JPH0369546A - セラミック焼結体とその製造方法 - Google Patents
セラミック焼結体とその製造方法Info
- Publication number
- JPH0369546A JPH0369546A JP1206330A JP20633089A JPH0369546A JP H0369546 A JPH0369546 A JP H0369546A JP 1206330 A JP1206330 A JP 1206330A JP 20633089 A JP20633089 A JP 20633089A JP H0369546 A JPH0369546 A JP H0369546A
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- Japan
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- nitrate
- ceramic
- oxide
- powder
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、粒界相が均一な酸化物で形成されているセラ
ミック焼結体とその製造方法に関する。
ミック焼結体とその製造方法に関する。
（従来の技術）
従来のセラミック焼結体、例えば窒化珪素（以下５ｉ３
Ｎ４）の製造方法は、焼結母材である５ｉ５Ｎ４の粉末
に焼結助剤として作用する酸化アルミニウム（以下Ａｊ
２２ ｏ３）や酸化イツトリウムＣ以下Ｙ２０ｇ ）の
粉末と少量のバインダとを混合し、乾燥造粒して混合粉
末を生成し、該混合粉末を成形した後、焼結炉内にて加
熱焼成している。
Ｎ４）の製造方法は、焼結母材である５ｉ５Ｎ４の粉末
に焼結助剤として作用する酸化アルミニウム（以下Ａｊ
２２ ｏ３）や酸化イツトリウムＣ以下Ｙ２０ｇ ）の
粉末と少量のバインダとを混合し、乾燥造粒して混合粉
末を生成し、該混合粉末を成形した後、焼結炉内にて加
熱焼成している。
（発明が解決しようとする課題）
このような従来の製造方法により製造されるセラミック
焼結体は、焼成前の混合時に、各粉末の粒径や比重が異
なるため完全に均一には混合されず焼結助剤が偏在する
。すると、焼成時において、焼結体内部が均一に焼成さ
れず、Ｓｉ３Ｎ４粒子同志が直接固溶し粒子が異常成長
する。そして気孔も偏析し、かつ粒界相も不均一となる
。
焼結体は、焼成前の混合時に、各粉末の粒径や比重が異
なるため完全に均一には混合されず焼結助剤が偏在する
。すると、焼成時において、焼結体内部が均一に焼成さ
れず、Ｓｉ３Ｎ４粒子同志が直接固溶し粒子が異常成長
する。そして気孔も偏析し、かつ粒界相も不均一となる
。
よって、外部からの応力が均等に分散されず集中するた
め、セラミック焼結体の強度が低下し、かつ該強度のバ
ラツキも増大する。
め、セラミック焼結体の強度が低下し、かつ該強度のバ
ラツキも増大する。
（課題を解決するための手段）
本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、粒子の異
常成長及び気孔の偏析を防止し、粒界相を均一にするこ
とにより、高強度であり、かつ強度のバラツキを抑えた
セラミック焼結体とその製造方法を提供しようとするも
のである。
常成長及び気孔の偏析を防止し、粒界相を均一にするこ
とにより、高強度であり、かつ強度のバラツキを抑えた
セラミック焼結体とその製造方法を提供しようとするも
のである。
本発明によれば、酸化物が焼結助剤として作用する金属
元素の硝酸塩水溶液中に焼結母材のセラミック粉末を入
れる。そして、該水溶液中にセラミック粉末を分散させ
た後にスプレードライヤーで加熱し噴霧乾燥させ、セラ
ミック粉末の粒子表面を均一に被覆している硝酸塩を焼
結助剤の酸化物に熱分解する。該熱分解により、酸化物
が表面に均一に被覆しているセラミック粉末を生成する
。そして、表面が酸化物で被覆されているセラミック粉
末を加熱しセラミック粒子表面に酸化物を固着させる。
元素の硝酸塩水溶液中に焼結母材のセラミック粉末を入
れる。そして、該水溶液中にセラミック粉末を分散させ
た後にスプレードライヤーで加熱し噴霧乾燥させ、セラ
ミック粉末の粒子表面を均一に被覆している硝酸塩を焼
結助剤の酸化物に熱分解する。該熱分解により、酸化物
が表面に均一に被覆しているセラミック粉末を生成する
。そして、表面が酸化物で被覆されているセラミック粉
末を加熱しセラミック粒子表面に酸化物を固着させる。
次に、表面に酸化物が固着されたセラミックをボールミ
ルにて粉砕し粉末化した後、該セラミック粉末を成形し
、焼結炉内にて加熱して焼成する。
ルにて粉砕し粉末化した後、該セラミック粉末を成形し
、焼結炉内にて加熱して焼成する。
（作用）
本発明の製造方法により製造されるセラミック焼結体は
、セラミック焼結体内部に粒子の異常成長や気孔の偏析
が無く、粒界相が均一であるため、従来の製造方法によ
り製造されたセラミック焼結体に対して高強度であり、
かつ強度のバラツキが小である。
、セラミック焼結体内部に粒子の異常成長や気孔の偏析
が無く、粒界相が均一であるため、従来の製造方法によ
り製造されたセラミック焼結体に対して高強度であり、
かつ強度のバラツキが小である。
（実施例）
本発明のセラミック焼結体の製造工程について説明する
。
。
図は、本発明の製造工程を示すフロー図である。
Ｓｉ５Ｎ４粉末９０ｗｔ％と、硝酸イツトリウム（Ｙ（
ＮＯｇ）ｇ）をＹ２Ｏ３換算で５ｔｗｔ％と、硝酸アル
ミニウム（ＡＩ！、（ＮＯ３）ａ ）をＡｌ２Ｏ３換算
で５ｗｔ％と、少量の水とを混合し、窒化珪素からなる
ボールを使用したボールミルで凝集粉を解砕してスラリ
ーとする。
ＮＯｇ）ｇ）をＹ２Ｏ３換算で５ｔｗｔ％と、硝酸アル
ミニウム（ＡＩ！、（ＮＯ３）ａ ）をＡｌ２Ｏ３換算
で５ｗｔ％と、少量の水とを混合し、窒化珪素からなる
ボールを使用したボールミルで凝集粉を解砕してスラリ
ーとする。
次に、該スラリーを入口温度が１８０℃に設定されたス
プレードライヤーにて噴霧乾燥すると共に、Ｓｉ５Ｎ４
粉末粒子表面を被覆しているＹ （ＮＯ３）３及びＡｕ
（ＮＯｇ）ｇをｙ２ ｏ５及びＡｊ２２０．に熱分解す
る。
プレードライヤーにて噴霧乾燥すると共に、Ｓｉ５Ｎ４
粉末粒子表面を被覆しているＹ （ＮＯ３）３及びＡｕ
（ＮＯｇ）ｇをｙ２ ｏ５及びＡｊ２２０．に熱分解す
る。
次に、表面がＹ２０３及びＡＪ１２０ｉ５で覆われてい
るＳｉ３Ｎ４粉末を１４００℃に加熱された炉内部で２
旧間仮焼成し、Ｙ２Ｏ３及びＡＪ１２０３をＳｉ３Ｎ４
粒子表面に固着させる。
るＳｉ３Ｎ４粉末を１４００℃に加熱された炉内部で２
旧間仮焼成し、Ｙ２Ｏ３及びＡＪ１２０３をＳｉ３Ｎ４
粒子表面に固着させる。
次に、粒子表面にＹ２Ｏ３及びＡＪＺ２０３が固着して
いる５ｔ５Ｎ４にアルコールを添加して再びボールミル
にて粉砕する。そして、１％のバインダーを添加して混
練した後、スプレードライヤーにて５０μｍ径の粉末に
造粒する。そして、該造粒粉を２ ｔｏｎ／ｃ ｒｒｉ
″の圧力で冷間等方圧プレス法（ＣＩＰ）にて成形する
。
いる５ｔ５Ｎ４にアルコールを添加して再びボールミル
にて粉砕する。そして、１％のバインダーを添加して混
練した後、スプレードライヤーにて５０μｍ径の粉末に
造粒する。そして、該造粒粉を２ ｔｏｎ／ｃ ｒｒｉ
″の圧力で冷間等方圧プレス法（ＣＩＰ）にて成形する
。
最後に、該成形物を焼結炉内に配置し、窒素ガス雰囲気
中で１８００℃に加熱し５時間保持して焼成し、本発明
による焼結体である試料Ａを作成する。
中で１８００℃に加熱し５時間保持して焼成し、本発明
による焼結体である試料Ａを作成する。
上記試料Ａと比較するため、上記従来の技術に示したご
とく、Ｓｉ３Ｎ４粉末９０ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３粉末５ｗｔ
％及びＡｕ２０３粉末５ｗｔ％を混合し、実施例と同様
に成形焼成して試料Ｂを作成する。
とく、Ｓｉ３Ｎ４粉末９０ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３粉末５ｗｔ
％及びＡｕ２０３粉末５ｗｔ％を混合し、実施例と同様
に成形焼成して試料Ｂを作成する。
更に、実施例のＹ（ＮＯｇ）ａ及びＡ、ｅ（Ｎｏ３）ｉ
５をＹ２Ｏ３及びＡｊ２２０ｉ５に熱分解した後、仮焼
成することなく成形焼成して試料Ｃを作成する。
５をＹ２Ｏ３及びＡｊ２２０ｉ５に熱分解した後、仮焼
成することなく成形焼成して試料Ｃを作成する。
上記試料Ａ、Ｂ及びＣの各々をＪＩＳに定められた試験
片に整形し、４点曲げ強度試験を行なった。
片に整形し、４点曲げ強度試験を行なった。
該強度試験の結果及びワイブル係数を表１に示す。
表 １
表１より明らかなように、本発明による焼結体である試
料Ａは、従来の焼結体である試料Ｂと比較して、高強度
であり、またワイブル係数が大であるため品質が安定し
ている。
料Ａは、従来の焼結体である試料Ｂと比較して、高強度
であり、またワイブル係数が大であるため品質が安定し
ている。
これは、Ｓ ｉ３ Ｎ４の焼結時に必要な液相を提供す
る酸化物助剤が、Ｓｉ３Ｎ４粒子表面に均一に分散され
ているために、焼結体内部にて焼結が均一に行なわれ異
常粒の成長や異常空孔の生成が抑制され、かつ均一な粒
界相が形成されたことに起因するものと考えられる。
る酸化物助剤が、Ｓｉ３Ｎ４粒子表面に均一に分散され
ているために、焼結体内部にて焼結が均一に行なわれ異
常粒の成長や異常空孔の生成が抑制され、かつ均一な粒
界相が形成されたことに起因するものと考えられる。
また、試料Ａの製造工程に対し仮焼成工程を省略して作
成された試料Ｃは、試料Ｂに対しては強度及びワイブル
係数の向上が認められるものの、試料Ａに対しては劣る
。
成された試料Ｃは、試料Ｂに対しては強度及びワイブル
係数の向上が認められるものの、試料Ａに対しては劣る
。
これは、Ｙ２Ｏ３及びＡｕ２０３がＳ ｉ３ Ｎ４表面
に固着していないため、仮焼成後に行なうボールミル工
程にてＹ２Ｏ３及びＡｕ２０３がＳｉ３Ｎ４表面から！
！Ｊ 離したものと考えられる。
に固着していないため、仮焼成後に行なうボールミル工
程にてＹ２Ｏ３及びＡｕ２０３がＳｉ３Ｎ４表面から！
！Ｊ 離したものと考えられる。
以上、本発明の実施例について説明したが、本発明の精
神から逸れないかきりで、種々の異なる実施例は容易に
構成できるから、本発明は前記特許請求の範囲において
記載した限定以外、特定の実施例に制約されるものでは
ない。
神から逸れないかきりで、種々の異なる実施例は容易に
構成できるから、本発明は前記特許請求の範囲において
記載した限定以外、特定の実施例に制約されるものでは
ない。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれば、セラミック焼結
体内部に粒子の異常成長や気孔の偏析が無く、粒界相が
灼−であるため、従来の製造方法により製造されたセラ
ミック焼結体に対して高強度であり、かつ強度のバラツ
キが小であるセラミック焼結体とその製造方法を提供で
きる。
体内部に粒子の異常成長や気孔の偏析が無く、粒界相が
灼−であるため、従来の製造方法により製造されたセラ
ミック焼結体に対して高強度であり、かつ強度のバラツ
キが小であるセラミック焼結体とその製造方法を提供で
きる。
図は、本発明の製造工程を示すフロー図である。
Claims (7)
- （１） セラミック粉末と酸化物が焼結助剤として作用
する元素の硝酸塩溶液とを混練するステップと、該混練
物を噴霧乾燥しセラミック粉末粒子に均一に付着した硝
酸塩を酸化物に熱分解するステップと、酸化物が均一に
付着したセラミック粉末を仮焼成しセラミック粒子表面
に酸化物を固着させるステップと、該仮焼成物を粉砕し
た後成形するステップと、該成形物を焼成するステップ
とを有することを特徴とするセラミック焼結体の製造方
法。 - （２） 上記セラミック粉末は窒化珪素粉末であること
を特徴とする請求項（１）記載のセラミック焼結体の製
造方法。 - （３） 上記硝酸塩は硝酸イットリウム、硝酸アルミニ
ウム及び硝酸マグネシウムの内の少なくとも１種である
ことを特徴とする請求項（２）記載のセラミック焼結体
の製造方法。 - （４） 上記硝酸塩溶液の溶媒は水であることを特徴と
する請求項（３）記載のセラミック焼結体の製造方法。 - （５） セラミック粒子の表面が硝酸塩の熱分解により
生成された酸化物で均一に被覆されていることを特徴と
するセラミック焼結体。 - （６） 上記セラミック粒子は窒化珪素粒子であること
を特徴とする請求項（５）記載のセラミック焼結体。 - （７） 上記硝酸塩は硝酸イットリウム、硝酸アルミニ
ウム及び硝酸マグネシウムの内の少なくとも１種である
ことを特徴とする請求項（５）記載のセラミック焼結体
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206330A JPH0369546A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | セラミック焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206330A JPH0369546A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | セラミック焼結体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0369546A true JPH0369546A (ja) | 1991-03-25 |
Family
ID=16521515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1206330A Pending JPH0369546A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | セラミック焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0369546A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009298655A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材及びその製造方法 |
| JP2019064841A (ja) * | 2017-09-28 | 2019-04-25 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 被覆粒子粉体の製造方法、ならびに当該被覆粒子粉体および分散媒を含む分散体の製造方法 |
| CN112723327A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-04-30 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种掺杂氮化硅粉体的制备方法 |
-
1989
- 1989-08-09 JP JP1206330A patent/JPH0369546A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009298655A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材及びその製造方法 |
| JP2019064841A (ja) * | 2017-09-28 | 2019-04-25 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 被覆粒子粉体の製造方法、ならびに当該被覆粒子粉体および分散媒を含む分散体の製造方法 |
| CN112723327A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-04-30 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种掺杂氮化硅粉体的制备方法 |
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