JPH0316642A - アルシン除去触媒の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、プロピレンの如き炭化水素流の精製、特に、
好ましくは硫化カルボニルの除去後に、炭化水素流から
ヒ素化合物を除去することに関する。

最も詳しくは、本発明は、担持された酸化鉛もしくはそ
の他の金属酸化物または混合酸化物触媒が特定量のヒ素
化合物を蓄積した後の、その触媒の活性化に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕重合プ
ロセスに使用されるプロピレンその他の物質を含まない
ものである必要がある。プロピレン精製に関して特別に
注意される汚染物質は、硫化カルボニルである。硫化力
ルボニルは、プロピレン中の低濃度範囲内で相当変化す
る傾向があることから、それと争うことは特に難しく、
それ故、その除去は幾つかの特許の主題であった。例え
ば、米国特許第４，　６１３．　７２４号及び同第４．
　４４４，　９８７号の明細書を参照のこと。

プロピレン精製分野に於いて主に関心のあるヒ素化合物
は最も普通にはアルシンである。何となれば、それはヒ
素の最も揮発性の形態であり、しかもまたプロピレンの
沸点に近い温度で沸騰するからである。しかしながら、
ヒ素のその他の形態が存在することもあり、本明細書中
のヒ素の言及は、アルシン並びにプロセス流中に存在し
得るヒ素の全てのその他の形態を含むことを意図する。

ヒ素は、触媒中に含まれる一種以上の金属酸化物と反応
し、または錯生戒することにより除去される。この開示
中に使用される、触媒によるヒ素の“除去”及び“吸着
”という用語は、このような反応または錯生成が起こる
ことを意味する。このよう な錯生戊は、通常の吸着プロセスが可能とするよりも一
層完全な、ヒ素汚染物質の除去をもたらす。

米国特許第４．　００９．　００９号明細書には、プロ
ピレンからのＣＯＳの除去のために、アルミナ担体上の
酸化鉛触媒の使用が提案されている。米国特許第３．　
７８２．　０７６号明細書には、炭化水素からのアルシ
ンの除去のために、同様の酸化鉛を含む触媒が提案され
ている。アルシンは、濃度及び効果の両方で、特に予測
し得ない汚染物質であることがわかっている。しかしな
がら、アルシン（ＡＳＨ３）の除去は、毒物としてのそ
の非常に悪い評判が、それが慎重な方法で廃棄されるこ
とを必要とする点で、別の難点を伴なう。米国特許第３
．　７８２．　０７６号明細書の方法は、この問題に最
終的に取り組むものではなかった。

本発明は、アルミナ担体上の酸化鉛触媒が炭化水素流か
らヒ素化合物を除去するのに使用される米国特許第３．
　７８２，　０７６号の改良である。本発明は、炭化水
素流、特に低級オレフィン、更に詳しくはプロピレンか
らアルシン及び／またはその他のヒ素化合物を除去する
のに使用された酸化鉛触媒及びその他の担持された金属
酸化物触媒を活性化する実用的で、かつ有効な方法であ
る。

カール（ｃａｒｒ）の米国特許第３．　８１２，　６５
２号明細書は、使用済のヒ素除去触媒を、遊離の分子状
酸素を含むガス流と接触させることにより、再生するこ
とを提案する。空気が、このようなガス流の例として記
載されている。しかしながら、プロピレン重合の如き幾
つかのプロセス分野に於いて、系中の酸素の使用は、極
めて望ましくない。それ故、米国特許第３．　８１２．
　６５２号明細書の教示を適用するためには、該保護床
触媒を、系から取り出し、外部で処理する必要がある。

また、米国特許第４．　５９３．　１４８号明細書は、
触媒再生のための空気の使用を教示しており、そのため
、米国特許第３．　８１２．　６５２号と同じ欠点を有
する。

また、読者は米国特許第４，　５９３．　１４８号、同
第４．　６０５．　８１２号、同第４．　４４２，　０
７７号、同第４．　０８８．　７３４号、同第４．　０
４４．　０６７号、同第４．　１５０．　０６３号、及
び同第４，　６１３．　７２４号明細書に関心があるか
もしれないが、これらの特許は全て、炭化水素からＣＯ
Ｓもしくはアルシンまたはこれらの両方を除去する。

一般に、触媒は再生されないか、あるいは酸素または空
気で再生される。再生方法は、殆どの場合、アルシンの
除去が硫化カルボニルの如き硫黄化合物の除去と共に起
こるという事実により、若干複雑にされる傾向がある。

こうして、触媒の再生は硫黄を除去する方法により支配
される傾向があり、一般に少量で存在するヒ素は必然的
に同じ再生方法を受け、この再生方法はヒ素の除去に特
に有利でないことがある。別の複雑化は、酸化鉛が、実
用目的のため、硫黄と不可逆的に反応するという事実で
あり、こうして、酸化鉛触媒が、アルシン及び硫黄含有
化合物の両方を含む流れに関して使用される場合、アル
シン付着が妨害されることがあり、かつ再生能力の著し
い減少があり得ることは、二重の問題を呈する。米国特
許第３．　７８２．　０７６号の発明者らは、硫黄化合
物が当該ガスから予め除去された場合に、アルシン除去
が一層有効であることを認識していることは、注目すべ
きである（上記の特許明細書の３欄、１６〜２８行を参
照のこと〉。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、ヒ素が蓄積した（ｌｏａｄｅｄ）担持金
属酸化物または混合酸化物触媒の活性化（再生〉のため
の新しい方法を含む、炭化水素流の新規な精製方法を開
発した。

この開示を確認するのに行なわれた実験は、ヒ素の除去
のための担持された酸化物触媒の全処理容量は触媒組戒
及び反応の化学量論により制限されるであろうことを示
唆する。本発明者らの操作に於いて、本発明者らは、触
媒及びその担体を一緒にしたものからヒ素を実際に除去
しないが、その最大の蓄積を達戒することを可能にする
ことから、本発明者らが行なう触媒の再生は、実際には
活性化（　ｒｅｊｔｉｖｅｎａｔｉｏｎ）であり、本明
細書中にそのように指称する。殆どの場合、担持された
金属酸化物または混合酸化物触媒を置換するよりむしろ
それを活性化することが経済的に得策である。

また、反応容器を空にし、操作オフラインを行なうこと
に関連する追加の費用及び停止時間を招くよりもむしろ
、その場でこの活性化を行なうことが有利である。

〔発明の具体的な内容〕

この開示が適用される、担持された金属酸化物または混
合酸化物は、３００℃未満の温度、好ましくは１００℃
未満の温度でヒ素化合物、特にアルシンと錯生威し、ま
たは反応するものである。文献は、酸化銅、銅クロマイ
ト、酸化銅一酸化亜鉛、及び酸化鉛触媒が炭化水素供給
原料からヒ素化合物を除去すると報告している。米国特
許第３．　７８２．　０７６号、同第３，　７８９．　
５８１号、同第３，　８１２．　６５２号、同第４．　
６０５，　８１２号、及び同第４．　５９３．　１４８
号明細書を参照のこと。引用文献は、触媒が２７℃（８
０’Ｆ）〜６６ｔ：　（１５０’Ｆ　）で操作されるこ
とを示唆している。

本発明は、上記のヒ素を含む触媒及び／またはこの目的
に使用されるその他の酸化物もしくは混合酸化物の活性
化を含む。本発明の基本的な有用性は、特定の操作で毒
性物質が大気に放出されることがなく、それにより環境
上の影響を及ぼさないことである。特定の操作は空気ま
たは酸素を必要とせず、それ故、爆発雰囲気中の実施に
対して安全である。これらの操作は、その場で触媒に対
して行なうことができ、それにより、オフラインで行な
われる触媒処理を伴なう操作時間及び費用の浪費をなく
す。最後に、本発明は触媒寿命を大巾に延ばす。

本発明者らは、アルシン除去に使用された使用済の担持
された金属酸化物触媒が、その触媒を不活性ガス流また
は不活性雰囲気中で５０〜４００℃、好ましくは１００
〜４００℃の温度で少なくとも約０．５時間、好ましく
は１〜１００時間の期間にわたって加熱することにより
活性化し得る（触媒中のヒ素の量が触媒の吸着限度に達
していないことを条件として）ことを見い出した。この
時間を越える処゛理は、一般に、必要とされる追加の努
力に見合って結果を向上させない。また、前記の触媒は
、その触媒を少なくとも約１００のＧＨ！５Ｖで５０〜
４００℃、好ましくはｌ００〜４００℃の温度で少なく
とも約１／２時間、好ましくは１〜５０時間の期間にわ
たって湿った不活性ガスの流れ中で加熱することにより
活性化してもよく、不活性ガスの含水量は０．　００１
〜８０モル％、好ましくは０．０１〜２０モル％である
。この時間を越える処理は、一般に、必要とされる追加
の努力に見合って結果を向上させない。プロセス工学の
当業者は、所望の程度の触媒活性化を達戒するのに使用
される処理条件に応じて、不活性ガス流の含水量を調節
し得る。また、前記の触媒は、触媒をｌ００〜４００℃
で少なくとも約１７２時間、好ましくは１〜５０時間の
期間にわたって流れ環境中で加熱することにより活性化
してもよい。この時間を越える処理は、一般に、必要と
される追加の努力と見合って結果を向上させない。前記
の触媒は、０．１〜５０％の水分、好ましくは１〜１５
％の水分を触媒に添加し、これを５０〜４００℃、好ま
しくは１００〜４００℃で少なくとも約０．５時間の期
間にわたって不活性ガス流または不活性ガス雰囲気中で
加熱することにより活性化してもよい。やはり、５０時
間を越える処理は有害ではないが、追加の利益は、そう
することにより殆ど期待できないであろう。

一つの側面に於いて、本発明は、ヒ素の吸着のために使
用された酸化鉛触媒の如き担持された金属酸化物の活性
化方法であり、この方法に於いては、蓄積された触媒が
上記の操作の一つにより処理される。触媒は多孔質の支
持材料または担体上にあるべきであり、このような担体
は一種の金属酸化物または、酸化物、炭化物、ケイ酸塩
もしくはアルミン酸塩の混合物であることが好ましいが
、これらに限定されない。いずれの場合にも、触媒を調
製するのに普通使用され、当業者によく知られる担体の
型は、例えば、アルミナ、シリヵ、シリカーアルミナ、
マグネシア、シリカマグネシア、アルミン酸カルシウム
、ケイ酸カルシウム、酸化亜鉛及び炭化ケイ素であるが
、これらに限定されない。別の側面に於いて、本発明は
、プロピレン及び他の低級オレフィンの一連の精製工程
であり、ここでは、低級オレフィンが硫化カルボニルの
除去に特に適した触媒床に通され、その後、アルシンの
除去のための担持された酸化鉛触媒の床に通される。そ
の後、硫黄を含まないアルシン除去触媒床が上記の活性
化処理の一つを受ける。

〔実施例〕

以下にいくつかの実験及びデータを参照して本発明を検
討及び説明する。

この研究の検討のため、まず、触媒は、特にことわらな
い限り、−３５．＋４５Ｍに篩分けされ、マイクロリア
クター系中で試験された。担持された混合酸化物がヒ素
化合物を除去する容量を定めるため、触媒を約２０００
のＧＨＳＶで約２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素流と約
２４℃（７５″Ｆ）の室温で接触させた。供給原料ガス
中のアルシン量及び反応器流出物中のアルシン量が、ド
ラガー（Ｄｒａｇｅｒ）管を用いて半定量的に測定され
、光イオン化検出器を有するＧＣを用いて定量的に測定
された。この系の検出レベルは約３０ｐｐｂであった。

錯生或したヒ素による触媒の飽和は、反応器流出物中の
アルシン量が約０．２ｐｐｍに達した時に起こると考え
られた。

その後、アルシンで飽和された触媒は、下記のように本
発明に従って活性化された。また、直接酸化が有効でな
いこと及び触媒を活性化するのに基材が必要なことを示
すため、担持されない酸化鉛を触媒として用いる実験も
行なわれた。

この研究のヒ素除去実験は気相中で行なわれたが、この
開示中に明示された活性化操作は、液体及び蒸気の両方
のプロセス流で操作する担持された酸化物の床に関して
同様であろう。

例１ 担持されない酸化鉛粉末０．５ｇをマイクロリアクター
に仕込み、約３２００のＧＨＳＶで２０ｐｐｍのアルシ
ンを含む窒素流と接触させた。酸化鉛は、アルシン漏出
の前に０．５３重量％のＡｓを吸着した。その後、酸化
鉛を２０４℃で３時間加熱し、２０ｐｐｍのアルシンを
含む窒素供給原料と再度接触させた。酸化鉛によるアル
シンの吸着は起こらなかった。これは、担持されなかっ
たＰｂＯが活性化されなかったことを示す。その後、酸
化鉛を約３２００ＧＨＳＶで流れる空気流中で２０４℃
で３時間加熱し、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素供給
原料と再度接触させた。

担持されないＰｂＯによるヒ素のそれ以上の吸着は、起
こらなかった。

例２ アルミナ基材に対しＰｂＯ約２０％の組戒を有し、５％
の含水量を有する触媒０．５ｇを、約２０００のＧＨＳ
Ｖで２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素の流れと接触させ
た。触媒は、アルシン漏出が起こる前に０．７８％のＡ
ｓを吸着した。その後、触媒を２０４℃で３時間加熱し
、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素供給原料と再度接触
させた。活性化処理の後に、触媒は更に１．４２％のＡ
ｓを吸着した。

例３ ２．１８％のヒ素含量を有し、アルシン漏出を経験した
ばかりの例２の触媒を、その後、窒素流を２５℃、７４
０ｍｍの全圧で飽和することにより生或された３．２モ
ル％の水を含む窒素を有するＧＨＳＶ約２０００の窒素
の流れ中で２０３℃で３時間加熱した。この処理に於い
ては、触媒に対し５．４重量％の量の水を反応器に通し
た。その後、活性化触媒を、２４℃（７５〒〉の温度、
約２０００のＧＨＳＶで、２０ｐｐｍのアルシンを含む
窒素と接触させた。その後、触媒は、アルシン漏出が起
こる前に、ｌ．１４重量％のヒ素を吸着した。

例４ アルミナ基材に対しＰｂＯ約２０％の組或を有し、最初
に５％の水を含みまた３．７５重量％のヒ素を含み、そ
してアルシン漏出を経験したばかりの触媒０．５ｇを、
約２０００（７）ＧＨＳＶテ２０３℃で３時間、乾燥窒
素の流れ中で加熱した。この処理の後、次いで触媒を２
４℃（７５〒）　（７）温度、約２０００　（７）ＧＨ
ＳＶ　テ、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素と接触させ
た。その後、触媒が更に０．１４重量％のヒ素を吸着し
てからアルシン漏出が生じた。

例５ ３．８９％のヒ素含量を有し、アルシン漏出を経験した
ばかりの例４の触媒を、その後、窒素流を２５℃、７３
０ｕの全圧で飽和することにより生或された、３．３モ
ル％の水を含む窒素を有するＧ｝ＩｓＶ約２０００の窒
素の流れ中で２０３℃で３時間加熱することにより活性
化した。活性化触媒を、２４℃（７５″Ｆ〉の温度、約
２０００のＧＨＳＶで、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒
素と接触させた。その後、触媒は、アルシンの漏出が起
こる前に、更に０．４２重量％のヒ素を吸着した。

例６ ４．３４重量％のヒ素を有し、アルシンの漏出を経験し
たばかりの例４及び例５の触媒を、窒素流を２５ｔ，　
　７３０ｍｍの全圧で飽和することにまり生威された、
０．　０３３モル％の水を含む窒素を有するＧＨＳＶ約
２０００の窒素の流れ中で３００℃で３時間加熱するこ
とにより活性化した。活性化触媒を、２４℃（７５＠Ｆ
）の温度、２０００のＧＨＳＶで、２０ｐｐｍのアルシ
ンを含む窒素と接触させた。その後、触媒は、アルシン
の漏出が起こる前に、更に０．３２重量％のヒ素を吸着
した。

幾つかの上記の活性化操作中に、反応器からの流出流を
、ＡＩＤクロマトグラフを用いて、アルシンに関して定
期的に分析した。全ての場合、アルシンは検出されなか
った。これは、担持された金属酸化物触媒に関してこの
開示中に明示された活性化操作が触媒から揮発性のヒ素
の放出を生じる結果に至らないことを示す。

例７ アルミナ基材に対しＰｂＯ約２０％の組戒を有し、実質
的に乾燥している触媒０．５ｇを、約２０００のＧＨＳ
Ｖで、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素の流れと接触さ
せた。触媒は、アルシン漏出が生じる前に約３．０４％
のＡｓを吸着した。その後、触媒をスチーム雰囲気中で
２０４℃で３時間加熱し、２０ｐｐｍのアルシンを含む
窒素供給原料と再度接触させた。活性化処理の後に、触
媒は更に４．４７％のＡｓを吸着した。

例８ −３５，＋４５Ｍに粉砕されたホウケイ酸ガラスビーズ
０．　４　ｇで希釈された、２０％の＾ｌ２ロ，と共に
約４０％のＣｕＯ及び４０％のＺｎＯの組戒を有し、実
質的に乾燥した触媒０．１ｇを、約２０００のＧＨＳＶ
で２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素の流れと接触させた
。触媒は、アルシン漏出が生じる前に約ｌ９．４％のＡ
ｓを吸着した。その後、触媒をスチーム雰囲気中で２０
４℃で３時間加熱し、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素
供給原料と再度接触させた。活性化処理の後、触媒は更
に９．３％のＡｓを吸着した。

例９ ０．４５ｇのホウケイ酸ガラスビーズで希釈された、ア
ルミナ基材に対し約ｌＯ％のＣｕＯの組威を有し、実質
的に乾燥した触媒０．０５　ｇを、約２０００　（７）
Ｇｌ｛ＳＶ　”？？、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素
の流れと接触させた。

触媒は、アルシン漏出が生じる前に３．８０％のＡｓを
吸着した。その後、触媒を、スチーム雰囲気中で２０４
℃で３時間加熱し、２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素供
給原料と再度接触させた。活性化処理の後、触媒は更に
２．１０％のＡｓを吸着した。

例１０ ０．４５ｇのホウケイ酸ガラスビーズで希釈された、ア
ルミナ基材に対し約ｌ％の付加的な酸化ニッケル、酸化
コバルト及び酸化マンガンと共に約１０％のＣｕＯの組
或を有し、実質的に乾燥した触媒０．０５ｇを、約２０
ロＯのＧ｝ＩｓＶで２０ｐｐｍのアルシンを含む窒素の
流れと接触させた。触媒は、アルシンの漏出が生じる前
に６．ｌ４％のＡＳを吸着した。その後、触媒をスチー
ム雰囲気中で２０４℃で３時間加熱し、２０１］！］ｍ
のアルシンを含む窒素供給原料と再度接触させた。活性
化処理の後に、触媒は更にｌ．５２％のＡｓを吸着した
。

上記から、アルシンで飽和された金属酸化物触媒、特に
、アルミ゛ナまたはその他の担体上の、アルシンまたは
その他の含ヒ素物質で飽和された酸化鉛触媒に関する活
性化方法は、酸素を含まない不活性ガスを、５０より大
きいＧ｝ＩＳＶで少なくとも０．　５時間、好ましくは
約１時間〜約１００時間の期間にわたって使用済の触媒
に通すことを含み、この場合、その触媒は含まれる酸化
鉛に対して約３５％までの量のヒ素を吸着しており、活
性化ガス及び触媒床は活性化中に少なくとも約５０℃、
好ましくは約１００〜約４００℃の温度であることがわ
かるであろう。４００℃より高い温度は活性化に関し少
なくとも部分的に有効であるが、ヒ素を揮発するという
危険を冒す。触媒が約１８％〜約２４％のＰｂＯを含む
場合には、幾つかのこのような活性化は、操作が効果的
でなくなる前に、行なわれることがある。詳しくは、約
ｌ８〜２４％のＰｂＯを有するＰｂＯ／アルミナ触媒は
、それが飽和状態（この状態では、更に活性化しても、
触媒が吸着し得るアルシンの量を有意に増大しない）に
達する前に、触媒の初期条件に応じて、（上記の幾つか
の活性化後に）、４．６％から７％以上までのヒ素を蓄
積し得ることがわかった。

完全な活性化は、５０℃でわずかに０．　５時間にわた
って本発明の方法を使用することにより達戒し得ないよ
うであるが、少なくとも一部の活性化効果が観察し得る
。

窒素またはその他の酸素を含まないガスは、約８０モル
％までの水分を含んでもよく、実際に、上記のように、
活性化雰囲気は本質的にスチームからなってもよい。本
発明は、低級オレフィン、即の方法による硫化カルボニ
ルの除去のための工程により先行される場合に特に有効
である。こうして、本発明は、Ｃ２〜４オレフィンから
硫化力ルボニルを除去し、その後、前記のオレフィンを
金属（好ましくは鉛）酸化物触媒の床に通してヒ素化合
物を除去し、その後、本明細書に記載された方法により
金属酸化物触媒を活性化することを含んでなる、Ｃ，〜
，オレフィンの精製方法を含む。

本発明は、それが使用済の触媒の取扱いを最小にするこ
とを可能にするという点で、即ち、最初の通過後に触媒
を廃棄する代わりに、所望のように、もしくは実用的な
ように多くの活性化が、触媒を廃棄しなければならなく
なる前に、アルシンを触媒から実際に除去しないで行な
い得るので、毒性のヒ素を含む使用済の触媒を廃棄する
問題をなくす。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、多孔質担体に担持され、蓄積したヒ素を有する金属
   酸化物もしくは混合金属酸化物触媒の活性化方法であっ
   て、 前記触媒に約８０モル％までの水分を含む酸素を含まな
   い不活性ガスを少なくとも約５０℃の温度で少なくとも
   ０．５時間通すことを特徴とする活性化方法。 ２、温度が少なくとも１００℃である、請求項１記載の
   方法。 ３、活性化が約１時間〜約１００時間行なわれる、請求
   項１記載の方法。 ４、金属酸化物が酸化鉛である、請求項１記載の方法。 ５、金属酸化物が酸化銅である、請求項１記載の方法。 ６、金属酸化物が酸化鋼、酸化亜鉛及び酸化アルミニウ
   ムを含む、請求項１記載の方法。７、ヒ素がアルシンの
   形態である、請求項１記載の方法。 ８、酸素を含まない不活性ガスが窒素である、請求項１
   記載の方法。 ９、酸素を含まない不活性ガスがスチームである、請求
   項１記載の方法。 １０、酸素を含まない不活性ガスが約０．０１〜約２０
   モル％の水分を含む、請求項１記載の方法。 １１、触媒が約０．１重量％〜約５０重量％の水を含む
   、請求項１記載の方法。 １２、触媒が約１重量％〜約１５重量％の水分を含む、
   請求項１記載の方法。 １３、担持された酸化鉛触媒のヒ素吸着能が減少するま
   で、低級オレフィンを該触媒に通し、アルシンを該触媒
   またはその担体の外部に通さないで、該触媒を酸素不含
   不活性雰囲気中で約５０℃〜約４００℃の温度で加熱し
   て該触媒のヒ素吸着能を高めることにより、前記触媒を
   活性化し、 その後、再度、低級オレフィンを前記触媒に通すことを
   含んでなる、低級オレフィンからヒ素を除去する方法。 １４、複数の活性化工程が行なわれる、請求項１３記載
   の方法。 １５、低級オレフィンがプロピレンである、請求項１３
   記載の方法。 １６、酸化鉛がアルミナ担体上にあり、かつ約１８％〜
   約２４％の量でアルミナ担体の上に存在する、請求項１
   ３記載の方法。 １７、夫々の活性化工程が少なくとも１時間にわたって
   行なわれる、請求項１４記載の方法。 １８、不活性雰囲気が窒素である、請求項１３記載の方
   法。 １９、窒素が約１％〜約１５％の水分を含む、請求項１
   ８記載の方法。 ２０、雰囲気がスチームである、請求項１３記載の方法
   。 ２１、エチレン、プロピレン及びブテンから選ばれた低
   級オレフィンからアルシンを除去するために使用される
   、アルミナ上の酸化鉛触媒の維持方法であって、酸素を
   含まないガスを少なくとも約５０℃の温度で前記触媒に
   通して前記触媒を定期的に再生し、触媒が少なくとも約
   ４．６％のアルシンを蓄積するまで前記アルシンを前記
   アルミナ中に分布させることを特徴とする方法。