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JPH08878B2 - フルオロポリマーキャストフィルム - Google Patents

フルオロポリマーキャストフィルム

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Publication number
JPH08878B2
JPH08878B2 JP60079155A JP7915585A JPH08878B2 JP H08878 B2 JPH08878 B2 JP H08878B2 JP 60079155 A JP60079155 A JP 60079155A JP 7915585 A JP7915585 A JP 7915585A JP H08878 B2 JPH08878 B2 JP H08878B2
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JP
Japan
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copolymer
cast film
film according
fluoroplastic
vinylidene fluoride
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JP60079155A
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JPS6134044A (ja
Inventor
エイ エツフエンバーガー ジヨン
エム キース フランク
Original Assignee
ケムファブ コーポレイション
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=24400986&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH08878(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by ケムファブ コーポレイション filed Critical ケムファブ コーポレイション
Publication of JPS6134044A publication Critical patent/JPS6134044A/ja
Publication of JPH08878B2 publication Critical patent/JPH08878B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明はフルオロポリマーキヤストフイルムに関す
る。
表面上に水性分散物を簡単に析出して得られるペルフ
ルオロプラスチツクコーテイングは、それらの厚さが通
常「臨界クラツキング厚さ」として示される一定最大値
を超えれば乾燥または融解操作注に団結する間にひび割
れを発生する傾向があることはよく知られている。ポリ
テトラフルオロエチレンの場合にこの厚さは理想条件の
もとで滑らかな水平面に適用されたコーテイングに対し
て一般に0.025mm（0.001インチ）程度であると予想され
る。フツ素化エチレンプロピレン（FEP）またはペルフ
ルオロアルコキシ変性ポリテトラフルオロエチレン（PF
A）に対してはこの値は0.0127mm（0.0005インチ）未満
である。ウエブ形態の支持体の連続コーテイングおよび
物体の浸漬または吹付けコーテイングにしばしば望まし
いので、そのような分散物を直立面に適用すると有効臨
界クラツキング厚さがしばしば理想値の半分未満に実質
的に低下する。比較的平らでないかまたは織製平坦支持
体、例えば織製ガラス、の場合にはコーテイング流体が
重力または毛管力の作用下に最小ポテンシヤルエネルギ
ーの位置を求めて流れる傾向があるので、均一な厚さの
コーテイングを適用することは実際上困難である。これ
は必然的にそのような流体の深さの変動およびその結果
それから得られる融合固体の厚さの変動に通ずる。その
とき析出固体の厚さが臨界値を超えたときにひび割れが
発生する。三次元物体の場合には表面張力および融合に
関連して速やかに上昇する粘度の物体の縁または隅に沿
つてコーテイング流体のビーズを生じ、ひび割れし易い
厚い樹脂析出を生ずる。
テキスチヤーのコーテイングのような目的には、臨界
クラツキング厚さより大きい厚さのポリテトラフルオロ
エチレンまたは他のフルオロプラスチツクの均一な連続
フイルムを適用することがしばしば必要であるかまたは
好ましい。この目的を達成する多くの方法が当該技術に
よく知られている。
比較的厚いひび割れのないコーテイングはコーテイン
グ流体のそれぞれ臨界クラツキング厚さ未満の固体析出
を生ずる多回連続適用により達成できる。各適用には好
ましくは、後のコーテイング流体の適用の間に固体の乾
燥および融解が含まれる。浸漬コーテイングによるよう
な塗布テキスタイルの公知の製造でこの多回塗膜形成は
欠点を有する。その方法はコーテイングを適用するテキ
スタイル支持体がフルオロプラスチツクの融解に必要な
高い温度、すなわちポリテトラフルオロエチレンの場合
に約343℃（650゜F）、に反復さらされることが必要であ
る。そのような高温に反復加熱することは補強材の物理
的性質の劣化を生じ、コーテイングマトリツクス注に機
械的応力集中を生ずる。
比較的粘稠な流動性配合物から適用するPTFEの場合に
は、臨界クラツキング厚さに関連する問題は未融または
半融状態におけるひび割れの存在を許容し、その後それ
を樹脂の軟化に十分であるがその融解には不十分な温度
におけるカレンダー掛けによりいやすようにすることに
より処理される。硬くて比較的剛性のテキスタイル補強
材が存在するためそのように固まつた樹脂に圧力を均一
に与えることができないので、この方法の効果を低下
し、ある程度の微細ひび割れがなお仕上げ融解生成物に
残る。この方法はさらに柔軟な平坦支持体のコーテイン
グに限定され、不規則な表面または物体のコーテイング
に適用できない。
鉱物充てん剤を名目臨界クラツキング厚さを増すため
に使用できるけれども、その存在は製造された製品の最
終用途に関する理由のためにしばしば好ましくない。
ホツクベルグ（Hochberg）に対する米国特許第2,681,
324号には高分子物質、例えばアクリル酸アルキルおよ
びその配合物、メタクリル酸ブチル、スチレン、スチレ
ン／ブタジエン共重合体、アクリロニトリル、またはブ
タジエン／アクリロニトリル共重合体、の水性分散物を
多量にポリテトラフルオロエチレン分散物に添加して比
較的厚いひび割れのないポリテトラフルオロエチレンコ
ーテイングを適用するのに使用できる共分散物を形成す
ることが記載されている。これらの物質はポリテトラフ
ルオロエチレンの融解に必要な温度よりかなり低い温度
で熱的に不安定であり、多くは融合フイルムの収縮を伴
ない普通のプロセス中で変色する。ホツクベルグ（Hoch
berg）に対する米国特許第2,710,266号には同様の目的
でアルカリ金属ケイ酸塩例えばケイ酸ナトリウム、の水
溶液をポリテトラフルオロエチレン分散物に添加するこ
とが記載されている。一定支持体には適するけれどもそ
のような組成物はより普通に使用されるテキスタイル支
持体、例えばガラス布、には大部分適当でない。
従つて本発明の目的は公知配合物から容易に生成でき
るものより著しく厚く、平らなシートまたは、リムーバ
ルマンドレルの浸漬または吹付けによりグローブ、袋ま
たは他の形状のような三次元製品を形成できる支持また
は不支持のフイルムを製造することである。
本発明の他の目的は機械的性質をフルオロプラスチツ
クとフルオロエラストマーとの選択的配合により制御で
きるフルオロポリマーコーテイング、複合材またはフイ
ルム特性を提供することである。
なお他の本発明の目的は公知フルオロポリマーで得る
ことができるものと異なつた物理的、化学的および電気
的性質を有するフルオロポリマーキヤストフイルムを提
供することである。
発明の概要 本発明によれば、流動性キヤステイング組成物を生成
するためにフルオロプラスチツク樹脂分散物がフルオロ
エラストマーラテツクスの添加により変性される。フル
オロプラスチツク樹脂分散物、好ましくはペルフルオロ
プラスチツク例えばポリテトラフルオロエチレン（PTF
E）の水性分散物、はフルオロエラストマー組成物、好
ましくはラテツクスを、フルオロプラスチツクが本発明
の組成物の重量で約95％まで、好ましくは約90％まで含
まれるように配合することにより変性される。フルオロ
エラストマー成分は配合物の少くとも約５重量％含まれ
る。本発明による流動性組成物は好ましくは約10〜95重
量％のフルオロプラスチツクおよび約５〜95重量％のフ
ルオロエラストマーを含むことができる。
フルオロプラスチツクおよびフルオロエラストマー成
分の性質を変更して所望の目的を達成できることを理解
すべきである。例えば、他の点では適当であるフルオロ
プラスチツク樹脂質組成物の臨界クラツキング厚さに関
連する問題を克服しようとする場合には配合物は少くと
も約10％のフルオロエラストマーを含むべきである。
変性しようとする樹脂組成物を規定するために用いた
用語の「フルオロプラスチツク」には水素を含むフルオ
ロプラスチツクおよび水素を含まないペルフルオロプラ
スチツクがともに包含される。フルオロプラスチツク
は、中でもポリテトラフルオロエチレン（PTFE）、フツ
素化エチレンプロピレン（FEP）共重合体、ペルフルオ
ロアルコキシ（PFA）樹脂、クロロトリフルオロエチレ
ンのホモポリマーおよびそのVF2との共重合体例えばケ
ル（KEL）‐ＦまたはTFE、エチレン−クロロ−トリフル
オロエチレン（ECTFE）共重合体およびその変性物、エ
チレンテトラフルオロエチレン（ETFE）共重合体および
その変性物、ポリフツ化ビニリデン（PVDF）、並びにポ
リフツ化ビニルを含む水素の若干またはすべてがフツ素
により置換された、一般にパラフイン構造の重合体を意
味する。
用いた用語の「フルオロエラストマー」には水素を含
むフルオロエラストマーおよび水素を含まないペルフル
オロエラストマーがともに含まれる。フルオロエラスト
マーはエラストマー性質を表わすか、または低い曲げモ
ジユラス、すなわち高いコンプライアンス、を有し、エ
チレン性不飽和を有する１種またはより多くのフツ素化
単量体例えばフツ化ビニリデン、およびエチレン性不飽
和を含む１種またはより多くのコモノマーを含む任意の
重合体を意味する。フツ素化単量体は過フツ素化モノオ
レフイン例えばヘキサフルオロプロピレン、テトラフル
オロエチレン、あるいはペルフルオロアルキルビニルエ
ーテル例えばペルフルオロ（メチルビニルエーテル）ま
たは（プロピルビニルエーテル）であることができる。
フツ素化単量体はまた部分フツ素化モノオレフイン例え
ばフツ化ビニリデン、ペンタフルオロプロピレン、クロ
ロトリフルオロエチレン、であることができ、またそれ
は他の置換基例えば水素、塩素またはペルフルオロアル
コキシ、を含むことができる。モノオレフインは好まし
くは末端エチレン性二重結合を有する直鎖または枝分れ
鎖化合物である。エラストマーは好ましくはフツ素含有
単量体から得られる単位からなる。そのような他の単量
体には、例えば末端エチレン性二重結合を有するオレフ
イン、殊にエチレンおよびプロピレンが含まれる。エラ
ストマーは通常炭素、水素、酸素およびフツ素原子から
なる。任意のフルオロポリマー成分はカルボン酸および
スルホン酸並びにそれらの塩、ハロゲンのような官能
基、並びに側鎖上の反応性水素を含むことができる。
好ましいエラストマーはフツ化ビニリデンと少くとも
１種の他のフツ素化単量体、殊にヘキサフルオロプロピ
レン、ペンタフルオロプロピレン、テトラフルオロエチ
レンおよびクロロトリフルオロエチレンの１つまたはよ
り多くとの共重合体である。入手できるフルオロエラス
トマーにはデユポン（Du Pont）によりバイトン（VITO
N）として、3Mによりフルオレル（FLUOREL）として、お
よびダイケンによりダイエル（DAIEL）として販売され
るフツ化ビニリデンとヘキサフルオロピロピレンおよび
テトラフルオロエチレンとの共重合体類が含まれる。さ
らにフツ化ビニリデンとクロロトリフルオロエチレンと
のエラストマー性重合体は3Mからケル（KEL）‐Ｆとし
て入手できる。アサヒにより製造されるTFEとプロピレ
ンとの共重合体であるアフラス（AFLAS）の使用もまた
意図される。
好ましいペルフルオロエラストマーにはテトラフルオ
ロエチレンとペルフルオロアルキルコモノマー例えばヘ
キサフルオロプロピレン、または 〔式中、Rfはペルフルオロアルキルまたはペルフルオ
ロ（シクロ−オキサアルキル）部分である〕により表わ
されるペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）コモノ
マー、とのエラストマー性共重合体が含まれる。殊に好
ましいものはRfが−CF3、−C3F7、 （式中、ｎ＝１〜４、Ｘ＝Ｈ、Na、ＫまたはＦ）の群
から選ばれるペルフルオロビニルエーテルである。カル
レツツ（KALREZ）、TFEとペルフルオロメチルビニルエ
ーテル（PMVE）との共重合体またはその変性物は殊に有
用なフルオロエラストマーである。
フルオロエラストマー重合体、好ましくはラテツクス
またはラテツクスの混合物、は（ａ）変性されるフルオ
ロプラスチツク分散物、（ｂ）組成物が受けねばならな
い加工条件、および（ｃ）それを含む物質または物品が
製造される最終用途と相容性でなければならない。
本発明には、また前記流動性キヤステイング組成物か
ら得られる１種またはより多くの樹脂質成分を含むフイ
ルムが包含される。そのようなフイルムは組成を電気
的、物理的および化学的性質の所望の組合せを誘発する
ために変えることができる一連のラメラとして構成する
ことができる。望むならば、フイルムの透過性、電気
的、磁気的または光学的性質を変性するために金属成分
のような非樹脂質成分、例えば薄い金属析出物、を樹脂
質ラメラ間に散在させることができる。そのようなフイ
ルムから得られる複合材の機械的および化学的性質に影
響を与えるためのフイルムラメラのそのような配備の効
用は1983年４月13日に提出した同時係属出願第484,594
号および1984年４月13日に提出したそのCIP出願に記載
され、それらは参照によりここに加入される。
本発明の１態様において、本発明のフイルムは、より
大きい強度、寸法安定性または剛さを与えるためにフイ
ルムを結合できる部材により支持することができる。例
えば本発明によるフイルムは、フイルムの結合の促進に
必要な場合に処理した適当な補強材により支持すること
ができる。適当な補強材の例には、中でもガラス、ガラ
ス繊維、セラミツクス黒鉛（炭素）、PBI（ポリベンゾ
イミダゾール）、PTFE、ポリアラミド例えばケブラー
（KEVLAR）およびノメツクス（NOMEX）、金属（金網を
含む）、ポリオレフイン例えばタイベツク（TYVEK）、
ポリエステル例えばリーメイ（REEMAY）、ポリアミド、
ポリイミド、カイナー（KYNAR）およびテフゼル（TEFZE
L）のようなサーモプラスチツク、ポリフエニレンスル
フイド、ポリエーテルオキシド、ポリエーテルスルホ
ン、ポリエーテルケトン、ノボロイドフエノール繊維例
えばキノル（KYNOL）、木綿、石綿、並びに他の天然お
よび合成テキスタイルが含まれる。支持体はヤーン、フ
イラメント、モノフイラメントあるいは他の繊維状物質
をそのままあるいはテキスタイル、織製、不織、編製、
マツト、フエルトなどの物質、のような集成品として含
むことができる。
さらに本発明の組成物は、フイルムまたはコーテイン
グ自体の機械的または他の性質を特に考慮しない厚く、
ひび割れのないコーテイングマトリツクスを有するフル
オロポリマー被覆テキスタイルの製造に有益である。例
えば、それらを所望の厚さのコーテイングの適用に必要
な作業数の減少に使用できる。上記処理は他の方法で可
能なよりも補強材の固有の物理的性質を一層有効に利用
する複合材を生ずることができる。
次の添加剤は本発明による流動体およびフイルムの組
成物の配合に含むことができる：界面活性剤例えばアニ
オン界面活性剤または非イオン界面活性剤；クリーミン
グ剤、例えばアルギン酸ナトリウムまたはアンモニウ
ム；粘度制御剤または増粘剤、例えばメチルセルロース
またはエチルセルロース；湿潤剤、例えばフツ素化アル
キルカルボン酸、有機溶剤またはスルホン酸；あるいは
塗膜形成要素。
さらに、比較的少量の橋かけ促進剤、例えばイソシア
ヌル酸トリアリル、トリアリルイミダゾールなどは望む
なら高エネルギー電子またはアクチン照射の使用によ
り、コーテイング層に含まれる１種またはより多くの樹
脂の橋かけに使用できる。
本発明およびその利点は以下の実施例により例示され
るが、それに限定されるものではない。実施例は本発明
により意図された種々のフルオロプラスチツクおよびフ
ルオロエラストマー成分を用いたフイルムを示す。本発
明により製造された複合材および対照の化学的および物
理的試験および性質の測定に用いた試験手順は次のとお
りである： 実施例１ PTFE60重量％と、フツ化ビニリデン／ヘキサフルオロプ
ロピレン／テトラフルオロエチレンターポリマーフルオ
ロエラストマー40重量％とを含む変性PTFE分散物を、TE
-3313（PTFE60重量％を含むPTFE分散物）100重量部とVT
R-5307（フルオロエラストマー62.5重量％を含むフルオ
ロエラストマーラテツクス）64重量部とを混合すること
により製造した。両成分はデユポン（E.I.Du Pont de N
emours and Company,Inc.,Wilmington,Delaware）から
購入した。生じた混合物は約1.45の比重およびブルツク
フイールドモデルLVF粘度計を用い、No.2スピンドルで6
0RPMで測定して40センチポアズの粘度を有した。この組
成物のコーテイングまたはキヤステイング性を調べるた
め、次の２つの方法を用いた。
方法Ａにおいて、変動する厚さのフイルムを水平アル
ミニウムはく支持体上にキヤステイングし、風乾し、焼
付けた。得られたフイルムをひび割れの存在について30
Xの倍率で調べた。流動性配合物はガードナー（Gardne
r）フイルムキヤスチングナイフ、幅15.2cm（６イン
チ）〔パシフイツク、サイエンテイフイツク、ガードナ
ー ラボラトリー、デイビジヨン（Pacific Scientifi
c,Gardner Laboratory Division,Bethesda,Maryland）
から入手できる〕を用い、ブレードをクリアランスが１
端で０に近く、他端で0.5〜0.9mm（0.020〜0.035イン
チ）にあるような角度に配置して適用した。アルミニウ
ムはく支持体は0.081mm（0.0032インチ）の厚さで、水
平面に保持した。変性分散物は紙〔コードNo.01-4103
-05、シユワルツ、マニユフアクチヤリング社（Schwart
z Manufacturing Co.,Two River,Wisconsin）〕を通し
て過し、約５分間減圧脱気し、支持はくの１端に沿つ
て注いだ。フイルムは組成物をナイフでゆつくり手引き
することにより形成した。フイルムを風乾させた。乾い
たとき支持フイルムを空気循環炉中に約260℃（500゜F）
で置いた。炉温を約15分間382℃（720゜F）にあげ、その
後試験片を室温に移し冷却させた。
このように生成したフイルムは約0.076〜0.25mm（0.0
03〜0.010インチ）の厚さであつた。0.13〜0.15mm（0.0
05〜0.006インチ）未満に測定されたフイルムの部分に
は何らひび割れがなかつた。弧立したときどきの縮み割
れが0.15mm（0.006インチ）より厚いフイルムの部分中
に認められたけれども、フイルムの最も厚い部分中でも
全体の乾裂は認められなかつた。
方法Ｂにおいて、本発明の組成物を直立支持体上に変
動する厚さのフイルムにキヤステイングし、次いで乾燥
し、焼付けた。はく支持体を15〜61cm（６〜24インチ）
毎分の変動速度で本発明の組成物の浴を通して引いて連
続的に厚さが増すフイルムを生成させた。フイルムは空
気中で93〜116℃（200〜240゜F）で乾燥し、343〜399℃
（650〜750゜F）で２分間焼付けた。
生じたフイルムの厚さを測定し、最大で0.038mm（0.0
015インチ）であることが認められた。フイルムは均一
なクリーム色で、滑らかで途切れがなく、乾裂または弧
立ひび割れを示さなかつた。
実施例２ 非変性TE-3313PTFE分散物を実施例１に記載した方法
ＡおよびＢにより評価し、結果は次表に示した。
実施例３〜10 表Ａに示すように一群の追加の組成物を製造し、実施例
１に記載したように評価した。
1.デユポンから購入したPTFE分散物、約60％固形分。
2.デユポンから購入したFEP（フツ素化エチレンプロピ
レン）分散物、約55％固形分。
3.ラテツクス形態のフツ化ビニリデン／ヘキサフルオロ
プロピレン共重合体エラストマー、約55％固形分。
4.L-9025はラテツクス形態のフツ化ビニリデン／ヘキサ
フルオロプロピレン／テトラフルオロエチレンターポリ
マーエラストマー、約66％固形分。
5.テトラフルオロエチレン／プロピレンコポリマーフル
オロエラストマーラテックス、約31％固形分。
実施例11 テフロン30BとVTR-5307とを次のように配合すること
により本発明の組成物を製造した： 実施例11 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ テフロン30B（pbw） 66 83 99 111 116 VTR-5307（pbw） 97 81 65 53 48 これらの組成物から得られたフイルムはキヤリヤー上
のキヤステイング、乾燥および371℃（700゜F）焼付けに
より製造した。材料に行なつた試験および得られた結果
は表Ｂに示される。モデユラスおよびドロー値は第１図
に示したように引張応力／ひずみ曲線から得られた。
実施例11の各構成の典型的な引張応力−ひずみ曲線は
第２図に示される。各試料の重量％並びにフイルム厚さ
および幅は第２図に括弧内に示される。
本発明の典型的な適用および態様を説明したけれど
も、当業者はそのような態様の変更、変形を本発明の精
神から逸脱することなくなしうることを認めよう。その
ような変更、変形はすべて本発明の真の範囲内に入るも
のとして請求される。
【図面の簡単な説明】
第１図は引張応力／ひずみ曲線を説明するグラフであ
り、第２図は本発明の１実施例の引張応力／ひずみ曲線
を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランク エム キース アメリカ合衆国 ニユーハンプシヤー州 03031 アマスト ブローデイブルツク ロード ８ (56)参考文献 特開 昭57−135871（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−86442（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−34956（ＪＰ，Ａ)

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピ
    レンの共重合体、（ロ）フッ化ビニリデン、ヘキサフル
    オロプロピレン及びテトラフルオロエチレンの三元共重
    合体、（ハ）テトラフルオロエチレンとプロピレンの共
    重合体、（ニ）ペルフルオロメチルビニルエーテルの共
    重合体、（ホ）フッ化ビニリデンの共重合体、及び
    （ヘ）クロロトリフルオロエチレンの共重合体から成る
    群から選ばれるフルオロエラストマーラテックスが５重
    量％〜90重量％、 （ト）ポリテトラフルオロエチレンとフッ素化エチレン
    −プロピレン共重合体、（チ）ペルフルオロアルコキシ
    樹脂、（リ）クロロトリフルオロエチレン重合体及びフ
    ッ化ビニリデンとの共重合体、（ヌ）テトラフルオロエ
    チレンとエチレン−クロロトリフルオロエチレン共重合
    体及びその変性物、（ル）エチレン−テトラフルオロエ
    チレン共重合体及びその変性物、（ヲ）ポリフッ化ビニ
    リデン及びその共重合体、及び（ワ）ポリフッ化ビニル
    から成る群から選ばれるフルオロプラスチックの水性分
    散物が10重量％〜95重量％、 の配合物を含み、該配合物が支持基体上にキャストさ
    れ、該支持基体から分離する前に、該配合物の最も高い
    融点を持つ樹脂質成分を融解するに十分な温度に加熱さ
    れている、高い凝集力を有するキャストフィルム。
  2. 【請求項２】フルオロプラスチックが、配合物の90重量
    ％以下である特許請求の範囲第（１）項記載のキャスト
    フィルム。
  3. 【請求項３】補強材により支持された特許請求の範囲第
    （１）項記載のキャストフィルム。
  4. 【請求項４】橋かけ促進剤を含む特許請求の範囲第
    （１）項記載のキャストフィルム。
  5. 【請求項５】添加剤を含む特許請求の範囲第（１）項記
    載のキャストフィルム。
  6. 【請求項６】前記ポリマーの複数の層又はラメラをさら
    に含む特許請求の範囲第（１）項記載のキャストフィル
    ム。
  7. 【請求項７】各層の樹脂質成分が異なっている特許請求
    の範囲第（６）項記載のキャストフィルム。
  8. 【請求項８】各層の樹脂質成分が同じである特許請求の
    範囲第（６）項記載のキャストフィルム。
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