JPH11228898A

JPH11228898A - インクジェット記録用インク及びインクジェット記録方法

Info

Publication number: JPH11228898A
Application number: JP5138398A
Authority: JP
Inventors: Yoshiro Yamashita; 嘉郎山下; Hiroshi Inoue; 洋井上; Takeshi Hashimoto; 健橋本
Original assignee: Fuji Xerox Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date: 1998-02-17
Filing date: 1998-02-17
Publication date: 1999-08-24
Also published as: US20020002930A1; US6375728B2

Abstract

(57)【要約】【課題】長期保存安定性が良好で、普通紙上における
乾燥が速く、良好な印字品質が得られ、しかも耐水性／
耐擦過性に優れたインクジェット記録用インク、その製
造方法、及びそれを用いたインクジェット記録方法を提
供する。【解決手段】水、水に自己分散可能な顔料及び水溶性
有機溶剤を含有するインクジェット記録用インクにおい
て、Ｓ．Ｐ．値が１２以下で２５℃における表面張力が
４０ｍＭ／ｍ未満の水溶性有機化合物を、インクの全重
量に基づいて、３．０wt％〜１５．０wt％含有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、インクジェット方
式の記録装置（プリンタ、複写機、ファックス、ワープ
ロ、プロッター等）に使用されるインクジェット記録用
インク、その製造方法及びそれを用いたインクジェット
記録方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体または溶融固体インクを、ノズル、
スリット、多孔質フィルム等から吐出し、紙、布、フィ
ルム等の被記録材上に記録を行ういわゆるインクジェッ
ト方式の記録装置は、小型で安価、静寂性等の利点を有
するため、種々の検討が行われている。近年では、レポ
ート用紙、コピー用紙等のいわゆる普通紙上に良好な印
字品質が得られる黒色の単色プリンタだけでなく、フル
カラー記録が行える製品が数多く市販されており、記録
装置の分野で大きな位置を占めるようになった。

【０００３】インクジェット記録装置で用いられるイン
クは、通常、主に溶媒、色材、添加剤から構成されてい
る。インクジェット記録用インクに関しては、（１）紙
上の滲み、かぶりのない高解像度、高濃度で均一な画像
が得られること、（２）インク乾燥によるノズル先端の
目詰まりが発生せず、常に吐出応答性や吐出安定性が良
好であること、（３）紙上でのインクの乾燥性が良いこ
と、（４）画像の堅牢性が良いこと、（５）長期保存安
定性が良いこと、等の要求特性がある。

【０００４】これらの要求特性を満たすための改善策と
して、様々な手段が講じられている。例えば、上記
（３）の紙上でのインクの乾燥性は、記録装置のスピー
ドをアップしたり、カラー印字を行う際の混色滲みを防
止するために重要であり、浸透性または揮発性の高い溶
媒を用いたり、界面活性剤を添加すること等による改善
が従来より行われてきた。

【０００５】また、上記（４）の画像の堅牢性に関して
は、色材として、染料の代りに顔料を使用することによ
り、耐水性を改善したインクが数多く開示されている
（特開昭５６−１４７８６９号公報、特開平２−２５５
８７５号公報、米国特許第５０８５６９８号明細書
等）。しかし、顔料インクを使用した場合、耐水性は向
上するが、耐擦過性が染料インクに比べて劣るという欠
点がある。さらに、顔料インクを使用すると、上記
（５）の長期保存安定性に関して、染料インクに比べて
一般的に劣るものとなるという問題もある。

【０００６】顔料を使用した場合の問題を解決する方法
として、例えば、米国特許第５５７１３１１号明細書に
は、カーボンブラックに水可溶化基を含む置換基をアゾ
カップリングする方法、特開平８−８１６４６号公報に
は、水溶性モノマー等をカーボンブラック表面に重合さ
せる方法、特開平８−３４９８号公報には、カーボンブ
ラックを酸化処理する方法が開示されている。しかし、
長期保存安定性が良好で、普通紙上における乾燥性が速
く、良好な印字品質が得られ、しかも耐水性／耐擦過性
に優れたインクジェット記録用インクは未だ見い出され
ていない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、このような従来の技術の課題を解決し、長期保存安
定性が良好で、普通紙上における乾燥性が速く、良好な
印字品質が得られ、しかも耐水性／耐擦過性に優れたイ
ンクを提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、水、水溶
性有機溶剤及び水に自己分散可能な顔料を含有するイン
クジェット記録用インクにおいて、Ｓ.Ｐ.値が１２以下
で２５℃における表面張力が４０ｍＮ／ｍ未満である水
溶性有機化合物を、インクの全重量に基づいて、３．０
〜１５．０wt％含有することにより、上記の目的を達成
し得ることを見出し、本発明を完成させた。

【０００９】すなわち、本発明は、水、水に自己分散可
能な顔料及び水溶性有機溶剤を含有するインクジェット
記録用インクにおいて、Ｓ.Ｐ.値が１２以下で２５℃に
おける表面張力が４０ｍＮ／ｍ未満の水溶性有機化合物
を、インクの全重量に基づいて、３．０〜１５．０wt％
含有することを特徴とするインクジェット記録用イン
ク、水に自己分散可能な顔料を、超音波ホモジナイザー
または高圧ホモジナイザーを用いて水中に分散する工程
と、分散した顔料、水、水溶性有機溶剤及びＳ.Ｐ.値が
１２以下で２５℃における表面張力が４０ｍＮ／ｍ未満
の水溶性有機化合物を混合する工程とを含むことを特徴
とするインクジェット記録用インクの製造方法、及び、
前記インクを、記録信号に応じてオリフィスから吐出さ
せて、被記録材上に記録を行うことを特徴とするインク
ジェット記録方法からなる。

【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて使用される「水に自己分散可能な顔料」とは、そ
の表面に水に対する可溶化基を数多く含み、分散剤の存
在がなくても安定に分散する顔料である。本発明の「水
に自己分散可能な顔料」であるためには、超音波ホモジ
ナイザー、ナノマイザー、マイクロフルイダイザー、ボ
ールミル等の分散装置を用いて、分散剤を用いずに、水
９５wt％／顔料５wt％の濃度となるように顔料を水に分
散させて、初期顔料濃度を測定し、その後、分散液をガ
ラス瓶で１日放置した後、上澄みの顔料濃度を測定した
場合に、その顔料濃度が初期濃度の９８％以上であれば
よい。

【００１１】本発明の「水に自己分散可能な顔料」は、
通常の顔料に、酸・塩基処理、カップリング剤処理、ポ
リマーグラフト処理、プラズマ処理または酸化／還元処
理等の表面改質処理を施すことにより製造することがで
きる。このような表面処理を行なうことにより、水に対
する可溶化基を通常の顔料より多く含むようになり、自
己分散が可能となる。表面改質処理を施される通常の顔
料としては、Ｒａｖｅｎ５２５０、Ｒａｖｅｎ３５
００、Ｒａｖｅｎ５７５０、Ｒａｖｅｎ１０８０、
Ｒｅｇａｌ３３０Ｒ、ＭｏｇｕｌＬ、Ｍｏｎａｒｃ
h １０００、ＣｏｌｏｒＢｌａｃｋＦＷ２、Ｂｌ
ａｃｋＰｅａｒｌＬ、ＰｒｉｎｔｅｘＶ、Ｓｐｅ
ｃｉａｌＢｋ４Ａ、三菱Ｎｏ.２５等のカーボンブ
ラックを好ましい例として挙げることができるが、Ｃ.
Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１、Ｃ.Ｉ. Ｐｉｇｍ
ｅｎｔＢｌｕｅ３、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＢｌ
ｕｅ１５、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１５
−３、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１６、Ｃ.
Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ６０等のシアン顔
料、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＲｅｄ５、Ｃ.Ｉ. Ｐ
ｉｇｍｅｎｔＲｅｄ１２、Ｃ.Ｉ. Ｐｉｇｍｅｎｔ
Ｒｅｄ４８、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＲｅｄ１１
２、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＲｅｄ１２２、Ｃ.Ｉ.
ＰｉｇｍｅｎｔＲｅｄ１４６、Ｃ.Ｉ. Ｐｉｇｍ
ｅｎｔＲｅｄ１６８、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＲ
ｅｄ２０２等のマゼンタ顔料、Ｃ.Ｉ. Ｐｉｇｍｅｎ
ｔＹｅｌｌｏｗ１、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＹｅ
ｌｌｏｗ２、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏｗ
３、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏｗ１３、
Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏｗ１６、Ｃ.Ｉ.
ＰｉｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏｗ７３、Ｃ.Ｉ. Ｐｉ
ｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏｗ８３、Ｃ.Ｉ. Ｐｉｇｍｅ
ｎｔＹｅｌｌｏｗ９８、Ｃ.Ｉ. Ｐｉｇｍｅｎｔ
Ｙｅｌｌｏｗ１１４、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＹｅ
ｌｌｏｗ１２８、Ｃ.Ｉ. ＰｉｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏ
ｗ１５４等のカラー顔料を用いることができる。

【００１２】また、本発明の「水に自己分散可能な顔
料」は、市販の水に自己分散可能な顔料をそのまま用い
ることもできる。このような市販の顔料の例としては、
Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−２００、Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−３
００、ＩＪＸ−５５（以上、キャボット社製）、Ｍｉｃ
ｒｏｊｅｔＢｌａｃｋＣＷ−１（オリエント化学社
製）等が挙げられる。

【００１３】水に自己分散可能な顔料に含まれる水に対
する可溶化基は、ノニオン性、カチオン性、アニオン性
のいずれであってもよいが、主にスルホン酸、カルボン
酸、水酸基、リン酸等が望ましい。スルホン酸、カルボ
ン酸、リン酸の場合には、そのまま遊離酸の状態でも用
いることができるが、塩を形成していても構わない。塩
を形成している場合には、酸の対イオンは、一般的に、
Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺、Ｋ⁺、ＮＨ₄ ⁺及び有機アミンであること
が好ましい。

【００１４】本発明において水に自己分散可能な顔料の
含有量は、全インク重量に基づいて、好ましくは０．１
〜２０wt％、より好ましくは０．５〜１５wt％。特に好
ましくは１〜１０wt％である。顔料の含有量が２０wt％
を越えると、ノズルの先端での目詰まりが生じやすくな
る。含有量が０.１wt％未満となると、十分な濃度が得
られない。

【００１５】また、水に自己分散可能な顔料のインク中
における数平均分散粒径は、１５ｎｍ〜１００ｎｍの範
囲、特に１５ｎｍ〜５０ｎｍの範囲であることが好まし
い。数平均分散粒径がこの範囲にあると、目詰まりが生
じにくく、保存安定性にも優れたものとなる。数平均分
散粒径が１５ｎｍ未満となると、粒子単位体積当りの表
面積が大きくなり、インク中で粒子間の接触面積が大き
くなりやすくなるためか、インク粘度が高くなり、目詰
まりを生じやすい。逆に、平均粒径が１００ｎｍを越え
ると、分散が不安定になりやすく、顔料の凝集及び沈降
につながる傾向が見られる。

【００１６】また、水に自己分散可能な顔料の分散粒度
分布（体積平均分散粒径の数平均分散粒径に対する比）
は、３．５以下、特に２．５以下であることが好まし
い。分散粒度分布が３．５を越えると、数平均分散粒径
が上記の範囲にあっても、一部の大きな分散粒子を核と
して凝集及び沈降を引き起こしやすくなる傾向がある。
本発明において使用される「Ｓ.Ｐ.値が１２以下で表面
張力が４０ｍＮ／ｍ未満の水溶性有機化合物」を、イン
クの全重量に基づいて、３．０wt％〜１５．０wt％含む
ことにより、分散粒度分布の値を３.５以下とすること
ができる。

【００１７】さらに、熱エネルギーの作用によりインク
を吐出させることを特徴とするインクジェット記録方式
を利用する場合において、ヒータ上の焦げつきを抑制す
るために、インク中に含まれる粒子径＞０．５μｍの粒
子数を、≦６×１０¹⁰個／ｄｍ³、特に≦３×１０¹⁰個
／ｄｍ³とすることが好ましい。粒子径＞０．５μｍの
粒子数を上記の範囲にするためには、インクの製造にお
いて、遠心分離やろ過による粗大粒子除去工程を採り入
れることが望ましい。インク中に含まれる粒子径＞０．
５μｍの粒子数が、６×１０¹⁰個／ｄｍ³を越えると、
目詰まりの原因となったり、保存中に顔料の沈降が生じ
たり、ヒータ上の焦げつきが加速されてドロップ量の低
下が生じる場合がある。乾燥時間を早めるために多量の
界面活性剤を加えると、通常の顔料分散系では粒子数が
増大しやすいが、自己分散可能な顔料を用いることによ
り、＞０．５μｍの粒子数を抑制することが可能にな
る。

【００１８】本発明において用いられる水溶性有機化合
物は、Ｓ.Ｐ.値（Solubility Parameter）が１２以下
のものであり、特に、１２以下８以上のものであること
が好ましい。Ｓ.Ｐ.値が１２を超えると、乾燥時間が長
くなる。また、Ｓ.Ｐ.値が８未満となると、水への溶解
性が低下しやすくなる。また、本発明において用いられ
る水溶性有機化合物は、２５℃における表面張力が４０
ｍＮ／ｍ未満のものであり、特に、２０ｍＮ／ｍ以上４
０ｍＮ／ｍ未満のものであることが好ましい。表面張力
が４０ｍＮ／ｍ以上となると、被記録材に対する濡れ性
が悪くなり、乾燥性や耐摩擦性が改善されない。また、
２０ｍＮ／ｍ未満となると、記録材に対して濡れすぎる
ため、滲みや裏抜けが生じやすくなる。また、本発明に
おいて用いられる水溶性有機化合物は、分子量が４００
未満のものが好ましい。分子量が４００以上となると、
ノズルの目詰まり性が悪くなるので好ましくない。

【００１９】これらの要件を満たす水溶性有機化合物と
しては、顔料分散安定性の点から、Ｒ−Ｏ−ＸｎＨ
（Ｒ：Ｃ₁−Ｃ₈のアルキル、アルケニル、アルキニル、
フェニル、アルキルフェニル及びシクロアルキルからな
る群から選ばれる官能基、Ｘ：オキシエチレンまたはオ
キシプロピレン、ｎ＝１〜８の整数）で示される構造を
有する化合物が好ましい。また、上記式中において、Ｒ
はＣ₃−Ｃ₆、ｎは１〜６の整数であることが特に好まし
い。上記式で示される構造を有する化合物の例として
は、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレン
グリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキ
シルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエー
テル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、
ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレ
ングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコー
ルモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエ
ーテル等が挙げられる。これらの中でも、ジエチレング
リコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノブチル
エーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル
は好ましい。

【００２０】本発明のインクジェット記録用インクは、
このような水溶性有機化合物を、インクの全重量に基づ
いて、３．０wt％〜１５．０wt％、好ましくは３．０wt
％〜１０．０wt％含有する。含有量が３.０wt％未満と
なると、浸透効果があまり発現せず、乾燥速度が低下す
る。逆に、１５．０wt％を越えると、過度の浸透によ
り、滲みが生じやすくなったり、水に自己分散可能な顔
料の分散安定性が低下するといった障害が生じる。

【００２１】本発明において用いられる水溶性有機溶剤
は、インクジェットインクにおいて水の蒸発を防止する
ために用いられるものであれば特に限定されないが、例
えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ポリエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、１，２，６−ヘキサントリオール、１，５−ペンタ
ンジオール、ジプロピレングリコール等の多価アルコー
ル類、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マン
ノース、キシロース等の糖類、チオジエタノール、２−
メルカプトエタノール、チオグリセロール、スルホラ
ン、ジメチルスルホキシド等の含硫黄溶媒類、２−ピロ
リドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、シクロヘキシル
ピロリドン、モノエタノールアミン、トリエタノールア
ミン、ジエタノールアミン等の含窒素溶媒を用いること
ができる。これらの中でも、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、プロピレングリコール、グリセリ
ン、チオジエタノール、スルホラン、２−ピロリドン、
Ｎ−メチル−２−ピロリドン等は好ましい。また、これ
らは単独で用いても２種以上を混合して用いてもよい。
水溶性有機溶剤の含有量は、インクの全重量に基づい
て、約１wt％〜６０wt％、特に約３wt％〜５０wt％とす
ることが望ましい。６０wt％を越えると、インク粘度が
上昇し、吐出安定性、吐出応答性が低下する。また、１
wt％未満となると、水の蒸発の抑制が不十分となりやす
く、目詰まりを起こしやすくなる場合がある。

【００２２】本発明において用いられる水は、特に限定
されないが、純水が好ましく、インクの全重量に基づい
て、３５wt％〜９５wt含まれることが好ましい。３５wt
％未満となると、水に自己分散可能な顔料の分散安定性
が悪化したり、インク粘度が高くなって吐出安定性が低
下する場合があり、９５wt％を越えると、蒸発量がノズ
ル端部で多くなりやすく、目詰まりを生じる場合があ
る。

【００２３】本発明のインクジェット記録用インクは、
吐出安定化剤として、尿素、チオ尿素、エチレン尿素、
エチレンチオ尿素、メチル尿素、ジメチル尿素、メチル
チオ尿素、ジメチルチオ尿素等を、単独または２種以上
を混合して含有することができる。これらの吐出安定化
剤の含有量は、インクの重量に対して、約０．５wt％〜
１５wt％、特に約１wt％〜１０wt％とすることが好まし
い。

【００２４】また、本発明のインクジェット記録用イン
クは、界面活性剤として、ノニオン性活性剤、例えば、
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂
肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシ
エチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ングリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンステロール、ポリオキシエチレ
ンポリオキシプロピレンエーテル、ポリオキシエチレン
脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ンブロックコポリマー、テトラメチルデシンジオール、
テトラメチルデシンジオールエチレンオキサイド付加物
等、アニオン界面活性剤、例えば、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩、アルキルフェニルスルホン酸塩、アルキル
ナフタレンスルホン酸塩、高級脂肪酸塩、高級脂肪酸エ
ステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルのスルホ
ン酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩及び
スルホン酸塩、高級アルキルスルホコハク酸塩、ナフタ
レンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、ポリスチレンス
ルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルリン酸塩、アルキルエーテルカルボン酸
塩、アルキル硫酸塩、アクリル酸−アクリル酸エステル
共重合体等の他、ポリシロキサンポリオキシエチレン付
加物等のシリコーン系界面活性剤やパーフルオロアルキ
ルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルスルホン酸塩、
オキシエチレンパーフルオロアルキルエーテル等のフッ
ソ系界面活性剤、スピクリスポール酸やラムノリピド、
リゾレシチン等のバイオサーファクタント等を含有する
ことができる。これらの界面活性剤は、単独または２種
以上を混合して使用することができる。

【００２５】界面活性剤のＨＬＢは、顔料分散安定性を
考慮して、５〜２５の範囲であることが好ましい。界面
活性剤の添加量は、インクの全重量に基づいて、約０．
００１wt％〜１wt％、特に、約０．００５wt％〜０．５
wt％とすることが好ましい。これらの界面活性剤は、イ
ンクジェットヘッドのワイパークリーニング性向上にも
寄与する。

【００２６】また、本発明のインクジェット記録用イン
クは、ｐＨ調整剤として、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、ク
エン酸、シュウ酸、マロン酸、ホウ酸、リン酸、亜リン
酸、乳酸等の酸や水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化リチウム、アンモニア等の塩基、及び緩衝剤とし
て、リン酸塩、シュウ酸塩、アミン塩やグッドバッファ
ー等を含有することができる。本インクジェット記録用
インクのｐＨは、インクの保存安定性及びヘッドやカー
トリッジ部材の浸食を考慮して、ｐＨ４〜１２、特にｐ
Ｈ５〜１１とすることが望ましい。

【００２７】また、本発明のインクジェット記録用イン
クは、可溶化剤として、アセトアミド、ベタイン等、物
性調整剤として、ポリエチレンイミン、ポリアミン類、
ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、セル
ロース誘導体等、包接化合物として、シクロデキストリ
ン、ポリシクロデキストリン、大環状アミン類、クラウ
ンエーテル類等を含有することができ、さらに必要に応
じて、防カビ剤、防錆剤、殺菌剤、酸化防止剤、キレー
ト化剤、デンドリマー、ポリマーエマルション等を含有
することできる。

【００２８】本発明のインクジェット記録用インクは、
画像面積率１００％のソリッド画像を普通紙上に印字し
た場合の乾燥時間が、５秒未満であることを特徴とす
る。本発明における画像面積率１００％のソリッド画像
とは、単位面積当たりのインク量が略１．２ｍｇ／ｃｍ
²〜２．０ｍｇ／ｃｍ²の範囲にあるソリッド画像であ
る。この５秒未満の乾燥時間は、上記のように、Ｓ.Ｐ.
値が１２以下、２５℃における表面張力が４０ｍＮ／ｍ
未満の水溶性有機化合物を３.０wt％〜１５.０wt％含有
することによって達成することができる。

【００２９】また、本発明のインクジェット記録用イン
クの定常流粘度は、１．８ｍＰａｓ〜４．０ｍＰａｓの
範囲であることが好ましい。１．８ｍＰａｓ未満となる
と、ノズルからのこぼれ落ちが生じやすくなると同時
に、顔料粒子が移動しやすくなるため、凝集が生じやす
くなる。また４．０ｍＰａｓを越えると、吐出力に対す
る抵抗が大きくなる。

【００３０】また、本発明のインクジェット記録用イン
クの導電率は、０．０３Ｓ／ｍ〜０．４Ｓ／ｍ、特に、
０．０５〜０．３Ｓ／ｍの範囲であることが好ましい。
０．０３Ｓ／ｍ未満となると、自己分散可能な顔料表面
の解離が不十分で分散性が悪くなり、０．４Ｓ／ｍを越
えると、顔料粒子周囲の電気二重層が薄くなり、粒子間
距離が短くなって顔料の分散性が悪化する。したがっ
て、インク導電率が高すぎないように、自己分散可能な
顔料以外の電解質を必要最小限に抑えることが望まし
い。

【００３１】尚、インク中のＭｇ及びＦｅの含有量は多
くなると、顔料の凝集を促進させる他、熱エネルギーの
作用によりインクを吐出させる記録方法を用いた場合、
ヒータ上の焦げつきを増加させる傾向にあるため、５ｐ
ｐｍ未満とすることが望ましい。Ｍｇ及びＦｅの除去
は、水洗、逆浸透膜／限外ろ過膜等によるろ過、イオン
交換樹脂の利用、活性炭／ゼオライト等による吸着等を
単独または組合せて行うことができる。また、Ｍｇ及び
Ｆｅは主に顔料から混入するため、顔料自体／顔料分散
液／インクそれぞれの状態において、効果的かつ適当な
方法で除去すればよい。

【００３２】以下、本発明のインクジェット記録用イン
クの製造方法について説明する。本発明のインクジェッ
ト記録用インクの製造においては、上記金属の混入を防
止するために、顔料を、分散メディアを使用せずに、超
音波ホモジナイザーまたは高圧ホモジナイザーによる水
中に分散する工程を含むことが好ましい。さらに、遠心
分離により粗大粒子を除去する工程を含むことが好まし
い。前記したように、インク中に含まれる粒子径＞０．
５μｍの粒子数が多くなると、分散不安定化やヒータ上
の焦げつきを増大させるが、遠心分離による粗大粒子除
去工程を用いることにより、効率的に粗大粒子を除去す
ることができる。また、遠心分離作業を行う際には、顔
料濃度は低い方が、粗大粒子除去に効果的である。

【００３３】従って、本発明のインクジェット記録用イ
ンクの製造方法は、水に自己分散可能な顔料を、分散メ
ディアを使用せずに、超音波ホモジナイザーまたは高圧
ホモジナイザーにより、水中に分散させる工程と、分散
させた顔料と、その他の材料である水、上記水溶性有機
溶剤、上記水溶性有機化合物等を混合する工程とを含む
ことが好ましく、さらに、遠心分離による粗大粒子を除
去する工程を含むことが好ましい。

【００３４】以下、本発明のインクジェット記録方法に
ついて説明する。本発明のインクジェット記録方法は、
本発明のインクジェット記録用インクを記録信号に応じ
てオリフィスから吐出させて被記録材上に記録を行なう
ことを特徴とする。また、インクに熱エネルギーを作用
させてインクを吐出させると、ヒータ上の焦げつきを改
善する効果が得られるので好ましい。また、複数のパル
ス印加により１個のインクの液滴を形成して吐出させる
ことにより、ドロップ量が安定し連続吐出の際の吐出安
定性を高める効果が得られる。さらに、インクジェット
記録解像度を高くして、小ドロップ印字にするほど、画
質および乾燥性改善の効果はより大きく現れるようにな
る。特に、１ドロップ当たりの吐出量は２０ｎｇ以下が
好ましく、さらに好ましくは１５ｎｍ以下である。これ
はドロップの比表面積が大きくなるため表面の効果が強
く出るためではないかと推定される。

【００３５】また、本発明のインクジェット記録用イン
クと固着剤を被記録材上で混合させることにより、さら
に、高解像、高濃度、高定着の画像を得ることができ
る。固着剤は、インク中の色材の浸透を抑制するための
材料であり、例えば、多価金属塩、有機アミン及びその
塩、四級アンモニウム塩、カチオン性ポリマー、ノニオ
ン性ポリマー、アニオン性ポリマー等を用いることがで
きる。これらの固着剤は、水溶液等の形態で、インク記
録の前後またはインク記録と同時に被記録材に塗布すれ
ばよい。塗布の方法としては、インクと同様に、信号に
応じてオリフィスから吐出させて被記録材に塗布する方
法が効果的かつ効率的である。

【００３６】（作用）以上のように、本発明において、
水、水溶性有機溶剤、水に自己分散可能な顔料を含有す
るインクジェット記録用インクにおいて、Ｓ.Ｐ.値が１
２以下で２５℃における表面張力が４０ｍＮ／ｍ未満の
水溶性有機化合物を、インクの重量に基づいて、３.０
〜１５.０wt％含有することにより、画像面積率１００
％のソリッド画像を普通紙上に印字した場合の乾燥時間
が５秒未満であるインクジェット記録用インクを得るこ
とができる。本発明のインクジェット記録用インクは、
紙上における乾燥性が速く、耐水性、耐擦過性ともに優
れ、長期保存安定性が良好で、印字品質も良好で、目詰
まり等の問題が起こることもない。

【００３７】水に自己分散可能な顔料と、Ｓ.Ｐ.値が１
２以下で２５℃における表面張力が４０ｍＮ／ｍ未満の
水溶性有機化合物を組み合せて添加することによって、
得られるこれらの効果のメカニズムは十分解明されてい
ないが、以下のようなことが推定される。すなわち、イ
ンクの分散安定性に関しては、通常の顔料分散インクを
使用した場合は、顔料に吸着した分散剤の働きによって
水不溶性である顔料を凝集／沈降させずに分散させてい
る。一方、本発明の水に自己分散可能な顔料を使用した
場合は、分散剤なしの状態で自己分散している。インク
中に浸透剤類が多く存在する場合には、浸透剤と分散剤
との相互作用が強いと、分散剤が吸着している顔料から
次第に離れ、顔料の凝集／沈降を引き起こしている可能
性が考えられるが、水に自己分散可能な顔料の場合はそ
のような心配がない。また、乾燥性と印字品質に関し
て、同じ浸透剤を用いても、顔料は染料に比べて粒子径
が大きく、被記録材中の空隙を通過しにくいため、過度
の浸透が抑制され、乾燥時間が早くても滲みが少ないと
考えられる。また、耐擦過性については、高表面張力の
インクの場合、被記録剤に対する濡れが悪いが、表面張
力が４０ｍＮ／ｍ以下になって濡れがよくなることによ
り、インクと被記録剤の接触面積が広がり、定着性が向
上していると考えられる。さらに、目詰まりに関して
は、通常の顔料分散インクに比べて、ノズル表面で浸透
剤の割合が増した時に分散剤と浸透剤の相互作用による
悪影響がないため、有利となると考えられる。

【００３８】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。（実施例１）ＭｉｃｒｏｊｅｔＢｌａｃｋＣＷ−１
（オリエント社製）を、カーボン濃度が１０wt％となる
ように水で希釈した後、遠心分離処理（７０００ｒ.p.
ｍ.、３０分）して、顔料分散液（カーボン濃度８．３
ｗｔ％）を得た。上記顔料分散液５０重量部グリセリン（Ｓ.Ｐ.値：約２０）１５重量部ジエチレングリコールモノブチルエーテル (Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝３４ｍＮ／ｍ) ５重量部Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２− アミノメチルエタンスルホン酸０．５重量部ＮａＯＨ０．１重量部純水２９．４重量部上記の各成分を十分混合し、1μｍフィルターで加圧ろ
過し、インクを調製した。

【００３９】（実施例２）Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−３００
（キャボット社製）を遠心分離処理（８０００r.p.m.、
４０分）して、顔料分散液（カーボン濃度１４．４wt
％）を得た。上記顔料分散液３５重量部エチレングリコール（Ｓ.Ｐ.値：約１８）１０重量部プロピレングリコールモノブチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝２６ｍＮ／ｍ）７重量部尿素５重量部純水４３重量部上記の各成分を十分混合し、１μｍフィルターで加圧ろ
過し、インクを調製した。

【００４０】（比較例１）ジエチレングリコールモノブ
チルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝３４ｍＮ／
ｍ）を用いず、純水の量を３４．４重量部としたこと以
外は、実施例１と同様にしてインクを調製した。尚、グ
リセリンのＳ.Ｐ.値は２０であり、γ＝６３ｍＮ／ｍで
ある。

【００４１】（比較例２）プロピレングリコールモノブ
チルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝２６ｍＮ／
ｍ）の量を０．５重量部とし、純水の量を５０重量部と
したこと以外は、実施例２と同様にして、インクを調製
した。

【００４２】（比較例３）カーボンブラック（ＢｌａｃｋＰｅａｒｌＬ）５重量部スチレン−マレイン酸Ｎａコポリマー１重量部グリセリン（Ｓ.Ｐ.値：約２０）１５重量部ジエチレングリコールモノブチルエーテル (Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝３４ｍＮ／ｍ) ５重量部Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２− アミノメチルエタンスルホン酸０．５重量部ＮａＯＨ０．１重量部純水７３．４重量部カーボンブラック、スチレン−マレイン酸Ｎａコポリマ
ー及び純粋により、カーボンブラック分散液を調製した
後、上記のその他の成分を十分混合し、１μｍフィルタ
ーで加圧ろ過し、インクを調製した。

【００４３】（比較例４）カーボンブラック（三菱ＭＡ−１００）４重量部スチレン−マレイン酸Ｎａコポリマー１重量部グリセリン（Ｓ.Ｐ.値：約２０、γ＝６３ｍＮ／ｍ）１５重量部Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２− アミノメチルエタンスルホン酸０．５重量部ＮａＯＨ０．１重量部純水７９．４重量部カーボンブラック、スチレン−マレイン酸Ｎａコポリマ
ー及び純水により、カーボンブラック分散液を調製した
後、上記のその他の成分を十分混合し、１μｍフィルタ
ーで加圧ろ過し、インクを調製した。

【００４４】（試験例１）実施例１、２及び比較例１〜
４において得られたインクを用いて、下記（１）〜（１
１）の評価を行なった。（１）インク表面張力２３℃、５５％ＲＨの環境において、ウイルヘルミー型
表面張力計を用いて測定した。（２）インク粘度２３℃、５５％ＲＨの環境において、せん断速度１，４
００Ｓ^-1で測定した。（３）インク導電率２３℃、５５％ＲＨの環境において、導電率計（ＡＯＬ
−４０：ＤＫＫ社製）を用いて測定した。

【００４５】（４）インク数平均分散粒径および分散粒
度分布２３℃において、ＭｉｃｒｏｔｒｕｐＵＰＡ：Ｌｅｅ
ｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製を用いて測定した。（５）インク中に含まれる＞０．５μｍの粒子数２３℃において、ＡｃｃｕｓｉｚｅｒＴＭ７７０Ｏ
ｐｔｉｃａｌＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅｒ：Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅＳｉｚｉｎｇＳｙｓｔｅｍｓ社製）を用
い、得られた値をインク１ｄｍ³当りの値に換算した。

【００４６】（６）インクドロップ量２３℃、５５％ＲＨの環境において、試作ヘッド（４０
０ｄｐｉ）を用い、周波数６ｋＨｚで、１／４ｔｏｎｅ
（２０３５×１２８ｐｕｌｓｅ）を３回吐出させ、イ
ンクをインク吸収体の小片に受けて重さを測定し、１ド
ロップの吐出重量を計算により求めた。（７）乾燥時間テスト２３℃、５５％ＲＨの環境において、評価用に試作した
解像度６００ｄｐｉのサーマルインクジェットプリンタ
を用い、代表的な普通紙としてＦＸ−Ｌ紙（富士ゼロッ
クス社製）を用い、その紙上に、１０ｍｍ×５０ｍｍの
画像面積率１００％のソリッド画像をプリントし、印字
してから、目視で液滴が紙上から見えなくなるまでの時
間を測定した。

【００４７】（８）画像品質テスト評価用に試作した解像度４００ｄｐｉのサーマルインク
ジェットプリンタを用いて、代表的な普通紙として、Ｆ
Ｘ−Ｌ紙（富士ゼロックス社製）を用い、その紙上に、
１ｄｏｔライン、ソリッド画像の印字テストを行った。
評価項目として、ラインの滲み、ソリッド画像の縁の均
一性を調べ、評価は次の基準で行った。ａ）ライン滲み ○・・・・・滲みなし △・・・・・滲みわずかにあり ×・・・・・多くの部分でヒゲ状の滲みありｂ）ソリッド均一性 ○・・・・・乱れなし △・・・・・わずかに乱れあり ×・・・・・ガタガタで滑らかさに欠ける

【００４８】（９）耐摩擦性テスト評価用に試作した解像度４００ｄｐｉのサーマルインク
ジェットプリンタを用いて、画像の印字を行い、印字後
１日経過した後、画像部を指で擦り、画像部の色落ち具
合と非画像部に対する汚れを次の基準で評価した。 ○・・・・・画像濃度の低下がみられず、非画像部も全
く汚れなし △・・・・・画像濃度はほとんど低下していないが、や
や非画像部に汚れがある ×・・・・・画像濃度が低下し、非画像部の汚れが目立
つ

【００４９】（１０）耐目詰まり性テスト評価用に試作した解像度４００ｄｐｉのサーマルインク
ジェットプリンタを用いて、吐出停止後、キヤップしな
い状態で、２３℃、５５％ＲＨの環境において放置し、
吐出再開した時に、画像乱れが生じるまでの放置時間を
測定した。評価は次の基準で行った。 ○・・・・・１分以上 △・・・・・０．５分〜１分 ×・・・・・０．５分未満

【００５０】（１１）インク保存安定性テスト６０℃及び−２０℃において１か月保存した後、１μｍ
フィルターでの再ろ過を行い、再ろ過後のインクを解像
度４００ｄｐｉのサーマルインクジェットプリンタを用
いて印字した。評価は次の基準で行った。 ○・・・・・保存後でろ過性に変化なし。画像濃度変化
なし △・・・・・保存後若干ろ過速度の低下がみられるが、
画像濃度は変化なし ×・・・・・保存後インクのフィルター詰まりが激し
く、大きく画像濃度が低下した。

【００５１】

【表１】表１ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例比較例 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− １２１２３４ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− インク表面張力（ｍＮ／ｍ） 37 34 60 37 37 57 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− インク粘度（ｍＰａｓ） 3.0 2.8 2.3 2.3 3.4 2.5 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− インク導電率（Ｓ／ｍ） 0.12 0.18 0.16 0.22 0.15 0.15 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− インク数平均分散粒径（ｎｍ） 27 41 25 40 37 48 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 粒径分布 1.8 2.2 1.8 2.0 2.7 2.3 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ＞０.５μｍ粒子数（×１０¹⁰） 0.4 2.4 0.5 2.0 12.5 2.5 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− インクドロップ量（ｎｇ） 48 52 51 49 46 49 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 乾燥時間テスト（秒） 2 1 40 15 2 40 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 画像品質テストａ） ○ ○ ○ × ○ ○ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 画像品質テストｂ） ○ ○ ○ × ○ ○ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 耐摩耗性テスト ○ ○ × △ ○ × −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 耐目詰まり性テスト ○ ○ ○ ○ × ○ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− インク保存安定性テスト ○ ○ ○ ○ × ○ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００５２】（実施例３）ＭｉｃｒｏｊｅｔＢｌａｃ
ｋＣＷ−１（オリエント社製）を遠心分離処理（８０
００r.p.m.、２０分）した後、５μｍフィルター、次い
で２μｍフィルターにより加圧ろ過し、顔料分散液（カ
ーボン濃度１５．７ｗｔ％）を得た。上記カーボンブラック分散液２５重量部トリエチレングリコールモノブチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０、γ＝３４ｍＮ／ｍ）４重量部プロピレングリコール（Ｓ.Ｐ.値：約１６）１０重量部サーフィノール４４０（ＨＬＢ約６）０．３重量部尿素３重量部純水５７．７重量部

【００５３】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、それぞれ、２．６ｍＰａｓ、２
９ｍＮ／ｍ、０．０９Ｓ／ｍ、２４ｎｍ、１．９、１．
１×１０¹⁰個で、ドロップ量は５１ｎｇであった。乾燥
時間は３秒、画像品質テスト、耐摩擦性テスト、耐目詰
まり性テスト及びインク保存安定性テストの結果は、す
べて○であった。

【００５４】（実施例４）Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−３００
（キャボット社製）を、超音波ホモジナイザーで３０分
処理した後、水で１０％濃度に希釈し、遠心分離処理
（７０００r.p.m.、２０分）して顔料分散液（カーボン
濃度８．８％）を得た。上記カーボンブラック分散液５０重量部ジエチレングリコール（Ｓ.Ｐ.値：約１５）１０重量部Ｎ−メチル−２−ピロリドン（Ｓ.Ｐ.値：約１１、γ＝４８ｍＮ／ｍ）５重量部ジプロピレングリコールモノブチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０、γ＝２９ｍＮ／ｍ）５重量部純水３０重量部

【００５５】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、それぞれ、２．５ｍＰａｓ、３
３ｍＮ／ｍ、０．１８Ｓ／ｍ、２５ｎｍ、２．１、１．
６×１０¹⁰個で、ドロップ量は４９ｎｇであった。乾燥
時間は１．５秒、画像品質テスト、耐摩擦性テスト、耐
目詰まり性テスト及びインク保存安定性テストの結果は
すべて○であった。

【００５６】（実施例５）カーボンブラック（Ｒａｖｅ
ｎ５７５０）を、次亜塩素酸Ｎａで表面酸化処理した
後、脱塩後ｐＨ７．５に調整し、純水を溶媒として、超
音波ホモジナイザーを用いて分散した。分散後、遠心分
離処理（７０００r.p.m.、２０分）して顔料分散液（カ
ーボン濃度１１％）を得た。上記顔料分散液４０重量部トリエチレングリコール（Ｓ.Ｐ.値：約１４）１０重量部プロピレングリコールモノプロピルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１１、γ＝２６ｍＮ／ｍ）８重量部ポリオキシエチレンアルキルエーテル０．３重量部純水４１．７重量部

【００５７】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、それぞれ、２．５ｍＰａｓ、３
６ｍＮ／ｍ、０．１７Ｓ／ｍ、５９ｎｍ、２．１、２．
８×１０¹⁰個で、ドロップ量は４７ｎｇであった。乾燥
時間は２秒、画像品質テスト、耐摩擦性テスト、耐目詰
まり性テスト及びインク保存安定性テストの結果は○で
あった。

【００５８】（実施例６）カーボンブラック（三菱ＭＡ
−１００）に対し、スチレンスルホン酸Ｎａをグラフト
ポリマー処理した後、純水を溶媒として超音波ホモジナ
イザーを用いて分散し、その後、遠心分離処理（８００
０r.p.m.、４０分）して顔料分散液（カーボン濃度７．
８wt％）を得た。上記顔料分散液６０重量部チオジエタノール２０重量部ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー０．１重量部ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０、γ＝２９ｍＮ／ｍ）３重量部純水１６．９重量部

【００５９】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、それぞれ、２．６ｍＰａｓ、３
３ｍＮ／ｍ、０．１５Ｓ／ｍ、４７ｎｍ、２．４、２．
４×１０¹⁰個で、ドロップ量は５３ｎｇであった。乾燥
時間は１秒、画像品質テスト、耐摩擦性テスト、耐目詰
まり性テスト、及びインク保存安定性テストの結果はす
べて○であった。

【００６０】（実施例７）プラズマ処理を行ったカーボ
ンブラック（ＳｐｅｃｉａｌＢｋ４Ａ）を、カーボ
ン濃度が２０％となるように、水を溶媒として、高圧ホ
モジナイザーを用い分散させた後、遠心分離処理（７０
００r.p.m.、３０分）して、顔料分散液（カーボン濃度
１５．６wt％）を得た。上記顔料分散液５重量部トリメチロールプロパン１５重量部グリセリン（Ｓ.Ｐ.値：約２０）５重量部プロピレングリコールモノブチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝２６ｍＮ／ｍ）５重量部ポリオキシエチレンパーフルオロアルキルエーテル（ＨＬＢ約１３）０．０１重量部純水７０重量部

【００６１】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、それぞれ、３．３ｍＰａｓ、２
３ｍＮ／ｍ、０．１４Ｓ／ｍ、４４ｎｍ、２．３、１．
７×１０¹⁰個で、ドロップ量は４４ｎｇであった。乾燥
時間は２秒、画像品質テスト、耐摩擦性テスト、耐目詰
まり性テスト及びインク保存安定性テストの結果は、す
べて○であった。

【００６２】（実施例８）実施例２で用いた顔料分散液３０重量部１，５−ペンタンジオール（Ｓ.Ｐ.値：約１２．５）１０重量部ジプロピレングリコールモノエチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝２８ｍＮ／ｍ）８重量部イソプロピルアルコール３重量部シリコーンポリオキシエチレン付加物（ＨＬＢ約７）０．１重量部ポリオキシエチレンオレイルエーテル（ＨＬＢ約１２）０．３重量部純水４８．６重量部

【００６３】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、それぞれ、３．０ｍＰａｓ、３
３ｍＮ／ｍ、０．１６Ｓ／ｍ、４０ｎｍ、２．４、１．
３×１０¹⁰個で、ドロップ量は３１ｎｇであった。ま
た、乾燥時間は４秒、画像品質テスト、耐摩擦性テス
ト、耐目詰まり性テスト及びインク保存安定性テストの
結果は○であった。なお、ドロップ量は、６００ｄｐi
の試作ヘッドを用い、実施例１と同じ条件で吐出量を測
定した。

【００６４】（実施例９）実施例１で用いた顔料分散液５０重量部ジプロピレングリコール（Ｓ.Ｐ.値：約１３）１５重量部ジエチレングリコールモノブチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝３４ｍＮ／ｍ）５重量部安息香酸Ｎａ０．５重量部スチレン−アクリル酸エステル−アクリル酸エマルション（平均分子量１２０００、酸価約２０）１．０重量部純水２８．５重量部

【００６５】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数、３．２ｍＰａｓ、３６ｍＮ／ｍ、
３．２ｍＰａｓ、０．２２Ｓ／ｍ、４０ｎｍ、２．４、
１．５×１０¹⁰個で、ドロップ量は３１ｎｇであった。
また乾燥時間は１．５秒、画像品質テスト、耐摩擦性テ
スト、耐目詰まり性テスト、及びインク保存安定性テス
トの結果は○であった。なお、ドロップ量は、６００ｄ
ｐｉの試作ヘッドを用い、実施例１と同じ条件で吐出量
を測定した。

【００６６】（実施例１０）実施例３で用いた顔料分散液３０重量部グルコース１０重量部１，５−ペンタンジオール（Ｓ.Ｐ.値：約１２.５）１０重量部ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０．５、γ＝２８ｍＮ／ｍ）１２重量部サーフィノール１０４０．１重量部Ｎ−（２−アセトアミド）イミノ二酢酸０．５重量部ＬｉＯＨ０．１重量部純水３７．３重量部

【００６７】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、３．４ｍＰａｓ、３０ｍＮ／
ｍ、０．２２Ｓ／ｍ、２５ｎｍ、２．１、３．９×１０
¹⁰個で、ドロップ量は４５ｎｇであった。乾燥時間は１
ｓ、画像品質テスト、耐摩擦性テスト、及び耐目詰まり
性テストの結果は○で、インク保存安定性テストの結果
は△であった。

【００６８】（実施例１１）プラズマ処理フタロシアニ
ン顔料を、顔料濃度２０％になるように水を溶媒とし
て、高圧ホモジナイザーを用い分散させた後、遠心分離
処理（７０００r.p.m.、３０分）し、活性炭吸着処理を
行い、その後５μｍフィルターでろ過し、顔料分散液
（フタロシアニン顔料濃度１４．７％）を得た。上記顔料分散液２５重量部グリセリン（Ｓ.Ｐ.値：約２０）１５重量部ジプロピレングリコールモノブチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０、γ＝２９ｍＮ／ｍ）５重量部ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー（ＨＬＢ約１０）０．３重量部ＰＲＯＸＥＬＧＸＬ０．０３重量部純水５３．７重量部

【００６９】上記の各成分を十分混合し、２μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、２．８ｍＰａｓ、３２ｍＮ／
ｍ、０．２２Ｓ／ｍ、８７ｎｍ、２．４、５．７×１０
¹⁰個で、ドロップ量は４６ｎｇであった。乾燥時間は
１．５秒、画像品質テスト、耐摩擦性テスト、耐目詰ま
り性テストの結果は○で、インク保存安定性テストの結
果は△であった。

【００７０】（実施例１２）実施例１１の遠心分離処理
及び活性炭吸着処理工程を行わないこと以外は、実施例
１１と同じ組成及び方法によりインクを調製した。イン
クの粘度は２.８ｍＰａｓ、表面張力は３２ｍＭ／ｍ、
導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞０．５μｍ
の粒子数はそれぞれ、０.２４Ｓ／ｍ、１１０ｎｍ、
３．２、９．０×１０¹⁰個で、Ｆｅ及びＭｇの含有量は
それぞれ、１５ｐｐｍ、１０ｐｐｍ、ドロップ量は４６
ｎｇであった。乾燥時間は１.５秒で、画像品質テスト
の結果は○、耐摩擦性テスト、インク保存安定性テスト
及び耐目詰まり性テストの結果は△であった。

【００７１】（比較例５）実施例１で用いた顔料分散液５０重量部ジエチレングリコール１５重量部テトラエチレングリコールモノメチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０.５、γ＝５０ｍＮ／ｍ）５重量部チオ尿素５重量部純水２５重量部

【００７２】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度は
２.７ｍＰａｓ、表面張力は４７ｍＮ／ｍ、導電率、数
平均分散粒径、粒度分布、及び＞０．５μｍの粒子数
は、それぞれ、０.１４Ｓ／ｍ、２８ｎｍ、１.９、０.
８×１０¹⁰個で、ドロップ量は５３ｎｇであった。画像
品質テスト、耐目詰まり性テスト、インク保存安定性テ
ストの結果は○であったが、乾燥時間は３０秒、耐摩擦
性テストの結果は×であった。

【００７３】（比較例６）実施例２で用いた顔料分散液３５重量部ジエチレングリコール５重量部プロピレングリコールモノブチルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１０.５、γ＝２６ｍＮ／ｍ）２０重量部純水４０重量部上記の各成分を十分混合し、１μｍフィルターで加圧ろ
過し、インクを調製した。インクの粘度、表面張力、導
電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞０．５μｍの
粒子数は、それぞれ、３.２ｍＰａｓ、３３ｍＮ／ｍ、
０.１６Ｓ／ｍ、４４ｎｍ、２.８、７.５×１０¹⁰個
で、ドロップ量は４８ｎｇであった。乾燥時間は１秒、
耐摩擦性テスト、耐目詰まり性テストの結果は○であっ
たが、画像品質テスト、インク保存安定性テストの結果
は×であった。

【００７４】（実施例１３）実施例４で用いた顔料分散液５０重量部１，２，６−ヘキサントリオール（Ｓ.Ｐ.値：約１５）１０重量部エチレングリコールモノプロピルエーテル（Ｓ.Ｐ.値：約１１、γ＝３２ｍＮ／ｍ）１０重量部オキシエチレンオレイルエーテル（ＨＬＢ約１０）０．２重量部純水２９．８重量部

【００７５】上記の各成分を十分混合し、１μｍフィル
ターで加圧ろ過し、インクを調製した。インクの粘度、
表面張力、導電率、数平均分散粒径、粒度分布、及び＞
０．５μｍの粒子数は、２．５ｍＰａｓ、３９ｍＮ／
ｍ、０．１３Ｓ／ｍ、２０ｎｍ、２．１、１．２×１０
¹⁰個で、ドロップ量は２７ｎｇであった。なお、ドロッ
プ量は、６００ｄｐｉの試作ヘッドを用い、実施例１と
同じ条件で吐出量なお、ドロップ量を測定した。評価用
に試作したメインパルス、プレパルス、及びプレパルス
とメインパルスとの間の休止期間とで構成される駆動信
号を印加することにより、１個の液滴を形成する方法を
採用した、解像度６００ｄｐｉのサーマルインクジェッ
トプリンタを用いて、画像品質テスト、耐摩擦性テス
ト、耐目詰まり性テスト、乾燥時間テスト、及びインク
保存安定性テストを実施した。乾燥時間は４秒でその他
のテスト結果はすべて○であった。

【００７６】（実施例１４）下記組成のインクを調製し
た。・シアンインクＰｒｏｊｅｔＦａｓｔＣｙａｎ．２：ＺＥＮＥＣＡ社製４重量部ブチルカルビトール５重量部チオジエタノール１５重量部純水７６重量部上記の各成分を十分混合溶解し、０．４５μｍフィルタ
ーで加圧ろ過し、インクを調製した。

【００７７】・マゼンタインクＰｒｏｊｅｔＦａｓｔＣｙａｎ．２：ＺＥＮＥＣＡ
社製の代わりに、ＰｒｏｊｅｔＦａｓｔＭａｇｅｎ
ｔａ２を用いたこと以外は、同じ組成で各成分を十分
混合溶解し、０．４５μｍフィルターで加圧ろ過し、イ
ンクを調製した。・イエローインクＰｒｏｊｅｔＦａｓｔＣｙａｎ．２：ＺＥＮＥＣＡ
社製の代わりに、ＰｒｏｊｅｔＦａｓｔＹｅｌｌｏ
ｗ２を用いたこと以外は、同じ組成で各成分を十分混
合溶解し、０．４５μｍフィルターで加圧ろ過し、イン
クを調製した。

【００７８】（試験例２）（１２）重ね画像品質テスト実施例１のインク、並びに実施例１４で得られたシアン
インク、マゼンタインク及びイエローインクを用いて、
下記の評価を実施した。

【００７９】評価用に試作した解像度４００ｄｐｉのサ
ーマルインクジェットプリンタを用いて、代表的な普通
紙としてＦＸ−Ｌ紙（富士ゼロックス社製）を用い、そ
の紙上に、カラー背景部に対する黒色１ｄｏｔライン及
び各色が隣接するソリッド画像パターンの印字テストを
行った。評価項目として、ラインの滲み、ソリッド画像
隣接部の均一性を調べ、評価は下記の基準で行った。

【００８０】ａ）ライン滲み ○・・・・・滲みなし △・・・・・滲みわずかにあり ×・・・・・多くの部分でヒゲ状の滲みありｂ）ソリッド均一性 ○・・・・・乱れなし △・・・・・わずかに乱れあり ×・・・・・ガタガタで滑らかさに欠ける以上ａ）、ｂ）の評価結果は、いずれのインクについて
も○であった。

【００８１】（試験例３）実施例１のインク及び下記組
成の固着剤を用いて、下記の評価を実施した。・固着剤Ａスチレン−マレイン酸Ｌｉ共重合体５重量部エチレングリコール１５重量部ポリオキシエチレンオレイルエーテル０．２重量部イソプロピルアルコール３重量部純水７６．８重量部評価用に試作した解像度４００ｄｐｉのサーマルインク
ジェットプリンタを用い、代表的な普通紙としてＦＸ−
Ｌ紙（富士ゼロックス社製）を用い、その紙上に、固着
剤Ａを吐出後、５秒以内に実施例１のインクを重ね印字
させ、上記（９）の画像品質テストを実施した。画像品
質テストの結果は○で、実施例１よりもより高い画像濃
度を示した。

【００８２】（試験例４）実施例２のインク及び下記組
成の固着剤を用いて、下記の評価を実施した。・固着剤Ｂ塩化ベンザルコニウム１重量部ポリアリルアミン塩酸塩５重量部グリセリン１５重量部純水７９重量部試験例３と同様の画像品質テストを実施した。画像品質
テストの結果は○で、実施例２よりも高い画像濃度を示
した。

【００８３】（試験例５）実施例１のインクを用いて、
下記の評価を実施した。評価用に試作した８００ｄｐｉ
のインクジェットプリンタを用いたこと以外は、試験例
１の（６）及び（７）と同様に、１ドロップ当たりの吐
出量、乾燥時間を求めた。また、同じプリンタを用い、
代表的な普通紙として、ＦＸ−Ｌ紙（富士ゼロックス社
製）上に８ポイントの文字を印字した。１ドロップ当た
りの吐出量は１３ｎｇ、乾燥時間は１秒、文字品位は試
験例１の（８）で用いたプリンタで印字したときに比べ
て優れていた。

【００８４】

【発明の効果】本発明のインクジェット記録用インク
は、普通紙上における乾燥が速く、印字品質、耐水性／
耐擦過性及び長期保存安定性が優れており、しかも、目
詰まり等が起こることもない。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水、水に自己分散可能な顔料及び水溶性
有機溶剤を含有するインクジェット記録用インクにおい
て、Ｓ.Ｐ.値が１２以下で２５℃における表面張力が４
０ｍＮ／ｍ未満の水溶性有機化合物を、インクの全重量
に基づいて、３．０wt％〜１５．０wt％含有することを
特徴とするインクジェット記録用インク。
【請求項２】画像面積率１００％のソリッド画像を普
通紙上に印字した場合の乾燥時間が、５秒未満であるこ
とを特徴とする請求項１記載のインクジェット記録用イ
ンク。
【請求項３】水に自己分散可能な顔料の数平均分散粒
径が、１５ｎｍ〜１００ｎｍであることを特徴とする請
求項１記載のインクジェット記録用インク。
【請求項４】水に自己分散可能な顔料の分散粒度分布
が、３.５以下であることを特徴とする請求項１記載の
インクジェット記録用インク。
【請求項５】インク中に含まれる０．５μｍを越える
粒子径を有する粒子数が、６×１０¹⁰個／ｄｍ³以下で
あることを特徴とする請求項１記載のインクジェット記
録用インク。
【請求項６】水溶性有機化合物の分子量が、４００未
満であることを特徴とする請求項１記載のインクジェッ
ト記録用インク。
【請求項７】水溶性有機化合物のＳ.Ｐ.値が、８以上
であることを特徴とする請求項１記載のインクジェット
記録用インク。
【請求項８】水溶性有機化合物が、Ｒ−Ｏ−ＸｎＨ
（Ｒ：Ｃ₁−Ｃ₈のアルキル、アルケニル、アルキニル、
フェニル、アルキルフェニル及びシクロアルキルからな
る群から選ばれる官能基、Ｘ：オキシエチレンまたはオ
キシプロピレン、ｎ＝１〜８の整数）で示される化合物
であることを特徴とする請求項１記載のインクジェット
記録用インク。
【請求項９】インクの表面張力が、２０ｍＮ／ｍ〜４
０ｍＮ／ｍであることを特徴とする請求項１記載のイン
クジェット記録用インク。
【請求項１０】インクの粘度が、１．８ｍＰａｓ〜
４．０ｍＰａｓであることを特徴とする請求項１記載の
インクジェット記録用インク。
【請求項１１】インクの導電率が、０．０３Ｓ／ｍ〜
０．４Ｓ／ｍであることを特徴とする請求項１に記載の
インクジェット記録用インク。
【請求項１２】水に自己分散可能な顔料を、超音波ホ
モジナイザーまたは高圧ホモジナイザーを用いて水中に
分散する工程と、分散した顔料、水、水溶性有機溶剤及
びＳ.Ｐ.値が１２以下で２５℃における表面張力が４０
ｍＮ／ｍ未満の水溶性有機化合物を混合する工程とを含
むことを特徴とするインクジェット記録用インクの製造
方法。
【請求項１３】遠心分離による粗大粒子除去工程を含
むことを特徴とする請求項１２記載のインクジェット記
録用インクの製造方法。
【請求項１４】請求項１〜１１のいずれか記載のイン
クを、記録信号に応じてオリフィスから吐出させて、被
記録材上に記録を行うことを特徴とするインクジェット
記録方法。
【請求項１５】インクに熱エネルギーを作用させて、
インクを吐出させることを特徴とする請求項１４記載の
インクジェット記録方法。
【請求項１６】複数のパルスを印加して、１個のイン
クの液滴を形成して吐出させることを特徴とする請求項
１４記載のインクジェット記録方法。
【請求項１７】吐出されたインクと固着剤とを被記録
材上で混合させる工程を含むことを特徴とする請求項１
４記載のインクジェット記録方法。
【請求項１８】１ドロップ当たりの吐出量が１ｎｇ以
上２０ｎｇ以下であることを特徴とする請求項１４記載
のインクジェット記録方法。