JPH09129168A

JPH09129168A - 隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダ

Info

Publication number: JPH09129168A
Application number: JP7284835A
Authority: JP
Inventors: Kurio Fukushima; 球琳男福島
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1995-11-01
Filing date: 1995-11-01
Publication date: 1997-05-16

Abstract

(57)【要約】【目的】互いに直交する２軸回りの傾斜調節を可能にす
るとともに、これらの傾斜調節をともに簡単により一層
正確に行う。【構成】試料を収容するシーリングブロック９がその隔
膜型ガス雰囲気試料室内に開口する一対の筒状の回転軸
２５,２６を介してフレーム１７にＹ軸回りに回動可能
に取り付けられている。各回転軸２５,２６にそれぞれ
供給側管１８および排出側管１９が接続されている。Ｙ
軸回り傾斜調節装置３２によりＹ軸回り傾斜調節機構２
７を介してシーリングブロック９をＹ軸回りに回動して
その傾斜が調節される。このとき、シーリングブロック
９の回動は両管１８,１９に影響されない。また、シー
リングブロック９のＹ軸回りの回動位置に関係なく、ガ
スＧの流入、流出が確実に行われる。シーリングブロッ
ク９のＸ軸回りの傾斜調節は、ゴニオメータによりフレ
ーム１７をＸ軸回りに回動することにより行われる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡等に用いら
れ、内部が隔膜によって鏡筒内部の真空から遮断される
とともにこの内部に充満したガスの雰囲気に試料を浸漬
した状態で収容セットされる隔膜型ガス雰囲気試料室を
有する試料ホルダに関し、特にセットされた試料の互い
に直交する２軸まわりの傾斜を調節可能にする隔膜型ガ
ス雰囲気試料室を有する試料ホルダに関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、種々の電子顕微鏡が開発されてお
り、その一例として透過型電子顕微鏡の一例を図４に示
す。図中、１は電子顕微鏡、２は内部が真空に保持され
る鏡筒、３は電子ビーム４を放出する電子銃、５は照射
系レンズ、６は照射系の絞り、７は観察しようとする試
料、８は試料ホルダ、９は試料ホルダ８の一部で試料７
を収容するブロック、１０は試料ホルダ８をその長手方
向に回動することによりブロック９の長手方向の軸回り
の傾斜を調節するゴニオメータ、１１はガス環境調節装
置、１２は対物レンズ、１３は結像系絞り、１４は結像
系レンズ、１５は蛍光面、１６は観察用窓である。

【０００３】このような電子顕微鏡１においては、電子
銃３から放出された電子ビーム４は、照射系レンズ５に
よって集束されかつ照射系絞り６によって絞られて、試
料７に当てられる。試料７に当たった電子ビーム４は試
料７を透過しまたは散乱するが、これらの電子ビーム４
が対物レンズ１２および結像系絞り１３を通過し、更に
結像系レンズ１４によって蛍光面１５に拡大された像と
して結ばれる。この蛍光面１５上の結像を観察用窓１６
を通して観察する。

【０００４】ところで、この電子顕微鏡１により、含水
試料を観察したり、試料とガスとを反応させた状態で試
料７を観察したりしなければならない場合がある。この
ような場合、従来は、ブロック９の試料７を収容セット
する室を、隔膜により鏡筒２内の真空から遮断するとと
もにガスを充満させた隔膜型ガス雰囲気試料室として形
成し、この隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたウェッ
トガスにより試料７の乾燥を防止し、あるいは隔膜型ガ
ス雰囲気試料室に導入されたガスと試料７とを反応させ
るようにしている。

【０００５】図５は、このような隔膜型ガス雰囲気試料
室を有するブロック９を備えた試料ホルダを示す平面
図、図６は図５におけるVI-VI線に沿う断面図である。
図５に示すように、試料ホルダ８のブロック９はフレー
ム１７に固定されており、このブロック９に金属管から
なるガス供給側管１８およびガス排出側管１９が接続さ
れている。図５においてフレーム１７の右端はゴニオメ
ータ１０に連結されていて、試料ホルダ８の鏡筒２への
装着状態では、フレーム１７はこのゴニオメータ１０に
より長手方向軸回りに回動可能とされている。また、両
管１８,１９の右端はガス環境調節装置１１に接続され
ている。

【０００６】図６に示すように、ブロック９内には隔膜
型ガス雰囲気試料室２０が形成されているとともに、ブ
ロック９の上下板の中央には、上下に貫通し電子ビーム
４が通過する窓２１,２２が形成されている。また、こ
れらの窓２１,２２を内側から覆うようにしてフィルム
状の隔膜２３,２４が設けられている。そして、下側の
隔膜２４の上に、試料７がセットされている。更に、ガ
ス供給側管１８とガス排出側管１９とが隔膜型ガス雰囲
気試料室２０内に連通しており、したがってガス供給側
管１８から供給されたガスＧが隔膜型ガス雰囲気試料室
２０内を充満した後、ガス排出側管１９から排出され
る。これにより、隔膜型ガス雰囲気試料室２０内の試料
７は、充満したガスＧに曝されるようになる。したがっ
て、含水状態にある試料７を観察する場合には、ガス環
境調節装置１１を操作することによりガス供給側管１８
を通してウェットガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２０
内に導入してこのウェットガスＧに試料７を曝させて含
水試料７の乾燥を防止する。また、試料７を反応ガスＧ
と反応させた状態で観察する場合には、反応ガスＧを隔
膜型ガス雰囲気試料室２０内に導入してこの反応ガスＧ
と試料７とを反応させる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
電子顕微鏡で例えば結晶性の試料７を観察する場合、試
料７の方位が合っていないと、結晶構造を正確に観察す
ることはできない。そこで、ブロック９に試料７をセッ
トした後試料ホルダ８を鏡筒２内の所定位置に装着した
際、試料７の方位を合わせる必要がある。前述の従来の
試料ホルダ８を用いた場合、試料ホルダ８を鏡筒２に装
着した後試料７の傾斜を調節する際、ゴニオメータ１０
により、ブロック９をフレーム１７とともにフレーム１
７の長手方向の軸回りすなわちＸ軸回りに回動すること
により、試料７のＸ軸回りの傾斜の調節ができるように
なっている。

【０００８】しかしながら、従来の試料ホルダ８では、
ブロック９がフレーム１７に固定されているとともに、
ブロック９に金属のガス管１８,１９が連結されている
ため、ブロック９はＸ軸と直交する方向の軸回りすなわ
ちＹ軸回りに回動することはできない。このため、試料
７のＹ軸回りの傾斜の調節は不可能となっており、試料
ホルダ８を鏡筒２に装着する前に、試料７をブロック９
にＹ軸回りの傾斜を予め調節してセットし、その後試料
ホルダ８を鏡筒２に装着するようにしなければならな
い。このため、試料７のＹ軸回り傾斜調節がきわめて煩
雑で手間がかかるばかりでなく、傾斜調節が正確に行わ
れないという問題がある。

【０００９】本発明は、このような問題に鑑みてなされ
たものであって、その目的は、互いに直交する２軸回り
の傾斜調節を可能にするとともに、これらの傾斜調節を
ともに簡単により一層正確に行うことのできる隔膜型ガ
ス雰囲気試料室を有する試料ホルダを提供することであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前述の課題を解決するた
めに、請求項１の発明は、フレームと、このフレームに
支持され、外部とシールされるとともに内部に試料を収
容する隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料収容具と、
前記隔膜型ガス雰囲気試料室に対してガスを供給、排出
するための管と、前記フレームをその長手方向軸回りに
回動して前記試料収容具の長手方向軸回りの傾斜を調節
する長手方向軸回り傾斜調節手段とを備え、該長手方向
軸回り傾斜調節手段により前記フレームを長手方向軸回
りに回動して前記試料収容具の長手方向軸回りの傾斜を
調節するようになっている隔膜型ガス雰囲気試料室を有
する試料ホルダにおいて、前記試料収容具が前記フレー
ムに前記長手方向軸に対して直交する方向に延設された
筒状の回転軸を介して回動可能に支持されているととも
に、前記管の前記試料収容具側端部が前記回転軸に連結
されていることを特徴としている。また請求項２の発明
は、前記回転軸が前記管の一部で形成されていることを
特徴としている。

【００１１】

【作用】このような構成をした本発明の試料ホルダにお
いては、観察しようとする試料を試料収容具内の隔膜型
ガス雰囲気試料室に収容セットした後、この試料収容具
が例えば電子顕微鏡の鏡筒内の所定位置に位置するよう
にして、試料ホルダが鏡筒に装着される。そして、長手
方向軸回り傾斜調節手段を操作することにより、試料収
容具が長手方向軸回りに回動してこの試料収容具の長手
方向軸回りの傾斜が調節される。また、直交方向軸回り
傾斜調節手段を操作することにより、試料収容具が直交
方向軸回りに回動してこの試料収容具の直交方向軸回り
の傾斜が調節される。

【００１２】このように、互いに直交する２軸回りにお
ける試料の傾斜を容易に調節できるので、試料の任意の
方向の傾斜が容易に調節される。これにより、結晶性の
試料の方位合わせが可能となり、結晶性試料の構造観察
がより一層正確に行われるようになる。しかも、その場
合、管が試料収容具の直交方向の回転軸に連結されてい
るので、試料収容具の直交方向軸回りの回動が管に影響
されることなく確実にかつ滑らかに行われ、試料の直交
方向軸回りの傾斜調節が容易となる。また、この試料の
傾斜調節時に試料収容具を直交方向軸回りに回動させて
も、ガスが流動する管は何等影響されなく、試料収容具
のどのような傾斜位置でも、隔膜型ガス雰囲気試料室に
対するガスの供給、排出が確実に行われるようになる。

【００１３】

【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を説明す
る。図１は本発明にかかる試料ホルダの一実施例を部分
的に示す、図５と同様の図であり、図２は図１における
II-II線に沿う断面図である。なお、前述の図５に示す
従来の試料ホルダと同じ構成要素には同じ符号を付すこ
とにより、その詳細な説明は省略する。

【００１４】図１に示すように、本実施例においては、
シーリングブロック（本発明の試料収容具に相当する）
９がフレーム１７に、Ｘ軸と直交するＹ軸方向に延設さ
れた一対の筒状の回転軸２５,２６を介してＹ軸回りに
回動可能に取り付けられている。その場合、回転軸２
５,２６はともに隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に開口
している。

【００１５】そして、図２に示すようにこれらの回転軸
２５,２６には、それぞれ供給側管１８および排出側管
１９の各シーリングブロック側端部がその軸心を回転軸
２５,２６の軸心と一致されかつ鏡筒２内の真空からシ
ールされて接続されている。したがって、供給側管１８
を通って流れてくるガスＧは回転軸２５の内孔を通って
隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に供給されるとともに、
この試料室２０から回転軸２６の内孔および排出側管１
９を通って排出されるようになっている。

【００１６】また、両管１８,１９がそれぞれ両回転軸
２５,２６に接続されることにより、シーリングブロッ
ク９がＹ軸回りに回動するとき、シーリングブロック９
は両管１８,１９に影響されることなく自由にＹ軸回り
の回動を行うことができるようになっている。しかも、
これらの回転軸２５,２６を通して隔膜型ガス雰囲気試
料室２０に対してガスＧの流入、流出が行われることに
より、シーリングブロック９がＹ軸回りにどのような回
動位置に回動しても、隔膜型ガス雰囲気試料室２０に対
するガスＧの流入、流出が何等の支障もなく容易に行わ
れるようになっている。

【００１７】更に、図１に示すようにシーリングブロッ
ク９のＹ軸回りの傾斜調節を行うためのＹ軸回り傾斜調
節機構（本発明の直交方向軸回り傾斜調節手段に相当す
る）２７が設けられている。この傾斜調節機構２７は、
フレーム１７の中央を長手方向に延設されている回転軸
２８と、図３に示すように回転軸２８の一端に設けられ
たディスク２９と、このディスク２９の回転中心から偏
心した所定位置に取り付けられた係合ロッド３０と、シ
ーリングブロック９の側辺に穿設され、係合ロッド３０
が嵌入係合する長孔３１とを備え、回転軸２８の他端は
鏡筒２の外へ引き出されてＹ軸回り傾斜調節装置３２に
接続されている。その場合、本実施例ではゴニオメータ
１０はフレーム１７の右端が連結されてフレーム１７の
Ｘ軸回りの回動を行うＸ軸回り傾斜調節操作釦（不図
示）を備え、フレーム１７およびＸ軸回り傾斜調節操作
釦により、本発明の長手方向軸回り傾斜調節手段が構成
される。

【００１８】一方、Ｙ軸回り傾斜調節装置３２の操作釦
を操作することにより、回転軸２８をＸ軸回り（α方
向）に回動させると、ディスク２９および係合ロッド３
０が同方向αに回動し、これにより係合ロッド３０が長
孔３１に沿ってβ方向に移動しながらかつ上下方向に移
動するので、シーリングブロック９が回転軸２５,２６
を中心にγ方向に回動し、シーリングブロック９のＹ軸
回りの傾斜が調節されるようになっている。

【００１９】このように構成された本実施例において
は、観察しようとする試料７をシーリングブロック９内
の隔膜型ガス雰囲気試料室２０に収容セットした後、シ
ーリングブロック９が鏡筒２内の所定位置に位置するよ
うにして試料ホルダ８を鏡筒２に装着する。そして、ゴ
ニオメータ１０のＸ軸回り傾斜調節操作釦を操作するこ
とにより、フレーム１７をＸ軸回りに回動してシーリン
グブロック９のＸ軸回りの傾斜、すなわち試料７のＸ軸
回りの傾斜を調節する。次いで、Ｙ軸回り傾斜調節装置
３２の操作釦で回転軸２８をＸ軸回りに回動してシーリ
ングブロック９のＹ軸回りの傾斜、すなわち試料７のＹ
軸回りの傾斜を調節する。

【００２０】こうして、互いに直交する２軸、すなわち
Ｘ、Ｙ軸回りにおける試料７の傾斜を容易に調節できる
ので、試料７の任意の方向の傾斜も容易に調節すること
ができるようになる。これにより、結晶性の試料７の方
位合わせが可能となり、結晶性試料７をより一層正確に
観察できるようになる。しかも、この試料７の傾斜調節
時にシーリングブロック９を回動させても、ガスＧが流
動する管１８,１９は何等影響されなく、シーリングブ
ロック９のどのような傾斜位置でも、隔膜型ガス雰囲気
試料室２０に対するガスＧの供給、排出を確実に行うこ
とができる。なお、前述の実施例においては、ゴニオメ
ータ１０の操作を手動で行うようにしているが、この操
作を電動モータにより行うようにすることもできる。

【００２１】また前述の実施例においては、シーリング
ブロック９のＹ軸回りの傾斜調節機構は、回転軸２８、
ディスク２９、係合ロッド３０および長孔３１を用いて
いるが、本発明はこれに限定されるものではなく、例え
ばウォームギヤやベベルギヤ等の歯車機構を始め、他の
適宜の傾斜調節機構を採用することもできる。

【００２２】更に、回転軸２５,２６をそれぞれガス供
給側管１８およびガス排出側管１９の一部で形成するよ
うにすることもできる。この場合には、部品点数が低減
するとともに、組立工数が削減する。

【００２３】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダによれ
ば、互いに直交する２軸回りにおける試料の傾斜を容易
に調節できるようにしているので、試料の任意の方向の
傾斜を容易に調節できる。これにより、結晶性の試料の
方位合わせが可能となり、結晶性試料の観察を簡単にか
つより一層正確に行うことができる。しかも、その場
合、管を試料収容具の直交方向の回転軸に連結している
ので、試料収容具の直交方向軸回りの回動を管に影響さ
れることなく確実にかつ滑らかに行うことができ、試料
の直交方向軸回りの傾斜調節が容易となる。また、この
試料の傾斜調節時に試料収容具を直交方向軸回りに回動
させても、ガスが流動する管は何等影響されなく、試料
収容具のどのような傾斜位置でも、隔膜型ガス雰囲気試
料室に対するガスの供給、排出を確実に行うことができ
る。

【００２４】また請求項２の発明によれば、回転軸を管
の一部で形成するようにしているので、部品点数を低減
できるとともに、組立工数を削減できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる試料ホルダの一実施例を部分
的に示す図である。

【図２】図１におけるII-II線に沿う断面図である。

【図３】図１に示す実施例に用いられる傾斜調節機構
の部分拡大斜視図である。

【図４】従来の電子顕微鏡の一例を概略的に示す断面
図である。

【図５】従来の隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料
ホルダの一例を示す

【図６】図５におけるVI-VI線に沿う断面図である。

【符号の説明】

１…電子顕微鏡、２…鏡筒、３…電子銃、４…電子ビー
ム、５…照射系レンズ、６…照射系絞り、７…試料、８
…試料ホルダ、９…シーリングブロック、１０…ゴニオ
メータ、１１…ガス環境調節装置、１２…対物レンズ、
１３…結像系絞り、１４…結像系レンズ、１５…蛍光
面、１６…観察用窓、１７…フレーム、１８…ガス供給
側管、１９…ガス排出側管、２０…隔膜型ガス雰囲気試
料室、２３,２４…隔膜、２５,２６…回転軸、２７…Ｙ
軸回り傾斜調節機構、２８…回転軸、２９…ディスク、
３０…係合ロッド、３１…長孔、３２…Ｙ軸回り傾斜調
節装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】フレームと、このフレームに支持され、
外部とシールされるとともに内部に試料を収容する隔膜
型ガス雰囲気試料室を有する試料収容具と、前記隔膜型
ガス雰囲気試料室に対してガスを供給、排出するための
管と、前記フレームをその長手方向軸回りに回動して前
記試料収容具の長手方向軸回りの傾斜を調節する長手方
向軸回り傾斜調節手段とを備え、該長手方向軸回り傾斜
調節手段により前記フレームを長手方向軸回りに回動し
て前記試料収容具の長手方向軸回りの傾斜を調節するよ
うになっている隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホ
ルダにおいて、前記試料収容具は前記フレームに前記長手方向軸に対し
て直交する方向に延設された筒状の回転軸を介して回動
可能に支持されているとともに、前記管の前記試料収容
具側端部が前記回転軸に連結されていることを特徴とす
る隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダ。
【請求項２】前記回転軸が前記管の一部で形成されて
いることを特徴とする請求項１記載の隔膜型ガス雰囲気
試料室を有する試料ホルダ。