JPH111635A

JPH111635A - 湿気硬化性粉体塗料用樹脂組成物

Info

Publication number: JPH111635A
Application number: JP9172982A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Fujimoto; 正弘藤本
Original assignee: Sanyo Chemical Industries Ltd
Current assignee: Sanyo Chemical Industries Ltd
Priority date: 1997-06-12
Filing date: 1997-06-12
Publication date: 1999-01-06

Abstract

(57)【要約】【課題】粉体塗料の耐熱保存安定性および塗膜強度を
犠牲にすることなく、平滑性に優れた塗膜を得ることの
できる粉体塗料用樹脂組成物を提供する。【解決手段】ガラス転移点が２０〜１００℃であり、
かつ、分子内に少なくとも１個の加水分解性シリル基を
有する樹脂（Ａ）および７０℃以上に加熱することで該
シリル基の加水分解反応を促進する触媒作用を発現する
熱潜在性触媒（Ｂ）からなる湿気硬化性粉体塗料用樹脂
組成物および該組成物からなる粉体塗料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は湿気硬化性を有する
粉体塗料用樹脂組成物に関する。更に詳しくは、保存安
定性が良好で、しかも塗装後空気中の水分により強固に
硬化する粉体塗料用樹脂組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、環境問題に対する関心が高まる
中、環境に対する影響の大きい有機溶剤の規制が強まっ
ている。塗料分野においてもこの動きは同様であり、脱
溶剤型塗料として粉体塗料は有力な候補として位置づけ
られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、現在の
主流である熱硬化性粉体塗料は固体状の粉末塗料を塗装
後加熱溶融して連続皮膜を形成させつつ硬化反応を行わ
せるものであり、溶融流動化とほぼ同時に硬化反応が開
始するため溶融塗料の粘度が上昇し、十分に平滑な塗膜
の仕上がりを得るのが難しいという欠点があった。この
問題の解決方法として粉体塗料の結着樹脂の分子量を低
下させることで塗料の溶融粘度を下げる方法があるが、
この方法では、分子量の低下に伴って粉体塗料の耐熱保
存性が悪化し、また、得られる塗膜の強度も低下すると
いう欠点があった。

【０００４】本発明の目的は、上記現状に鑑み、耐熱保
存性および塗膜強度を犠牲にすることなく、平滑性に優
れた塗膜を得ることのできる粉体塗料用樹脂組成物を提
供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち本発明は、ガラス転移点が２０〜１００℃
であり、分子内に少なくとも１個の加水分解性シリル基
を有する樹脂（Ａ）および７０℃以上に加熱することで
該シリル基の加水分解反応を促進する触媒作用を発現す
る熱潜在性触媒（Ｂ）からなる湿気硬化性粉体塗料用樹
脂組成物（第一発明）；該組成物を含有してなる湿気硬
化性粉体塗料（第二発明）；並びに、該粉体塗料を被塗
物に塗布し、加熱により塗料を溶融平滑化させるととも
に空気中の水分により硬化させることを特徴とする塗膜
形成方法（第三発明）に関するものである。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明における加水分解性シリル
基含有樹脂（Ａ）（以下、このものを「樹脂（Ａ）」と
いう）は、加水分解性シリル基を分子中に１個以上有す
る重合体からなり、加水分解性シリル基としては、ハロ
ゲノシリル基、アシロシリル基、アミドシリル基、アミ
ノキシシリル基、アルケニルオキシシリル基、アミノシ
リル基、オキシムシリル基、アルコキシシリル基、チオ
アルコキシシリル基等が挙げられる。好ましくはアルコ
キシシリル基である。

【０００７】上記樹脂（Ａ）としては、例えば、ビニル
系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリア
ミド樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂の側鎖および／または
末端に加水分解性シリル基を導入したものが挙げられ
る。これらのうちでは、塗膜の外観および耐候性が優れ
る点でビニル系樹脂に加水分解性シリル基を導入したも
のが好ましい。

【０００８】上記樹脂（Ａ）のうちビニル系樹脂に加水
分解性シリル基を導入した樹脂（Ａ１）は、加水分解
性シリル基を有するビニル系単量体（ａ−１）と他のビ
ニルモノマー（ａ−２）とを共重合させる方法；粉体
塗料に一般に用いられるビニル系樹脂に（ａ−１）をグ
ラフト重合させる方法等により製造できる。

【０００９】上記（ａ−１）としては、ビニルシラン類
［ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリメトキシ
シラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β
−メトキシエトキシ）シラン等］、（メタ）アクリロキ
シアルキルシラン類［γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエト
キシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエト
キシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン
等］等が挙げられる。また、末端または側鎖に１個以上
のビニル基と１個以上の加水分解性シリル基を有するオ
リゴマーも（ａ−１）に包含される。これらの特にうち
好ましいものは、（メタ）アクリロキシアルキルシラン
類である。

【００１０】該（ａ−１）と共重合されるビニルモノマ
ー（ａ−２）としては、オレフィン類［炭素数が２〜２
０のα−オレフィン等］、共役ジエン類［ブタジエン、
イソプレン、１，３−ペンタジエン等］、ビニル芳香族
類［スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン
等］、ビニルエステル類［酢酸ビニル、プロピオン酸ビ
ニル等］、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリレート
類［炭素数１〜２８のアルキル（メタ）アクリレート
等］等が挙げられる。これらのうちで好ましいものはビ
ニル芳香族類および（メタ）アクリレート類である。

【００１１】樹脂（Ａ１）中の（ａ−１）単位の含有量
は通常０．１〜５０重量％、好ましくは１〜２０重量％
である。（ａ−１）単位の含有量が０．１重量％未満で
は塗膜強度が不充分であり、５０重量％を超えると塗膜
の可撓性低下および被塗物への密着性不良の原因とな
る。

【００１２】上記の（ａ−１）と（ａ−２）の共重合
体を製造する方法としては、ラジカル重合開始剤の存在
下で、（ａ−１）と（ａ−２）とを公知の方法（塊状重
合、溶液重合等）で重合する方法が挙げられるが、分子
量調節の点から有機溶剤中で溶液重合後、脱溶剤をおこ
なう方法が好ましい。重合反応は常圧または加圧密閉下
で行われ、重合温度は通常１００〜２００℃である。

【００１３】上記ラジカル重合開始剤としては、公知の
アゾ系開始剤および有機過酸化物系開始剤が挙げられ
る。代表的なものを例示すれば、アゾビスイソブチロニ
トリル、アゾビスジメチルバレロニトリル、アゾビス
（２−メチルブチロニトリル）、ラウロイルパーオキサ
イド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエー
ト、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシ
イソブチレート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカ
ーボネート、ｔ−ヘキシルパーオキシゼンゾエート、ｔ
−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサ
イド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチ
ルパーオキサイド等を挙げることができる。これらは１
種または２種以上を併用してもよい。ラジカル重合開始
剤の使用量は重合させるビニルモノマーの総重量に対し
て通常０．１〜３０重量％である。

【００１４】上記の重合反応において、必要に応じて公
知のラジカル連鎖移動剤を用いてもよい。該連鎖移動剤
としては、ブチルメルカプタン、ヘキシルメルカプタ
ン、オクチルメルカプタン、ノニルメルカプタン、デシ
ルメルカプタン、ウンデシルメルカプタン、ドデシルメ
ルカプタン、テトラデシルメルカプタン、ペンタデシル
メルカプタン、ヘキサデシルメルカプタン、ヘプタデシ
ルメルカプタン、オクタデシルメルカプタン等のアルキ
ルメルカプタン類、これらのカルボン酸エステル、イソ
プロピルアルコール、ブチルアルコール、ヘキシルアル
コール、エチレングリコール、グリセリン等のアルコー
ル類等が挙げられる。ラジカル重合連鎖移動剤の使用量
は重合させるモノマーの総重量に対して通常０．０１〜
１５重量％である。

【００１５】上記の重合反応において必要により用いら
れる溶剤としては、トルエン、キシレン、クメン等の芳
香族溶剤、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、
酢酸ブチル等のエステル系溶剤およびこれらの２種以上
の混合溶剤が挙げられる。

【００１６】また、上記のビニル系樹脂に（ａ−１）
をグラフト重合させる方法は、例えば、粉体塗料に一般
に用いられるビニル系樹脂にラジカル連鎖移動剤存在
下、有機過酸化物系ラジカル重合開始剤を用いて（ａ−
１）をグラフト重合する方法が挙げられる。

【００１７】上記ラジカル重合連鎖移動剤としては、連
鎖移動定数の大きな硫黄含有連鎖移動剤である炭素数４
〜１８のアルキルメルカプタン類が望ましく、ブチルメ
ルカプタン、ヘキシルメルカプタン、オクチルメルカプ
タン、ノニルメルカプタン、デシルメルカプタン、ウン
デシルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、テトラデ
シルメルカプタン、ペンタデシルメルカプタン、キサデ
シルメルカプタン、ヘプタデシルメルカプタン、オクタ
デシルメルカプタン等、およびこれらのカルボン酸エス
テルが挙げられる。ラジカル重合連鎖移動剤の使用量は
グラフトさせるモノマーの総重量に対して通常０．０１
〜１５重量％である。

【００１８】上記有機過酸化物系ラジカル重合開始剤の
具体例としては、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、ｔ
−ブチルパーオキシアセテート、ｔ−ブチルパーオキシ
ベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、ｔ−ブチルク
ミルパーオキサイド等が挙げられる。該有機過酸化物系
ラジカル重合開始剤の使用量はグラフトさせるモノマー
の総重量に対して通常０．１〜３０重量％である。

【００１９】グラフト反応時の反応温度は、使用するラ
ジカル重合開始剤によって異なるが１００〜２００℃が
好ましい。より好ましくは１３０〜１８０℃である。

【００２０】樹脂（Ａ）の数平均分子量は、通常５００
以上、好ましくは１０００〜３００００、さらに好まし
くは２０００〜１００００である。数平均分子量が５０
０に満たない場合、塗料に使用した際の塗膜の強度が不
十分となる。

【００２１】樹脂（Ａ）の示差熱分析（ＤＳＣ）で測定
されるガラス転移点（Ｔｇ）は、通常２０〜１００℃、
好ましくは３０〜８０℃、さらに好ましくは４０〜６０
℃である。Ｔｇが２０℃未満では粉体塗料にした際、室
温での粉体同士のブロッキングが起こるなど、保存安定
性が悪化し、１００℃を超えると塗膜の溶融平滑性が悪
化する。

【００２２】また、樹脂（Ａ）の１２５℃における溶融
粘度は、通常１〜５００Ｐａ・ｓ、好ましくは１０〜２
００Ｐａ・ｓ、さらに好ましくは１０〜１００Ｐａ・ｓ
である。溶融粘度が１Ｐａ・ｓ未満では溶融平坦化時に
タレが生じて塗膜外観を損ない、５００Ｐａ・ｓを超え
ると塗膜の平滑性が悪化する。

【００２３】本発明における熱潜在性触媒（Ｂ）（以
下、このものを「触媒（Ｂ）」という）は、一定温度
（７０℃）以上の加熱により酸性触媒または塩基性触媒
を再生し、加水分解性シリル基の加水分解反応を促進す
る触媒として作用するもので、例えば、プロトン酸をル
イス塩基で中和した化合物、ルイス酸をルイス塩基で中
和した化合物、スルホン酸エステル類、リン酸エステル
類、アミンイミド化合物、各種オニウム化合物類および
これらの２種以上の混合物が挙げられる。

【００２４】プロトン酸をルイス塩基で中和した化合物
としては、例えば、ハロゲノカルボン酸類、スルホン酸
類、硫酸モノエステル類、リン酸モノエステル類、リン
酸モノもしくはジエステル類、ポリリン酸エステル類、
ホウ酸モノおよびジエステル類などのプロトン酸を、ア
ンモニア、モノエチルアミン、トリエチルアミン、ピリ
ジン、ピペリジン、アニリン、モルホリン、シクロヘキ
シルアミン、ｎ−ブチルアミン、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどの
各種アミン、トリアルキルホスフィン、トリアリールホ
スフィン、トリアルキルホスファイト、トリアリールホ
スファイトなどのルイス塩基で中和した化合物などが挙
げられる。

【００２５】また、ルイス酸をルイス塩基で中和した化
合物としては、例えば、ＢＦ₃、ＦｅＣｌ₃、ＳｎＣ
ｌ₃、ＡｌＣｌ₃、ＺｎＣｌ₂などのルイス酸を前記のル
イス塩基で中和した化合物などが挙げられる。

【００２６】スルホン酸エステルとしては、例えば、メ
タンスルホン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン
酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン
酸などのスルホン酸類とｎ−プロパノール、ｎ−ブタノ
ール、ｎ−ヘキサノールなどの第一級アルコール類また
はイソプロパノール、２−ブタノール、２−ヘキサノー
ル、シクロヘキサノールなどの第二級アルコール類との
エステル化物などが挙げられる。

【００２７】リン酸エステルとしては、例えば、ｎ−プ
ロパノール、ｎ−ブタノール、ｎ−ヘキサノール、２−
エチルヘキサノールなどの第一級アルコール類またはイ
ソプロパノール、２−ブタノール、２−ヘキサノール、
シクロヘキサノールなどの第二級アルコール類のリン酸
モノエステル類およびジエステル類が挙げられる。

【００２８】アミンイミド化合物としては、例えば、
１，１，１−トリメチルアミンブチルイミド、１，１−
ジメチル−１−（２−ヒドロキシプロピル）アミンエチ
ルイミド等が挙げられる。

【００２９】オニウム化合物としては、例えば下記一般
式（１）〜（４）［Ｒ¹ ₃ＮＲ²］⁺・Ｘ^- （１）［Ｒ¹ ₃ＰＲ²］⁺・Ｘ^- （２）［Ｒ¹ ₂ＯＲ²］⁺・Ｘ^- （３）［Ｒ¹ ₂ＳＲ²］⁺・Ｘ^- （４）［式中、Ｒ¹は炭素数１〜１２のアルキル基、アルケニ
ル基、アリール基、アルキルアリール基またはシクロア
ルキル基（ただし、２個のＲ¹は互いに結合してＮ，
Ｐ，ＯまたはＳをヘテロ原子とする複素環を形成してい
てもよい。）、Ｒ²は炭素数１〜１２のアルキル基、ア
ルケニル基、アリール基、アルキルアリール基、または
水素原子、Ｘ^-はＳｂＦ₆ ^-、ＡｓＦ₆ ^-、ＰＦ₆ ^-またはＢ
Ｆ₆ ^-を表す。］で示される化合物などが挙げられる。

【００３０】上記に例示した触媒（Ｂ）は１種または２
種以上を組み合わせて用いることができる。これらのう
ち特に好ましいものは、上記一般式（４）で示されるス
ルホニウム化合物のうち、アニオン種としてＳｂＦ₆ ^-ま
たはＰＦ₆ ^-を有する芳香族スルホニウム塩である。

【００３１】樹脂（Ａ）と触媒（Ｂ）の混合方法として
は、たとえば溶融混練機を用いて樹脂（Ａ）中に触媒
（Ｂ）を溶融混練する方法；該樹脂（Ａ）を使用して
作成した粉体塗料に微粉砕した触媒（Ｂ）を粉体ブレン
ドする方法等が挙げられるが、均一分散の観点からの
溶融混練する方法が好ましい。溶融混練は加熱ロール、
エクストルーダ、２軸押し出し機等を用いて樹脂（Ａ）
の軟化温度以上、触媒（Ｂ）の触媒作用発現温度以下の
温度範囲（通常７０〜１４０℃）で行われる。

【００３２】使用する触媒（Ｂ）の触媒作用発現温度
は、粉体塗料に粉体ブレンドで混合する場合は、保管時
に実質的に触媒作用を発現しない７０℃から塗装時の焼
き付け温度（通常１３０℃〜２２０℃）までの範囲のも
のを適宜選択することができるが、溶融混練法で混合す
る場合は、溶融混練温度（通常７０〜１３０℃）を超え
塗装時の焼き付け温度までの範囲のものを選択する必要
がある。

【００３３】樹脂（Ａ）と触媒（Ｂ）の配合比率は、樹
脂（Ａ）中の加水分解性シリル基の含有量、その種類等
によって適宜選択できるが、触媒（Ｂ）の量は樹脂
（Ａ）の重量に対して通常０．０１〜１０重量％、好ま
しくは０．５〜５重量％である。０．０１重量％未満で
は触媒作用が不充分であり、１０重量％を超えると塗膜
中に酸性または塩基性物質を多量に含有することとなる
ため塗膜および被塗物の劣化の原因となる。

【００３４】本発明の組成物を使用した湿気硬化性粉体
塗料の製造方法については特に制限はないが、たとえ
ば、クリア系粉体塗料の場合、所定割合の樹脂（Ａ）、
触媒（Ｂ）および必要によりその他の添加物をヘンシェ
ルミキサー等で予備混合した後、これらの混合物を押し
出し機等の混練装置で通常７０〜１３０℃、好ましくは
８０〜１２０℃の温度で溶融混合して均一化し、次いで
冷却して固化させる。得られる固体を公知の方法で粉砕
し、粗大粒子のもの（０．１ｍｍ以上の粒度のもの）を
分級除去することでクリア系の粉体塗料が得られる。粉
体塗料の粒径は通常１０〜１００ｍμ（平均粒径約５０
ｍμ）である。エナメル系の場合、上記予備混合時に、
例えば白色塗料の場合には、酸化チタンを樹脂（Ａ）の
重量に対して２０〜４０重量％混合し、上記と同様の操
作をすることで白色のエナメル粉体塗料が得られる。

【００３５】また、本発明の樹脂組成物からなる湿気硬
化性粉体塗料は、必要により公知の熱安定剤、染料、顔
料、艶消し剤、紫外線吸収剤、流動調整剤などの各種添
加剤を配合することも可能であり、これらの添加剤が本
発明の湿気硬化性樹脂組成物の硬化反応を阻害するよう
なものでない限り特に制限はない。

【００３６】また、本発明の樹脂組成物からなる湿気硬
化性粉体塗料において、湿気硬化を阻害しない範囲で、
必要により該樹脂組成物とともに他の硬化系（熱硬化型
等）の粉体塗料用樹脂を併用してもよい。

【００３７】被塗物に塗布された本発明の粉体塗料の溶
融・平滑化工程で用いられる熱源としては、赤外線、遠
赤外線、電磁波および熱風等が適宜使用でき、好ましい
のは赤外線、遠赤外線および熱風である。

【００３８】なお、本発明の粉体塗料は平滑塗膜形成
後、湿気存在下で養生することで高硬度の硬化塗膜を与
えるものであり、通常、常温・常湿（例えば２３℃、６
５％ＲＨ）でも約１週間で充分な硬化塗膜が得られる
が、硬化速度をさらに速める必要がある場合には高温・
高湿下（例えば６０℃、９０％ＲＨ）で養生することで
より短時間で硬化を行うことができる。

【００３９】本発明の湿気硬化性粉体塗料を用いた塗膜
形成方法としては、該湿気硬化性粉体塗料を公知の粉体
塗料塗装機（例えば静電塗装機）を用いて被塗物に塗装
し、赤外線等の熱源を用いて通常１３０〜２２０℃、好
ましくは１４０〜１８０℃に加熱（通常１０分間程度）
して塗料を溶融・平坦化させた後、湿気存在下で養生す
ることで硬化塗膜を形成させる方法が例示できる。

【００４０】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれに限定されるものでない。以下
において、部は重量部を示す。なお、分子量は東ソー製
ＧＰＣ測定装置（ＨＬＣ−８１２０）及び東ソー製カラ
ム（ＳｕｐｅｒＨ４０００＋Ｈ３０００＋Ｈ２００
０）を用い、テトラヒドロフランを展開溶媒として試料
濃度０．３重量％にて測定した。また、Ｔｇは、セイコ
ー電子工業製ＤＳＣ測定装置（ＲＤＣ２２０＋ＳＳＣ１
５２００Ｈ）を用いて測定した。

【００４１】［加水分解性シリル基含有樹脂の合成］製造例１内容量１リットルのガラス製オートクレーブ中にトルエ
ン２００部を仕込み、十分に窒素置換して１１０℃に昇
温後、攪拌しつつメチルメタクリレート１６０部、スチ
レン１４０部、ブチルアクリレート６０部、γ−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシラン４０部、ドデシル
メルカプタン１部およびアゾビスイソブチロニトリル１
５部の混合物を２時間かけて滴下した。滴下終了後同温
度で１時間保持することによって重合を完結させた後ト
ルエンを留去し、加水分解性シリル基含有ビニル樹脂
（Ａ−１）を得た。（Ａ−１）のＴｇは５５℃、数平均
分子量は５４００、重量平均分子量１２０００、１２５
℃における溶融粘度は４５Ｐａ・ｓであった。

【００４２】［比較用樹脂の合成］製造例２内容量１リットルのガラス製オートクレーブ中にトルエ
ン２００部を仕込み、十分に窒素置換して１１０℃に昇
温後、攪拌しつつメチルメタクリレート１６０部、スチ
レン１００部、ブチルアクリレート４０部、グリシジル
メタクリレート１００部、ドデシルメルカプタン１部お
よびアゾビスイソブチロニトリル１５部の混合物を２時
間かけて滴下した。滴下終了後同温度で１時間保持する
ことによって重合を完結させた後トルエンを留去し、グ
リシジル基含有ビニル樹脂（Ｃ）を得た。（Ｃ）のＴｇ
は５４℃、数平均分子量は５０００、重量平均分量は１
２０００、１２５℃における溶融粘度は４０Ｐａ・ｓで
あった。

【００４３】実施例１製造例１で得られた加水分解性シリル基含有ビニル樹脂
（Ａ−１）１００部にＳｂＦ₆ ^-系の芳香族スルホニウム
塩である熱潜在性触媒（触媒作用発現温度１５０℃）
「サンエイドＳＩ−１５０（三新化学工業製）２部およ
び塗面調整剤「モダフロー」（モンサント社製）１部を
加え、１００℃で２軸押し出し機「池貝ＰＣＭ３０」
（池貝鉄工製）を用いて混練し、冷却後、粒径２０〜１
５０μｍに粉砕しクリアー粉体塗料を得た。得られた粉
体塗料を静電粉体塗装機「ＰＧ−１」（松尾産業製）を
用いて、燐酸亜鉛処理鋼板に静電塗装を行い、塗装板を
１７０℃で１０分間加熱し、次いで２３℃、６５％ＲＨ
の恒温恒湿機中で７日間養生して塗膜厚５０μｍの硬化
塗膜板を得た。

【００４４】比較例１製造例２で得られたグリシジル基含有ビニル樹脂（Ｃ）
８７部にドデカン二酸（宇部興産製）１３部および塗面
調整剤「モダフロー」（モンサント社製）１部を加え、
１００℃で２軸押し出し機「池貝ＰＣＭ３０」（池貝鉄
工製）を用いて混練し、冷却後、粒径２０〜１５０μｍ
に粉砕しクリアー粉体塗料を得た。得られた粉体塗料を
静電粉体塗装機「ＰＧ−１」（松尾産業製）を用いて、
燐酸亜鉛処理鋼板に静電塗装を行い、塗装板を１７０℃
で２０分間加熱し、塗膜厚５０μｍの硬化塗膜板を得
た。

【００４５】［評価］実施例および比較例で得た各粉体
塗料および硬化塗装板について、下記項目の試験を行
い、その評価結果を表１に示した。（１）粉体塗料の貯蔵安定性密封容器にいれた各粉体塗料を温度４０℃の環境下に１
週間放置し、粒子間のブロッキングの状態を目視により
確認した。ブロッキングの発生のないものを良好、ブロ
ッキングの発生したものを不良とした。（２）レベリング性（平滑性）塗膜表面の平滑性を目視で確認した。（３）光沢６０度グロス塗膜表面の６０度グロスを光沢計「ＶＧ−１Ｄ」（日本
電色工業）を用いて測定した。（４）鉛筆硬度ＪＩＳ−Ｋ−５４００８．４．２に準拠した。なお、
この評価では、Ｆ以上が実用可能範囲である。

【００４６】

【表１】

【００４７】

【発明の効果】本発明の加水分解性シリル基含有樹脂を
用いた湿気硬化性粉体塗料は、熱溶融と硬化反応とを完
全に分離することが可能であり、表面平滑性の優れた塗
膜を仕上げることができる。また、従来の熱硬化型では
焼き付け時に熱硬化反応も同時に行っているため焼き付
けには高温で長時間要するが、本発明の硬化方式では焼
き付けは実質的に粉体塗料の溶融・平滑化のみでよく、
従来の熱硬化性粉体塗料に比べ焼き付け時間を大幅に短
縮できるとともに熱エネルギーコスト削減もできる。上
記効果を奏することから本発明の粉体塗料は、塗膜外観
の高性能化、塗装時間の短縮化、コストダウン等が切望
される粉体塗料を用いた種々の塗装用途に有用である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガラス転移点が２０〜１００℃であり、
かつ、分子内に少なくとも１個の加水分解性シリル基を
有する樹脂（Ａ）および７０℃以上に加熱することで該
シリル基の加水分解反応を促進する触媒作用を発現する
熱潜在性触媒（Ｂ）からなる湿気硬化性粉体塗料用樹脂
組成物。
【請求項２】該樹脂（Ａ）が分子中に加水分解性シリ
ル基を有するビニル系重合体である請求項１記載の組成
物。
【請求項３】該熱潜在性触媒（Ｂ）が、プロトン酸も
しくはルイス酸をルイス塩基で中和した化合物、スルホ
ン酸エステル類、リン酸エステル類、アミンイミド化合
物およびオニウム化合物からなる群から選ばれる１種以
上である請求項１記載の組成物。
【請求項４】該熱潜在性触媒（Ｂ）の配合割合が、該
樹脂（Ａ）の重量に対して０．０１〜１０重量％である
請求項１〜３いずれか記載の組成物。
【請求項５】請求項１〜４いずれか記載の組成物を含
有してなる湿気硬化性粉体塗料。
【請求項６】請求項５記載の粉体塗料を被塗物に塗布
し、加熱により塗料を溶融平滑化させるとともに湿気存
在下で養生することにより硬化させることを特徴とする
塗膜形成方法。