JPH1179883A - 単結晶の製造方法および単結晶製造用種結晶 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 複数本の種結晶を用いて大径の単結晶を安
全、かつ確実に育成することを目的とする。 【解決手段】 ＣＺ法による単結晶の製造方法におい
て、シードホルダに挿嵌する軸部と、所定の間隔を保っ
て設けられた複数本のシード片からなるシード部とを有
する種結晶を準備する工程と、前記複数本のシード片の
先端を、融液に浸漬する工程と、前記シード片を引き上
げることにより、前記複数本のシード片からそれぞれ独
立に単結晶を成長させる分割成長工程と、前記育成した
単結晶の直径を拡大して、前記シード部の先端が融液表
面から所定の高さまで到達したとき、前記融液表面近傍
で成長する各単結晶を一体化し、直胴部を形成する工程
とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体単結晶の製
造方法および単結晶製造用種結晶に関し、特に大径の単
結晶の製造に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶シリコンは一般にＣＺ法を用いて
製造されている。ＣＺ法は、単結晶製造装置内に設置し
た石英るつぼに多結晶シリコンを充填し、石英るつぼの
周囲に設けたヒータによって前記多結晶シリコンを加熱
溶解した上、シードホルダに取り付けた種結晶を融液に
漬け込む。そして、シードホルダおよび石英るつぼを互
いに同方向または逆方向に回転させながらシードホルダ
を引き上げて単結晶シリコンを所定の直径および長さに
成長させる方法である。

【０００３】種結晶には、融液に漬け込んだときの熱応
力により転位が発生する。この転位を単結晶に伝播させ
ないようにするため、ダッシュ法が広く利用されてい
る。ダッシュ法では、種結晶を引き上げながらその直径
を３〜５ｍｍ程度に細く絞ってネック部を形成し、転位
をネック部の表面に逃がす。そして、無転位化が確認さ
れた後、肩部を形成して単結晶を所定の直径まで拡大さ
せ、次いで直胴部形成に移行する。

【０００４】近年、単結晶の直径および長さの増大に伴
ってその重量が増大し、ネック部の強度が限界に近づい
ている。そのため、従来の製造方法では単結晶の引き上
げ中にネック部が破断するおそれがあり、安全な単結晶
育成が困難になっている。

【０００５】大径の単結晶を製造する方法の１つとし
て、特開昭５６−５４２９７号公報で開示された結晶成
長方法がある。この方法は、複数本の結晶引き上げ軸に
切り出し方位を同一とした種結晶を取着し、各結晶引き
上げ軸により引き上げられたそれぞれの単結晶の径が所
定の径となったとき各軸の自転を停止し、結晶成長速度
を更に大きくすることにより各単結晶を接合させて単一
の結晶として成長させるもので、大径の単結晶を複数本
の種結晶で吊り下げるためネック部が破断する危険性は
極めて低い。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開昭５６−５４２９７号公報で開示された結晶成長方法
では、切り出し方位を同一とした種結晶を複数本の結晶
引き上げ軸にそれぞれ独立に取着し、各結晶引き上げ軸
を自転させるため、これらの種結晶から育成した各単結
晶の結晶方位を正確に一致させることは極めて困難であ
る。結晶方位がずれていると双晶となり、結晶性の良好
な単結晶を得ることができないという問題がある。ま
た、複数本の種結晶を融液の中心と、融液の中心から所
定の距離を隔てた半径上に配置した場合は、融液の温度
差により種結晶の直径制御が不可能である。

【０００７】本発明は上記従来の問題点に着目してなさ
れたもので、複数本のシード片からなる種結晶を用いて
大径の単結晶を安全、かつ確実に育成することが可能な
単結晶製造方法およびこれに用いられる種結晶を提供す
ることを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段、作用及び効果】上記目的
を達成するため、本発明に係る単結晶の製造方法の第１
は、ＣＺ法による単結晶の製造方法において、シードホ
ルダに挿嵌する軸部と、所定の間隔を保って設けられた
複数本のシード片からなるシード部とを有する種結晶を
準備する工程と、前記複数本のシード片の先端を融液に
浸漬する浸漬工程と、前記種結晶を引き上げることによ
り、前記複数本のシード片からそれぞれ独立に単結晶を
成長させる分割成長工程と、前記育成した単結晶の直径
を拡大して、前記シード部の先端が融液表面から所定の
高さまで到達したとき、前記融液表面近傍で成長する各
単結晶を一体化し、直胴部を形成する工程とを有するこ
とを特徴とする。上記構成によれば、複数本のシード片
からなるシード部を有する一体形種結晶( 以下マルチシ
ード) を種結晶として用いているために、一体化した単
結晶を複数本のネック部で支持することになるので、耐
荷重が増大する。たとえばネック部の直径を４ｍｍとす
ると、従来方法では約１５０ｋｇの耐荷重であったが、
本発明の単結晶製造方法ではネック部が２本のとき約３
００ｋｇ、３本ならば約４５０ｋｇの耐荷重となる。こ
れにより、ネック部の破断を起こさずに所望の大径単結
晶を安全に引き上げることができる。

【０００９】本発明に係る単結晶の製造方法の第２は、
前記種結晶は、一本の単結晶インゴットを形状加工する
ことにより形成された一体形種結晶（以下マルチシー
ド）であることを特徴とする第１発明の単結晶の製造方
法である。マルチシードは、複数本のシード片からなる
シード部が１本の単結晶インゴットから切り出して形成
されており、よって各シード部の結晶方位が必然的に一
致するために、一層好適である。つまり、前記各シード
部を融液に漬け込んで無転位化した後、直径を拡大させ
る工程においてそれぞれの単結晶を一体化しても双晶化
するおそれがない。

【００１０】本発明に係る単結晶の製造方法の第３は、
前記分割成長工程は、シード片先端にそれぞれ成長する
単結晶の径を一旦縮小し再び増大する工程を含むことを
特徴とする第１発明の単結晶の製造方法である。上記構
成によれば、シード片先端にそれぞれ成長する単結晶の
径を一旦縮小して複数本のネック部を形成した後、再び
増大して一体化した大径の単結晶を育成するようにして
いる。これによって、前記複数本のネック部で一体化し
た単結晶を支持することになるので、所望の直径となる
まで十分に縮径し、無転位化することができるととも
に、双晶化するおそれのない大径の単結晶を育成するこ
とができる。また、ネック部の耐荷重はその本数、すな
わちシード片の本数に比例して増大するので、ネック部
の破断を起こさずに所望の大径単結晶を安全に引き上げ
ることができる。

【００１１】本発明に係る単結晶の製造方法の第４は、
前記分割成長工程は、シード片先端にそれぞれ成長する
単結晶の径を一旦縮小し再び増大するように、種結晶の
各シード片の間隔と径に応じて、引き上げ速度を制御す
る工程を含むことを特徴とする第１発明の単結晶の製造
方法である。かかる構成によれば、種結晶の各シード片
の間隔と径に応じて、引き上げ速度を制御することによ
り、分割成長工程から一体化し直胴成長工程へと移行す
る時点が良好に制御可能となる。

【００１２】本発明に係る単結晶の製造方法の第５は、
前記浸漬工程は、融液温度がほぼ同一となる位置に各シ
ード片の先端を配置して漬け込む工程であることを特徴
とする第１発明の単結晶の製造方法である。本発明の単
結晶製造方法では、複数本のシード片を有する種結晶を
同時に融液に浸漬して無転位化とこれに続く結晶径拡大
とを行わなければならない。一方、かかる構成によれ
ば、これらの工程における結晶直径制御は融液温度に大
きく依存する。上記第５の単結晶の製造方法によれば、
融液温度がほぼ等しい位置に種結晶の各シード片の先端
を配置するので、各種結晶の直径制御をほぼ同一条件で
進めることができる。

【００１３】本発明に係る単結晶の製造方法の第６は、
前記シード片は、その間隔が各シード片の直径の２倍以
上となるように配設されていることを特徴とする第１発
明の単結晶の製造方法である。複数本のシード片間の間
隔が各シード片の直径の２倍に満たない場合には、十分
なネック部分の形成を達成することなく単結晶を一体化
してしまうという問題が発生する。上記構成によれば、
単結晶の一体化に先立ち、十分な縮径および十分な径の
拡大を経て、ネック部の形成を行うことが可能となるの
で、確実に無転位化することができるとともに、十分な
耐荷重性が得られる。

【００１４】本発明に係る単結晶の製造方法の第７は、
前記種結晶は、結晶方位が同一となるように揃えて前記
軸部に取りつけられた複数本のシード片からなることを
特徴とする第１発明の単結晶の製造方法である。上記構
成によれば、種結晶の複数本のシード片の結晶方位を同
一方向に揃えてこの種結晶を１個のシードホルダに取着
するので、各種結晶の結晶方位を正確に揃えることがで
き、双晶化するおそれのない大径の単結晶を育成するこ
とができる。また、ネック部の耐荷重はシード片の本数
に比例して増大するので、大径の単結晶をネック部の破
断なしに安全に引き上げることができる。

【００１５】本発明に係る単結晶の製造方法の第８は、
前記シード片はるつぼの軸を中心とする同心円上に浸漬
されることを特徴とする第１発明の単結晶の製造方法で
ある。これらの工程における結晶直径制御は、融液温度
に大きく依存する。上記構成によれば、シード片はるつ
ぼの軸を中心とする同心円上に浸漬されるので、融液温
度がほぼ等しい位置に複数本のシード片が配置されるこ
とになり、各シード片から成長する単結晶の直径制御を
ほぼ同一条件で進めることができる。

【００１６】また、本発明に係る単結晶の製造方法の第
９は、さらに、前記融液に磁場を印加する工程を含み、
前記浸漬工程は、前記磁場によって温度変動を抑制せし
められた前記融液内に、るつぼの中心に対して対称とな
るように、前記複数本のシード片を配置して漬け込む工
程であることを特徴とする第１発明の単結晶の製造方法
である。ＭＣＺ法による単結晶の製造方法のように、融
液に磁場を印加した場合、磁力線と直交する方向の融液
対流が抑制される。上記構成によれば、磁場によって融
液の深さ方向の対流が抑制されて温度変動を抑制せしめ
られた融液内に、るつぼの中心に対して対称となるよう
に、前記複数本のシード片を配置するため、種結晶の各
シード片を融液に浸漬したときそれぞれの浸漬部位にお
ける融液の上下方向対流が磁場により抑制され、よって
融液温度の時間的な変動が抑制される。したがって、ネ
ック部形成時の直径制御が容易になり、確実に無転位化
が達成される。また、磁場印加により径方向の温度のば
らつきを抑制するので、各シード片をるつぼの中心に対
して対称となる位置に配置することにより、各シード片
間の温度差を小さくすることも可能となる。

【００１７】更に、本発明に係る単結晶の製造方法の第
１０は、前記分割成長工程は、シード片を回転すること
なく、るつぼを回転させつつ引き上げを行う工程であ
り、前記直胴部を形成する工程は、前記シード片および
前記るつぼを回転させながら引き上げを行う工程である
ことを特徴とする第１発明の単結晶の製造方法である。
上記構成によれば、一体化に先立つ分割成長工程では、
回転による成長界面への波紋の形成を避けるため、種結
晶（つまりシード片）の回転を停止している。そして、
一体化し、直胴部を形成する工程に移行したとき、種結
晶の回転を開始するようにしている。これにより、均一
で結晶性の優れた単結晶を得ることができる。

【００１８】更に、本発明に係る単結晶の製造方法の第
１１は、ＦＺ法による単結晶の製造方法において、シー
ドホルダに挿嵌する軸部と、所定の間隔を保って設けら
れた複数本のシード片からなるシード部とを有する種結
晶を準備する工程と、前記複数本のシード片の先端を、
多結晶棒に接合し、複数の接合部を形成する工程と、前
記シード片の接合部から徐々に前記多結晶棒を加熱溶融
させることにより、前記複数本のシード片からそれぞれ
独立に単結晶を成長させる分割成長工程と、前記育成し
た単結晶の直径を拡大して、前記単結晶が前記シード部
の先端から所定の距離まで到達したとき、成長する各単
結晶を一体化し、直胴部を形成する工程とを有すること
を特徴とする。上記構成によれば、ＦＺ法による単結晶
の製造に際して、さきに述べた一体形マルチシード、ま
たは結晶方位を揃えてシードホルダに取着した複数本の
シード片からなる種結晶を用い、多結晶棒の端部に前記
複数本のシード片と接合する接合部を形成して両者を同
時に加熱融着させ、種絞りにより無転位化するので、多
結晶棒の端部は複数本のシード片に支持されることにな
る。従って、大重量の単結晶製造が安全に遂行される。

【００１９】また、本発明に係る単結晶の製造方法の第
１２は、前記複数の接合部を形成する工程は、前記複数
本のシード片からそれぞれ独立に単結晶を成長させ、こ
の育成した単結晶の直径を拡大して、単結晶の先端が前
記接合部から所定の高さまで到達したとき、成長する各
単結晶が一体化するように、前記複数本のシード片の先
端を、前記各シード片に対応させて分割形成された先端
を有する多結晶棒の前記先端に接合する工程であること
を特徴とする第１１発明の単結晶の製造方法である。か
かる構成によれば、多結晶棒に各シード片に対応させて
分割形成した先端を設け、この分割形成した先端に複数
本のシード片の先端をそれぞれ接合するので、より確実
に分割したネック部の形成が可能となる。したがって、
安全に大径の単結晶を引き上げることができる。

【００２０】本発明に係る単結晶の製造方法の第１３
は、前記分割成長工程は、前記シード片の各接合部が均
一な温度で溶融するように、加熱する工程を含むことを
特徴とする第１２発明の単結晶の製造方法である。上記
構成によれば、シード片の各接合部が均一な温度で溶融
するように加熱されるので、ネック部形成時の直径制御
が容易となり、よって無転位化が達成でき、さらに十分
な耐荷重性が得られる。

【００２１】本発明に係る単結晶の製造方法の第１４
は、前記種結晶は、一本の単結晶インゴットを形状加工
することにより形成された一体形種結晶であることを特
徴とする第１２発明の単結晶の製造方法である。上記構
成によれば、複数本のシード片からなるシード部を有す
るマルチシード（一体形種結晶）は、１本の単結晶イン
ゴットから切り出して形成されており、よって各シード
部の結晶方位が必然的に一致するので、各シード部を融
液に漬け込んで無転位化した後、直径を拡大させる工程
においてそれぞれの単結晶を一体化しても、双晶化する
おそれがない。したがって、品質の良い単結晶が得られ
る。

【００２２】本発明に係る単結晶の製造方法の第１５
は、前記分割成長工程は、シード片先端にそれぞれ成長
する単結晶の径を一旦縮小し再び増大するように加熱速
度を制御する工程を含むことを特徴とする第１２発明の
単結晶の製造方法である。上記構成によれば、シード片
先端にそれぞれ成長する単結晶の径を一旦縮小して複数
本のネック部を形成した後、再び増大して一体化した大
径の単結晶を育成するようにしている。このとき、加熱
速度を制御して多結晶棒の下部の融液の温度を最適にし
ているので、単結晶の径制御が容易となり、無転位化を
達成できるとともに、双晶化するおそれのない大径の単
結晶を育成することができる。

【００２３】本発明に係る単結晶の製造方法の第１６
は、前記分割成長工程は、シード片先端にそれぞれ成長
する単結晶の径を一旦縮小し再び増大するように、種結
晶の各シード片の間隔と径に応じて、引き上げ速度を制
御する工程を含むことを特徴とする第１２発明の単結晶
の製造方法である。上記構成によれば、種結晶の各シー
ド片の間隔と径に応じて、引き上げ速度を制御すること
により、分割成長工程から一体化し直胴成長工程へと移
行する時点が良好に制御可能となる。

【００２４】本発明に係る単結晶の製造方法の第１７
は、前記シード片は、その間隔が各シード片の直径の２
倍以上となるように配設されていることを特徴とする第
１２発明の単結晶の製造方法である。複数本のシード片
間の間隔が各シード片の直径の２倍に満たない場合に
は、十分なネック部分の形成を達成することなく単結晶
を一体化してしまうという問題が発生する。上記構成に
よれば、各シード片間の間隔が各シード片の直径の２倍
以上となるように配設されているので、単結晶の一体化
に先立ち、十分な縮径および十分な径の拡大を経て、ネ
ック部の形成を行うことが可能となる。この結果、確実
に無転位化することができるとともに、十分な耐荷重性
が得られる。

【００２５】本発明に係る単結晶の製造方法の第１８
は、前記種結晶は、結晶方位が同一となるように揃えて
前記軸部に取りつけられた、１本の種結晶から分断した
複数本のシード片からなることを特徴とする第１２発明
の単結晶の製造方法である。上記構成によれば、種結晶
の複数本のシード片の結晶方位を同一方向に揃えてこの
種結晶を１個のシードホルダに取着するので、各種結晶
の結晶方位を正確に揃えることができ、双晶化するおそ
れのない大径の単結晶を育成することができる。また、
ネック部の耐荷重はシード片の本数に比例して増大する
ので、大径の単結晶をネック部の破断なしに安全に引き
上げることができる。

【００２６】本発明に係る単結晶の製造方法の第１９
は、前記シード片は前記多結晶棒の軸を中心とする同心
円上に浸漬されていることを特徴とする第１２発明の単
結晶の製造方法である。これらの工程における結晶直径
制御は、融液温度に大きく依存する。上記構成によれ
ば、シード片は多結晶棒の軸を中心とする同心円上に浸
漬されるので、融液温度がほぼ等しい位置に複数本のシ
ード片が配置されることになり、各シード片から成長す
る単結晶の直径制御をほぼ同一条件で進めることができ
る。

【００２７】本発明に係る単結晶の製造方法の第２０
は、さらに、前記融液に磁場を印加する工程を含み、前
記複数の接合部を形成する工程は、前記磁場によって温
度変動を抑制せしめられた前記融液内に、前記多結晶棒
の中心に対して対称となるように、前記複数本のシード
片を配置して前記多結晶棒の下部に接合することを特徴
とする第１２発明の単結晶の製造方法である。ＦＺ法に
よる単結晶の製造の際に、融液に磁場を印加した場合、
磁力線と直交する方向の融液対流が抑制される。上記構
成によれば、磁場によって融液の深さ方向の対流が抑制
されて温度変動を抑制せしめられた融液内に、多結晶棒
の中心に対して対称となるように、前記複数本のシード
片を配置するため、種結晶の各シード片を融液に浸漬し
たときそれぞれの浸漬部位における融液の上下方向対流
が磁場により抑制され、よって融液温度の時間的な変動
が抑制される。したがって、ネック部形成時の直径制御
が容易になり、確実に無転位化が達成される。また、磁
場印加により径方向の温度のばらつきを抑制するので、
各シード片を多結晶棒の中心に対して対称となる位置に
配置することにより、各シード片間の温度差を小さくす
ることも可能となる。

【００２８】なお、上記第１３発明から第２０発明の各
単結晶の製造方法でも、一体形マルチシードは、１本の
単結晶インゴットから形成されたものが好適であること
は同様である。

【００２９】本発明に係る第２１の発明は、ＣＺ法によ
る単結晶の製造に使用される種結晶において、シードホ
ルダに挿嵌せしめられる軸部と、所定の間隔を保って設
けられた複数本のシード片からなるシード部とを有する
ことを特徴としている。上記構成によれば、所定の間隔
を保って設けられた複数本のシード片からなるシード部
とを有する種結晶は１個のシードホルダにより保持さ
れ、ＣＺ法による単結晶の製造に一体形種結晶として用
いられ、上記複数本のシード片が融液に同時に浸漬され
る。したがって、複数本のネック部を均一に形成でき、
よって、このネック部は、一体化した大径の単結晶を十
分に支持できるだけの耐荷重性を得ることができる。こ
の結果、大径の単結晶を安全に引き上げることができ
る。

【００３０】本発明に係る第２２の発明は、前記種結晶
は、一本の単結晶インゴットを形状加工することにより
形成された一体形種結晶であることを特徴とする第２１
発明の単結晶製造用種結晶である。上記構成によると、
複数のシード片からなるシード部が一本の単結晶インゴ
ットから形成されているので、各シード片の結晶方位が
必然的に一致する。したがって、各シード片を融液に浸
漬して無転位化した後、直径を拡大させる工程において
各単結晶を一体化しても双晶化する可能性がなく、品質
の良い大径の単結晶が得られる。

【００３１】本発明に係る第２３の発明は、ＦＺ法によ
る単結晶の製造に使用される種結晶において、シードホ
ルダに挿嵌せしめられる軸部と、所定の間隔を保って設
けられた複数本のシード片からなるシード部とを有する
ことを特徴としている。上記構成によれば、所定の間隔
を保って設けられた複数本のシード片からなるシード部
とを有する種結晶は１個のシードホルダにより保持さ
れ、ＦＺ法による単結晶の製造に一体形種結晶として用
いられ、上記複数本のシード片が融液に同時に浸漬され
る。したがって、複数本のネック部を均一に形成でき、
よって、このネック部は、一体化した大径の単結晶を十
分に支持できるだけの耐荷重性を得ることができる。こ
の結果、大径の単結晶を安全に引き上げることができ
る。

【００３２】

【発明の実施の形態】次に、本発明に係る単結晶の製造
方法の実施形態について図面を参照して説明する。図１
は、本発明による単結晶製造方法の第１実施形態に用い
る種結晶の正面図、図２（ａ）は種結晶の平面図、図２
（ｂ）は種結晶の底面図である。これらの図で明らかな
ように、種結晶１は単結晶インゴットから一体加工品と
して切り出されたもので、フランジ部１ａの上側にはシ
ードホルダ２に装着する円柱状の軸部１ｂが設けられ、
フランジ部１ａの下側には所定の間隔を保って平行な２
本の角柱状のシード片１ｃ、１ｃからなるシード部１Ｐ
が設けられている。なお、各シード片１ｃは角柱状に限
定されず、円柱状でもよい。軸部１ｂは、種結晶１をシ
ードホルダ２に固定するピン３を挿通させる切り欠き１
ｄを備えている。前記シードホルダ２は黒鉛製であり、
ピン３はモリブデン、タングステン等の耐熱性金属から
なる。

【００３３】図３は単結晶製造装置下部の概略構成を示
す模式的縦断面図である。チャンバ４の内部に設置され
たるつぼ５には、ヒータ６によって加熱された多結晶シ
リコンの融液７が貯留されている。チャンバ４の上部に
設けられた覗き窓８には直径監視カメラ９が装着され、
前記カメラ９は育成中の単結晶の直径を読み取り、電気
信号に変換して図示しない制御盤に入力する。制御盤は
単結晶育成の各工程において単結晶の直径が所定値とな
るように種結晶引き上げ速度を調整する。単結晶の製造
に当たり、引き上げシャフトまたは引き上げワイヤ（以
下引き上げ軸という）１０の下端に取着したシードホル
ダ２に、図１に示した種結晶１を装着し、引き上げ軸１
０を下降させてるつぼ５内の融液７に種結晶１のシード
部１Ｐを５〜２０ｍｍ程度漬け込む。

【００３４】図４は種結晶軸およびるつぼ軸の回転数の
推移の一例を示すグラフ、図５は種結晶の漬け込みから
単結晶の直胴部を定径化するまでの経過を段階的に示す
模式図である。本発明の単結晶製造方法においては、融
液に漬け込んだ２本のシード片に与える温度変化を最小
限に抑え、ネック部形成時の直径制御を容易に、かつ、
２本のネック部を同等に制御するため、シード片１ｃ、
１ｃの融液接触部の温度差ならびに温度変動幅を５℃以
下とするのが好ましい。また、引き上げ軸１０は回転さ
せず、るつぼ５は低回転（２ｒｐｍ以下）とする。

【００３５】融液浸漬時の熱応力により２本のシード片
１ｃ、１ｃに導入された転位を除去するため、図５
（ａ）に示すように引き上げ軸１０を上昇させながらそ
れぞれの結晶直径を徐々に減少させ、この操作によって
形成されるネック部１１、１１の表面に転位を逃がす。
ネック部１１の直径は、制御盤の指令信号に基づいて種
結晶引き上げ速度を調整することにより所定値となるよ
うに制御される。

【００３６】実験例では２本のシード片１ｃ、１ｃの間
隔を５０ｍｍに製作し、シード片１ｃ、１ｃを融液７に
浸漬後１００〜１５０ｍｍ引き上げ中に、それぞれのネ
ック部１１、１１の直径を４ｍｍとし、その後直径４ｍ
ｍを保持して約５０ｍｍ引き上げた。

【００３７】ネック部１１の無転位化が完了したら、結
晶径拡大工程に移行する。図５（ｂ）に示すように引き
上げ軸１０を上昇させながら２本のネック部１１、１１
から成長させた単結晶１２ａ、１２ａの直径を徐々に拡
大させる。上記説明の中で、融液に浸漬する工程後から
次に説明する単結晶が一体化する前までの工程を、分割
成長工程と呼ぶ。そして、図５（ｃ）に示すように２本
の単結晶が一体化して単結晶１２となった後、定径工程
に移行し、図５（ｄ）に示すように単結晶１２の直径が
所定寸法になるまで徐々に拡大させる。なお２本の単結
晶が一体化したことを検出した時点で、種結晶軸の回転
を開始する。なお２本の単結晶が一体化してから定径と
なるまでの間に種結晶軸回転速度ならびにるつぼ軸回転
速度を徐々に所定値まで増速する。図４のグラフによれ
ば、種結晶軸回転数は０ｒｐｍから１２ｒｐｍに、るつ
ぼ軸回転数は２ｒｐｍから４ｒｐｍにそれぞれ増速し
た。

【００３８】なお、各シード片１ｃ間の間隔と、この間
隔方向の各シード片１ｃの最大長さ（図２におけるシー
ド片１ｃの間隔方向の一辺の長さ）とに応じて、引上げ
速度を制御することにより、分割成長工程から直胴成長
工程への移行時に、直径制御が良好に制御可能となる。
そして、各シード片１ｃ間の間隔を、上記間隔方向の各
シード片１ｃの最大長さ（シード片１ｃが円柱形の場合
は、その直径）の２倍以上とすることにより、十分なネ
ック部を形成した後に一体化することが可能となり、耐
荷重性のあるネック部を確実に形成できる。

【００３９】図６は本発明による単結晶製造方法の第２
実施形態に用いるシードホルダを示し、（ａ）はシード
ホルダの部分斜視図、（ｂ）は前記シードホルダの底面
図である。シードホルダ１３の上部には引き上げ軸に連
結される軸部１３ａが設けられ、下部に種結晶を装着す
るシードホルダ本体１３ｂを備えている。シードホルダ
本体１３ｂの底面には、角柱状に切り出した複数本のシ
ード片種結晶の上部を挿嵌する溝１３ｃが設けられ、側
面には種結晶の上部を固定するピン穴１３ｄが所定の間
隔を保って設けられている。

【００４０】図７は第２実施形態で用いる種結晶の斜視
図である。シードホルダ１３にたとえば２本の種結晶を
装着する場合、単結晶から切り出した１本の角柱状の種
結晶１４の同一側面に切り欠き１４ａ，１４ａを設けた
後、分割位置Ａで２分割する。前記切り欠き１４ａは、
種結晶１４をシードホルダ１３に固定するピンを挿通す
るために設けられる。このような加工の後２分割した種
結晶１４をシードホルダ１３の溝１３ｃに挿嵌し、ピン
穴１３ｄと切り欠き１４ａとにピンを挿通する。第２実
施形態の方法は１本の種結晶１４を２分割して用い、装
着方向を同一にして所定の間隔を保って固定するので、
結晶方位が正確に一致し、第１実施形態と同様に双晶化
が防止される。

【００４１】上記第１実施形態および第２実施形態では
融液に漬け込む種結晶を２本とし、るつぼ中心を通る直
線上に、かつ、るつぼ中心から等距離の位置に配設した
が、種結晶を３本とする場合は各種結晶を１２０°ピッ
チで、るつぼの中心を中心とする同一円の円周上に、４
本の場合は９０°ピッチで、るつぼの中心を中心とする
同一円の円周上に配設すればよい。

【００４２】本発明による単結晶製造方法の第３実施形
態は、ＭＣＺ法による単結晶製造において２本の種結晶
を同時に融液に漬け込む。種結晶は前記第１実施形態で
説明した一体形種結晶を用いてもよく、第２実施形態で
説明した１本の種結晶を２分割したものを用いてもよ
い。融液の自然対流による温度変動を抑制する目的で融
液に横磁場を印加し、るつぼの中心を通り、かつ磁力線
と平行な直線上に２本の種結晶を設置した後、融液に浸
漬する。漬け込み工程、転位除去工程においては第１実
施形態と同様に引き上げ軸は回転させず、るつぼは低回
転（２ｒｐｍ以下）とする。

【００４３】図８は、第３実施形態において融液に４０
００ガウスの横磁場を印加したときの融液温度測定位置
を示す平面図で、図示しないチャンバの外側の対向する
位置に磁石が設置されている。融液温度測定位置は５箇
所で、るつぼ５の中心と、磁石１５、１５の中心およ
びるつぼ５の中心を通る直線上のおよびと、前記直
線とるつぼ５の中心で直交する直線上のおよびであ
る。前記融液温度は融液７の表面から深さ３０ｍｍの位
置を測定した。測定結果を表１に示す。横磁場を印加す
ると、融液中心から半径方向への温度差は磁場印加と平
行な方向より直角方向のほうが大きくなる。また、ネッ
ク部の直径制御に当たって問題となる融液温度の時間的
な変動は、横磁場印加により融液の深さ方向の対流が抑
制されるため、無磁場の場合に比べて著しく小さくな
る。融液の自然対流による温度変動を抑制するには、融
液に５００ガウス以上の磁場を印加すればよい。

【００４４】なお、本実施形態では、横磁場を印加した
場合について説明したが、本発明は横磁場に限定される
こと無く縦磁場、カスプ磁場を印加した場合にも適用可
能である。磁場を印加した場合、磁力線と直交する方向
の融液対流が抑制される。そこで磁場によって温度変動
を抑制せしめられた融液内に、るつぼの中心に対して対
称となるように、前記シード片を配置するようにすれ
ば、各種結晶を融液に浸漬したときそれぞれの浸漬部位
における融液の上下方向対流が抑制され、ネック部形成
時の直径制御が容易になり、無転位化が達成される。ま
た、磁場印加により径方向の温度のばらつきを抑制する
ことも可能である。

【００４５】

【表１】

【００４６】本発明による単結晶製造方法の第４実施形
態は、ＦＺ法による単結晶製造において複数本の種結晶
を用いるものである。図９は単結晶の素材として用いる
多結晶棒と、種結晶とを示す模式図である。図９（ａ）
において、種結晶１６は第１実施形態で説明した種結晶
と同様に単結晶インゴットから一体加工品として切り出
したもので、フランジ部１６ａの上側には所定の間隔を
保って平行な２本の角柱状のシード片１６ｂ、１６ｂか
らなるシード部１６P が立設され、フランジ部１６ａの
下側には軸部１６ｃが設けられている。また、多結晶棒
１７が設けられている。

【００４７】上記種結晶１６の軸部１６ｃをシードホル
ダ１８に取着し、図９（ｂ）の様に高周波誘導加熱コイ
ルにより多結晶棒１７の下部を加熱溶融して、融液１９
にシード部１６ｂ、１６ｂに融着させた後、種絞りによ
り無転位化しつつ溶融部１９が上方に移動するように、
前記誘導加熱コイルを相対的に上方に移動させる。この
とき、種結晶１６および多結晶棒１７は回転させない。
あるいは前記両者を同一方向に等速回転させるようにし
てもよい。また、種絞り時、２０００ガウス以上の磁場
を印加すると無転位化に効果がある。この場合も種結晶
１６および多結晶棒１７は回転させない。無転位化終了
後、種結晶１６および多結晶棒１７は所定の回転速度で
同一方向に等速回転させる。

【００４８】本発明による単結晶製造方法の第５実施形
態は、ＦＺ法による単結晶製造において成長側端部を複
数に分割した種結晶を用いるものである。図１０は単結
晶の素材として用いる多結晶棒と、種結晶とを示す模式
図である。図１０（ａ）において、種結晶１６は第１実
施形態で説明した種結晶と同様に単結晶インゴットから
一体加工品として切り出したもので、フランジ部１６ａ
の上側には所定の間隔を保って平行な２本の角柱状のシ
ード片１６ｂ、１６ｂからなるシード部１６Pが立設さ
れ、フランジ部１６ａの下側には軸部１６ｃが設けられ
ている。また、多結晶棒１７の下端には所定の間隔を保
って２本の角柱状の接合部１７ａ、１７ａが切り出され
ている。

【００４９】図１０（ｃ）では、上記種結晶１６の軸部
１６ｃをシードホルダ１８に取着し、図示しない高周波
誘導加熱コイルにより多結晶棒１７の接合部１７ａ、１
７ａを加熱溶融してシード片１６ｂ、１６ｂからなるシ
ード部１６P に融着させた後、種絞りにより無転位化し
つつ前記誘導加熱コイルを相対的に上方に移動させる。
このとき、種結晶１６および多結晶棒１７は回転させな
い。あるいは前記両者を同一方向に等速回転させるよう
にしてもよい。また、種絞り時、２０００ガウス以上の
磁場を印加すると無転位化に効果がある。この場合も種
結晶１６および多結晶棒１７は回転させない。無転位化
終了後、種結晶１６および多結晶棒１７は所定の回転速
度で同一方向に等速回転させる。

【００５０】図１０（ｂ）は多結晶棒１７の下端部形状
の他の例を示す模式図で、同図に示すように多結晶棒１
７の下端部を分岐させ、それぞれの先端の間隔が所定寸
法となるように多結晶棒１７を円錐状に加工してもよ
い。また、シードホルダ１８に、第２実施形態で説明し
たシードホルダと同様の種結晶保持溝を設け、このシー
ドホルダに、１本の種結晶を複数本に切断して結晶方位
を揃えて装着したものを種結晶として用いてもよい。

【００５１】図１０（ｄ）は、多結晶棒１７の接合部１
７ａ、１７ａ下端部を加熱溶融した融液１９、１９に、
シード部１６b 、１６b を融着させた状態を示す。融液
１９は加熱により形成された溶融領域を示す。

【００５２】従来のＣＺ法やＦＺ法による大径、大重量
の単結晶引き上げにおいては、引き上げ途中で大重量の
単結晶を支えるために保持装置を接触させて支えてい
た。しかし、ＣＺ法においては、保持装置で単結晶の上
側をつかむ場合には、斜めにつかんでしまったり、ずれ
てつかんでしまう場合があった。この場合は単結晶に接
触振動が入り、単結晶崩れを誘発していた。また、ＦＺ
法においては、絞り後、大重量化に備えて単結晶の下部
側を保持装置で支えるが、単結晶を斜めに支えたり、偏
心して保持装置に接触した場合には、単結晶に接触振動
が伝わり、単結晶崩れが発生することがあった。しかし
ながら、本発明によれば先端を複数本に分割形成した種
結晶で単結晶を支えているため、全体としては大重量を
支持することができ、よって特別な保持装置が不要とな
った。これにより保持装置接触による振動も存在せず、
単結晶崩がなくなった。

【００５３】以上説明したように本発明によれば、ＣＺ
法やＦＺ法による単結晶の育成において、結晶方位を揃
えた複数本の種結晶からそれぞれ形成した複数本のネッ
ク部で単結晶を支持することになるため、結晶重量の増
大によるネック部の破断が起こらず、単結晶を安全に育
成することができる。また、大径、大重量の単結晶を保
持する特別な保持装置が不要となり、よって保持装置接
触も存在せず、接触振動による単結晶崩れが防止でき
る。尚、単結晶製造装置の構造および制御方法が複雑化
しない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による単結晶製造方法の第１実施形態に
用いる種結晶の正面図である。

【図２】図１の種結晶を示し、(ａ）は種結晶の平面図、
(ｂ）は種結晶の底面図である。

【図３】単結晶製造装置の下部の概略構成を示す模式的
縦断面図である。

【図４】種結晶軸回転数およびるつぼ軸回転数の推移の
一例を示すグラフである。

【図５】種結晶の漬け込みから単結晶の直胴部を定径化
するまでの経過を段階的に示す模式図で、(ａ）は転位除
去工程終了時の状態、(ｂ）は結晶径拡大工程、(ｃ）は結
晶一体化工程、（ｄ）は定径工程を示す。

【図６】本発明による単結晶製造方法の第２実施形態に
用いるシードホルダを示し、(ａ）は部分斜視図、(ｂ）は
底面図である。

【図７】本発明による単結晶製造方法の第２実施形態に
用いる種結晶の斜視図である。

【図８】横磁場印加時の融液温度測定位置を示す平面図
である。

【図９】本発明による単結晶製造方法の第４実施形態と
して、(ａ）はＦＺ用多結晶棒の一部と種結晶とを示す模
式図、(ｂ）はＦＺ用多結晶棒の形状について他の例を示
す部分模式図である。

【図１０】本発明による単結晶製造方法の第５実施形態
として、(ａ）はＦＺ用多結晶棒の一部と種結晶とを示す
模式図、(ｂ）はＦＺ用多結晶棒の形状について他の例を
示す部分模式図、(ｃ）はＦＺ用多結晶棒の一部と種結晶
を同時に加熱融着させた模式図、(ｄ）はＦＺ用多結晶棒
の形状について他の例で、多結晶棒と種結晶を同時に加
熱融着させた部分模式図である。

【符号の説明】

１，１４，１６ 種結晶 １ｂ，１３ａ，１６ｃ 軸部 １Ｐ，１６P シード部 １ｃ，１６ｂ シード片 ２，１３，１８ シードホルダ ３ ピン ４ チャンバ ５ るつぼ ７，１９ 融液 ９ 監視カメラ １０ 引き上げ軸 １１ ネック部 １２，１２ａ 単結晶 １３ｂ シードホルダ本体 １３ｃ 溝 １３ｄ ピン穴 １４ａ 切り欠け １５ 磁石 １ａ，１６ａ フランジ部 １７ 多結晶棒 １７ａ 接合部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 熊谷 秀生 神奈川県平塚市四之宮2612 コマツ電子金 属株式会社内

Claims (23)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＣＺ法による単結晶の製造方法におい
   て、 シードホルダに挿嵌する軸部と、所定の間隔を保って設
   けられた複数本のシード片からなるシード部とを有する
   種結晶を準備する工程と、 前記複数本のシード片の先端を融液に浸漬する浸漬工程
   と、 前記種結晶を引き上げることにより、前記複数本のシー
   ド片からそれぞれ独立に単結晶を成長させる分割成長工
   程と、 前記育成した単結晶の直径を拡大して、前記シード部の
   先端が融液表面から所定の高さまで到達したとき、前記
   融液表面近傍で成長する各単結晶を一体化し、直胴部を
   形成する工程とを有することを特徴とする単結晶の製造
   方法。
2. 【請求項２】 前記種結晶は、一本の単結晶インゴット
   を形状加工することにより形成された一体形種結晶であ
   ることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記分割成長工程は、シード片先端にそ
   れぞれ成長する単結晶の径を一旦縮小し再び増大する工
   程を含むことを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造
   方法。
4. 【請求項４】 前記分割成長工程は、シード片先端にそ
   れぞれ成長する単結晶の径を一旦縮小し再び増大するよ
   うに、種結晶の各シード片の間隔と径に応じて、引き上
   げ速度を制御する工程を含むことを特徴とする請求項１
   記載の単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 前記浸漬工程は、融液温度がほぼ同一と
   なる位置に各シード片の先端を配置して漬け込む工程で
   あることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方
   法。
6. 【請求項６】 前記シード片は、その間隔が各シード片
   の直径の２倍以上となるように配設されていることを特
   徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
7. 【請求項７】 前記種結晶は、結晶方位が同一となるよ
   うに揃えて前記軸部に取りつけられた複数本のシード片
   からなることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造
   方法。
8. 【請求項８】 前記シード片はるつぼの軸を中心とする
   同心円上に浸漬されていることを特徴とする請求項１記
   載の単結晶の製造方法。
9. 【請求項９】 さらに、前記融液に磁場を印加する工程
   を含み、 前記浸漬工程は、前記磁場によって温度変動を抑制せし
   められた前記融液内に、るつぼの中心に対して対称とな
   るように、前記複数本のシード片を配置して漬け込む工
   程であることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造
   方法。
10. 【請求項１０】 前記分割成長工程は、シード片を回転
    することなく、るつぼを回転させつつ引き上げを行う工
    程であり、 前記直胴部を形成する工程は、前記シード片および前記
    るつぼを回転させながら引き上げを行う工程であること
    を特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
11. 【請求項１１】 ＦＺ法による単結晶の製造において、 シードホルダに挿嵌する軸部と、所定の間隔を保って設
    けられた複数本のシード片からなるシード部とを有する
    種結晶を準備する工程と、 前記複数本のシード片の先端を、多結晶棒の下部先端を
    加熱溶融して形成した融液に融着させて前記多結晶棒に
    接合し、複数の接合部を形成する工程と、 前記シード片の接合部から徐々に前記多結晶棒を加熱溶
    融させることにより、前記複数本のシード片からそれぞ
    れ独立に単結晶を成長させる分割成長工程と、 前記育成した単結晶の直径を拡大して、前記単結晶が前
    記シード部の先端から所定の距離まで到達したとき、成
    長する各単結晶を一体化し、直胴部を形成する工程とを
    有することを特徴とする単結晶の製造方法。
12. 【請求項１２】 前記複数の接合部を形成する工程は、 前記複数本のシード片からそれぞれ独立に単結晶を成長
    させ、この育成した単結晶の直径を拡大して、単結晶の
    先端が前記接合部から所定の高さまで到達したとき、成
    長する各単結晶が一体化するように、前記複数本のシー
    ド片の先端を、前記各シード片に対応させて分割形成さ
    れた先端を有する多結晶棒の前記先端に接合する工程で
    あることを特徴とする請求項１１記載の単結晶の製造方
    法。
13. 【請求項１３】 前記分割成長工程は、前記シード片の
    各接合部が均一な温度で溶融するように、加熱する工程
    を含むことを特徴とする請求項１２記載の単結晶の製造
    方法。
14. 【請求項１４】 前記種結晶は、一本の単結晶インゴッ
    トを形状加工することにより形成された一体形種結晶で
    あることを特徴とする請求項１２記載の単結晶の製造方
    法。
15. 【請求項１５】 前記分割成長工程は、シード片先端に
    それぞれ成長する単結晶の径を一旦縮小し再び増大する
    ように加熱速度を制御する工程を含むことを特徴とする
    請求項１２記載の単結晶の製造方法。
16. 【請求項１６】 前記分割成長工程は、シード片先端に
    それぞれ成長する単結晶の径を一旦縮小し再び増大する
    ように、種結晶の各シード片の間隔と径に応じて、引き
    上げ速度を制御する工程を含むことを特徴とする請求項
    １２記載の単結晶の製造方法。
17. 【請求項１７】 前記シード片は、その間隔が各シード
    片の直径の２倍以上となるように配設されていることを
    特徴とする請求項１２記載の単結晶の製造方法。
18. 【請求項１８】 前記種結晶は、結晶方位が同一となる
    ように揃えて前記軸部に取りつけられた、１本の種結晶
    から分断した複数本のシード片からなることを特徴とす
    る請求項１２記載の単結晶の製造方法。
19. 【請求項１９】 前記シード片は前記多結晶棒の軸を中
    心とする同心円上に浸漬されていることを特徴とする請
    求項１２記載の単結晶の製造方法。
20. 【請求項２０】 さらに、前記融液に磁場を印加する工
    程を含み、 前記複数の接合部を形成する工程は、前記磁場によって
    温度変動を抑制せしめられた前記融液内に、前記多結晶
    棒の中心に対して対称となるように、前記複数本のシー
    ド片を配置して前記多結晶棒の下部に接合することを特
    徴とする請求項１２記載の単結晶の製造方法。
21. 【請求項２１】 ＣＺ法による単結晶の製造に使用され
    る種結晶において、 シードホルダに挿嵌せしめられる軸部と、所定の間隔を
    保って設けられた複数本のシード片からなるシード部と
    を有することを特徴とする単結晶製造用種結晶。
22. 【請求項２２】 前記種結晶は、一本の単結晶インゴッ
    トを形状加工することにより形成された一体形種結晶で
    あることを特徴とする請求項２１項記載の単結晶製造用
    種結晶。
23. 【請求項２３】 ＦＺ法による単結晶の製造に使用され
    る種結晶において、 シードホルダに挿嵌せしめられる軸部と、所定の間隔を
    保って設けられた複数本のシード片からなるシード部と
    を有することを特徴とする単結晶製造用種結晶。