JPH0860176A

JPH0860176A - 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法

Info

Publication number: JPH0860176A
Application number: JP22423994A
Authority: JP
Inventors: Shingo Kaburagi; 新吾鏑木; Akio Ashida; 昭雄芦田; Etsuo Kiuchi; 悦男木内; Kazuo Hayakawa; 和男早川; Kohei Toyama; 公平外山
Original assignee: MIMASU HANDOTAI KOGYO KK; OOTOMO KAGAKU SANGYO KK; Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: MIMASU HANDOTAI KOGYO KK; OOTOMO KAGAKU SANGYO KK; Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 1994-08-25
Filing date: 1994-08-25
Publication date: 1996-03-05
Anticipated expiration: 2019-09-29
Also published as: JP3572104B2

Abstract

(57)【要約】【目的】非水溶性切削油を用いた場合における引火の
危険性や、被切削材洗浄工程に伴う有機溶剤による大気
汚染問題を解決するとともに、大径のシリコン単結晶等
のインゴットを切断するときのスライス品の反りを低下
させる。【構成】ベントナイトの水分散液に、Ｎ−メチル−２
−ピロリドンとステアリン酸との反応物と、ベンゾトリ
アゾールとオレイン酸との反応物と、エタノールアミン
とを溶解してなる主成分に砥粒の沈降防止剤、保水性向
上剤、洗浄性向上剤、摩擦係数低下剤、防錆力補助剤、
消泡剤等の補助剤を添加して水溶性切削液とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶や多結
晶、その他化合物半導体やセラミック等のインゴットの
切断用に有効な切削液（水溶性切削液）、その製造方法
およびこの切削液を用いるインゴットの切断方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン単結晶等のインゴット切
断用の切削液としては、主に、鉱物油を主成分とする非
水溶性切削油が用いられており、この切削油にＳｉＣ等
の砥粒を混合・分散させた切削剤（スラリー）をインゴ
ットの切断部に供給することにより、インゴットのスラ
イスが行われている。そして、このスライス品は、洗浄
工程を経て次工程に供される。また、インゴットの切断
に用いられた後のスラリーは、廃棄物として処理されて
いる。

【０００３】前記スライス品の洗浄は、これに付着する
切削油等を除去するものであり、従来、洗浄液として有
機溶剤系のもの（例えばトリクロロエタン、塩化メチレ
ン等）が用いられてきた。この有機溶剤系の洗浄液によ
れば、洗浄作業が簡単になる利点がある。

【０００４】また、上記インゴット切断用の加工具とし
ては外周刃、内周刃、バンドソーまたはワイヤソーが用
いられている。この場合、直径３インチ以上の比較的大
径のインゴットの切断には、ワイヤソーやバンドソーが
多用されるようになっている。その理由は、他の加工具
に比べて、より均一な厚さでインゴットをスライスする
ことができ、切断屑の発生量が少なくてすむだけでな
く、一度に多数枚のウエーハを切断できるからである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、鉱物油を主成
分とする切削油は、引火性のある危険物であり、上記有
機溶剤系の洗浄液は、発ガンや大気汚染（オゾン層の破
壊）の主原因になるため最近、使用が禁止されている。
また、前記スラリーは切断に供された後、廃棄物として
焼却処理されるのが一般的であり、この焼却も大気汚染
の一原因になっている。このため、その代替品の開発が
待たれていた。

【０００６】さらに、インゴット切断の場合において
は、切断速度の増大とともに得られたスライス品に「反
り」が発生（スライス品の中央部が凸状になる）しやす
くなり、ワイヤーソーの場合では直径６インチのシリコ
ン単結晶インゴットを切断速度１ｍｍ／ｍｉｎ以上で切
断すると、反りが１０μｍを超えることがあり、このよ
うな大きな反りは、シリコンウエーハ等を製造加工する
時の障害になると共に、結果として、その歩留りが低下
する原因にもなっている。

【０００７】本発明は、切削液を水溶性とすることによ
り、上記従来の問題点を解決したものである。すなわ
ち、本発明の目的は、従来の非水溶性切削油を用いる場
合における引火の危険性や、被切削材の洗浄工程におけ
る有機溶剤の使用に伴う大気汚染等の諸問題を解決する
とともに、大径のシリコン単結晶インゴット等を切断す
るときのスライス品の反りを低下させることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の切削液
は、ベントナイトの水分散液にＮ−メチル−２−ピロリ
ドンと飽和脂肪酸との反応物と、ベンゾトリアゾールと
不飽和脂肪酸との反応物と、アルカノールアミンとを溶
解したものを主成分とすることを特徴とする。

【０００９】請求項２に記載の切削液は、請求項１にお
いて前記飽和脂肪酸はステアリン酸であり、前記不飽和
脂肪酸はオレイン酸であることを特徴とする。

【００１０】請求項３に記載の切削液は、請求項１また
は２において、前記主成分と、砥粒の沈降防止剤、保水
性向上剤、洗浄性向上剤、摩擦係数低下剤、防錆力補助
剤および消泡剤からなる群より任意に選ばれた一種また
は複数種の補助剤とからなることを特徴とする。

【００１１】請求項４に記載の切削液の製造方法は、請
求項２に記載の切削液を製造するに際し、Ｎ−メチル−
２−ピロリドンとステアリン酸を加温下で反応させて得
た原料液（１）と、水にエチレンジアミンテトラ酢酸Ｎ
ａ塩およびベンゾトリアゾールを溶解した後、オレイン
酸を添加し、該水溶液中のベンゾトリアゾールとオレイ
ン酸を加温下で反応させて得た原料液（２）とを用意
し、ベントナイトの水分散液にアルカノールアミンを溶
解し、該溶液に前記原料液（２）を溶解した後、該溶液
にグリコールエーテルと前記原料液（１）とを溶解し、
更にホウ酸およびエチレングリコールを添加して前記原
料液（２）中に残留するベンゾトリアゾールと反応させ
ることを特徴とする。

【００１２】請求項５に記載のインゴットの切断方法
は、請求項１，２または３に記載の切削液に砥粒を分散
させた分散液を切削剤（スラリー）として用い、ワイヤ
ソーまたはバンドソーによりシリコン単結晶等のインゴ
ットをスライスすることを特徴とする。

【００１３】本発明に係る切削液は、下記の主原料と各
種補助剤との組合せにより構成される。（Ａ）精製水：切削液をイオン化するためのイオン化溶
媒として作用する。（Ｂ）ベントナイト：架橋型の分散剤であり、砥粒の沈
降防止剤として作用する。（Ｃ）アルカノールアミン：この切削液の増粘・防錆剤
として作用、トリエタノールアミンが用いられる。（Ｄ）グリコールエーテル：この切削液の洗浄性向上剤
として作用、トリプロピレングリコールモノメチルエー
テルが用いられる。（Ｅ）飽和脂肪酸：砥粒の分散性向上剤として作用す
る。通常、純度９５％以上のステアリン酸が用いられ
る。（Ｆ）不飽和脂肪酸：この切削液の摩擦係数低下剤（潤
滑性向上剤）として作用する。通常、純度９０％以上の
オレイン酸が用いられる。（Ｇ）Ｎ−メチル−２−ピロリドン：飽和脂肪酸の溶解
を促進するための溶媒として作用する。（Ｈ）ホウ酸：この切削液の防錆力補助剤として作用す
る。（Ｉ）エチレンジアミンテトラ酢酸Ｎａ塩：金属イオン
吸着剤（キレート剤）として作用する。２Ｎａ〜４Ｎａ
塩が使用される。（Ｊ）ベンゾトリアゾール（トリルトリアゾール）：こ
の切削液の防錆力補助剤として作用する。（Ｋ）エチレングリコール：この切削液の保水性向上剤
としての外、潤滑性補助剤として作用する。（Ｌ）消泡剤：シリコーン樹脂系のものを使用した。

【００１４】本発明の切削液は、例えば以下の手順で製
造される。原料液（１）の調製（脂肪酸ピロリドンステアレートの
合成）：Ｎ−メチル−２−ピロリドンに飽和脂肪酸（ス
テアリン酸）を添加し、温度４０℃〜５０℃に加温し、
かつ攪拌することにより、これらを反応させる。原料液（２）の調製：精製水にエチレンジアミンテトラ
酢酸Ｎａ塩を、次いでベンゾトリアゾール（トリルトリ
アゾール）を溶解し、該水溶液に温度４０℃〜５０℃に
加温した不飽和脂肪酸（オレイン酸）を添加して、ベン
ゾトリアゾールと不飽和脂肪酸を反応させて原料液
（２）とする。切削液（１）の調製：精製水にベントナイトを添加して
攪拌・分散させ、アルカノールアミン（トリエタノール
アミン）を常温で溶解し、この溶液に前記原料液（２）
を添加・溶解する。この溶液にグリコールエーテル（ト
リプロピレングリコールモノメチルエーテル）を添加
後、前記原料液（１）を添加・溶解する。更に、この溶
液にホウ酸を添加して前記原料液（２）中に残留するベ
ンゾトリアゾールと反応させる。これにより、切削液
（１）の主成分液が得られる。この主成分液に砥粒の沈
降防止剤、エチレングリコールのような保水性向上剤、
洗浄性向上剤、摩擦係数低下剤、防錆力補助剤および消
泡剤のうちから任意に一種又は複数種を選んで添加・混
合し完成品とする。尚、ホウ酸は原料（２）に、予め添
加しておいてもよい。

【００１５】従来、水溶性切削液自体は公知であるが、
従来のものでは表面張力が高くて浸透性に劣るうえ、摩
擦係数が高くて潤滑性が十分でない。また、防錆力も不
足しているだけでなく、液分が蒸発しやすいという欠点
があった。これに対し、本発明の水溶性切削液は、上記
従来のものの欠点を解消し、化学的酸素要求量（ＣＯ
Ｄ）を低下させるとともに、防錆力低下および粘度低下
をアルカノールアミンで補い、更に架橋型の分散剤とし
てベントナイトを使用することで切削時に混入される砥
粒の沈降防止効果を促進した点に特徴がある。

【００１６】本発明の切削液は、これに砥粒を混合・分
散させて用いられ、シリコン単結晶または多結晶からな
るインゴットの切断用に特に有効であるが、化合物半導
体あるいはセラミック等々の切断にも広く使用すること
ができる。また、この切削液が用いられる切断装置の典
型例としては、ワイヤソーやバンドソー、これらを多重
化したマルチワイヤソーやマルチバンドソーが含まれ
る。更には外周刃や内周刃の切断装置にも転用が可能で
ある。

【００１７】実際に製造され、使用に供される本発明の
切削液（１）の標準的な原料成分およびその組成は、
［表１］に示すとおりであり、該切削液（１）の構成成
分および組成は［表２］のとおりである。

【００１８】

【表１】

【００１９】

【表２】

【００２０】実際に製造され、使用に供される本発明の
別の切削液（２）の標準的な原料成分およびその組成
は、［表３］に示すとおりであり、該切削液（２）の構
成成分および組成は［表４］のとおりである。

【００２１】

【表３】

【００２２】

【表４】

【００２３】

【実施例】つぎに、本発明の実施例と、従来の切削液に
よる比較例について説明する。実施例１，２および比較例１実施例１の切削液（１）の構成成分と組成、および実施
例２の切削液（２）の構成成分と組成は、それぞれ［表
５］に示すとおりであり、組成はいずれも重量％であ
る。

【００２４】

【表５】

【００２５】本発明の上記水溶性切削液（１）（２）
と、従来例の非水溶性切削油の物性を示すと、［表６］
のとおりである。

【００２６】

【表６】

【００２７】上記切削液（１）（２）および、従来の切
削油と砥粒（ＳｉＣ砥粒であり、ＧＣ♯６００、平均砥
粒径１９〜２０μｍ）を１．０〜１．５リットル：１．
５ｋｇの割合で混合・分散させたスラリーを用い、線径
が０．１８ｍｍのマルチワイヤソーの張力を３．０ｋｇ
ｆとし、シリコン単結晶のインゴットを切断速度１ｍｍ
／ｍｉｎで、肉厚０．７５ｍｍのスライス品に切断し
た。

【００２８】その結果、実施例１，２の切削液（１）
（２）を用いた場合、直径８インチのインゴットでは、
スライス品の反り（凸状に変形した中央部と、外周部と
の高さの差の最大値）は１００枚の全てが２０μｍ以下
となった。これに対し、比較例１の従来の切削油を用い
た場合、直径８インチのインゴットでは、スライス品の
反りは１００枚中、９７枚が２０μｍ以下となった。こ
のように、本発明の水溶性切削液によれば、従来の非水
溶性切削油と同等の切断結果を得ることができ、分散性
が向上した分、スラリーの寿命が向上した。

【００２９】

【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
切削液によれば、大径のシリコン単結晶等のインゴット
を、従来の切削油の場合と同等に高速で、かつスライス
品に大きな反りを発生させることなく切断することがで
きる効果がある。また、本発明の切削液は水溶性である
から、引火性による火災の危険性はなく、得られたスラ
イス品に付着する切削液の洗浄を水洗により行うことが
できて好都合である。また、洗浄排水の処理では、既設
の排水設備を利用することが可能であり、切断に供した
スラリーの処理も同様に行うことができるため、従来の
有機溶媒系の洗浄液を用いる場合と異なり大気汚染を引
き起こす心配もなくなるなどの効果がある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｌ 21/304 ３１１Ｚ //(Ｃ１０Ｍ 173/02 109:02 105:62 103:06）Ｅ (Ｃ１０Ｍ 109/02 105:70 105:22）Ｃ１０Ｎ 40:22 (72)発明者芦田昭雄東京都墨田区八広２丁目17番10号大智化学産業株式会社内 (72)発明者木内悦男群馬県群馬郡群馬町足門762番地三益半導体工業株式会社内 (72)発明者早川和男群馬県群馬郡群馬町足門762番地三益半導体工業株式会社内 (72)発明者外山公平福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地信越半導体株式会社半導体白河研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ベントナイトの水分散液にＮ−メチル−
２−ピロリドンと飽和脂肪酸との反応物と、ベンゾトリ
アゾールと不飽和脂肪酸との反応物と、アルカノールア
ミンとを溶解したものを主成分とすることを特徴とする
切削液。
【請求項２】前記飽和脂肪酸はステアリン酸であり、
前記不飽和脂肪酸はオレイン酸であることを特徴とする
請求項１に記載の切削液。
【請求項３】前記主成分と、砥粒の沈降防止剤、保水
性向上剤、洗浄性向上剤、摩擦係数低下剤、防錆力補助
剤および消泡剤からなる群より任意に選ばれた一種また
は複数種の補助剤とからなることを特徴とする請求項１
または２に記載の切削液。
【請求項４】請求項２に記載の切削液を製造するに際
し、Ｎ−メチル−２−ピロリドンとステアリン酸を加温
下で反応させて得た原料液（１）と、水にエチレンジア
ミンテトラ酢酸Ｎａ塩およびベンゾトリアゾールを溶解
した後、オレイン酸を添加し、該水溶液中のベンゾトリ
アゾールとオレイン酸を加温下で反応させて得た原料液
（２）とを用意し、ベントナイトの水分散液にアルカノ
ールアミンを溶解し、該溶液に前記原料液（２）を溶解
した後、該溶液にグリコールエーテルと前記原料液
（１）とを溶解し、更にホウ酸およびエチレングリコー
ルを添加して前記原料液（２）中に残留するベンゾトリ
アゾールと反応させることを特徴とする切削液の製造方
法。
【請求項５】請求項１，２または３に記載の切削液に
砥粒を分散させた分散液を切削剤（スラリー）として用
い、ワイヤソーまたはバンドソーによりシリコン単結晶
等のインゴットをスライスすることを特徴とするインゴ
ットの切断方法。