JPH0333065A - 炭化ケイ素系焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素系焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、優れた曲げ強度を有する炭化ケイ素系焼結体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
（従来の技術）
炭化ケイ素系焼結体を製造する方法としては、例えば炭
化ケイ素粉末にホウ素、炭素、炭化ホウ素、窒化アルミ
ニウムのような焼結助剤を添加した後、不活性ガス雰囲
気中で温度１８００〜２２００℃で熱処理する方法、ま
た例えば炭化ケイ素粉末或いは炭化ケイ素繊維にポリカ
ルボシラン、ポリシラン、ポリシラザンのようなバイン
ダーを添加した後、不活性ガス雰囲気中で温度１２００
〜１５００℃で熱処理する方法が知られている。
化ケイ素粉末にホウ素、炭素、炭化ホウ素、窒化アルミ
ニウムのような焼結助剤を添加した後、不活性ガス雰囲
気中で温度１８００〜２２００℃で熱処理する方法、ま
た例えば炭化ケイ素粉末或いは炭化ケイ素繊維にポリカ
ルボシラン、ポリシラン、ポリシラザンのようなバイン
ダーを添加した後、不活性ガス雰囲気中で温度１２００
〜１５００℃で熱処理する方法が知られている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、前者の方法即ち焼結助剤を添加する場合
は、不融化物に焼結助剤を均一に分散させることが仲々
困難であり、また、耐熱性に優れた炭化ケイ素系焼結体
が得られにくいという問題がある。
は、不融化物に焼結助剤を均一に分散させることが仲々
困難であり、また、耐熱性に優れた炭化ケイ素系焼結体
が得られにくいという問題がある。
また後者の方法即ち炭化ケイ素粉末或いは炭化ケイ素繊
維にバインダーを添加する場合は、熱処理中にバインダ
ーが分解して炭化ケイ素への転換率が低くなって、高密
度のものが得られにくく粉末相互の結合力が低下し、得
られた炭化ケイ素系焼結体の曲げ強度が低下するという
問題がある。
維にバインダーを添加する場合は、熱処理中にバインダ
ーが分解して炭化ケイ素への転換率が低くなって、高密
度のものが得られにくく粉末相互の結合力が低下し、得
られた炭化ケイ素系焼結体の曲げ強度が低下するという
問題がある。
本発明は、かかる問題点を解消し、優れた曲げ強度を有
する炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的
とする。
する炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的
とする。
（課題を解決するための手段）
本発明の炭化ケイ素系焼結体の製造方法は、ケイ素と炭
素を主な骨格とした有機ケイ素高分子化合物、或いは該
有機ケイ素高分子化合物に有機金属化合物を加えて重合
した化合物を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲気中で不
融化処理し、続いて不活性ガス雰囲気中で加熱して得ら
れた酸素含有量が２〜２０重量％の炭化ケイ素系繊維を
更に不活性ガス雰囲気中で温度１４００〜２１００℃、
圧力３００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２で焼結することを特
徴とする。
素を主な骨格とした有機ケイ素高分子化合物、或いは該
有機ケイ素高分子化合物に有機金属化合物を加えて重合
した化合物を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲気中で不
融化処理し、続いて不活性ガス雰囲気中で加熱して得ら
れた酸素含有量が２〜２０重量％の炭化ケイ素系繊維を
更に不活性ガス雰囲気中で温度１４００〜２１００℃、
圧力３００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２で焼結することを特
徴とする。
また、もう一つの炭化ケイ素系焼結体の製造方法は、ケ
イ素と炭素を主な骨格とした有機ケイ素高分子化合物、
或いは該有機ケイ素高分子化合物に有機金属化合物を加
えて重合した化合物を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲
気中で不融化処理し、続いて不活性ガスと炭化水素ガス
の混合ガス雰囲気中で加熱して得られた酸素含有量が２
〜２０重量％であって、かつ繊維表面に非晶質炭素被膜
を有する炭化ケイ素系繊維にケイ素粉末を添加した後、
不活性ガス雰囲気中で温度１４００〜２１００℃、圧力
３００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２で焼結することを特徴と
する。
イ素と炭素を主な骨格とした有機ケイ素高分子化合物、
或いは該有機ケイ素高分子化合物に有機金属化合物を加
えて重合した化合物を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲
気中で不融化処理し、続いて不活性ガスと炭化水素ガス
の混合ガス雰囲気中で加熱して得られた酸素含有量が２
〜２０重量％であって、かつ繊維表面に非晶質炭素被膜
を有する炭化ケイ素系繊維にケイ素粉末を添加した後、
不活性ガス雰囲気中で温度１４００〜２１００℃、圧力
３００〜３０００ｋｇ／ｃｍ２で焼結することを特徴と
する。
本発明法で用いるケイ素と炭素を主な骨格とした有機ケ
イ素化合物としてはポリカルボシラン、ポリジメチルシ
ラン、ポリメチルフェニルシラン等が挙げられる。
イ素化合物としてはポリカルボシラン、ポリジメチルシ
ラン、ポリメチルフェニルシラン等が挙げられる。
また、前記有機ケイ素高分子化合物に有機金属化合物を
加えて重合した化合物としてはポリカルボシランとアル
コキシチタン（有機金属化合物）を重合させて得られた
ポリチタノカルボキシラン、ポリカルボシランとアルコ
キシジルコン（有機金属化合物）を重合させて得られた
ポリジルコノカルボキシラン等が挙げられる。
加えて重合した化合物としてはポリカルボシランとアル
コキシチタン（有機金属化合物）を重合させて得られた
ポリチタノカルボキシラン、ポリカルボシランとアルコ
キシジルコン（有機金属化合物）を重合させて得られた
ポリジルコノカルボキシラン等が挙げられる。
また、前記有機ケイ素高分子化合物、或いは該有機ケイ
素高分子化合物に有機金属化合物を加えて重合した化合
物を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲気中で行う不融化
処理の温度は一般に１３０〜２００℃程度とし、時間は
一般に５分〜ｌＯ時間程度とし、酸化性ガスとしては空
気或いは酸素ガスが用いられる。
素高分子化合物に有機金属化合物を加えて重合した化合
物を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲気中で行う不融化
処理の温度は一般に１３０〜２００℃程度とし、時間は
一般に５分〜ｌＯ時間程度とし、酸化性ガスとしては空
気或いは酸素ガスが用いられる。
前記不融化処理に続いて施す不活性ガス雰囲気中での加
熱処理の温度は一般に９００〜１５００℃程度とし、時
間は一般に４０時間以下程度とし、不活性ガスとしては
アルゴンガス、窒素ガス等が用いられる。前記加熱処理
によってケイ素が４０〜７０重量％、炭素が２０〜４０
重量％、酸素が２〜２０重量％から成り主に非晶質の微
細な粒より構成されたフィラメント径が３〜２００ ｐ
ｍの炭化ケイ素系繊維が得られる。
熱処理の温度は一般に９００〜１５００℃程度とし、時
間は一般に４０時間以下程度とし、不活性ガスとしては
アルゴンガス、窒素ガス等が用いられる。前記加熱処理
によってケイ素が４０〜７０重量％、炭素が２０〜４０
重量％、酸素が２〜２０重量％から成り主に非晶質の微
細な粒より構成されたフィラメント径が３〜２００ ｐ
ｍの炭化ケイ素系繊維が得られる。
また、前記不融化処理に続いて施す不活性ガスと炭化水
素ガスの混合ガス雰囲気中での加熱処理の温度は一般に
１０００〜１２００℃程度とし、時間は一般に４０時間
以下程度とし、混合ガスとしてはアルゴンガス、窒素ガ
ス等の不活性ガスにメタンガス、エタンガス、プロパン
ガス等の炭化水素ガスを０．１−１０ｖｏｊ７％程度混
合したガスが用いられる。前記加熱処理によってケイ素
が４０〜７０重量％、炭素が２０〜４０重量％、酸素が
２〜２０重量％から成り主に非晶質の微細な粒より構成
され、表面に厚さ１ｎ■〜１０１ｍの非晶質炭素被膜を
有するフィラメント径が３〜２００ ｐＩｌｌの炭化ケ
イ素系繊維が得られる。
素ガスの混合ガス雰囲気中での加熱処理の温度は一般に
１０００〜１２００℃程度とし、時間は一般に４０時間
以下程度とし、混合ガスとしてはアルゴンガス、窒素ガ
ス等の不活性ガスにメタンガス、エタンガス、プロパン
ガス等の炭化水素ガスを０．１−１０ｖｏｊ７％程度混
合したガスが用いられる。前記加熱処理によってケイ素
が４０〜７０重量％、炭素が２０〜４０重量％、酸素が
２〜２０重量％から成り主に非晶質の微細な粒より構成
され、表面に厚さ１ｎ■〜１０１ｍの非晶質炭素被膜を
有するフィラメント径が３〜２００ ｐＩｌｌの炭化ケ
イ素系繊維が得られる。
尚、前記炭化ケイ素系繊維は一般には２００〜６０００
フィラメント／繊維束の集合体に構成して用いる。
フィラメント／繊維束の集合体に構成して用いる。
そして前記各処理を施して得られる限定された酸素含有
量を有する炭化ケイ素繊維はバインダー、助剤の添加な
しで焼結可能である。この炭化ケイ素系繊維中の酸素含
有量を２〜２０重量％としたのは、炭化ケイ素系繊維中
の酸素含有量が２ｆｆｉｆｆｉ％に満たない場合には、
不活性ガス雰囲気中での加圧下の加熱焼結において結合
が不可能となり、また、炭化ケイ素系繊維中の酸素含有
量が２０重量％を超える場合には、不活性ガス雰囲気中
での加圧下の加熱焼結に際してボイドが多くなり得られ
た炭化ケイ素系焼結体の強度が低下する等の理由からで
ある。
量を有する炭化ケイ素繊維はバインダー、助剤の添加な
しで焼結可能である。この炭化ケイ素系繊維中の酸素含
有量を２〜２０重量％としたのは、炭化ケイ素系繊維中
の酸素含有量が２ｆｆｉｆｆｉ％に満たない場合には、
不活性ガス雰囲気中での加圧下の加熱焼結において結合
が不可能となり、また、炭化ケイ素系繊維中の酸素含有
量が２０重量％を超える場合には、不活性ガス雰囲気中
での加圧下の加熱焼結に際してボイドが多くなり得られ
た炭化ケイ素系焼結体の強度が低下する等の理由からで
ある。
また、前記酸素含有量が２〜２０ｆｆｉ量％の炭化ケイ
素系繊維に施す不活性ガス雰囲気中での加熱の温度を１
４００〜２１００℃とし、圧力を３００〜３０００ｋｇ
／ｃｄとして焼結するのは、該温度或いは該圧力がこの
範囲に満たない場合には十分な強度が得られないからで
あり、また該温度、或いは該圧力がこの範囲を超える場
合には炭化ケイ素粒が粗大化して強度が低下する等の理
由からである。尚、不活性ガス雰囲気中で加圧しながら
炭化ケイ素系繊維に施す加熱時間は３０〜３００分間程
度とし、不活性ガスとしてはアルゴンガス、ヘリウムガ
ス等が用いられる。
素系繊維に施す不活性ガス雰囲気中での加熱の温度を１
４００〜２１００℃とし、圧力を３００〜３０００ｋｇ
／ｃｄとして焼結するのは、該温度或いは該圧力がこの
範囲に満たない場合には十分な強度が得られないからで
あり、また該温度、或いは該圧力がこの範囲を超える場
合には炭化ケイ素粒が粗大化して強度が低下する等の理
由からである。尚、不活性ガス雰囲気中で加圧しながら
炭化ケイ素系繊維に施す加熱時間は３０〜３００分間程
度とし、不活性ガスとしてはアルゴンガス、ヘリウムガ
ス等が用いられる。
また、混合ガス雰囲気中で加熱処理された非晶質炭素被
膜を有する炭化ケイ素系繊維に添加するケイ素粉末とし
ては、粒径が０６３〜５０ｊｍ程度の粉末を用い、その
添加量は炭化ケイ素系繊維に対して一般に０．１〜２０
重量％程度とする。
膜を有する炭化ケイ素系繊維に添加するケイ素粉末とし
ては、粒径が０６３〜５０ｊｍ程度の粉末を用い、その
添加量は炭化ケイ素系繊維に対して一般に０．１〜２０
重量％程度とする。
（作 用）
２〜２０ｔｌ ｍ％の酸素を含有した炭化ケイ素系繊維
を不活性ガス雰囲気中で加圧しながら加熱焼結すること
によって炭化ケイ素系焼結体を形成する。
を不活性ガス雰囲気中で加圧しながら加熱焼結すること
によって炭化ケイ素系焼結体を形成する。
また、２〜２０重量％の酸素を含有し、繊維表面に非晶
質炭素被膜を有する炭化ケイ素系繊維にケイ素粉末を添
加した後、不活性ガス雰囲気中で加圧しながら加熱焼結
することによって、非晶質炭素とケイ素が反応して炭化
ケイ素系焼結体を形成する。
質炭素被膜を有する炭化ケイ素系繊維にケイ素粉末を添
加した後、不活性ガス雰囲気中で加圧しながら加熱焼結
することによって、非晶質炭素とケイ素が反応して炭化
ケイ素系焼結体を形成する。
（実施例）
次に本発明の具体的な実施例を比較例と共に説明する。
実施例１
ポリカルボシラン（平均分子ｆｆｉ ２２００、融点２
４０℃）を溶融紡糸し、空気中で温度１６０℃で１０分
間加熱して不融化処理を施した後、更に窒素ガス雰囲気
中で温度１０００℃で８時間加熱して単繊維直径（フィ
ラメント径）が１２ｘｍ＋で５００フィラメント／繊維
束の炭化ケイ素系繊維束を作成した。作成された炭化ケ
イ素系繊維束約２０００本を引き揃えて得られた繊維集
合体を黒鉛材から成る成形型内にセットし、アルゴンガ
ス雰囲気中で温度２０００℃、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ
２時間１８０分間加熱して大きさ６０ｍｍ Ｘ ８０＋
ｓｍ Ｘ厚さ２ ｍ＋＊の平板状の炭化ケイ素系焼結体
を作成した。
４０℃）を溶融紡糸し、空気中で温度１６０℃で１０分
間加熱して不融化処理を施した後、更に窒素ガス雰囲気
中で温度１０００℃で８時間加熱して単繊維直径（フィ
ラメント径）が１２ｘｍ＋で５００フィラメント／繊維
束の炭化ケイ素系繊維束を作成した。作成された炭化ケ
イ素系繊維束約２０００本を引き揃えて得られた繊維集
合体を黒鉛材から成る成形型内にセットし、アルゴンガ
ス雰囲気中で温度２０００℃、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ
２時間１８０分間加熱して大きさ６０ｍｍ Ｘ ８０＋
ｓｍ Ｘ厚さ２ ｍ＋＊の平板状の炭化ケイ素系焼結体
を作成した。
前記方法で作成された炭化ケイ素系繊維の酸素含有量、
炭化ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度
を調べた。その結果を族１に示す。
炭化ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度
を調べた。その結果を族１に示す。
尚、炭化ケイ素系繊維の酸素含有量は全自動酸素窒素分
析装置（堀場製作所製）により測定した。また、炭化ケ
イ素系焼結体の室温（２５℃）における曲げ強度はイン
ストロン型材料試験機により測定し、高温における曲げ
強度は炭化ケイ素系焼結体をアルゴンガス中で温度１６
００℃に加熱し、インストロン型材料試験機により測定
した。
析装置（堀場製作所製）により測定した。また、炭化ケ
イ素系焼結体の室温（２５℃）における曲げ強度はイン
ストロン型材料試験機により測定し、高温における曲げ
強度は炭化ケイ素系焼結体をアルゴンガス中で温度１６
００℃に加熱し、インストロン型材料試験機により測定
した。
実施例２
ポリカルボシランを溶融紡糸した後の空気中での不融化
処理を温度１７０℃、時間２０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ｍｍ Ｘ ８０ｍｍ
Ｘ厚さ２ ａｍの平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成し
た。
処理を温度１７０℃、時間２０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ｍｍ Ｘ ８０ｍｍ
Ｘ厚さ２ ａｍの平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成し
た。
そして作成された炭化ケイ素系繊維の酸素含有量、炭化
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を族１に示
す。
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を族１に示
す。
実施例３
ポリカルボシランを溶融紡糸した後の空気中での不融化
処理を温度１８０℃、時間２５分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ＩＩＩＩ×８０ｍｍ×
厚さ２ ＋ａ＋＊の平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成
した。
処理を温度１８０℃、時間２５分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ＩＩＩＩ×８０ｍｍ×
厚さ２ ＋ａ＋＊の平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成
した。
そして作成された炭化ケイ素系焼結体の酸素含有量、炭
化ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を
前記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に
示す。
化ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を
前記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に
示す。
実施例４
ポリカルボシランを溶融紡糸した後の空気中での不融化
処理を温度２００℃、時間４０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０關×８０關×厚さ２１
１１の平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成した。
処理を温度２００℃、時間４０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０關×８０關×厚さ２１
１１の平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成した。
そして作成された炭化ケイ素系繊維の酸素含有量、炭化
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に示
す。
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に示
す。
比較例１
ポリカルボシランを溶融紡糸した後の空気中での不融化
処理を温度１５０℃、時間１０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ａｍ Ｘ ８０ｍｍ
ｘ厚さ２ ｍ＋ｓの平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成
した。
処理を温度１５０℃、時間１０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ａｍ Ｘ ８０ｍｍ
ｘ厚さ２ ｍ＋ｓの平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成
した。
そして作成された炭化ケイ素系繊維の酸素含有量、炭化
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に示
す。
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に示
す。
比較例２
ポリカルボシランを溶融紡糸した後の空気中での不融化
処理を温度２１０℃、時間５０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ｇｅｍ Ｘ ８０ｍ＋
ｓ Ｘ厚さ２關の平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成し
た。
処理を温度２１０℃、時間５０分間とした以外は前記実
施例１と同様の方法で大きさ６０ｇｅｍ Ｘ ８０ｍ＋
ｓ Ｘ厚さ２關の平板状の炭化ケイ素系焼結体を作成し
た。
そして作成された炭化ケイ素系繊維の酸素含有量、炭化
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に示
す。
ケイ素系焼結体の室温および高温における曲げ強度を前
記実施例１と同様の方法で調べた。その結果を表１に示
す。
表
表１から明らかなように、炭化ケイ素系繊維中の酸素含
有量を本発明の範囲内とした実施例１．２，３．４の方
法で作成された炭化ケイ素系焼結体は優れた曲げ強度を
有していた。これに対して炭化ケイ素系繊維中の酸素含
有量を本発明の範囲外とした比較例１，２の方法で作成
された炭化ケイ素系焼結体は曲げ強度は低く、特に炭化
ケイ素系繊維中の酸素含有量が１．７重量％の比較例１
では作成された炭化ケイ素系焼結体の繊維相互の結合が
不十分で強度が測定出来なかった。従って、炭化ケイ素
系繊維中の酸素含有量を２〜２０重量％とすることによ
って優れた曲げ強度を有する炭化ケイ素系焼結体が得ら
れることが確認された。
有量を本発明の範囲内とした実施例１．２，３．４の方
法で作成された炭化ケイ素系焼結体は優れた曲げ強度を
有していた。これに対して炭化ケイ素系繊維中の酸素含
有量を本発明の範囲外とした比較例１，２の方法で作成
された炭化ケイ素系焼結体は曲げ強度は低く、特に炭化
ケイ素系繊維中の酸素含有量が１．７重量％の比較例１
では作成された炭化ケイ素系焼結体の繊維相互の結合が
不十分で強度が測定出来なかった。従って、炭化ケイ素
系繊維中の酸素含有量を２〜２０重量％とすることによ
って優れた曲げ強度を有する炭化ケイ素系焼結体が得ら
れることが確認された。
実施例５
ポリカルボシラン（平均分子Ｅ１２２００．融点２４０
℃）を溶融紡糸し、空気中で温度１７０ ’Ｃで６０分
間加熱して不融化処理を施した後、更に窒素ガス雰囲気
中で温度１０００℃で８時間加熱して単繊維直径（フィ
ラメント径）が１２Ｊ１１１１．５００フィラメント／
繊維束で酸素含有量が１０重量％の炭化ケイ素系繊維束
を作成した。作成された炭化ケイ素系繊維束約２０００
本を引き揃えて得られた繊維集合体を黒鉛材から成る成
形型内にセットシ、アルゴンガス雰囲気中で温度２ｏｏ
ｏ℃、圧力１０００ｋｇ／ｃｊ、時間１８０分間加熱し
て大きさ６゜ｍｍ Ｘ ８０ｍｍ Ｘ厚さ２關の平板状
の炭化ケイ素系焼結体を作成した。
℃）を溶融紡糸し、空気中で温度１７０ ’Ｃで６０分
間加熱して不融化処理を施した後、更に窒素ガス雰囲気
中で温度１０００℃で８時間加熱して単繊維直径（フィ
ラメント径）が１２Ｊ１１１１．５００フィラメント／
繊維束で酸素含有量が１０重量％の炭化ケイ素系繊維束
を作成した。作成された炭化ケイ素系繊維束約２０００
本を引き揃えて得られた繊維集合体を黒鉛材から成る成
形型内にセットシ、アルゴンガス雰囲気中で温度２ｏｏ
ｏ℃、圧力１０００ｋｇ／ｃｊ、時間１８０分間加熱し
て大きさ６゜ｍｍ Ｘ ８０ｍｍ Ｘ厚さ２關の平板状
の炭化ケイ素系焼結体を作成した。
前記方法で作成された炭化ケイ素系焼結体の密度、室温
および高温における曲げ強度を調べた。その結果を表２
に示す。
および高温における曲げ強度を調べた。その結果を表２
に示す。
尚、密度はピクノメーター法により測定した。
また、室温および高温における曲げ強度は前記実施例１
の測定方法に準拠して測定した。
の測定方法に準拠して測定した。
実施例６
成形型に外径５００１１１１１％長さ１０００＋ａｍの
黒鉛製円柱状芯型と内径５０４ｍｍ、長さ１０００ ｍ
ｍのシリカガラス製円筒状の外型を用い、また該成形型
での処理条件を温度１９００℃、圧力２０００ｋｇ／ｃ
ｄ、時間１２０分間とした以外は前記実施例５と同様の
方法で内径５００１１１％長さ１０００ ａｍ、厚さ２
ＩＩｍの円筒状の炭化ケイ素系焼結体を作成した。
黒鉛製円柱状芯型と内径５０４ｍｍ、長さ１０００ ｍ
ｍのシリカガラス製円筒状の外型を用い、また該成形型
での処理条件を温度１９００℃、圧力２０００ｋｇ／ｃ
ｄ、時間１２０分間とした以外は前記実施例５と同様の
方法で内径５００１１１％長さ１０００ ａｍ、厚さ２
ＩＩｍの円筒状の炭化ケイ素系焼結体を作成した。
そして作成された炭化ケイ素系焼結体の密度、室温およ
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
実施例７
ポリカルボシランの代わりにポリチタノカルボシラン（
平均分子ｆｆｉ ２０００、融点１８０℃）を用いた以
外は前記実施例５と同様の方法で大きさ６０ｍ＋ｓ Ｘ
ｌｌ０ｍ＋ｉ Ｘ厚さ２ ｍｍの平板状の炭化ケイ素
系焼結体を作成した。
平均分子ｆｆｉ ２０００、融点１８０℃）を用いた以
外は前記実施例５と同様の方法で大きさ６０ｍ＋ｓ Ｘ
ｌｌ０ｍ＋ｉ Ｘ厚さ２ ｍｍの平板状の炭化ケイ素
系焼結体を作成した。
尚、炭化ケイ素系繊維の酸素含有量は１８重量％であっ
た。
た。
そして作成された炭化ケイ素系焼結体の密度、室温およ
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
実施例８
ポリカルボシラン（平均分子ｊ１２２００．融２２００
℃）を溶融紡糸し、空気中で温度１８０℃で９０分間加
熱して不融化処理を施した後、窒素ガス雰囲気中で温度
１０００℃で８時間加熱し、更にプロパンガス０．５ｖ
ｏｊ７％と窒素ガス９９．５ｖｏ１％の混合ガス雰囲気
中で温度１２００℃で２時間の加熱処理を施して表面に
非晶質炭素被膜を有する単繊維直径（フィラメント径）
がＩｂｍ５５００フィラメント／繊維束で酸素含有量が
１０重量％の炭化ケイ素系繊維束を作成した。作成され
た炭化ケイ素系繊維束を長さ３０關にチョップ化し、炭
化ケイ素系繊維１重量部にケイ素粉末（平均粒径０．３
μｍ）５重量部を添加、混合して得られた混合物を黒鉛
材から成る成形型内にセットし、アルゴンガス雰囲気中
で温度１８００℃、圧力１５００ｋｇ ／ ｃｄ、時間
１８０分間加熱して大きさ８０ｍ＋ｓ Ｘ ８０ｍｍ
ｘ厚さ １．５ｍｍの平板状の炭化ケイ素系焼結体を作
成した。
℃）を溶融紡糸し、空気中で温度１８０℃で９０分間加
熱して不融化処理を施した後、窒素ガス雰囲気中で温度
１０００℃で８時間加熱し、更にプロパンガス０．５ｖ
ｏｊ７％と窒素ガス９９．５ｖｏ１％の混合ガス雰囲気
中で温度１２００℃で２時間の加熱処理を施して表面に
非晶質炭素被膜を有する単繊維直径（フィラメント径）
がＩｂｍ５５００フィラメント／繊維束で酸素含有量が
１０重量％の炭化ケイ素系繊維束を作成した。作成され
た炭化ケイ素系繊維束を長さ３０關にチョップ化し、炭
化ケイ素系繊維１重量部にケイ素粉末（平均粒径０．３
μｍ）５重量部を添加、混合して得られた混合物を黒鉛
材から成る成形型内にセットし、アルゴンガス雰囲気中
で温度１８００℃、圧力１５００ｋｇ ／ ｃｄ、時間
１８０分間加熱して大きさ８０ｍ＋ｓ Ｘ ８０ｍｍ
ｘ厚さ １．５ｍｍの平板状の炭化ケイ素系焼結体を作
成した。
そして作成された炭化ケイ素系焼結体の密度、室温およ
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
実施例９
ポリカルボシランの代わりにポリチタノカルボシラン（
平均分子ｆｆｉ ２０００、融点１８０℃）を用いた以
外は前記実施例８と同様の方法で大きさ８（１ｗ Ｘ
８０ｍ＋＊ Ｘ厚さ２ ｍ＋ｓの平板状の炭化ケイ素系
焼結体を作成した。
平均分子ｆｆｉ ２０００、融点１８０℃）を用いた以
外は前記実施例８と同様の方法で大きさ８（１ｗ Ｘ
８０ｍ＋＊ Ｘ厚さ２ ｍ＋ｓの平板状の炭化ケイ素系
焼結体を作成した。
尚、炭化ケイ素系繊維の酸素含有量は２０重量％であっ
た。
た。
そして作成された炭化ケイ素系焼結体の密度、室温およ
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
比較例３
焼結温度および圧力を１３００℃、２５０ｋｇ／ｃｍ２
とした以外は前記実施例５と同様の方法で大きさＢＯ＋
ｕＸ８０關×厚さ２ ｍ＋ｓの平板状の炭化ケイ素焼結
体を作成した。
とした以外は前記実施例５と同様の方法で大きさＢＯ＋
ｕＸ８０關×厚さ２ ｍ＋ｓの平板状の炭化ケイ素焼結
体を作成した。
そして作成された炭化ケイ素系焼結体の密度、室温およ
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
比較例４
実施例１で使用したと同一の炭化ケイ素繊維束を約２０
００本引き揃え、これにバインダーとしてポリカルボシ
ランを３０重量％添加した後、黒鉛材からなる成形型内
にセットし、アルゴンガス雰囲気中で温度１８００℃、
圧力１２００ｋｇ／ｃｄ、時間１８０分間加熱して大き
さ８０！１ｌＸ８０關×厚さ２關の平板状の炭化ケイ素
焼結体を作成した。
００本引き揃え、これにバインダーとしてポリカルボシ
ランを３０重量％添加した後、黒鉛材からなる成形型内
にセットし、アルゴンガス雰囲気中で温度１８００℃、
圧力１２００ｋｇ／ｃｄ、時間１８０分間加熱して大き
さ８０！１ｌＸ８０關×厚さ２關の平板状の炭化ケイ素
焼結体を作成した。
そして作成された炭化ケイ素系焼結体の密度、室温およ
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
び高温における曲げ強度を前記実施例５と同様の方法で
調べた。その結果を表２に示す。
比較例５
焼結助剤にＢ、Ｃを用いた市販の炭化ケイ素系焼結体の
密度、室温および高温における曲げ強度を前記実施例５
と同様の方法で調べた。その結果を表２に示す。
密度、室温および高温における曲げ強度を前記実施例５
と同様の方法で調べた。その結果を表２に示す。
表 ２
表２から明らかなように本発明の実施例５゜６．７，８
．９の方法で作成された炭化ケイ素系焼結体は優れた曲
げ強度を有していた。これに対して最終の不活性ガス雰
囲気中での加熱時の温度および圧力を本発明の範囲外と
した比較例３の方法で作成された炭化ケイ素系焼結体、
従来法の比較例４の方法で作成された炭化ケイ素系焼結
体は曲げ強度が低く、かつ密度も低く、また、比較例５
の市販の炭化ケイ素系焼結体は密度が本発明法で作成さ
れた炭化ケイ素系焼結体と同等の密度を有していながら
曲げ強度が低く、特に高温における曲げ強度は著しく低
かった。
．９の方法で作成された炭化ケイ素系焼結体は優れた曲
げ強度を有していた。これに対して最終の不活性ガス雰
囲気中での加熱時の温度および圧力を本発明の範囲外と
した比較例３の方法で作成された炭化ケイ素系焼結体、
従来法の比較例４の方法で作成された炭化ケイ素系焼結
体は曲げ強度が低く、かつ密度も低く、また、比較例５
の市販の炭化ケイ素系焼結体は密度が本発明法で作成さ
れた炭化ケイ素系焼結体と同等の密度を有していながら
曲げ強度が低く、特に高温における曲げ強度は著しく低
かった。
（発明の効果）
このように本発明によるときは、ケイ素と炭素を主な骨
格とした有機ケイ素高分子化合物、或いは該有機ケイ素
高分子化合物に有機金属化合物を加えて重合した化合物
を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲気中で不融化処理し
、続いて不活性ガス雰囲気中で加熱して得られた酸素含
有量が２〜２０重量％の炭化ケイ素系繊維を更に不活性
ガス雰囲気中で温度１４００〜２１００℃、圧力３００
〜３０００ｋｇ／ｃｄで焼結するようにしたので、従来
法のような焼結助剤やバインダーを添加することなく優
れた曲げ強度を有する炭化ケイ素系焼結体を極めて簡単
に製造することが出来、また、不融化処理し、続いて混
合ガス雰囲気中で加熱して得られた所定の酸素を含有し
、繊維表面に非晶質炭素被膜を有する炭化ケイ素系繊維
にケイ素粉末を添加した後、不活性ガス雰囲気中で加圧
しながら加熱するようにしたものは、高強度で高温下で
の強度低下が極めて少ない等の効果を特する
格とした有機ケイ素高分子化合物、或いは該有機ケイ素
高分子化合物に有機金属化合物を加えて重合した化合物
を溶融紡糸した後、酸化性ガス雰囲気中で不融化処理し
、続いて不活性ガス雰囲気中で加熱して得られた酸素含
有量が２〜２０重量％の炭化ケイ素系繊維を更に不活性
ガス雰囲気中で温度１４００〜２１００℃、圧力３００
〜３０００ｋｇ／ｃｄで焼結するようにしたので、従来
法のような焼結助剤やバインダーを添加することなく優
れた曲げ強度を有する炭化ケイ素系焼結体を極めて簡単
に製造することが出来、また、不融化処理し、続いて混
合ガス雰囲気中で加熱して得られた所定の酸素を含有し
、繊維表面に非晶質炭素被膜を有する炭化ケイ素系繊維
にケイ素粉末を添加した後、不活性ガス雰囲気中で加圧
しながら加熱するようにしたものは、高強度で高温下で
の強度低下が極めて少ない等の効果を特する
Claims (2)
- １．ケイ素と炭素を主な骨格とした有機ケイ素高分子化
合物、或いは該有機ケイ素高分子化合物に有機金属化合
物を加えて重合した化合物を溶融紡糸した後、酸化性ガ
ス雰囲気中で不融化処理し、続いて不活性ガス雰囲気中
で加熱して得られた酸素含有量が２〜２０重量％の炭化
ケイ素系繊維を更に不活性ガス雰囲気中で温度１４００
〜２１００℃、圧力３００〜３０００ｋｇ／ｃｍ＾２で
焼結することを特徴とする炭化ケイ素系焼結体の製造方
法。 - ２．ケイ素と炭素を主な骨格とした有機ケイ素高分子化
合物、或いは該有機ケイ素高分子化合物に有機金属化合
物を加えて重合した化合物を溶融紡糸した後、酸化性ガ
ス雰囲気中で不融化処理し、続いて不活性ガスと炭化水
素ガスの混合ガス雰囲気中で加熱して得られた酸素含有
量が２〜２０重量％であって、かつ繊維表面に非晶質炭
素被膜を有する炭化ケイ素系繊維にケイ素粉末を添加し
た後、不活性ガス雰囲気中で温度１４００〜２１００℃
、圧力３００〜３０００ｋｇ／ｃｍ＾２で焼結すること
を特徴とする炭化ケイ素系焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166930A JPH0333065A (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 炭化ケイ素系焼結体の製造方法 |
| EP19900112345 EP0405544B1 (en) | 1989-06-30 | 1990-06-28 | Method of manufacturing sintered body of silicon carbide |
| DE1990616704 DE69016704T2 (de) | 1989-06-30 | 1990-06-28 | Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers aus Siliciumcarbid. |
| US07/769,506 US5234675A (en) | 1989-06-30 | 1991-10-01 | Manufacturing sintered body of silicon carbide by using SiC whiskers in a multiple heating step process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166930A JPH0333065A (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 炭化ケイ素系焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333065A true JPH0333065A (ja) | 1991-02-13 |
Family
ID=15840297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1166930A Pending JPH0333065A (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 炭化ケイ素系焼結体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0405544B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0333065A (ja) |
| DE (1) | DE69016704T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180080454A (ko) * | 2017-01-04 | 2018-07-12 | (주) 데크카본 | 산소량이 감소된 고성능 탄화규소섬유의 제조방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102009056371A1 (de) * | 2009-11-30 | 2011-07-14 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 80686 | Polysilan-Polycarbonsilane mit reduziertem Kohlenstoffgehalt auf Basis von Methylchlorpolysilanen sowie daraus hergestellte Keramiken |
| CN102199811A (zh) * | 2011-04-13 | 2011-09-28 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种微米/亚微米/纳米磁性碳化硅纤维及其制备方法 |
| CN106904984B (zh) * | 2017-02-27 | 2021-04-23 | 中国核动力研究设计院 | 一种SiC短纤维复合材料及复合包壳管及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0274571A (ja) * | 1988-09-08 | 1990-03-14 | Ube Ind Ltd | 高強度・高靱性焼結体およびその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5833196B2 (ja) * | 1975-10-27 | 1983-07-18 | トウホクダイガクキンゾクザイリヨウケンキユウシヨチヨウ | タイネツセイセラミツクスフクゴウザイリヨウノセイゾウホウホウ |
| EP0030105B1 (en) * | 1979-11-21 | 1985-04-10 | Ube Industries Limited | Polymetallocarbosilane, process for its production and shaped articles of inorganic carbide derived therefrom |
-
1989
- 1989-06-30 JP JP1166930A patent/JPH0333065A/ja active Pending
-
1990
- 1990-06-28 DE DE1990616704 patent/DE69016704T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-28 EP EP19900112345 patent/EP0405544B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0274571A (ja) * | 1988-09-08 | 1990-03-14 | Ube Ind Ltd | 高強度・高靱性焼結体およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20180080454A (ko) * | 2017-01-04 | 2018-07-12 | (주) 데크카본 | 산소량이 감소된 고성능 탄화규소섬유의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69016704D1 (de) | 1995-03-23 |
| DE69016704T2 (de) | 1995-10-05 |
| EP0405544A2 (en) | 1991-01-02 |
| EP0405544A3 (en) | 1991-07-24 |
| EP0405544B1 (en) | 1995-02-08 |
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