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JPH111318A - 細孔径を制御したゼオライト造粒体の製造方法 - Google Patents

細孔径を制御したゼオライト造粒体の製造方法

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Publication number
JPH111318A
JPH111318A JP17305797A JP17305797A JPH111318A JP H111318 A JPH111318 A JP H111318A JP 17305797 A JP17305797 A JP 17305797A JP 17305797 A JP17305797 A JP 17305797A JP H111318 A JPH111318 A JP H111318A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
zeolite
granules
pore size
surface area
pts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP17305797A
Other languages
English (en)
Inventor
Toru Yoshida
徹 吉田
Satoru Kamata
悟 鎌田
Yasushi Sugawara
靖 菅原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AKITA PREF GOV
Original Assignee
AKITA PREF GOV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AKITA PREF GOV filed Critical AKITA PREF GOV
Priority to JP17305797A priority Critical patent/JPH111318A/ja
Publication of JPH111318A publication Critical patent/JPH111318A/ja
Pending legal-status Critical Current

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  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 細孔の直径が0.05〜1μmで、かつ細孔
分布がシャープで、比表面積が10〜50m2 /gのゼ
オライト造粒体の製造方法。 【解決手段】 天然ゼオライト粉末100重量部、また
は天然ゼオライト粉90重量部とポリビニルアルコール
10重量部、あるいは天然ゼオライト粉80重量部とベ
ントナイト20重量部の混合物に、結合材として15〜
30%、好ましくは18〜25%の水分を加え、回転混
合式造粒機を使用して、攪拌羽根を900〜3000
r.p.mの特定回転数で回転させ、5〜30分間、原
料粉と水をよく混合させて造粒を行いゼオライト造粒体
を作る。次に、この造粒体を200〜700℃の範囲内
の特定温度まで昇温速度100℃/Hrで昇温し、その
温度で1〜2時間焼成を行うことにより0.05〜1μ
m範囲内の特定細孔直径を有し、かつ細孔分布がシャー
プで、さらに比表面積が10〜50m2 /gであるゼオ
ライト造粒体を得るものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は孔径が特定範囲の細
孔径のゼオライト造粒体の製造に利用される。
【0002】
【従来の技術】ゼオライトを工業的に利用する場合は、
ゼオライト粉末をそのままの状態で使用することは少な
く、柱状、球状、板状もしくは他の適当な成形体として
利用するのが一般的である。成形体を製造する際には、
ゼオライト粉末自体には相互結合性がないために、適当
な可塑性と結合性(強度)を付与する目的でカオリナイ
ト、モンモリロナイト等の粘土鉱物やアルミナゾル、シ
リカゾル等が添加される。しかし、このようにして製造
されたゼオライト成形体は、結合材が添加された分だけ
ゼオライト成分が希釈されたり、また、結合材が好まし
くない反応を起こすことによりゼオライトの特性が低下
するおそれがある。一方、細孔を制御したゼオライトの
作製方法に関しては、ゼオライト結晶を構成しているナ
トリウム、カリウム等をイオン交換することにより、3
〜5Åのミクロポアのサイズを変える方法は知られてい
るが、0.1μm以上のメゾポアやマクロポアを簡単に
制御する方法は知られていないのが実状である。
【0003】従来の方法で製造したゼオライト造粒体
は、結合材が添加されているためゼオライトのガス吸着
能、イオン交換能、触媒能等が低下する傾向が見られ
る。また、ゼオライトの細孔制御については、ゼオライ
ト自身が有するミクロポアサイズの制御を行ったものは
あるが、1μm程度の細孔の制御はなされていない。ま
た、ゼオライト成形体の細孔制御として板状成形体の細
孔制御は行われているが、造粒体の制御は皆無である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、細孔直径が0.05〜1μmに制御され、
かつ細孔分布がシャープで、比表面積が10〜50m2
/gのゼオライト造粒体の製造方法を提供するものであ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明が上記課題を解決
するための手段は、天然ゼオライト粉末100重量部、
または天然ゼオライト粉90重量部とポリビニルアルコ
ール10重量部、あるいは天然ゼオライト粉80重量部
とベントナイト20重量部の混合物に、結合材として1
5〜30%、好ましくは18〜25%の水分を加え、回
転混合式造粒機を使用して、攪拌羽根を900〜300
0r.p.mの特定回転数で回転させ、5〜30分間、
原料粉と水をよく混合させて造粒を行いゼオライト造粒
体を作る。次に、この造粒体を200〜700℃の範囲
内の特定温度まで昇温速度100℃/Hrで昇温し、そ
の温度で1〜2時間焼成を行うことにより0.05〜1
μm範囲内の特定細孔直径を有し、かつ細孔分布がシャ
ープで、さらに比表面積が10〜50m2 /gであるゼ
オライト造粒体を得るものである。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明における細孔直径は、造粒
による混合と焼成による物質移動の相乗効果により制御
されるため、造粒条件と焼成条件を選択することで0.
05〜1μmの範囲内の細孔の制御が可能となる。造粒
条件としての添加割合は添加成分によって0〜20%が
適当であり、造粒機回転数は900〜3000r.p.
mが適当であり、焼成条件は200〜700℃が適当で
あった。
【0007】
【実施例】本発明の実施例を説明すると、 実施例1 平均粒径10.24μmの天然ゼオライト5kgに、結
合材として水を25%加え、回転混合式造粒機を使用
し、900r.p.mの回転数で20分間攪拌を行い、
0.1〜1cmのサイズのゼオライト造粒体を作製した。
次に、このゼオライト造粒体を、昇温速度100℃/H
rで200〜700℃の特定温度まで昇温し、その温度
で2時間保持した後、炉内放令した。このようにして得
たゼオライト造粒体について、水銀圧入式による細孔分
布測定(水銀接触角130度、表面張力484dyne
/cm)および比表面積測定(BET1点式、窒素吸着
法)を行った。細孔直径の測定結果を第1図に示す。第
1図において横軸は焼成温度[℃]で縦軸は細孔直径
[μm]である。300〜600℃の焼成においては、
焼成温度を高くすることにより細孔直径がわずかずつ大
きくなっていく傾向が認められる。300℃よりも低温
の200℃では、300℃の場合と変わりなく、また6
00℃よりも高温の700℃でも600℃の場合と同様
の結果となった。したがって、0.05〜0.3μmの
細孔径を有する造粒体を製造するには、回転混合式造粒
機の回転数を900r.p.mにして造粒体を作り、そ
れを300〜600℃で焼成すればよいことが判明し
た。比表面積測定結果を第2図に示す。第2図において
横軸は焼成温度[℃]であり縦軸は比表面積値[m2
g]である。比表面積値は、いずれの焼成温度において
も天然ゼオライト原鉱の38m2 /gよりも若干小さく
なっており、焼成温度が高いほど値が低下している。し
かし、ゼオライトのガス吸着能はさほど低下していない
と推定される。
【0008】実施例2 実施例1において、回転混合式造粒機の回転数を900
r.p.mの代わりに3000r.p.mで行ったこと
以外は実施例1と同様の方法でゼオライト造粒体を製造
した。このようにして得たゼオライト造粒体の細孔直径
測定結果を第3図に示す。焼成温度が高くなるにしたが
い細孔直径が大きくなる傾向がみられた。0.05〜
0.5μmの細孔直径を有する造粒体を製造するには、
回転混合式造粒機の回転数を3000r.p.mに設定
して造粒体を作り、それを200〜700℃の特定温度
で焼成すれば良いことが明らかになった。第4図に比表
面積測定値を示す。焼成温度が高くなるにつれて比表面
積が低下する傾向がみられたがゼオライト原鉱の値と比
べて大きく減少しているとはいえないことからガス吸着
能の大きな低下はみられないと思われる。
【0009】実施例3 実施例1において、天然ゼオライト粉100重量部の代
わりに天然ゼオライト粉90重量部とポリビニルアルコ
ール10重量部の混合物を使用した以外は実施例1と同
様の方法でゼオライト造粒体を製造した。このようにし
て得たゼオライト造粒体の細孔直径測定結果を第5図に
示す。200〜700℃の特定の温度で焼成することに
より0.5〜1μmの細孔直径を持つ造粒体を得た。実
施例1,2で得た造粒体の細孔直径に対して、わずかに
大きな細孔直径の造粒体を得た。第6図に比表面積測定
値を示す。いずれの温度で焼成した場合でも20m2
g以上の値を示し、わずかに原鉱の値よりも低下してい
るが大きな吸着能の低下は認められなかった。
【0010】実施例4 実施例1において、天然ゼオライト粉100重量部の代
わりに天然ゼオライト粉80重量部とベントナイト20
重量部の混合物を使用した以外は実施例1と同様の方法
でゼオライト造粒体を製造した。このようにして得たゼ
オライト造粒体の細孔直径測定結果を第7図に示す。2
00〜400℃の焼成では0.05μmの細孔直径を、
また500〜700℃の焼成では0.07μmの細孔直
径を持つ造粒体を得た。第8図に比表面積測定結果を示
す。実施例1,2,3と同様に焼成温度の上昇とともに
比表面積値は低下したものの大きな減少は見られなかっ
た。
【0011】実施例1,2,3及び4で得たゼオライト
造粒体について、表1に製造条件と細孔直径並びに比表
面積を測定した結果を示す。
【0012】
【発明の効果】本発明によれば、0.05〜1μm範囲
の細孔直径を有し、かつ細孔分布がシャープで、しかも
ゼオライト原鉱に対して比表面積等の性質の低下がみら
れないゼオライト造粒体を得られた、このゼオライト造
粒体は制御された細孔を目的に応じて利用することによ
り、ガス吸着材、水処理などの既存の分野のみならず、
各種分離材や触媒担体等への応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1におけるゼオライト造粒体の
焼成温度と細孔直径との関係図。
【図2】本発明の実施例1におけるゼオライト造粒体の
焼成温度と比表面積との関係図。
【図3】本発明の実施例2における図1の関係図。
【図4】本発明の実施例2における図2の関係図。
【図5】本発明の実施例3における図1の関係図。
【図6】本発明の実施例3における図2の関係図。
【図7】本発明の実施例4における図1の関係図。
【図8】本発明の実施例4における図2の関係図。
【表1】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径が0.1〜100μmのゼオラ
    イト粉末をそのまま、もしくは有機水溶性高分子物質や
    粘土鉱物を添加して、これらに結合材として適量の水を
    加え、回転混合式造粒機により造粒を行い、粒径0.1
    mm〜2cmのサイズの造粒体を製造し、次に、200〜7
    00℃で焼成を行うことにより、細孔径が0.05〜1
    μmに制御され、さらに細孔径分布がシャープで、かつ
    比表面積がゼオライト原鉱と同様の10〜50m2 /g
    であるゼオライト造粒体を得ることを特徴とする細孔径
    を制御したゼオライト造粒体の製造方法。
JP17305797A 1997-06-12 1997-06-12 細孔径を制御したゼオライト造粒体の製造方法 Pending JPH111318A (ja)

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