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JPS61115988A - 撥水剤組成物 - Google Patents

撥水剤組成物

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Publication number
JPS61115988A
JPS61115988A JP59237740A JP23774084A JPS61115988A JP S61115988 A JPS61115988 A JP S61115988A JP 59237740 A JP59237740 A JP 59237740A JP 23774084 A JP23774084 A JP 23774084A JP S61115988 A JPS61115988 A JP S61115988A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
oil
water repellent
repellent composition
silicone oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP59237740A
Other languages
English (en)
Inventor
Katsuhiko Kuroda
黒田　勝彦
Toru Tagawa
田川　徹
Hiroo Katayama
片山　博雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Priority to JP59237740A priority Critical patent/JPS61115988A/ja
Priority to AU57179/86A priority patent/AU579240B2/en
Priority to US06/860,569 priority patent/US4741773A/en
Priority to EP86106260A priority patent/EP0244500B1/en
Publication of JPS61115988A publication Critical patent/JPS61115988A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は撥水剤組成物、主として有機又は無機繊維、塗
料、無機水硬性物質、例えば、石膏、石膏スラグ、ケイ
散カルシウム、コンクリート、軽量気泡コンク１７−）
／等の成型体に撥水性を付与する組成物に関する。
〔従来の技術〕
これ等の物質に対する撥水性付与剤としては、パラフィ
ン、脂肪酸金属塩、アスファルト、シリコーン等の化合
物が用いられてきた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、パラフィンは高温で処理をする用途では
十分な撥水性が得られず、脂肪酸金属塩及びアスファル
トは成型体の強度を低下させ、また、着色するという欠
点があった。シリコーン化合物はこれ等の点では優れて
いるものの価格が高いという問題点があった。
〔問題を解決するための手段〕
本発明者らはシリコーン化合物の特徴を生かじクク安価
な撥水剤を得るぺ〈鋭意検討を行なつ九結果、驚くべき
ことにシリコーンオイルトシリコーンオイルに対し特定
の分離指数を有する化合物とを併用することにょシ、シ
リコーンオイルの使用量を従来のシリコーンオイル系撥
水剤（シリコーンオイル１００％）の７０％以下に減少
させても撥水性を低下させることなく、上述の問題点を
解消し得ることを見い出し本発明に到達した。すなわち
、本発明はシリコーンオイル及び実質的に不揮発性の、
パラフィン系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂からな
り、が０．４ｃ以下であることを特徴とする常温で液状
の撥水剤組成物に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の撥水剤組成物を構成するシリコーンオイルとし
ては公知の種々のものが使用できるが、例えば、ポリジ
メチルシロキチン及びその変性物で、ｏ−４ｃｏ℃程度
の温度で液状である直鎖状ポリマーが好適に使用できる
。
本発明で使用される実質的に不揮発性のパラフィン系オ
イルとしては、Ｏ〜４ｃｏ℃で液状の、例えば石油から
分離精製されるパラフィン系化合物を主成分とする溜升
、これを成分とするタービン油、ｉシン油等の潤滑油、
流動パラフィン、等が挙げられる。実質的に不揮発性の
低分子量担化水素系樹脂としては通常、分子量ｒｏｏｏ
程度までのものであって、Ｏ〜４Ｃ（７’Ｃで液状のポ
リブテン、ポリブタジェン、エポキシ化ポリブタジェン
、炭素原子数／Ａ−／Ｉのα−オレフィンの低重合物、
石油樹脂、クマロン−インデン樹脂等が挙げられる。な
お、実質的に不揮発性のとは、本発明の撥水剤組成物を
対象物に適用した場合に、該組成物中のパラフィン系オ
イル又は低分子量炭化水素系樹脂が長期間にわた）、揮
散しないものであるものを意味する。
対する分離指数がＯ１ａ以下であることが必要である。
パラフィン系オイル及び低分子量炭化水素系樹脂の分離
指数がＯ，４Ｌを超えると撥水性が一不十分となるので
、・とのような場合には相溶化剤を添加し、分離指数を
０．４Ａ以下に調整する。
かかる相溶化剤の具体例としては例えばソルビタンジア
ルキルエステル、ンルビタントリプルキルエステル、ア
ルキルフェノールポリエチレングリコール縮合物、脂肪
識ポリエチレングリコール縮金物、脂肪族アル；−ルポ
リエテレングリコール縮金物、脂肪族アミドポリエチレ
ングリコール縮合物、ボリプロビレングリコールボリエ
テレングリコール縮合物等のＨＬＢ　Ｏ〜７の界面活性
剤、また、パーフルオロアルコンレ ー〆・ポリプロピレングリコール・インシアネート付加
物、脂肪酸モノアルコールエステル、脂肪酸多価アルコ
ールモノエステル、脂肪酸多価アルコールジエステル、
炭素原子数６〜！２のα−オレフィンとマレイン酸モノ
エステル又はマレイン酸ジエステルとの共重合体、エチ
レン−酢醗ビニル共重合体の変性物等のシリコーンオイ
ルとパラフィン系オイル又は低分子量炭パラフイｙ系オ
イル及び低分子量炭化水素系樹脂の分離指数の調整は、
シリコーンオイルとパラフィン系オイル及び／又は低分
子量炭化水素系樹脂との混合物に上述の相溶化剤を添加
して行なうのが簡便で好ましい。その場合、相溶化剤は
上述の混合物に対し通常０．／−５０重量％の範囲から
適宜選択すればよい。
なお、本発明において、分離指数とは、シリコーンオイ
ルと前述の各種液状化合物を重量比で３対コの割合で混
合した液λｊＰ、或はこれに更に相溶化剤を上記範囲内
で添加したものを！Ｏゴのビーカーに入れ、テフロン製
攪拌子（長さ２０ｍ、直径ｔ　％　Ｉ　ｍ　）を用いマ
グネテツクスターラーにより／　２００　ＲＰＭで！分
間混合したものを直径約／７＠ｓＨの試験管に移し、ｔ
ｏ分、ｉｓ〜ＪＯ℃の温度下で放置後に生じた透明層の
高さを全液高で除した値である。
従って、撥水剤組成物が相溶化剤を含む場合には、その
分離指数は、組成物中のシリコーンオイルとパラフィン
系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂とを重量比で３：
２の割合で混合したものに、そのパラフィン系オイル又
は低分子量炭化水素系樹脂に対し、撥水剤組成物中のパ
ラフィン系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂と相溶化
剤との比率に等しい比率となる量の相溶化剤を添加した
ものを試例として、上記の測定を行なうことによシ求め
られる。
本発明に係る撥水剤組成物においては、シリコーンオイ
ルとパラフィン系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂の
混合比は重量比で７Ｑ対３０〜７０対り０の範囲である
ことが好ましい。
特に１０対４４０−Ｊ　Ｏ対ｒ０の範囲が好ましい。
シリコーンオイルが前記の比率よシも少なくなると撥水
性が不十分となり、また、前記の比率よりも多くなると
撥水剤組成物の価格が高くなり好ましくない。
本発明においては、上記シリコーンオイルとパラフィン
系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂及び、必要に応じ
て相溶化剤を、公知の方法に従い、タービン翼攪拌機、
ホモミキサーなどにより分散混合するか、またはトルエ
ン、ベンゼン等の有機溶媒に溶屏することによって撥水
剤組成物を得ることができる。
また、上記撥水剤組成物に水、更に必要に応じて界面活
性剤を添加して乳化し、エマルジョンとして使用するこ
ともできる。なおエマルジョンとする場合には、予じめ
上記の撥水剤組成物を調製することなく、シリコーンオ
イル、パラフィン系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂
及び水の王者を同時に混合することもできる。
なお、この際に相溶化剤を用いる場合には、相溶化剤は
予じめシリコーンオイル又はパラフィン系オイルもしく
は低分子量炭化水素系樹脂に混合しておくのが、エマル
ジョンの形成上有利である。
エマルジョンの調製に際して用いられる界面活性剤とし
ては、上記相溶化剤として例示したような界面活性剤の
＃１か、通常、乳化剤として使用されているものが使用
できる。なお、乳化に際し用いられる界面活性剤はＨＬ
Ｂ　７以上であって亀差支えない。
具体的には、例えば、ソルビタンアルキルエステルのエ
チレングリコール縮金物、脂肪酸エチレングリコール縮
金物、脂肪族アミドエチレングリコール縮金物、脂肪族
アミンエチレングリコール縮合物、脂肪族アルコールエ
チレングリ：ｒ　−ルｍ　合物、アルキルフェノールエ
チレングリコール縮金物、ポリグロビレングリコールポ
リエチレングリコール縮合物等のノニオン系界面活性剤
、アルキルスルホン酸ンーダ、ジアルキルスルホコハク
駿エステルンータ等ノ７ニオン界面活性剤、アルキルア
ミン塩、ポリオキシエチレンアルキルアミン塩等のカチ
オン界面活性剤があげられる。更には、酸化パラフィン
、エステルワックス又はそれ等の塩も使用できる。
これらの界面活性物質の使用量はシリ、コーンオイル及
びパラフィン系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂の混
合物を水に乳化するに必要な最低量が好ましいが、通常
、撥水剤組成物に対し２〜３０重量％、好ましくは２〜
コＯ重量％添加される。上記組成物を乳化する方法とし
ては、ホモミキサー、コロイドミル、パルプホモジナイ
ザー、超音波等従来公知の方法を適用することができる
。
更に、この乳化系の増粘もしくは安定性の増大を目的と
してポリビニルアルコール、ポリエチレンイミン、ポリ
アクリル駿、スチレン無水マレイン酸共重合体、または
それらの塩等の合成高分子化合物、メチルセル胃−ス、
カルボキシメチルセルロース、ハイド京キシメチルセル
ロース等のセルロース詳導体などの水溶性高分子化合物
を添加しても良い。該水溶性高分子化合物は撥水剤組成
物に対し、通常０．０７重量−〜ｉｏ重量係、好ましく
は０，０７重童Ｓ〜６重とがあるので好ましくない。
本発明の撥水剤組成物を有機又は無機繊維、塗料、無機
水硬性物質に適用する方法としては従来公知の方法が使
用できる。例えば、該撥水剤組成物をスラリー中に添加
分散する内添法や表面に塗布、スプレーする方法、或は
成型体を撥水剤組成物中に浸漬する方法などがあげられ
る。また、上記加工処理時に種々の添加物を併用するこ
とには何ら制限はない。
〔作用〕
特定の分離指数を有するパラフィン系オイル、又は低分
子量炭化水素系樹脂を用いることにより、従来のシリコ
ーンオイル系撥水剤よシもシリコーンオイルの使用量を
減少させることができ、従来品と同等の高い撥水性付与
効果を有し、しかも従来品よ）安価である。さらに、従
来のシリコーンオイル系撥水剤は撥水性を付与する基材
が、木綿、紙等の場合は撥水性を十分に付与できないこ
とがあるが、本発明の撥水剤組成物は基材の種類に制限
されずに撥水性を付与することができる。
次に本発明を実施例、比較例および使用例によシ更に具
体的に説明する。なお、以下の記載において「部」及び
「チ」は「重量部」及び「重量％」を意味する。
実施例／ 分離指数Ｏ１参ダのタービン油（三菱石油■、ダイヤモ
ンドタービン油井ｔｒ）ｔｏ部及ヒシリコーンオイル（
ｓ　ｏ　ｏ　ｃｆ；ｔ　）≠θ部に、更にＨＸａＢコ、
ｌのソルビタンジオレート２部を添加してホモミキサー
によυ混合分散しオイル状組成物（ａ）を得た。
タービン油の分離指数は、ンルビタンジオレートの添加
により０．Ｊ　／に調整されている。
比較例１ 製造例／においてンルビタンジオレートヲ添加せずにタ
ービン油及びシリコーンオイルをホモミキサーによシ混
合分散してオイル゛袂組成物（ｂ）を得た。タービン油
の分離指数は０．≠≠であつ九。
実施例２ 実施例／で得られた組成物（ａ）　／　０２部と脱塩水
ｉｏｏ部をホモミキサーで乳化し、固形分ｓ　＜；）、
Ｊ　ｅｌｌのエマルジョン（ｃ）　ヲ得た。
実施例３ 炭素原子数ノロ〜／ｌのα−オレフィン（三菱化成工業
■、ダイヤレン／６ｔ）２３７部（／　ｍｏｌ　）　及
びマレイン酸ジエチルエステル／Ｉり部（／、／　ｍｏ
ｂ　）を／ｌの四ツロフラスコに仕込み、窒素雰囲気下
、７６０℃に加熱し、次いでこれに攪拌下、ジーｔｅｒ
ｔ−プチルパーオキシドタ、Ａ６部（０，０’Ａ　６　
ｍｏｂ　）を／／ｒずつ、２０分間隔で添加し、添加後
さらに同温で７時間反応を行なわせた。
反応終了後、１〜３ｍｍＨｆの減圧下に、反応混合物中
に含まれる軽沸分及び未反応モノマーを留去して除き、
α−オレフィン（ＣＩ６〜１Ｓ）−ジメチルマレート共
重合体（以下、ＰＡＲ／ＡｒＥｔと略記）を得た。
得られたＰｈＲＩ４１７！ｉｔ≠部及びタービン油（ダ
イヤモンドタービン油＠ｔｒ）ｔｔ−ｏ部、シリコーン
オイル（ｓｏｏａｇｔ＞ｔｏ部をホモミキサーで混合分
散してオイル状組成物を得た。
タービン油の分離指数はＰＡＲ／Ｇｒｉｔの添加によｐ
　Ｏ０／　／に調整されている。これに乳化剤としてプ
ロピレンオキサイドエチレンオキサイド共重合体（ＨＬ
Ｂ　ｉ　ｔ、６　）２部、脱塩水／　０　’Ｆ部を添加
し、ホモミキサーで乳化して固形分≠２．３−のエマル
ジョン（ｄ）　ｔ−得７’ｃ。
実施例μ 分離指数０．００のポリブテン≠０部およびシリ；−ン
オイル（ｓｏｏｒＪｔ）ｇｏ部をホそミキサーで混合分
散してオイル状組成物を得た。
これに乳化剤（プルロニックＬ−Ｊ４（、ＨＬＢ＃　／
　０．／　）　Ｊ部、脱塩水１００部を添加゛し、ホモ
ミキサーで乳化して固形分ｊＯ，２％のエマルジョン（
ｅ）を得た。
実施例！ 分離指数ｏ、ｔｉ−ｏのクマロン−インデン樹脂５７部
及び７リコーンオイル（ｓ　ｏ　ｏ　ｄ！ｔ、　）３ｆ
部にパーフルオロアルキル基親油基含有ウレタン（大日
本インキ化学■、メガファツク７／　ｌｒ、≠）　Ｏ，
Ｓ部を添加した混合物（分離指数は０、／　０に調整さ
れている。）に更に酸化パラフィン（ｍｐ＝７（７℃、
醗価＝≠３）のジメチルエタノールアミン塩／Ａ部、脂
肪族アミドエチレンオキサイド付加物（ライオンアクシ
ー■、エフ？（）”ＨＴ　６０　）−２部をｔｏ℃で溶
融後、ｔｏ℃の脱塩水２００部を添加し、ホモミキサー
で乳化して固形分３０．２　％のエマルジョン（ｆ）を
得た。
比較例２ 分離指数Ｑ、≠≠のタービン油（ダイヤモンドタービン
油＃ｔｒ）ｕＯ部及びシリコーンオイル（ｓｏｏｃｓｈ
）ｇｏ部をホモミキサーで混合分散後、乳化剤（プルロ
ニックＬ参≠）−２部、脱塩水ｉｏｏ部を添加して固形
分ＳＯ，φチのエマルジョン＠を得た。
剤トシてプロピレンオキサイドエチレンオキサイド共重
合物（ＨＩ、ＢＡ。３）２部、脱塩水ｉｏ。
部をホモミキサーで乳化し固形分！０．２Ｔｏのエマル
ジョン（ｈ）を得た。
試験例／〜！ エマルジョン（ｄ）、（＠）、＠または（ｈ）を固形分
で１％になるように水で稀釈した液にガラスマット（ρ
＝　０，０コりを浸漬し、１時間水切シ後ｌ！Ｏ℃で２
時間乾燥した。これを、Ｊ工８Ｌ１０りλスプレー試験
法に準拠して散水し、そのときの吸水率を測定し表１に
示した。比較の゛ために撥水剤無添加系の結果もあわせ
て示した。
表１よシ分離指数Ｏ１≠未満の撥水剤組成物はシリコー
ンオイルとほぼ同等の撥水性を示していることがわかる
。
試験例６〜ＩＯ Ａ、７ｆの木綿ブロードを、エマルションイ）。
（ｓ）、（ｇ）または（ｈ）を固形分でｊチを含む浴中
に浸漬し、−／ディップ、／ニップ、絞シ率７ｔ％で処
理した。次いで１０℃で３分間予備乾燥後、１３０℃で
５分間の条件でビンチーターを用いキュアーした。更に
、これをｉｒｏ℃の乾燥機中で２時間加熱した。このも
のについてＪ工５Ｌ−７００≠に準拠し、その撥水性を
測定し同時に撥水性評価後の吸水率を測定し結果を表−
に示した。比較のために撥水剤無添加系の結果をあわせ
て示した。
試験例／／〜１３ 坪量／　２３　？　／　ｚ”の無サイズ紙を、エマルジ
ョン〆）、（ｇ）または（ｈＪ　を固形分で／％含む浴
中に７分間浸漬し、ローラーかけしメビックアンプ量を
測定後／２０℃で２〜３分プレスし、さらに１７０℃の
乾燥機中で２時間加熱した後、Ｔ工８ｐ−１ｆ／／／に
準拠して前処理し、ついで、ｒ工８ｐ−ど／コλに準拠
して耐水性（ステキヒト秒）を測定した。それらの結果
を表３に示した。
試験例１参〜／４ 市販の酢酸ビニル系エマルション塗料（関西ヘイント■
ＩＩＪ、固形分ｊ７ｔＩｂ）Ｋエマルジョン（ｄ）、（
ロ））または（ｈ）を不揮発分で！チとなるように添加
して、石膏ボード表面に約７００　ｔ　／ｙｌ”となる
２うに塗布した。これをｔｏ℃で１時間乾性後、脱塩水
／　ｍｌ　ｔ−滴下して時計皿で上面を覆い水滴が消滅
する迄の時間を測定し耐水性とした。結果を表≠に示し
た。
試験例１７〜２１ｆｉ ポルトランドセメントｔｔｏ部、粉末珪石１４ｃ３部、
金属アルミニウム０．２部及び水２００部からなるスラ
リーに表！に示す撥水剤組成物を不揮発分で２部となる
ように混合し、型枠に注入した。発泡硬化させた後説型
し、オートクレーブ中でｉｒｏ℃、１０ｋｇ／ｃＩＩＧ
の条件下に５．１時間水熱養生を行ない、さらに１０１
℃で７０時間乾燥し軽量気泡コンクＩＪ−トを得た。
これを２０℃の水中に水面下ＪＯｃｍのところに置き、
−２ｆ時間放置後の重量変化よシ吸水率を求めた。結果
を表ｊＫ示した。
試験例２５〜２ｒ 市販のコンクリートブロックの表面にエマルジョン（ｃ
）、（ｇ）または（ｈ）ｔ−ｉ　ｏ　ｏ　ｙ　／ｒｎ！
となるように塗布し、３日間室温にて乾燥し九。乾燥後
／ｍの水滴を滴下し、時計皿をかぶせ蒸発を防ぎながら
、水滴が完全に消失する迄の時間を測定し耐水性とした
。撥水剤無塗布の場合についても同様に耐水性を測定し
結果をあわせて表６に示した。
表１ 注７）撥水剤組成物の（％）は有効成分中のシリコーン
の含量を表わす。
注２）添加量は基材に付着した撥水性組成物の不揮発分
を基材の重量で除した値× １００を意味する。
以下、各表での表示は同様の意味ケ表わす。
表２ 表３ 表参 表　！ 表ｔ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）シリコーンオイル及び実質的に不揮発性の、パラ
    フィン系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂からなり、
    且つ、該パラフィン系オイル又は低分子量炭化水素系樹
    脂のシリコーンオイルに対する分離指数が０．４以下で
    あることを特徴とする常温で液状の撥水剤組成物。
  2. （２）撥水剤組成物が、実質的に不揮発性の、パラフィ
    ン系オイル又は低分子量炭化水素系樹脂のシリコーンオ
    イルに対する分離指数を低下させる相溶化剤を含んでい
    る特許請求の範囲第１項記載の撥水剤組成物。
  3. （３）撥水剤組成物が水性エマルジョン化されている特
    許請求の範囲第１項または第２項記載の撥水剤組成物。
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