JPH0840776A - Ｓｉ３Ｎ４／ＢＮを基にした焼結された物質及びそれらの製造方法 - Google Patents
Ｓｉ３Ｎ４／ＢＮを基にした焼結された物質及びそれらの製造方法Info
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- JPH0840776A JPH0840776A JP7200397A JP20039795A JPH0840776A JP H0840776 A JPH0840776 A JP H0840776A JP 7200397 A JP7200397 A JP 7200397A JP 20039795 A JP20039795 A JP 20039795A JP H0840776 A JPH0840776 A JP H0840776A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＢＮ、焼結添加剤、並びにＳｉ3Ｎ4及びＳｉ
ＡｌＯＮから成る群から選ばれた少なくとも一種の化合
物を含んで成り、そしてＢＮ成分が≦２μｍの平均粒径
を有する結晶性粒子の形で存在しそしてＢＮ含量が０．
１〜３４容量％である、焼結された物質、並びにこれら
の焼結された物質の製造方法が提供される。 【効果】 従来の製造方法で作られたこの種の焼結され
た物質と比較して機械的特性及びプレス特性が優れてい
る。
ＡｌＯＮから成る群から選ばれた少なくとも一種の化合
物を含んで成り、そしてＢＮ成分が≦２μｍの平均粒径
を有する結晶性粒子の形で存在しそしてＢＮ含量が０．
１〜３４容量％である、焼結された物質、並びにこれら
の焼結された物質の製造方法が提供される。 【効果】 従来の製造方法で作られたこの種の焼結され
た物質と比較して機械的特性及びプレス特性が優れてい
る。
Description
【０００１】本発明は、Ｓｉ3Ｎ4／ＢＮ及び／又はＳｉ
ＡｌＯＮ／ＢＮを基にした焼結された物質にそしてまた
それらの製造方法に関する。
ＡｌＯＮ／ＢＮを基にした焼結された物質にそしてまた
それらの製造方法に関する。
【０００２】当該技術の最も進んだ現状によれば、Ｓｉ
3Ｎ4、ＢＮ及び酸化物粒子境界相から成る複合セラミッ
クは、二元粉末成分Ｓｉ3Ｎ4、ＢＮ及び酸化物焼結助剤
から１，６００〜２，０００℃の高温で圧力なしの焼
結、圧力焼結、ホットプレス又はホット等圧プレスによ
って製造される。しかしながら、この従来の粉末冶金製
造方法は多数の欠点を有する。
3Ｎ4、ＢＮ及び酸化物粒子境界相から成る複合セラミッ
クは、二元粉末成分Ｓｉ3Ｎ4、ＢＮ及び酸化物焼結助剤
から１，６００〜２，０００℃の高温で圧力なしの焼
結、圧力焼結、ホットプレス又はホット等圧プレスによ
って製造される。しかしながら、この従来の粉末冶金製
造方法は多数の欠点を有する。
【０００３】ＢＮの葉状の形態のために、酸化物焼結添
加剤を含むＳｉ3Ｎ4粉末への六方晶系ＢＮ粉末の添加
は、焼結添加剤を含むＳｉ3Ｎ4粉末のプレス特性の悪化
を導く。ＢＮ含量が増加するにつれて、プレスされた物
品は、成形後の増加したクリープ回復及びプレスされた
状態での減少した密度を示す。
加剤を含むＳｉ3Ｎ4粉末への六方晶系ＢＮ粉末の添加
は、焼結添加剤を含むＳｉ3Ｎ4粉末のプレス特性の悪化
を導く。ＢＮ含量が増加するにつれて、プレスされた物
品は、成形後の増加したクリープ回復及びプレスされた
状態での減少した密度を示す。
【０００４】ほんの小量のＢＮが、Ｓｉ3Ｎ4の焼結特性
を損ないそして複合セラミックにおけるより高い多孔度
を結果としてもたらす。高品質圧縮粉セラミックを製造
することができるためには、高価な製造方法例えばホッ
トプレス又はホット等圧プレスを採用しなければならな
い（ＪＡ−Ａ ０１ ０８３ ５０７、Ａｓａｎｏら、
Ｔａｉｋａｂｕｔｓｕ Ｏｖｅｒｓｅａｓ，Ｖｏｌ．１
１，１９９１，Ｎｏ．３，３〜１１頁、及びＤｏｃｈｅ
ら、Ｋｅｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ Ｖｏｌ.８９〜９１，１９９４、４４９〜４５４
頁、スイス）。
を損ないそして複合セラミックにおけるより高い多孔度
を結果としてもたらす。高品質圧縮粉セラミックを製造
することができるためには、高価な製造方法例えばホッ
トプレス又はホット等圧プレスを採用しなければならな
い（ＪＡ−Ａ ０１ ０８３ ５０７、Ａｓａｎｏら、
Ｔａｉｋａｂｕｔｓｕ Ｏｖｅｒｓｅａｓ，Ｖｏｌ．１
１，１９９１，Ｎｏ．３，３〜１１頁、及びＤｏｃｈｅ
ら、Ｋｅｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ Ｖｏｌ.８９〜９１，１９９４、４４９〜４５４
頁、スイス）。
【０００５】圧力なしの焼結又は圧力焼結は、低密度及
び悪い機械的特性を有する複合物を結果としてもたらす
（Ｉｓｏｍｕｒａら、Ｋａｗａｓａｋｉ Ｓｔｅｅｌ
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｒｅｐｏｒｔ，Ｎｏ.２３、１９
９０年１０月、５〜１１頁)。複合セラミックの物理的
特性に関しては、ＢＮがＳｉ3Ｎ4マトリックス内に均一
に分配されることが非常に重要である。高品質複合物の
ためには、均一な初期粉末混合物が要求される。しか
し、手の込んだ粉砕手順によってさえも、初期粉末混合
物の十分な均一性を達成することは困難である。
び悪い機械的特性を有する複合物を結果としてもたらす
（Ｉｓｏｍｕｒａら、Ｋａｗａｓａｋｉ Ｓｔｅｅｌ
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｒｅｐｏｒｔ，Ｎｏ.２３、１９
９０年１０月、５〜１１頁)。複合セラミックの物理的
特性に関しては、ＢＮがＳｉ3Ｎ4マトリックス内に均一
に分配されることが非常に重要である。高品質複合物の
ためには、均一な初期粉末混合物が要求される。しか
し、手の込んだ粉砕手順によってさえも、初期粉末混合
物の十分な均一性を達成することは困難である。
【０００６】ＤＥ ４ １０７ １０８ Ａ１によれ
ば、単相無定形窒化ホウ素ケイ素セラミック（Ｓｉ3Ｂ3
Ｎ7）を製造することが可能であることが更にまた知ら
れている。Ｂａｌｄｕｓら（Ｂｅｔｔｅｒ Ｃｅｒａｍ
ｉｃｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖ，Ｖ
ｏｌ．２７１，１９９２、８２１〜８２６頁）は、圧力
なし焼結によって９０重量％のＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末、５重
量％のＡｌ2Ｏ3粉末及び５重量％のＹ2Ｏ3粉末から成る
粉末混合物から製造されるセラミック成形物品の製造を
述べている。粉砕される前には、Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7粉末は６
０ｍ2／ｇの比表面積を有する。しかし、このやり方で
製造されたセラミックは殆ど４０％の多孔度を有し、そ
の結果高い機械的荷重のある応用におけるそれらの使用
は除外される。
ば、単相無定形窒化ホウ素ケイ素セラミック（Ｓｉ3Ｂ3
Ｎ7）を製造することが可能であることが更にまた知ら
れている。Ｂａｌｄｕｓら（Ｂｅｔｔｅｒ Ｃｅｒａｍ
ｉｃｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖ，Ｖ
ｏｌ．２７１，１９９２、８２１〜８２６頁）は、圧力
なし焼結によって９０重量％のＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末、５重
量％のＡｌ2Ｏ3粉末及び５重量％のＹ2Ｏ3粉末から成る
粉末混合物から製造されるセラミック成形物品の製造を
述べている。粉砕される前には、Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7粉末は６
０ｍ2／ｇの比表面積を有する。しかし、このやり方で
製造されたセラミックは殆ど４０％の多孔度を有し、そ
の結果高い機械的荷重のある応用におけるそれらの使用
は除外される。
【０００７】本発明の目的は、当該技術の最も進んだ現
状の上で述べた欠点を示さない焼結された物質の提供で
あった。
状の上で述べた欠点を示さない焼結された物質の提供で
あった。
【０００８】これらの要件は、Ｓｉ3Ｎ4／ＢＮ及び／又
はＳｉＡｌＯＮ／ＢＮを基にした、そしてＢＮ成分が≦
２μｍの平均粒径を有する結晶性粒子の形で存在しそし
てＢＮ含量が０．１〜３４容量％である、焼結された物
質によって満足される。平均粒径は、ＲＥＭ写真で最大
粒径を計ることによって測定される。
はＳｉＡｌＯＮ／ＢＮを基にした、そしてＢＮ成分が≦
２μｍの平均粒径を有する結晶性粒子の形で存在しそし
てＢＮ含量が０．１〜３４容量％である、焼結された物
質によって満足される。平均粒径は、ＲＥＭ写真で最大
粒径を計ることによって測定される。
【０００９】好ましい実施態様においては、焼結された
物質は、非反応性金属炭化物、窒化物及び／又はケイ化
物を０．１〜３５容量％の量で含む。本発明の意味にお
ける特に適切な非反応性金属炭化物、窒化物及び／又は
ケイ化物は、ＳｉＣ、Ｂ4Ｃ、ＴｉＣ、ＺｒＣ、Ｎｂ
Ｃ、ＴａＣ、ＴｉＮ、ＨｆＮ、ＭｏＳｉ2である。
物質は、非反応性金属炭化物、窒化物及び／又はケイ化
物を０．１〜３５容量％の量で含む。本発明の意味にお
ける特に適切な非反応性金属炭化物、窒化物及び／又は
ケイ化物は、ＳｉＣ、Ｂ4Ｃ、ＴｉＣ、ＺｒＣ、Ｎｂ
Ｃ、ＴａＣ、ＴｉＮ、ＨｆＮ、ＭｏＳｉ2である。
【００１０】本発明による焼結された物質は、好ましく
は酸化物及び／又は窒化物焼結添加剤を１〜２０重量％
の量で含む。これに関係する特に適切な焼結添加剤は、
ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｈｆ
Ｏ2、Ｓｃ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ及びまたその他の希土
類酸化物及び／又はＡｌＮ又はこれらの組み合わせであ
る。少なくとも５容量％の量の液相が焼結の条件下で生
成される時に、本発明による焼結された物質によって、
特に良好な物理的特性が示される。
は酸化物及び／又は窒化物焼結添加剤を１〜２０重量％
の量で含む。これに関係する特に適切な焼結添加剤は、
ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｈｆ
Ｏ2、Ｓｃ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ及びまたその他の希土
類酸化物及び／又はＡｌＮ又はこれらの組み合わせであ
る。少なくとも５容量％の量の液相が焼結の条件下で生
成される時に、本発明による焼結された物質によって、
特に良好な物理的特性が示される。
【００１１】本発明による焼結された物質の曲げ強さ
は、圧力なしで焼結される従来のようにして製造された
Ｓｉ3Ｎ4／ＢＮ複合物の強さを５の係数（ｆａｃｔｏ
ｒ）だけ越え、そしてホットプレスされたＳｉ3Ｎ4／Ｂ
Ｎ複合物の曲げ強さに匹敵する。それ故、本発明による
焼結された物質は、通常圧力又はガス圧力焼結によって
理論密度の≧８５％の密度に高密度化することができ
る。
は、圧力なしで焼結される従来のようにして製造された
Ｓｉ3Ｎ4／ＢＮ複合物の強さを５の係数（ｆａｃｔｏ
ｒ）だけ越え、そしてホットプレスされたＳｉ3Ｎ4／Ｂ
Ｎ複合物の曲げ強さに匹敵する。それ故、本発明による
焼結された物質は、通常圧力又はガス圧力焼結によって
理論密度の≧８５％の密度に高密度化することができ
る。
【００１２】本発明による焼結された物質の物理的特性
は、構造体の改善された均一性及び焼結された状態での
より高い密度によって確立される。ＢＮ含量に依存し
て、焼結された物質の曲げ強さは、２００ＭＰａ〜１，
４００ＭＰａ、好ましくは４００〜１，４００ＭＰａで
ある。Ｓｉ3Ｎ4／ＢＮ焼結された物質のビッカース硬度
は、２〜２０ＧＰａ、有利には３〜２０ＧＰａである。
は、構造体の改善された均一性及び焼結された状態での
より高い密度によって確立される。ＢＮ含量に依存し
て、焼結された物質の曲げ強さは、２００ＭＰａ〜１，
４００ＭＰａ、好ましくは４００〜１，４００ＭＰａで
ある。Ｓｉ3Ｎ4／ＢＮ焼結された物質のビッカース硬度
は、２〜２０ＧＰａ、有利には３〜２０ＧＰａである。
【００１３】本発明の一つの目的はまた、本発明による
焼結された物質の製造方法である。焼結助剤と組み合わ
せた≦１．５ｍ2／ｇの比表面積を有する単一相無定形
Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分例えばＳｉ3Ｂ3Ｎ7の使用によって、
焼結によって高密度のセラミック物品を得ることが可能
であることが驚くべきことに見い出された。結果とし
て、本発明の一つの目的は、酸化物及び／又は窒化物焼
結添加剤の添加を受ける、≦１．５ｍ2／ｇの比表面積
を有する単一相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分及び、必要に応
じて、Ｓｉ3Ｎ4粉末から出発して、混合物を製造し、必
要に応じてこの混合物から粉砕し、成形された物品を生
成させ、そしてこれをＮ2を含む雰囲気中で１，４５０
℃〜２，１００℃の範囲の温度で焼結する、焼結された
物質の製造方法である。
焼結された物質の製造方法である。焼結助剤と組み合わ
せた≦１．５ｍ2／ｇの比表面積を有する単一相無定形
Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分例えばＳｉ3Ｂ3Ｎ7の使用によって、
焼結によって高密度のセラミック物品を得ることが可能
であることが驚くべきことに見い出された。結果とし
て、本発明の一つの目的は、酸化物及び／又は窒化物焼
結添加剤の添加を受ける、≦１．５ｍ2／ｇの比表面積
を有する単一相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分及び、必要に応
じて、Ｓｉ3Ｎ4粉末から出発して、混合物を製造し、必
要に応じてこの混合物から粉砕し、成形された物品を生
成させ、そしてこれをＮ2を含む雰囲気中で１，４５０
℃〜２，１００℃の範囲の温度で焼結する、焼結された
物質の製造方法である。
【００１４】本発明の方法によれば、Ｓｉ3Ｎ4／ＢＮの
焼結された物質の製造は、手の込んだ製造方法例えばホ
ットプレス又はホット等圧プレスなしで処理することが
可能であるようなやり方で改善することができる。
焼結された物質の製造は、手の込んだ製造方法例えばホ
ットプレス又はホット等圧プレスなしで処理することが
可能であるようなやり方で改善することができる。
【００１５】本発明による方法は、１：１〜１７０：１
のＳｉ／Ｂ比を有する混合物を使用するようなやり方で
有利に履行される。このＳｉ／Ｂ比は、２つのやり方で
Ｓｉのより高い割合に向かってシフトさせることができ
る：一方では、単相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分中のＳｉ／
Ｂの比によって、そして他方では、Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分へ
のＳｉ3Ｎ4粉末の添加によって。Ｓｉ3Ｎ4粉末の添加の
場合には、α相及び／若しくはβ相を示す並びに／又は
無定形Ｓｉ3Ｎ4構成成分を含む鉱物学的相組成を有する
粉末を有利に使用することができる。
のＳｉ／Ｂ比を有する混合物を使用するようなやり方で
有利に履行される。このＳｉ／Ｂ比は、２つのやり方で
Ｓｉのより高い割合に向かってシフトさせることができ
る：一方では、単相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分中のＳｉ／
Ｂの比によって、そして他方では、Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分へ
のＳｉ3Ｎ4粉末の添加によって。Ｓｉ3Ｎ4粉末の添加の
場合には、α相及び／若しくはβ相を示す並びに／又は
無定形Ｓｉ3Ｎ4構成成分を含む鉱物学的相組成を有する
粉末を有利に使用することができる。
【００１６】本発明に従って製造された焼結された物質
が主要な構成成分として少なくとも７５容量％のＳｉ3
Ｎ4及びＢＮを含み、そして１００％までの残りの割合
が酸化物及び／又は窒化物粒子境界相から成る場合に
は、特に良好な機械的特性がこれらの焼結された物質に
よって示される。この粒子境界相は、無定形及び／又は
結晶性である数種の相から成って良い。対応する条件は
また、非反応性炭化物、窒化物及び／又はケイ化物相を
更にまた示す本発明による焼結された物質にも当てはま
る。
が主要な構成成分として少なくとも７５容量％のＳｉ3
Ｎ4及びＢＮを含み、そして１００％までの残りの割合
が酸化物及び／又は窒化物粒子境界相から成る場合に
は、特に良好な機械的特性がこれらの焼結された物質に
よって示される。この粒子境界相は、無定形及び／又は
結晶性である数種の相から成って良い。対応する条件は
また、非反応性炭化物、窒化物及び／又はケイ化物相を
更にまた示す本発明による焼結された物質にも当てはま
る。
【００１７】当該技術の最も進んだ現状と比較して、本
発明による方法に関して使用される単相無定形Ｓｉ−Ｂ
−Ｎ成分の球状ないし平らな粒子形態は、焼結すること
ができそして成形のために非常に適切である粉末混合物
の製造を可能にする。減少した比表面積を有するＳｉ−
Ｂ−Ｎ成分の使用によって、単に圧力なしの焼結によっ
て又はガス圧力焼結によって高いＢＮ含量及び、同時
に、焼結された状態での高い密度を有する焼結された物
質を製造することが可能であるようなやり方で焼結活性
が増加される。結果として、本発明による方法は、５ｂ
ａｒまでのガス圧力で焼結することによって有利に履行
することができる。これに関して、ガスは窒素から成り
そして貴ガス及び／又は不活性ガス例えば二酸化炭素の
添加を含んで良い。Ｓｉ3Ｎ4のＳｉ及びＮ2への熱分解
は、ガスによって防止される。焼結はまた、５〜２００
ｂａｒの範囲の圧力でのガス圧力焼結として有利に履行
することができる。
発明による方法に関して使用される単相無定形Ｓｉ−Ｂ
−Ｎ成分の球状ないし平らな粒子形態は、焼結すること
ができそして成形のために非常に適切である粉末混合物
の製造を可能にする。減少した比表面積を有するＳｉ−
Ｂ−Ｎ成分の使用によって、単に圧力なしの焼結によっ
て又はガス圧力焼結によって高いＢＮ含量及び、同時
に、焼結された状態での高い密度を有する焼結された物
質を製造することが可能であるようなやり方で焼結活性
が増加される。結果として、本発明による方法は、５ｂ
ａｒまでのガス圧力で焼結することによって有利に履行
することができる。これに関して、ガスは窒素から成り
そして貴ガス及び／又は不活性ガス例えば二酸化炭素の
添加を含んで良い。Ｓｉ3Ｎ4のＳｉ及びＮ2への熱分解
は、ガスによって防止される。焼結はまた、５〜２００
ｂａｒの範囲の圧力でのガス圧力焼結として有利に履行
することができる。
【００１８】焼結された状態での密度に関して何ら不利
益を受けることなく、１：１のＳｉ／Ｂ比に対応する３
４重量％になる高いＢＮ含量までの、焼結された物質の
自由に調節可能なＢＮ含量のために、焼結された物質の
物理的特性は広い範囲内で影響されることができる。
益を受けることなく、１：１のＳｉ／Ｂ比に対応する３
４重量％になる高いＢＮ含量までの、焼結された物質の
自由に調節可能なＢＮ含量のために、焼結された物質の
物理的特性は広い範囲内で影響されることができる。
【００１９】本発明による方法の別の利点は、混合物の
均一性に関して単相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分及びＳｉ3
Ｎ4の粉末混合物の場合に起きる。好ましいＳｉ3Ｂ3Ｎ7
においては、Ｂ、Ｎ及びＳｉは分子レベルで均一に分布
されていて、これは成分の予備混合に対応する。加え
て、化合物Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7の形の中の１モルのＢＮは３８
ｃｍ3の体積を有し、一方六方晶系ＢＮの形の中ではそ
れは僅かに１１ｃｍ3の体積しか持たない。大きな体積
のＳｉ3Ｂ3Ｎ7の形の中の規定された粒径の与えられた
モル量のＢＮは、僅かに２９％の体積しか持たない同じ
モル量の六方晶系ＢＮよりも、機械的混合によってＳｉ
3Ｎ4粉末内にもっと均一に分布され得ることは明らかで
ある。大きな体積は小さな体積よりも容易に適量に分け
ることができることもまた有利である。
均一性に関して単相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分及びＳｉ3
Ｎ4の粉末混合物の場合に起きる。好ましいＳｉ3Ｂ3Ｎ7
においては、Ｂ、Ｎ及びＳｉは分子レベルで均一に分布
されていて、これは成分の予備混合に対応する。加え
て、化合物Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7の形の中の１モルのＢＮは３８
ｃｍ3の体積を有し、一方六方晶系ＢＮの形の中ではそ
れは僅かに１１ｃｍ3の体積しか持たない。大きな体積
のＳｉ3Ｂ3Ｎ7の形の中の規定された粒径の与えられた
モル量のＢＮは、僅かに２９％の体積しか持たない同じ
モル量の六方晶系ＢＮよりも、機械的混合によってＳｉ
3Ｎ4粉末内にもっと均一に分布され得ることは明らかで
ある。大きな体積は小さな体積よりも容易に適量に分け
ることができることもまた有利である。
【００２０】本発明による方法は、０〜２００ｂａｒの
範囲のガス圧力での焼結の場合に経済に関して特別な利
点を有するけれども、それはこのような焼結方法に限定
されない。本発明の焼結はまた、ホットプレス又はＨＩ
Ｐ焼結方法又はＨＩＰカプセル方法の形で有利に履行す
ることができる。
範囲のガス圧力での焼結の場合に経済に関して特別な利
点を有するけれども、それはこのような焼結方法に限定
されない。本発明の焼結はまた、ホットプレス又はＨＩ
Ｐ焼結方法又はＨＩＰカプセル方法の形で有利に履行す
ることができる。
【００２１】本発明を実施例によって以下に説明する
が、何ら限定を意味しない。
が、何ら限定を意味しない。
【００２２】
【実施例】実施例１ ０．５２ｍ2／ｇの比表面積及び０．３ｍｍ未満の粒径
を有する９ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中
で６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時
に０．５ｇのＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と
混合した。このプロセスにおいて、Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7粉末は
約１０ｍ2／ｇの比表面積まで粉砕された。この粉末
を、１０ｍｍの径及び１５ｍｍの高さを有するシリンダ
ーに冷間等圧のやり方で成形した。この未加工物品を窒
素中で２４℃／分の速度で１，９００℃まで加熱し、そ
してこの温度で１時間維持した。生成した一体式のクラ
ックのない物品は、理論密度の８９％に対応する、２，
５４０ｋｇ／ｍ3の最終密度を有していた。Ｘ線回折測
定は、単相Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7のＳｉ3Ｎ4及びＢＮへの相分離
が起きたことを示す。粉砕された時に、微細構造体は、
５７％のＳｉ3Ｎ4、２７．５％のＢＮ及び１５．５％の
酸化物粒子境界相のそれぞれ割合を有する３つの相を示
す。ＢＮは、ＲＥＭ写真で最大粒径を計ることによって
測定された、１μｍの平均径を有する島（ｉｓｌａｎｄ
ｓ）を形成する小さな微結晶の集積として存在する。こ
れらのＢＮ濃度（ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ）は、
Ｓｉ3Ｎ4マトリックス内に均一に分布される。複合物質
のビッカース硬度はＨＶ2＝３．９ＧＰａでありそして
曲げ強さは４１０ＭＰａである。
を有する９ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中
で６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時
に０．５ｇのＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と
混合した。このプロセスにおいて、Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7粉末は
約１０ｍ2／ｇの比表面積まで粉砕された。この粉末
を、１０ｍｍの径及び１５ｍｍの高さを有するシリンダ
ーに冷間等圧のやり方で成形した。この未加工物品を窒
素中で２４℃／分の速度で１，９００℃まで加熱し、そ
してこの温度で１時間維持した。生成した一体式のクラ
ックのない物品は、理論密度の８９％に対応する、２，
５４０ｋｇ／ｍ3の最終密度を有していた。Ｘ線回折測
定は、単相Ｓｉ3Ｂ3Ｎ7のＳｉ3Ｎ4及びＢＮへの相分離
が起きたことを示す。粉砕された時に、微細構造体は、
５７％のＳｉ3Ｎ4、２７．５％のＢＮ及び１５．５％の
酸化物粒子境界相のそれぞれ割合を有する３つの相を示
す。ＢＮは、ＲＥＭ写真で最大粒径を計ることによって
測定された、１μｍの平均径を有する島（ｉｓｌａｎｄ
ｓ）を形成する小さな微結晶の集積として存在する。こ
れらのＢＮ濃度（ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ）は、
Ｓｉ3Ｎ4マトリックス内に均一に分布される。複合物質
のビッカース硬度はＨＶ2＝３．９ＧＰａでありそして
曲げ強さは４１０ＭＰａである。
【００２３】実施例２（比較） ２．４ｍ2／ｇの比表面積及び０．３ｍｍ未満の粒径を
有する９ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中で
６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時に
０．５ｇのＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と混
合した。この粉末を、１０ｍｍの径及び１５ｍｍの高さ
を有するシリンダーに冷間等圧のやり方で成形した。こ
の未加工物品を窒素中で２４℃／分の速度で１，９００
℃まで加熱し、そしてこの温度で１時間維持した。生成
した一体式のクラックのない物品は、理論密度の７０％
に対応する、２，０１０ｋｇ／ｍ3の最終密度を有して
いた。
有する９ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中で
６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時に
０．５ｇのＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と混
合した。この粉末を、１０ｍｍの径及び１５ｍｍの高さ
を有するシリンダーに冷間等圧のやり方で成形した。こ
の未加工物品を窒素中で２４℃／分の速度で１，９００
℃まで加熱し、そしてこの温度で１時間維持した。生成
した一体式のクラックのない物品は、理論密度の７０％
に対応する、２，０１０ｋｇ／ｍ3の最終密度を有して
いた。
【００２４】実施例３（比較） １９ｍ2／ｇの比表面積を有する５．８６ｇのＳｉ3Ｎ4
粉末及び１３ｍ2／ｇの比表面積を有する３．１４ｇの
ＢＮ粉末を遊星形ボールミル中で６時間の間イソプロパ
ノール中で粉砕し、そして同時に０．５ｇのＹ2Ｏ3粉末
及び０．５ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と混合した。この粉末を、
１０ｍｍの径及び１５ｍｍの高さを有するシリンダーに
冷間等圧のやり方で成形した。この未加工物品を窒素中
で２４℃／分の速度で１，９００℃まで加熱し、そして
この温度で１時間維持した。生成した一体式のクラック
のない物品は、理論密度の６５％に対応する、１，８５
０ｋｇ／ｍ3の最終密度を有し、そしてチョークのよう
なコンシステンシー（ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ）を有し
ていた。
粉末及び１３ｍ2／ｇの比表面積を有する３．１４ｇの
ＢＮ粉末を遊星形ボールミル中で６時間の間イソプロパ
ノール中で粉砕し、そして同時に０．５ｇのＹ2Ｏ3粉末
及び０．５ｇのＡｌ2Ｏ3粉末と混合した。この粉末を、
１０ｍｍの径及び１５ｍｍの高さを有するシリンダーに
冷間等圧のやり方で成形した。この未加工物品を窒素中
で２４℃／分の速度で１，９００℃まで加熱し、そして
この温度で１時間維持した。生成した一体式のクラック
のない物品は、理論密度の６５％に対応する、１，８５
０ｋｇ／ｍ3の最終密度を有し、そしてチョークのよう
なコンシステンシー（ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ）を有し
ていた。
【００２５】実施例４ ０．５２ｍ2／ｇの比表面積及び０．３ｍｍ未満の粒径
を有する３ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中
で６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時
に６ｇのＳｉ3Ｎ4、０．５のＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇの
Ａｌ2Ｏ3粉末と混合した。この粉末を、１０ｍｍの径及
び１５ｍｍの高さを有するシリンダーに冷間等圧のやり
方で成形した。この未加工物品を窒素中で２４℃／分の
速度で１，９００℃まで加熱し、そしてこの温度で１時
間維持した。生成した一体式のクラックのない物品は、
理論密度の９７％に対応する、３，０７０ｋｇ／ｍ3の
最終密度を有していた。粉砕された時に、研磨された微
細構造体は、８３％のＳｉ3Ｎ4、１１％のＢＮ及び６％
の酸化物粒子境界相のそれぞれ割合を有する３つの相を
示す。ＢＮは、０．８μｍの平均径を有する島を形成す
る小さな微結晶の集積として存在する。これらのＢＮ濃
度は、Ｓｉ3Ｎ4マトリックス内に均一に分布される。物
質のビッカース硬度はＨＶ2＝３．９ＧＰａである。
を有する３ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中
で６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時
に６ｇのＳｉ3Ｎ4、０．５のＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇの
Ａｌ2Ｏ3粉末と混合した。この粉末を、１０ｍｍの径及
び１５ｍｍの高さを有するシリンダーに冷間等圧のやり
方で成形した。この未加工物品を窒素中で２４℃／分の
速度で１，９００℃まで加熱し、そしてこの温度で１時
間維持した。生成した一体式のクラックのない物品は、
理論密度の９７％に対応する、３，０７０ｋｇ／ｍ3の
最終密度を有していた。粉砕された時に、研磨された微
細構造体は、８３％のＳｉ3Ｎ4、１１％のＢＮ及び６％
の酸化物粒子境界相のそれぞれ割合を有する３つの相を
示す。ＢＮは、０．８μｍの平均径を有する島を形成す
る小さな微結晶の集積として存在する。これらのＢＮ濃
度は、Ｓｉ3Ｎ4マトリックス内に均一に分布される。物
質のビッカース硬度はＨＶ2＝３．９ＧＰａである。
【００２６】実施例５ ０．５２ｍ2／ｇの比表面積及び０．３ｍｍ未満の粒径
を有する３ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中
で６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時
に６ｇのＳｉ3Ｎ4、０．５のＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇの
Ａｌ2Ｏ3粉末と混合した。この粉末を、１０ｍｍの径及
び１５ｍｍの高さを有するシリンダーに冷間等圧のやり
方で成形した。この未加工物品を窒素中で２４℃／分の
速度で１，９００℃まで加熱し、そして８０ｂａｒの窒
素によってこの温度で１時間ガス圧力焼結した。生成し
た一体式のクラックのない物品は、理論密度の９８％に
対応する、３，１００ｋｇ／ｍ3の最終密度を有してい
た。粉砕された時に、微細構造体は、８３％のＳｉ
3Ｎ4、１１％のＢＮ及び６％の酸化物粒子境界相のそれ
ぞれ割合を有する３つの相を示す。ＢＮは、０．８μｍ
の平均径を有する島を形成する小さな微結晶の集積とし
て存在する。これらのＢＮ濃度は、Ｓｉ3Ｎ4マトリック
ス内に均一に分布される。物質のビッカース硬度はＨＶ
2＝３．９ＧＰａであり、そして曲げ強さは８００ＭＰ
ａである。
を有する３ｇのＳｉ3Ｂ3Ｎ7粉末を遊星形ボールミル中
で６時間の間イソプロパノール中で粉砕し、そして同時
に６ｇのＳｉ3Ｎ4、０．５のＹ2Ｏ3粉末及び０．５ｇの
Ａｌ2Ｏ3粉末と混合した。この粉末を、１０ｍｍの径及
び１５ｍｍの高さを有するシリンダーに冷間等圧のやり
方で成形した。この未加工物品を窒素中で２４℃／分の
速度で１，９００℃まで加熱し、そして８０ｂａｒの窒
素によってこの温度で１時間ガス圧力焼結した。生成し
た一体式のクラックのない物品は、理論密度の９８％に
対応する、３，１００ｋｇ／ｍ3の最終密度を有してい
た。粉砕された時に、微細構造体は、８３％のＳｉ
3Ｎ4、１１％のＢＮ及び６％の酸化物粒子境界相のそれ
ぞれ割合を有する３つの相を示す。ＢＮは、０．８μｍ
の平均径を有する島を形成する小さな微結晶の集積とし
て存在する。これらのＢＮ濃度は、Ｓｉ3Ｎ4マトリック
ス内に均一に分布される。物質のビッカース硬度はＨＶ
2＝３．９ＧＰａであり、そして曲げ強さは８００ＭＰ
ａである。
【００２７】実施例６ 比較実施例２及び３の粉末から、ブランク物品を８２Ｍ
Ｐａで一軸プレスした。実施例２からのプレスされた物
品の密度は、理論密度の５７％に対応する１，１４０ｋ
ｇ／ｍ3であった。金型からの取出しの後で、プレスさ
れた物品のクリープ回復は１．５％であった。他方、実
施例３からのプレスされた物品は、理論密度の４７％に
対応する１，４４０ｋｇ／ｍ3の密度を有していた。サ
ンプルのクリープ回復は僅かに０．４％であった。
Ｐａで一軸プレスした。実施例２からのプレスされた物
品の密度は、理論密度の５７％に対応する１，１４０ｋ
ｇ／ｍ3であった。金型からの取出しの後で、プレスさ
れた物品のクリープ回復は１．５％であった。他方、実
施例３からのプレスされた物品は、理論密度の４７％に
対応する１，４４０ｋｇ／ｍ3の密度を有していた。サ
ンプルのクリープ回復は僅かに０．４％であった。
【００２８】以下の表１中では、本発明による物質の物
理的特性を、当該技術の最も進んだ現状に対応するもの
と並置する。
理的特性を、当該技術の最も進んだ現状に対応するもの
と並置する。
【００２９】
【表１】
【００３０】1)Ｉｓｏｍｕｒａら、Ｋａｗａｓａｋｉ
Ｓｔｅｅｌ ＴｅｃｈｎｉｃａｌＲｅｐｏｒｔ，Ｎｏ．
２３、１９９０年１０月、５〜１１頁。
Ｓｔｅｅｌ ＴｅｃｈｎｉｃａｌＲｅｐｏｒｔ，Ｎｏ．
２３、１９９０年１０月、５〜１１頁。
【００３１】2)Ｄｏｕｃｈｅら、Ｋｅｙ Ｅｎｇｉｎｅ
ｅｒｉｎｇ ＭａｔｅｒｉａｌｓＶｏｌ．８９〜９１，
１９９４、４４９〜４５４頁、スイス。
ｅｒｉｎｇ ＭａｔｅｒｉａｌｓＶｏｌ．８９〜９１，
１９９４、４４９〜４５４頁、スイス。
【００３２】3)Ａｓａｎｏら、Ｔａｉｋａｂｕｔｓｕ
Ｏｖｅｒｓｅａｓ，Ｖｏｌ．１１，１９９１，Ｎｏ．
３，３〜１１頁。
Ｏｖｅｒｓｅａｓ，Ｖｏｌ．１１，１９９１，Ｎｏ．
３，３〜１１頁。
【００３３】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００３４】１． ＢＮ、焼結添加剤、並びにＳｉ3Ｎ4
及びＳｉＡｌＯＮから成る群から選ばれた少なくとも一
種の化合物を含んで成り、そしてＢＮ成分が≦２μｍの
平均粒径を有する結晶性粒子の形で存在しそしてＢＮ含
量が０．１〜３４容量％である、焼結された物質。
及びＳｉＡｌＯＮから成る群から選ばれた少なくとも一
種の化合物を含んで成り、そしてＢＮ成分が≦２μｍの
平均粒径を有する結晶性粒子の形で存在しそしてＢＮ含
量が０．１〜３４容量％である、焼結された物質。
【００３５】２． 前記の焼結された物質が非反応性金
属炭化物、窒化物及び／又はケイ化物を０．１〜３５容
量％の量で含む、上記１記載の焼結された物質。
属炭化物、窒化物及び／又はケイ化物を０．１〜３５容
量％の量で含む、上記１記載の焼結された物質。
【００３６】３． 焼結された物質が酸化物及び／又は
窒化物焼結添加剤を１〜２０重量％の量で含む、上記１
記載の焼結された物質。
窒化物焼結添加剤を１〜２０重量％の量で含む、上記１
記載の焼結された物質。
【００３７】４． ≦１．５ｍ2／ｇの比表面積を有す
る単一相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分及び必要に応じてＳｉ
3Ｎ4粉末を、酸化物及び／又は窒化物焼結添加剤と混合
して混合物を生成させ、この混合物を成形された物品に
成形し、そして成形された物品をＮ2を含む雰囲気中で
１，４５０℃〜２，１００℃の範囲の温度で焼結する、
上記１記載の焼結された物質の製造方法。
る単一相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分及び必要に応じてＳｉ
3Ｎ4粉末を、酸化物及び／又は窒化物焼結添加剤と混合
して混合物を生成させ、この混合物を成形された物品に
成形し、そして成形された物品をＮ2を含む雰囲気中で
１，４５０℃〜２，１００℃の範囲の温度で焼結する、
上記１記載の焼結された物質の製造方法。
【００３８】５． 混合物のＳｉ／Ｂ比が１：１〜１７
０：１である、上記４記載の方法。
０：１である、上記４記載の方法。
【００３９】６． ５ｂａｒまでのガス圧力で焼結を実
施する、上記４記載の方法。
施する、上記４記載の方法。
【００４０】７． ５〜２００ｂａｒの範囲の圧力でガ
ス圧力焼結として焼結を履行する、上記４記載の方法。
ス圧力焼結として焼結を履行する、上記４記載の方法。
【００４１】８． ホットプレスとして焼結を履行す
る、上記４記載の方法。
る、上記４記載の方法。
【００４２】９． ＨＩＰ焼結方法として焼結を履行す
る、上記４記載の方法。
る、上記４記載の方法。
【００４３】１０． ＨＩＰカプセル方法として焼結を
履行する、上記４記載の方法。
履行する、上記４記載の方法。
【００４４】１１． 添加剤がＳｉ3Ｎ4粉末を含んで成
る、上記４記載の方法。
る、上記４記載の方法。
【００４５】１２． 添加剤が、（ａ）Ｓｉ3Ｎ4粉末、
（ｂ）酸化物焼結添加剤、（ｃ）窒化物焼結添加剤、及
び（ｄ）充填剤物質から成る群から選ばれた少なくとも
一種の物質を含んで成る、上記４記載の方法。
（ｂ）酸化物焼結添加剤、（ｃ）窒化物焼結添加剤、及
び（ｄ）充填剤物質から成る群から選ばれた少なくとも
一種の物質を含んで成る、上記４記載の方法。
【００４６】１３． 酸化物焼結添加剤がＭｇＯ、Ａｌ
2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＨｆＯ2、Ｓｃ
2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3及びＬａ2Ｏから成る群から選ばれる、上
記１２記載の方法。
2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＨｆＯ2、Ｓｃ
2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3及びＬａ2Ｏから成る群から選ばれる、上
記１２記載の方法。
【００４７】１４． 窒化物焼結添加剤がＡｌＮを含
む、上記１２記載の方法。
む、上記１２記載の方法。
【００４８】１５． 充填剤物質が金属炭化物、金属窒
化物及び金属ケイ化物から成る群から選ばれる、上記１
２記載の方法。
化物及び金属ケイ化物から成る群から選ばれる、上記１
２記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト・ベツテイング ドイツ96450コブルク・シユルシユトラー セ16
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢＮ、焼結添加剤、並びにＳｉ3Ｎ4及び
ＳｉＡｌＯＮから成る群から選ばれた少なくとも一種の
化合物を含んで成り、そしてＢＮ成分が≦２μｍの平均
粒径を有する結晶性粒子の形で存在しそしてＢＮ含量が
０．１〜３４容量％である、焼結された物質。 - 【請求項２】 ≦１．５ｍ2／ｇの比表面積を有する単
一相無定形Ｓｉ−Ｂ−Ｎ成分及び必要に応じてＳｉ3Ｎ4
粉末を、酸化物及び／又は窒化物焼結添加剤と混合して
混合物を生成させ、この混合物を成形された物品に成形
し、そして成形された物品をＮ2を含む雰囲気中で１，
４５０℃〜２，１００℃の範囲の温度で焼結する、請求
項１記載の焼結された物質の製造方法。
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| DE4425312A DE4425312A1 (de) | 1994-07-18 | 1994-07-18 | Sinterwerkstoffe auf Basis von Si¶3¶N¶4¶/BN sowie Verfahren zu ihrer Herstellung |
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