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KR101816008B1 - 고분자 흡착제의 제조방법 - Google Patents

고분자 흡착제의 제조방법 Download PDF

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KR101816008B1
KR101816008B1 KR1020160004937A KR20160004937A KR101816008B1 KR 101816008 B1 KR101816008 B1 KR 101816008B1 KR 1020160004937 A KR1020160004937 A KR 1020160004937A KR 20160004937 A KR20160004937 A KR 20160004937A KR 101816008 B1 KR101816008 B1 KR 101816008B1
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Abstract

본 발명은 고분자 흡착제와 이의 제조방법에 대한 것으로서, 특히 분말 형태의 HMnO를 고분자를 이용하여 비드 형태나 섬유 형태 또는 필름 형태로 가공한 흡착제와 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 고분자를 이용하여 기존의 분말 형태의 고분자 흡착제의 성능을 유지하면서 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태로 가공할 수 있는 고분자 흡착제와 이의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

고분자 흡착제의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR POLYMER ADSORBENT}
본 발명은 고분자 흡착제와 이의 제조방법에 대한 것으로서, 특히 분말 형태의 HMnO를 고분자를 이용하여 비드 형태나 섬유 형태 또는 필름 형태로 가공한 흡착제와 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 흡착제는 기체나 용액의 분자들이 고체 표면에 달라붙는 현상인, 흡착을 받아들이는 고체물질을 의미한다. 이러한 흡착제는 단위부피당 흡착되는 표면의 넓이가 넓은 것, 즉, 반응 면적이 넓은 것이 우수한 흡착제이다.
기존에는 파우더 형태의 흡착제만이 제작되어 있으나, 파우더 형태, 즉, 분말 형태의 흡착제는 사용 후 회수가 불가능한 문제점 등에 의해 사용이 어려운 문제점이 있다. 따라서, 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태 등으로 가공하는 것이 필요하나 분말 형태의 흡착제의 형상을 변경하는 것은 구현하기 어려워 이를 해결할 수 있는 기술이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2014-0134411호(2014.11.24. 공개)
본 발명의 목적은 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태의 고분자 흡착제와 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 HMnO와 고분자를 포함하는 고분자 흡착제를 제공한다.
상기 HMnO는 HMnO 분말을 포함하고, 상기 고분자 흡착제는 상기 HMnO 분말을 용제 및 계면활성제와 혼합한 HMnO 용액에 상기 고분자를 혼합하여 형성된 HMnO/고분자 혼합물을 건조시킨다. 상기 용제는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 포함하고, 상기 계면활성제는 TWEEN-80을 포함하며, 상기 HMnO 용액은 상기 HMnO와 DMSO 및 TWEEN-80을 섭씨 50도에서 1시간동안 섞어 혼합된다.
상기 HMnO 용액은 상기 HMnO와 DMSO 및 TWEEN-80이 1:0.2~1:0.04의 비율로 혼합되며, 상기 고분자는 PAN(polyacrylonitrile) 또는 PVC(Polyvinyl chloride) 중 어느 하나를 포함한다. 상기 HMnO/고분자 혼합물은 상기 HMnO 용액에 상기 고분자를 혼합하고 섭씨 50도에서 5시간 동안 섞어 제조되며, 상기 HMnO/고분자 혼합물은 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태로 형성될 수 있다.
상기 HMnO 분말은 MnO2 100g과 4M LiOH 2리터를 혼합하여 실온(room temperature)에서 24시간 동안 섞은 후 필터링하고 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시키며, 섭씨 600도에서 4시간 가열한 후 24시간 동안 0.5M HCL 2리터와 함께 섞고 2차 증류수(Double Distilled Water, DDW)로 세척한 후 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시켜 제조된다.
또한, 본 발명은 HMnO와 고분자를 혼합한 HMnO/고분자 혼합물을 준비하는 단계와, 상기 HMnO/고분자 혼합물의 형태를 형성하는 단계, 및 상기 HMnO/고분자 혼합물을 건조하는 단계를 포함하는 고분자 흡착제 제조방법을 제공한다.
상기 HMnO와 고분자를 혼합한 HMnO/고분자 혼합물을 준비하는 단계는, HMnO 분말을 준비하는 단계와, 상기 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 혼합하여 HMnO 용액을 제조하는 단계와, 상기 HMnO 용액에 고분자를 혼합하여 HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 혼합하여 HMnO 용액을 제조하는 단계는, 상기 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 1:0.2~1:0.04의 비율로 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 섭씨 50도에서 1시간동안 섞는 단계를 포함한다. 상기 용제는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 포함하고, 상기 계면활성제는 TWEEN-80을 포함한다.
상기 HMnO 용액에 고분자를 혼합하여 HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계는, 상기 HMnO 용액에 상기 고분자를 혼합하고 섭씨 50도에서 5시간 동안 섞는 단계를 포함한다. 상기 고분자는 PAN(polyacrylonitrile) 또는 PVC(Polyvinyl chloride) 중 어느 하나를 포함한다.
상기 HMnO/고분자 혼합물의 형태를 형성하는 단계는, 상기 HMnO/고분자 혼합물을 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태로 형성하는 단계를 포함한다. 상기 HMnO/고분자 혼합물을 건조하는 단계는, 상기 HMnO/고분자 혼합물을 섭씨 60도에서 건조하는 단계, 또는 상기 HMnO/고분자 혼합물을 동결건조하는 단계를 포함한다.
상기 HMnO 분말을 준비하는 단계는, MnO2 100g과 4M LiOH 2리터를 혼합하여 실온(room temperature)에서 24시간 동안 섞은 후 필터링하고 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시켜 LiMnO2를 형성하는 단계와, 상기 LiMnO2를 섭씨 600도에서 4시간 가열하여 Li1.6Mn1.6O4를 형성하는 단계, 및 상기 Li1.6Mn1.6O4를 24시간 동안 0.5M HCL 2리터와 함께 섞고 2차 증류수(Double Distilled Water, DDW)로 세척한 후 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시켜 H1.6Mn1.6O4를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명은 고분자를 이용하여 기존의 분말 형태의 고분자 흡착제의 성능을 유지하면서 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태로 가공할 수 있는 고분자 흡착제와 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 흡착제 제조방법의 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 고분자 흡착제의 상이한 PAN 비율에 따른 HMnO/PAN의 TGA 곡선(TGA curves)과 DSC 써모다이어그램(DSC thermodiagrams).
도 3은 본 발명에 따른 고분자 흡착제의 상이한 PAN 비율에 따른 HMnO/PAN의 기공 크기 분포 그래프.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면상의 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 흡착제 제조방법의 순서도이다.
본 발명에 따른 고분자 흡착제의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, HMnO/고분자 혼합물을 준비하는 단계(S1)와, 준비된 HMnO/고분자 혼합물의 형태를 형성하는 단계(S2), 및 형태가 형성된 HMnO/고분자 혼합물을 건조하는 단계(S3)를 포함한다.
HMnO/고분자 혼합물을 준비하는 단계(S1)는 HMnO와 고분자가 혼합된 HMnO/고분자 혼합물을 준비한다. 이를 위해서, HMnO/고분자 혼합물을 준비하는 단계(S1)는 HMnO 분말을 준비하는 단계(S1-1)와, HMnO 용액을 제조하는 단계(S1-2), 및 HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계(S1-3)를 포함한다.
HMnO 분말을 준비하는 단계(S1-1)는 MnO2와 LiOH를 혼합하고 건조시켜 HMnO 분말을 제조한다. 이는, 우선, MnO2 100g과 4M LiOH 2리터를 혼합한다. 이후, 실온(room temperature)에서 24시간 동안 섞고 필터(filter)링한 후 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시켜 LiMnO2를 형성한다. 또한, 형성된 LiMnO2를 섭씨 600도에서 4시간 가열하여 Li1.6Mn1.6O4를 형성한다. 이후, 형성된 Li1.6Mn1.6O4를 24시간 동안 0.5M HCL 2리터와 함께 섞은 후 2차 증류수(Double Distilled Water, DDW)로 세척한다. 또한, 세척 후에 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시켜 H1.6Mn1.6O4를 완성한다.
HMnO 용액을 제조하는 단계(S1-2)는 HMnO 분말을 제조하는 단계(S1-1)에서 제조된 HMnO 분말에 용제 및 계면활성제를 혼합하여 HMnO 용액을 제조한다. 본 실시예는 용제로 디메틸설폭시화물(dimethyl sulfoxide, DMSO; 이하 DMSO라 함)를 예시하며, 계면활성제로는 비이온 계면활성제인 TWEEN-80을 예시한다. 이에 따라, HMnO 용액을 제조하는 단계(S1-2)는 무기화합물인 HMnO 분말과 용제인 DMSO 및 비이온 계면활성제인 TWEEN-80을 혼합하여 HMnO 용액을 제조한다. 여기서, HMnO 분말과 DMSO 및 TWEEN-80의 혼합 비율은 1:0.2~1:0.04인 것이 바람직하며, HMnO 분말과 용제 및 계면활성제 혼합물을 섭씨 50도에서 1시간동안 섞어 HMnO 용액을 제조할 수 있다.
HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계(S1-3)는 HMnO 용액을 제조하는 단계(S1-2)에서 제조된 HMnO 용액에 고분자를 혼합하여 HMnO/고분자 혼합물을 완성한다. 여기서, 고분자는 산화물인 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN; 이하, PAN이라 함) 또는 폴리염화비닐(Polyvinyl chloride, PVC; 이하 PVC라 함)을 포함할 수 있다. 이에 따라, HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계(S1-3)는 HMnO 용액에 PAN 또는 PVC를 추가하고, 섭씨 50도에서 5시간 동안 섞어 HMnO/고분자 혼합물를 완성한다. 이때, 추가되는 PAN 또는 PVC는 HMnO의 35%이상~45%이하이며, 바람직하게는 40%이다.
HMnO/고분자 혼합물의 형태를 형성하는 단계(S2)는 HMnO/고분자 혼합물을 원하는 형태로 형성한다. 여기서, 본 발명은 HMnO/고분자 혼합물을 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태로 형성할 수 있다. 물론, 각각의 형태들은 멤브레인인 것이 바람직하다.
HMnO/고분자 혼합물을 건조하는 단계(S3)는 HMnO/고분자 혼합물의 형태를 형성하는 단계(S2)에서 비드와 섬유 형태로 형성된 HMnO/고분자 혼합물을 섭씨 60도에서 건조하거나 동결 건조하여 흡착제를 완성한다.
한편, 본 발명은 HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계(S1-3)에서, 공극률(porosity)을 조절할 수 있다. 이는 상세하게, HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계(S1-3)에서 HMnO 용액에 고분자뿐만 아니라, 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone, PVP)을 추가 혼합하여 수행할 수 있다. 여기서, 추가 혼합되는 PVP의 양에 따라 공극률이 조절된다.
다음은 본 발명에 따른 고분자 흡착제의 성능에 대해서 살펴본다.
도 2는 본 발명에 따른 고분자 흡착제의 상이한 PAN 비율에 따른 HMnO/PAN의 TGA 곡선(TGA curves)과 DSC 써모다이어그램(DSC thermodiagrams)이다.
도 2를 참조하면, PAN의 비율이 증가될수록 온도의 증가에 따른 무게 손실이 감소되는 것을 알 수 있다. 즉, 본 발명에서 HMnO와 혼합되는 고분자의 비율이 증가될수록 온도의 증가에 따른 무게손실이 감소되며, HMnO와 혼합되는 고분자의 비율이 40%일 때 가장 바람직한 것을 알 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 고분자 흡착제의 상이한 PAN 비율에 따른 HMnO/PAN의 기공 크기 분포 그래프이다.
도 3을 참조하면, PAN 비율이 증가될수록 기공의 부피는 감소되는 것을 알 수 있다. 도 3에서도 HMnO와 혼합되는 고분자가 40%일 때 가장 바람직한 것을 알 수 있다.
표 1은 본 발명에 따른 고분자 흡착제의 PAN 비율에 따른 마이크로 기공 구조의 크기이다.
Sample BET surface area
(㎡/g)		 Pore volume
(㎤/g)		 Pore width
(㎚)
HMnO 42.72 0.1356 12.69
20% PAN 25.77 0.0793 12.31
30% PAN 18.36 0.0695 15.14
40% PAN 2.90 0.0663 15.56
표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 고분자 흡착제는 PAN의 비율이 증가될수록 기공의 부피는 감소되고 기공의 너비는 대체적으로 증가됨을 알 수 있다.
표 2는 본 발명에 따른 고분자 흡착제의 PAN 비율에 따른 금속 이온 흡수량이다.
metal ion HMnO 20% PAN 30% PAN 40% PAN C.S.
(mg/dm3)
uptake
(mg/g)		 C.F.
(dm3/kg)		 uptake
(mg/g)		 S.E.
(%)		 uptake
(mg/g)		 S.E.
(%)		 uptake
(mg/g)		 S.E.
(%)
Li+ 12 36 09 .84 57 .15 38 .06 17
Na+ 22.5 0.21 17.87 79.54 13.37 59.50 10.49 46.70 10500
K+ 2.35 0.62 1.84 78.59 1.15 49.11 1.03 43.92 380
Mg2+ 2.90 0.22 1.81 62.45 1.63 56.02 1.43 49.22 1350
Ca2+ 4.81 1.20 2.95 61.25 1.41 29.24 1.24 25.69 400
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 고분자 흡착제는 PAN의 비율이 증가됨에 따라 금속 이온의 흡수량이 다소 감소하기는 하나, 기존의 분말 형태인 HMnO 흡착제의 성능에 비해서 크게 감소되지 않는 것을 알 수 있다. 즉, 본 발명은 분말 형태의 고분자 흡착제를 비드 형태, 섬유 형태, 필름 형태로 가공하더라도 리튬과 불소, 비소 등과 같은 물질의 흡착 성능을 충분히 유지할 수 있다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (17)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. HMnO와 고분자를 혼합한 HMnO/고분자 혼합물을 준비하는 단계와,
    상기 HMnO/고분자 혼합물의 형태를 형성하는 단계, 및
    상기 HMnO/고분자 혼합물을 건조하는 단계를 포함하고,
    상기 HMnO와 고분자를 혼합한 HMnO/고분자 혼합물을 준비하는 단계는,
    HMnO 분말을 준비하는 단계와,
    상기 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 혼합하여 HMnO 용액을 제조하는 단계와,
    상기 HMnO 용액에 고분자 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 혼합하여 HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 고분자는 HMnO의 35~45%로 첨가되고,
    상기 HMnO 분말을 준비하는 단계는,
    MnO2 100g과 4M LiOH 2리터를 혼합하여 실온(room temperature)에서 24시간 동안 섞은 후 필터링하고 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시켜 LiMnO2를 형성하는 단계와,
    상기 LiMnO2를 섭씨 600도에서 4시간 가열하여 Li1.6Mn1.6O4를 형성하는 단계,
    및
    상기 Li1.6Mn1.6O4를 24시간 동안 0.5M HCL 2리터와 함께 섞고 2차 증류수(Double Distilled Water, DDW)로 세척한 후 섭씨 60도에서 24시간 동안 건조시켜 H1.6Mn1.6O4를 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 HMnO/고분자 혼합물을 건조하는 단계는,
    상기 HMnO/고분자 혼합물을 섭씨 60도에서 건조하는 단계, 또는 상기 HMnO/고분자 혼합물을 동결건조하는 단계를 포함하며,
    상기 고분자는 PAN(polyacrylonitrile)를 포함하는 고분자 흡착제 제조방법.
  10. 삭제
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 혼합하여 HMnO 용액을 제조하는 단계는,
    상기 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 1:0.2~1:0.04의 비율로 혼합하는 단계와,
    상기 혼합된 HMnO 분말과 용제 및 계면활성제를 섭씨 50도에서 1시간동안 섞는 단계를 포함하는 고분자 흡착제 제조방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 용제는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 포함하고,
    상기 계면활성제는 TWEEN-80을 포함하는 고분자 흡착제 제조방법.
  13. 청구항 9에 있어서,
    상기 HMnO 용액에 고분자 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 혼합하여 HMnO/고분자 혼합물을 제조하는 단계는,
    상기 HMnO 용액에 상기 고분자 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 혼합하고 섭씨 50도에서 5시간 동안 섞는 단계를 포함하는 고분자 흡착제 제조방법.
  14. 삭제
  15. 청구항 9에 있어서,
    상기 HMnO/고분자 혼합물의 형태를 형성하는 단계는,
    상기 HMnO/고분자 혼합물을 비드 형태, 섬유 형태 또는 필름 형태로 형성하는 단계를 포함하는 고분자 흡착제 제조방법.
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