JPH11188079A - 継目なしカプセル粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】継目なしカプセル粒子を製造する際に、各ノズ
ルから吐出される隣接する液同士の液−液面の界面張力
が低い場合であっても、皮膜の厚さが均一なカプセル粒
子を容易に製造することができる方法を提供すること。 【解決手段】複数のノズルがたがいに間隙を設けて同心
円状に積層されてなる多重ノズルを用いた継目なしカプ
セル粒子の製造方法であって、多重ノズルを構成してい
る各ノズルが多重ノズルの吐出部においてテーパが１／
１０以下の直管状部分を有し、各ノズルの直管状部分の
長さがそれぞれ対応する各ノズルの内径以上であり、多
重ノズルを構成している最外ノズルよりも内側にあるノ
ズルの吐出口の端面が最外ノズルの吐出口の端面と同一
平面上にあるかまたは最外ノズルの吐出口の端面よりも
内部にあることを特徴とする継目なしカプセル粒子の製
造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、継目なしカプセル
粒子の製造方法に関する。さらに詳しくは、各ノズルか
ら吐出される隣接する液同士の液−液面の界面張力が低
い液体を含有する、医薬品、食品、嗜好品、浴用品、洗
浄品などに好適に使用しうる継目なしカプセル粒子の製
造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、継目なしカプセルを製造する際に
は、１つのノズルの内壁にテーパが設けられた多重ノズ
ルが用いられている（特開昭５９−１１２８３３号公
報、特開平３−５２６３９号公報、特公平３−０３３３
３８号公報、特開平７−５３３５６号公報、特開平８−
１０３１３号公報）。

【０００３】しかしながら、前記多重ノズルを用いた場
合、カプセル形成用液体を該多重ノズルから吐出する際
の多層液柱ジェットが乱れるため、得られるカプセル粒
子の皮膜の厚さが不均一となったり、各ノズルから吐出
されるたがいに隣接する液同士の液−液面の界面張力が
２０ｍＮ／ｍ以下である内容液を用いてカプセル化を行
うことが困難であるという欠点がある。

【０００４】そこで、カプセル粒子の皮膜の厚さを均一
にするための装置として、多重ノズルの位置を硬化用液
の流れに対して交差方向に移動調節可能としたシームレ
スカプセル製造装置が提案されている（特開平５−１３
８０１２号公報）。

【０００５】しかしながら、前記シームレスカプセル製
造装置を用いる場合、内容液や皮膜液の組成などに応じ
た各ノズルの最適位置を探さなければならないという煩
雑な操作を必要とする。また、多品種のカプセルを製造
する場合には、該カプセルの組成によって各ノズルの最
適位置が異なるため、最適位置を正確に調整しなければ
ならず、しかも各ノズルを移動させるための複雑な装置
を必要とするという欠点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術に鑑みてなされたものであり、継目なしカプセル粒子
を製造する際に、各ノズルから吐出される隣接する液同
士の液−液面の界面張力が低い場合であっても、皮膜の
厚さが均一なカプセル粒子を容易に製造することができ
る方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
複数のノズルがたがいに間隙を設けて同心円状に積層さ
れてなる多重ノズルを用いた継目なしカプセル粒子の製
造方法であって、前記多重ノズルを構成している各ノズ
ルが該多重ノズルの吐出部においてテーパが１／１０以
下の直管状部分を有し、各ノズルの直管状部分の長さが
それぞれ対応する各ノズルの内径以上であり、前記多重
ノズルを構成している最外ノズルよりも内側にあるノズ
ルの吐出口の端面が前記最外ノズルの吐出口の端面と同
一平面上にあるかまたは前記最外ノズルの吐出口の端面
よりも内部にあることを特徴とする継目なしカプセル粒
子の製造方法に関する。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明のカプセル粒子の製造方法
においては、多重ノズルを構成している各ノズルが該多
重ノズルの吐出部においてテーパが１／１０以下の直管
状部分を有し、各ノズルの直管状部分の長さがそれぞれ
対応する各ノズルの内径以上であり、前記多重ノズルを
構成している最外ノズルよりも内側にあるノズルの吐出
口の端面が前記最外ノズルの吐出口の端面と同一平面上
にあるかまたは前記最外ノズルの吐出口の端面よりも内
部にある多重ノズルが用いられている点に１つの大きな
特徴がある。

【０００９】本発明においては、前記多重ノズルが用い
られていることにより、各ノズルから吐出される隣接す
る液同士の液−液面の界面張力が低い場合であっても、
皮膜の厚さが均一なカプセル粒子を容易に製造すること
ができるという優れた効果が発現される。

【００１０】前記多重ノズルを構成している複数のノズ
ルの積層数は、特に限定がなく、形成されるカプセル粒
子の層などに応じて適宜決定すればよい。

【００１１】その一例として、例えば、カプセルの内層
が１層である場合には、ノズルの数は２重であればよ
く、また、カプセルの内層が２層である場合には、ノズ
ルの数は３重であればよい。

【００１２】なお、本発明によれば、その製造が困難で
あった内層が２層以上のカプセル粒子を、特に容易に製
造することができる。この場合、多重ノズルを構成して
いるノズルは３重以上となる。

【００１３】前記積層された複数のノズルの間の間隙が
皮膜液成分または内容液成分の通路となる。なお、各ノ
ズルは同心円状に積層されている。各ノズルの中心軸
は、同一軸でなくてもよいが、均一なカプセル粒子を得
る観点から、同一軸であることが好ましい。

【００１４】前記多重ノズルに用いられるノズルは、い
ずれもその吐出部においてテーパが１／１０以下の直管
状部分を有する点にも、本発明の１つの大きな特徴があ
る。

【００１５】このように、前記ノズルがテーパが１／１
０以下の直管状部分を有するので各ノズルから吐出され
る隣接する液同士の液−液面の界面張力が低い場合であ
っても、皮膜の厚さが均一なカプセル粒子を容易に製造
することができるという優れた性質が発現される。

【００１６】前記直管状部分を有するノズルには、テー
パが設けられていてもよいが、低界面張力を有する液体
を用いた場合であっても、均一な皮膜の厚さを有するカ
プセル粒子を容易に製造することができる観点から、そ
のテーパは１／１０以下であり、１／５０以下であるこ
とが好ましく、１／１００以下であることがより好まし
く、特にかかるテーパが設けられていないことが好まし
い。

【００１７】前記多重ノズルを構成している各ノズルの
軸垂直断面形状は、特に限定がなく、例えば、三角形、
四角形などの多角形、楕円形、円形などがあげられる。
これらの形状の中では、円形状は、均一形状を有するカ
プセル粒子を得る観点から好ましい。

【００１８】前記ノズルの直管状部分とは、前記多重ノ
ズルの吐出部において直管形状を有する部分をいい、具
体的には、例えば、図１に示される多重ノズルが３重ノ
ズル１である場合を例にとると、内ノズル２においては
Ｌ₁ 部分、中ノズル３においてはＬ₂ 部分、外ノズル４
においてはＬ₃ 部分が該当する。

【００１９】本発明においては、直管状部分の長さがそ
れぞれ各ノズルの内径以上である点にも、１つの大きな
特徴があり、かかる構成が採られていることにより、各
ノズルから吐出される隣接する液同士の液−液面の界面
張力が、例えば、２０ｍＮ／ｍ以下である低界面張力を
有する液体を用いた場合であっても、カプセル粒子を容
易に製造することができる。

【００２０】前記ノズルの直管状部分の長さが、該ノズ
ルの内径以上であるとは、具体的には、例えば、図１に
示される３重ノズル１において、内ノズル２を例にとる
と、内ノズル２の直管状部分の長さＬ₁ がその内径ｄ₁
以上であることを意味する。

【００２１】なお、前記各ノズルの直管状部分の長さ
は、より均一なカプセル粒子を得る観点から、各ノズル
の内径の２倍以上であることが好ましく、３倍以上であ
ることがより好ましく、５倍以上であることが特に好ま
しい。

【００２２】また、本発明においては、前記多重ノズル
を構成している最外ノズル（多重ノズルの最も外側にあ
るノズル）よりも内側にあるノズルの吐出口の端面が前
記最外ノズルの吐出口の端面と同一平面上にあるかまた
は前記最外ノズルの吐出口の端面よりも内部にあるとい
う構成が採られている点にも、１つの大きな特徴があ
る。

【００２３】本発明においては、かかる構成が採られて
いることにより、各ノズルから吐出される隣接する液同
士の液−液面の界面張力が前記と同様に、例えば、２０
ｍＮ／ｍ以下である界面張力を有する液体を用いた場合
であっても、カプセル粒子を容易に製造することができ
る。

【００２４】前記多重ノズルを構成している最外ノズル
よりも内側にあるノズルの吐出口の端面が前記最外ノズ
ルの吐出口の端面と同一平面上にあるとは、具体的に
は、例えば、図１に示されるような、３重ノズル１にお
いては、最外ノズルである外ノズル４の吐出口の端面Ｐ
と同一平面上に、内ノズル２および中ノズル３の吐出口
の端面があることをいう。

【００２５】なお、「同一平面上にある」とは、本明細
書においては、最外ノズルよりも内側にあるノズルの吐
出口の端面が該最外ノズルの吐出口の内径の−１０〜１
０％の範囲内で、該最外ノズルの吐出口の側面よりも突
出または内部に入り込んでいてもよいことを意味する。

【００２６】また、前記多重ノズルを構成している最外
ノズルよりも内側にあるノズルの吐出口の端面が前記最
外ノズルの端面よりも内部にあるとは、具体的には、例
えば、図１に示されるような３重ノズル１において、最
外ノズルである外ノズル４と、該外ノズル４よりも内側
にある中ノズル３とを例にとると、中ノズル３の吐出口
の端部が図１に示されるように、外ノズル４の吐出口の
端部よりも長さｈだけ外ノズル４の吐出口の端面Ｐより
も内部にあることをいう。

【００２７】前記多重ノズルが最外ノズル以外にも複数
のノズルで構成されている場合、かかる内側にあるノズ
ルの吐出口の端面は、いずれも前記最外ノズルの吐出口
の端面と同一平面上にあることが均一なカプセル粒子を
製造する上で好ましいが、前記最外ノズルの内側にある
複数のノズルの吐出口の端面は、それらのうちの一部の
みが最外ノズルの吐出口の端面と同一平面上にあっても
よく、また前記最外ノズルの内側にある複数のノズルの
すべてが最外ノズルの吐出口の端面よりも内部にあるこ
とがより好ましい。

【００２８】なお、本発明においては、前記最外ノズル
よりも内側にあるノズルの吐出口の端面が、該最外ノズ
ルの内径の２倍以内の範囲内、好ましくは１倍以内の範
囲内で、該最外ノズルの吐出口の端面よりも内部にある
ことが、例えば、各ノズルから吐出される隣接する液同
士の液−液面の界面張力が２０ｍＮ／ｍ以下である低界
面張力を有する液体を用いた場合であっても、カプセル
粒子を容易に製造することができるので望ましい。

【００２９】前記多重ノズルが３重以上のノズルで構成
されている場合、その最外ノズルよりも内側にあるノズ
ルの吐出口の端面は、最外ノズルの吐出口の端面の平面
上よりも突出していなければ、すべてが同一平面上にあ
る必要がなく、たがいに凹凸関係にあってもよいが、本
発明においては、前記最外ノズルよりも内側にある各ノ
ズルが多重ノズルの中心方向へ順次、前記最外ノズルの
吐出口の端面よりも凹んで形成されていることが好まし
い。この場合、前記最外ノズルよりも内側にある各ノズ
ルの間の段差は、それぞれ同一であってもよく、また異
なっていてもよい。なお、本発明においては、前記最外
ノズルよりも内側にある各ノズルが多重ノズルの中心方
向へ順次、前記最外ノズルの吐出口の端面よりも凹んで
形成される場合、各ノズル間の段差は、通常、最外ノズ
ルの内径の１０〜１００％程度であることが均一なカプ
セルの形成性の観点から好ましい。

【００３０】前記多重ノズルを構成している最外ノズル
の外形は、特に限定がなく、例えば、その軸断面形状は
直管状であってもよく、またテーパ形状であってもよ
い。これらの形状の中では、テーパ形状は多重ノズルの
先端を硬化液中に浸漬させた状態でカプセル化を行う場
合、硬化液が円滑にカプセル粒子形成用液体に侵入し、
安定した状態でカプセル粒子を製造することができるの
で、好ましい形状である。

【００３１】前記テーパ形状は、特に限定がなく、例え
ば、連続的にそのテーパが変化しているような形状、例
えば、放物線形状、任意半径を有する曲線形状であって
もよい。

【００３２】前記テーパの傾きには、特に限定がない
が、最外ノズルの端面に近い側にあるテーパの始点から
最外ノズルの吐出口の端部の外形と等しい長さの部分
（終点）までの平均テーパは、例えば、下降硬化液中で
多層液滴を形成させる時に、カプセル化の収率が低下し
ないようにするために、５／１以下であることが好まし
く、２／１以下であることがより好ましく、１／１以下
であることが特に好ましい。

【００３３】また、前記テーパの長さは、特に限定がな
いが、例えば、下降硬化液中で多層液滴を形成させた時
に、硬化液の流入を円滑に行い、カプセル化の収率を向
上させる観点から、最外ノズルの吐出口の端部の外径以
上の長さであることが好ましく、かかる外径の２倍以上
であることがより好ましく、なかでも５倍以上であるこ
とが特に好ましい。

【００３４】また、前記最外ノズルの外形は、その軸垂
直断面形状が多角形、楕円形、円形などのいずれの形状
であってもよいが、本発明においては、円形であること
が好ましい。

【００３５】また、最外ノズルの吐出部の先端部の直線
状部分〔吐出口の端部からテーパ形状の始点までの間の
部分：図１においてＱで示される部分〕の長さは、特に
限定がないが、最外ノズルの外径の５倍以下、好ましく
は３倍以下、さらに好ましくは１倍以下、特に好ましく
は０．５倍以下であることが、例えば、下降硬化液中で
多層液滴を形成させる際に、カプセル化の収率が低下す
ることを回避する上で望ましい。

【００３６】また、前記最外ノズルの吐出部の先端部の
直線状部分におけるノズル肉厚は、ノズル強度の点か
ら、０．０３ｍｍ以上であることが好ましく、また、例
えば、硬化液を用いてカプセル化をする時に、形成され
るカプセルの皮膜の厚さが不均一とならないようにする
点から、５ｍｍ以下であることが好ましく、２ｍｍ以下
であることがより好ましく、１ｍｍ以下であることがさ
らに好ましい。

【００３７】前記最外ノズルの吐出口の内径は、得られ
るカプセル粒子の大きさに応じて適宜限定されるが、本
発明においては、均一な皮膜を有するカプセル粒子を製
造する観点から、通常、製造するカプセル粒径の１０〜
５００％、好ましくは２０〜３００％、より好ましくは
３０〜２００％、特に好ましくは５０〜１５０％である
ことが好ましい。

【００３８】前記最外ノズルの吐出部の内面に設けられ
ている直管状部分（図１におけるＬ ₃ ）の長さは、特に
限定がないが、均一な皮膜の厚さを有するカプセルを得
るという観点から、最外ノズルの内径以上であり、最外
ノズルの内径の１０倍以下であることが好ましい。

【００３９】前記多重ノズルを構成している最外ノズル
よりも内側にあるノズルの肉厚は、それぞれ該ノズルの
内径の１％以上であることがノズルの同心度を良好に
し、カプセル化を良好にする点から望ましく、また、３
０％以下、好ましくは２０％以下、さらに好ましくは１
５％以下であることが、各ノズルから吐出される隣接す
る液同士の液−液面の界面張力が例えば２０ｍＮ／ｍ以
下である低界面張力の液体のカプセル収率を向上させる
点から望ましい。

【００４０】本発明に用いられる多重ノズルは、前記し
たように、複数のノズルがたがいに間隙を設けて同心円
状に積層されたものであり、各ノズル間に設けられた間
隙が吐出される液の通路となる。かかる間隙は、吐出口
における各ノズルの吐出口から吐出される各液体の最大
と最小の流速比が１〜５倍の範囲内となるよう適宜選択
されるが、流路内の圧力損失を少なくするため、通常、
０．０３ｍｍ以上、好ましくは０．０５ｍｍ以上、より
好ましくは０．０７ｍｍ以上とすることが望ましい。

【００４１】なお、各ノズルの吐出口から吐出される各
液体の最大と最小の流速比は、特に限定がないが、低界
面張力を有する液体のカプセル化を容易にするために、
通常、好ましくは１〜３倍、特に好ましくは１〜２倍で
あることが望ましい。なお、各流速は、各ノズルに流入
する単位時間あたりの液体の流量を吐出口の面積で除す
ることによって求めることができる。また、このとき、
多重ノズルにおいて、図１に示されるように中ノズル３
の直管状部分にいたるまでに設けられているテーパのな
す角度αは、特に限定がないが、通常、０．１〜８５°
程度であることが好ましい。

【００４２】前記多重ノズルを構成している各ノズルの
材質は、特に限定されないが、ステンレス鋼に代表され
る各種鋼、アルミニウム、銅、チタン、各種合金、ガラ
ス、セラミックス、フッ素樹脂、プラスチックスなどが
あげられる。これらの中では、加工性および耐久性の面
から、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ３１６など
に代表されるステンレス鋼が好ましい。

【００４３】多重ノズルから吐出される液は、皮膜液成
分および内容液成分で構成される。これらの液の種類
は、カプセルの構造によって適宜選択され、多重ノズル
から吐出される隣接する液同士は、水と油のように実質
的に混ざらないか、あるいは混ざり合い難いものが選ば
れる。内容液成分には、均一溶液である油性成分、水溶
性成分、界面活性剤成分、不均一系の水中油分散体、油
中水分散体および懸濁溶液が用いられる。

【００４４】多重ノズルから吐出される液や硬化液の具
体例としては、例えば、特開平６−５５０６０号公報に
示されているような液などがあげられ、これらの液を用
途に応じて適宜選択して用いることができる。

【００４５】なお、皮膜液は、必ずしも最外ノズルから
吐出される必要性がなく、例えば、多重ノズルとして４
重ノズルを用いる場合、該４重ノズルの外側から２番目
のノズルから皮膜液を吐出させ、最外ノズルから硬化液
を流出させることにより、内層が２層のカプセルを製造
することができる。

【００４６】継目なしカプセル粒子を製造する際には、
多重ノズルから吐出される多層液柱に振動を与え、小液
滴を発生させることによって前記継目なしカプセル粒子
を得ることができる。多層液柱に振動を与える方法に
は、特に限定がないが、例えば、ノズルに振動を与える
ことにより、多層液柱に振動を与える方法、ノズルから
吐出される液の１つ以上にノズルから吐出される前に振
動を与える方法、ノズルから吐出した多層液柱の外相の
冷却液の脈流により多層液柱に振動を与える方法、ノズ
ルから吐出した多層液柱の外周に振動リングをセット
し、多層液柱に振動を与える方法などが例示される。こ
れらの方法の中では、低界面張力を有する液体を用いて
カプセル化を効率よく行なうためには、前記ノズルから
吐出される液の少なくとも１つにノズルから吐出される
前に振動を与える方法が好ましい。

【００４７】多層液柱に与えられる振動数は、液柱線速
度および使用する液体粘度に応じて適宜選択することが
好ましい。与えられる振動数には、限定がないが、通
常、１〜２０００Ｈｚ程度であることが好ましい。

【００４８】なお、本発明においては、振動を与えずに
液滴を得る方法を用いることもできる。

【００４９】多層液滴は、気相および液相のいずれで発
生させてもよい。なお、液相で形成させる場合には、液
流れのない静液中で形成させてもよいが、液滴形成管を
用いて下降流や上昇流に同伴させて形成させることが好
ましい。また、ノズルの端面の位置は、気相および液相
どちらでもかまわないが、液相中で多層液滴を形成させ
る場合には、液相であることが好ましい。

【００５０】多層ノズルから吐出される各液の温度に
は、特に限定がないが、通常、０〜１００℃程度である
ことが好ましい。

【００５１】多重ノズルから吐出される各液の粘度は、
特に限定がないが、Ｂ型粘度計で測定した場合、前記吐
出される各液の温度において、通常、０．１〜１０００
ｃＰ、好ましくは１〜８００ｃＰであることが望まし
い。

【００５２】従来、多重ノズルから吐出され、隣接する
液同士の液−液面の界面張力は、均一なカプセル粒子を
製造するために、２０〜６０ｍＮ／ｍとなるように適宜
選択されていた。

【００５３】これに対して、本発明の製造方法において
は、前記したような多重ノズルが用いられているので、
各ノズルから吐出され、隣接する液同士の液−液面の界
面張力が２０ｍＮ／ｍ以下である液体が用いられた場合
であっても、容易に均一な継目なしカプセル粒子を製造
することができる。

【００５４】なお、前記界面張力は、管の端面が管の長
方方向に対して直角であり、該管の端面に口径ａ（ｍ
ｍ）の孔を有する１ｍｍ単位の目盛りつきピペットを用
い、該ピペット内には、相対的に比重の大きな液を入れ
たのち、該ピペットの端部を比重の小さい液中に挿入し
たのち、ピペット内の液を液滴生成間隔が１秒以上とな
るようにコックによって調整し、一定量の液が流出する
までの液滴数を数え、流出液体の体積を液滴数で除し
て、１液滴の大きさを求め、かかる液滴が球状であると
仮定して相当直径ｄを算出したのち、式： ｄ／ａ＝１．７４（σ／（ａ² ｇΔρ））^0.38 〔式中、ａはキャピラリー径（ｍ）、ｄは液滴の大きさ
（ｍ）、ｇは重力加速度（９．８ｋｇ／ｓｅｃ² ）、σ
は界面張力（ｍＮ／ｍ）、Δρは密度差（ｋｇ／ｍ³ ）
を示す〕に基づいて求めることができる。

【００５５】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例等によりなんら限定
されるものではない。

【００５６】〔カプセル液の組成〕 （Ａ）皮膜液 ゼラチンＡＰ−１００（新田ゼラチン（株）製、商品
名）４０重量部、グリセリン４重量部およびイオン交換
水５６重量部を７０℃で攪拌溶解させ、脱気後皮膜液と
した。

【００５７】（Ｂ）油性成分Ａ液 シトラス・フルーツ系香料３０重量部およびトリ（カプ
リル酸カプリン酸）グリセリン７０重量部を常温で攪拌
配合し、油性成分Ａ液とした。粘度はＢ型粘度計で２０
ｃＰ（温度２５℃）であった。比重は０．９４６であっ
た。また、水に対する界面張力は１２．０ｍＮ／ｍであ
った。

【００５８】（Ｃ）油性成分Ｂ液 ベルガモット香料２４．２重量部およびパルミチン酸イ
ソプロピルを７５．８重量部を攪拌混合させ、油性成分
Ｂ液とした。粘度はＢ型粘度計で９．３ｃＰ（温度２５
℃）であった。比重は０．８６１であった。また、水に
対する界面張力は２５．３ｍＮ／ｍであった。

【００５９】（Ｄ）水中油分散体 ベルガモット系香料２０重量部と界面活性剤ポリオキシ
エチレン（６）ソルビタンモノオレエート１２．５重量
部を溶解したものを、ホモミキサーで攪拌しながらイオ
ン交換水６７．５重量部を５分間で滴下し、転相乳化さ
せ水中油分散体を得た。粘度はＢ型粘度計で４０．５ｃ
Ｐ（温度２５℃）であった。比重は０．９８５であっ
た。油性成分Ｂ液の水中油分散体に対する界面張力は
３．７ｍＮ／ｍであった。

【００６０】（Ｅ）硬化液 トリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリンを硬化液とし
た。

【００６１】なお、界面張力は、内径１ｍｍのキャピラ
リーを用いて、次式により求めた。なお、皮膜液に対す
る界面張力は、水とほぼ等しいとした。

【００６２】 ｄ／ａ＝１．７４（σ／（ａ² ｇΔρ））^0.38 〔式中、ａはキャピラリー径、ｄは液滴の大きさ、ｇは
重力加速度、σは界面張力、Δρは密度差を示す〕

【００６３】〔ノズルの種類〕各実施例において、図２
に示される構造を有するノズルを使用した。なお、図２
中に記載の各略号は、表１に記載されているものを意味
する。また、使用されるノズルが、２重ノズルである場
合、内ノズルは省略される。

【００６４】なお、表１中、マイナス（「−」）の値
は、最外ノズルの吐出口の端面より突出していることを
示す。

【００６５】

【表１】

【００６６】実施例１ ノズルＡを用い、最外ノズルより７０℃の皮膜液を流量
１１．２ｍｌ／ｍｉｎで、最内ノズルより油性成分Ｂ液
を流量２５．０ｍｌ／ｍｉｎで周波数３４Ｈｚの振動を
与え、同時に５℃の硬化液中に吐出させ、継目なしカプ
セル粒子を得た。該カプセル粒子を常温でカプセルの含
水率が１０％以下となるように乾燥させ、平均粒子径３
ｍｍのカプセル粒子を得た。

【００６７】得られたカプセル粒子の収率は９７％であ
った。皮膜厚さの均一性は以下の方法に従って求めたと
ころ、１２９％であった。

【００６８】〔皮膜厚さの均一性〕カプセルを乾燥させ
た後、その中央部を切断し、その切り口における皮膜の
厚さを顕微鏡（×２００倍）で観察し、そのカプセル最
大皮膜厚さと最小皮膜厚さを測定する。なお、得られた
カプセル５個について観察を行なった。

【００６９】皮膜厚さの均一性は、式： 〔皮膜厚さの均一性〕＝（最大皮膜厚さの平均値÷最小
皮膜厚さの平均値）×１００（％） に従って求めた。なお、皮膜厚さの均一性は、１００％
に近いものほど皮膜の厚さが均一であることを示す。

【００７０】実施例２ ノズルＢを用いた以外は、実施例１と同様にして継目な
しカプセル粒子を得た。

【００７１】収率は９６％であった。皮膜厚さの均一性
は１３３％であった。

【００７２】実施例３ ノズルＣを用い、最内液に油性成分Ａを用いた以外は実
施例１と同様にして継目なしカプセル粒子を得た。

【００７３】収率は９９％であった。皮膜厚さの均一性
は１０３％であった。

【００７４】実施例４ ノズルＤを用い、最外ノズルより７０℃の皮膜液を流量
１２．５ｍｌ／ｍｉｎで、中ノズルより油性成分Ｂ液を
流量２５．１ｍｌ／ｍｉｎで最内ノズルより水中油分散
体を流量１５．０ｍｌ／ｍｉｎで周波数４０Ｈｚの振動
を与え、同時に５℃の硬化液中に吐出させ、継目なしカ
プセル粒子を得た。該カプセル粒子を常温でカプセルの
含水率が１０％以下となるように乾燥させ、平均粒子径
３ｍｍのカプセル粒子を得た。

【００７５】収率は９５％であった。皮膜厚さの均一性
は１２５％であった。

【００７６】実施例５ ノズルＥを用いた以外は、実施例４と同様にして継目な
しカプセル粒子を得た。

【００７７】収率は９７％であった。皮膜厚さの均一性
は１０４％であった。

【００７８】比較例１ ノズルＦを用いた以外は、実施例１と同様にしてカプセ
ル粒子を得た。

【００７９】収率は９７％であったが、皮膜厚さの均一
性は２１７％であった。

【００８０】比較例２ ノズルＧを用いた以外は、実施例３と同様にしてカプセ
ル粒子を得た。

【００８１】収率は２１％で、皮膜厚さの均一性は２４
３％であった。

【００８２】比較例３ ノズルＨを用いた以外は、実施例３と同様にしてカプセ
ル粒子を得た。

【００８３】収率は１３％で、皮膜厚さの均一性は２７
５％であった。

【００８４】比較例４ ノズルＩを用いた以外は、実施例４と同様にしてカプセ
ル粒子を得た。

【００８５】収率は５％で、皮膜厚さの均一性は２３５
％であった。

【００８６】比較例５ ノズルＪを用いた以外は、実施例４と同様にしてカプセ
ル粒子を製造したが、カプセル粒子は得られなかった。

【００８７】実施例１〜５の結果より、本発明の多重ノ
ズルを用いた場合には、比較例１〜５のノズルを用いた
場合と比べて、各ノズルから吐出される液同士の液−液
面の界面張力が低い場合でも、皮膜厚さが均一であるカ
プセル粒子を得ることができることがわかる。

【００８８】なお、本発明は以下に記載の発明を包含す
る。 （１）複数のノズルがたがいに間隙を設けて同心円状に
積層されてなる多重ノズルであって、前記多重ノズルを
構成している各ノズルが該多重ノズルの吐出部において
テーパが１／１０以下の直管状部分を有し、各ノズルの
直管状部分の長さがそれぞれ対応する各ノズルの内径以
上であり、前記多重ノズルを構成している最外ノズルよ
りも内側にあるノズルの吐出口の端面が前記最外ノズル
の吐出口の端面と同一平面上にあるかまたは前記最外ノ
ズルの吐出口の端面よりも内部にあることを特徴とする
多重ノズル。 （２）前記多重ノズルを構成している最外ノズルよりも
内側にあるノズルの吐出口の端面がいずれも前記最外ノ
ズルの吐出口の端面と同一平面上にある前記（１）に記
載の多重ノズル。

【００８９】

【発明の効果】本発明の多重ノズルを用いることによ
り、各ノズルから吐出される液同士の液−液面の界面張
力が低い場合であっても、皮膜の厚さが均一なカプセル
粒子を容易に製造することができるという効果が奏され
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の製造方法に用いられる多重ノ
ズルの一実施態様を示す概略断面図である。

【図２】図２は、本発明の実施例および比較例に用いら
れた多重ノズルの概略説明図である。

【符号の説明】

１ ３重ノズル ２ 内ノズル ３ 中ノズル ４ 外ノズル

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複数のノズルがたがいに間隙を設けて同
   心円状に積層されてなる多重ノズルを用いた継目なしカ
   プセル粒子の製造方法であって、前記多重ノズルを構成
   している各ノズルが該多重ノズルの吐出部においてテー
   パが１／１０以下の直管状部分を有し、各ノズルの直管
   状部分の長さがそれぞれ対応する各ノズルの内径以上で
   あり、前記多重ノズルを構成している最外ノズルよりも
   内側にあるノズルの吐出口の端面が前記最外ノズルの吐
   出口の端面と同一平面上にあるかまたは前記最外ノズル
   の吐出口の端面よりも内部にあることを特徴とする継目
   なしカプセル粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 前記多重ノズルを構成している最外ノズ
   ルよりも内側にあるノズルの吐出口の端面がいずれも前
   記最外ノズルの吐出口の端面と同一平面上にある請求項
   １記載の継目なしカプセル粒子の製造方法。
3. 【請求項３】 前記多重ノズルを構成している最外ノズ
   ルよりも内側にあるノズルの肉厚が該ノズルの内径の１
   〜３０％である請求項１または２記載の継目なしカプセ
   ル粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 最外ノズルよりも内側にあるノズルの吐
   出口の端面が、該最外ノズルの内径の２倍以下の範囲内
   で該最外ノズルの吐出口の端面よりも内部にある請求項
   １〜３いずれか記載の継目なしカプセル粒子の製造方
   法。
5. 【請求項５】 多重ノズルが３重以上のノズルで構成さ
   れ、該多重ノズルを構成している各ノズルが該多重ノズ
   ルの中心方向へ順次、該最外ノズルの吐出口の端面より
   も凹んで形成されている請求項１記載の継目なしカプセ
   ル粒子の製造方法。
6. 【請求項６】 各ノズルから吐出される隣接する液同士
   の液−液面の界面張力が２０ｍＮ／ｍ以下である請求項
   １〜５いずれか記載の継目なしカプセル粒子の製造方
   法。