JPH0363239A - ジイソプロピルエーテルの精製方法 - Google Patents
ジイソプロピルエーテルの精製方法Info
- Publication number
- JPH0363239A JPH0363239A JP19925689A JP19925689A JPH0363239A JP H0363239 A JPH0363239 A JP H0363239A JP 19925689 A JP19925689 A JP 19925689A JP 19925689 A JP19925689 A JP 19925689A JP H0363239 A JPH0363239 A JP H0363239A
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- Japan
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- ipe
- distillation
- diisopropyl ether
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はイソプロピルエーテルの製造におけるその精製
蒸留に関する。
蒸留に関する。
ジイソプロピルエーテル（以下ＩＰＩ！と記す）は工業
的にはイソプロピルアルコールを製造する際に副生物と
して得られるＩＰＥを分離精製するか、又はイソプロピ
ルアルコールとプロピレンを原料として接触反応せしめ
て得られることが知られている。
的にはイソプロピルアルコールを製造する際に副生物と
して得られるＩＰＥを分離精製するか、又はイソプロピ
ルアルコールとプロピレンを原料として接触反応せしめ
て得られることが知られている。
このｒＰＨの精製に於いては常圧蒸留によって不純物を
分離し、９９％以上の精製ＩＰ［ｌを得るのが一般的で
ある。
分離し、９９％以上の精製ＩＰ［ｌを得るのが一般的で
ある。
しかしながら、ＩＰＥの合成においては不純物としてヘ
キセン類の生成は避けることが出来ない。
キセン類の生成は避けることが出来ない。
然も、ヘキセン類の中にはＩＰＨに極めて近似した沸点
（ＴＰｆ！の沸点６８．４”Ｃ）を有するものが幾つか
知られており、例えば２−メチル−２−ペンテンは沸点
６７℃であるため、これらの不純物が生成した場合は通
常の蒸留においてはＩＰＥと分離することは非常に困難
である。このため精製ＩＰＨの純度を９９２以上に高め
ることが出来ない場合が発生する。
（ＴＰｆ！の沸点６８．４”Ｃ）を有するものが幾つか
知られており、例えば２−メチル−２−ペンテンは沸点
６７℃であるため、これらの不純物が生成した場合は通
常の蒸留においてはＩＰＥと分離することは非常に困難
である。このため精製ＩＰＨの純度を９９２以上に高め
ることが出来ない場合が発生する。
（ｔ１題を解決するための手段）
本発明者等は上記問題点に付いて鋭意研究を行った結果
、本発明に到達した。
、本発明に到達した。
即ち、本発明のジイソプロピルエーテルの精製方法、は
ジイソプロピルエーテルの精製蒸留に於いて、イソプロ
ピルアルコール、又はアセトニトリルをジイソプロピル
エーテルに対して０．５〜２０ｖｏｌ！添加して蒸留す
ることを特徴とするものである。
ジイソプロピルエーテルの精製蒸留に於いて、イソプロ
ピルアルコール、又はアセトニトリルをジイソプロピル
エーテルに対して０．５〜２０ｖｏｌ！添加して蒸留す
ることを特徴とするものである。
本発明における原料ＩＰＨは前記従来技術の何れの方法
で合成されたものでも良い、ＩＰＡ又はアセトニトリル
は蒸留原料のＩＰＨに蒸留前に予め添加混合しても良い
し叉蒸留塔にＩＰＥと同時に送入しても良い、添加量は
ＩＰＨに対して０．５〜２０ ｖｏｌＸで良いが、更に
望ましくは０．５〜１０νｏｆχが最適である。蒸留方
法は回分蒸留又は連続方法の何れでも可能であるが回分
蒸留は不経済であり効率的でなくロスも大きい。
で合成されたものでも良い、ＩＰＡ又はアセトニトリル
は蒸留原料のＩＰＨに蒸留前に予め添加混合しても良い
し叉蒸留塔にＩＰＥと同時に送入しても良い、添加量は
ＩＰＨに対して０．５〜２０ ｖｏｌＸで良いが、更に
望ましくは０．５〜１０νｏｆχが最適である。蒸留方
法は回分蒸留又は連続方法の何れでも可能であるが回分
蒸留は不経済であり効率的でなくロスも大きい。
連続蒸留は蒸留塔が１塔でも可能であるが、２塔方式の
方が更に良い、以下２塔による方法について説明する。
方が更に良い、以下２塔による方法について説明する。
第１蒸留塔は軽沸不純物の共沸蒸留塔として使用する、
実段数は３５〜４０段程度で良く、略中間段に原料ＩＰ
Ｂ及びＩＰＡ又はアセトニトリルの混合液を供給する。
実段数は３５〜４０段程度で良く、略中間段に原料ＩＰ
Ｂ及びＩＰＡ又はアセトニトリルの混合液を供給する。
蒸留は常圧下、塔頂温度６５〜６７°Ｃ１塔底温度７０
〜７２℃程度、還流比は２０〜３０位で行われ塔頂から
不純物のヘキセン類がＩＰＡ又はアセトニトリル及びＩ
ＰＥとの共沸混合物として留出し、塔底からＩＰ［！と
高沸分が缶出液として抜き出され次の第２蒸留塔に供給
される。
〜７２℃程度、還流比は２０〜３０位で行われ塔頂から
不純物のヘキセン類がＩＰＡ又はアセトニトリル及びＩ
ＰＥとの共沸混合物として留出し、塔底からＩＰ［！と
高沸分が缶出液として抜き出され次の第２蒸留塔に供給
される。
尚、塔頂留出物は別途反応系に循環しＩＰ［！及びＩＰ
Ａを回収する。
Ａを回収する。
第２蒸留塔は実段数約２５〜３０段程度で良く第１蒸留
塔よりの塔底液を略中間段に供給する。蒸留条件は第１
蒸留塔と同じく常圧蒸留で塔頂部温度６８〜７０℃、基
底部温度は７０〜７５°Ｃ程度であり還流比は４〜６位
である。塔頂側からは高純度のＩＰＥが得られ、塔底側
からはＩＰＢを含む高沸物が缶出液として抜き出される
。
塔よりの塔底液を略中間段に供給する。蒸留条件は第１
蒸留塔と同じく常圧蒸留で塔頂部温度６８〜７０℃、基
底部温度は７０〜７５°Ｃ程度であり還流比は４〜６位
である。塔頂側からは高純度のＩＰＥが得られ、塔底側
からはＩＰＢを含む高沸物が缶出液として抜き出される
。
第１図に本発明のプロセスの一実施例を示す。
原料ＩＰＥと共沸溶媒の混合液はライン４より第１蒸留
塔１の中間段に供給される、不純物のヘキセン類はＩＰ
Ａ又はアセトニトリルとの共沸混合液としてライン５よ
り糸外に留出される。一方塔底側のＩＰＥは高沸物と共
にライン６により第２蒸留塔の中間段に供給される、第
２蒸留塔においては塔頂ライン１０より高純度目ＰＲが
留出し、塔底ライン１１から高沸物を含むＩＰＩＩが缶
出される、これは再蒸留の後、合成基に再循環しＩＰＥ
を回収する。
塔１の中間段に供給される、不純物のヘキセン類はＩＰ
Ａ又はアセトニトリルとの共沸混合液としてライン５よ
り糸外に留出される。一方塔底側のＩＰＥは高沸物と共
にライン６により第２蒸留塔の中間段に供給される、第
２蒸留塔においては塔頂ライン１０より高純度目ＰＲが
留出し、塔底ライン１１から高沸物を含むＩＰＩＩが缶
出される、これは再蒸留の後、合成基に再循環しＩＰＥ
を回収する。
以下実施例により、更に具体的に説明する。
実施例１
２−メチル−２−ペンテン約１．８ ｗｔＸ及びその他
のヘキセン類を約０．４ ｗｔＸを含有する粗ＩＰ［！
（純度約９７．５ ｗｔＸ）にＩＰＡを３．ＯｖｏｌＸ
加えて、第１図に示すプロセスにより次の条件下で蒸留
した。
のヘキセン類を約０．４ ｗｔＸを含有する粗ＩＰ［！
（純度約９７．５ ｗｔＸ）にＩＰＡを３．ＯｖｏｌＸ
加えて、第１図に示すプロセスにより次の条件下で蒸留
した。
第１蒸留塔 第２蒸留塔
フィード（ｋｇ／Ｈｒ） ４００
塔頂温度（’（：） ６６〜６７℃ ６８〜６
９℃塔底温度（”Ｃ） ＴＧ〜７１”Ｃ７０〜７
２°Ｃ圧力 常圧 常圧 還流比 ２０４ その結果、純度９９．５ ｗｔＸの精製ＩＰＢを２４０
ｋｇ／Ｈｒの割合で得た、叉このＩＰＢ中のヘキセン
類の合計含量は０．４ ｗｔ％以下であった。
９℃塔底温度（”Ｃ） ＴＧ〜７１”Ｃ７０〜７
２°Ｃ圧力 常圧 常圧 還流比 ２０４ その結果、純度９９．５ ｗｔＸの精製ＩＰＢを２４０
ｋｇ／Ｈｒの割合で得た、叉このＩＰＢ中のヘキセン
類の合計含量は０．４ ｗｔ％以下であった。
実施例２
実施例１において同じ原料を用いてＩＰＡ添加量のみを
９．ＯｖｏｌＸに変えて蒸留を行った。
９．ＯｖｏｌＸに変えて蒸留を行った。
その結果、純度９９．７ ｗｔＸの精製ＩＰＥを２００
ｋｇ／Ｈｒの割合で得た、叉このＩＰＢ中のヘキセン
類の合計含量は０．２ ｗｔ％以下であった。
ｋｇ／Ｈｒの割合で得た、叉このＩＰＢ中のヘキセン
類の合計含量は０．２ ｗｔ％以下であった。
実施例３
実施例１においてＩＰＡに代えてアセトニトリルを５．
ＯｖｏｌＸにした以外は同じ条件で粗ＩＰＩ！の蒸留を
行った。
ＯｖｏｌＸにした以外は同じ条件で粗ＩＰＩ！の蒸留を
行った。
その結果、純度９９．５ ｗｔＸの精製ＩＰＥを２４０
ｋｇ／Ｈｒの割合で得た、叉このＩＰＢ中のヘキセン
類の合計含量は０．４ ｗｔＸ以下であった。
ｋｇ／Ｈｒの割合で得た、叉このＩＰＢ中のヘキセン
類の合計含量は０．４ ｗｔＸ以下であった。
比較例１
実施例１においてＩＰＡを添加しない以外は同じ条件で
粗ＩＰＨの蒸留を行った。
粗ＩＰＨの蒸留を行った。
その結果、純度９８．５ ｗｔＸの精製ＩＰＢが２４０
ｋｇ／Ｈｒの割合で得られた。
ｋｇ／Ｈｒの割合で得られた。
本発明の方法を従来のＩＰＥ合威装置と組み合わせるこ
とにより、９９２以上の高純度ＩＰＩＩを連続的に効率
良く、しかも経済性もよく得ることが出来て工業的に極
めて有益である。
とにより、９９２以上の高純度ＩＰＩＩを連続的に効率
良く、しかも経済性もよく得ることが出来て工業的に極
めて有益である。
第１図は本発明のジイソプロピルエーテルの精製方法の
一実施例を示すフローシートである。 １、第１蒸留塔 ２．コンデンサー ３．リボイラー４
、原料供給ライン ５．第１蒸留塔留出ライン６、第１
蒸留塔缶出ライン ７．第２蒸留塔８、コンデンサー
９．リボイラー １０、第２蒸留塔留出ライン １１、第２蒸留塔缶出ライン 第１図
一実施例を示すフローシートである。 １、第１蒸留塔 ２．コンデンサー ３．リボイラー４
、原料供給ライン ５．第１蒸留塔留出ライン６、第１
蒸留塔缶出ライン ７．第２蒸留塔８、コンデンサー
９．リボイラー １０、第２蒸留塔留出ライン １１、第２蒸留塔缶出ライン 第１図
Claims (1)
- ジイソプロピルエーテルの精製蒸留に於いて、イソプロ
ピルアルコール、又はアセトニトリルをジイソプロピル
エーテルに対して０．５〜２０ｖｏｌ％添加して蒸留す
ることを特徴とするジイソプロピルエーテルの精製方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19925689A JPH0363239A (ja) | 1989-08-02 | 1989-08-02 | ジイソプロピルエーテルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19925689A JPH0363239A (ja) | 1989-08-02 | 1989-08-02 | ジイソプロピルエーテルの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0363239A true JPH0363239A (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=16404761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19925689A Pending JPH0363239A (ja) | 1989-08-02 | 1989-08-02 | ジイソプロピルエーテルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0363239A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002308813A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-23 | Nippon Petrochemicals Co Ltd | 高純度ジイソプロピルエーテルおよびその製法 |
| CN104829426A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-12 | 济南大学 | 一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺 |
-
1989
- 1989-08-02 JP JP19925689A patent/JPH0363239A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002308813A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-23 | Nippon Petrochemicals Co Ltd | 高純度ジイソプロピルエーテルおよびその製法 |
| CN104829426A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-12 | 济南大学 | 一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺 |
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