JPH01156404A - 希土類含有金属の焼結法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰと略称する）法
によシ、希土類金属を含有する遷移金属粉末の焼結体を
製造する方法に関するものである。

〔従来の技術〕

近年、光磁気記録に対する関心が著しく高まりて来てお
り、光磁気ディスクの開発が盛んである。

光磁気記録は、磁性材料に、光と磁　場を当てる事によ
シ、記録を行うものであシディスク面上に形成された、
磁性薄膜が利用される。

磁性薄膜の材料としては、遷移金属−希土類系たとえば
、Ｆｅ　−Ｇｄ　、　Ｆｅ　−Ｔｂ等の２元系、Ｆｅ　
−Ｃｏ　−Ｔｂ　、　Ｆｅ　−Ｇｄ　−Ｔｂ等の３元素
が有望とされている。

光磁気ディスクは、合成樹脂などの円形基盤の表面に上
記の磁性薄膜材料をＰＶＤ法によシ、形成させる。

ＰＶＤ法としては、スパッター装置によシ、成膜するの
が一般的である。このスフ４ツター装置は、磁性薄膜の
組成とほぼ等しい組成の合金ターゲットを必要とし、こ
のターゲット中の遷移金属と希土類金属が前記の円形基
板上に成膜される。

合金ターゲットは、その製造法から鋳造ターゲットと焼
結ターゲットに分けられる。

従来、遷移金属−希土類系の合金は非常に脆く、量産に
適した大面積のターゲットを作る事は困難であシ、−度
鋳造した合金を粉末にして、成形。

焼結するという粉末冶金法によシ、合金ターグットを製
造するのが一般的であった。粉末冶金法としてはホット
プレス法が一般的であるが、押し型を使用してβ製作す
るためオ圧力に限界があり、緻密でβ形状の複雑なター
グットの製作は困難であった。

近年、超硬材料等の開発に利用され、関心の高まってい
るＨＩＰ法は、Ａｒガス等を圧媒として高温・高圧処理
を行うため、押し型を用いる事なく容易に１０００〜２
０００気圧の高圧が得られ、大型状で高密度のターグッ
トが製作可能である。

ＨＩＰ法は、所定の成分に溶製されたインコ９ットを粉
砕して得られた合金粉末又は合金を形成する素金属の粉
末を、軟鋼又はステンレス製のカプセルに充填し、１０
Ｔｏｒｒ以上の高真空にして３００℃以上で加熱し、コ
ンテナ内の水分と残留ガスを除去した後、真空を保持し
つつ、コンテナを密閉する。

このコンテナを高温・高圧のＡｒガス等の圧媒に入れ、
高密度の焼結体を得る。

こうして得られたターゲツト材は高密度で、比較的＊強
度もあるが、酸素の含有率が高く、磁性薄膜材料として
利用した場合、磁気特性が低下するので好ましくはなか
った。

〔発明が解決しようとする問題点〕

焼結法によるターゲツト材製造工程での酸化は、粉末迄
の工程での酸化と、ＨＩＰ処理時の酸化がある。

これらの酸化の内、本発明では、ＨＩＰ処理時の酸化（
従来法では、５００〜１０００　ｐｐｍ程度の酸素濃度
の上昇が見られた。）を防止しようとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上記の問題点に鑑み、ＨＩＰ処理の際、使用
するコンテナ中にゲッター材を同時に入れる事により、
焼結体の汚染を防ぐものである。ゲッター材を入れる場
所は、被焼結体と混合する事を防ぐため、空間的につな
がった別室である事が必要である（第１図参照）。

また、この別室に入ったゲッター材は被焼結体よシ遅く
焼結する事が必要であシ、このため別室の強度は、コン
テナの強度よシも大きい事が必要である。具体的には第
１図に於てコンテナー材よりもはるかに厚い当て板２，
３をコンテナー１内に装着し、底側の当て板３を２枚構
造として２枚の当て板間にくぼみ７を設け、通気路６で
原料粉末と接続する構造をとる。

ゲッター材としては、希土類金属、Ｔｉ、Ｚｒ又は、こ
れらを主成分とする合金粉が使われるが、入手の容易さ
の点から、鉄−希土類合金粉又はＴｉ粉が好ましい。ま
た、ゲッター材の粉末は酸化が少ければ粒度が細かい程
、良い。

〔作用〕

ＨＩＰ処理の進行に伴い被焼結体の入ったコンテナには
高温、高圧がかかシ、変形して行く。このとき、コンテ
ナ内部の空間には、コンテナ密閉時の真空引きで取シ除
けなかったガスや、　ＨＩＰによる高温加熱で新たに発
生したガスが充満しておシ、これらが、コンテナよシも
強度の高く、変形が最も遅い別室に導かれ、ゲッター材
に吸収される。

〔実施例〕

■溶製 タングステン電極を有する真空アーク炉を用いて鉄９６
６．９．コバルト１１８Ｆ、テレピウム９１６Ｉを溶解
し、Ｆｅ　−Ｃｏ　−Ｔｂ合金１９５０．９を得た。

なお、溶解前に真空アーク炉は高純度Ａｒで置換した。

原料の金属としては９９．９９％の電解鉄、および市販
の９９．９４Ｃｏ、９９．８％Ｔｂを使用した。

■粉砕 上記Ｆｅ　−Ｃｏ　−Ｔｂ合金をＡｒ雰囲気下でステン
レス製乳鉢で粉砕した。粉砕後ふるい分けを行い粒径３
００〜１５０μ、１５０〜１００μ、１００〜４５μ、
４５μ下に分級した。

これらの酸素濃度を分析した結果を第１表に示す。

第１表　粉砕粉の酸素濃度 ■成形 次に、上記合金粉を、各粒度から採取し、第２表に示す
様に配合し、第１図、及び第２図に示す様に充填した。

又、第２表のゲッター材としてのＴｔ粉末は市販品を４
５μ下にふるい分けたものである。

第２表 粉末充填後、真空引きパイプから、Ａｒを流しつつ蓋と
コンテナを溶傍し、次いで真空引き・９イブよシ真空引
きし、　３　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒ迄減圧した時点で
２００℃に加熱し、５時間保持した後、真空を保持しつ
つ密封した。

■焼結 上記コンテナをＨＩＰ装置に入れ１０００℃×１０００
　ｋｇ／ｙｒ；’の温度、圧力で４時間保持した。

コンテナをＨＩＰ装置よシ取シ出した後開缶し、得られ
た焼結体の一部を分析した。（第３表参照）この後、焼
結体を１０１．６”Ｘ５ｔの板に仕上げターゲツト板と
した。

焼結体は、孔のない緻密なものであシ、ヒビ、割れ、等
の欠陥は見られなかった。

（代Ｔ−皐　６） 〔効果〕 上記実験の結果よシ、ゲッター材を入れたコンテナのタ
ーゲツト材はＨＩＰ処理の前後で酸素濃度がほとんど上
昇していない事が解る。

また、この方法は、遷移金属−希土類だけでなく、他の
易酸化性金属のＨＩＰによる焼結にも適用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装填方法を説明する図、第２図は従来
の装填方法を説明する図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、金属製コンテナに金属粉末を充填して密封ししかる
   後、そのコンテナを高温・高圧で熱間静水圧プレス処理
   する希土類含有金属の焼結法において、被焼結体と同時
   に、コンテナ内にこの被焼結体と空間的につながった別
   室を設け、この別室の中に希土類金属、Ｔｉ、Ｚｒ又は
   、これらを主成分とする合金粉末からなるゲッター材を
   入れて熱間静水圧プレスする事を特徴とする希土類含有
   金属の焼結法。