JPH08319400A - Epoxy resin composition for sealing - Google Patents
Epoxy resin composition for sealingInfo
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Landscapes
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は電子部品、半導体素子等
の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sealing epoxy resin composition used for sealing electronic parts, semiconductor elements and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体チップ等を物理的、化学的に保護
し、且つ固着するための封止材料としてエポキシ樹脂組
成物が知られている。このエポキシ樹脂組成物は熱膨張
係数をチップの熱膨張係数に近づけるため、シリコーン
等の添加により熱膨張係数を低くし、内部応力を緩和す
ることが試みられている。2. Description of the Related Art An epoxy resin composition is known as a sealing material for physically and chemically protecting and fixing semiconductor chips and the like. Since this epoxy resin composition has a thermal expansion coefficient close to that of a chip, it has been attempted to lower the thermal expansion coefficient by adding silicone or the like to relieve the internal stress.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、シリコーンを
配合したエポキシ樹脂組成物は内部応力の低下は認めら
れるものの、同一の成形金型で多数回成形すると、成形
金型にエポキシ樹脂組成物の揮発分が付着し、くもりと
称する成形品の外観不良を発生させる。このため、揮発
分の少ないシリコーンゴムを用いたエポキシ樹脂組成物
も試みられているが、シリコーンゴムを用いたエポキシ
樹脂組成物は成形の際に粘性が高く流動性に劣る欠点が
ある。However, although the epoxy resin composition containing silicone shows a decrease in internal stress, when it is molded many times with the same molding die, the epoxy resin composition volatilizes in the molding die. The minute amount adheres to cause a defective appearance of a molded product called cloudiness. Therefore, an epoxy resin composition using a silicone rubber having a low volatile content has been tried, but an epoxy resin composition using a silicone rubber has a drawback that it has high viscosity and poor flowability during molding.
【０００４】本発明は上述の事実に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、成形の際に、流動性に優
れ、且つ、成形金型にくもりを発生させることの少ない
封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。The present invention has been made in view of the above facts, and an object of the present invention is to achieve excellent fluidity at the time of molding and to prevent clouding of the molding die. An object is to provide an epoxy resin composition.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理した変性シリカを含有する封止用エポキ
シ樹脂組成物であって、上記変性シリカは、シリカに、
下記一般式〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有す
るアルコキシシランをカップリング処理した後に、上記
有機官能基（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有する
シリコーンを添加し、反応させたものであり、且つ、上
記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重
量部の範囲であることを特徴とする。The epoxy resin composition for encapsulation according to claim 1 of the present invention is an epoxy resin, a curing agent,
And, a sealing epoxy resin composition containing a surface-treated modified silica, wherein the modified silica is silica,
After the coupling treatment of the alkoxysilane having the organic functional group (X) represented by the following general formula [1], the silicone having the organic functional group (Y) that reacts with the organic functional group (X) is added. The content of the silicone having the organic functional group (Y) is 0.5 to 5.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silica. Characterize.
【０００６】[0006]
【化２】 Embedded image
【０００７】〔式中、ｎ＝１、２、３のいずれかを示
し、Ｒは−ＣＨ3 ，−ＣＨ2 ＣＨ3 を示し、Ｘは有機官
能基を示す。〕 本発明の請求項２に係る封止用エポキシ樹脂組成物は、
請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物において、ア
ルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端にエポキシ基
を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末端にアミノ
基を有することを特徴とする。[In the formula, n = 1, 2, or 3, R represents —CH 3 , —CH 2 CH 3 , and X represents an organic functional group. ] The epoxy resin composition for sealing according to claim 2 of the present invention,
The epoxy resin composition for encapsulation according to claim 1, wherein the organic functional group (X) of the alkoxysilane has an epoxy group at the terminal and the organic functional group (Y) of the silicone has an amino group at the terminal. And
【０００８】本発明の請求項３に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端
にアミノ基を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末
端にエポキシ基を有することを特徴とする。The encapsulating epoxy resin composition according to claim 3 of the present invention is the encapsulating epoxy resin composition according to claim 1, wherein the organic functional group (X) of the alkoxysilane has an amino group at the terminal. However, the organic functional group (Y) of silicone has an epoxy group at the terminal.
【０００９】本発明の請求項４に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端
にビニル基を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末
端に水素基を有することを特徴とする。The epoxy resin composition for sealing according to claim 4 of the present invention is the epoxy resin composition for sealing according to claim 1, wherein the organic functional group (X) of the alkoxysilane has a vinyl group at the terminal. However, the organic functional group (Y) of silicone has a hydrogen group at the terminal.
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
封止用エポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂、硬化剤、及
び、表面処理した変性シリカを含有する。Hereinafter, the present invention will be described in detail. The encapsulating epoxy resin composition of the present invention contains an epoxy resin, a curing agent, and surface-treated modified silica.
【００１１】上記エポキシ樹脂としては、例えば、フェ
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキ
シ樹脂、難燃性の高いブロム化エポキシ樹脂等が挙げら
れる。これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用
される。Examples of the epoxy resin include phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin,
Examples thereof include bisphenol F type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin and brominated epoxy resin having high flame retardancy. These may be used alone or in combination of two or more.
【００１２】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂が好ましい。Examples of the curing agent include phenol novolac resin, acid anhydrides, amines and the like.
These may be used alone or in combination of two or more. The curing agent is not limited, but a phenol novolac resin is preferable from the viewpoint of good moisture resistance of the cured product.
【００１３】本発明の構成材料として、特徴的に用いら
れる表面処理した変性シリカは、シリカに、前記一般式
〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有するアルコキ
シシランをカップリング処理した後に、上記有機官能基
（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有するシリコーン
を添加し、反応させたものである。The surface-modified silica that is characteristically used as the constituent material of the present invention is a silica-treated alkoxysilane having an organic functional group (X) represented by the above-mentioned general formula [1]. After that, a silicone having an organic functional group (Y) that reacts with the organic functional group (X) is added and reacted.
【００１４】上記シリカは、溶融シリカ、粉砕シリカ等
が挙げられる。上記アルコキシシランは、前記一般式
〔１〕で表されるオルガノアルコキシシランである。上
記アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）は末端に、エポ
キシ基、アミノ基、ビニル基等を有するものである。有
機官能基（Ｘ）の末端にエポキシ基を有するアルコキシ
シランは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
等が挙げられ、有機官能基（Ｘ）の末端にアミノ基を有
するアルコキシシランは、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、γ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−（β−アミノエチル）
−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げ
られ、有機官能基（Ｘ）の末端にビニル基を有するアル
コキシシランは、ビニルトリエトキシシラン、ジメチル
ビニルメトキシシラン、ジメチルビニルエトキシシラ
ン、メチルビニルジメトキシシラン、メチルビニルジエ
トキシシラン等が挙げられる。Examples of the above silica include fused silica and crushed silica. The alkoxysilane is an organoalkoxysilane represented by the general formula [1]. The organic functional group (X) of the alkoxysilane has an epoxy group, an amino group, a vinyl group or the like at the terminal. Examples of the alkoxysilane having an epoxy group at the end of the organic functional group (X) include γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane and γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, and the like. The alkoxysilane having an amino group includes γ-aminopropyltriethoxysilane, γ- (β-aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ- (β-aminoethyl).
-Γ-aminopropylmethyldimethoxysilane and the like, and alkoxysilanes having a vinyl group at the terminal of the organic functional group (X) include vinyltriethoxysilane, dimethylvinylmethoxysilane, dimethylvinylethoxysilane, methylvinyldimethoxysilane, Methyl vinyl diethoxysilane etc. are mentioned.
【００１５】上記シリコーンは、上記有機官能基（Ｘ）
と反応する有機官能基（Ｙ）を有するオルガノポリシロ
キサンである。従って、上記有機官能基（Ｘ）の末端の
基に応じて、有機官能基（Ｙ）の末端の基が適宜決定さ
れる。例えば、有機官能基（Ｘ）の末端の基がエポキシ
基である場合は有機官能基（Ｙ）が末端の基にアミノ基
が挙げられ、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）の末
端の基がアミノ基の場合は有機官能基（Ｙ）が末端の基
にエポキシ基が挙げられ、アルコキシシランの有機官能
基（Ｘ）の末端の基がビニル基の場合は有機官能基
（Ｙ）が末端の基に水素基が挙げられる。The above silicone has the above organic functional group (X).
It is an organopolysiloxane having an organic functional group (Y) that reacts with. Therefore, the terminal group of the organic functional group (Y) is appropriately determined according to the terminal group of the organic functional group (X). For example, when the terminal group of the organic functional group (X) is an epoxy group, the organic functional group (Y) may be an amino group as the terminal group, and the terminal group of the organic functional group (X) of the alkoxysilane may be In the case of an amino group, an epoxy group is mentioned as a terminal group of the organic functional group (Y), and when the terminal group of the organic functional group (X) of the alkoxysilane is a vinyl group, the organic functional group (Y) is a terminal group. The group includes a hydrogen group.
【００１６】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重
量部の範囲に制限される。上記シリコーンの含有量が
０．５重量部未満であると、内部応力の低下の効果が発
揮されず、シリコーンの含有量が５．０を超えると成形
の際に染みだしが多くなり、成形金型に曇りを発生す
る。In the epoxy resin composition for encapsulation of the present invention, the content of the silicone having the organic functional group (Y) is 0.5 to 5.0 parts by weight based on 100 parts by weight of the silica. Limited to range. If the silicone content is less than 0.5 parts by weight, the effect of lowering the internal stress is not exerted, and if the silicone content exceeds 5.0, exudation increases during molding, and The mold becomes cloudy.
【００１７】上記変性シリカの作製方法について説明す
る。上記アルコキシシランのカップリング処理は、上記
アルコキシシラン、アルコール、及び、水を混合した溶
液内にシランを投入し攪拌する。シリカに上記溶液を噴
霧させながら攪拌すると、攪拌時間が短くてすみ好まし
い。次に、このシリカを含有した溶液に上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンを添加し、更に攪拌する。上
記シリコーンが添加されると、有機官能基（Ｘ）と有機
官能基（Ｙ）が反応し、分子量の大きな生成物をシラン
の表面に生成する。その結果、厚みの厚い層がシランの
表面に形成される。A method for producing the modified silica will be described. In the coupling treatment of the above-mentioned alkoxysilane, silane is put into a solution in which the above-mentioned alkoxysilane, alcohol and water are mixed and stirred. It is preferable to stir the silica while spraying the above solution because the stirring time is short. Next, the silicone having the organic functional group (Y) is added to the solution containing silica, and the mixture is further stirred. When the silicone is added, the organic functional group (X) reacts with the organic functional group (Y) to form a product having a large molecular weight on the surface of silane. As a result, a thick layer is formed on the surface of the silane.
【００１８】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した変性シ
リカと共に、必要に応じて、硬化促進剤、難燃化剤、離
型剤、着色剤等を適宜含有する。上記硬化促進剤として
は、第３級アミン、イミダゾール類、有機ホスフィン等
が挙げられ、上記難燃化剤としては、三酸化アンチモ
ン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離型剤としては、
カルナバワックス、ステアリン酸、ステアリン酸塩等が
挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブラック、金
属酸化物等の顔料等が挙げられる。The epoxy resin composition for encapsulation of the present invention comprises a curing accelerator, a flame retardant, a mold release agent, if necessary, together with the above-mentioned epoxy resin, curing agent, and surface-treated modified silica. A colorant or the like is appropriately contained. Examples of the curing accelerator include tertiary amines, imidazoles, organic phosphines and the like, examples of the flame retardant include antimony trioxide, hydrated alumina and the like, and examples of the releasing agent include:
Examples thereof include carnauba wax, stearic acid, and stearic acid salts, and examples of the colorant include pigments such as carbon black and metal oxides.
【００１９】上述の配合成分をミキサ、ブレンダー等を
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練して本発明の封止用エポキシ樹脂組成物が得られ
る。なお、混練した後に、必要に応じて冷却固化し、粉
砕して粉状としたり、粒状にして用いられる。The above-mentioned blending components are uniformly mixed by using a mixer, a blender or the like, and then kneaded by using a kneader, a roll or the like to obtain the encapsulating epoxy resin composition of the present invention. After kneading, it is cooled and solidified if necessary, and pulverized into powder or granules for use.
【００２０】[0020]
実施例１ シリカは次の様に表面処理をして変性シリカを作製し
た。シリカとして溶融シリカを３００重量部（以下部と
記す）、有機官能基（Ｘ）の末端にエポキシ基を有する
アルコキシシランとしてγ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシランを２部、両末端にアミノ基を有するシリ
コーンとしてα，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリ
ジメチルシロキサンを２部用いた。上記アルコキシシラ
ン、エチルアルコール、及び、水を混合した溶液（アル
コキシシランの濃度５０重量％）をシリカに噴霧しなが
らミキサーで３０分攪拌し、これにシリコーンを添加
し、さらに３０分攪拌した。Example 1 Silica was surface-treated as follows to prepare modified silica. 300 parts by weight of fused silica as silica (hereinafter referred to as “part”), 2 parts of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane as an alkoxysilane having an epoxy group at the end of the organic functional group (X), and an amino group at both ends Two parts of α, ω-bis (3-aminopropyl) polydimethylsiloxane was used as the silicone. A solution (alkoxysilane concentration of 50% by weight) mixed with the above-mentioned alkoxysilane, ethyl alcohol, and water was stirred for 30 minutes with a mixer while spraying on silica, silicone was added thereto, and the mixture was further stirred for 30 minutes.
【００２１】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた変性シリカに、エポキシ樹脂と
してビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（住友化学株式会
社製：ＥＳＣＮ１９５、エポキシ当量２００）を２０．
０部、難燃性のエポキシ樹脂として臭素化ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂（東都化成株式会社製：ＹＤＢ４０
０）を２部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂
（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８０）を１０．０
部、硬化促進剤として２−エチルイミダゾールを０．５
部、難燃化剤として三酸化アンチモンを２．０部、離型
剤として天然のカルナバワックスを２．０部、着色剤と
してカーボンブラックを１．５部を配合し、ミキサーで
均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止用エ
ポキシ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１０
０部に対するシリコーンは０．６７部になった。The epoxy resin composition was prepared with the following formulation. A bisphenol A type epoxy resin (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd .: ESCN195, epoxy equivalent 200) was added to the modified silica obtained under the above conditions as an epoxy resin.
0 parts, brominated bisphenol A type epoxy resin as a flame-retardant epoxy resin (manufactured by Tohto Kasei Co., Ltd .: YDB40
0) 2 parts and a phenol novolac resin (Mitsui Toatsu Co., Ltd .: OH equivalent 180) as a curing agent 10.0
Parts, 0.5-ethyl 2-imidazole as a curing accelerator
Parts, 2.0 parts of antimony trioxide as a flame retardant, 2.0 parts of natural carnauba wax as a release agent, and 1.5 parts of carbon black as a colorant were mixed uniformly with a mixer. . Then, the mixture was kneaded with a kneader to obtain an epoxy resin composition for sealing. In addition, silica 10 in the composition
Silicone to 0 part was 0.67 part.
【００２２】実施例２ 有機官能基（Ｘ）の末端にアミノ基を有するアルコキシ
シランとしてγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
を、両末端にエポキシ基を有するシリコーンとしてα，
ω−ビス（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシ
ロキサンを用いた以外は実施例１と同様にして、封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。Example 2 γ-aminopropyltriethoxysilane was used as an alkoxysilane having an amino group at the terminal of the organic functional group (X), and α, as a silicone having an epoxy group at both terminals.
An epoxy resin composition for encapsulation was obtained in the same manner as in Example 1 except that ω-bis (3-glycidoxypropyl) polydimethylsiloxane was used.
【００２３】実施例３ 有機官能基（Ｘ）の末端にビニル基を有するアルコキシ
シランとしてビニルトリエトキシシランを、両末端に水
素基を有するシリコーンとしてα，ω−ビス（３−ハイ
ドロジェン）ポリジメチルシロキサンを用いた以外は実
施例１と同様にして、封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。Example 3 Vinyltriethoxysilane was used as the alkoxysilane having a vinyl group at the terminal of the organic functional group (X), and α, ω-bis (3-hydrogen) polydimethyl was used as the silicone having a hydrogen group at both terminals. An epoxy resin composition for sealing was obtained in the same manner as in Example 1 except that siloxane was used.
【００２４】実施例４ 両末端にアミノ基を有するシリコーンとしてα，ω−ビ
ス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサンを１
２部用いた以外は実施例１と同様にして、封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１００部
に対するシリコーンは４．００部になった。Example 4 One of α, ω-bis (3-aminopropyl) polydimethylsiloxane was used as a silicone having amino groups at both ends.
An epoxy resin composition for sealing was obtained in the same manner as in Example 1 except that 2 parts were used. The silicone in the composition was 4.00 parts with respect to 100 parts of silica.
【００２５】比較例１ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロ
キサン２部、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エ
ポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂
として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化
成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリコ
ーンとエポキシ樹脂を混合した。Comparative Example 1 300 parts of fused silica as silica was mixed with an ethyl alcohol solution containing 2 parts of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane for surface treatment. 2 parts of α, ω-bis (3-aminopropyl) polydimethylsiloxane as silicone, 20.0 parts of bisphenol A type epoxy resin (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: ESCN195, epoxy equivalent 200) as epoxy resin, flame retardant epoxy As the resin, 2 parts of a brominated bisphenol A type epoxy resin (YDB400 manufactured by Tohto Kasei Co., Ltd.) was used, and the above silicone and epoxy resin were mixed.
【００２６】次に、上記シリカ、及び、シリコーンを含
有したエポキシ樹脂に加えて、硬化剤としてフェノール
ノボラック樹脂（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８
０）１０．０部、硬化促進剤として２−エチルイミダゾ
ール０．５部、難燃化剤として三酸化アンチモン２．０
部、離型剤として天然のカルナバワックス２．０部、着
色剤としてカーボンブラック１．５部を配合し、ミキサ
ーで均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止
用エポキシ樹脂組成物を得た。Next, in addition to the epoxy resin containing silica and silicone, a phenol novolac resin (manufactured by Mitsui Toatsu Co., Ltd .: OH equivalent 18) as a curing agent.
0) 10.0 parts, 0.5 part of 2-ethylimidazole as a curing accelerator, and 2.0 parts of antimony trioxide as a flame retardant.
Parts, 2.0 parts of natural carnauba wax as a release agent, and 1.5 parts of carbon black as a colorant were mixed and uniformly mixed with a mixer. Then, the mixture was kneaded with a kneader to obtain an epoxy resin composition for sealing.
【００２７】比較例２ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
ビニル変性シリコーン（平均重合度３５０）０．３部と
メチルハイドロジェンシリコーン（平均重合度６０）
０．３部、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エポ
キシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂と
して臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成
株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリコー
ンとエポキシ樹脂を混合した。上記シリカ、及び、シリ
コーンを含有したエポキシ樹脂を用いた以外は比較例１
と同様にし封止用エポキシ樹脂組成物を得た。Comparative Example 2 300 parts of fused silica as silica was mixed with an ethyl alcohol solution containing 2 parts of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane for surface treatment. 0.3 parts of vinyl-modified silicone (average degree of polymerization: 350) and methyl hydrogen silicone (average degree of polymerization: 60)
0.3 parts, bisphenol A type epoxy resin as an epoxy resin (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: ESCN195, epoxy equivalent 200) 20.0 parts, brominated bisphenol A type epoxy resin as a flame retardant epoxy resin (Toto Kasei Co., Ltd. (Manufactured by: YDB400) 2 parts, and the above silicone and epoxy resin were mixed. Comparative Example 1 except that an epoxy resin containing the above silica and silicone was used
An epoxy resin composition for sealing was obtained in the same manner as above.
【００２８】比較例３ 両末端にアミノ基を有するシリコーンとしてα，ω−ビ
ス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサンを２
０部用いた以外は実施例１と同様にして、封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１００部
に対するシリコーンは６．６７部になった。Comparative Example 3 α, ω-bis (3-aminopropyl) polydimethylsiloxane was used as a silicone having amino groups at both ends.
An epoxy resin composition for sealing was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0 part was used. The silicone content per 100 parts of silica in the composition was 6.67 parts.
【００２９】[0029]
【表１】 [Table 1]
【００３０】[0030]
【表２】 [Table 2]
【００３１】得られた実施例１〜４、及び比較例１〜３
の封止用エポキシ樹脂組成物を評価した。成形金型のく
もり性防止の評価と流動性を測定した。The obtained Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3
The epoxy resin composition for sealing of was evaluated. The evaluation of the cloudiness of the molding die and the fluidity were measured.
【００３２】上記成形金型のくもり性防止の評価は、硬
化した封止用エポキシ樹脂組成物の揮発成分のしみだし
量を赤外線分光計を用い、成分の吸収強度から判定し
た。基準となる硬化物の揮発分として、離型剤として用
いたカルナバワックスに含まれるエステル化合物の吸収
強度を採用し、この離型剤に対するシリコーンのピーク
の吸収強度を測定し、ピークの吸収強度が少ないものを
良好と判断した。測定用の試料は次のように作製した。
封止用エポキシ樹脂組成物を１０００回連続成形した後
に、この１０００回目の成形品を１００ミリリットルの
クロロホルムの溶剤に浸漬した。この状態で出力１００
Ｗ、周波数４０ｋＨｚの超音波を３０分付与した。その
後この溶剤をろ過し、常温で放置し溶剤を蒸発させ、乾
固し、得られた溶出物の吸収強度を測定した。In order to evaluate the cloudiness of the molding die, the amount of the volatile component exuded from the cured epoxy resin composition for encapsulation was judged from the absorption intensity of the component using an infrared spectrometer. The absorption intensity of the ester compound contained in the carnauba wax used as the release agent is adopted as the volatile content of the cured product that serves as the reference, and the absorption intensity of the peak of silicone for this release agent is measured. Less was judged to be good. A sample for measurement was prepared as follows.
After continuously molding the encapsulating epoxy resin composition 1000 times, the 1000th molded product was immersed in 100 ml of a chloroform solvent. Output 100 in this state
Ultrasonic waves of W and a frequency of 40 kHz were applied for 30 minutes. Thereafter, this solvent was filtered, allowed to stand at room temperature to evaporate the solvent, and dried to measure the absorption intensity of the obtained eluate.
【００３３】結果は表３に示すとおり、実施例１〜４は
いずれも、比較例１及び３に比べ、シリコーンのピーク
の吸収強度は小さく、シリコーンのしみだしが少ないこ
とが確認できた。As shown in Table 3, it was confirmed that in each of Examples 1 to 4, the peak absorption intensity of silicone was small and the exudation of silicone was small as compared with Comparative Examples 1 and 3.
【００３４】上記流動性はスパイラルフローを測定し
た。上記スパイラルフローはスパイラルフロー用金型を
用い、金型温度１８０℃、移送圧７０ｋｇｆ／ｃｍの条
件で、樹脂の流れた長さを測定した。The fluidity was measured by spiral flow. For the spiral flow, a mold for spiral flow was used, and the length of the resin flow was measured under the conditions of a mold temperature of 180 ° C. and a transfer pressure of 70 kgf / cm.
【００３５】結果は表３に示すとおり。実施例１〜４は
いずれも流動性が良好であったが、比較例２は劣ってい
た。The results are shown in Table 3. All of Examples 1 to 4 had good fluidity, but Comparative Example 2 was inferior.
【００３６】上記結果から、実施例１〜４は流動性に優
れ、且つ、成形金型にくもりを発生させることの少ない
組成物であることが確認できた。From the above results, it was confirmed that Examples 1 to 4 are compositions which are excellent in fluidity and hardly cause clouding in the molding die.
【００３７】[0037]
【表３】 [Table 3]
【００３８】[0038]
【発明の効果】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物を用
いると、連続して成形を行っても成形金型に曇りが発生
せず、且つ、流動性が良好な封止用成形品を得ることが
できる。EFFECT OF THE INVENTION By using the epoxy resin composition for sealing of the present invention, it is possible to obtain a molded article for sealing which does not fog in the molding die even when continuously molded and has good fluidity. Obtainable.
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成７年７月３日[Submission date] July 3, 1995
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２１[Correction target item name] 0021
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【００２１】エポキシ樹脂組成物は表１に示すとおり次
の配合で作製した。上記条件で得られた変性シリカに、
エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エポキシ当
量２００）を２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂として
臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成株式
会社製：ＹＤＢ４００）を２部、硬化剤としてフェノー
ルノボラック樹脂（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８
０）を１０．０部、硬化促進剤として２−エチルイミダ
ゾールを０．５部、難燃化剤として三酸化アンチモンを
２．０部、離型剤として天然のカルナバワックスを２．
０部、着色剤としてカーボンブラックを１．５部を配合
し、ミキサーで均一に混合した。その後、ニーダーで混
練し、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。なお、組成物
中のシリカ１００部に対するシリコーンは０．６７部に
なった。The epoxy resin composition was prepared with the following composition as shown in Table 1 . To the modified silica obtained under the above conditions,
20.0 parts of cresol novolac type epoxy resin (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: ESCN195, epoxy equivalent 200) as epoxy resin, brominated bisphenol A type epoxy resin as flame retardant epoxy resin (Toto Kasei Co., Ltd .: YDB400) And 2 parts of a phenol novolac resin as a curing agent (Mitsui Toatsu Co., Ltd .: OH equivalent 18
0) of 10.0 parts, 0.5 parts of 2-ethylimidazole as a curing accelerator, 2.0 parts of antimony trioxide as a flame retardant, and natural carnauba wax as a release agent.
0 part and 1.5 parts of carbon black as a colorant were mixed and uniformly mixed with a mixer. Then, the mixture was kneaded with a kneader to obtain an epoxy resin composition for sealing. It should be noted that the silicone content per 100 parts of silica in the composition was 0.67 parts.
【手続補正２】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２５[Name of item to be corrected] 0025
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【００２５】比較例１ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロ
キサン２部、エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック
型エポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９
５、エポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキ
シ樹脂として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（東都化成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上
記シリコーンとエポキシ樹脂を混合した。Comparative Example 1 300 parts of fused silica as silica was mixed with an ethyl alcohol solution containing 2 parts of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane for surface treatment. 2 parts α, ω-bis (3-aminopropyl) polydimethylsiloxane as silicone, cresol novolac as epoxy resin
Type epoxy resin (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: ESCN19
5, epoxy equivalent 200) 20.0 parts, brominated bisphenol A type epoxy resin (manufactured by Tohto Kasei Co., Ltd .: YDB400) 2 parts as a flame-retardant epoxy resin was used, and the above silicone and epoxy resin were mixed.
【手続補正３】[Procedure 3]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００２７[Name of item to be corrected] 0027
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【００２７】比較例２ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
ビニル変性シリコーン（平均重合度３５０）０．３部と
メチルハイドロジェンシリコーン（平均重合度６０）
０．３部、エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック型
エポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、
エポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹
脂として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都
化成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリ
コーンとエポキシ樹脂を混合した。上記シリカ、及び、
シリコーンを含有したエポキシ樹脂を用いた以外は比較
例１と同様にし封止用エポキシ樹脂組成物を得た。Comparative Example 2 300 parts of fused silica as silica was mixed with an ethyl alcohol solution containing 2 parts of γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane for surface treatment. 0.3 parts of vinyl-modified silicone (average degree of polymerization: 350) and methyl hydrogen silicone (average degree of polymerization: 60)
0.3 part, cresol novolac type epoxy resin as epoxy resin (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: ESCN195,
The epoxy equivalent was 200) 20.0 parts and the brominated bisphenol A type epoxy resin (YDB400 manufactured by Toto Kasei Co., Ltd.) 2 parts as a flame-retardant epoxy resin was used, and the above silicone and epoxy resin were mixed. The silica, and
An epoxy resin composition for sealing was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that an epoxy resin containing silicone was used.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/29 Ｈ０１Ｌ 23/30 Ｒ 23/31 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical indication H01L 23/29 H01L 23/30 R 23/31
Claims (4)
した変性シリカを含有する封止用エポキシ樹脂組成物で
あって、上記変性シリカは、シリカに、下記一般式
〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有するアルコキ
シシランをカップリング処理した後に、上記有機官能基
（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有するシリコーン
を添加し、反応させたものであり、且つ、上記シリカの
含有量１００重量部に対し、上記有機官能基（Ｙ）を有
するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重量部の範囲
であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 【化１】 〔式中、ｎ＝１、２、３のいずれかを示し、Ｒは−ＣＨ
3 ，−ＣＨ2 ＣＨ3 を示し、Ｘは有機官能基を示す。〕1. A sealing epoxy resin composition containing an epoxy resin, a curing agent, and surface-modified silica, wherein the silica is represented by the following general formula [1]. After the coupling treatment of the alkoxysilane having the organic functional group (X), the silicone having the organic functional group (Y) that reacts with the organic functional group (X) is added and reacted, and The epoxy resin composition for encapsulation, wherein the content of the silicone having the organic functional group (Y) is in the range of 0.5 to 5.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silica. . Embedded image [In the formula, n = 1, 2, or 3 is shown, and R is -CH.
3 , --CH 2 CH 3 is shown, and X is an organic functional group. ]
基（Ｘ）が末端にエポキシ基を有し、シリコーンの有機
官能基（Ｙ）が末端にアミノ基を有することを特徴とす
る請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物。2. The organic functional group (X) of the alkoxysilane of claim 1 has an epoxy group at the terminal, and the organic functional group (Y) of silicone has an amino group at the terminal. The epoxy resin composition for encapsulation described.
基（Ｘ）が末端にアミノ基を有し、シリコーンの有機官
能基（Ｙ）が末端にエポキシ基を有することを特徴とす
る請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物。3. The organic functional group (X) of the alkoxysilane of claim 1 has an amino group at the terminal, and the organic functional group (Y) of silicone has an epoxy group at the terminal. The epoxy resin composition for encapsulation described.
基（Ｘ）が末端にビニル基を有し、シリコーンの有機官
能基（Ｙ）が末端に水素基を有することを特徴とする請
求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物。4. The organic functional group (X) of the alkoxysilane according to claim 1 has a vinyl group at the terminal, and the organic functional group (Y) of silicone has a hydrogen group at the terminal. The epoxy resin composition for encapsulation described.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12821395A JPH08319400A (en) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | Epoxy resin composition for sealing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12821395A JPH08319400A (en) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | Epoxy resin composition for sealing |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08319400A true JPH08319400A (en) | 1996-12-03 |
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ID=14979294
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|---|---|---|---|
| JP12821395A Withdrawn JPH08319400A (en) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | Epoxy resin composition for sealing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08319400A (en) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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