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JPH11180815A - 歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末 - Google Patents

歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末

Info

Publication number
JPH11180815A
JPH11180815A JP9363747A JP36374797A JPH11180815A JP H11180815 A JPH11180815 A JP H11180815A JP 9363747 A JP9363747 A JP 9363747A JP 36374797 A JP36374797 A JP 36374797A JP H11180815 A JPH11180815 A JP H11180815A
Authority
JP
Japan
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dental
ionomer cement
glass
glass powder
powder
Prior art date
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Pending
Application number
JP9363747A
Other languages
English (en)
Inventor
Atsuhiro Todo
敦弘 藤堂
Michiko Hirasawa
道子 平澤
Shinichi Kato
伸一 加藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GC Corp
Original Assignee
GC Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by GC Corp filed Critical GC Corp
Priority to JP9363747A priority Critical patent/JPH11180815A/ja
Priority to US09/206,341 priority patent/US6136737A/en
Priority to GB9827605A priority patent/GB2332427B/en
Priority to BE9800902A priority patent/BE1014001A5/fr
Priority to DE19858126A priority patent/DE19858126B4/de
Publication of JPH11180815A publication Critical patent/JPH11180815A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/16—Halogen containing crystalline phase
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/20—Protective coatings for natural or artificial teeth, e.g. sealings, dye coatings or varnish
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/30—Compositions for temporarily or permanently fixing teeth or palates, e.g. primers for dental adhesives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/884—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising natural or synthetic resins
    • A61K6/887—Compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A61K6/889—Polycarboxylate cements; Glass ionomer cements

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
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  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 歯科用グラスアイオノマーセメントの特徴で
ある生体親和性や歯質接着性等の性能をそのまま活か
し、更に優れた表面滑沢性と皮膜厚さとを付与できるよ
うに歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末を
構成する。 【解決手段】 歯科用グラスアイオノマーセメント用の
フルオロアルミノシリケートガラス粉末を、比重２.４
〜４.０、平均粒径０.０２〜４μｍ、ＢＥＴ比表面積
２.５〜６.０ｍ2/ｇの範囲とし、更に好ましくは最大粒
径を４μｍ未満とし、またその成分中にＡｌ3+:１０〜
２１重量％，Ｓｉ4+:９〜２１重量％，Ｆ-:１〜２０重
量％、Ｓｒ2+及びＣａ2+の合計１０〜３４重量％を含む
ものにする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、歯科用グラスアイ
オノマーセメント用ガラス粉末に関するものであり、更
に詳しくは歯科用グラスアイオノマーセメント用に提供
されるフルオロアルミノシリケートガラス粉末に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】歯科用グラスアイオノマーセメントは、
優れた生体親和性，歯質接着性，優れた審美性，ガラス
粉末中に含まれているフッ素による歯質強化作用が期待
できることなど、多くの特長を有する歯科用セメントで
ある。このような多くの特長を活かして、う蝕窩洞の修
復充填、クラウン，インレー，ブリッジや矯正用ブラケ
ット及びバンドの合着、窩洞の裏層、支台築造、予防填
塞、歯科用コンポジットレジン充填時のボンディングな
ど、歯科分野で幅広い用途に使用されている。
【０００３】しかし、歯科用グラスアイオノマーセメン
トの欠点としては、硬化初期に唾液などの水分に触れる
と、硬化反応が阻害され、最終的な物性が低下するとい
う問題がある。これは、歯科用グラスアイオノマーセメ
ントのポリカルボン酸（酸）とフルオロアルミノシリケ
ートガラス（塩基）との中和反応が水の存在下で行われ
るため水の影響を受け易いことに起因しており、硬化初
期に水に触れた表面は脆弱となり、また色も白濁してし
まうという現象が生じ審美性が損なわれるのである。こ
の点に対しては現在まで多くの改良が試みられている。
例えば、特公昭５４−２１８５８号公報ではキレート剤
の添加により、特開昭５７−２２１０号公報ではフルオ
ロ錯塩の添加により、特開平６−２７０４７号公報では
液成分への重合可能な不飽和有機化合物及び重合触媒の
添加により、それぞれ硬化時間をシャープにする技術が
公開されている。更に本出願人は、特開平８−２６９２
５号公報で可視光線を照射しなくても硬化反応が起こる
酸化還元触媒を添加することによるレドックス反応を利
用した技術を提案した。この歯科用グラスアイオノマー
セメントでは硬化初期における水分との接触による脆弱
化や崩壊といった問題を克服し、光硬化によって操作性
も大きく向上し、また物性面でも歯質に対する接着性，
曲げ強度，透明性などの向上が得られている。
【０００４】一方、歯科用グラスアイオノマーセメント
の欠点として、修復充填に用いた場合に、硬化後の研磨
面が粗いことや皮膜厚さが厚いことが指摘されている。
即ち、充填物の研磨面の滑沢性が不充分であることに起
因にして、口腔内での舌触りが悪く患者が違和感を訴え
たり、特に前歯部の充填に用いた場合には審美性にやや
劣るといった現象を生じたり、また皮膜厚さが厚いこと
からクラウンやインレーの合着に使用した場合には補綴
物の浮き上がりを起こしたりするといった不都合が生じ
ている。実際に歯科用コンポジットレジン，歯科用レジ
ンセメントと性能を比較してみると、硬化直後の十点平
均表面粗さでは歯科用コンポジットレジンが約３.０μ
ｍであるのに対し歯科用グラスアイオノマーセメントは
約８.０μｍと大きな値を示しており、皮膜厚さでは歯
科用レジンセメントが５〜１０μｍ程度であるが歯科用
グラスアイオノマーは１５〜２０μｍ程度の大きな値を
示していた。
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】このように、これま
での歯科用グラスアイノマーセメントにおける改良は、
主に物性面や操作性の面での改良にだけ目が向けられて
いた。そこで本発明は、歯科用グラスアイオノマーセメ
ントの従来からの特長である生体親和性や歯質接着性等
の優れた性能をそのまま活かし、これに優れた表面滑沢
性と皮膜厚さとを付与することによって歯科用グラスア
イオノマーセメントの欠点を一掃し、充填や合着などの
歯科治療において安心して使用することができる歯科用
グラスアイオノマーセメントを開発することを課題とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題の
解決に鋭意研究に努めた結果、歯科用グラスアイオノマ
ーセメントに使用するフルオロアルミノシリケートガラ
ス粉末を、より微細に粉砕して調整したフルオロアルミ
ノシリケートガラス粉末を使用することによって、ガラ
スの活性は低下させることがなく歯科用グラスアイオノ
マーセメントの生体親和性や歯質接着性等の従来からの
優れた性能をそのまま維持し、且つ充填材として使用し
た場合には表面滑沢性に優れ違和感のない充填が可能と
なり、また合着材として使用した場合には皮膜厚さを薄
くすることができて補綴物の浮き上がりがない合着が可
能となることを究明した本発明を完成したのである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明に係る歯科用グラスアイオ
ノマーセメント用ガラス粉末は、歯科用グラスアイオノ
マーセメント用のフルオロアルミノシリケートガラス粉
末であって、その比重が２.４〜４.０、平均粒径が０.
０２〜４μｍ、ＢＥＴ比表面積が２.５〜６.０ｍ2/ｇの
範囲にあることを特徴とする。
【０００８】本発明で使用される歯科用グラスアイオノ
マーセメント用のフルオロアルミノシリケートガラス粉
末としては、従来から歯科用グラスアイオノマーセメン
トの粉末成分として使用されている公知のフルオロアル
ミノシリケートガラス粉末を微粉砕して使用することが
可能であるが、より微細に粉砕してもガラスの活性が低
下することのないフルオロアルミノシリケートガラス粉
末であることが好ましいので、その成分中にＡｌ3+:１
０〜２１重量％、Ｓｉ4+:９〜２１重量％、Ｆ-:１〜２
０重量％、Ｓｒ2+及びＣａ2+の合計１０〜３４重量％を
含むフルオロアルミノシリケートガラス粉末が適当であ
る。尚、本発明で使用されるフルオロアルミノシリケー
トガラス粉末は公知のガラス作製法により作製すること
ができる。例えば、硅石，アルミナ，水酸化アルミニウ
ム，硅酸アルミニウム，ムライト，硅酸カルシウム，硅
酸ストロンチウム，硅酸ナトリウム，炭酸アルミニウ
ム，炭酸カルシウム，炭酸ストロンチウム，炭酸ナトリ
ウム，フッ化ナトリウム，フッ化カルシウム，フッ化ア
ルミニウム，フッ化ストロンチウム，リン酸アルミニウ
ム，リン酸カルシウム，リン酸ストロンチウム，リン酸
ナトリウムなどから選択したガラス原料を秤量し１００
０℃以上の高温で溶融し冷却後、粉砕して細粉を作製す
る。
【０００９】本発明に係る歯科用グラスアイオノマーセ
メント用ガラス粉末であるフルオロアルミノシリケート
ガラス粉末の平均粒径は０.０２〜４μｍの範囲である
ことが必要である。これは、平均粒径が４μｍを超える
場合は表面平滑性が低下し、液との硬化反応も緩慢であ
り適当でない。一方、平均粒径が０.０２μｍ未満の細
粉を用いた場合には絶対量として粉末が液中に入り難く
物性の低下を引き起こす恐れがあり適当でない。粒径は
通常の手段を用いて測定することができる。最大粒径も
表面滑沢性や皮膜厚さには影響が考えられため最大粒径
を４μｍ以下に抑えることが好ましい。また、本発明に
係るガラス粉末の比重は２.４〜４.０の範囲であること
が必要であり、比重瓶などを用い通常の方法で測定する
ことができる。比重の範囲がこの範囲を外れた場合には
ガラスの反応性が低下し物性の低下を招き適当でない。
更に、本発明に係るガラス粉末のＢＥＴ比表面積は２.
５〜６.０ｍ2/ｇの範囲であることが必要であり、液成
分との反応に大きく影響する因子であるＢＥＴ比表面積
が、２.５ｍ2/ｇ未満の場合には硬化速度が遅くなり、
６.０ｍ2/ｇを超えた場合には硬化が速くなりすぎて適
当でない。
【００１０】尚、本発明に係るガラス粉末は、その表面
が重合可能なエチレン性不飽和二重結合を含む有機化合
物によって表面処理されていたりフッ化物や酸等で表面
処理されていても良いことは当然であり、その表面処理
方法は公知の方法で行うことができることも言うまでも
ない。また、本発明に係る歯科用グラスアイオノマーセ
メント用ガラス粉末と組み合わせて使用する液成分とし
ては、ポリアクリル酸やアクリル酸共重合体などのポリ
マー酸を含有する公知の歯科用グラスアイオノマーセメ
ント用硬化液が使用できることも当然のことである。
【００１１】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
【００１２】実施例１ 酸化アルミニウム２３ｇ，無水珪酸４１ｇ，フッ化スト
ロンチウム１０ｇ，リン酸アルミニウム１３ｇ及びフッ
化カルシウム１３ｇを充分混合し、１２００℃の高温電
気炉中で５時間保持し、ガラスを溶融させた。溶融後、
冷却し、ボールミルを用い１０時間粉砕した後、更に粉
砕助剤として蒸留水を添加し、振動ミルを用いて２０時
間粉砕し、２００メッシュ(ASTM)ふるいを通過させた粉
をガラス粉末とした。このガラス粉末１００ｇに対し
て、１％チタンフッ化ナトリウムの水溶液を１００ｇ混
合しスラリーを作製した。水分を１２０℃の乾燥機で蒸
発させて表面処理を行って歯科用グラスアイオノマーセ
メント用ガラス粉末を作製した。得られたガラス粉末
は、比重３.３、平均粒径２.３μｍ、最大粒径３.９５
μｍ、ＢＥＴ比表面積４.３ｍ2/ｇであった。
【００１３】このガラス粉末３.０ｇに対して市販の歯
科用グラスアイオノマーセメント液（ジーシー社製；商
品名「ジーシーフジアイオノマータイプII」液）１.０
ｇの割合で練和し、下記の試験方法により各種物性を測
定した。その結果、操作余裕時間３分１５秒，圧縮強さ
２００ＭPa，皮膜厚さ８.５μｍ，研磨後の十点平均粗
さ１.５μｍの値を得た。
【００１４】圧縮強さは、歯科用リン酸亜鉛セメントの
ＪＩＳ規格Ｔ６６０２に記載の試験方法に基づき測定し
た。また、皮膜厚さは、ＪＩＳ規格Ｔ６６０２の皮膜厚
さ試験方法に準じて測定した。操作余裕時間はセメント
泥の流動性をセメント練和用スパチュラの先で触れ、流
動性がなくなる時間で判定した。また、十点平均粗さ
は、内径１０ｍｍ，高さ２ｍｍのガラス製リング中にセ
メント泥を充填して硬化させ、３７℃相対湿度１００％
の恒温恒湿器中に２４時間保管後、研磨材（松風社製；
商品名「スーパーナップ赤１２ａ」）で研磨し、表面粗
さ計（小坂製作所社製；商品名「サーフコーダーＳＥ−
４０Ｈ」）を用いて測定した。
【００１５】実施例２ 酸化アルミニウム２３ｇ，無水珪酸４１ｇ，フッ化スト
ロンチウム１０ｇ，リン酸アルミニウム１３ｇ及びフッ
化カルシウム１３ｇを充分混合し、１２００℃の高温電
気炉中で５時間保持し、ガラスを溶融させた。溶融後、
冷却し、ボールミルを用い１０時間粉砕した後、更に粉
砕助剤として蒸留水を添加し、振動ミルを用いて２０時
間粉砕し、２００メッシュ(ASTM)ふるいを通過させた粉
をガラス粉末とした。このガラス粉末１００ｇに対し
て、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
５％エタノール溶液２０ｇを加え、乳鉢中で充分混合し
た後に蒸気乾燥器を用いて１２０℃で２時間乾燥しシラ
ン処理を行った。このシラン処理した粉末１００ｇにｐ
−トルエンスルフォニルヒドラシドを０.２５ｇ添加し
充分に混合して歯科用グラスアイオノマーセメント用ガ
ラス粉末を作製した。得られたガラス粉末は、比重３.
３，平均粒径２.２μｍ，最大粒径３.８６μｍ，ＢＥＴ
比表面積４.０ｍ2/ｇであった。
【００１６】このガラス粉末３.０ｇに対して市販の歯
科用グラスアイオノマーセメント液（ジーシー社製；商
品名「ジーシーフジアイオノマータイプIIＬＣ」液）
１.０ｇの割合で練和し、各種物性を測定した。尚、硬
化は市販の光照射装置（ジーシー社製；商品名「ジーシ
ーニューライトＶＬ−II」）を使用して２０秒間の光照
射で行った。その結果、操作余裕時間３分３０秒，圧縮
強さ２３０ＭPa，皮膜厚さ７.２μｍ，研磨後の十点平
均粗さ１.５μｍの値を得た。
【００１７】実施例３ 酸化アルミニウム２３ｇ，無水珪酸３０ｇ，フッ化スト
ロンチウム３０ｇ，リン酸アルミニウム５ｇ及びフッ化
アルミニウム１２ｇを充分混合し、１３００℃の高温電
気炉中で５時間保持し、ガラスを溶融させた。溶融後、
冷却し、ボールミルを用い１０時間粉砕した後、更に粉
砕助剤として蒸留水を添加し、振動ミルを用いて２０時
間粉砕し、２００メッシュ(ASTM)ふるいを通過させた粉
をガラス粉末とした。このガラス粉末１００ｇに対し
て、１％チタンフッ化ナトリウムの水溶液を１００ｇ混
合しスラリーを作製した。水分を１２０℃の乾燥器で蒸
発させて表面処理を行って歯科用グラスアイオノマーセ
メント用ガラス粉末を作製した。得られたガラス粉末
は、比重３.０、平均粒径２.０μｍ、最大粒径３.６３
μｍ、ＢＥＴ比表面積４.４ｍ2/ｇであった。
【００１８】このガラス粉末１.８ｇに対して市販の歯
科用グラスアイオノマーセメント液（ジーシー社製；商
品名「ジーシーフジＩ」液）１.０ｇの割合で練和し、
各種物性を測定した。その結果、操作余裕時間２分００
秒，圧縮強さ２００ＭPa，皮膜厚さ８.０μｍ，研磨後
の十点平均粗さ２.２μｍの値を得た。
【００１９】実施例４ 酸化アルミニウム２３ｇ，無水珪酸３０ｇ，フッ化スト
ロンチウム３０ｇ，リン酸アルミニウム５ｇ及びフッ化
アルミニウム１２ｇを充分混合し、１３００℃の高温電
気炉中で５時間保持し、ガラスを溶融させた。溶融後、
冷却し、ボールミルを用い１０時間粉砕した後、更に粉
砕助剤として蒸留水を添加し、振動ミルを用いて２０時
間粉砕し、２００メッシュ(ASTM)ふるいを通過させた粉
をガラス粉末とした。このガラス粉末１００ｇに対し
て、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
５％エタノール溶液２０ｇを加え、乳鉢中で充分混合し
た後、蒸気乾燥器を用いて１２０℃で２時間乾燥しシラ
ン処理を行った。このシラン処理した粉末１００ｇにｐ
−トルエンスルフォニルヒドラシドを０.２５ｇ添加し
充分に混合して歯科用グラスアイオノマーセメント用ガ
ラス粉末を作製した。得られたガラス粉末は、比重３.
０，平均粒径２.２μｍ，最大粒径３.４９μｍ，ＢＥＴ
比表面積４.３ｍ2/ｇであった。
【００２０】このガラス粉末２.０ｇに対して市販の歯
科用グラスアイオノマーセメント液（ジーシー社製；商
品名「ジーシーフジリュート」液）１.０ｇの割合で練
和し、各種物性を測定した。その結果、操作余裕時間２
分３０秒，圧縮強さ２２０ＭPa，皮膜厚さ８.０μｍ，
研磨後の十点平均粗さ２.７μｍの値を得た。
【００２１】比較例１ 従来の歯科用グラスアイオノマーセメントとして、ジー
シー社製；商品名「ジーシーフジＩ」の粉末と液とを用
い、使用説明書の指示に従って練和しし、各種物性を測
定した。その結果、操作余裕時間２分００秒，圧縮強さ
２００ＭPa，皮膜厚さ１５.０μｍ，研磨後の十点平均
粗さ６.２μｍの値を得た。
【００２２】比較例２ 従来の歯科用グラスアイオノマーセメントとして、ジー
シー社製；商品名「ジーシーフジアイオノマータイプII
ＬＣ」の粉末と液とを用い、使用説明書の指示に従って
練和し、各種物性を測定した。その結果、操作余裕時間
３分１５秒，圧縮強さ２００ＭPa，皮膜厚さ２０μｍ，
研磨後の十点平均粗さ５.３μｍの値を得た。
【００２３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明に係る歯科
用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末を用いて歯
科用グラスアイオノマーセメントを作製した場合には、
従来の歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末
を用いて歯科用グラスアイオノマーセメントを作製した
場合に比較して、特に十点平均粗さが小さく充填用とし
て使用した場合の表面滑沢性に優れているばかりか、皮
膜厚さも薄く合着用として使用した場合には補綴物が浮
き上がることなく精度の良いが合着が可能となったもの
であり、その歯科分野に貢献する価値の非常に大きなも
のである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 歯科用グラスアイオノマーセメント用の
    フルオロアルミノシリケートガラス粉末であって、その
    比重が２.４〜４.０、平均粒径が０.０２〜４μｍ、Ｂ
    ＥＴ比表面積が２.５〜６.０ｍ2/ｇであることを特徴と
    する歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末。
  2. 【請求項２】 最大粒径が４μｍ未満である請求項１に
    記載の歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉
    末。
  3. 【請求項３】 フルオロアルミノシリケートガラス粉末
    が、その成分中にＡｌ3+:１０〜２１重量％，Ｓｉ4+:９
    〜２１重量％，Ｆ-:１〜２０重量％、Ｓｒ2+及びＣａ2+
    の合計１０〜３４重量％を含むフルオロアルミノシリケ
    ートガラス粉末である請求項１又は２に記載の歯科用グ
    ラスアイオノマーセメント用ガラス粉末。
JP9363747A 1997-12-17 1997-12-17 歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末 Pending JPH11180815A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9363747A JPH11180815A (ja) 1997-12-17 1997-12-17 歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末
US09/206,341 US6136737A (en) 1997-12-17 1998-12-07 Glass powder for dental glass ionomer cement
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DE19858126A DE19858126B4 (de) 1997-12-17 1998-12-16 Glaspulver für dentalen Glasionomerzement

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US (1) US6136737A (ja)
JP (1) JPH11180815A (ja)
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GB (1) GB2332427B (ja)

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