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JPH11189926A - Amorphous inorganic fiber - Google Patents

Amorphous inorganic fiber

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Publication number
JPH11189926A
JPH11189926A JP9353270A JP35327097A JPH11189926A JP H11189926 A JPH11189926 A JP H11189926A JP 9353270 A JP9353270 A JP 9353270A JP 35327097 A JP35327097 A JP 35327097A JP H11189926 A JPH11189926 A JP H11189926A
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JP
Japan
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fiber
amorphous inorganic
amorphous
room temperature
inorganic fiber
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Application number
JP9353270A
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Japanese (ja)
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JP3690908B2 (en
Inventor
Akihisa Inoue
明久 井上
Yoshiharu Waku
芳春 和久
Shigeto Nakagawa
成人 中川
Hideki Otsubo
英樹 大坪
Takushi Wakamoto
卓視 若本
Kazutoshi Shimizu
和敏 清水
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Ube Corp
Original Assignee
Ube Industries Ltd
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Publication date
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 室温から高温までの引張強度が大きく、粘性
流動加工性を有し、断熱材、フィルタ材またはプラスチ
ック、金属、セラミックス、コンクリート等の強化材等
その他広範な用途に好適に使用することができる非晶質
無機繊維を提供する。 【解決手段】 A(AはAlまたはCr)、Oおよび少
なくとも一種の希土類金属元素から構成され、850〜
1100℃の温度範囲で粘性流動加工性を有することを
特徴とする。
(57) [Summary] [Problem] It has high tensile strength from room temperature to high temperature, has viscous flow processability, and is suitable for a wide range of other uses such as heat insulating materials, filter materials or reinforcing materials such as plastics, metals, ceramics, concrete, etc. An amorphous inorganic fiber that can be suitably used is provided. SOLUTION: This is composed of A (A is Al or Cr), O and at least one rare earth metal element,
It has a viscous flow processability in a temperature range of 1100 ° C.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、断熱材、フィルタ
材またはプラスチック、金属、金属間化合物、セラミッ
クス、コンクリート等の強化材等その他広範な用途に使
用される非晶質無機繊維に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an amorphous inorganic fiber used for a wide variety of uses such as a heat insulating material, a filter material or a reinforcing material such as plastic, metal, intermetallic compound, ceramics and concrete. .

【0002】[0002]

【従来の技術】ガラス繊維は、住宅用等の断熱材、プラ
スチックおよびコンクリート用の強化材等広範な用途に
使用されている。これは、ガラス繊維が、非晶質構造で
あることなどにより高強度を有することや低価格である
ことなどによっている。しかしながらガラス繊維は、高
温での強度低下が著しいために、高温構造部材としての
使用に耐えるものではなく、またSiO2 を主成分と
し、一般的にはアルカリ金属酸化物および/またはアル
カリ土類金属酸化物を含有するために、例えば強化材と
しては、成形温度が低く、その温度において上記物質と
化学反応を起こさない基材のみを対象にせざるを得な
い。
2. Description of the Related Art Glass fibers are used in a wide variety of applications such as heat insulating materials for houses and the like and reinforcing materials for plastics and concrete. This is due to the fact that the glass fiber has a high strength due to an amorphous structure or the like and is inexpensive. However, glass fibers have a remarkable decrease in strength at high temperatures, and therefore cannot be used as a high-temperature structural member. In addition, glass fibers are mainly composed of SiO 2 and are generally alkali metal oxides and / or alkaline earth metals. Due to the inclusion of the oxide, for example, as a reinforcing material, only a base material which has a low molding temperature and does not cause a chemical reaction with the above substances at that temperature must be used.

【0003】一方、金属の弾性率、高温強度等の改善の
ためには、ウィスカーや短繊維、連続繊維等で金属を強
化する方法が有効とされ、これらの繊維で強化した金属
基複合材料の製造研究が行われている。中でも強化用繊
維として連続繊維を用いた場合が、弾性率、強度等の改
善が著しいことから、現在、Al2 3 系、SiC系等
の連続繊維を強化用繊維として用いた金属基複合材料の
製造研究が最も活発になされている。
On the other hand, in order to improve the elastic modulus and high-temperature strength of a metal, a method of reinforcing the metal with whiskers, short fibers, continuous fibers, and the like is effective. Manufacturing research is ongoing. Above all in the case of using a continuous fiber as reinforcing fiber, the elastic modulus, since the improvement in strength, etc. is significant, currently, metal matrix composite material using Al 2 O 3 system, the continuous fibers of the SiC-based such as reinforcing fibers Has been most actively researched.

【0004】しかしながら、これらの連続繊維はいかな
る温度範囲においても十分な延性加工性を有するもので
はなく、連続繊維強化型の金属基複合材料を従来の金属
材料やウィスカーや短繊維強化型の金属基複合材料と同
様に二次成形することは不可能である。したがって、連
続繊維強化型金属基複合材料の形状は現在のところ比較
的単純なものに限られており、その広範な用途への適用
のためには、最高使用温度においては十分な強度を持ち
ながらも、成形温度近傍においては延性加工性を有する
連続繊維の開発が必要である。
[0004] However, these continuous fibers do not have sufficient ductility at any temperature range, and a continuous fiber reinforced metal matrix composite material is replaced with a conventional metal material, a whisker or a short fiber reinforced metal matrix. It is not possible to perform a secondary molding like a composite material. Therefore, the shape of continuous fiber reinforced metal matrix composites is currently limited to relatively simple shapes, and while having a sufficient strength at the highest operating temperature, it can be used for a wide range of applications. However, it is necessary to develop continuous fibers having ductile workability near the molding temperature.

【0005】米国特許第5,605,870号には、1
0poises以下の粘度を有する溶融液より製造されるセラ
ミックファイバーが開示されている。この繊維は、それ
自体公知のいわゆるmelt extraction 法により製造さ
れ、非晶質相及び/又は結晶相から構成されている。し
かし、非晶質相のみから構成される繊維の組成と物性と
の関係については何ら記載はない。
[0005] US Patent No. 5,605,870 discloses that
Ceramic fibers made from a melt having a viscosity of 0 poises or less are disclosed. This fiber is produced by a so-called melt extraction method known per se and is composed of an amorphous phase and / or a crystalline phase. However, there is no description about the relationship between the composition and physical properties of the fiber composed of only the amorphous phase.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】上記のような現状を鑑
みて、本発明者らは、高強度を有し、高温での性能低下
がほとんどなく、延性加工性を有する繊維を得るべく鋭
意研究を重ね、本発明に記す新規な非晶質無機繊維を見
出した。すなわち、A(AはAl,Cr,Ti,Zr,
Hf,Mn,Fe,Ni,Ga及びGeからなる群から
選択される少なくとも一種の元素)、Oおよび少なくと
も一種の希土類金属元素から構成される溶融液を回転ロ
ールに接触させて冷却し、細線状に凝固させて製造され
る非晶質無機繊維が、強化用繊維として十分な強度を持
ち、その強度が高温(800℃)でも低下することがな
いにも関わらず、850〜1100℃の温度範囲で粘性
流動加工性を有するという従来の繊維にはない特性を持
つことが見出された。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above situation, the present inventors have conducted intensive studies to obtain fibers having high strength, almost no deterioration in performance at high temperatures, and ductile workability. And found a novel amorphous inorganic fiber described in the present invention. That is, A (A is Al, Cr, Ti, Zr,
At least one element selected from the group consisting of Hf, Mn, Fe, Ni, Ga and Ge), O and a melt composed of at least one rare earth metal element are contacted with a rotating roll, cooled, and cooled. Amorphous inorganic fibers produced by coagulation into fibers have sufficient strength as reinforcing fibers, and the strength does not decrease even at a high temperature (800 ° C.). It has been found that the fiber has a property which cannot be obtained by the conventional fiber, that is, has viscous flow processability.

【0007】本発明の目的は、室温から高温までの引張
強度が大きく、粘性流動加工性を有し、断熱材、フィル
タ材またはプラスチック、金属、金属間化合物、セラミ
ックス、コンクリート等の強化材等その他広範な用途に
好適に使用することができる非晶質無機繊維を提供する
ことにある。
An object of the present invention is to have a high tensile strength from room temperature to a high temperature, a viscous flow processability, a heat insulating material, a filter material or a reinforcing material such as a plastic, a metal, an intermetallic compound, a ceramic, a concrete and the like. An object of the present invention is to provide an amorphous inorganic fiber that can be suitably used for a wide range of applications.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】以下、本発明について詳
細に説明する。本発明は、A(AはAl,Cr,Ti,
Zr,Hf,Mn,Fe,Ni,Ga及びGeからなる
群から選択される少なくとも一種の元素)、Oおよび少
なくとも一種の希土類金属元素から構成され、850〜
1100℃の温度範囲で粘性流動加工性を有することを
特徴とする非晶質無機繊維に関する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail. The present invention relates to A (A is Al, Cr, Ti,
At least one element selected from the group consisting of Zr, Hf, Mn, Fe, Ni, Ga and Ge), O and at least one rare earth metal element,
The present invention relates to an amorphous inorganic fiber having viscous flow processability in a temperature range of 1100 ° C.

【0009】この非晶質無機繊維は、構成元素の溶融液
を急冷し細線状に凝固させて製造されるものである。こ
こで、「粘性流動加工性」とは過冷却液体領域における
粘性流動による塑性変形を利用した成形加工性を意味す
る。また、「非晶質」とはX線回折によりブロードなハ
ローパターンを示す材料の原子構造を意味する。
This amorphous inorganic fiber is produced by rapidly cooling a melt of the constituent elements and solidifying it into a fine wire. Here, “viscous flow workability” means the formability using plastic deformation due to viscous flow in the supercooled liquid region. The term “amorphous” means an atomic structure of a material that shows a broad halo pattern by X-ray diffraction.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】Aとしては、Al,Cr,Ti,
Zr,Hf,Mn,Fe,Ni,Ga及びGeからなる
群から選択される少なくとも一種の元素が挙げられ、特
に、Al,Crは得られる非晶質繊維の高温強度が高く
なるので好ましい。また、Aが二種以上の元素である場
合、あるいは、前記元素以外に、さらにMg,Ca,B
a及びSiからなる群から選択される少なくとも一種の
元素を含有する場合には、得られる繊維が非晶質化し易
くなる。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION As A, Al, Cr, Ti,
Examples include at least one element selected from the group consisting of Zr, Hf, Mn, Fe, Ni, Ga, and Ge. Al and Cr are particularly preferred because the high-temperature strength of the obtained amorphous fiber is increased. When A is two or more elements, or in addition to the above elements, Mg, Ca, B
When at least one element selected from the group consisting of a and Si is contained, the resulting fiber is likely to be amorphous.

【0011】希土類金属元素としては、Gd,La,S
m,Y,Ce,Pr,Nd,Eu,Dy,Yb,Er,
Tb,Ho,Tm及びLuからなる群から選択される少
なくとも一種の元素が挙げられ、特に、Gd,La,S
mは得られる非晶質無機繊維の強度が高くなるので好ま
しい。
The rare earth metal elements include Gd, La, S
m, Y, Ce, Pr, Nd, Eu, Dy, Yb, Er,
At least one element selected from the group consisting of Tb, Ho, Tm and Lu is mentioned, and in particular, Gd, La, S
m is preferable because the strength of the obtained amorphous inorganic fiber increases.

【0012】本発明の非晶質無機繊維におけるAの割合
は、Al,Cr,Fe,Gaの場合はA2 3 換算で、
Ti,Zr,Hf,Geの場合はAO2 換算で、Mn,
Niの場合はAO換算で、10〜90モル%の範囲にあ
ることが好ましい。また、本発明の非晶質無機繊維の形
状は、特に限定されないが、円形または円形に近い断面
を有することが好ましい。本発明の非晶質無機繊維は連
続繊維としても、短繊維としても使用できる。
The proportion of A in the amorphous inorganic fiber of the present invention is expressed as A 2 O 3 in the case of Al, Cr, Fe, Ga.
Ti, Zr, Hf, in the case of Ge in AO 2 terms, Mn,
In the case of Ni, it is preferably in the range of 10 to 90 mol% in terms of AO. The shape of the amorphous inorganic fiber of the present invention is not particularly limited, but preferably has a circular or nearly circular cross section. The amorphous inorganic fiber of the present invention can be used as a continuous fiber or a short fiber.

【0013】非晶質無機繊維の横断面の寸法は、断面形
状にもより一概ではないが、3〜50μm、好ましく
は、5〜30μmの直径のものが好ましい。非晶質無機
繊維の室温、好ましくはさらに800℃における引張強
度は、2.0GPa 以上、好ましくは2.5GPa 以上であ
ることが望ましい。本発明の非晶質無機繊維は、850
〜1100℃の温度範囲内で粘性流動加工性を有するこ
とを特徴とし、本発明の非晶質無機繊維で強化した材料
あるいは成形体をこの粘性流動加工性を利用して二次成
形加工した後も本発明の非晶質無機繊維はその強度(室
温〜800℃)を実質的に失わないことが可能である。
従って、本発明の非晶質無機繊維は二次成形加工性を有
する強化用無機繊維として、有用である。
The dimensions of the cross section of the amorphous inorganic fiber are not limited to the cross-sectional shape, but the diameter is preferably 3 to 50 μm, more preferably 5 to 30 μm. The tensile strength of the amorphous inorganic fiber at room temperature, preferably at 800 ° C., is desirably 2.0 GPa or more, preferably 2.5 GPa or more. The amorphous inorganic fiber of the present invention has 850
It is characterized by having a viscous flow processability within a temperature range of up to 1100 ° C., and after forming a material or a molded body reinforced with the amorphous inorganic fiber of the present invention using the viscous flow processability, Also, the amorphous inorganic fiber of the present invention can substantially not lose its strength (room temperature to 800 ° C.).
Therefore, the amorphous inorganic fiber of the present invention is useful as a reinforcing inorganic fiber having secondary formability.

【0014】本発明の非晶質無機繊維は、A(AはA
l,Cr,Ti,Zr,Hf,Mn,Fe,Ni,Ga
及びGeからなる群から選択される少なくとも一種の元
素)、Oおよび少なくとも一種の希土類金属元素から構
成される溶融液を、例えば、回転ロールに接触させるな
どの方法で急冷し、細線状に凝固させることにより製造
することができる。
[0014] The amorphous inorganic fiber of the present invention comprises A (A is A
1, Cr, Ti, Zr, Hf, Mn, Fe, Ni, Ga
And at least one element selected from the group consisting of Ge and Ge), O and at least one rare earth metal element are quenched by a method such as contact with a rotating roll, and solidified into a fine wire. It can be manufactured by the following.

【0015】溶融前の原料としては、一般的にはAの酸
化物および希土類金属元素の酸化物が用いられるが、溶
融した時に酸化物になるものであればよく、水酸化物、
炭酸塩等を用いてもよい。また、原料の形態としては、
粉体、成形体、焼結体、凝固体のいずれでも良く、ま
た、これらの二つ以上が組み合わさったものでも良い。
As a raw material before melting, an oxide of A and an oxide of a rare earth metal element are generally used.
A carbonate or the like may be used. In addition, as a form of the raw material,
Any of a powder, a molded body, a sintered body, and a solidified body may be used, or a combination of two or more of these may be used.

【0016】前記の原料の溶解方法は、少なくとも該原
料の回転ロールに接触する部分をその融点以上の温度に
加熱することが可能な方法であればいかなる方法でも良
く、加熱源として、例えば、アーク、レーザー、電子ビ
ーム、光、赤外線、高周波等を用いることができる。高
周波を用いる場合は、該原料が室温近傍においてほとん
ど導電性を有さないために、導電性を有しかつ該原料の
融点より高い融点を有する坩堝に該原料を収容する必要
がある。例えば、Mo,W,Ta,Ir,Nb等の坩堝
が好適に用いられる。また、原料が粉体である場合も上
記のような材質の坩堝や支持台を用いる必要があるが、
この場合は上記坩堝に加えて、水などによって冷却を施
したCu製の坩堝や支持台等を使用することもできる。
原料が粉体である場合以外でもこれらの坩堝や支持台等
を好適に使用することができる。
The method for dissolving the raw material may be any method as long as it can heat at least a portion of the raw material that comes into contact with the rotating roll to a temperature equal to or higher than the melting point thereof. , Laser, electron beam, light, infrared, high frequency and the like can be used. When a high frequency is used, the raw material has little conductivity near room temperature, so it is necessary to store the raw material in a crucible having conductivity and a melting point higher than the melting point of the raw material. For example, crucibles such as Mo, W, Ta, Ir, and Nb are preferably used. Also, when the raw material is a powder, it is necessary to use a crucible or a support base of the above material,
In this case, in addition to the above crucible, a Cu crucible cooled with water or the like, a support, or the like can be used.
Even when the raw material is not a powder, these crucibles, supports, and the like can be suitably used.

【0017】原料の溶解は、大気中、不活性ガス中、還
元性ガス中、炭化水素ガス中、真空中などいかなる雰囲
気中で行われても良いが、原料の融点以下の温度におい
て酸化されやすい坩堝等を用いる場合は、アルゴンガス
やヘリウムガスなどの不活性ガス雰囲気中または真空中
などで溶解を行うことが好ましい。また、アークにより
原料を溶解する場合は、アークが発生するに十分なアル
ゴンガス等が雰囲気中に含まれている必要がある。
The raw material may be dissolved in any atmosphere such as the atmosphere, an inert gas, a reducing gas, a hydrocarbon gas, or a vacuum, but it is easily oxidized at a temperature lower than the melting point of the raw material. When a crucible or the like is used, the melting is preferably performed in an atmosphere of an inert gas such as an argon gas or a helium gas or in a vacuum. When the raw material is melted by the arc, it is necessary that the atmosphere contains an argon gas or the like sufficient to generate the arc.

【0018】回転ロールの材質には特に制限はないが、
熱伝導率が大きいものや高融点金属などがロールの寿命
や得られる繊維の品質の安定性の点で好ましい。具体的
には、Cu、Cu合金、Mo,Ta,W,Ir等を好適
に使用することができる。
The material of the rotating roll is not particularly limited,
A material having a high thermal conductivity or a metal having a high melting point is preferred from the viewpoint of the life of the roll and the stability of the quality of the obtained fiber. Specifically, Cu, Cu alloy, Mo, Ta, W, Ir and the like can be suitably used.

【0019】回転ロールと溶融液との接触は、例えば、
溶融液中に回転ロールの先端を回転接触させるとか、あ
るいは回転ロール上に溶融液が落下させるなどのいずれ
の態様でもよい。しかし、溶融液中に回転ロールの先端
を回転接触させ、回転ロールの形状としてその先端が溶
融液と小さい面積で接触することが可能なものが、得ら
れる繊維の断面形状を均一にするのに都合が良く、例え
ば図1に示すように、先端にV字型の突起を有する回転
ロールを好適に使用することができる。
The contact between the rotating roll and the melt can be, for example,
Either a mode in which the tip of the rotary roll is brought into rotary contact with the melt or a mode in which the melt is dropped on the rotary roll may be used. However, the tip of the rotating roll is brought into rotary contact with the melt, and the shape of the rotating roll, whose tip can contact the melt with a small area, is required to make the cross-sectional shape of the resulting fiber uniform. For example, as shown in FIG. 1, a rotating roll having a V-shaped protrusion at the tip can be suitably used.

【0020】このような回転ロールを溶融液に接触させ
る際の回転ロールの周速度は10m/sec 以下であるこ
とが望ましい。周速度が10m/sec より速い場合は、
断面積が一定の繊維を得ることが難しくなる場合がある
ためである。
It is desirable that the peripheral speed of the rotating roll when the rotating roll is brought into contact with the melt is 10 m / sec or less. If the peripheral speed is faster than 10m / sec,
This is because it may be difficult to obtain a fiber having a constant cross-sectional area.

【0021】本発明の非晶質繊維を製造する装置として
は、例えば図2に示すような機構を有するものを使用す
ることができる。W電極(1)と水冷を施されたCu製
坩堝(2)の間に発生させたアーク(3)により溶解さ
れたA(AはAlまたはCr)、Oおよび希土類金属元
素から構成される溶融液(4)をCu製坩堝を横方向に
移動させることにより矢印の方向に回転するロール
(5)に接触させ細線状に凝固させることで非晶質無機
繊維(6)を得るものである。
As an apparatus for producing the amorphous fiber of the present invention, for example, an apparatus having a mechanism as shown in FIG. 2 can be used. Melt composed of A (A is Al or Cr), O, and rare earth metal element dissolved by an arc (3) generated between a W electrode (1) and a water-cooled Cu crucible (2) The amorphous inorganic fiber (6) is obtained by moving the liquid (4) in a horizontal direction through a Cu crucible to contact a roll (5) rotating in the direction of the arrow and solidifying it in a fine line shape.

【0022】そのほか、非晶質金属を製造する方法とし
て公知の製法、製造装置を使用することもできる。要す
るに、本発明の特性を持つ非晶質無機繊維が得られる条
件で製造できればよい。
In addition, a known production method and production apparatus can be used as a method for producing an amorphous metal. In short, what is necessary is just to be able to produce under the condition that the amorphous inorganic fiber having the characteristics of the present invention can be obtained.

【0023】[0023]

【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明につ
いてさらに具体的に説明する。 実施例1 原料にはα−Al2 3 粉末とY2 3 粉末を用いた。
α−Al2 3 粉末とY2 3 粉末をモル比で前者を8
2、後者を18の割合でエタノールを用いた湿式ボール
ミルによって混合し、得られたスラリーからロータリー
エバポレータを用いてエタノールを除去した。
The present invention will be described more specifically below with reference to examples and comparative examples. Example 1 α-Al 2 O 3 powder and Y 2 O 3 powder were used as raw materials.
α-Al 2 O 3 powder and Y 2 O 3 powder in molar ratio of 8
2. The latter was mixed at a ratio of 18 by a wet ball mill using ethanol, and ethanol was removed from the obtained slurry using a rotary evaporator.

【0024】得られた混合粉末をステンレス製のダイス
を用いて一軸プレスにより直径10mm、高さ10mmの円
柱状に成形し、次いでこの円柱状成形体をアークにより
溶解しボタン状の凝固体を得た。このボタン状凝固体を
図2に示す水冷を施したCu製坩堝(2)に収容し、そ
の後、図2の機構が収容される系内を−0.04MPa の
アルゴンガス雰囲気にし、W電極とCu製坩堝の間にア
ークを発生させた。アークによってボタン状凝固体を溶
解し、この溶解状態を維持したまま、Cu製坩堝を移動
させて、2m/sec の周速度で回転する先端に30°の
V字型突起を有する直径70mmのCu製ロールに接触さ
せ、平均直径15μmの連続繊維を得た。
The obtained mixed powder is formed into a cylindrical shape having a diameter of 10 mm and a height of 10 mm by a uniaxial press using a stainless steel die, and then the cylindrical formed body is melted by an arc to obtain a button-shaped solidified body. Was. This button-shaped solidified body is housed in a water-cooled Cu crucible (2) shown in FIG. 2, and then the system in which the mechanism of FIG. 2 is housed is set to an argon gas atmosphere of -0.04 MPa, and the W electrode and An arc was generated between the Cu crucibles. The button-shaped solidified body is melted by an arc, and while maintaining this melted state, the Cu crucible is moved to rotate the Cu crucible at a peripheral speed of 2 m / sec. This was brought into contact with a production roll to obtain continuous fibers having an average diameter of 15 μm.

【0025】得られた繊維の構造は、Cu−Kα線を用
いたX線回折によりブロードなハローパターンが示され
たことにより、非晶質であることがわかった。また、こ
の繊維の引張試験を、室温の場合は負荷速度2mm/min
、スパン25mmの条件で、800℃、1000℃の空
気中の場合は負荷速度2mm/min 、スパン100mmの条
件で行った。測定された室温および800℃での引張強
度の平均値を表1に示す。
The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα ray. The tensile test of this fiber was performed at room temperature at a load speed of 2 mm / min.
In the case of air at 800 ° C. and 1000 ° C. under the conditions of a span of 25 mm, the loading speed was 2 mm / min, and the span was 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C.

【0026】1000℃での引張試験では、この繊維は
低応力下で150%の伸びを示した。つまり、この繊維
が繊維強化型金属基複合材料の実質的な最高使用温度
(Ti基の場合で600℃以上)以上の温度で室温と同
等の十分な強度を持ちながらも、その温度以上の多くの
金属材料が成形可能な温度では粘性流動加工性を有する
ことが示された。
In a tensile test at 1000 ° C., the fiber exhibited a 150% elongation under low stress. In other words, although this fiber has sufficient strength equivalent to room temperature at a temperature not lower than the substantially maximum use temperature (600 ° C. or more in the case of Ti base) of the fiber-reinforced metal matrix composite material, it has a temperature higher than that temperature. It was shown that at a temperature at which the metal material of Example 1 can be formed, it has viscous flow processability.

【0027】実施例2 原料粉末にα−Al2 3 粉末とGd2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で78:22とした以外は実施
例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の構
造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロードな
ハローパターンが示されたことにより、非晶質であるこ
とがわかった。
Example 2 Continuous fibers were produced in the same manner as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Gd 2 O 3 powder were used as raw material powders and the mixing ratio was 78:22 in molar ratio. Obtained. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0028】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で220%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited a 220% elongation under low stress.

【0029】実施例3 原料粉末にα−Al2 3 粉末とLa2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で77.5:22.5とし、ま
た回転ロールの周速度を1m/sec にした以外は実施例
1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の構造
は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロードなハ
ローパターンが示されたことにより、非晶質であること
がわかった。
Example 3 α-Al 2 O 3 powder and La 2 O 3 powder were used as raw material powders, the mixing ratio was 77.5: 22.5 in molar ratio, and the peripheral speed of the rotating roll was 1 m / Continuous fibers were obtained in the same manner as in Example 1 except that sec was set. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0030】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、900℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、ス
パン100mmの条件で行った。測定された室温および8
00℃での引張強度の平均値を表1に示す。900℃で
の引張試験では、この繊維は低応力下で230%の伸び
を示した。
The tensile test of the fiber was performed at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm at room temperature.
In the case of air at 900 ° C. and 900 ° C., the test was performed under the conditions of a load speed of 2 mm / min and a span of 100 mm. Measured room temperature and 8
Table 1 shows the average value of the tensile strength at 00 ° C. In a tensile test at 900 ° C., the fiber exhibited 230% elongation under low stress.

【0031】実施例4 原料粉末にα−Al2 3 粉末とPr6 11粉末を用
い、その混合比をモル比で78.8:21.2とした以
外は実施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた
繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブ
ロードなハローパターンが示されたことにより、非晶質
であることがわかった。
Example 4 The same method as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Pr 6 O 11 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 78.8: 21.2 in molar ratio. To obtain a continuous fiber. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0032】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、900℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、ス
パン100mmの条件で行った。測定された室温および8
00℃での引張強度の平均値を表1に示す。900℃で
の引張試験では、この繊維は低応力下で160%の伸び
を示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature under a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
In the case of air at 900 ° C. and 900 ° C., the test was performed under the conditions of a load speed of 2 mm / min and a span of 100 mm. Measured room temperature and 8
Table 1 shows the average value of the tensile strength at 00 ° C. In tensile testing at 900 ° C., the fiber exhibited 160% elongation under low stress.

【0033】実施例5 原料粉末にα−Al2 3 粉末とNd2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で80.3:19.7とした以
外は実施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた
繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブ
ロードなハローパターンが示されたことにより、非晶質
であることがわかった。
Example 5 The same method as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Nd 2 O 3 powder were used as raw material powders and the mixing ratio was 80.3: 19.7 in molar ratio. To obtain a continuous fiber. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0034】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で170%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out under the conditions of a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm at room temperature.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited a 170% elongation under low stress.

【0035】実施例6 原料粉末にα−Al2 3 粉末とSm2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で69:31とした以外は実施
例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の構
造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロードな
ハローパターンが示されたことにより、非晶質であるこ
とがわかった。
Example 6 Continuous fibers were produced in the same manner as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Sm 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 69:31 in molar ratio. Obtained. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0036】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で220%の
伸びを示した。
The tensile test of this fiber was carried out at room temperature at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited a 220% elongation under low stress.

【0037】実施例7 原料粉末にα−Al2 3 粉末とEu2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で71.7:28.3とした以
外は実施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた
繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブ
ロードなハローパターンが示されたことにより、非晶質
であることがわかった。
Example 7 The same method as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Eu 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 71.7: 28.3 in molar ratio. To obtain a continuous fiber. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0038】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、900℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、ス
パン100mmの条件で行った。測定された室温および8
00℃での引張強度の平均値を表1に示す。900℃で
の引張試験では、この繊維は低応力下で170%の伸び
を示した。
Further, the tensile test of this fiber was carried out under the conditions of a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm at room temperature.
In the case of air at 900 ° C. and 900 ° C., the test was performed under the conditions of a load speed of 2 mm / min and a span of 100 mm. Measured room temperature and 8
Table 1 shows the average value of the tensile strength at 00 ° C. In a tensile test at 900 ° C., the fiber exhibited 170% elongation under low stress.

【0039】実施例8 原料粉末にα−Al2 3 粉末とDy2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で78.9:21.1とした以
外は実施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた
繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブ
ロードなハローパターンが示されたことにより、非晶質
であることがわかった。
Example 8 The same method as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Dy 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 78.9: 21.1 in molar ratio. To obtain a continuous fiber. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0040】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で160%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited 160% elongation under low stress.

【0041】実施例9 原料粉末にα−Al2 3 粉末とYb2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で83.7:16.3とした以
外は実施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた
繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブ
ロードなハローパターンが示されたことにより、非晶質
であることがわかった。
Example 9 The same method as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Yb 2 O 3 powder were used as raw material powders and the mixing ratio was 83.7: 16.3 in molar ratio. To obtain a continuous fiber. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0042】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で180%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature under a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited 180% elongation under low stress.

【0043】実施例10 原料粉末にα−Al2 3 粉末とEr2 3 粉末を用
い、その混合比をモル比で81.1:18.9とした以
外は実施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた
繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブ
ロードなハローパターンが示されたことにより、非晶質
であることがわかった。
Example 10 The same method as in Example 1 except that α-Al 2 O 3 powder and Er 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 81.1: 18.9 in molar ratio. To obtain a continuous fiber. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0044】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で170%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited a 170% elongation under low stress.

【0045】実施例11 原料粉末にCr2 3 粉末とGd2 3 粉末を用い、そ
の混合比をモル比で80:20とした以外は実施例1と
同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の構造は、
Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロードなハロー
パターンが示されたことにより、非晶質であることがわ
かった。
Example 11 Continuous fibers were obtained in the same manner as in Example 1 except that Cr 2 O 3 powder and Gd 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 80:20 in molar ratio. . The structure of the obtained fiber is
X-ray diffraction using Cu-Kα rays showed a broad halo pattern, indicating that it was amorphous.

【0046】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で200%の
伸びを示した。
Further, the tensile test of this fiber was carried out at room temperature under a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited a 200% elongation under low stress.

【0047】実施例12 原料粉末にCr2 3 粉末とEr2 3 粉末を用い、そ
の混合比をモル比で78:22とした以外は実施例1と
同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の構造は、
Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロードなハロー
パターンが示されたことにより、非晶質であることがわ
かった。
Example 12 Continuous fibers were obtained in the same manner as in Example 1 except that Cr 2 O 3 powder and Er 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the molar ratio was 78:22. . The structure of the obtained fiber is
X-ray diffraction using Cu-Kα rays showed a broad halo pattern, indicating that it was amorphous.

【0048】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で160%の
伸びを示した。
Further, the tensile test of the fiber was performed at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm at room temperature.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited 160% elongation under low stress.

【0049】実施例13 原料粉末にZrO2 粉末とLa2 3 粉末を用い、その
混合比をモル比で65:35とした以外は実施例1と同
様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の構造は、C
u−Kα線を用いたX線回折によりブロードなハローパ
ターンが示されたことにより、非晶質であることがわか
った。
Example 13 Continuous fibers were obtained in the same manner as in Example 1 except that ZrO 2 powder and La 2 O 3 powder were used as raw material powders and the mixing ratio was 65:35 in molar ratio. The structure of the obtained fiber is C
X-ray diffraction using u-Kα rays showed a broad halo pattern, indicating that it was amorphous.

【0050】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で160%の
伸びを示した。
The tensile test of this fiber was carried out at room temperature under a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited 160% elongation under low stress.

【0051】実施例14 原料粉末にMnO粉末とGd2 3 粉末を用い、その混
合比をモル比で27:73とし、また回転ロールの周速
度を1m/sec にした以外は実施例1と同様の方法で連
続繊維を得た。得られた繊維の構造は、Cu−Kα線を
用いたX線回折によりブロードなハローパターンが示さ
れたことにより、非晶質であることがわかった。
Example 14 Example 1 was the same as Example 1 except that MnO powder and Gd 2 O 3 powder were used as raw material powders, the mixing ratio was 27:73 in molar ratio, and the peripheral speed of the rotating roll was 1 m / sec. Continuous fibers were obtained in the same manner. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0052】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で170%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited a 170% elongation under low stress.

【0053】実施例15 原料粉末にFe2 3 粉末とSm2 3 粉末を用い、そ
の混合比をモル比で16.8:83.2とした以外は実
施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の
構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロード
なハローパターンが示されたことにより、非晶質である
ことがわかった。
Example 15 Continuous operation was performed in the same manner as in Example 1 except that Fe 2 O 3 powder and Sm 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 16.8: 83.2 in molar ratio. Fiber was obtained. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0054】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で180%の
伸びを示した。
Further, the tensile test of this fiber was carried out under the conditions of a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm at room temperature.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited 180% elongation under low stress.

【0055】実施例16 原料粉末にGa2 3 粉末とGd2 3 粉末を用い、そ
の混合比をモル比で69.2:30.8とした以外は実
施例1と同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の
構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロード
なハローパターンが示されたことにより、非晶質である
ことがわかった。
Example 16 A continuous method was performed in the same manner as in Example 1 except that Ga 2 O 3 powder and Gd 2 O 3 powder were used as raw material powders, and the mixing ratio was 69.2: 30.8 in molar ratio. Fiber was obtained. The structure of the obtained fiber was found to be amorphous by showing a broad halo pattern by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation.

【0056】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で170%の
伸びを示した。
The tensile test of this fiber was carried out under the conditions of a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm at room temperature.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited a 170% elongation under low stress.

【0057】実施例17 原料粉末にGeO2 粉末とLa2 3 粉末を用い、その
混合比をモル比で45.5:54.5とし、また回転ロ
ールの周速度を1.5m/sec にした以外は実施例1と
同様の方法で連続繊維を得た。得られた繊維の構造は、
Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロードなハロー
パターンが示されたことにより、非晶質であることがわ
かった。
Example 17 GeO 2 powder and La 2 O 3 powder were used as raw material powders, the mixing ratio was 45.5: 54.5 in molar ratio, and the peripheral speed of the rotating roll was 1.5 m / sec. A continuous fiber was obtained in the same manner as in Example 1 except that the procedure was repeated. The structure of the obtained fiber is
X-ray diffraction using Cu-Kα rays showed a broad halo pattern, indicating that it was amorphous.

【0058】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で160%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited 160% elongation under low stress.

【0059】実施例18 原料粉末にα−Al2 3 粉末、Y2 3 粉末及びMg
O粉末を用い、その混合比をモル比で66.3:32.
7:1とした以外は実施例1と同様の方法で連続繊維を
得た。得られた繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX
線回折によりブロードなハローパターンが示されたこと
により、非晶質であることがわかった。
Example 18 α-Al 2 O 3 powder, Y 2 O 3 powder and Mg
O powder was used, and the mixing ratio was 66.3: 32.
Continuous fibers were obtained in the same manner as in Example 1 except that the ratio was 7: 1. The structure of the obtained fiber was X-ray using Cu-Kα ray.
A broad halo pattern was shown by line diffraction, indicating that it was amorphous.

【0060】また、この繊維の引張試験を、室温の場合
は負荷速度2mm/min 、スパン25mmの条件で、800
℃、1000℃の空気中の場合は負荷速度2mm/min 、
スパン100mmの条件で行った。測定された室温および
800℃での引張強度の平均値を表1に示す。1000
℃での引張試験では、この繊維は低応力下で190%の
伸びを示した。
The tensile test of the fiber was carried out at room temperature at a load speed of 2 mm / min and a span of 25 mm.
℃, 1000 ℃ in the case of air load speed 2mm / min,
The test was performed under the condition of a span of 100 mm. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. 1000
In tensile tests at 0 ° C., the fiber exhibited 190% elongation under low stress.

【0061】比較例1 原料にα−Al2 3 粉末とZrO2 粉末を用い、その
混合比をモル比で前者を62、後者を38とし、また回
転ロールの周速度を0.5m/sec にした以外は実施例
1と同様の方法で平均直径15μmの連続繊維を得た。
得られた繊維の構造は、Cu−Kα線を用いたX線回折
によりブロードなハローパターンとシャープなピークが
示されたことにより、非晶質相と結晶相が混在したもの
であることがわかった。
Comparative Example 1 α-Al 2 O 3 powder and ZrO 2 powder were used as raw materials, the mixing ratio of which was 62 in the former and 38 in the latter, and the peripheral speed of the rotating roll was 0.5 m / sec. A continuous fiber having an average diameter of 15 μm was obtained in the same manner as in Example 1 except that the above procedure was repeated.
The structure of the obtained fiber showed a broad halo pattern and a sharp peak by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation, indicating that an amorphous phase and a crystalline phase were mixed. Was.

【0062】この繊維の室温および800℃、1000
℃の空気中での引張試験を実施例1と同様の条件で行っ
た。測定された室温および800℃での引張強度の平均
値を表1に示す。1000℃での引張試験では、この繊
維は脆性的に破断し、引張強度は0.3GPa であった。
Room temperature and 800 ° C., 1000
A tensile test in air at ℃ was performed under the same conditions as in Example 1. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. In a tensile test at 1000 ° C., the fiber broke brittlely and had a tensile strength of 0.3 GPa.

【0063】比較例2 原料にα−Al2 3 粉末、ZrO2 粉末、TiO2
用い、その混合比をモル比で前者より44.8,37.
9,17.3とした以外は比較例1と同様の方法で平均
直径15μmの連続繊維を得た。得られた繊維の構造
は、Cu−Kα線を用いたX線回折によりブロードなハ
ローパターンとシャープなピークが示されたことによ
り、非晶質相と結晶相が混在したものであることがわか
った。
Comparative Example 2 α-Al 2 O 3 powder, ZrO 2 powder, and TiO 2 were used as raw materials, and the mixing ratio was 44.8, 37.
Continuous fibers having an average diameter of 15 μm were obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that the composition was changed to 9,17.3. The structure of the obtained fiber showed a broad halo pattern and a sharp peak by X-ray diffraction using Cu-Kα radiation, indicating that an amorphous phase and a crystalline phase were mixed. Was.

【0064】この繊維の室温および800℃、1000
℃の空気中での引張試験を実施例1と同様の条件で行っ
た。測定された室温および800℃での引張強度の平均
値を表1に示す。1000℃での引張試験では、この繊
維は脆性的に破断し、引張強度は0.1GPa であった。
Room temperature and 800 ° C., 1000
A tensile test in air at ℃ was performed under the same conditions as in Example 1. Table 1 shows the average values of the measured tensile strengths at room temperature and 800 ° C. In a tensile test at 1000 ° C., the fiber broke brittlely and had a tensile strength of 0.1 GPa.

【0065】[0065]

【表1】 [Table 1]

【0066】[0066]

【発明の効果】本発明によれば、室温から高温までの引
張強度が大きく、粘性流動加工性を有し、断熱材、フィ
ルタ材またはプラスチック、金属、セラミックス、コン
クリート等の強化材等その他広範な用途に好適に使用す
ることができる非晶質無機繊維が提供される。
According to the present invention, the tensile strength from room temperature to high temperature is high, the material has viscous flow processability, and is used for heat insulating materials, filter materials or reinforcing materials such as plastics, metals, ceramics, concretes, etc. An amorphous inorganic fiber that can be suitably used for an application is provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】図1は、本発明の非晶質無機繊維の製造に用い
る回転ロールの形状の一例を示す図面である。
FIG. 1 is a drawing showing an example of the shape of a rotating roll used for producing the amorphous inorganic fiber of the present invention.

【図2】図2は、本発明の非晶質無機繊維の製造に用い
る装置の機構の一例を示す図面である。
FIG. 2 is a drawing showing an example of a mechanism of an apparatus used for producing an amorphous inorganic fiber of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…W電極 2…Cu製坩堝 3…アーク 4…溶融液 5…ロール 6…非晶質無機繊維 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... W electrode 2 ... Cu crucible 3 ... Arc 4 ... Melt 5 ... Roll 6 ... Amorphous inorganic fiber

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 和久 芳春 山口県宇部市大字小串1978番地の5 宇部 興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 中川 成人 山口県宇部市大字小串1978番地の5 宇部 興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 大坪 英樹 山口県宇部市大字小串1978番地の5 宇部 興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 若本 卓視 山口県宇部市大字小串1978番地の5 宇部 興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 清水 和敏 山口県宇部市大字小串1978番地の5 宇部 興産株式会社宇部研究所内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Yoshiharu Waku, 5-1978 Kogushi, Oji, Ube City, Yamaguchi Prefecture Inside Ube Research Institute, Ltd. Ube Research Institute Co., Ltd. (72) Inventor Hideki Ohtsubo, Ube-shi, Yamaguchi Prefecture, 1978 Kogushi, 5 Ube Kosan Co., Ltd. Inside Ube Research Institute Co., Ltd.

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 A(AはAl,Cr,Ti,Zr,H
f,Mn,Fe,Ni,Ga及びGeからなる群から選
択される少なくとも一種の元素)、Oおよび少なくとも
一種の希土類金属元素から構成され、850〜1100
℃の温度範囲で粘性流動加工性を有することを特徴とす
る非晶質無機繊維。
1. A (A is Al, Cr, Ti, Zr, H
f, Mn, Fe, Ni, at least one element selected from the group consisting of Ga and Ge), O and at least one rare earth metal element,
An amorphous inorganic fiber having a viscous flow processability in a temperature range of ° C.
【請求項2】 AがAl及び/又はCrである請求項1
記載の非晶質無機繊維。
2. The method according to claim 1, wherein A is Al and / or Cr.
Amorphous inorganic fibers as described.
【請求項3】 非晶質無機繊維が、さらにMg,Ca,
Ba及びSiからなる群から選択される少なくとも一種
の元素を含有する請求項1記載の非晶質無機繊維。
3. The amorphous inorganic fiber further comprises Mg, Ca,
The amorphous inorganic fiber according to claim 1, which contains at least one element selected from the group consisting of Ba and Si.
【請求項4】 非晶質無機繊維が、さらにTi,Zr,
Hf,Mn,Fe,Ni,Ga,Ge,Mg,Ca,B
a及びSiからなる群から選択される少なくとも一種の
元素を含有する請求項2記載の非晶質無機繊維。
4. The amorphous inorganic fiber further comprises Ti, Zr,
Hf, Mn, Fe, Ni, Ga, Ge, Mg, Ca, B
The amorphous inorganic fiber according to claim 2, comprising at least one element selected from the group consisting of a and Si.
【請求項5】 非晶質無機繊維が、構成元素の溶融液を
回転ロールに接触させて冷却し、細線状に凝固させて製
造されたものである請求項1〜4のいずれか1項に記載
の非晶質無機繊維。
5. The amorphous inorganic fiber according to claim 1, wherein the amorphous inorganic fiber is produced by bringing a melt of the constituent elements into contact with a rotating roll, cooling the solid solution, and solidifying it in a thin line shape. Amorphous inorganic fibers as described.
【請求項6】 希土類金属元素がGd,La,Sm,
Y,Ce,Pr,Nd,Eu,Dy,Yb,Er,T
b,Ho,Tm及びLuからなる群から選択される少な
くとも一種の元素であることを特徴とする請求項1〜5
のいずれか1項に記載の非晶質無機繊維。
6. The rare earth metal element is Gd, La, Sm,
Y, Ce, Pr, Nd, Eu, Dy, Yb, Er, T
6. At least one element selected from the group consisting of b, Ho, Tm and Lu.
The amorphous inorganic fiber according to any one of the above.
【請求項7】 希土類金属元素が、Gd,La及びSm
からなる群から選択される少なくとも一種の元素である
ことを特徴とする請求項6に記載の非晶質無機繊維。
7. The rare earth metal element is selected from the group consisting of Gd, La and Sm.
The amorphous inorganic fiber according to claim 6, which is at least one element selected from the group consisting of:
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6984261B2 (en) 2003-02-05 2006-01-10 3M Innovative Properties Company Use of ceramics in dental and orthodontic applications
US7141522B2 (en) 2003-09-18 2006-11-28 3M Innovative Properties Company Ceramics comprising Al2O3, Y2O3, ZrO2 and/or HfO2, and Nb2O5 and/or Ta2O5 and methods of making the same
US7168267B2 (en) 2001-08-02 2007-01-30 3M Innovative Properties Company Method of making amorphous materials and ceramics
US7197896B2 (en) 2003-09-05 2007-04-03 3M Innovative Properties Company Methods of making Al2O3-SiO2 ceramics
US7258707B2 (en) 2003-02-05 2007-08-21 3M Innovative Properties Company AI2O3-La2O3-Y2O3-MgO ceramics, and methods of making the same
US7281970B2 (en) 2005-12-30 2007-10-16 3M Innovative Properties Company Composite articles and methods of making the same
US7292766B2 (en) 2003-04-28 2007-11-06 3M Innovative Properties Company Use of glasses containing rare earth oxide, alumina, and zirconia and dopant in optical waveguides
US7297171B2 (en) 2003-09-18 2007-11-20 3M Innovative Properties Company Methods of making ceramics comprising Al2O3, REO, ZrO2 and/or HfO2 and Nb205 and/or Ta2O5
US7332453B2 (en) 2004-07-29 2008-02-19 3M Innovative Properties Company Ceramics, and methods of making and using the same
JP2008264856A (en) * 2007-04-24 2008-11-06 Nhk Spring Co Ltd Metal wire manufacturing equipment
US7563293B2 (en) 2001-08-02 2009-07-21 3M Innovative Properties Company Al2O3-rare earth oxide-ZrO2/HfO2 materials, and methods of making and using the same
US7598188B2 (en) 2005-12-30 2009-10-06 3M Innovative Properties Company Ceramic materials and methods of making and using the same
US7625509B2 (en) 2001-08-02 2009-12-01 3M Innovative Properties Company Method of making ceramic articles

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7563293B2 (en) 2001-08-02 2009-07-21 3M Innovative Properties Company Al2O3-rare earth oxide-ZrO2/HfO2 materials, and methods of making and using the same
US7168267B2 (en) 2001-08-02 2007-01-30 3M Innovative Properties Company Method of making amorphous materials and ceramics
US7625509B2 (en) 2001-08-02 2009-12-01 3M Innovative Properties Company Method of making ceramic articles
US7022173B2 (en) 2003-02-05 2006-04-04 3M Innovative Properties Company Use of ceramics in dental and orthodontic applications
US7258707B2 (en) 2003-02-05 2007-08-21 3M Innovative Properties Company AI2O3-La2O3-Y2O3-MgO ceramics, and methods of making the same
US6984261B2 (en) 2003-02-05 2006-01-10 3M Innovative Properties Company Use of ceramics in dental and orthodontic applications
US7292766B2 (en) 2003-04-28 2007-11-06 3M Innovative Properties Company Use of glasses containing rare earth oxide, alumina, and zirconia and dopant in optical waveguides
US7197896B2 (en) 2003-09-05 2007-04-03 3M Innovative Properties Company Methods of making Al2O3-SiO2 ceramics
US7141522B2 (en) 2003-09-18 2006-11-28 3M Innovative Properties Company Ceramics comprising Al2O3, Y2O3, ZrO2 and/or HfO2, and Nb2O5 and/or Ta2O5 and methods of making the same
US7297171B2 (en) 2003-09-18 2007-11-20 3M Innovative Properties Company Methods of making ceramics comprising Al2O3, REO, ZrO2 and/or HfO2 and Nb205 and/or Ta2O5
US7332453B2 (en) 2004-07-29 2008-02-19 3M Innovative Properties Company Ceramics, and methods of making and using the same
US7598188B2 (en) 2005-12-30 2009-10-06 3M Innovative Properties Company Ceramic materials and methods of making and using the same
US7281970B2 (en) 2005-12-30 2007-10-16 3M Innovative Properties Company Composite articles and methods of making the same
JP2008264856A (en) * 2007-04-24 2008-11-06 Nhk Spring Co Ltd Metal wire manufacturing equipment

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