JPH0920903A - 単分散球状金粒子粉末の製造方法 - Google Patents
単分散球状金粒子粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 金の超微粒子を均質分散させた溶液に還元剤
と保護コロイドを加えて加熱混合してから金化合物溶液
を定量供給することにより、金超微粒子表面上に金を析
出成長させて、金の球状粒子を作成する。 【効果】 所望の粒径を備えた球状単分散の金微粉末を
再現良く製造する事が出来、特に厚膜集積回路もしくは
フラットディスプレイパネルの電極形成用ペーストの原
材料に使用した場合、薄くて均一な膜形成が可能とな
る。
と保護コロイドを加えて加熱混合してから金化合物溶液
を定量供給することにより、金超微粒子表面上に金を析
出成長させて、金の球状粒子を作成する。 【効果】 所望の粒径を備えた球状単分散の金微粉末を
再現良く製造する事が出来、特に厚膜集積回路もしくは
フラットディスプレイパネルの電極形成用ペーストの原
材料に使用した場合、薄くて均一な膜形成が可能とな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は単分散球状金粒子粉末の
製造方法に関するものである。特に、導電性厚膜金ペー
ストの原材料として用いる事に好適な金微粉末の製造方
法に関するものである。
製造方法に関するものである。特に、導電性厚膜金ペー
ストの原材料として用いる事に好適な金微粉末の製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属粒子の製造方法には、所望の粒径に
よって多種多様の方法があるが、厚膜ペーストの分野で
使用されるような粒径２μｍ以下の金属粒子においては
沈殿法が良く用いられる。この沈殿法においては、金属
を塩酸、硝酸、硫酸等の酸で溶解した溶液に適当な還元
剤を加えて還元反応によって得られる沈殿を、水洗・乾
燥工程を経て金属粉末とする方法が一般的である。この
方法で得られる金属粒子の粒径や形状は、反応に使用さ
れる還元剤や、反応途中で投入される保護コロイド、界
面活性剤等の種類・投入量に左右される。
よって多種多様の方法があるが、厚膜ペーストの分野で
使用されるような粒径２μｍ以下の金属粒子においては
沈殿法が良く用いられる。この沈殿法においては、金属
を塩酸、硝酸、硫酸等の酸で溶解した溶液に適当な還元
剤を加えて還元反応によって得られる沈殿を、水洗・乾
燥工程を経て金属粉末とする方法が一般的である。この
方法で得られる金属粒子の粒径や形状は、反応に使用さ
れる還元剤や、反応途中で投入される保護コロイド、界
面活性剤等の種類・投入量に左右される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記製造方
法で得られる金属粒子特に金の粒子は０．２〜５．０μ
ｍという広い粒度分布を有するものがほとんどであっ
た。このような粒度分布の広い金粒子を原材料として用
いた金導電ペーストは絶縁基板に印刷して焼成される
際、均一な焼結が起こらない為ピンホールの多い焼成膜
しか形成できないという問題点がある。
法で得られる金属粒子特に金の粒子は０．２〜５．０μ
ｍという広い粒度分布を有するものがほとんどであっ
た。このような粒度分布の広い金粒子を原材料として用
いた金導電ペーストは絶縁基板に印刷して焼成される
際、均一な焼結が起こらない為ピンホールの多い焼成膜
しか形成できないという問題点がある。
【０００４】本発明の目的は、上記の問題点を解決し、
粒径の揃った単分散性の球状金粒子粉末を製造する方法
を提供することにある。
粒径の揃った単分散性の球状金粒子粉末を製造する方法
を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、金化合物の還
元析出反応によって金微粒子を作成する金微粉末の製造
方法において、核粒子として機能する金の超微粒子を均
質分散させた溶液に還元剤と保護コロイドを加えて加熱
混合してから金化合物溶液を定量供給することにより、
金超微粒子表面上に金を析出成長させて、金の球状粒子
を作成する工程を含むことを特徴とする金微粉末の製造
方法である。
元析出反応によって金微粒子を作成する金微粉末の製造
方法において、核粒子として機能する金の超微粒子を均
質分散させた溶液に還元剤と保護コロイドを加えて加熱
混合してから金化合物溶液を定量供給することにより、
金超微粒子表面上に金を析出成長させて、金の球状粒子
を作成する工程を含むことを特徴とする金微粉末の製造
方法である。
【０００６】特に金超微粒子を均質分散させた溶液の増
減により、核粒子の個数を増減することによって、金球
状粒子の粒径を制御することを特徴としている。更には
核粒子として、粒子サイズが５０ｎｍ以下の金を分散さ
せた金コロイドを使用することを特徴とするものであ
る。
減により、核粒子の個数を増減することによって、金球
状粒子の粒径を制御することを特徴としている。更には
核粒子として、粒子サイズが５０ｎｍ以下の金を分散さ
せた金コロイドを使用することを特徴とするものであ
る。
【０００７】本発明において、核粒子の供給母体として
用いられる金コロイドを作成する際の出発物質として
は、塩化金酸等の金化合物を用いることができ、例えば
金地金を王水溶解したものが好ましく用いられる。核粒
子を成長させる為に使用する金化合物溶液にも同様の化
合物が用いられる。
用いられる金コロイドを作成する際の出発物質として
は、塩化金酸等の金化合物を用いることができ、例えば
金地金を王水溶解したものが好ましく用いられる。核粒
子を成長させる為に使用する金化合物溶液にも同様の化
合物が用いられる。
【０００８】還元剤としては、塩酸ヒドロキシルアミン
が好適である。更に、反応時の分散安定性を保つ為保護
コロイドとしてドデシルアミン、テトラデシルアミン、
ヘキサデシルアミン等のアミン系界面活性剤を使用する
ことが有効である。
が好適である。更に、反応時の分散安定性を保つ為保護
コロイドとしてドデシルアミン、テトラデシルアミン、
ヘキサデシルアミン等のアミン系界面活性剤を使用する
ことが有効である。
【０００９】
【作用】本発明の特徴は、核となる金超微粒子を所定量
含有するコロイド溶液を予め用意し、この液に還元剤と
金塩溶液とを次々に加えることにより、核粒子表面に金
を析出成長させて球状の金粒子を作成する事にある。そ
の際、核粒子の含有量を増減することにより、所望の粒
径をもった金粒子が得られる。例えば、粒径０．４μｍ
の粒子作成時の核粒子含有量を１としたとき、粒径０．
２μｍの粒子作成に要する核粒子の含有量は８とすれば
良い。上記の金析出成長過程において、個々の核粒子に
ついて同条件で等方向的に析出成長反応が進むと考えら
れるから、均一粒径で球状の単分散粒子からなる金微粉
末を得る事が可能となるのである。
含有するコロイド溶液を予め用意し、この液に還元剤と
金塩溶液とを次々に加えることにより、核粒子表面に金
を析出成長させて球状の金粒子を作成する事にある。そ
の際、核粒子の含有量を増減することにより、所望の粒
径をもった金粒子が得られる。例えば、粒径０．４μｍ
の粒子作成時の核粒子含有量を１としたとき、粒径０．
２μｍの粒子作成に要する核粒子の含有量は８とすれば
良い。上記の金析出成長過程において、個々の核粒子に
ついて同条件で等方向的に析出成長反応が進むと考えら
れるから、均一粒径で球状の単分散粒子からなる金微粉
末を得る事が可能となるのである。
【００１０】
（核粒子供給用金コロイドの調製）純水２００ミリリッ
トルを３リットルビーカーにとりホットプレート上で加
熱して８１℃になったところでドデシルアミン酢酸塩４
ｇを加え、温度を保持しつつ透明の液が得られるまで充
分に攪拌した。この液に塩酸ヒドロキシルアミン０．２
ｇを含有する還元用水溶液２０ミリリットルを加え１分
間攪拌してから金王水溶液８．０ミリリットル（金０．
０８ｇ含有相当）を加え、８０℃＋／−２℃に保持し１
時間撹拌して紫色透明の金コロイド溶液を得た。透過型
電子顕微鏡による観察からコロイド溶液中の金超粒子サ
イズは１０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲とわかった。
トルを３リットルビーカーにとりホットプレート上で加
熱して８１℃になったところでドデシルアミン酢酸塩４
ｇを加え、温度を保持しつつ透明の液が得られるまで充
分に攪拌した。この液に塩酸ヒドロキシルアミン０．２
ｇを含有する還元用水溶液２０ミリリットルを加え１分
間攪拌してから金王水溶液８．０ミリリットル（金０．
０８ｇ含有相当）を加え、８０℃＋／−２℃に保持し１
時間撹拌して紫色透明の金コロイド溶液を得た。透過型
電子顕微鏡による観察からコロイド溶液中の金超粒子サ
イズは１０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲とわかった。
【００１１】（金微粒子の調製） ［実施例１］ ９９．９９％以上の純度をもった金地金
１Ｋｇを王水で溶解し４リットルの塩化金酸溶液を作成
した。反応容器に８０℃の温水４０リットルを用意し、
塩酸ヒドロキシアミン結晶１２００ｇとヘキサデシルア
ミン６４ｇを良く溶解した後、前工程で調製した金コロ
イドを４リットル加え、１０分間攪拌した。コロイドが
充分分散された８０℃の還元溶液中に、準備しておいた
塩化金酸溶液を毎分２５０ミリリットルの速度で定量投
入して金スラリーを得た。こうして得られた金スラリー
を放置して金粒子を自然沈降させ、上澄みを捨て純水で
洗浄する工程を５回繰返した後さらにエタノールで洗浄
し放置して得られた最終沈殿物を２５℃で４８時間乾燥
後１２０メッシュのふるいを通し金微粉末を得た。上記
金微粉末についての粉末特性を調べた。まず、走査型電
子顕微鏡写真（×１００００）の観察より、粒子径は
０．２〜０．３μｍとわかった。
１Ｋｇを王水で溶解し４リットルの塩化金酸溶液を作成
した。反応容器に８０℃の温水４０リットルを用意し、
塩酸ヒドロキシアミン結晶１２００ｇとヘキサデシルア
ミン６４ｇを良く溶解した後、前工程で調製した金コロ
イドを４リットル加え、１０分間攪拌した。コロイドが
充分分散された８０℃の還元溶液中に、準備しておいた
塩化金酸溶液を毎分２５０ミリリットルの速度で定量投
入して金スラリーを得た。こうして得られた金スラリー
を放置して金粒子を自然沈降させ、上澄みを捨て純水で
洗浄する工程を５回繰返した後さらにエタノールで洗浄
し放置して得られた最終沈殿物を２５℃で４８時間乾燥
後１２０メッシュのふるいを通し金微粉末を得た。上記
金微粉末についての粉末特性を調べた。まず、走査型電
子顕微鏡写真（×１００００）の観察より、粒子径は
０．２〜０．３μｍとわかった。
【００１２】［実施例２］ 金コロイドの投入量を４０
０ミリリットルとした他は実施例１と同様にして金微粉
末を作成した。得られた微粉末の粒径は０．５〜０．８
μｍであった。
０ミリリットルとした他は実施例１と同様にして金微粉
末を作成した。得られた微粉末の粒径は０．５〜０．８
μｍであった。
【００１３】［実施例３］ 金地金３．５Ｋｇを王水で
溶解し１４リットルの塩化金酸溶液を作成した。反応容
器に８０℃の温水４０リットルを用意し、塩酸ヒドロキ
シアミン結晶２４００ｇとヘキサデシルアミン１２８ｇ
を良く溶解した後、前工程で調製した金コロイドを４０
０ミリリットル加え、１０分間攪拌した後、準備してお
いた塩化金酸溶液を加え、以下実施例１と同様の操作に
より金微粉末を得た。得られた金微粉末の粒径は０．８
〜１．０μｍであった。
溶解し１４リットルの塩化金酸溶液を作成した。反応容
器に８０℃の温水４０リットルを用意し、塩酸ヒドロキ
シアミン結晶２４００ｇとヘキサデシルアミン１２８ｇ
を良く溶解した後、前工程で調製した金コロイドを４０
０ミリリットル加え、１０分間攪拌した後、準備してお
いた塩化金酸溶液を加え、以下実施例１と同様の操作に
より金微粉末を得た。得られた金微粉末の粒径は０．８
〜１．０μｍであった。
【００１４】［実施例４］ 金コロイドの投入量を３０
０ミリリットルとし、塩化金酸量を２８リットルとした
他は実施例３と同様にして金微粉末を作成した。得られ
た微粉末の粒径は１．２〜１．５μｍであった。
０ミリリットルとし、塩化金酸量を２８リットルとした
他は実施例３と同様にして金微粉末を作成した。得られ
た微粉末の粒径は１．２〜１．５μｍであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明により、所望の粒径を備えた球状
単分散の金微粉末を再現良く製造する事が出来ようにな
り、この金微粉末を厚膜集積回路もしくはフラットディ
スプレイパネルの電極形成用ペーストの原材料に使用し
た場合、薄くて均一な膜形成が可能となる。
単分散の金微粉末を再現良く製造する事が出来ようにな
り、この金微粉末を厚膜集積回路もしくはフラットディ
スプレイパネルの電極形成用ペーストの原材料に使用し
た場合、薄くて均一な膜形成が可能となる。
Claims (3)
- 【請求項１】 金化合物の還元析出反応によって金微粒
子を作成する金微粉末の製造方法において、金の超微粒
子を均質分散させた溶液に還元剤と保護コロイドを加え
て加熱混合してから金化合物溶液を定量供給することに
より、金超微粒子表面上に金を析出成長させて、金の球
状粒子を作成する工程を含むことを特徴とする金微粉末
の製造方法。 - 【請求項２】 金超微粒子を均質分散させた溶液の配合
量を増減することにより、金球状粒子の粒径を制御する
ことを特徴とする請求項１に記載の金微粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 金超微粒子の粒子サイズが５０ｎｍ以下
である請求項１に記載の金微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18811895A JPH0920903A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18811895A JPH0920903A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0920903A true JPH0920903A (ja) | 1997-01-21 |
Family
ID=16218029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18811895A Pending JPH0920903A (ja) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | 単分散球状金粒子粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0920903A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2006030605A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-23 | Kyoto University | 金属微粒子及びその製造方法 |
| JP2006152344A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 |
| CN1322952C (zh) * | 2004-09-24 | 2007-06-27 | 昆明贵金属研究所 | 金纳米材料间接光化学制备方法 |
| JP2009545657A (ja) * | 2006-08-03 | 2009-12-24 | フライズ・メタルズ・インコーポレイテッド | 粒子およびインクおよびそれらを用いるフィルム |
| JP2010174348A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-12 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銅粉およびその製造方法 |
| JP2011105981A (ja) * | 2009-11-16 | 2011-06-02 | Hiroshima Univ | 金微粒子の製造方法、金微粒子、レーザアブレーション装置、それに用いられる収集部材及び微粒子の製造方法 |
| JP2011179074A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Utsunomiya Univ | 金ナノ粒子及びその製造方法 |
| CN102581299A (zh) * | 2012-02-21 | 2012-07-18 | 金淞电器(九江)有限公司 | 一种贵金属纳米粒子的光化学制备方法 |
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| WO2021024769A1 (ja) | 2019-08-05 | 2021-02-11 | 田中貴金属工業株式会社 | 金粉末及び該金粉末の製造方法並びに金ペースト |
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