JPS5895615A - 酸化ニオブ薄膜形成用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、超音波霧化被膜形成法用を除く酸化ニオブ薄
膜形成用組成物に関する。特に浸漬法によシ透明な酸化
ニオブ被膜を与える耐加水分解性にすぐれた組成物に関
するものである。

透明酸化ニオブ膜は近年、液晶装置における光コントラ
スト剤、薄膜コンデンサー勢に広く用いられており、今
後更にその需要が期待されるものである。

基板への透明酸化ニオブ膜を形成する方法としては、近
年、塗布法がその経済性から注目され、ニオブアルコラ
ードの溶液を基板上に塗布して・塗膜を形成したのち焼
成する方法が用いられているが、この方法においてはニ
オブアルコ２−トが水による加水分解を受けやすく、こ
のような溶液を基板上に塗布しても透明で均質な被膜は
得がたく、またニオブは高価であシ、溶液の却命を長く
させることが経済的にも必要であった。

本発明者ら社、上記のような欠点のない透明な酸化ニオ
ブ薄膜形成用組成物を見い出すべく鋭意検討し九結果本
発明に到達した。

すなわち、本発明はニオブアルコラードとオキシ酸と炒
有機溶剤との混合物および／又はニオブアルコラードと
オキシ酸との反応生成物と有機溶剤からなる超音波霧化
被膜形成法用を除く酸化ニオブ薄膜形成用組成物である
。

本発明で用いるニオブアルコラードは一般式Ｎｂ（ＯＲ
）５においてＲＦｉ炭素数１〜１８のアルキル基ならば
いずれも使用可能だが、合成の容易さからして、炭素１
ＩＩｋ１〜４のものが好ましい。好ましい例としてはＮ
ｂ（ＯＣＨＩＩ）Ｓ、Ｎｂ（ＯＣｚＨｓ）ｓ　％Ｎｂ　
（ＯＣＲ（ＣＨＩ）２）！、Ｎｂ　（０（ＣＨ２）ＢＣ
Ｈｌ）！１等である。

本発明に用いるオキシ酸としては、グリコール酸、乳酸
、オキシ酪酸、ヒドロキシプはピオン酸、リンゴ酸、酒
石酸、クエン酸等の脂肪族オキシ酸、サリチル酸、マン
デル酸等の芳香族オキシ酸であシ、乳酸が特に好−まし
い。オキシ酸の使用量として、ニオブアルコラード１モ
ル当シ１〜５モル好ましくは、２〜４モルである。１モ
ル未満の使用量では所期の目的の組成物が得られない。

本発明に用いる有機溶剤としては、ニオブアルコラード
及びオキシ酸を溶解可能なものであればよく、脂肪族も
しくは芳香族の炭化水素類、ハ四ゲン化炭化水素類、ア
ルコール類、エーテル類、エステル類、ケトンＳが挙げ
られるが、アルコール類が好ましい。有機溶鋼の使用量
はニオブアルコラードとオキシ酸及び／又は両者の反応
生成物の濃度が１〜５０重量−の任意に選択できる。

本発明の組成物の調整は、ニオブアルコ２−トを有機溶
剤に所定鎖度に溶解し、次いでオキシ酸を添加する方法
、オキシ酸を有機溶剤に溶解した後に、ニオブアルコラ
ードを添加する方法、又は両者を同時に有機溶剤に溶解
せしめる方法のいずれの方法でも可能である。上記の方
法において室温下で単に混合しただけでも塗布液として
使用出来るが、混合後、４０〜１２０℃の温度で０．ｓ
〜５時間の加熱を行えば、塗布液が更に安定化し好まし
い。又、必要によシアン％＝ア等で中和して使用しても
よい。

本発明の組成物は、ニオブアルコラードの有機溶剤溶液
と比較して、液の加水分解に対する安定性において格段
の改善がなされておシ、金属板、セラはツクス板、ガラ
ス板、粒状もしくは粉状触媒担体等の上に塗布し、焼成
することによシ、透明性、密着性等の物理的性質及び耐
酸性、耐アルカリ性、耐薬品性部の化学的性質に優れた
酸化ニオブ薄膜を形成せしめることができる。

上記の塗布法としては超音波霧化被膜形成法を除くスプ
レー法、スピンナー法、浸漬法、減圧ＣＶＤ法等従来の
方法の−ずれでも適用できる。本発明の組成物はその耐
加水分解性の良い点から浸漬法が好ましい〇以下に実施
例及び比較例を挙げて本発明を、さらに具体的Ｅｌ！明
するが、とれＫよ〕本発明は何ら限定をうけるものでは
ない。

実施例１゜ Ｎｂ（ＯＣ２Ｈ５）Ｓ　２０　ｆをエタノ−３４５，５
Ｆに溶解し、７０−の乳酸水溶液２４５１を添加し組成
物を得た。

本組成物を広口ビンに入れ、室温下空気中で開放状態に
放置し白濁の生成を観察した。２０日０に白濁を認め九
がそれ以前は何ら変化は眩められなかりた。

一方、本組成物を浸漬法によシ、ガラス基板上に塗布し
、風乾後、５００℃、３０分間焼成し九結果透明な酸化
ニオブ被膜が形成された。

実施例２ Ｎｂ　（ＯＣ２Ｈｓ）ｓ　２０　ｆをエタノール５５．
５Ｆに溶解し、７０−の乳酸水溶液を添加し、７０℃で
２時間の加熱攪拌を行い組成物を得た。

本組成物に関し実施例１と同様の安定性試験、浸漬法に
よる薄膜形成試験を行ったが、実施例１と同様、本組成
物は安定であシ、かつ透明な薄膜が形成された。

実施例＆ Ｎｂ　（ＯＣＲ（ＣＨＩ）２）５７５　Ｆをイソプロパ
／−ル２３０ｆに溶解し、酒石酸１０５ｆを添加し、８
０℃で２時間加熱攪拌を行い組成物を得た。

本組成物に関し、実施例１と同様の安定性試験な行った
が、３０日間放置しても白濁Ｆｉ認められなかりた。

又本組成物を６００℃で３０分焼成した以外は実施例１
と同様の薄膜形成試験を行りたところ透明な薄膜が形成
された。

実施例４゜ Ｎｂ（ＯＣＲ（ＣＨ８）２）＄７５　ｆをイソプロパツ
ール２０７ＰＫｉ！解し、７０−の乳酸水滴液９１　Ｆ
を添加し、７０℃で３時間加熱攪拌を行い組成物を得た
。

本組成物に関し、実施例１と同様３０日間放置しても白
濁は認められなか９た。又本組成物を浸漬法とスプレー
法によった以外は実施例１と同様の薄膜形成試験を行っ
たところ、いずれも透明な薄膜が形成されえ。

比較例１゜ 実施例１において、７０ＩｆＩの乳酸水溶液を用いない
で、同様の試験を行ったとζろ、４液は１日後で白濁し
、又、白濁した薄膜が形成された。

比較例２ 実施例４において、７０１ｇの乳酸水溶液を用いず、加
熱攪拌しをい以外同様の試験を行り九ところ、液は１日
後で白濁し、又、白濁し九薄膜が形成された。

手続補正書 昭和５７年１０月ノ日 特許庁長官　若杉　和犬　殿 １、事件の表示 昭和５６年特許願第１９０５８６号 ２、発明の名称 酸化ニオブ薄膜形成用組成物 ３、補正する者 事件との関係　　　特許出願人 東京都千代田区大手町２丁目２番１号 （４３０）日本曹達株式会社 ４、代理人 〒１００東京都千代田区大手町２丁目２番１号日本曹達
株式会社内 ５、補正の対象 ６、補正の内容 （１）明細書第５頁第１１行、「水溶液」と「を添加」
の間にｒ２４．５ｔＪを挿入する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ニオブアルコラ−十とオ命シ酸φ有機溶剤との混合物お
   よび／又はニオブアルコラードとオキシ酸との反応生成
   物と有機溶剤からなる超音波霧化被膜形成法用を除く酸
   化ニオブ薄膜形成用組成物。