JPH0142981B2

JPH0142981B2 -

Info

Publication number: JPH0142981B2
Application number: JP60130025A
Authority: JP
Inventors: Masao Hogi
Original assignee: HOGI MEDEIKARU KK
Current assignee: HOGI MEDEIKARU KK
Priority date: 1985-06-17
Filing date: 1985-06-17
Publication date: 1989-09-18
Also published as: JPS61287972A

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用分野〕本発明は、医療用器材を高圧蒸気によつて滅菌
する場合、該医療用器材が滅菌のために必要、充
分な温度条件、時間条件を満足したときに変色し
て滅菌完了を表示するインジケータインキに関す
るものである。

〔発明の背景〕

医療用器材を高圧蒸気滅菌する場合には、滅菌
される医療用器材を予め紙、布、不織布などの水
蒸気をよく透過させる材料からなる包装材料で包
装し、包装したままで高圧蒸気滅菌処理にかける
のであるが、この場合に被滅菌医療用器材の包み
の中心部まで必要な温度の飽和蒸気が浸透し、一
定時間以上被滅菌器材と接触することによつて器
材が滅菌されたか否かを、一つ一つの包装毎に確
認する必要がある。

このような滅菌の確認方法としては、従来から
高圧蒸気滅菌によつて死滅するまでに比較的長時
間を要する耐熱性菌の芽胞を一定数濾紙片などに
付着させたいわゆる生物学的滅菌インジケータ
を、被滅菌医療用器材の包装の中心部付近に挿入
して高圧蒸気滅菌処理し、滅菌処理後に該インジ
ケータを無菌的に取出して、培養法により、耐熱
性菌の生死を判定する方法が知られている。

しかしながら、この方法によれば、菌の培養に
数日間を必要とするために、高圧蒸気滅菌処理が
終つた医療用器材を使用するに当つて、その包装
を開封した時点で、直ちに該医療用器材の滅菌が
完全であるか否かの判定を下すことが出来ないと
いう欠点がある。

そこで、このような生物学的滅菌インジケータ
の替りに、一定の温度の飽和蒸気に、一定時間以
上曝露されたときに、正確にしかも明瞭に一定の
変色を起こす化学的な原理によつて変色するイン
ジケータインキ（以下高圧蒸気滅菌用インジケー
タインキと呼ぶ）で印刷したインジケータカード
を、被滅菌医療用器材の包装の中心部付近に予め
挿入しておき、この変色度合から包装内部の滅菌
状況を判定する方法が多く行われている。

この方法によれば、滅菌済み医療用器材の一つ
一つの包装の開封時に、直ちに包装内部の滅菌状
況が目視で判定出来る点で便利である。

このような高圧蒸気滅菌用インジケータの作成
に用いられる高圧蒸気滅菌用インジケータインキ
としては、従来、例えば米国特許第3360337号明
細書に記載されるような、塩化鉛と硫化亜鉛との
反応を応用し、高圧蒸気滅菌処理によつて黒色の
硫化鉛が生成するために、白色から黒色に変色す
るもの、及び、特公昭51−4124号公報に記載され
るような、塩基性炭酸鉛と硫化亜鉛とから硫化鉛
を生じて、白色から黒色に変色するものなどが知
られている。しかしながら鉛の如く毒性の高い重
金属の化合物を含むインキを使用した滅菌用イン
ジケータを医療用器材と共に包装して高圧蒸気滅
菌処理することは衛生上不安があるので好ましく
ない。鉛以外の金属の化合物と、各種の硫黄化合
物との組合せによつて高圧蒸気滅菌用インジケー
タインキを得ることも既に公知である。例えば上
掲の特公昭51−4214号公報、第１頁、右欄には
〓銅、コバルト、ニツケルなどの化合物と各種の
硫黄化合物との組合せで、高圧蒸気滅菌用インジ
ケータインキが得られるが、その組合せの種類
と、インキ作成に使用するビヒクルの選定を適当
に行わないと、インジケータインキそれ自体の安
定性やその印刷物の保存性が不良であつたり、あ
るいは一般に使用される高圧蒸気滅菌の条件であ
る120℃〜150℃、20分で完全な変色が起り難いこ
と〓が記載されている。

〔発明の目的〕

本発明は上述の事情に鑑みて為されたもので、
その第１の発明は毒性の少ない塩基性炭酸銅と硫
黄との反応によつて、121℃〜140℃、20分〜40分
間の加熱によつて鮮明に変色し、しかも色の滲み
の無いインジケータインキを提供しようとするも
のである。

また、第２の発明は、毒性の少ない塩基性炭酸
銅と硫酸との反応によつて121℃〜140℃、20分〜
40分間の加熱よつて鮮明に変色し、しかも色の滲
みが無く、その上、変色前の色調が淡色であつて
変色を確認し易いインジケータインキを提供する
ことを目的とする。

さらに、第３の発明は、毒性の少ない塩基性炭
酸銅と硫酸との反応によつて121℃〜140℃、20分
〜40分間の加熱によつて鮮明に変色し、しかも色
の滲みが無く、その上、変色感度の調節が可能な
インジケータインキを提供することを目的とす
る。

〔発明の概要〕

121℃〜140℃の温度範囲に20〜40分間保存した
場合に鮮明な変色を呈する物質として、発明者の
実験的探求によつて塩基性炭酸銅と硫黄との混合
物が有望であることが判明した。

しかし乍ら、この混合物をインジケータインキ
として実用化するには、上記の反応物質が印刷被
膜中に極めて均一にかつ高密度に分散しているこ
とが必要であり、更に、これらの反応物質が変色
したときに色の滲みを生じないことが望まれる。

本発明者は、前記反応物質の微粒子の分散性を
向上させるとともに色の滲みを防止するために、
インキのビヒクルとして特定の塩化ゴム（若しく
は塩素化ポリプロピレン又は塩素化ポリエチレ
ン）を使用すると共に塩基性炭酸マグネシウムの
粉末を添加することが有望であることを確認し
た。ここで変色性成分としての塩基性炭酸銅と硫
黄との重量比はその化学反応の当量である１：
0.3付近が適当であるが比率がこれによりずれて
も特に支障はない。また、塩基性炭酸マグネシウ
ムとしては不純物の含有量が少く且つ粒子径が細
かい点から、沈降性炭酸マグネシウムが適当であ
る。

上に述べた原理に基づいて前記の目的を達成す
るため、本発明の高圧蒸気滅菌用インジケータイ
ンキは、塩基性炭酸銅、硫黄、及び塩基性炭酸マ
グネシウムを主たる成分とし、結着剤として塩素
含有量60〜71％平均分子量3000〜20000の、塩化
ゴム、塩素化ポリプロピレン、塩素化ポリエチレ
ンの中から選ばれる塩素化ポリマーを使用したこ
とを特徴とする。

前記の塩化ゴム、塩素化ポリプロピレン、及び
塩素化ポリエチレンの市販品は一般に塩素含有量
20〜71％であるが、化学的安定性、熱軟化温度、
及びインキ中での顔料分散性を考慮すると60〜71
％のものが適当である。また、インキ濃度を比較
的高く保つためには平均分子量3000〜20000の低
粘度品が好ましい。

第１の発明のインジケータインキの基本的な構
成は以上の如くであるが前記の変色について、変
色前の色調をできるだけ淡色ならしめて変色を明
瞭ならしめる為に第２の発明を適用して、白色顔
料、例えば酸化亜鉛などの高屈折率顔料をインキ
固形成分の10〜１重量％添加すると有効である。
上記白色顔料が１重量％未満では変色前の色調を
淡色ならしめる効果が不充分であり、また、10重
量％を越えると変色後における色調をも淡色なら
しめてしまつて却つて変色を不明瞭にする。

また、前記の変色反応の敏感度を制御して、滅
菌初期の変色を減少させたり、あるいは完全に変
色するまでの所要時間を延長させたりするため第
３の発明を適用して、２〜0.2重量％の有機カル
ボン酸を変色反応抑制剤として加えることも有効
である。該有機カルボン酸の添加量が２％を越え
ると変色反応が過度に抑制されて適正な滅菌時間
内に変色が完了しなくなり、0.2％未満であると
添加による反応速度制御効果が認められない。上
記の有機カルボン酸としてはフタール酸、無水フ
タール酸、トリメリト酸、Ｐターシヤリーブチル
安息香酸、ラウリン酸、アジピン酸、セバシン酸
など、何れも用いることができる。

第１乃至第３の発明は上述の如く、インキの結
着剤として塩素含有量60〜71％の塩化ゴム、塩素
化ポリプロピレン、又は塩素化ポリエチレンを用
いるが、これらの結着剤に代えてビニル系樹脂、
ポリエステル系樹脂、セルローズ系樹脂、環化ゴ
ム、或いは塩素含有量の低い塩素化ポリピロピレ
ンなどの結着剤を使用すると、インキ中の塩基性
炭酸銅粒子や硫黄粒子の分散性が劣るため、変化
後において均一な黒色を示さない。

〔発明の実施例〕

以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明
する。

実施例１次に材料をボールミルのポツトに秤取し充分に
粉砕して高圧蒸気滅菌用インジケータインキを作
成した。

塩基性炭酸銅 17.6部コロイド硫黄 5.4部塩基性炭酸マグネシウム 16.4部塩化ゴム 18.2部芳香族炭化水素溶剤 42.4部上記の塩化ゴムとしてはアデカ塩化ゴムCR―
５〔旭電化工業(株)製・商標名〕を用いた。また、
インキの作成に用いる溶剤としては、本例におい
ては芳香族系炭化水素溶剤を用いた。本発明を実
施する際、上記の溶剤としてエステル系溶剤、ケ
トン系溶剤、アルコールエステル系溶剤、あるい
はこれらの混合物を用いることもできる。

このインキをシルクスクリーン印刷法によつて
カード用紙に印刷し、高圧蒸気滅菌用インジケー
タカードを作成した。このインジケータカードは
印刷部が淡い草色であつたが、これを121℃の飽
和蒸気で滅菌処理したところ、12分間処理では灰
色を呈し、滅菌が完了する時間である15分間処理
では鮮明な黒色に変色した。

また、このインジケータカードの印刷部分は
135℃の飽和蒸気による滅菌処理では、３分間処
理で灰色を呈し、滅菌が完了する処理時間である
５分間処理では鮮明な黒色に変色した。なお、こ
のインジケータカードの印刷部分は滅菌処理中に
周囲の他の物体に転移してこれを汚染することも
なかつた。

実施例２次の材料をボールミルのポツトに秤取し充分に
粉砕して高圧蒸気滅菌用インジケータインキを作
成した。

塩基性炭酸銅 17.6部コロイド硫黄 5.4部塩基性炭酸マグネシウム 16.4部塩素化ポリプロピレン 18.2部芳香族炭化水素溶剤 42.4部上記の塩素化ポリプロピレンとしてはスーパー
クロン306〔山陽国策パルプ(株)製・商標名〕を用
い、実施例１と同様にしてインジケータカードを
作成して同様にテストを行つたところ、前述の実
施例１におけると同様の変色性能を呈した。

実施例３次に材料をボールミルのポツトに秤取し充分に
粉砕して高圧蒸気滅菌用インジケータインキを作
成した。

塩基性炭酸銅 17.6部コロイド硫黄 5.4部塩基性炭酸マグネシウム 16.4部塩素化ポリエチレン 18.2部芳香族炭化水素溶剤 42.4部上記の塩素化ポリエチレンとしてはスーパーク
ロン507〔山陽国策パルプ(株)製・商標名〕を用い、
実施例１と同様にしてインジケータカードを作成
して同様のテストを行つたところ、前述の実施例
１、及び同２におけると同様の変色性能を呈し
た。

比較例１次の材料をボールミルのポツトに秤取し充分に
粉砕して高圧蒸気滅菌用インジケータインキを作
成した。

塩基性炭酸銅 17.6部コロイド硫黄 5.4部塩基性炭酸マグネシウム 16.4部塩素化ポリプロピレン 18.2部芳香族炭化水素溶剤 42.4部上記の塩素化ポリプロピレンとしては、塩素含
有量34〜35％のハードレン17LLB（商標名）を用
いた。

この比較例１のインキを用い、シルクスクリー
ン印刷法でカード用紙に印刷し、高圧蒸気滅菌用
インジケータカードを作成した。

このインジケータカードは、変色前は淡い草色
であつた。

そして、このインジケータカード（比較例）を
121℃の飽和蒸気で20分間の加熱処理を施した場
合、灰黒色に変色したが、実施例１、２、３にお
けるがごとき鮮明な黒色を呈しなかつた。

また、結着剤の熱軟化温度が低いため、インジ
ケータカードの変色部が医療器材に移行して汚れ
を生じた。

比較例２次の材料をボールミルのポツトに秤取し充分に
粉砕して高圧蒸気滅菌用インジケータインキを作
成した。

塩基性炭酸銅 17.6部コロイド硫黄 5.4部塩基性炭酸マグネシウム 16.4部塩素化ポリプロピレン 18.2部芳香族炭化水素溶剤 42.4部上記の塩化ポリプロピレンとしては、塩素含有
量34〜35％のスーパークロン804M（商標名）を用
いた。

この比較例２のインキを用い、シルクスクリー
ン印刷法でカード用紙に印刷し、高圧蒸気滅菌用
インジケータカードを作成した。

このインジケータカードは、変色前は淡い草色
であつた。

そして、このインジケータカード（比較例２）
を121℃の飽和蒸気で20分間の加熱処理を施した
場合、灰黒色に変色したが、実施例１、２、３に
おけるがごとき鮮明な黒色を呈しなかつた。

上述の比較例１、２の実験結果から、結着剤と
して用いる塩素化ポリマーは塩素含有量が過小で
あると実用価値の無いことが判る。本発明者は各
種塩素含有量の塩素化ポリマーの比較実験を行つ
た結果60〜71％の範囲が好適であることを確認し
た。

比較例３次の材料をボールミルのポツトに秤取し、充分
に粉砕して高圧蒸気滅菌用インジケータインキを
作成した。

塩基性炭酸銅 21.7部コロイド硫黄 6.5部塩化ゴム 26.0部芳香族炭化水素溶剤 45.8部即ち、この比較例３は前述の実施例１における
配合成分から塩基性炭酸マグネシウムを取り除い
たものであり、その他の薬剤の銘柄は実施例１と
同様である。

このインキをシルクスクリーン印刷法によつて
カード用紙に印刷し、高圧蒸気滅菌用インジケー
タカードを作成した。このインジケータカードの
印刷部の色は淡い草色であり、高圧蒸気滅菌によ
つて黒色に変色するが、色が鮮明でなく、且つ、
印刷部周辺の外側に黒色の滲みが生じた。

この比較例３の実験結果から、塩基性炭酸マグ
ネシウムの適量を添加しなければインジケータイ
ンキとしての性能が著しく低下して実用性に乏し
いことが判る。

比較例４そこで、上記の塩基性炭酸マグネシウムの代り
に、これと類似する性質のシリカを用いて、次の
如き配合でインジケータインキを作成した。

塩基性炭酸銅 14.3部コロイド硫黄 4.3部シリカ 2.8部塩化ゴム 15.7部芳香族炭化水素溶剤 62.8部上記のシリカとして、比較例４ではアエロジル
Ｒ―972（商標名）を用いた。その他の薬剤の銘柄
は実施例１と同様である。

このインキをシルクスクリーン印刷法によりカ
ード用紙に印刷し、高圧蒸気滅菌用インジケータ
カードを作成した。このインジケータカードはそ
の印刷部の色が淡い草色であり、高圧蒸気滅菌処
理した場合の変色は、比較例３の場合と類似して
おり、黒色に変色するが、色調が実施例１の如く
鮮明でなく、且つ印刷部周辺に色の滲みを生じ
た。

この比較例４の実験結果により、適量の塩基性
炭酸マグネシウムを配合することは実用性性能を
得るために必要であり、シリカによつては代替で
きないことが判る。

実施例４次に、本発明のインジケータインキの変色をよ
り明瞭ならしめること及び変色速度をコントロー
ルする実験として、次の材料をボールミルのポツ
トに秤取し、充分に粉砕して高圧蒸気滅菌用イン
ジケータインキを作成した。

塩基性炭酸銅 17.0部コロイドイオウ 5.2部塩基性炭酸マグネシウム 12.9部活性亜鉛華 3.4部無水フタール酸 0.3部塩化ゴム 20.4部芳香族系溶剤 40.8部上記の塩化ゴムとしては、実施例１と同様にア
デカ塩化ゴムCR―５（商品名）を用いた。このイ
ンキをシルクスクリーン印刷法によつてカード用
紙に印刷し、高圧蒸気滅菌用インジケータカード
を作成した。このインジケータカードはその印刷
部の色が実施例１で得られたカードのそれよりも
更に淡い草色であつたが、121℃の高圧蒸気滅菌
処理においては15分で灰色を呈し、滅菌が余裕を
もつて確実に行える20分では鮮明な黒色に変色
し、それ以上の滅菌時間をかけてもほとんど一定
の黒色を保持した。

この実施例４において、変色前の色調が実施例
１よりも淡色であつたことは酸化亜鉛を添加した
ことによる効果であると判断される。

本発明者は活性亜鉛華の添加量を種々に変えて
実験した結果、インキ固形成分に対して１重量％
以下では変色前の色調を淡くする効果が認められ
ず、また、10重量％を越えると変色後の黒色の鮮
明度を害することを確認した。

また、本実施例４における変色速度が前述の実
施例１に比して若干遅かつたのは、無水フタール
酸を添加した為であると判断される。

本発明者は、無水フタール酸の他、フタール
酸、トリメリト酸、Ｐターシヤリーブチル安息香
酸、ラウリン酸、アジピン酸、ゼバシン酸など、
各種の有機カルボン酸を添加して実験した結果、
２〜0.2％の有機カルボン酸を添加することによ
つて実用に好適な範囲内の感度調節が可能である
ことを確認した。

また、前述の実施例４におけるインジケータカ
ードは135℃の高圧蒸気滅菌処理においては４分
では未だ灰色を呈したが、滅菌が余裕もつて確実
に行われる６分では鮮明な黒色に変色し、それ以
上の滅菌時間かけてもほとんど一定の黒色を保持
した。

なお、上記の滅菌処理の際に、インジケータカ
ードのインジケータインキ印刷部分が周囲の他の
物体に転移して、これを汚染することもなかつ
た。

〔発明の効果〕

以上詳述したように、第１の発明の高圧蒸気滅
菌用インジケータインキは、鉛などの有毒金属を
含まず、高圧蒸気滅菌操作として適正な温度、時
間が満足されたとき鮮明に変色し、しかも色の滲
みが無いので、滅菌操作の完了を確実に表示し得
るという優れた実用的効果を奏する。

また、第２の発明の高圧蒸気滅菌用インジケー
タインキは、鉛などの有毒金属を含まず、高圧蒸
気滅菌操作として適正な温度、時間が満足された
とき鮮明に変色し、しかも変色前の色調が淡色で
あるため変色の確認が容易であり、その上、色の
滲みが無いので、滅菌操作の完了を確実に表示し
得るという優れた実用的効果を奏する。

さらに、第３の発明の高圧蒸気滅菌用インジケ
ータインキは、鉛などの有毒金属を含まず、高圧
蒸気滅菌操作として適正な温度、時間が満足され
たとき鮮明に変色し、しかも変色感度の調節が可
能であり、その上、色の滲みが無いので滅菌操作
の完了を確実に表示し得るという優れた実用的効
果を奏する。

Claims

【特許請求の範囲】１塩基性炭酸銅、硫黄、及び塩基性炭酸マグネ
シウムを主たる成分とし、結着剤として塩素含有
量60〜71％、平均分子量3000〜20000の、塩化ゴ
ム、塩素化ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン
の中から選ばれる塩素化ポリマーを使用したこと
を特徴とする高圧蒸気滅菌用インジケータイン
キ。２塩基性炭酸銅、硫黄、及び塩基性炭酸マグネ
シウムを主たる成分とし、結着剤として塩素含有
量60〜71％、平均分子量3000〜20000の、塩化ゴ
ム、塩素化ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン
の中から選ばれる塩素化ポリマーを使用し、か
つ、インキ固形成分に対して10〜１重量％の酸化
亜鉛を含むことを特徴とする、高圧蒸気滅菌用イ
ンジケータインキ。３塩基性炭酸銅、硫黄、及び塩基性炭酸マグネ
シウムを主たる成分とし、結着剤として塩素含有
量60〜71％、平均分子量3000〜20000の、塩化ゴ
ム、塩素化ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン
の中から選ばれる塩素化ポリマーを使用し、か
つ、変色速度調節剤として、インキ固形成分に対
して２〜0.2重量％の有機カルボン酸を加えたこ
とを特徴とする高圧蒸気滅菌用インジケータイン
キ。