JPH11108918A

JPH11108918A - 無機分離膜の検査方法

Info

Publication number: JPH11108918A
Application number: JP28450697A
Authority: JP
Inventors: Masaki Kato; 正樹加藤; Taisuke Ando; 泰典安藤; Hisatomi Taguchi; 久富田口
Original assignee: Noritake Co Ltd
Current assignee: Noritake Co Ltd
Priority date: 1997-10-01
Filing date: 1997-10-01
Publication date: 1999-04-23

Abstract

(57)【要約】【課題】検査後でも使用可能な非破壊の光学的検査によ
り、製膜状態を判定し、無機分離膜に存在する可能性の
ある欠陥の有無を検査して、欠陥が存在する場合には欠
陥を検出することができる簡便で正確な無機分離膜の検
査方法を提供すること。【解決手段】ジヨードメタンを含浸する透明な多孔質ア
ルミナ支持体に積層する不透明なゼオライト分離膜を検
査する検査工程を含む無機分離膜の検査方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、分離用セラミック
ス膜（無機分離膜）に存在する可能性のある欠陥の有無
を検査するための検査方法に関し、特に、高温ガス分離
用セラミックス膜の製膜状態を観察し、欠陥を検出する
ための検査方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】通常、ゼオライトをはじめとする無機分
離膜は、多孔質セラミックス支持体（以下、多孔質支持
体という。）に担持されて使用される。

【０００３】従来、このような膜の形態観察および検査
方法として、染色法による光学的観察やＳＥＭ（走査電
子顕微鏡）による微細観察が広く用いられている。染色
液としては、ローダミンＢなどの赤色染色液や、紫外線
蛍光塗料が使用される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、前記ＳＥＭに
よる観察はサンプリングと表面の導体コーティングを必
要とする微小部観察であり、破壊検査であるため、分離
膜全体を検査することができないと共に、検査後に再利
用することもできない。

【０００５】また、前記染色法の場合、多孔質支持体と
膜の染色度の相違を観察するため、膜の存在は確認でき
るものの、製膜状態の観察までは不可能であり、クラッ
ク、ピンホールなどを正確に検出することはできない。
更に、多孔質支持体と無機分離膜の境界部に染色のにじ
み等が存在するため、膜厚についても概略の推定しかで
きず、製膜状態の検査方法としては不十分である。ま
た、前記染色液による染色を完全に除去するためには、
数百度での熱処理を必要とすることも多い。

【０００６】本発明は、上記問題点を解決し、検査後で
も使用可能な非破壊の光学的検査により、製膜状態を判
定し、無機分離膜に存在する可能性のある欠陥の有無を
検査して、欠陥が存在する場合には欠陥を検出すること
ができる簡便で正確な無機分離膜の検査方法を提供する
ことを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、多孔質支持
体に担持された無機分離膜の欠陥の有無を検査する場合
に、前記多孔質支持体に特定の屈折率を有する含浸物質
を含浸させて前記多孔質支持体のみを透明化することに
より、前記無機分離膜に欠陥が存在するか否かを認識な
いし判断することができるということ、即ち、前記無機
分離膜に欠陥が存在する場合に前記欠陥を検出すること
（前記欠陥の存在を確認すること）ができ、前記無機分
離膜に欠陥が存在しない場合には前記欠陥が存在しない
ということを確認することができるということを見出し
本発明を完成するに至った。

【０００８】即ち、本発明によれば、含浸物質を含浸す
る透明な多孔質支持体に担持される不透明な無機分離膜
を検査する検査工程を含む無機分離膜の検査方法により
上記問題点を解決することができる。上記本発明の無機
分離膜の検査方法では、前記含浸物質として、前記多孔
質支持体に含浸させた場合に前記多孔質支持体を透明化
させ前記多孔質支持体と前記無機分離膜を区別するのに
十分な程度に前記多孔質支持体の屈折率に近い屈折率を
有する含浸物質を用いることができる。上記本発明の無
機分離膜の検査方法では、前記多孔質支持体は、好まし
くは、前記多孔質支持体と前記無機分離膜に前記含浸物
質を含浸させた場合に前記多孔質支持体を透明化させ前
記多孔質支持体と前記無機分離膜を区別するのに十分な
程度に屈折率が前記無機分離膜と相違することができ
る。

【０００９】上記本発明の無機分離膜の検査方法では、
前記多孔質支持体の屈折率をＡとし前記含浸物質の屈折
率をＣとした場合において、−４≦１００（Ｃ−Ａ）／
Ａ≦４を満たすようにすることができる。上記本発明の
無機分離膜の検査方法では、前記無機分離膜の屈折率を
Ｂとし前記含浸物質の屈折率をＣとした場合において、
１００（Ｃ−Ｂ）／Ｂ＞４又は１００（Ｃ−Ｂ）／Ｂ
＜−４を満たすようにすることができる。

【００１０】上記本発明の無機分離膜の検査方法では、
前記多孔質支持体はアルミナを主成分とし、前記無機分
離膜はゼオライト及びシリカのうちの１種以上を主成分
とし、前記含浸物質の屈折率は１．７０〜１．８０であ
るようにすることができる。上記本発明の無機分離膜の
検査方法では、前記無機分離膜は、前記多孔質支持体の
表面に積層して担持されたものにすることができる。

【００１１】

【作用】本発明では、屈折率が異なる２つの材料の各々
により多孔質支持体と無機分離膜が構成された多孔性積
層体の検査（観察）に際して、多孔質支持体をこれと同
等の特定範囲の屈折率を有する含浸物質で含浸する。こ
れにより、多孔質支持体の表面では、多孔質支持体の材
料（素材）と空気との屈折率差に起因する光散乱（乱反
射）が抑止されるため、見かけ上透明となる。そのた
め、多孔質支持体表面に製膜されたゼオライトをはじめ
とする無機分離膜のみを前記多孔質支持体と区別して観
察することができる。

【００１２】なお、無機分離膜に前記含浸物質が含浸し
ても、無機分離膜の屈折率と多孔質支持体の屈折率が一
定値以上離れている場合は、無機分離膜の光散乱（乱反
射）をなくすことはできず、前記含浸物質を含浸する前
と同様に白色に見える。

【００１３】また、観察後は洗浄もしくは数十〜１５０
℃程度の加熱処理により、含浸物質を完全に除去するこ
とも容易である。

【００１４】本発明の方法によれば、無機分離膜全体に
対して、一切の破壊を伴うことなく、無機分離膜のみを
薄層状に（前記無機分離膜の全体にわたって）観察する
ことができる。そのため、前記無機分離膜全体の形態観
察を行い、かつ前記無機分離膜の製膜時に発生したピン
ホールやクラックを光学的に検出することが容易とな
る。また、前記無機分離膜の断面を観察することによ
り、前記無機分離膜の厚みを正確に測定することができ
る。更に、観察後に含浸物質を除去することにより元の
状態に復することも容易なので、製品検査方法としても
適している。なお、本発明において数値範囲の記載は、
両端値のみならず、その中に含まれる全ての任意の中間
値を含むものとする。

【００１５】

【発明の実施の形態】

〔無機分離膜の検査方法〕本発明の無機分離膜の検査方
法は、含浸物質を含浸する透明な多孔質支持体に担持さ
れる不透明な無機分離膜を検査する検査工程を含む。こ
の検査工程では、好ましくは、無機分離膜を観察して無
機分離膜に欠陥が存在すること、又は無機分離膜に欠陥
が存在しないことを確認する。無機分離膜の観察には、
例えば顕微鏡を用いることができる。また、必要に応じ
て無機分離膜の断面を観察することにより、無機分離膜
の厚さを測定することができる。無機分離膜の厚さは、
例えば、光学顕微鏡による観察、エリプソメトリー、ひ
ずみ測定、レーザー顕微鏡による観察、Ｘ線による測定
等により測定することができる。

【００１６】無機分離膜の欠陥としては、例えば、ピン
ホールやクラック等がある。これらの欠陥が存在する
と、分離性能が極端に低下してしまう。本発明の検査方
法によれば、特に、無機分離膜の表層面から当該無機分
離膜を貫通し当該無機分離膜の下地の多孔質支持体の表
面に達してしまうようなピンホールやクラックを精度よ
く簡単に検出することができる。

【００１７】無機分離膜は、例えば、光学顕微鏡等の顕
微鏡で観察することができる。顕微鏡の倍率は、通常
は、検査しようとする無機分離膜に応じて分離性能を極
端に低下させてしまうような欠陥が見える程度の倍率に
適宜設定し、例えば１０〜１０００倍程度にすることが
できる。光学顕微鏡で観察する場合、好ましくは、無機
分離膜の表面（外側の表面）に光学顕微鏡の焦点を合わ
せる。なお、無機分離膜の形状が管状の場合であって当
該無機分離膜の内壁面（内周面）を観察する場合は、フ
ァイバースコープ等を用いることができる。無機分離膜
を観察する際の温度は、通常は常温でよい。

【００１８】含浸物質を含浸する多孔質支持体は、多孔
質支持体（無機分離膜を担持する多孔質支持体）を含浸
物質に含浸させて得ることができる。本発明の検査方法
では、無機分離膜に含浸物質を含浸させることを必須と
しないが、無機分離膜の屈折率と多孔質支持体の屈折率
が相違するので（即ち、多孔質支持体は、多孔質支持体
と無機分離膜に含浸物質を含浸させた場合に多孔質支持
体のみが透明化する程度に屈折率が無機分離膜と相違す
るので）、含浸物質が無機分離膜に含浸した場合でも無
機分離膜は白色のままであり透明化しない。

【００１９】含浸物質は、無機分離膜との境界がわかる
程度の深さで多孔質支持体の表面層部分に含浸させれば
十分であり、多孔質支持体の全体に含浸させる必要はな
いが多孔質支持体の全体に含浸させることができる。

【００２０】含浸物質を多孔質支持体（無機分離膜を担
持する多孔質支持体）に含浸させるためには、例えば、
含浸物質を満たした容器に前記多孔質支持体を浸し、当
該容器を減圧下（好ましくは０．０１ＭＰａ以下、より
好ましくは０．００５ＭＰａ以下）で保持する。前記減
圧下で保持する時間は、前記減圧時の圧力に応じて適宜
定めるものであり、通常は無機分離膜との界面を越えて
多孔質支持体の表面層部分程度までに含浸物質が含浸す
る時間以上の時間でよい。例えば、０．００５ＭＰａに
減圧した場合は、好ましくは１０分間以上（より好まし
くは３０分間以上、さらに好ましくは１〜６時間）保持
する。

【００２１】［多孔質支持体と無機分離膜］本発明の無
機分離膜の検査方法の対象は、多孔質支持体に担持され
ている無機分離膜である。無機分離膜は、好ましくは、
多孔質支持体と無機分離膜の双方に所定の同一の含浸物
質を含浸させた場合に、多孔質支持体のみを透明化させ
無機分離膜を透明化させない程度に屈折率が多孔質支持
体と相違する無機分離膜であり、かかる条件を満たす無
機分離膜であれば、各種の分離膜用のセラミックス膜
（特に、高温ガス分離用のセラミックス膜）に適用でき
る。

【００２２】多孔質支持体と無機分離膜の組み合わせの
例としては、例えば、多孔質支持体がアルミナ、ジルコ
ニア及びチタニアのうちの１種以上から成り、無機分離
膜がゼオライト及びシリカのうちの１種以上から成る場
合がある。多孔質支持体は、アルミナ、ジルコニア及び
チタニアのうちの１種と同一又は近い値の屈折率を有す
る無機物質を本発明の効果を損なわない範囲で含有して
いてもよい。また、無機分離膜は、ゼオライト及びシリ
カのうちの１種と同一又は近い値の屈折率を有する無機
物質を本発明の効果を損なわない範囲で含有していても
よい。

【００２３】多孔質支持体と無機分離膜の屈折率の差
は、多孔質支持体の屈折率をＡとし無機分離膜の屈折率
をＢとした場合において、好ましくは１００（Ａ−Ｂ）
／Ｂ＞４、又は１００（Ａ−Ｂ）／Ｂ＜−４である。
より好ましくは１００（Ａ−Ｂ）／Ｂ＞６、又は１０
０（Ａ−Ｂ）／Ｂ＜−６である。さらに好ましくは１
００（Ａ−Ｂ）／Ｂ＞１０、又は１００（Ａ−Ｂ）／
Ｂ＜−１０である。

【００２４】多孔質支持体と無機分離膜の屈折率の差
は、好ましくは、０．０８以上（より好ましくは０．２
以上、さらに好ましくは０．３〜０．５）である。多孔
質支持体がアルミナ、ジルコニア及びチタニアのうちの
１種以上を主成分（好ましくは９０重量％以上、より好
ましくは９５重量％以上、さらに好ましくは９８重量％
以上）とし、無機分離膜がゼオライト及びシリカのうち
の１種以上を主成分（好ましくは９０重量％以上、より
好ましくは９５重量％以上、さらに好ましくは９８重量
％以上）とする場合は、好ましくは、０．０８以上（よ
り好ましくは０．２以上、さらに好ましくは０．３〜
０．５）である。

【００２５】無機分離膜の厚さは、好ましくは０．１μ
ｍ以上（より好ましくは１μｍ以上、さらに好ましくは
１０μｍ以上）であり、例えば、５０μｍから１００μ
ｍ程度にすることができる。

【００２６】多孔質支持体が薄膜の形態の場合、強度の
点で問題が生じない程度の厚さを有するものを用いるこ
とができる。

【００２７】無機分離膜は、好ましくは、多孔質支持体
（より好ましくは薄膜形態の多孔質支持体）の表面に積
層して形成されて多孔質支持体に担持されている無機分
離膜、あるいは多孔質支持体の細孔内部をうめるように
膜化し担持されている無機分離膜である。

【００２８】多孔質支持体の形状は、無機分離膜の形状
に応じて適宜の形状のものがあり、例えば、板状、管
状、モノリス状、ハニカム状等の各種の形状のものがあ
る。無機分離膜エレメント（多孔質支持体と無機分離膜
から成るもの）の形状は、上記のような多孔質支持体の
表面あるいは細孔内部に無機分離膜が担持された形状に
することができる。

【００２９】無機分離膜の形状が板状の場合には、例え
ば、多孔質支持体としては、当該板状の無機分離膜の少
なくとも一方の側面に直接形成されたものがある。ま
た、無機分離膜の形状が管状の場合には、例えば、多孔
質支持体としては、当該管状の無機分離膜の内面側及び
外面側のいずれか一方又は双方に直接形成されたものが
ある。

【００３０】多孔質支持体に担持された無機分離膜は、
以下に示すような従来から知られている所定の製造方法
により得られたものを用いることができる。まず、無機
粉体と有機バインダと水を所定量で混練して得られた混
練物を成形して（例えば、押出成形して）成形体を得
て、得られた成形体を乾燥し焼成して多孔質支持体を得
る。そして、この多孔質支持体に、例えば水熱合成法、
ゾルゲル法、ＣＶＤ（化学蒸着、化学的気相成長）法、
ＰＶＤ（物理蒸着）法等の無機分離膜形成方法により無
機分離膜を形成する。

【００３１】［含浸物質］本発明の検査方法では、含浸
物質として、好ましくは、多孔質支持体に含浸させた場
合に前記多孔質支持体を透明化させ前記多孔質支持体と
前記無機分離膜を区別するのに十分な程度に前記多孔質
支持体の屈折率に近い屈折率を有する含浸物質を用い
る。

【００３２】含浸物質の屈折率は、多孔質支持体の屈折
率をＡとし含浸物質の屈折率をＣとした場合において、
好ましくは−４≦１００（Ｃ−Ａ）／Ａ≦４を満たすよ
うにし、より好ましくは−３≦１００（Ｃ−Ａ）／Ａ≦
３を満たすようにし、さらに好ましくは−２≦１００
（Ｃ−Ａ）／Ａ≦２を満たすようにし、特に好ましくは
−１≦１００（Ｃ−Ａ）／Ａ≦１を満たすようにする。

【００３３】含浸物質は、好ましくは液状体であり、固
体の物質を液体の含浸物質に溶解して成る含浸液や、固
体（好ましくは微粒子状の固体）を液体の含浸物質に分
散させて成る含浸液も含まれる。なお、含浸物質として
は、多孔質支持体に含浸させることができるものであれ
ばよく、例えば通常は固体であるが多孔質支持体に含浸
させる際に例えば加熱等により液状にすることができる
含浸物質を用いることができる。

【００３４】また、含浸物質は、単一の液体物質だけで
なく、複数の液体物質の混合物にすることができる。

【００３５】多孔質支持体がアルミナ、ジルコニア及び
チタニアのうちの１種以上を主成分（好ましくは９０重
量％以上、より好ましくは９５重量％以上、さらに好ま
しくは９８重量％以上）する場合、含浸物質としては、
例えば、ジヨードメタン（屈折率１．７４）、ジヨード
メタンに硫黄を溶解して得られたもの（例えば屈折率を
１．７８にしたもの）、１−ヨードナフタレン（屈折率
１．７０）等がある。これら液状の含浸物質は、本発明
の検査方法終了後に、多孔質支持体及び無機分離膜から
含浸物質を除去する際に簡単に除去することができる。

【００３６】本発明における屈折率は、アッベ屈折計を
用いて測定した値（可視光（白色光）による測定値）で
ある。

【００３７】［検査方法の一例］本発明の無機分離膜の
検査方法の一例を図面の図１に基づいて説明する。図１
の１に示すように、アルミナ支持体にゼオライト膜が積
層して成る積層体の形態で、ゼオライト膜（被検査膜）
はアルミナ支持体に担持されている。

【００３８】しかし、前記ゼオライト膜及び前記アルミ
ナ支持体はともに白色なので、前記積層体の全体が白色
であるために、前記ゼオライト膜の表面側から顕微鏡で
みた場合も（図１の２−ａ）、及び前記積層体の断面を
顕微鏡でみた場合も（図１の２−ｂ）、欠陥あるいはゼ
オライト膜の膜厚はともに検出することはできない（図
１の２−ｂ中には、ゼオライト膜とアルミナ支持体の境
界は正確にわからないので破線で示した。）。

【００３９】そこで、前記積層体にジヨードメタンを含
浸させると、アルミナ支持体部分のみが透明になり、ゼ
オライト膜部分のみが観察できるようになる。前記積層
体の断面を観察すれば、ゼオライト膜部分だけが白色に
見えるので（図１の３−ｂ）、前記ジヨードメタンの含
浸前に不明瞭であった境界部分（前記ゼオライト膜と前
記アルミナ支持体との境界部分）がはっきりと確認で
き、ゼオライト膜の膜厚が正確に把握（検出）できる。
また、ゼオライト膜の表面を観察した場合、欠陥がなけ
れば図１の３−ａに示すように含浸前（図１の２−ａ）
と変わらない状態が確認できるが、ゼオライト膜にクラ
ックが存在する場合には図１の４−ａに示すように筋状
の亀裂が確認（検出）できるようになる。ピンホールや
クラック等の欠陥は、光学顕微鏡で観察すると通常は黒
色に見える。

【００４０】

【実施例】

［実施例１］支持体部と同等の屈折率を有する液体を含
浸して、光学顕微鏡観察を行った。観察用試料には、管
状支持体上にゼオライト（ＳｉＯ₂のみから成り、シリ
カライトと呼ばれるもの）膜を製膜したものを作成し、
スライスしたものを用いた。

【００４１】観察用試料は、以下のように作成した。ま
ず、原料として、アルミナ粉１００部（重量部、以下同
様）、メチルセルロース２部、水２０部を、混練機で３
０分混練した。次に、この混練物を押出成形し、乾燥さ
せた。その後、１３００℃、２時間の焼成により、多孔
質支持体を得た。その後、この支持体を用いて、所望の
ゼオライト膜を水熱合成法により製膜した後、ダイヤモ
ンドカッターで厚み１ｍｍにスライスした。

【００４２】含浸液には、ジヨードメタン（沃化メチレ
ンＣＨ₂Ｉ₂）（屈折率１．７４）を用いた。含浸は試料
を含浸液中に浸し、真空デシケーターに設置して真空に
脱気し、１５分保持して、液を完全に浸透させた。

【００４３】その後、光学顕微鏡による観察を行い、製
膜状態および膜厚測定を行った。

【００４４】その結果、アルミナ支持体部（屈折率１．
７７）は、ほぼ完全に透明化し、ゼオライト膜のみが白
色の薄い層として観察され、ゼオライト膜の膜厚を正確
に測定することができた。また、表面観察では全体が白
色に観察でき、貫通したピンホール等があれば見られる
であろう黒点は見られず、アルミナ支持体表面をゼオラ
イト膜が完全に覆っている様子が明らかとなった。な
お、ゼオライト膜の厚さは、光学顕微鏡により２００倍
の倍率で撮影した写真より測定した（以下同様）。

【００４５】［実施例２〜３及び比較例１〜４］含浸液
と支持体部の屈折率の許容差を検討するため、異なる数
種類の液体を含浸して、光学顕微鏡観察を行った。観察
用試料には、実施例１と同じ方法で作成したものを用い
た。

【００４６】含浸液には、グリセリン（比較例１）、ヨ
ウ化カリウム水溶液（比較例２）、１−クロロナフタレ
ン（比較例３）、１−ブロモナフタレン（比較例４）、
１−ヨードナフタレン（実施例２）、ジヨードメタンに
硫黄を溶解させて屈折率を上げたもの（実施例３）を用
いた。含浸は、試料を含浸液中に浸し、真空デシケータ
ーに設置して真空に脱気し、１５分保持して、液を完全
に浸透させた。

【００４７】その後、光学顕微鏡による観察を行い、製
膜状態および膜厚測定を行った。

【００４８】その結果、屈折率の差が４％以内のもので
あれば、アルミナ支持体部（屈折率１．７７）は観察困
難な程度に透明化し、ゼオライト膜がより白色の強い薄
層として観察された。ゼオライト膜の膜厚もほぼ正確に
測定することが可能であった。なお、前記屈折率の差と
は、アルミナ支持体の屈折率をＡとし前記含浸液の屈折
率をＢとした場合における、１００（Ｂ−Ａ）／Ａの絶
対値［％］のことである。

【００４９】上記実施例１〜３と比較例１〜４の結果
（含浸液の種類、含浸液の屈折率、アルミナ支持体部の
透明度及びゼオライト膜のみの観察の可否）を次の表１
に示す。

【００５０】なお、表１におけるアルミナ支持体部の透
明度の○はゼオライト膜のみを白色の強い薄層として観
察できる程度にアルミナ支持体部が十分透明化している
ことを示し、△は不明瞭ではあるがゼオライト膜を薄層
として観察できる程度にアルミナ支持体部が透明化して
いることを示し、×はアルミナ支持体部は透明化せずゼ
オライト膜のみを観察することはできないことを示す。

【００５１】また、表１における膜観察の可否（アルミ
ナ支持体部とゼオライト膜を区別してゼオライト膜のみ
を観察することの可否）の○はゼオライト膜のみを白色
の強い薄層として十分観察できたことを示し、△はゼオ
ライト膜のみを白色の強い薄層として観察できたことを
示し、×はゼオライト膜のみを白色の強い薄層として観
察できなかったこと（アルミナ支持体部とゼオライト膜
の区別ができなかったこと）を示す。

【００５２】

【表１】

【００５３】

【発明の効果】請求項１〜７の無機分離膜の検査方法
は、含浸物質を含浸する透明な多孔質支持体に担持され
る不透明な無機分離膜を検査する検査工程を含むので、
次のような基本的効果を奏することができる。

【００５４】検査対象である無機分離膜を損なうことな
く欠陥を検出することができる。即ち、多孔質支持体の
みを透明化し、破壊を伴うことなく、無機分離膜のみを
光学的に観察することができるため、無機分離膜全体を
観察し、無機分離膜に存在する欠陥の有無を検出（前記
欠陥の存在を確認）した後、後工程で修正（前記欠陥の
補修）等を正確に行うことが可能となる。従って、無機
分離膜の歩留まりを向上させることができる。

【００５５】請求項２〜７の無機分離膜の検査方法は、
前記それぞれの構成をさらに具備するので、上記基本的
効果が顕著である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の無機分離膜の検査方法の一例を説明す
るための図である。図１の１はアルミナ支持体にゼオラ
イト膜が積層して成る積層体の概略外観を示し、図１の
２−ａは前記積層体の前記ゼオライト膜の表面側を示す
図であり、図１の２−ｂは前記積層体の断面を示す図で
あり、図１の３−ａは積層体にジヨードメタンを含浸さ
せた後の前記ゼオライト膜の表面側を示す図（前記ゼオ
ライト膜に欠陥がない場合）であり、図１の３−ｂは前
記積層体にジヨードメタンを含浸させた後の前記積層体
の断面を示す図であり、図１の４−ａは前記積層体にジ
ヨードメタンを含浸させた後の前記ゼオライト膜の表面
側を示す図（前記ゼオライト膜にクラックが存在する場
合）である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者田口久富愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号株式会社ノリタケカンパニーリミテド内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】含浸物質を含浸する透明な多孔質支持体に
担持される不透明な無機分離膜を検査する検査工程を含
むことを特徴とする無機分離膜の検査方法。
【請求項２】前記含浸物質として、前記多孔質支持体に
含浸させた場合に前記多孔質支持体を透明化させ前記多
孔質支持体と前記無機分離膜を区別するのに十分な程度
に前記多孔質支持体の屈折率に近い屈折率を有する含浸
物質を用いることを特徴とする請求項１に記載の無機分
離膜の検査方法。
【請求項３】前記多孔質支持体は、前記多孔質支持体と
前記無機分離膜に前記含浸物質を含浸させた場合に前記
多孔質支持体を透明化させ前記多孔質支持体と前記無機
分離膜を区別するのに十分な程度に屈折率が前記無機分
離膜と相違することを特徴とする請求項１〜２のいずれ
かに記載の無機分離膜の検査方法。
【請求項４】前記多孔質支持体の屈折率をＡとし前記含
浸物質の屈折率をＣとした場合において、−４≦１００
（Ｃ−Ａ）／Ａ≦４であることを特徴とする請求項１〜
３のいずれかに記載の無機分離膜の検査方法。
【請求項５】前記無機分離膜の屈折率をＢとし前記含浸
物質の屈折率をＣとした場合において、１００（Ｃ−
Ｂ）／Ｂ＞４又は１００（Ｃ−Ｂ）／Ｂ＜−４であ
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の無
機分離膜の検査方法。
【請求項６】前記多孔質支持体はアルミナを主成分と
し、前記無機分離膜はゼオライト及びシリカのうちの１
種以上を主成分とし、前記含浸物質の屈折率は１．７０
〜１．８０であることを特徴とする請求項１〜５のいず
れかに記載の無機分離膜の検査方法。
【請求項７】前記無機分離膜は、前記多孔質支持体の表
面に積層して担持されていることを特徴とする請求項１
〜６のいずれかに記載の無機分離膜の検査方法。