KR102001846B1 - 자성 및 전자파 차폐 특성이 우수한 금속 안료 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 금속 나노 입자층이 코팅된 자성 및 전자파 차폐 특성이 우수한 금속 안료 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 금속 안료 제조방법은 (A) 플레이크의 표면에 활성화층이 형성된 플레이크를 제조하는 단계; (B) pH조정제, pH완충제, 착화제, 촉진제, 안정제 및 금속 화합물을 포함하는 무전해 도금액을 제조하는 단계; (C) 상기 무전해 도금액에 상기 활성화층이 형성된 플레이크를 투입하고 환원제를 첨가하여 금속 나노 입자층이 코팅된 플레이크를 제조하는 단계; (D) 상기 나노 입자층이 코팅된 플레이크에 산화방지막을 형성하는 단계; 및 (E) 상기 산화방지막이 형성된 플레이크에 산화물을 코팅하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 금속 안료의 제조방법에 의하면, 무전해도금 방식으로 플레이크 표면에 균일한 크기를 갖는 금속 나노 입자를 별도의 가열장치 없이 상온에서 코팅할 수 있으며, 코팅된 플레이크의 산화를 방지하고 변색되지 않으며, 자기적 특성, 전자파 차폐특성이 우수한 금속 안료를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 금속 안료 제조방법을 통해 도료, 벽지, 자동차, 플라스틱, 건축자재, 화장품 등 다양한 산업영역에 적용할 수 있는 금속 안료를 제공할 수 있다.

Description

자성 및 전자파 차폐 특성이 우수한 금속 안료 및 그 제조 방법{Metal pigment with excellent magnetic properties and electromagnetic waveshielding effectiveness, and Method for producing of same}

본 발명은 금속 나노 입자층이 코팅된 자성 및 전자파 차폐 특성이 우수한 금속 안료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 별도의 가열장치 없이 상온에서 제조하며 불순금속의 환원을 방지하여 자성 및 전자파 차폐 특성이 우수한 금속 안료를 생산할 수 있도록 하는 기술에 관한 것이다.

진주 광택 안료는 일반 안료와 달리 일정한 각형비를 갖는 판상형 안료이다. 때문에 매개질의 굴절률의 차이에 의해 천연진주와 같은 무지개 채색 또는 금속성 광택을 낼 수 있으며, 다양한 색과 광택의 구현을 위해 이산화티탄, 산화철, 이산화규소 등의 다양한 금속산화물들이 혼합되어 사용되고 있다.

일반적으로 진주안료는 판상 기질에 수열합성법으로 SnCl₄ 코팅을 한 후, 다시 TiO₂를 코팅하는 방법으로 제조된다. 그러나 수열합성법은 코팅반응 시간이 길고 금속염을 코팅할 수 없는 한계가 있다.

그 중, 흑색 자성 안료는 주로 코발트 화합물이 포함되거나, Fe₃O₄를 포함하고 있는데, 상기 흑색 자성 안료는 코발트 화합물의 경우 중금속으로 인한 유해성이 있고, Fe₃O₄계 흑색 안료는 고온, 고압 조건에서 Fe₂O₃의 환원을 통해 제조 되었기 때문에 수소가스로 인한 환원로의 안전성, 공정비용 증가 등의 단점이 있다. 또한, 기질표면에 금속을 코팅하기 위한 무전해 도금의 경우, 일반적으로 사용되는 금속으로 아연, 철, 주석, 코발트, 구리, 니켈, 금, 은, 팔라듐, 백금, 크롬 등이 사용되고 있지만, 가장 광범위 하게 쓰이고 있는 아연, 코발트, 구리, 니켈, 크롬과 같은 일부 금속은 유해 중금속으로 분류 되어 환경 및 인체에 영향을 줄 수 있으며, 그 외 금속은 제조원가 증가의 단점을 가지고 있어 이를 대체할 수 있는 도금방법이 요구되고 있다.

기질표면에 금속을 코팅하기 위한 무전해 도금의 경우 석출속도를 올리기 위하여 50℃이상의 온도에서 제조하며 80℃이상의 고온으로 수행되는 경우가 대부분이다.

본 발명은 상기 배경기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 금속 나노 입자를 기질 표면에 코팅하여 요철 없이 일정한 두께를 가지며, 기질 표면에 코팅되는 금속이 환경 및 인체에 유해하지 않고, 상온에서 무전해도금이 가능한 자성 및 전자파 차폐특성을 갖는 금속 안료의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명의 금속 안료 제조방법을 통해 도료, 벽지, 자동차, 플라스틱, 건축자재, 화장품 등 다양한 산업영역에 적용할 수 있는 금속 안료를 제공할 수 있다.

대한민국 공개특허공보 제10-2006-0105922호(공개일:2006.10.12)

본 발명은 자성 및 전자파 차폐 특성이 우수한 금속 안료를 제조하는데 있어서, 무전해도금 방식으로 플레이크 표면에 균일한 크기를 갖는 금속 나노 입자를 별도의 가열장치 없이 상온에서 코팅하고, 코팅 후 산화물생성에 의해 변색되지 않는 자성 및 전자파 차폐 특성이 우수한 금속 안료 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 일 측면에 따른 금속 안료 제조방법은 (A) 플레이크의 표면에 활성화층이 형성된 플레이크를 제조하는 단계; (B) pH조정제, pH완충제, 착화제, 촉진제, 안정제 및 금속 화합물을 포함하는 무전해 도금액을 제조하는 단계; (C) 상기 무전해 도금액에 상기 활성화층이 형성된 플레이크를 투입하고 환원제를 첨가하여 금속 나노 입자층이 코팅된 플레이크를 제조하는 단계; (D) 상기 나노 입자층이 코팅된 플레이크에 산화방지막을 형성하는 단계; 및 (E) 상기 산화방지막이 형성된 플레이크에 산화물을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 플레이크는 합성마이카, 천연마이카, 글라스 플레이크, 산화알루미늄, 금속 플레이크, 판상 알루미나 및 판상 산화철로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어지거나 상기 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 포함할 수 있다.

그리고, 상기 금속 나노 입자는 Zn, Sn, Fe, Co, Cu, W, Al, Ag, Au, Pd, Cr 및 Pt로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하고, 상기 금속 나노 입자의 두께가 10 내지 200nm인 것일 수 있다.

또한, 상기 산화방지막은 Mg, Si, Ce, P, Ti, Sn, Zn, Cr 및 Al 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소 및 그 원소의 산화물을 동시에 포함할 수 있으며, 상기 산화물은 Fe, Cu, Ni, Zn, Ti, Sb, An, Bi 및 Co로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소의 산화물을 포함할 수 있다.

또한, 상기 (C) 단계는 상기 무전해 도금액에 활성화된 플레이크의 함량이 1 내지 30 중량%가 될 수 있다.

본 발명의 또 다른 측면에 따른 금속안료는 (A) 플레이크의 표면에 활성화층이 형성된 플레이크를 제조하는 단계; (B) pH조정제, pH완충제, 착화제, 촉진제, 안정제 및 금속 화합물을 포함하는 무전해 도금액을 제조하는 단계; (C) 상기 무전해 도금액에 상기 활성화층이 형성된 플레이크를 투입하고 환원제를 첨가하여 금속 나노 입자층이 코팅된 플레이크를 제조하는 단계; (D) 상기 나노 입자층이 코팅된 플레이크에 산화방지막을 형성하는 단계; 및 (E) 상기 산화방지막이 형성된 플레이크에 산화물을 코팅하는 단계를 포함하는 금속 안료 제조방법으로 제조될 수 있다.

또한, 상기 본 발명에 따른 금속안료는 자성효과를 가질 수 있다.

그리고, 본 발명의 또 다른 측면에 따른 안료는 상기 금속 안료 제조방법으로 제조된 금속 안료를 함유하며, 도료, 벽지, 자동차, 플라스틱, 건축자재 및 화장품 등의 용도로 사용될 수 있다.

본 발명에 따른 금속 안료의 제조방법에 의하면, 무전해도금 방식으로 플레이크 표면에 균일한 크기를 갖는 금속 나노 입자를 별도의 가열장치 없이 상온에서 코팅할 수 있으며, 코팅된 플레이크의 산화를 방지하고 변색되지 않으며, 자기적 특성, 전자파 차폐특성이 우수한 금속 안료를 제조할 수 있다. 또한, 산화물을 코팅하여 다양한 칼라를 구현할 수 있다.

도1 은 실시예 1에 따른 방법으로 제조한 안료를 코팅하여 형성시킨 코팅층을 나타내는 실제 이미지이다.
도2 는 실시예 1에 따른 방법으로 제조한 안료를 코팅하여 코팅층을 형성하는 경우 자성체를 이용하여 문양을 형성시킨 실제 이미지이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 금속 안료 제조방법은 (A) 플레이크의 표면에 활성화층이 형성된 플레이크를 제조하는 단계; (B) pH조정제, pH완충제, 착화제, 촉진제, 안정제 및 금속 화합물을 포함하는 무전해 도금액을 제조하는 단계; 및 (C) 상기 무전해 도금액에 상기 활성화층이 형성된 플레이크를 투입하고 환원제를 첨가하여 금속 나노 입자층이 코팅된 플레이크를 제조하는 단계; 및 (D) 상기 나노 입자층이 코팅된 플레이크에 산화방지막을 형성하는 단계를 포함할 수 있으며, (E) 상기 산화방지막이 형성된 플레이크에 산화물을 코팅하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.

그리고, 상기 금속 나노 입자는 Zn, Sn, Fe, Co, Cu, W, Al, Ag, Au, Pd, Cr 및 Pt로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하고, 상기 금속 나노 입자의 두께가 10 내지 200nm인 것일 수 있다.

또한, 상기 금속 안료 제조방법으로 제조된 금속 안료를 제공할 수 있다.

상기 금속 안료는 도료, 벽지, 자동차, 플라스틱, 건축자재 및 화장품 용도로 사용될 수 있다.

상기 플레이크는 판상형 기질일 수 있으며, 플레이크 기질로는 글래스, 천연운모, 합성운모, 판상산화철, 알루미나 플레이크 및 금속플레이크 등이 이용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며 무전해 도금법을 이용할 수 있는 모든 기질에 적용될 수 있다. 상기 플레이크는 사이즈가 1~500㎛인 판상 플레이크를 이용하는 것이 보다 바람직하다. 플레이크 사이즈가 1㎛ 미만일 경우, 플레이크 표면에 물질이 코팅되면서 구체의 형태로 변화될 수 있다. 반대로, 플레이크 사이즈가 500㎛를 초과하는 경우, 코팅되는 표면적이 증가하기 때문에 색상을 구현하기 어려워질 수 있다.

상기 활성화층은 팔라듐과 같은 귀금속을 포함하여 형성될 수 있으며, 다음과 같은 전처리 과정으로 수행될 수 있다.

현탁액에 SnCl₂와 같은 주석화합물을 투입하고 교반하여, 플레이크 표면에 주석(Sn)을 피복한 이후, 주석이 피복된 결과물을 탈수 및 수세처리한다. 이때, 탈수 및 수세처리는 2~4회 수행되는 것이 바람직하다. 이후, 탈수 및 수세처리된 플레이크를 PdCl₂와 같은 팔라듐화합물 용액에 투입하여, 플레이크의 표면에서 주석을 탈락시키면서 팔라듐이 피복되도록 한다. 팔라듐화합물 용액에서 팔라듐화합물의 농도는 대략 0.1 ~ 50g/L 정도가 될 수 있다. 이 과정은 상온에서 대략 1~60분동안 수행될 수 있다. 이후, 팔라듐이 피복된 결과물을 탈수 및 수세처리한다.

상기 pH완충제는 염화암모늄, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 붕산, 붕산나트륨, 2-아미노-2메틸-1,3-프로판디올, 피로인산나트륨, 아세트산, 3인산나트륨, 메틸술폰산, 구연산나트륨, 트리스(하이드록시메틸)아미노메탄 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 상기 pH완충제는 1 ~ 60g/L 투입되는 것이 바람직하다. pH 완충제는 pH의 급격한 변화를 방지하며, 다단계로 해리하는 약산을 사용하는 것이 보다 바람직하다.

상기 착화제는 사카린나트륨, 숙신산, 옥신, 폴리인산, 데옥시테트라산, 디메틸글리옥심, 글리신, 암모니아, 에틸렌글리콜, 구연산, 아디프산, 말론산, L-아스코르브산, 젖산, 글리콜산, 타르타르산나트륨칼륨 및 옥살산 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 상기 착화제는 금속이온이 수산화물로 침전하는 것을 방지하며 석출전위를 이동시켜 적절한 도금속도로 결정이 성장하도록 하는 역할을 할 수 있다. 상기 금속 화합물은 염화철, 질산철, 황산철 및 황산철암모늄 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 pH조정제는 염산, 황산, 질산, 인산, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아수를 포함할 수 있다.

상기 촉진제 및 안정제로 인하여 금속 수산화물이 형성되지 않는 무전해 도금액을 제조할 수 있다. 촉진제 및 안정제는 황화물, 불화물, 질화물이 될 수 있으며, 도금속도를 조절해주고 도금용액의 자연분해를 막아주어 안정적인 도금액을 제조 할 수 있다.

상기 촉진제는 표면에 흡착하여 산화, 환원 반응을 촉진하는 역할을 하며 도금액 중의 미량성분인 도금을 촉진하여 도금속도를 조절하는 첨가제일 수 있다. 상기 촉진제는 이미다졸, 페닐머큐리아세테이트, 머큐리아세테이트, 머캡도벤죠트리아졸, 벤조트리아졸, 메소-2,3-디머캡토숙신산, 1,3디페닐-2-티오우레아, 티오우레아, 피리딘 및 소듐카보네이트 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.

상기 안정제는 도금액의 수명을 연장하며, 도금층의 조직을 향상시킬 수 있다. 상기 안정제는 파라젖산(L+Lactic Acid, 사콜아세트산, 히드록시프로피온산) 포탈슘페로시아네이드, 소듐시아네이드, 포탈슘시아네이드, 탈륨나이트라이트 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.

상기 금속 나노 입자층 코팅은 무전해도금 방식으로 수행될 수 있으며, 상기 환원제는 히드라진, 덱스트로즈, 차아인산나트륨, 포름알데히드, 수소화붕소나트륨, 수소화붕소칼륨, 하이포아인산나트륨 및 보란디메틸아민 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.

일반적인 경우 하나의 타입의 환원제를 사용할 수 있으나 1차 환원제가 도금되는 금속에 대해 촉매 활성이 아니면, 디포지션은 진행될 수 없기 때문에 플레이크 표면은 촉매성의 금속에 의해 활성화되거나, 또 다른 환원제가 1차 환원제에 더하여 용액에 첨가될 수 있다. 이러한 2차 환원제는 기질 표면상에 디포지션 반응을 개시할 수 있으며, 이러한 단계 후에, 1차 환원제는 디포지션 반응을 이어 받을 수 있다. 또 다른 가능한 목적은 추가적인 도금 원소(element) 들을 도금되는 합금에 첨가되도록 두 개의 상이한 환원제를 사용할 수 있다.

상기 무전해 도금액에 투입된 활성화된 플레이크의 함량은 1 ~ 30 중량%일 수 있다.

또한, 상기 금속 나노 입자는 Zn, Sn, Fe, Co, Cu, W, Al, Ag, Au, Pd, Cr 및 Pt로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함할 수 있으며, 상기 금속 나노 입자의 두께가 10 ~ 200nm일 수 있다. 상기 금속 나노 입자층이 코팅된 플레이크를 메탄올로 수세하고, 탈수하여 50 ~ 150℃에서 건조할 수 있다. 건조 온도가 50℃ 미만일 경우에는 건조시간이 너무 오래 걸려 경제성이 떨어질 수 있으며, 건조 온도가 150℃를 초과할 경우에는 플레이크가 손상될 가능성과 함께 입자간 응집이 증가하는 현상이 발생할 수 있다.

상기 금속 나노 입자는 10 ~ 200nm로 형성되어 비표면적이 크기 때문에 활성도가 높아 쉽게 산화되기 쉬우므로, 상기 금속 나노 입자층이 코팅된 플레이크를 Mg, Si, Ce, P, Ti, Sn, Zn, Cr 및 Al 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소 및 산화물을 포함한 후처리 용액에 투입하여 산화방지막을 형성시킬 수 있다. 그 후 수세 및 탈수하여 금속 안료를 제조할 수 있다.

상기 산화방지막 두께는 10nm ~ 500nm일 수 있으며, 300℃이하에서 1시간동안 금속안료는 산화되지 않아야 한다. 무전해 도금 방식으로 코팅된 금속 안료에 산화방지막을 형성시킬 때 산화방지막 두께에 따라 다양한 칼라를 구현할 수 있다.

상기 산화방지막에 수열합성방식으로 산화물을 코팅할 수 있으며, 그 산화물 코팅의 두께로 인하여 Yellow, Red, Violet, Blue, Green 등의 다양한 Color를 구현할 수 있다. 산화물 코팅의 두께는 10nm ~ 500nm일 수 있으며, 보는 각도에 따라 2가지 이상의 다양한 Color를 나타낼 수 있다. 산화물은 60 ~ 85℃에서 수열합성방식으로 코팅할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 70℃에서 코팅할 수 있다. 색의 발현은 각 층에서의 광의 간섭 작용에 의해 나타날 수 있다.

실시예

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.

< 실시예 1 >

pH완충제로 붕산 10g/L, 착화제로 메틸술폰산 30g/L, 금속 화합물로 염화철 30g/L, 알칼리 용액으로 수산화나트륨 20g/L, 촉진제로 이미다졸 0.1g/L, 안정제로 파라젖산 2g/L을 투입하였다. 투입 후 15분간 교반하고 완전히 용해하여, 무전해 도금액을 제조하였다. 다음으로, 판상형 천연 운모 표면에 전처리를 통하여 팔라듐 활성화층을 형성하고, 상기 무전해 도금액에 전처리된 천연 운모 1~10중량% 및 환원제로 보란디메틸아민 3g/L를 투입하고 철 금속 나노 입자를 코팅하였다. 그 후, 상기 철 금속 나노 입자가 코팅된 판상형 천연 운모를 후처리 용액에 침지 및 교반하여 산화방지막을 형성하였고, 수세 및 탈수, 건조를 통해 판상형 천연 운모에 철 나노 입자 12중량%인 안료를 수득하였다.

< 실시예 2 >

pH완충제로 붕산 20g/L, 착화제로 구연산 20g/L, 금속 화합물로 염화철 30g/L, 알칼리 용액으로 수산화나트륨 20g/L, 촉진제로 이미다졸 0.1g/L, 안정제로 파라젖산 2g/L을 투입하였다. 투입 후 15분간 교반 하고 완전히 용해하여, 무전해 도금액을 제조하였다. 다음으로, 판상형 천연 운모 표면에 전처리를 통하여 팔라듐 활성화층을 형성하고, 상기 무전해 도금액에 전처리된 천연 운모 1~10중량% 및 환원제로 보란디메틸아민 2g/L를 투입하고 철 금속 나노 입자를 코팅하였다. 그 후, 상기 철 금속 나노 입자가 코팅된 판상형 천연 운모를 후처리 용액에 침지 및 교반하여 산화방지막을 형성하였고, 수세 및 탈수, 건조를 통해 판상형 천연 운모에 철 나노 입자 7중량%인 안료를 수득하였다.

< 실시예 3 >

상기 실시예 1의 과정과 동일한 방법으로 철 금속 나노 입자가 코팅된 안료를 제작하였고, 10nm~100nm 두께를 갖는 SiO₂ 산화방지막을 입힌 후 수열합성법을 이용하여 70℃에서 TiO₂를 코팅하여 Blue Color를 갖은 금속 안료를 제작하였다.

< 비교예 1 >

상기 실시예 1의 과정없이, 판상형 산화철 안료 자체를 실험하였다.

< 비교예 2 >

상기 실시예 1의 과정없이, 판상형 천연 운모에 수열합성법으로 코팅한 산화철(Fe₂O₃)안료를 수득하였다.

실험결과

전자파 차폐 측정(KS A ISO/IEC 17025:2006의 규칙)

본 발명의 실시예들 및 비교예들의 전자파 차폐율을 측정한 결과를 표 1에 나타내었다.

본 발명에 따른 실시예들의 전차파 차단율이 비교예들과 달리 모두 11.73 내지 24.25dB를 나타내므로, 비교예에 비해 차단율이 향상되어 있는 것을 알 수 있으며, 실시예 1의 경우 차단율이 가장 우수하며, 실시예 2의 경우에도 우수한 차단율을 가지며 실시예 3의 경우 보통 수준의 전자파 차폐 효율을 나타내고 있으나, 비교예 1 및 2의 경우 전자파 차폐 효율이 미흡한 수준을 나타냄을 알 수 있었다.

자성 및 표면평활성 측정

도 2에 나타난 바와 같이 실시예 1에 따른 방법으로 제조한 안료를 코팅하여 코팅층을 형성하는 경우 자성체를 접촉한 결과 문양이 형성되는 것으로 보아 본 발명의 금속 안료는 우수한 자성을 나타냄을 알 수 있었다.

도 1 및 도2에 나타난 바와 같이 실시예 1에 따른 방법으로 제조한 안료를 슬릿 간격 100㎛, 도포 유효폭 500㎜의 슬릿 헤드를 구비한 슬릿 도포장치를 이용하여 슬릿 도포 적성의 평가를 행하였다. 도포면의 스트라이프 형상의 얼룩의 개수를 육안으로 확인한 결과 도포면에 스트라이프 형상의 얼룩이 전혀 없는 것을 알 수 있었다. 이는 표면 요철이 금속 나노 입자에 의하여 코팅되어 평활성을 갖게 되었음을 나타낸다.

광학적 특성으로 인한 칼라 구현 평가

상기 실시예 1~3 및 비교예 1, 2에 따른 제조방법으로 제조한 안료에 대하여 광학적 특성에 대한 평가를 진행하였다. 형광등 아래에서 광택이 일어나 칼라감이 구현되어 잘 보일 경우 ○로 하고 보통 정도인 경우 △, 잘 보이지 않는 경우 ×로 평가하였다.

상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2에 의하여 제조된 안료는 산화방지막을 형성하여 칼라감이 구현되었으나 보통 정도의 결과를 나타냄을 알 수 있으며, 실시예 3에 의하여 제조된 안료는 산화물 코팅으로 인하여 매우 우수한 칼라감이 나타냄을 알 수 있었으며, 비교예 1 및 2에 의하여 제조된 안료는 광학적 특성이 적어 잘 보이지 않음을 알 수 있었다.

이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (9)

1. (A) 플레이크의 표면에 활성화층이 형성된 플레이크를 제조하는 단계;
   (B) pH조정제, pH완충제, 착화제, 촉진제, 안정제 및 금속 화합물을 포함하는 무전해 도금액을 제조하는 단계;
   (C) 상기 무전해 도금액에 상기 활성화층이 형성된 플레이크를 투입하고 환원제를 첨가하여 금속 나노 입자층이 코팅된 플레이크를 제조하는 단계;
   (D) 상기 나노 입자층이 코팅된 플레이크에 산화방지막을 형성하는 단계; 및
   (E) 상기 산화방지막이 형성된 플레이크에 산화물을 코팅하는 단계를 포함하며,
   상기 산화방지막은 Mg, Si, Ce, P, Ti, Sn, Zn, Cr 및 Al 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소 및 그 원소의 산화물을 동시에 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 안료 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 플레이크는 합성마이카, 천연마이카, 글라스 플레이크, 산화알루미늄, 금속 플레이크, 판상 알루미나 및 판상 산화철로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 안료 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 금속 나노 입자는 Zn, Sn, Fe, Co, Cu, W, Al, Ag, Au, Pd, Cr 및 Pt로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하고, 상기 금속 나노 입자의 두께가 10 내지 200nm인 것을 특징으로 하는 금속 안료 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 촉진제는 이미다졸, 페닐머큐리아세테이트, 머큐리아세테이트, 머캡도벤죠트리아졸, 벤조트리아졸, 메소-2,3-디머캡토숙신산, 1,3디페닐-2-티오우레아, 티오우레아, 피리딘 및 소듐카보네이트 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 안료 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 산화물은 Fe, Cu, Ni, Zn, Ti, Sb, An, Bi 및 Co로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소의 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 안료 제조방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 (C) 단계는 상기 무전해 도금액에 활성화된 플레이크의 함량이 1 내지 30 중량%가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 금속 안료 제조방법.
7. 제1항에 의한 제조방법으로 제조된 금속 안료.
8. 제7항에 있어서, 자성효과가 있는 것을 특징으로 하는 금속 안료.
9. 제7항에 기재된 금속 안료를 함유하며, 도료, 벽지, 자동차, 플라스틱, 건축자재 또는 화장품 용도로 사용되는 안료.

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