KR101261931B1 - 나노 다이아몬드 입자를 이용한 수지 코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 다이아몬드 입자를 이용한 수지 코팅 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 코팅 방법에 있어서, 유기 용매에 나노다이아몬드를 혼합 후 비드밀링하여 나노다이아몬드 분산액을 제조하고, 분산액에 실란화합물을 첨가한 후 유성코팅 용액과 혼합하여 혼합 코팅 용액을 제조하며 알루미늄 합금에 코팅한 후 열처리 단계을 포함하는 코팅 방법으로, 나노다이아몬드를 유기 용매에 효과적으로 분산시킴과 동시에 고분자 수지와의 접합성을 극대화시킴으로써 결과적으로 고분자-나노다이아몬드 복합재료의 마찰계수를 효과적으로 저감시키는 동시에 내마모성을 향상시킬 수 있는 코팅 방법에 관한 것이다.
실란화합물, 코팅, 나노다이아몬드 분산, 비드밀링, 열처리, 자동차, 합금, 내마모성
Description
도 1a 는 초음파 분쇄 후 시료의 상태를 나타낸 것이다.
도 1b 는 비이드 밀링 360 분 경과 된 시료의 상태를 나타낸 것이다.
도 1c 는 실란 처리 된 시료의 상태를 나타낸 것이다.
도 2a 는 도 1a 시료를 30 일간 침전 한 후의 상태를 나타낸 것이다.
도 2b 는 도 1b 시료를 30 일간 침전 한 후의 상태를 나타낸 것이다.
도 2c 는 도 1c 시료를 30 일간 침전 한 후의 상태를 나타낸 것이다.
도 3 은 나노 다이아몬드 표면 탄소의 sp3 1s에 대한 XPS 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4 는 실란 표면처리한 나노 다이아몬드 표면 탄소의 sp3 1s에 대한 XPS 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5 는 본 발명에 따른 첨가된 나노다이아몬드 종류에 따른 복합재 코팅의 마찰계수를 나타낸 그래프 이다.
도 6 은 본 발명에 따른 첨가된 나노다이아몬드 종류에 따른 복합재 코팅의 마모율(specific wear rate)를 나타낸 것이다.
본 발명은 나노 다이아몬드 입자를 이용한 수지 코팅 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 코팅 방법에 있어서, 유기 용매에 나노다이아몬드를 혼합 후 비드밀링하여 나노다이아몬드 분산액을 제조하고, 분산액에 실란화합물을 첨가한 후 유성코팅 용액과 혼합하여 혼합 코팅 용액을 제조하며 알루미늄 합금에 코팅한 후 열처리 단계을 포함하는 코팅 방법으로, 나노다이아몬드를 유기 용매에 효과적으로 분산시킴과 동시에 고분자 수지와의 접합성을 극대화시킴으로써 결과적으로 고분자-나노다이아몬드 복합재료의 마찰계수를 효과적으로 저감시키는 동시에 내마모성을 향상시킬 수 있는 코팅 방법에 관한 것이다.
나노다이아몬드 소재는 트리니트로톨루엔(T.N.T), 백색 결정성 비수용성 폭탄인 RDX(Research department explosive) 등의 폭발물의 폭발 시 고온 고압 분위기를 유도하여 생성된 1 ~ 4 nm 의 다이아몬드 결정상의 핵을 비정질 탄소로 둘러싼 독특한 구조의 탄소 재료로서 입경이 작으며 비표면적이 넓음은 물론 표면에 다수의 친수성 작용기를 포함하고 있는 등 독특한 전기적, 화학적, 광학적 특징을 나타낸다.
이러한 특성으로 현재 다양한 응용분야에서 연구가 진행되고 있으며, 첨단 산업용 소재 및 생활용품에 이르기까지 여러 분야에 폭넓게 사용되고 있다. 특히 작은 크기와 뛰어난 기계적 강도, 활성을 조절 가능한 독특한 표면 성질 때문에 고분자 재료의 강화 필러로의 응용 가능성이 높은 소재이다.
상기 나노다이아몬드 소재는 통상, 그 입자의 특성상 건조 시 서로 강하게 응집하여 본연의 입도와 특성을 나타내지 않으므로 친수성인 표면성질을 이용하여 증류수와 9 : 1 의 비율로 혼합, 분산된 수용성 액상제품 또는 분말이 공급되고 있다. 액상 제품은 수성 코팅 용액에는 바로 적용이 가능하나 대부분의 고분자 수지 코팅액은 유성 용제를 사용하므로 적용이 불가능하여 분말 제품을 사용해야 한다. 그러나 나노다이아몬드 분말 제조과정 중 나노다이아몬드 입자는 정제 및 건조과정에서 필연적으로 단단하게 뭉치게 되어, 단위 입자는 4 ~ 10 nm로 매우 작으나 분말 나노다이아몬드 입자는 각각의 크기가 마이크론 크기 이상이다.
따라서 분말의 경우 바로 사용 시 코팅용액과 상용성이 있는 용제 내에서의 분쇄 및 분산 과정 및 친수성 표면을 개선하는 과정 없이는 이후 응용이 불가능하다.
이에, 본 발명자들은 종래의 코팅 시 내마모성과 마찰계수의 문제점을 해결 하고자 하였다. 그 결과 나노다이아몬드 분말을 용제 중에서 비드 밀링법으로 분쇄 후 분산액을 실란화합물로 처리함으로써 친수성인 나노다이아몬드 표면을 고분자 사슬로 대치하여 용제 내의 분산성을 개선함과 동시에 고분자와의 접합성을 극대화함으로써 이후 고분자 수지 코팅의 필러로 첨가 시 코팅의 내마모성을 향상시킴과 동시에 마찰계수를 최소화 하는 코팅 방법을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 저마찰과 고내마모성을 지닌 나노 다이아몬드 입자를 이용한 수지 코팅 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은 나노다이아몬드 분산액을 이용한 코팅 방법에 있어서,
유기 용매 100 중량부에 500 ~ 2000 nm 나노다이아몬드 분말 5 ~ 20 중량부를 혼합하는 단계, 비드밀링하여 10 ~ 100 nm 크기의 입도를 가진 나노다이아몬드 분산용액을 제조하는 단계, 분산 용액 100 중량부에 실란화합물을 0.1 ~ 1 중량부 첨가한 후 60 ~ 70 ℃를 유지한 상태로 1 ~ 6 시간 교반하는 단계, 교반 후 분산용액과 유성코팅 용액을 1 : 9.9 ~ 1 : 1.9 중량비로 혼합하여 혼합코팅용액을 제조하는 단계, 상기 혼합코팅용액을 알루미늄 합금에 코팅하는 단계 및 코팅층을 30 ~ 60 분 동안 200 ~ 340 ℃로 건조시킨 후 공냉시키는 열처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 다이아몬드 입자를 이용한 수지 코팅 방법에 특징이 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
기존에 자동차에 사용하는 합금을 코팅하는 코팅 방법은 공지되어 있지만 본 발명의 목적에 부합한 분산성이 우수하며 내마소성과 마찰계수가 우수한 코팅 방법은 전무한 실정이다.
이에 본 발명은 나노다이아몬드 분말을 용제 중에서 비드 밀링법으로 분쇄 후 분산액을 실란화합물로 처리함으로써 친수성인 나노다이아몬드 표면을 고분자 사슬로 대치하여 용제 내의 분산성을 개선함과 동시에 고분자와의 접합성을 극대화함으로써 이후 고분자 수지 코팅의 필러로 첨가 시 코팅의 내마모성을 향상시킴과 동시에 마찰계수를 최소화 하는 하는 코팅 방법으로 자동차 소재 등에 적용할 수 있는 나노 다이아몬드 입자를 이용한 수지 코팅 방법이다.
이러한 본 발명의 코팅 방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저 유기 용매 100 중량부에 500 ~ 2000 nm 나노다이아몬드 분말 5 ~ 20 중량부를 혼합하는 단계가 있다. 상기 유기 용매는 당 분야에서 사용하는 용매로 그 성분을 특별히 한정하지 않으나, 끓는점(204 ℃)이 높아 이후 밀링 공정 중 쉽게 휘발하지 않는 N-메틸피롤리돈을 사용하는 것이 보다 효과적이다.
상기 나노다이아몬드 분말이 건조상태에서 500 nm 미만인 경우는 존재하기 어렵고, 2000 nm 초과 시 이후 밀링 효율이 저하 되므로 상기 범위안의 나노다이아몬드 분말을 사용하는 것이 효과적이며, 상기 유기 용매 100 중량부에 대하여 5 중량부 미만 사용 시 밀링 효율이 낮아지고, 20 중량부 초과 시 점도 증가로 인해 밀링 이후 비드로부터 분리가 어려워지는 문제점이 발생한다.
다음으로 비드밀링하여 10 ~ 100 nm 크기의 입도를 가진 나노다이아몬드 분산용액을 제조하는 단계는 미립자 비드를 사용하여 밀링하며 상기 입도가 10 nm 미만 시 과도한 밀링 시간이 요구되고, 100 nm 초과 시 강화 효과가 떨어지는 문제점이 발생한다.
다음으로 분산용액 100 중량부에 실란을 0.1 ~ 1 중량부 첨가 후 60 ~ 70 ℃ 를 유지한 상태로 1 ~ 6 시간 교반하는 단계가 있다. 상기 실란화합물은 이후 사용하는 고분자 수지와 적합성이 뛰어난 관능기를 가진 실란화합물을 선택하는 것이 바람직하다. 알콕시기 또는 에폭시기가 치환된 알킬 실란이 사용될 수 있으며, 구체적으로 3-글리시독시프로필트리메톡시 실란을 사용하는 것이 효과적이다.
상기 실란화합물의 사용함량이 0.1 중량부 미만 시 표면에 균일한 단일 층 형성을 보장할 수 없으며, 1 중량부 초과 시 과량의 실란화합물이 남아 있어 장시간 유지 시 침강을 유발함으로 바람직하지 않다.
상기 온도를 유지하여 교반하는 이유는 실란의 가수분해 반응을 유도하기 위함이며 상기 온도가 60 ℃ 미만 시 반응성이 낮고, 70 ℃ 초과 시 용매의 휘발성이 커지는 문제점이 발생하며, 상기 교반 시간이 1 시간 미만 시 가수분해 반응이 불충분하고, 6 시간 초과 시 과량의 용매가 휘발하여 용매 중 나노다이아몬드 함량이 크게 변하는 문제점이 발생한다.
교반 후 분산 용액과 유성코팅 용액을 1 : 9.9 ~ 1 : 1.9 중량비로 혼합하여 혼합코팅용액을 제조하는데 상기 중량비가 1 : 9.9 미만 시 나노다이아몬드 함량이 불충분하여 강화 효과가 떨어지고, 1 : 1.9 초과 시 용매의 분율이 과도하게 커져 혼합 용액의 점도가 크게 저하되어 이후 코팅 공정에서 문제점이 발생한다. 분산 용액과 상용 유성 코팅액을 페이스트 믹서로 혼합 균질화 하는데 상기 유성코팅 용액으로 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 폴리아미드 이미드를 사용한다.
혼합코팅용액 제조 후 알루미늄 합금에 코팅을 하는데 사전에 표면처리 및 세척한 피스톤 스커트부에 상기와 같이 제조한 혼합코팅용액을 통상의 스크린 프린 팅법으로 프린팅한다. 이후 자연 건조 후 코팅액의 소성 조건에 따라 소성 온도에서 소성 하여 표면 경도를 향상시킨다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
N-메틸피롤리돈(NMP(N-methylpyrrolidone)) 100 중량부에 나노다이아몬드 분말을 5 중량부 혼합, 0.3 mm 초경 지르코니아 비드로 360 분 비드 밀링하여 분산용액을 제조하고, 이에 고형량의 약 1 % 3-글리시독시프로필트리메톡시 실란을 첨가하여 60 ~ 70 ℃를 유지한 상태에서 6 시간 교반 한다. 상용 유성 용액(폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE(DAIKIN TC-9109-01))중 고형량을 기준으로 1 중량부 나노다이아몬드가 첨가 되도록 분산액을 정량하여 폴리테트라플루오로에틸렌 용액과 페이스트 믹서로 균일 혼합 후 자동차 피스톤용 알루미늄 합금에 대하여 탈지, 세척 과정을 거친 후, 상기 제조한 혼합 용액을 통상의 스크린 프린팅법으로 프린팅하였다. 코팅된 피스톤 스커트부를 열풍으로 1 차 건조한 다음, 소성온도 240 ℃에서 30 분간 유지 후 공랭시키는 소성 공정을 실시하였다.
코팅층의 두께 10 ~ 20 ㎛, 표면조도 Ra=0.34 ㎛ 이하의 균일하고 평탄한 코팅층을 얻었으며 마찰계수는 0.048 ~ 0.052 임을 보였다.
비교예
실시예와 동일하게 실시하되, 분산액을 폴리테트라플루오로에틸렌 용액과 혼합하는 단계에서, 나노다이아몬드를 혼합하지 않은 원래의 코팅액과 실란 처리하지 않은 나노다이아몬드를 같은 분율로 혼합하여 코팅액을 제조하였고, 코팅된 피스톤 스커트부를 열풍으로 1 차 건조한 다음, 소성온도 240 ℃에서 30 분간 유지 후 공랭시키는 소성 공정을 실시하였다.
코팅층의 두께 10 ~ 20 ㎛, 표면조도 Ra= 0.30 ㎛ 의 코팅층을 얻었으며 마찰계수는 나노다이아몬드를 첨가하지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌의 경우 0.055 ~ 0.061 이며, 실란을 처리하지 않은 나노다이아몬드 첨가한 경우 0.051 ~ 0.057 임을 보였다.
[시험방법]
1. 코팅층 두께 : α-step 프로파일링 방법으로 측정하였다.
2. 표면 조도 : α-step 프로파일링 방법으로 측정하였다.
3. 침강 시험 : 상기 실시예와 비교예에서 얻어진 비드 밀링 후의 분산 용액과 실란 처리한 분산 용액을 이후 사용될 수지 용액의 용제인 N-메틸피롤리딘에 약 100 배 희석하여 이후 안정한 상태에서 유지시켜 침강실험을 실시하였다. 아래 도 1 을 살펴보면, 초음파 분쇄만 한 경우 모든 입자들이 침강하였으며, 비드 밀링한 경우에선 상층부가 약간 맑아지며 침강되었고, 이를 실란 처리한 경우엔 변화 없이 안정함을 알 수 있다.
4. 마찰계수 시험: 볼-온-플레이트형 마모시험기로 시험하였다. 이때, 상대재는 직경 12.75 mm, 스틸 베어링 볼을 사용하였으며, 상온 40 % 습도 하 왕복거리 22 mm, 이동속도 2.5 mm/초로 33.3 N 에서 30 분씩 마모 시험을 실시하였다. 또한, 최대 지지 하중을 측정하기 위해 7.7 N에서 49.3 N까지 약 5 N 간격으로 하중을 늘리면서 위와 같은 상대재 및 마모 조건에서 10 분씩 마모실험 후 웨어 트랙폭을 광학 현미경으로 측정하였다.
아래 도3 ~ 4를 살펴보면, 나노다이아몬드를 첨가하지 않은 경우와 비교하여 나노다이아몬드 소재를 1 중량부 첨가한 경우 마찰계수가 약 7 % 감소하였으며 실란 처리하여 첨가한 후에는 추가적으로 14 % 마찰계수가 감소함을 보였다. 마모율은 나노다이아몬드를 첨가하지 않은 경우와 비교하여 나노다이아몬드 소재를 1 중량부 첨가한 경우 약 79 % 낮으며 실란을 처리한 경우 약 97 % 낮은 마모율을 나타내는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실란표면 처리된 나노다이아몬드 입자를 이용한 저마찰 고내마모성 코팅 방법은 필러의 분산성 및 고분자와의 접합성을 극대화함으로 복합재 코팅의 마찰계수를 낮춤과 동시에 내마모성을 향상시킬 수 있다.
Claims (4)
- 나노 다이아몬드 분산액을 이용한 코팅 방법에 있어서,유기 용매 100 중량부에 500 ~ 2000 nm 나노다이아몬드 분말 5 ~ 20 중량부를 혼합하는 단계;비드밀링하여 10 ~ 100 nm 크기의 입도를 가진 나노다이아몬드 분산용액을 제조하는 단계;분산 용액 100 중량부에 실란화합물을 0.1 ~ 1 중량부 첨가한 후 60 ~ 70 ℃를 유지한 상태로 1 ~ 6 시간 교반하는 단계;교반 후 분산용액과 유성코팅 용액을 1 : 9.9 ~ 1 : 1.9 중량비로 혼합하여 혼합코팅용액을 제조하는 단계;상기 혼합코팅용액을 알루미늄 합금에 코팅하는 단계; 및상기 코팅층을 30 ~ 60 분 동안 200 ~ 340 ℃로 건조시킨 후 공냉시키는 열처리 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 유기용매는 N-메틸피롤리돈인 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 실란화합물은 알콕시 또는 에폭시기가 치환된 알킬실란화합물인 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 유성코팅 용액은 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 폴리아미드 이미드인 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
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