JPH0885821A - 高透磁率ナノ結晶合金の製造方法 - Google Patents
高透磁率ナノ結晶合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 トランス、チョ−クコイル等の各種磁性部品
に用いられる比初透磁率の著しく高いナノ結晶合金の製
造方法を提供することである。 【構成】 組成を規定したであるアモルファス合金を熱
処理により微結晶化するナノ結晶合金の製造方法におい
て、結晶化温度より低い温度から結晶化温度以上に昇温
後、少なくとも400゜Cまでは20゜C/min以上の冷却速度に
なるようにして室温まで冷却する。
に用いられる比初透磁率の著しく高いナノ結晶合金の製
造方法を提供することである。 【構成】 組成を規定したであるアモルファス合金を熱
処理により微結晶化するナノ結晶合金の製造方法におい
て、結晶化温度より低い温度から結晶化温度以上に昇温
後、少なくとも400゜Cまでは20゜C/min以上の冷却速度に
なるようにして室温まで冷却する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トランス、チョ−クコ
イル等の各種磁性部品に用いられる特に高い透磁率を示
すナノ結晶合金の製造方法に関する。
イル等の各種磁性部品に用いられる特に高い透磁率を示
すナノ結晶合金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ノイズフィルタやパルストランス等に用
いられる磁心材料としては、フェライトやアモルファス
合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用され
る。ノイズフィルタ（ラインフィルタ）に用いられるコ
モンモ−ドチョ−ク用磁心材料としては高透磁率特性を
示すだけでなく雷や大型のインバ−タ装置等から発生す
る高電圧パルス状ノイズによる機器の誤動作を防止する
ために、パルス減衰特性に優れるものが要求されてい
る。このような要求に対して、従来のフェライト材料で
は飽和磁束密度が低く磁気的に飽和しやすいため小型磁
心では十分な性能が得られない問題がある。したがっ
て、従来のフェライト材料を用い十分な性能を得るため
には磁心を大型にする必要があった。
いられる磁心材料としては、フェライトやアモルファス
合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用され
る。ノイズフィルタ（ラインフィルタ）に用いられるコ
モンモ−ドチョ−ク用磁心材料としては高透磁率特性を
示すだけでなく雷や大型のインバ−タ装置等から発生す
る高電圧パルス状ノイズによる機器の誤動作を防止する
ために、パルス減衰特性に優れるものが要求されてい
る。このような要求に対して、従来のフェライト材料で
は飽和磁束密度が低く磁気的に飽和しやすいため小型磁
心では十分な性能が得られない問題がある。したがっ
て、従来のフェライト材料を用い十分な性能を得るため
には磁心を大型にする必要があった。
【０００３】また、Fe基アモルファス合金は飽和磁束密
度が高く、高電圧パルス性ノイズに対してはフェライト
よりも優れた減衰特性を示すが、透磁率がCo基アモルフ
ァス合金より低く、低電圧レベルのノイズに対する減衰
量が十分でない欠点がある。また、磁歪が著しく大きい
ために周波数によっては磁歪振動による共振が生じ特性
が変化する問題や、可聴周波数成分がある電流がコイル
に流れる場合には磁心にうなりが生ずる問題がある。
度が高く、高電圧パルス性ノイズに対してはフェライト
よりも優れた減衰特性を示すが、透磁率がCo基アモルフ
ァス合金より低く、低電圧レベルのノイズに対する減衰
量が十分でない欠点がある。また、磁歪が著しく大きい
ために周波数によっては磁歪振動による共振が生じ特性
が変化する問題や、可聴周波数成分がある電流がコイル
に流れる場合には磁心にうなりが生ずる問題がある。
【０００４】一方、Co基アモルファス合金は高透磁率で
あるため、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が大き
く優れているが、飽和磁束密度が1T以下と低くFe基アモ
ルファス合金に比べて高電圧パルスに対する減衰特性が
劣っている。また、高透磁率のCo基アモルファス合金は
経時変化が特に大きく、周囲温度が高い環境では特性劣
化が大きく信頼性の点でも問題がある。
あるため、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が大き
く優れているが、飽和磁束密度が1T以下と低くFe基アモ
ルファス合金に比べて高電圧パルスに対する減衰特性が
劣っている。また、高透磁率のCo基アモルファス合金は
経時変化が特に大きく、周囲温度が高い環境では特性劣
化が大きく信頼性の点でも問題がある。
【０００５】また、ISDN(統合サービス・ディジタル網
〈Integrated Services DigitalNetwork〉)インタ−フ
ェイス用パルストランスに使用される磁心材料としては
高透磁率で温度特性に優れていることが要求される。IS
DN用の用途では特に20kHz付近の透磁率が高いことが重
要である。また、使用目的によっては、角形比が低くフ
ラットなB-Hル−プを示すものが必要とされる。比初透
磁率は100000未満のものしか得られず、比初透磁率が10
0000以上のものは実現が困難であった。
〈Integrated Services DigitalNetwork〉)インタ−フ
ェイス用パルストランスに使用される磁心材料としては
高透磁率で温度特性に優れていることが要求される。IS
DN用の用途では特に20kHz付近の透磁率が高いことが重
要である。また、使用目的によっては、角形比が低くフ
ラットなB-Hル−プを示すものが必要とされる。比初透
磁率は100000未満のものしか得られず、比初透磁率が10
0000以上のものは実現が困難であった。
【０００６】しかし、ISDNインタ−フェイスに用いられ
るパルストランスは近年カード型インタ−フェイスへの
使用が検討され小型化薄型化が要求されるようになって
きており、20kHzで20mH以上のインダクタンスの規格を
このような小型薄型の形状で満足するためには更に透磁
率の高い材料が必要になってきている。また、波形を忠
実に伝送するためには、角形比が低くB-Hル−プがフラ
ットな恒透磁率性に優れた材料も望まれている。
るパルストランスは近年カード型インタ−フェイスへの
使用が検討され小型化薄型化が要求されるようになって
きており、20kHzで20mH以上のインダクタンスの規格を
このような小型薄型の形状で満足するためには更に透磁
率の高い材料が必要になってきている。また、波形を忠
実に伝送するためには、角形比が低くB-Hル−プがフラ
ットな恒透磁率性に優れた材料も望まれている。
【０００７】しかし、フェライトやFe基アモルファス合
金では透磁率が低くこのような要求に答えるのは困難で
ある。また、フェライトは温度特性が劣っており、特に
室温以下で透磁率が急激に低下するという問題もある。
Co基のアモルファス合金は透磁率が高いものが得易い
が、周囲温度が高い場合には経時変化が大きく、しかも
価格が高い問題があり、汎用として用いるのには限界が
ある。
金では透磁率が低くこのような要求に答えるのは困難で
ある。また、フェライトは温度特性が劣っており、特に
室温以下で透磁率が急激に低下するという問題もある。
Co基のアモルファス合金は透磁率が高いものが得易い
が、周囲温度が高い場合には経時変化が大きく、しかも
価格が高い問題があり、汎用として用いるのには限界が
ある。
【０００８】また、漏電警報器をはじめとする電流セン
サ、磁気センサ等においても小型高感度の観点から透磁
率の更に高い材料が要求されている。また、線形な出力
を実現する観点からは低角形比でＢ−Ｈル−プがフラッ
トな形で恒透磁率性に優れかつ透磁率が高い材料も要求
されている。
サ、磁気センサ等においても小型高感度の観点から透磁
率の更に高い材料が要求されている。また、線形な出力
を実現する観点からは低角形比でＢ−Ｈル−プがフラッ
トな形で恒透磁率性に優れかつ透磁率が高い材料も要求
されている。
【０００９】ナノ結晶合金は優れた軟磁気特性を示すた
め、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、漏
電警報器、パルストランス等の磁心に使用されている。
代表的組成系は特公平4-4393や特開平1ー242755に記載の
合金系等が知られている。これらのナノ結晶合金は、通
常液相や気相から急冷し非晶質合金とした後、これを熱
処理により微結晶化することにより作製されている。液
相から急冷する方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、
遠心急冷法、回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテ
ーション法等が知られている。また、気相から急冷する
方法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティ
ング法等が知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法
により作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶
質合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、
高飽和磁束密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すこと
が知られている。更にナノ結晶合金は経時変化が小さ
く、温度特性にも優れていることが知られている。
め、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、漏
電警報器、パルストランス等の磁心に使用されている。
代表的組成系は特公平4-4393や特開平1ー242755に記載の
合金系等が知られている。これらのナノ結晶合金は、通
常液相や気相から急冷し非晶質合金とした後、これを熱
処理により微結晶化することにより作製されている。液
相から急冷する方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、
遠心急冷法、回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテ
ーション法等が知られている。また、気相から急冷する
方法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティ
ング法等が知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法
により作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶
質合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、
高飽和磁束密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すこと
が知られている。更にナノ結晶合金は経時変化が小さ
く、温度特性にも優れていることが知られている。
【００１０】また、特公平4ー4393に記載されているよう
なFe基の微結晶合金（ナノ結晶合金）が高透磁率低磁心
損失特性を示し、これらの用途に適していることが開示
されている。
なFe基の微結晶合金（ナノ結晶合金）が高透磁率低磁心
損失特性を示し、これらの用途に適していることが開示
されている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】ノイズフィルタに用い
られるコモンモ−ドチョ−ク用磁心やISDN用パルストラ
ンス等では、高い比透磁率が要求される。特公平4-4393
にはナノ結晶合金の熱処理として5分以上24時間以下保
持することが記載されている。しかし、従来の方法で熱
処理し製造したナノ結晶合金では100000を越えるような
著しく高い透磁率の実現は困難であった。本発明の目的
は比初透磁率の著しく高いナノ結晶合金の製造方法を提
供することである。
られるコモンモ−ドチョ−ク用磁心やISDN用パルストラ
ンス等では、高い比透磁率が要求される。特公平4-4393
にはナノ結晶合金の熱処理として5分以上24時間以下保
持することが記載されている。しかし、従来の方法で熱
処理し製造したナノ結晶合金では100000を越えるような
著しく高い透磁率の実現は困難であった。本発明の目的
は比初透磁率の著しく高いナノ結晶合金の製造方法を提
供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明者らは、 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAxM'yM''zXbSicBd
(原子％) 式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種の元素を、Aは
Cu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素、M'はTi,V,Zr,
Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少なくとも1種の元
素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,
希土類元素,N,OおよびSから選ばれた少なくとも1種の元
素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選ばれた少なくとも1種
の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよびdはそれぞれ0≦a≦0.
1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦10、0≦b≦10、11≦c
≦17、3≦d≦10を満足する数で表される組成であり、平
均結晶粒径が30nm以下である結晶粒が組織の少なくとも
一部を占めるナノ結晶合金を得るのに結晶化温度より低
い温度から、結晶化温度以上に昇温または昇温後一定温
度に保持する時間を5分未満とし400゜Cまでの冷却速度を
20゜C/min以上とすることにより、磁場処理等を行わなく
とも比初透磁率が100000以上である特性を得ることが可
能であることを見い出し本発明に想到した。
めに本発明者らは、 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAxM'yM''zXbSicBd
(原子％) 式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種の元素を、Aは
Cu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素、M'はTi,V,Zr,
Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少なくとも1種の元
素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,
希土類元素,N,OおよびSから選ばれた少なくとも1種の元
素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選ばれた少なくとも1種
の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよびdはそれぞれ0≦a≦0.
1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦10、0≦b≦10、11≦c
≦17、3≦d≦10を満足する数で表される組成であり、平
均結晶粒径が30nm以下である結晶粒が組織の少なくとも
一部を占めるナノ結晶合金を得るのに結晶化温度より低
い温度から、結晶化温度以上に昇温または昇温後一定温
度に保持する時間を5分未満とし400゜Cまでの冷却速度を
20゜C/min以上とすることにより、磁場処理等を行わなく
とも比初透磁率が100000以上である特性を得ることが可
能であることを見い出し本発明に想到した。
【００１３】前述の結晶は主にSiを含むbccFe相であ
り、規則格子を含む場合もある。また、Si以外の元素た
とえばB,Al,Ge,Zr等を固溶している場合もある。前記結
晶相以外の残部は主にアモルファス相であるが、実質的
に結晶相だけからなる合金も本発明に含まれる。
り、規則格子を含む場合もある。また、Si以外の元素た
とえばB,Al,Ge,Zr等を固溶している場合もある。前記結
晶相以外の残部は主にアモルファス相であるが、実質的
に結晶相だけからなる合金も本発明に含まれる。
【００１４】比初透磁率は直流B-Hル−プの初磁化曲線
から求められるものであるが、周波数が高くなるに伴い
比初透磁率(実効比透磁率)は一定もしくは低下して行
く。このため、たとえば、50Hzから1kHz程度の周波数で
の比初透磁率μir（実効比透磁率μe）が100000を越え
ていれば本発明には当然のことながら含まれる。このと
きの測定励磁レベルは通常0.05A・m-1以下である。
から求められるものであるが、周波数が高くなるに伴い
比初透磁率(実効比透磁率)は一定もしくは低下して行
く。このため、たとえば、50Hzから1kHz程度の周波数で
の比初透磁率μir（実効比透磁率μe）が100000を越え
ていれば本発明には当然のことながら含まれる。このと
きの測定励磁レベルは通常0.05A・m-1以下である。
【００１５】本発明合金は、前記組成のアモルファス合
金を単ロ−ル法等の超急冷法により作製後、これを磁心
の形状に加工し、ある条件範囲内で熱処理を行い平均粒
径30nm以下の微結晶を形成することにより作製する。
金を単ロ−ル法等の超急冷法により作製後、これを磁心
の形状に加工し、ある条件範囲内で熱処理を行い平均粒
径30nm以下の微結晶を形成することにより作製する。
【００１６】具体的には、結晶化温度より低い温度から
結晶化温度以上に昇温または一定温度に5分未満保持
後、少なくとも400゜Cまでは20゜C/min以上の冷却速度に
なるようにしながら室温まで冷却する熱処理により前記
高透磁率ナノ結晶合金を製造することが可能となる。従
来、特性のばらつき等を考慮すると保持時間は5分以上
と考えられていたが、100000を越えるような高透磁率を
実現するためには5分未満の熱処理時間が望ましいこと
が判明した。更に、鋭意検討を進めた結果ばらつきにつ
いても昇温速度をコントロ−ルすることにより5分以上
保持した場合と同等にすることが可能であることが分か
った。好ましい昇温速度は０．２〜３０℃／ｍｉｎで、
より好ましい昇温速度は１〜１０℃／ｍｉｎである。
結晶化温度以上に昇温または一定温度に5分未満保持
後、少なくとも400゜Cまでは20゜C/min以上の冷却速度に
なるようにしながら室温まで冷却する熱処理により前記
高透磁率ナノ結晶合金を製造することが可能となる。従
来、特性のばらつき等を考慮すると保持時間は5分以上
と考えられていたが、100000を越えるような高透磁率を
実現するためには5分未満の熱処理時間が望ましいこと
が判明した。更に、鋭意検討を進めた結果ばらつきにつ
いても昇温速度をコントロ−ルすることにより5分以上
保持した場合と同等にすることが可能であることが分か
った。好ましい昇温速度は０．２〜３０℃／ｍｉｎで、
より好ましい昇温速度は１〜１０℃／ｍｉｎである。
【００１７】結晶化は昇温中にかなり進行するため保持
時間をのばすことは結晶化を進め特性を向上する点では
あまり重要でないことが判明した。むしろ、結晶化後長
時間保持することは保持中に本来不要な誘導磁気異方性
が生じ初透磁率を低下する方向に働いていることが分っ
た。
時間をのばすことは結晶化を進め特性を向上する点では
あまり重要でないことが判明した。むしろ、結晶化後長
時間保持することは保持中に本来不要な誘導磁気異方性
が生じ初透磁率を低下する方向に働いていることが分っ
た。
【００１８】本熱処理において、少なくとも400゜Cまで
は20゜C/min以上の冷却速度になるようにしながら室温ま
で冷却することが重要である。20゜C/min未満の冷却速度
では、不要な誘導磁気異方性が生じ高い比初透磁率が得
られない。より好ましい冷却速度の範囲は３０〜４００
℃／ｍｉｎである。
は20゜C/min以上の冷却速度になるようにしながら室温ま
で冷却することが重要である。20゜C/min未満の冷却速度
では、不要な誘導磁気異方性が生じ高い比初透磁率が得
られない。より好ましい冷却速度の範囲は３０〜４００
℃／ｍｉｎである。
【００１９】また、結晶化のための熱処理において昇温
または一定温度に保持する時間が５分未満である第１の
熱処理工程の後、500゜C以下の前記温度よりも低い温度
まで冷却し磁場を印加しながら一定時間保持する第2の
熱処理工程後、室温まで冷却するあるいは、結晶化温度
以上まで昇温後0から5分保持し室温付近まで冷却する第
1の結晶化のための熱処理後に500゜C以下の前記第1の熱
処理よりも低い温度で少なくとも一部の期間磁場を印加
し第2の熱処理を行なうことによっても前記高透磁率ナ
ノ結晶合金を製造することが可能となる。第２の熱処理
は２５０℃以上で行なうと好ましい。
または一定温度に保持する時間が５分未満である第１の
熱処理工程の後、500゜C以下の前記温度よりも低い温度
まで冷却し磁場を印加しながら一定時間保持する第2の
熱処理工程後、室温まで冷却するあるいは、結晶化温度
以上まで昇温後0から5分保持し室温付近まで冷却する第
1の結晶化のための熱処理後に500゜C以下の前記第1の熱
処理よりも低い温度で少なくとも一部の期間磁場を印加
し第2の熱処理を行なうことによっても前記高透磁率ナ
ノ結晶合金を製造することが可能となる。第２の熱処理
は２５０℃以上で行なうと好ましい。
【００２０】この場合、低角形比でかつ高い透磁率を示
すナノ結晶合金が実現できる。この理由は結晶化温度以
上に昇温後保持する時間が従来の熱処理よりも短く、磁
区構造に関連する場所によりいろいろな方向が容易軸と
なるような誘導磁気異方性が生じにくいため、低い温度
で磁場中熱処理を行った場合に異方性の分散が小さくな
り、低角形比で高透磁率が実現されていると考えられ
る。
すナノ結晶合金が実現できる。この理由は結晶化温度以
上に昇温後保持する時間が従来の熱処理よりも短く、磁
区構造に関連する場所によりいろいろな方向が容易軸と
なるような誘導磁気異方性が生じにくいため、低い温度
で磁場中熱処理を行った場合に異方性の分散が小さくな
り、低角形比で高透磁率が実現されていると考えられ
る。
【００２１】更に、この場合は透磁率の周波数特性も改
善され、高い周波数においては磁場中熱処理しない場合
よりも透磁率が向上する。磁場を印加する時間は透磁率
との関係で決定されるが高透磁率を得る観点からは2時
間以内、より好ましくは1時間以内、特に望ましくは30
分以内が好ましい。
善され、高い周波数においては磁場中熱処理しない場合
よりも透磁率が向上する。磁場を印加する時間は透磁率
との関係で決定されるが高透磁率を得る観点からは2時
間以内、より好ましくは1時間以内、特に望ましくは30
分以内が好ましい。
【００２２】前記組成をはずれた合金ではこれらの熱処
理方法を適用しても比初透磁率が100000以上であるナノ
結晶合金を製造することは困難である。磁場を印加する
方向は合金薄帯の幅方向あるいは厚さ方向から多少ずれ
ていても良いが特に合金薄帯の幅方向あるいは厚さ方向
である場合に低角形比で高い透磁率が得易い。磁心の場
合は磁心の高さ方向あるいは径方向に相当する。印加す
る磁場の強さは実用的な形状では通常80kA・m-1以上であ
る。磁場は合金が飽和する程度印加する必要がある。印
加磁場が大きい程合金の飽和が確実となり好ましいが、
合金が完全に飽和する磁界であればそれ以上強い磁界を
印加する必要はない。
理方法を適用しても比初透磁率が100000以上であるナノ
結晶合金を製造することは困難である。磁場を印加する
方向は合金薄帯の幅方向あるいは厚さ方向から多少ずれ
ていても良いが特に合金薄帯の幅方向あるいは厚さ方向
である場合に低角形比で高い透磁率が得易い。磁心の場
合は磁心の高さ方向あるいは径方向に相当する。印加す
る磁場の強さは実用的な形状では通常80kA・m-1以上であ
る。磁場は合金が飽和する程度印加する必要がある。印
加磁場が大きい程合金の飽和が確実となり好ましいが、
合金が完全に飽和する磁界であればそれ以上強い磁界を
印加する必要はない。
【００２３】合金の板厚は通常2μmから50μm程度であ
るが15μm以下の薄帯である場合は特に透磁率や磁心損
失の周波数特性に優れた特性が実現できる。この場合、
特にコモンモ−ドチョ−ク等ノイズフィルタ用のコアや
高周波トランス用コア等に好適である。
るが15μm以下の薄帯である場合は特に透磁率や磁心損
失の周波数特性に優れた特性が実現できる。この場合、
特にコモンモ−ドチョ−ク等ノイズフィルタ用のコアや
高周波トランス用コア等に好適である。
【００２４】前記熱処理は窒素、アルゴン、ヘリウムか
ら選ばれた少なくとも1種のガス雰囲気中で行うと特に
軟磁気特性の劣化が小さく望ましい。雰囲気ガス中には
一般的に酸素が含まれているが、酸素量は透磁率に悪影
響を及ぼすため少ない方が望ましく、酸素量は1%以下、
より好ましくは0.1%以下、特に望ましくは0.01%以下で
ある。雰囲気ガスは炉内で移動するようにすることが大
型の磁心や多数の磁心を処理する場合に有効である
ら選ばれた少なくとも1種のガス雰囲気中で行うと特に
軟磁気特性の劣化が小さく望ましい。雰囲気ガス中には
一般的に酸素が含まれているが、酸素量は透磁率に悪影
響を及ぼすため少ない方が望ましく、酸素量は1%以下、
より好ましくは0.1%以下、特に望ましくは0.01%以下で
ある。雰囲気ガスは炉内で移動するようにすることが大
型の磁心や多数の磁心を処理する場合に有効である
【００２５】本発明合金および磁心は必要に応じてSi
O2、MgO、Al2O3等を主体とする粉末あるいは膜で合金薄
帯表面の少なくとも片面を被覆し、化成処理やアノ−ド
分極処理により表面を処理し、表面に絶縁層を形成し層
間絶縁を行う場合がある。これは特に高周波における渦
電流の影響を低減し、透磁率や磁心損失を改善する効果
がある。層間絶縁は表面状態が良好でかつ広幅の薄帯か
ら構成された磁心の場合に特に効果が著しい。
O2、MgO、Al2O3等を主体とする粉末あるいは膜で合金薄
帯表面の少なくとも片面を被覆し、化成処理やアノ−ド
分極処理により表面を処理し、表面に絶縁層を形成し層
間絶縁を行う場合がある。これは特に高周波における渦
電流の影響を低減し、透磁率や磁心損失を改善する効果
がある。層間絶縁は表面状態が良好でかつ広幅の薄帯か
ら構成された磁心の場合に特に効果が著しい。
【００２６】
【作用】本発明では、結晶化温度以上に昇温後の保持時
間を短くすることにより本来透磁率向上の目的には必要
としない無磁場熱処理中に生ずる場所により大きさや方
向が異なる誘導磁気異方性を小さくでき高透磁率を実現
できるという効果がある。更に、低い温度で磁場中熱処
理を適用し、誘導磁気異方性を一方向に付与することに
より、無磁場熱処理中に生ずる誘導磁気異方性が原因と
なる異方性の分散が小さくできるため、低角形比でフラ
ットな形状のB-Hル−プを示しかつ高透磁率を示す特性
を実現できるという効果がある。
間を短くすることにより本来透磁率向上の目的には必要
としない無磁場熱処理中に生ずる場所により大きさや方
向が異なる誘導磁気異方性を小さくでき高透磁率を実現
できるという効果がある。更に、低い温度で磁場中熱処
理を適用し、誘導磁気異方性を一方向に付与することに
より、無磁場熱処理中に生ずる誘導磁気異方性が原因と
なる異方性の分散が小さくできるため、低角形比でフラ
ットな形状のB-Hル−プを示しかつ高透磁率を示す特性
を実現できるという効果がある。
【００２７】
【実施例】以下本発明を実施例にしたがって説明するが
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu 1%, Nb 3.2%, Si 15.4%, B 6.6
%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により
急冷し、幅6.5mm厚さ18μmのアモルファス合金を得た。
このアモルファス合金を外径20mm、内径10mmに巻回し、
トロイダル磁心を作製した。この合金の結晶化温度Txを
測定したところ506゜Cであった。作製した磁心をアルゴ
ン雰囲気、450゜Cに保った熱処理炉に挿入し、図１に示
す熱処理パタ−ンで熱処理を行い合金A、B、Cを作製し
た。合金Aはta＝0分、合金Bはta＝2分、合金Cはta＝4分
とした。
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu 1%, Nb 3.2%, Si 15.4%, B 6.6
%残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により
急冷し、幅6.5mm厚さ18μmのアモルファス合金を得た。
このアモルファス合金を外径20mm、内径10mmに巻回し、
トロイダル磁心を作製した。この合金の結晶化温度Txを
測定したところ506゜Cであった。作製した磁心をアルゴ
ン雰囲気、450゜Cに保った熱処理炉に挿入し、図１に示
す熱処理パタ−ンで熱処理を行い合金A、B、Cを作製し
た。合金Aはta＝0分、合金Bはta＝2分、合金Cはta＝4分
とした。
【００２８】比較のために550゜Cで5分、15分、30分、60
分保持し熱処理を行った合金D、E、F、Gの磁気特性も検
討した。得られた磁気特性を表１に示す。ここで、800A
・m-1の磁界を印加した場合の磁束密度はB800、残留磁束
密度はBrである。
分保持し熱処理を行った合金D、E、F、Gの磁気特性も検
討した。得られた磁気特性を表１に示す。ここで、800A
・m-1の磁界を印加した場合の磁束密度はB800、残留磁束
密度はBrである。
【００２９】
【表１】
【００３０】表から分るように本発明に係わる熱処理を
行った合金A、B、Cでは比初透磁率μirが100000以上の
特性が得られる。一方、550゜Cで5分以上保持した従来の
熱処理を行った合金DからGは比初透磁率μirは100000未
満の値しか示さなかった。図２に従来例の合金Ｄの直流
B-Hル−プの例を示す。 本発明合金Aは、従来の合金Ｄ
に比べて保磁力が小さい。本来不要な誘導磁気異方性が
本発明合金の方が小さく、磁区の固着の程度が小さいた
めに本発明熱処理を適用した本発明合金の方が高い透磁
率が得られているものと考えられる。 一方、本発明に
係わる組成外の合金(Febal.Cu1Nb3Si10B9)を比較例とし
て、本発明と同じ熱処理を行った場合の磁気特性も表１
に示す。この場合同じ熱処理を行っても発明合金のよう
な100000を越える高い比初透磁率は得られなかった。
行った合金A、B、Cでは比初透磁率μirが100000以上の
特性が得られる。一方、550゜Cで5分以上保持した従来の
熱処理を行った合金DからGは比初透磁率μirは100000未
満の値しか示さなかった。図２に従来例の合金Ｄの直流
B-Hル−プの例を示す。 本発明合金Aは、従来の合金Ｄ
に比べて保磁力が小さい。本来不要な誘導磁気異方性が
本発明合金の方が小さく、磁区の固着の程度が小さいた
めに本発明熱処理を適用した本発明合金の方が高い透磁
率が得られているものと考えられる。 一方、本発明に
係わる組成外の合金(Febal.Cu1Nb3Si10B9)を比較例とし
て、本発明と同じ熱処理を行った場合の磁気特性も表１
に示す。この場合同じ熱処理を行っても発明合金のよう
な100000を越える高い比初透磁率は得られなかった。
【００３１】（実施例２）原子%でCu 1%, Nb 3%, Si 1
3.8%, B 8.5%残部実質的にFeからなる合金溶湯を減圧雰
囲気のヘリウムガス中で単ロ−ル法により急冷し、幅5m
mで厚さ6μmのアモルファス合金を作製した。次にこの
アモルファス合金薄帯表面をSiO2により被覆した。この
アモルファス合金薄帯を外径19mm、内径15mmに巻回し、
トロイダル磁心を作製した。この合金の結晶化温度Txを
測定したところ523゜Cであった。次にこの合金を図３に
示す熱処理パタ−ンで熱処理した。昇温速度は1.5゜C/mi
nとし、550゜Cまで昇温し、保持時間は零とし、400゜Cま
での平均冷却速度S2を変えた。得られた結果を表２に示
す。
3.8%, B 8.5%残部実質的にFeからなる合金溶湯を減圧雰
囲気のヘリウムガス中で単ロ−ル法により急冷し、幅5m
mで厚さ6μmのアモルファス合金を作製した。次にこの
アモルファス合金薄帯表面をSiO2により被覆した。この
アモルファス合金薄帯を外径19mm、内径15mmに巻回し、
トロイダル磁心を作製した。この合金の結晶化温度Txを
測定したところ523゜Cであった。次にこの合金を図３に
示す熱処理パタ−ンで熱処理した。昇温速度は1.5゜C/mi
nとし、550゜Cまで昇温し、保持時間は零とし、400゜Cま
での平均冷却速度S2を変えた。得られた結果を表２に示
す。
【００３２】
【表２】
【００３３】S2が20゜C/min以上の場合に100000を越える
高い比初透磁率が得られた。一方20゜C/min未満では1000
00未満の値しか得られなかった。
高い比初透磁率が得られた。一方20゜C/min未満では1000
00未満の値しか得られなかった。
【００３４】（実施例３）表３に示す組成の合金溶湯を
単ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモル
ファス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内
径14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図
４に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の
合金の角形比Br・B800 -1および比初透磁率μirを測定し
た。測定した結果を表３に示す。
単ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモル
ファス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内
径14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図
４に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の
合金の角形比Br・B800 -1および比初透磁率μirを測定し
た。測定した結果を表３に示す。
【００３５】
【表３】
【００３６】本発明に係わる組成範囲の合金において、
比初透磁率100000以上が得られる。また、角形比も30%
以下となった。しかし、本発明に関わる組成範囲以外の
合金は高い磁気特性は得られなかった。この理由は本発
明範囲外では磁場中熱処理により大きな異方性がつくこ
とや磁歪が大きくなることが関連していると思われる。
比初透磁率100000以上が得られる。また、角形比も30%
以下となった。しかし、本発明に関わる組成範囲以外の
合金は高い磁気特性は得られなかった。この理由は本発
明範囲外では磁場中熱処理により大きな異方性がつくこ
とや磁歪が大きくなることが関連していると思われる。
【００３７】（実施例４）原子%でCu 1%, Nb 2.5%, Cr
0.2%, Si 14.8%, B 7.5%, Sn 0.05%残部実質的にFeから
なる合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅10mm厚さ18
μmのアモルファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化
温度は490゜Cであった。このアモルファス合金を外径30m
m、内径20mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。次
に図５(a)(b)(c)に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行っ
た。それぞれの熱処理パタ−ンで行った場合のこの合金
Cの角形比、比初透磁率を表４に示す。比較のため本発
明合金の範囲外の組成の合金（原子%でCu 1%, Nb 2.5%,
Si 10%, B 11%)(合金D)の磁気特性も示す。
0.2%, Si 14.8%, B 7.5%, Sn 0.05%残部実質的にFeから
なる合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅10mm厚さ18
μmのアモルファス合金薄帯を得た。この合金の結晶化
温度は490゜Cであった。このアモルファス合金を外径30m
m、内径20mmに巻回し、トロイダル磁心を作製した。次
に図５(a)(b)(c)に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行っ
た。それぞれの熱処理パタ−ンで行った場合のこの合金
Cの角形比、比初透磁率を表４に示す。比較のため本発
明合金の範囲外の組成の合金（原子%でCu 1%, Nb 2.5%,
Si 10%, B 11%)(合金D)の磁気特性も示す。
【００３８】本発明合金の組成では本熱処理が有効であ
り、100000を越える高い比初透磁率が実現されるが、本
発明合金の組成範囲外では100000を越える比初透磁率は
得られない。
り、100000を越える高い比初透磁率が実現されるが、本
発明合金の組成範囲外では100000を越える比初透磁率は
得られない。
【００３９】
【表４】
【００４０】（実施例５）表５に示す組成の合金溶湯単
ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモルフ
ァス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内径
14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図６
に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の合
金の角形比Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび100kHz,
0.2Tにおける磁心損失Pcを測定した。測定した結果を表
５に示す。
ロ−ル法により急冷し、幅12.5mm厚さ18μmのアモルフ
ァス合金薄帯を得た。次にこの合金薄帯を外径20mm内径
14mmに巻回し、トロイダル巻磁心を作製した。次に図６
に示す熱処理パタ−ンで熱処理を行った。熱処理後の合
金の角形比Br・B800 -1、比初透磁率μirおよび100kHz,
0.2Tにおける磁心損失Pcを測定した。測定した結果を表
５に示す。
【００４１】
【表５】
【００４２】本発明合金の組成範囲において、比初透磁
率100000以上が得られる。この理由は本発明範囲外では
磁場中熱処理により大きな異方性がつくことや磁歪が大
きくなることが関連していると思われる。本発明の熱処
理からはずれる500゜Cを越える保持温度Taで磁場中熱処
理した場合は100000を越える比初透磁率は得られず、本
発明の熱処理と組み合わせることにより初めてこのよう
な低角形比で高い比初透磁率が実現された。また、磁心
損失Pcも300kW・m-3以下と低く、磁心損失が低いことが
重要である各種トランスやチョ−クコイル等の用途にも
適する。
率100000以上が得られる。この理由は本発明範囲外では
磁場中熱処理により大きな異方性がつくことや磁歪が大
きくなることが関連していると思われる。本発明の熱処
理からはずれる500゜Cを越える保持温度Taで磁場中熱処
理した場合は100000を越える比初透磁率は得られず、本
発明の熱処理と組み合わせることにより初めてこのよう
な低角形比で高い比初透磁率が実現された。また、磁心
損失Pcも300kW・m-3以下と低く、磁心損失が低いことが
重要である各種トランスやチョ−クコイル等の用途にも
適する。
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、著しく高い比初透磁率
を示すナノ結晶合金の製造方法を提供することができる
ためその効果は著しいものがある。
を示すナノ結晶合金の製造方法を提供することができる
ためその効果は著しいものがある。
【図１】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図２】本発明に係わる合金の直流B-Hル−プの一例を
示した図である。
示した図である。
【図３】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図４】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図５】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
【図６】本発明に係わる熱処理パタ−ンを示した図であ
る。
る。
フロントページの続き (72)発明者 荒川 俊介 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社磁性材料研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAx
M'yM''zXbSicBd(原子％)式中MはCo,Niから選ばれた少な
くとも1種の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1
種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれ
た少なくとも1種の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金
属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれ
た少なくとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選
ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよび
dはそれぞれ0≦a≦0.1、0.1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦1
0、0≦b≦10、11≦c≦17、3≦d≦10を満足する数で表さ
れる組成であるアモルファス合金を熱処理により微結晶
化するナノ結晶合金の製造方法において、結晶化温度よ
り低い温度から結晶化温度以上に昇温後、少なくとも40
0゜Cまでは20゜C/min以上の冷却速度になるようにして室
温まで冷却することを特徴とする高透磁率ナノ結晶合金
の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のナノ結晶合金の製造方
法において、結晶化温度より低い温度から結晶化温度以
上に昇温した後一定温度に5分未満保持後、少なくとも4
00゜Cまでは20゜C/min以上の冷却速度になるようにして室
温まで冷却することを特徴とする高透磁率ナノ結晶合金
の製造方法。 - 【請求項３】 結晶化温度以上に昇温後または一定温度
に一定期間保持後に室温付近まで冷却する第1の結晶化
のための熱処理後に500゜C以下の前記第1の熱処理の保持
温度よりも低い温度に磁場を印加しながら一定期間保持
し第2の熱処理を行なうことを特徴とする請求項１また
は請求項２に記載の高透磁率ナノ結晶合金の製造方法。 - 【請求項４】 一般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-b-c-dAx
M'yM''zXbSicBd(原子％)式中MはCo,Niから選ばれた少な
くとも1種の元素を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1
種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれ
た少なくとも1種の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金
属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれ
た少なくとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選
ばれた少なくとも1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよび
dはそれぞれ0≦a≦0.1、0.1≦ｘ≦３、1≦y≦10、0≦z
≦10、0≦b≦10、11≦c≦17、3≦d≦10を満足する数で
表される組成であるアモルファス合金を熱処理により微
結晶化するナノ結晶合金の製造方法において、結晶化温
度以上に昇温する第1の熱処理工程の後、500゜C以下の温
度まで冷却した後磁場を印加しながら一定時間保持する
第2の熱処理工程後、室温まで冷却することを特徴とす
る高透磁率ナノ結晶合金の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載のナノ結晶合金の製造方
法において、第１の熱処理工程において結晶化温度以上
に昇温後一定温度に5分未満保持後、500゜C以下の温度ま
で冷却した後、磁場を印加しながら一定時間保持する第
2の熱処理工程後、室温まで冷却することを特徴とする
高透磁率ナノ結晶合金の製造方法。 - 【請求項６】 磁場を印加する方向が合金薄帯の幅方向
あるいは厚さ方向であることを特徴とする請求項３乃至
請求項５のいずれかの項に記載のナノ結晶合金の製造方
法。
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| JP6-168170 | 1994-07-20 | ||
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1995
- 1995-07-19 JP JP18280695A patent/JP3856245B2/ja not_active Expired - Lifetime
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