JPH08283803A - 磁気異方性希土類磁石合金粉末の製造方法 - Google Patents
磁気異方性希土類磁石合金粉末の製造方法Info
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- JPH08283803A JPH08283803A JP7111317A JP11131795A JPH08283803A JP H08283803 A JPH08283803 A JP H08283803A JP 7111317 A JP7111317 A JP 7111317A JP 11131795 A JP11131795 A JP 11131795A JP H08283803 A JPH08283803 A JP H08283803A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、磁気異方性を有する希土類磁石合
金粉末を製造する方法を提供する。本発明の製造方法に
よって得られる磁石合金粉末は磁気特性に優れ、ボンド
磁石に使用する場合、比較的少量の配合でよく、強い吸
着力と、優れた柔軟性とを併せ有する磁石を得ることが
できる。 【構成】 ネオジム１２．３％、コバルト１０．０％、
ガリウム１．０％、ジルコニウム０．１％、ホウ素６．
０％及び残部鉄からなる希土類元素含有合金を、１１０
０℃に４０時間保持して均質化処理し、その後、１．０
気圧の水素雰囲気下、８００℃に３時間保持して水素を
吸蔵させ、次いで、水素圧を１０-5気圧以下とした雰囲
気下、８００℃で３０分間脱水素処理し、その後、冷
却、粉砕することにより、最大エネルギー積３５．０Ｍ
ＧＯｅ、残留磁束密度１３．０ＫＧの磁気異方性希土類
磁石合金粉末を得た。
金粉末を製造する方法を提供する。本発明の製造方法に
よって得られる磁石合金粉末は磁気特性に優れ、ボンド
磁石に使用する場合、比較的少量の配合でよく、強い吸
着力と、優れた柔軟性とを併せ有する磁石を得ることが
できる。 【構成】 ネオジム１２．３％、コバルト１０．０％、
ガリウム１．０％、ジルコニウム０．１％、ホウ素６．
０％及び残部鉄からなる希土類元素含有合金を、１１０
０℃に４０時間保持して均質化処理し、その後、１．０
気圧の水素雰囲気下、８００℃に３時間保持して水素を
吸蔵させ、次いで、水素圧を１０-5気圧以下とした雰囲
気下、８００℃で３０分間脱水素処理し、その後、冷
却、粉砕することにより、最大エネルギー積３５．０Ｍ
ＧＯｅ、残留磁束密度１３．０ＫＧの磁気異方性希土類
磁石合金粉末を得た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＨＤＤＲ法において、
合金に水素を吸蔵させる工程の圧力を、合金の組成との
相関においてある範囲内に特定し、またその圧力を可能
な限り一定に保つことにより、特定の優れた磁気特性を
有する磁気異方性希土類磁石合金粉末を製造する方法に
関する。本発明の製造方法により得られる磁石合金粉末
は、樹脂結合型或いはゴム結合型等のボンド磁石などに
使用することができる。
合金に水素を吸蔵させる工程の圧力を、合金の組成との
相関においてある範囲内に特定し、またその圧力を可能
な限り一定に保つことにより、特定の優れた磁気特性を
有する磁気異方性希土類磁石合金粉末を製造する方法に
関する。本発明の製造方法により得られる磁石合金粉末
は、樹脂結合型或いはゴム結合型等のボンド磁石などに
使用することができる。
【０００２】
【従来の技術】ボンド磁石は、含有される磁石粉末から
なる焼結磁石に比べ磁気特性は劣るが、機械的強度が大
きく、且つ柔軟性に優れ、形状の自由度が高いため、近
年、その利用分野が広がりつつある。このボンド磁石
は、磁石合金粉末を樹脂、ゴム等の有機バインダー又は
金属バインダーによって結合したものであり、その磁気
特性は使用する磁石合金粉末の磁気特性に大きく左右さ
れる。
なる焼結磁石に比べ磁気特性は劣るが、機械的強度が大
きく、且つ柔軟性に優れ、形状の自由度が高いため、近
年、その利用分野が広がりつつある。このボンド磁石
は、磁石合金粉末を樹脂、ゴム等の有機バインダー又は
金属バインダーによって結合したものであり、その磁気
特性は使用する磁石合金粉末の磁気特性に大きく左右さ
れる。
【０００３】そのため、従来より、フェライト系磁石合
金粉末、希土類合金系磁石合金粉末等、各種磁石粉末、
更に、特に優れた磁気特性を有する磁石粉末として、磁
気異方性の希土類磁石合金粉末等、磁石粉末の改良、開
発が進められている。例えば、特開平２−４９０１号公
報には、希土類元素、Ｆｅ及びＢを主成分とする合金の
粉末等を、水素ガス雰囲気中、５００〜１０００℃の温
度に保持して水素を吸蔵させ、その後、同温度範囲で実
質的に水素ガスが存在しない状態になるまで脱水素処理
を行い、次いで、冷却することを特徴とする希土類−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石合金粉末の製造法が開示されている。
金粉末、希土類合金系磁石合金粉末等、各種磁石粉末、
更に、特に優れた磁気特性を有する磁石粉末として、磁
気異方性の希土類磁石合金粉末等、磁石粉末の改良、開
発が進められている。例えば、特開平２−４９０１号公
報には、希土類元素、Ｆｅ及びＢを主成分とする合金の
粉末等を、水素ガス雰囲気中、５００〜１０００℃の温
度に保持して水素を吸蔵させ、その後、同温度範囲で実
質的に水素ガスが存在しない状態になるまで脱水素処理
を行い、次いで、冷却することを特徴とする希土類−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石合金粉末の製造法が開示されている。
【０００４】また、特開平３−１４６６０８号公報に
は、上記と同様ＨＤＤＲ法によって希土類磁石合金粉末
を製造する場合に、合金組成、或いは水素吸蔵時及び脱
水素時の温度変化などの処理条件の変動により、得られ
る合金粉末の磁気異方性が著しく低下したり、また磁気
異方性にバラツキを生じたりする。それを防止するた
め、粉末の加熱時にアルミナ、マグネシア等の蓄熱材料
を併存させ、ＨＤＤＲ処理雰囲気の温度をできるだけ一
定に保ち、上記のような磁気特性の低下等を抑える技術
が開示されている。
は、上記と同様ＨＤＤＲ法によって希土類磁石合金粉末
を製造する場合に、合金組成、或いは水素吸蔵時及び脱
水素時の温度変化などの処理条件の変動により、得られ
る合金粉末の磁気異方性が著しく低下したり、また磁気
異方性にバラツキを生じたりする。それを防止するた
め、粉末の加熱時にアルミナ、マグネシア等の蓄熱材料
を併存させ、ＨＤＤＲ処理雰囲気の温度をできるだけ一
定に保ち、上記のような磁気特性の低下等を抑える技術
が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
製造方法では、数百ｇ程度の実験室では成功の報告はあ
るが、数ｋｇ〜数ｔの量産炉では磁気特性が大幅に劣化
し９５年３月現在工業生産が行われていないのが現状で
ある。これは、量が増大すると水素吸蔵時における発熱
及び脱水素による吸熱、更に水素吸蔵時の水素圧変動が
起こるためである。特に、水素圧の変動については何ら
解明されておらず、これが磁気特性の異常低下の原因と
なっている。
製造方法では、数百ｇ程度の実験室では成功の報告はあ
るが、数ｋｇ〜数ｔの量産炉では磁気特性が大幅に劣化
し９５年３月現在工業生産が行われていないのが現状で
ある。これは、量が増大すると水素吸蔵時における発熱
及び脱水素による吸熱、更に水素吸蔵時の水素圧変動が
起こるためである。特に、水素圧の変動については何ら
解明されておらず、これが磁気特性の異常低下の原因と
なっている。
【０００６】本発明は、上記従来の磁気異方性磁石合金
粉末の製造法における問題点を解決し、原料粉末中の特
定の元素の特定量と、水素吸蔵処理時の水素ガス圧の範
囲とを最適化し、最適反応中に最適温度に保つと同時
に、水素ガス圧を可能な限り一定に保つことにより優れ
た磁気特性を有する磁石粉末を得ることができる、磁気
異方性希土類磁石合金粉末の製造方法を提供することを
目的とする。
粉末の製造法における問題点を解決し、原料粉末中の特
定の元素の特定量と、水素吸蔵処理時の水素ガス圧の範
囲とを最適化し、最適反応中に最適温度に保つと同時
に、水素ガス圧を可能な限り一定に保つことにより優れ
た磁気特性を有する磁石粉末を得ることができる、磁気
異方性希土類磁石合金粉末の製造方法を提供することを
目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気異方性希土
類磁石合金粉末の製造方法は、希土類元素、Ｆｅ及びＢ
を主成分とする合金に、水素雰囲気下、水素を吸蔵さ
せ、その後、実質的に水素を含まない雰囲気において、
脱水素させ、次いで、冷却し、粉砕することにより磁気
異方性希土類磁石合金粉末を製造する方法において、上
記希土類元素は１２〜１５％（アトミック％の意味であ
る。以下も同じ。）、上記Ｂは５．８〜８．０％であ
り、上記合金は、更に４０％以下のＣｏ、５．０％以下
のＧａ及び１．０％以下のＺｒのうちの少なくとも一種
を含み、且つ上記水素雰囲気の圧力（Ｐ；気圧）を下記
範囲とした場合に、 −０．６８＋０．０５６Ｘ≦Ｐ≦０．０５６Ｘ （但し、Ｘは、Ｃｏの含有量、Ｇａの含有量の６
倍、Ｚｒの含有量の１０倍及びＧａの含有量の１０
０倍にＺｒの含有量を乗じた値の総和の絶対値であり、
１６≦Ｘ≦５０、０．５≦Ｐ≦２．６である。） 上記磁気異方性希土類磁石合金粉末の最大エネルギー積
は２０ＭＧＯｅ以上及び／又は残留磁束密度は１２ＫＧ
以上であることを特徴とする。
類磁石合金粉末の製造方法は、希土類元素、Ｆｅ及びＢ
を主成分とする合金に、水素雰囲気下、水素を吸蔵さ
せ、その後、実質的に水素を含まない雰囲気において、
脱水素させ、次いで、冷却し、粉砕することにより磁気
異方性希土類磁石合金粉末を製造する方法において、上
記希土類元素は１２〜１５％（アトミック％の意味であ
る。以下も同じ。）、上記Ｂは５．８〜８．０％であ
り、上記合金は、更に４０％以下のＣｏ、５．０％以下
のＧａ及び１．０％以下のＺｒのうちの少なくとも一種
を含み、且つ上記水素雰囲気の圧力（Ｐ；気圧）を下記
範囲とした場合に、 −０．６８＋０．０５６Ｘ≦Ｐ≦０．０５６Ｘ （但し、Ｘは、Ｃｏの含有量、Ｇａの含有量の６
倍、Ｚｒの含有量の１０倍及びＧａの含有量の１０
０倍にＺｒの含有量を乗じた値の総和の絶対値であり、
１６≦Ｘ≦５０、０．５≦Ｐ≦２．６である。） 上記磁気異方性希土類磁石合金粉末の最大エネルギー積
は２０ＭＧＯｅ以上及び／又は残留磁束密度は１２ＫＧ
以上であることを特徴とする。
【０００８】上記水素雰囲気下とは、水素ガス雰囲気
中、又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で
あって、水素ガス圧力又は水素ガス分圧が０．５気圧以
上となるような条件であることをいう。この水素雰囲気
が、例えば真空中、又は水素を含まない不活性ガス中で
ある場合は合金結晶中の歪みの除去、希土類元素、Ｆｅ
及びＢを主成分とする合金（以下、希土類−Ｆｅ−Ｂ系
合金又は単に合金という。）の酸化防止或いは水素化崩
壊物の製造等を効率的に行うことができず、更に合金に
組織変化をもたらし、優れた磁気特性を有する再結晶集
合組織からなる磁石合金粉末を得ることができない。
中、又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で
あって、水素ガス圧力又は水素ガス分圧が０．５気圧以
上となるような条件であることをいう。この水素雰囲気
が、例えば真空中、又は水素を含まない不活性ガス中で
ある場合は合金結晶中の歪みの除去、希土類元素、Ｆｅ
及びＢを主成分とする合金（以下、希土類−Ｆｅ−Ｂ系
合金又は単に合金という。）の酸化防止或いは水素化崩
壊物の製造等を効率的に行うことができず、更に合金に
組織変化をもたらし、優れた磁気特性を有する再結晶集
合組織からなる磁石合金粉末を得ることができない。
【０００９】また、上記水素ガス圧力又は水素ガス分圧
が０．５気圧未満の場合は、合金が十分に組織変化する
に要する量の水素が吸蔵され難く、一方、水素ガス圧力
又は水素ガス分圧が２．６気圧より高い、すなわち大気
圧の倍以上の加圧状態である場合は、次工程の脱水素に
長時間を要し、生産性が低いため、工業的には採用でき
ない。更に、水素吸蔵時の水素ガス圧力又は水素ガス分
圧の変動幅は、第２発明のように、水素吸蔵の工程を通
じて０．３気圧以下であることが好ましく、この圧力又
は分圧が、吸蔵工程中０．３気圧を越えて大きく変動し
た場合は、磁気特性が低下する。このように圧力又は分
圧の変動を小さくしてほぼ一定とするためには、例えば
アキュムレータ（ガス溜）を備えた密封型の炉を使用す
る等の方法が有効である。
が０．５気圧未満の場合は、合金が十分に組織変化する
に要する量の水素が吸蔵され難く、一方、水素ガス圧力
又は水素ガス分圧が２．６気圧より高い、すなわち大気
圧の倍以上の加圧状態である場合は、次工程の脱水素に
長時間を要し、生産性が低いため、工業的には採用でき
ない。更に、水素吸蔵時の水素ガス圧力又は水素ガス分
圧の変動幅は、第２発明のように、水素吸蔵の工程を通
じて０．３気圧以下であることが好ましく、この圧力又
は分圧が、吸蔵工程中０．３気圧を越えて大きく変動し
た場合は、磁気特性が低下する。このように圧力又は分
圧の変動を小さくしてほぼ一定とするためには、例えば
アキュムレータ（ガス溜）を備えた密封型の炉を使用す
る等の方法が有効である。
【００１０】水素雰囲気下、合金に水素を吸蔵させる温
度は、６００〜１０００℃、特に好ましくは７００〜９
００℃、時間は１〜２４時間、特に好ましくは１〜５時
間の範囲が適当である。この温度は、必ずしも上記温度
範囲内で一定とする必要はなく、上記範囲内で適宜昇温
させたり降温させたりしてもよい。この昇温又は降温は
直線的でもよいし、段階的でもよく、更に昇温、降温及
び一定温度保持等任意に組み合わせて変化させることも
できる。また、室温から上記温度範囲まで昇温させる
際、昇温途中の雰囲気は必ずしも水素ガス雰囲気或いは
水素ガスを含む雰囲気でなくてもよく、アルゴン等の不
活性ガス雰囲気でもよいし、真空であってもよいが、水
素ガスを含む雰囲気であれば、より効率的に水素の吸蔵
がなされるため好ましい。
度は、６００〜１０００℃、特に好ましくは７００〜９
００℃、時間は１〜２４時間、特に好ましくは１〜５時
間の範囲が適当である。この温度は、必ずしも上記温度
範囲内で一定とする必要はなく、上記範囲内で適宜昇温
させたり降温させたりしてもよい。この昇温又は降温は
直線的でもよいし、段階的でもよく、更に昇温、降温及
び一定温度保持等任意に組み合わせて変化させることも
できる。また、室温から上記温度範囲まで昇温させる
際、昇温途中の雰囲気は必ずしも水素ガス雰囲気或いは
水素ガスを含む雰囲気でなくてもよく、アルゴン等の不
活性ガス雰囲気でもよいし、真空であってもよいが、水
素ガスを含む雰囲気であれば、より効率的に水素の吸蔵
がなされるため好ましい。
【００１１】上記の水素を吸蔵させるための温度が６０
０℃未満では、合金の組織変化が十分に起こらず、１０
００℃を越える場合は、水素化崩壊物が互いに融着して
しまうことがあり、組織変化が進みすぎて再結晶粒が過
度に成長し、保磁力が低下するため好ましくない。ま
た、処理時間が１時間未満では、十分な組織変化が起こ
らず、保磁力が低下し、２４時間を越える場合は、組織
の粗大化が起こり、保磁力を低下させるため好ましくな
い。尚、水素吸蔵の温度及び処理時間が上記特に好まし
い範囲であれば、保磁力の高い優れた性能の磁石合金粉
末を得ることができる。
０℃未満では、合金の組織変化が十分に起こらず、１０
００℃を越える場合は、水素化崩壊物が互いに融着して
しまうことがあり、組織変化が進みすぎて再結晶粒が過
度に成長し、保磁力が低下するため好ましくない。ま
た、処理時間が１時間未満では、十分な組織変化が起こ
らず、保磁力が低下し、２４時間を越える場合は、組織
の粗大化が起こり、保磁力を低下させるため好ましくな
い。尚、水素吸蔵の温度及び処理時間が上記特に好まし
い範囲であれば、保磁力の高い優れた性能の磁石合金粉
末を得ることができる。
【００１２】上記の水素吸蔵工程に続いて実質的に水素
を含まない雰囲気において、合金の脱水素を行うが、こ
の実質的に水素を含まない雰囲気とは、水素ガス圧力が
１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気、又は水素ガス分圧が
１０-1Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気を意味する。ま
た、上記脱水素時の温度は６００〜１０００℃、特に好
ましくは７００〜９００℃、時間は５分〜１０時間、特
に好ましくは１０分〜１時間が適当である。この脱水素
時の温度も、水素吸蔵時と同様、必ずしも上記温度範囲
内で一定とする必要はなく、適宜昇温又は降温させても
よいし、この昇温又は降温は直線的でもよいし、段階的
でもよい。また、昇温、降温及び一定温度保持等を任意
に組み合わせてもよい。
を含まない雰囲気において、合金の脱水素を行うが、こ
の実質的に水素を含まない雰囲気とは、水素ガス圧力が
１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気、又は水素ガス分圧が
１０-1Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気を意味する。ま
た、上記脱水素時の温度は６００〜１０００℃、特に好
ましくは７００〜９００℃、時間は５分〜１０時間、特
に好ましくは１０分〜１時間が適当である。この脱水素
時の温度も、水素吸蔵時と同様、必ずしも上記温度範囲
内で一定とする必要はなく、適宜昇温又は降温させても
よいし、この昇温又は降温は直線的でもよいし、段階的
でもよい。また、昇温、降温及び一定温度保持等を任意
に組み合わせてもよい。
【００１３】上記脱水素処理時の温度が６００℃未満で
は、水素ガス圧力又はその分圧を１０-5Ｔｏｒｒ以下に
まで減圧しても、得られる磁石粉末に水素が残留し、高
保磁力が実現できず、１０００℃を越える場合は、水素
化崩壊物が互いに融着してしまうことがあり、組織変化
が進みすぎて再結晶粒が過度に成長し、保磁力が低下す
る。更に、温度が上記範囲内であっても、水素ガス圧力
又はその分圧が１０-1Ｔｏｒｒを越えて高い場合は、上
記と同様脱水素化が不十分となり、高保磁力が得られな
いことがある。また、この処理時間が５分未満では、完
全に脱水素することができず、保磁力が低下し、１０時
間を越える場合は、結晶粒の粗大化が起こり、保磁力が
低下するため好ましくない。尚、脱水素の温度及び処理
時間が上記特に好ましい範囲であれば、高保磁力を有す
る優れた性能の磁石合金粉末を得ることができる。
は、水素ガス圧力又はその分圧を１０-5Ｔｏｒｒ以下に
まで減圧しても、得られる磁石粉末に水素が残留し、高
保磁力が実現できず、１０００℃を越える場合は、水素
化崩壊物が互いに融着してしまうことがあり、組織変化
が進みすぎて再結晶粒が過度に成長し、保磁力が低下す
る。更に、温度が上記範囲内であっても、水素ガス圧力
又はその分圧が１０-1Ｔｏｒｒを越えて高い場合は、上
記と同様脱水素化が不十分となり、高保磁力が得られな
いことがある。また、この処理時間が５分未満では、完
全に脱水素することができず、保磁力が低下し、１０時
間を越える場合は、結晶粒の粗大化が起こり、保磁力が
低下するため好ましくない。尚、脱水素の温度及び処理
時間が上記特に好ましい範囲であれば、高保磁力を有す
る優れた性能の磁石合金粉末を得ることができる。
【００１４】上記水素吸蔵工程と脱水素工程との処理温
度範囲は重なっているが、両処理工程を必ずしも同一或
いは近似の温度で実施する必要はなく、水素吸蔵工程終
了後、昇温又は降温して脱水素工程に移ってもよい。し
かし、両工程を同一或いは差が２００℃以下、特に５０
℃以下となる温度条件で実施した場合は、得られる合金
粉末中の再結晶粒の粒成長が抑制され、高い保磁力を有
する再結晶集合組織を有し、優れた磁気特性を有する磁
石合金粉末を得ることができるため好ましい。尚、上記
水素吸蔵及び脱水素の両工程は略同一の温度で実施する
ことがより好ましく、また、両工程を繰り返し実施する
こともできる。
度範囲は重なっているが、両処理工程を必ずしも同一或
いは近似の温度で実施する必要はなく、水素吸蔵工程終
了後、昇温又は降温して脱水素工程に移ってもよい。し
かし、両工程を同一或いは差が２００℃以下、特に５０
℃以下となる温度条件で実施した場合は、得られる合金
粉末中の再結晶粒の粒成長が抑制され、高い保磁力を有
する再結晶集合組織を有し、優れた磁気特性を有する磁
石合金粉末を得ることができるため好ましい。尚、上記
水素吸蔵及び脱水素の両工程は略同一の温度で実施する
ことがより好ましく、また、両工程を繰り返し実施する
こともできる。
【００１５】上記のようにしてほぼ完全に脱水素した合
金はその後冷却される。この冷却は、例えばアルゴン等
の不活性ガスを用いて実施してもよいし、脱水素後、そ
のまま放置して真空雰囲気下冷却してもよい。また、こ
の冷却工程の途中で真空又は不活性ガス雰囲気下、温度
を一定に保って熱処理してもよい。この熱処理温度は３
００℃以上であればよく、熱処理は脱水素処理後の降温
途中で実施してもよいし、合金を一旦室温にまで完全に
冷却した後、再び所要温度まで昇温して実施してもよ
く、１回のみではなく、複数回行ってもよい。尚、脱水
素処理後、及び熱処理後の冷却はできるだけ速やかに行
うことが好ましい。
金はその後冷却される。この冷却は、例えばアルゴン等
の不活性ガスを用いて実施してもよいし、脱水素後、そ
のまま放置して真空雰囲気下冷却してもよい。また、こ
の冷却工程の途中で真空又は不活性ガス雰囲気下、温度
を一定に保って熱処理してもよい。この熱処理温度は３
００℃以上であればよく、熱処理は脱水素処理後の降温
途中で実施してもよいし、合金を一旦室温にまで完全に
冷却した後、再び所要温度まで昇温して実施してもよ
く、１回のみではなく、複数回行ってもよい。尚、脱水
素処理後、及び熱処理後の冷却はできるだけ速やかに行
うことが好ましい。
【００１６】また、上記合金は、水素吸蔵処理前に、予
め均質化処理しておくことが好ましい。均質化処理の温
度は９００〜１２００℃、より好ましくは１０００〜１
２００℃であり、処理時間は１０〜５０時間、より好ま
しくは３０〜５０時間である。この処理温度が９００℃
未満では、均質化処理に長時間を要し、生産性が低く、
一方、１２００℃を越える場合は、合金粉末が溶融する
ことがある。更に、処理時間が１０時間未満では、完全
に均質化せず、α−Ｆｅ等の不純物が残り、５０時間を
越える場合は、結晶粒の粗大化及び酸化が起こり易く好
ましくない。
め均質化処理しておくことが好ましい。均質化処理の温
度は９００〜１２００℃、より好ましくは１０００〜１
２００℃であり、処理時間は１０〜５０時間、より好ま
しくは３０〜５０時間である。この処理温度が９００℃
未満では、均質化処理に長時間を要し、生産性が低く、
一方、１２００℃を越える場合は、合金粉末が溶融する
ことがある。更に、処理時間が１０時間未満では、完全
に均質化せず、α−Ｆｅ等の不純物が残り、５０時間を
越える場合は、結晶粒の粗大化及び酸化が起こり易く好
ましくない。
【００１７】上記磁気異方性希土類磁石合金粉末を得る
ための合金としては、希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金が使用さ
れる。そのような合金としては、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系合金、Ｎｄの一部をＤｙ、Ｐｒ、Ｙ等、他の希土類元
素の単体又は合金の１種或いは２種以上で置換したＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金、及びＦｅの一部をＣｏで置換したＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金、この系に更にＧａ、Ｚｒ、
Ｈｆ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｉ等の単体又は合金
の１種或いは２種以上を添加した合金などを例示でき
る。
ための合金としては、希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金が使用さ
れる。そのような合金としては、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系合金、Ｎｄの一部をＤｙ、Ｐｒ、Ｙ等、他の希土類元
素の単体又は合金の１種或いは２種以上で置換したＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系合金、及びＦｅの一部をＣｏで置換したＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金、この系に更にＧａ、Ｚｒ、
Ｈｆ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｉ等の単体又は合金
の１種或いは２種以上を添加した合金などを例示でき
る。
【００１８】上記Ｆｅの一部と置換されるＣｏは得られ
る磁石合金粉末の耐食性、磁気特性、磁気温度特性等を
向上させる作用を有し、また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系
合金に更に併用されるＧａ、Ｚｒ、Ｈｆ等は、磁気異方
性及び保磁力を高める作用を有するため、本発明におい
ても、Ｃｏ、Ｇａ及びＺｒのうちの少なくとも１種が配
合されていることが好ましい。尚、上記合金の形態は、
粉砕インゴット、バルク、フレーク又は粉末等いずれで
あってもよい。
る磁石合金粉末の耐食性、磁気特性、磁気温度特性等を
向上させる作用を有し、また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系
合金に更に併用されるＧａ、Ｚｒ、Ｈｆ等は、磁気異方
性及び保磁力を高める作用を有するため、本発明におい
ても、Ｃｏ、Ｇａ及びＺｒのうちの少なくとも１種が配
合されていることが好ましい。尚、上記合金の形態は、
粉砕インゴット、バルク、フレーク又は粉末等いずれで
あってもよい。
【００１９】本発明においては、上記希土類−Ｆｅ−Ｂ
系合金中、希土類元素の含有量は１２〜１５％、特に好
ましくは１２〜１４％である。この含有量が１２％未満
では、インゴットにα−Ｆｅが析出して保磁力の低下を
招き、１５％を越える場合は、残留磁束密度の低下を招
く。また、Ｂの含有量は５．８〜８．０％、好ましくは
６．０〜８．０％であり、この含有量が５．８％未満で
は、インゴットにＮｄ2 Ｆｅ17相が析出して保磁力の低
下を招き、８．０％を越える場合は、残留磁束密度の低
下を招く。
系合金中、希土類元素の含有量は１２〜１５％、特に好
ましくは１２〜１４％である。この含有量が１２％未満
では、インゴットにα−Ｆｅが析出して保磁力の低下を
招き、１５％を越える場合は、残留磁束密度の低下を招
く。また、Ｂの含有量は５．８〜８．０％、好ましくは
６．０〜８．０％であり、この含有量が５．８％未満で
は、インゴットにＮｄ2 Ｆｅ17相が析出して保磁力の低
下を招き、８．０％を越える場合は、残留磁束密度の低
下を招く。
【００２０】更に、上記合金中、Ｃｏの含有量は０〜４
０％、好ましくは０〜３０％、より好ましくは１０〜３
０％であり、Ｃｏが４０％を越える場合は、保磁力が低
下する傾向にある。また、Ｇａの含有量は０〜５．０
％、好ましくは０〜３．０％、より好ましくは０．１〜
３．０％であり、Ｚｒの含有量は０〜１．０％であり、
特に０〜０．７％の範囲が好ましい。Ｇａ及びＺｒの含
有量がそれぞれ上記上限を越える場合も、Ｃｏの場合と
同様保磁力が低下することがある。尚、上記各成分の含
有量がそれぞれ好ましい範囲内であれば、高い保磁力及
び残留磁束密度を有する磁石合金粉末が得られる。
０％、好ましくは０〜３０％、より好ましくは１０〜３
０％であり、Ｃｏが４０％を越える場合は、保磁力が低
下する傾向にある。また、Ｇａの含有量は０〜５．０
％、好ましくは０〜３．０％、より好ましくは０．１〜
３．０％であり、Ｚｒの含有量は０〜１．０％であり、
特に０〜０．７％の範囲が好ましい。Ｇａ及びＺｒの含
有量がそれぞれ上記上限を越える場合も、Ｃｏの場合と
同様保磁力が低下することがある。尚、上記各成分の含
有量がそれぞれ好ましい範囲内であれば、高い保磁力及
び残留磁束密度を有する磁石合金粉末が得られる。
【００２１】本発明では、希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金に水
素を吸蔵させる際に、その水素圧を、上記Ｃｏ、Ｇａ及
びＺｒの含有量との相関において、請求項１記載の二つ
の式等によって特定される範囲において設定することに
より、特定の優れた磁気特性を有する磁石合金粉末が得
られることを最も大きな特徴としており、また、後記の
図１、図２及び図５にみられるように、上記二つの式の
ほぼ中間に位置する下記により表される式、 Ｐ＝−０．４２＋０．０５６Ｘ が成り立つ点及びその近傍の水素圧で水素吸蔵処理をし
た場合には、各実験例にもみられるように、より一層優
れた磁気特性を有する磁気異方性希土類磁石合金粉末を
得ることができる。
素を吸蔵させる際に、その水素圧を、上記Ｃｏ、Ｇａ及
びＺｒの含有量との相関において、請求項１記載の二つ
の式等によって特定される範囲において設定することに
より、特定の優れた磁気特性を有する磁石合金粉末が得
られることを最も大きな特徴としており、また、後記の
図１、図２及び図５にみられるように、上記二つの式の
ほぼ中間に位置する下記により表される式、 Ｐ＝−０．４２＋０．０５６Ｘ が成り立つ点及びその近傍の水素圧で水素吸蔵処理をし
た場合には、各実験例にもみられるように、より一層優
れた磁気特性を有する磁気異方性希土類磁石合金粉末を
得ることができる。
【００２２】尚、本発明では、水素圧は請求項１記載の
二つの式或いは好ましくは上記式によって特定され、且
つ該式中、Ｘは１６〜５０、好ましくは２５〜５０であ
り、Ｘが１６未満では、優れた異方性を有する磁石合金
粉末を得ることができず、５０を越える場合は、保磁力
が低下する。更に、水素圧Ｐは０．５〜２．６気圧、好
ましくは０．７〜２．０気圧であるが、圧力が０．５気
圧未満では、十分な異方性を有する磁石合金粉末を得る
ことができず、２．６気圧を越える場合は、残留磁束密
度が低下する。Ｘ及びＰが上記好ましい範囲内であれ
ば、より優れた異方性を有する磁石合金粉末を得ること
ができる。
二つの式或いは好ましくは上記式によって特定され、且
つ該式中、Ｘは１６〜５０、好ましくは２５〜５０であ
り、Ｘが１６未満では、優れた異方性を有する磁石合金
粉末を得ることができず、５０を越える場合は、保磁力
が低下する。更に、水素圧Ｐは０．５〜２．６気圧、好
ましくは０．７〜２．０気圧であるが、圧力が０．５気
圧未満では、十分な異方性を有する磁石合金粉末を得る
ことができず、２．６気圧を越える場合は、残留磁束密
度が低下する。Ｘ及びＰが上記好ましい範囲内であれ
ば、より優れた異方性を有する磁石合金粉末を得ること
ができる。
【００２３】
【作用】磁気異方性を有する希土類磁石合金粉末は、磁
気特性に優れ、少量の配合によって柔軟性と大きな吸着
力とを併せ有するボンド磁石が得られるため、この分野
において多用されている。しかし、合金の組成が変化し
た場合等に、水素吸蔵処理時の水素圧が変動し、最適水
素圧で処理できなくなるため、磁気特性にバラツキを生
じたり、或いは特性の低い粉末しか得られないことがあ
る。
気特性に優れ、少量の配合によって柔軟性と大きな吸着
力とを併せ有するボンド磁石が得られるため、この分野
において多用されている。しかし、合金の組成が変化し
た場合等に、水素吸蔵処理時の水素圧が変動し、最適水
素圧で処理できなくなるため、磁気特性にバラツキを生
じたり、或いは特性の低い粉末しか得られないことがあ
る。
【００２４】本発明では、ＨＤＤＲ法により磁石合金粉
末を製造する際に、処理温度だけではなく、水素圧が、
得られる磁石粉末の性能に大きく影響する点に着目し、
合金組成、特にＣｏ、Ｇａ及びＺｒの含有量と水素圧と
の間に密接な相関が存在し、この相関を最適化すること
により、バラツキの少ない、優れた磁気特性を有する磁
気異方性希土類磁石合金粉末が得られることを見出した
ものである。
末を製造する際に、処理温度だけではなく、水素圧が、
得られる磁石粉末の性能に大きく影響する点に着目し、
合金組成、特にＣｏ、Ｇａ及びＺｒの含有量と水素圧と
の間に密接な相関が存在し、この相関を最適化すること
により、バラツキの少ない、優れた磁気特性を有する磁
気異方性希土類磁石合金粉末が得られることを見出した
ものである。
【００２５】また、上記のように合金組成によって最適
な水素圧を設定しても、従来の焼成炉のように、一定圧
力、例えば１気圧の水素ガスを炉中に流通させるだけで
は、合金が水素を吸蔵するにつれ、供給される水素の圧
は一定であっても、合金近傍の水素圧は変動し、得られ
る磁石粉末の磁気特性が相当に低下する。そこで、例え
ばアキュムレータ（ガス溜）を備える密封型の炉を使用
する等の方法により、この水素圧の変動の幅を０．３気
圧以下と低いレベルに抑えることにより、優れた磁気特
性を有する粉末を安定して得ることができる。
な水素圧を設定しても、従来の焼成炉のように、一定圧
力、例えば１気圧の水素ガスを炉中に流通させるだけで
は、合金が水素を吸蔵するにつれ、供給される水素の圧
は一定であっても、合金近傍の水素圧は変動し、得られ
る磁石粉末の磁気特性が相当に低下する。そこで、例え
ばアキュムレータ（ガス溜）を備える密封型の炉を使用
する等の方法により、この水素圧の変動の幅を０．３気
圧以下と低いレベルに抑えることにより、優れた磁気特
性を有する粉末を安定して得ることができる。
【００２６】
【実施例】以下、実施例及び比較例によって本発明を具
体的に説明する。表１及び表２に示す組成の合金をボタ
ンアークによって融解し、１１００℃の温度で４０時間
均質化処理し、その後、両表に示す各水素圧（Ｐ＝−
０．４２＋０．０５６Ｘ）で８００℃まで昇温後、３時
間保持して水素を吸蔵させ、次いで、雰囲気を水素圧１
０-5気圧以下の実質的に水素を含まない雰囲気とし、同
温度で３０分間脱水素処理を行った後、アルゴンガスを
導入して室温にまで冷却し、得られた処理合金を平均粒
径１０５〜７４μｍに粉砕して磁気異方性希土類磁石合
金粉末を得た。この磁石粉末について、ＶＳＭ振動型磁
束計によって最大エネルギー積〔（ＢＨ）ｍａｘ〕及び
残留磁束密度（Ｂｒ）を測定した。その結果を合金組成
及びＸ、Ｐとともに両表に示す。尚、表中の合金組成の
欄の「Febal 」は、他の成分を除いた残部がＦｅである
ことを意味する。
体的に説明する。表１及び表２に示す組成の合金をボタ
ンアークによって融解し、１１００℃の温度で４０時間
均質化処理し、その後、両表に示す各水素圧（Ｐ＝−
０．４２＋０．０５６Ｘ）で８００℃まで昇温後、３時
間保持して水素を吸蔵させ、次いで、雰囲気を水素圧１
０-5気圧以下の実質的に水素を含まない雰囲気とし、同
温度で３０分間脱水素処理を行った後、アルゴンガスを
導入して室温にまで冷却し、得られた処理合金を平均粒
径１０５〜７４μｍに粉砕して磁気異方性希土類磁石合
金粉末を得た。この磁石粉末について、ＶＳＭ振動型磁
束計によって最大エネルギー積〔（ＢＨ）ｍａｘ〕及び
残留磁束密度（Ｂｒ）を測定した。その結果を合金組成
及びＸ、Ｐとともに両表に示す。尚、表中の合金組成の
欄の「Febal 」は、他の成分を除いた残部がＦｅである
ことを意味する。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】表１及び表２の結果によれば、Ｘが１６〜
５０、水素圧が０．５〜２．６気圧の範囲において、水
素圧を請求項１に記載の二つの式により特定される範囲
内の圧力とした場合は、（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ
を越え、Ｂｒが１２ＫＧ以上の良好な磁性特性を有する
磁石合金粉末が得られていることが分かる。一方、Ｘ及
びＰが上記範囲外或いは上記範囲内であっても、２本の
直線の外側である場合には、ほとんどの例で（ＢＨ）ｍ
ａｘが２０ＭＧＯｅを、またＢｒが１２ＫＧを下回って
おり、本発明において特定した水素圧によって水素吸蔵
処理を行うことにより、優れた磁気特性を有する磁気異
方性希土類磁石合金粉末が安定して得られることが裏付
けられている。
５０、水素圧が０．５〜２．６気圧の範囲において、水
素圧を請求項１に記載の二つの式により特定される範囲
内の圧力とした場合は、（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ
を越え、Ｂｒが１２ＫＧ以上の良好な磁性特性を有する
磁石合金粉末が得られていることが分かる。一方、Ｘ及
びＰが上記範囲外或いは上記範囲内であっても、２本の
直線の外側である場合には、ほとんどの例で（ＢＨ）ｍ
ａｘが２０ＭＧＯｅを、またＢｒが１２ＫＧを下回って
おり、本発明において特定した水素圧によって水素吸蔵
処理を行うことにより、優れた磁気特性を有する磁気異
方性希土類磁石合金粉末が安定して得られることが裏付
けられている。
【００３０】また、図１及び図２は、表１及び表２に記
載の実験例について、それぞれ水素圧と（ＢＨ）ｍａｘ
又はＢｒとの相関を表したグラフである。各図中の上下
２本の直線が請求項１に記載の式で表される直線であ
り、これら両グラフにおいて、上記２本の直線並びにＸ
＝１６、Ｘ＝５０、Ｐ＝０．５及びＰ＝２．６の４本の
直線に囲まれた範囲内、特に中心に位置する直線の近傍
に高い値を表す点（◎印、●印、▲印及び■印）が比較
的多数集まっており、上記範囲外では、多くの点が低い
値（△印、□印及び×印）を示していることからも、本
発明の方法によって磁石合金粉末を製造した場合に、優
れた磁気特性を有する磁石粉末が得られることを読み取
ることができる。
載の実験例について、それぞれ水素圧と（ＢＨ）ｍａｘ
又はＢｒとの相関を表したグラフである。各図中の上下
２本の直線が請求項１に記載の式で表される直線であ
り、これら両グラフにおいて、上記２本の直線並びにＸ
＝１６、Ｘ＝５０、Ｐ＝０．５及びＰ＝２．６の４本の
直線に囲まれた範囲内、特に中心に位置する直線の近傍
に高い値を表す点（◎印、●印、▲印及び■印）が比較
的多数集まっており、上記範囲外では、多くの点が低い
値（△印、□印及び×印）を示していることからも、本
発明の方法によって磁石合金粉末を製造した場合に、優
れた磁気特性を有する磁石粉末が得られることを読み取
ることができる。
【００３１】更に、図３及び図４は、Ｘの広い範囲に渡
って同程度の優れた（ＢＨ）ｍａｘ或いはＢｒを有する
磁石合金粉末が得られていることを表しており、本発明
の範囲内であればＸの如何にかかわらず優れた性能の磁
石粉末が得られることが表されている。尚、ＢｒはＸの
ほとんど全範囲に渡ってほぼ一定した高い値となってお
り、（ＢＨ）ｍａｘでは請求項７に特定したＸの範囲
（２５〜５０）に比べて、それよりＸの小さい範囲でや
や低い値となっているが、それでも３０ＭＧＯｅを越え
る結果となっており、本発明では、Ｘの広い範囲に渡っ
て非常に優れた性能の磁石粉末が得られることが分か
る。
って同程度の優れた（ＢＨ）ｍａｘ或いはＢｒを有する
磁石合金粉末が得られていることを表しており、本発明
の範囲内であればＸの如何にかかわらず優れた性能の磁
石粉末が得られることが表されている。尚、ＢｒはＸの
ほとんど全範囲に渡ってほぼ一定した高い値となってお
り、（ＢＨ）ｍａｘでは請求項７に特定したＸの範囲
（２５〜５０）に比べて、それよりＸの小さい範囲でや
や低い値となっているが、それでも３０ＭＧＯｅを越え
る結果となっており、本発明では、Ｘの広い範囲に渡っ
て非常に優れた性能の磁石粉末が得られることが分か
る。
【００３２】尚、図１において、各符号の（ＢＨ）ｍａ
ｘは、◎が（ＢＨ）ｍａｘ≧３５ＭＧＯｅ、●が３５＞
（ＢＨ）ｍａｘ≧３０ＭＧＯｅ、■が３０＞（ＢＨ）ｍ
ａｘ≧２５ＭＧＯｅ、▲が２５＞（ＢＨ）ｍａｘ≧２０
ＭＧＯｅ、□が２０＞（ＢＨ）ｍａｘ≧１５ＭＧＯｅ及
び×が（ＢＨ）ｍａｘ＜１５ＭＧＯｅであり、図３の◎
は上記と同じである。また、図２においては、各符号の
Ｂｒの値の範囲は、●がＢｒ≧１２ＫＧ、▲が１２＞Ｂ
ｒ≧１１ＫＧ、□が１１＞Ｂｒ≧１０ＫＧ、△が１０＞
Ｂｒ≧９ＫＧ及び×がＢｒ＜９ＫＧであり、図４の●は
上記と同じである。
ｘは、◎が（ＢＨ）ｍａｘ≧３５ＭＧＯｅ、●が３５＞
（ＢＨ）ｍａｘ≧３０ＭＧＯｅ、■が３０＞（ＢＨ）ｍ
ａｘ≧２５ＭＧＯｅ、▲が２５＞（ＢＨ）ｍａｘ≧２０
ＭＧＯｅ、□が２０＞（ＢＨ）ｍａｘ≧１５ＭＧＯｅ及
び×が（ＢＨ）ｍａｘ＜１５ＭＧＯｅであり、図３の◎
は上記と同じである。また、図２においては、各符号の
Ｂｒの値の範囲は、●がＢｒ≧１２ＫＧ、▲が１２＞Ｂ
ｒ≧１１ＫＧ、□が１１＞Ｂｒ≧１０ＫＧ、△が１０＞
Ｂｒ≧９ＫＧ及び×がＢｒ＜９ＫＧであり、図４の●は
上記と同じである。
【００３３】次に、合金組成中にジルコニウムを含む場
合と含まない場合の、得られる磁石粉末の磁気特性を比
較した実験例について説明する。図５はその結果を示す
ものであり、○は少量のジルコニウムを含む原料組成で
あって、得られる磁石粉末の（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧ
Ｏｅ以上である試験例であり、●は同様の組成で（Ｂ
Ｈ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ未満である試験例である。ま
た、△はジルコニウムを含まない以外は上記と同様の原
料組成であって、得られる磁石粉末の（ＢＨ）ｍａｘが
２０ＭＧＯｅ以上である試験例であり、▲は同様の原料
組成であって、（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ未満であ
る試験例である。この結果によって明らかなように、ジ
ルコニウムを含む場合は、多くの試験例で（ＢＨ）ｍａ
ｘが２０ＭＧＯｅを越えており、一方、ジルコニウムを
含まない場合は、（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ未満と
なる例が多く、少量のジルコニウムを配合することによ
って、より多くの場合に、優れた磁気特性を有する磁石
粉末が安定して得られることが分かる。
合と含まない場合の、得られる磁石粉末の磁気特性を比
較した実験例について説明する。図５はその結果を示す
ものであり、○は少量のジルコニウムを含む原料組成で
あって、得られる磁石粉末の（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧ
Ｏｅ以上である試験例であり、●は同様の組成で（Ｂ
Ｈ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ未満である試験例である。ま
た、△はジルコニウムを含まない以外は上記と同様の原
料組成であって、得られる磁石粉末の（ＢＨ）ｍａｘが
２０ＭＧＯｅ以上である試験例であり、▲は同様の原料
組成であって、（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ未満であ
る試験例である。この結果によって明らかなように、ジ
ルコニウムを含む場合は、多くの試験例で（ＢＨ）ｍａ
ｘが２０ＭＧＯｅを越えており、一方、ジルコニウムを
含まない場合は、（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ未満と
なる例が多く、少量のジルコニウムを配合することによ
って、より多くの場合に、優れた磁気特性を有する磁石
粉末が安定して得られることが分かる。
【００３４】更に、表３及び表４は、水素吸蔵反応中の
水素圧の変動が、（ＢＨ）ｍａｘ及びＢｒに及ぼす影響
を検討した結果を表すものであり、表３は、特定組成の
合金粉末において、アキュムレータの使用の有無によ
り、実質的に水素圧が変動しない場合と、吸蔵処理開始
時の設定圧力に対して０．６気圧変動する場合につい
て、比較して表したものである。また、表４は、特定組
成の合金粉末において、アキュムレータを備える密封型
炉と、供給圧１気圧で水素を流通（フロー）させる従来
炉における（ＢＨ）ｍａｘ及びＢｒを比較して表したも
のである。
水素圧の変動が、（ＢＨ）ｍａｘ及びＢｒに及ぼす影響
を検討した結果を表すものであり、表３は、特定組成の
合金粉末において、アキュムレータの使用の有無によ
り、実質的に水素圧が変動しない場合と、吸蔵処理開始
時の設定圧力に対して０．６気圧変動する場合につい
て、比較して表したものである。また、表４は、特定組
成の合金粉末において、アキュムレータを備える密封型
炉と、供給圧１気圧で水素を流通（フロー）させる従来
炉における（ＢＨ）ｍａｘ及びＢｒを比較して表したも
のである。
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
【００３７】表３の結果によれば、（ＢＨ）ｍａｘ及び
Ｂｒともに、水素圧の変動によって低下しており、特に
（ＢＨ）ｍａｘは実質的に圧が変動しない場合に比べて
大きく低下していることが分かる。また、表４の結果に
よれば、所定水素圧が１．３気圧と高めの場合は、密封
型炉と従来炉で大きな差があるが、所定圧が０．５気圧
と低い場合には比較的差は小さい。この結果から、密封
型炉では所定水素圧と合金組成とが最適化されていれ
ば、安定して優れた（ＢＨ）ｍａｘを得ることができ
る。
Ｂｒともに、水素圧の変動によって低下しており、特に
（ＢＨ）ｍａｘは実質的に圧が変動しない場合に比べて
大きく低下していることが分かる。また、表４の結果に
よれば、所定水素圧が１．３気圧と高めの場合は、密封
型炉と従来炉で大きな差があるが、所定圧が０．５気圧
と低い場合には比較的差は小さい。この結果から、密封
型炉では所定水素圧と合金組成とが最適化されていれ
ば、安定して優れた（ＢＨ）ｍａｘを得ることができ
る。
【００３８】
【発明の効果】本発明の磁気異方性希土類磁石合金粉末
の製造方法によれば、原料合金と水素吸蔵処理時の水素
圧とに、特定の相関を持たせることにより、優れた磁気
特性を有する磁石合金粉末を得ることができ、請求項２
に特定された水素圧の変動範囲内では（ＢＨ）ｍａｘ、
Ｂｒともに優れる磁石粉末が安定して得られる。また、
請求項３に特定した希土類元素等の含有量の場合に、特
に優れた性能の磁石合金粉末が得られ、請求項４に特定
した処理条件によって、水素の吸蔵及び脱水素処理をす
ることによって、本発明の方法をより効果的に実施する
ことができる。
の製造方法によれば、原料合金と水素吸蔵処理時の水素
圧とに、特定の相関を持たせることにより、優れた磁気
特性を有する磁石合金粉末を得ることができ、請求項２
に特定された水素圧の変動範囲内では（ＢＨ）ｍａｘ、
Ｂｒともに優れる磁石粉末が安定して得られる。また、
請求項３に特定した希土類元素等の含有量の場合に、特
に優れた性能の磁石合金粉末が得られ、請求項４に特定
した処理条件によって、水素の吸蔵及び脱水素処理をす
ることによって、本発明の方法をより効果的に実施する
ことができる。
【００３９】更に、請求項５のように、合金を予め均質
化処理することにより、磁気性能のバラツキの少ない磁
石粉末を得ることができ、請求項６記載のように、水素
の吸蔵と脱水素とを、同一或いは近似の温度において行
うことにより、工程上も効率がよく、優れた性能の磁石
合金粉末を得ることができる。また、Ｘを請求項７に特
定された範囲とすれば、より一層優れた性能を有する磁
石合金粉末が得られる。
化処理することにより、磁気性能のバラツキの少ない磁
石粉末を得ることができ、請求項６記載のように、水素
の吸蔵と脱水素とを、同一或いは近似の温度において行
うことにより、工程上も効率がよく、優れた性能の磁石
合金粉末を得ることができる。また、Ｘを請求項７に特
定された範囲とすれば、より一層優れた性能を有する磁
石合金粉末が得られる。
【図１】Ｘ及びＰの値と最大エネルギー積〔（ＢＨ）ｍ
ａｘ〕との相関を表すグラフである。
ａｘ〕との相関を表すグラフである。
【図２】Ｘ及びＰの値と残留磁束密度（Ｂｒ）との相関
を表すグラフである。
を表すグラフである。
【図３】Ｘが変動しても優れた（ＢＨ）ｍａｘを有する
磁石合金粉末が得られることを表すグラフである。
磁石合金粉末が得られることを表すグラフである。
【図４】Ｘが変動しても優れたＢｒを有する磁石合金粉
末が得られることを表すグラフである。
末が得られることを表すグラフである。
【図５】合金組成に対する少量のジルコニウムの配合
が、（ＢＨ）ｍａｘに及ぼす影響を表すグラフである。
が、（ＢＨ）ｍａｘに及ぼす影響を表すグラフである。
Claims (7)
- 【請求項１】 希土類元素、Ｆｅ及びＢを主成分とする
合金に、水素雰囲気下、水素を吸蔵させ、その後、実質
的に水素を含まない雰囲気において、脱水素させ、次い
で、冷却し、粉砕することにより磁気異方性希土類磁石
合金粉末を製造する方法において、 上記希土類元素は１２〜１５％、上記Ｂは５．８〜８．
０％であり、上記合金は、更に４０％以下のＣｏ、５．
０％以下のＧａ及び１．０％以下のＺｒのうちの少なく
とも一種を含み、且つ上記水素雰囲気の圧力（Ｐ；気
圧）を下記範囲とした場合に、 −０．６８＋０．０５６Ｘ≦Ｐ≦０．０５６Ｘ （但し、Ｘは、Ｃｏの含有量、Ｇａの含有量の６
倍、Ｚｒの含有量の１０倍及びＧａの含有量の１０
０倍にＺｒの含有量を乗じた値の総和の絶対値であり、
１６≦Ｘ≦５０、０．５≦Ｐ≦２．６である。） 上記磁気異方性希土類磁石合金粉末の最大エネルギー積
は２０ＭＧＯｅ以上及び／又は残留磁束密度は１２ＫＧ
以上であることを特徴とする磁気異方性希土類磁石合金
粉末の製造方法。 - 【請求項２】 上記水素雰囲気の圧力（Ｐ；気圧）の変
動幅は、上記水素を吸蔵させる工程を通じて０．３気圧
以下である請求項１記載の磁気異方性希土類磁石合金粉
末の製造方法。 - 【請求項３】 上記希土類元素の含有量は１２〜１４
％、上記Ｂの含有量は６．０〜８．０％、上記Ｃｏの含
有量は３０％以下、上記Ｇａの含有量は３．０％以下及
び上記Ｚｒの含有量は０．７％以下である請求項１又は
２記載の磁気異方性希土類磁石合金粉末の製造方法。 - 【請求項４】 上記水素を吸蔵させる工程の温度は６０
０〜１０００℃、且つ時間は１〜２４時間であり、上記
脱水素させる工程の温度は６００〜１０００℃、且つ時
間は５分〜１０時間である請求項１乃至３のいずれか１
項に記載の磁気異方性希土類磁石合金粉末の製造方法。 - 【請求項５】 希土類元素、Ｆｅ及びＢを主成分とする
上記合金は、９００〜１２００℃の温度範囲において、
１０〜５０時間、均質化処理されたものである請求項１
乃至４記載のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類磁
石合金粉末の製造方法。 - 【請求項６】 上記水素を吸蔵させる工程の温度と、上
記脱水素させる工程の温度との差は、２００℃以下であ
る請求項１乃至５のいずれか１項に記載の磁気異方性希
土類磁石合金粉末の製造方法。 - 【請求項７】 上記Ｘは２５〜５０である請求項１乃至
６のいずれか１項に記載の磁気異方性希土類磁石合金粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7111317A JPH08283803A (ja) | 1995-04-11 | 1995-04-11 | 磁気異方性希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7111317A JPH08283803A (ja) | 1995-04-11 | 1995-04-11 | 磁気異方性希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08283803A true JPH08283803A (ja) | 1996-10-29 |
Family
ID=14558163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7111317A Pending JPH08283803A (ja) | 1995-04-11 | 1995-04-11 | 磁気異方性希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08283803A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7763122B2 (en) | 2005-12-27 | 2010-07-27 | Posco Co., Ltd. | Non-oriented electrical steel sheets with improved magnetic property and method for manufacturing the same |
-
1995
- 1995-04-11 JP JP7111317A patent/JPH08283803A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7763122B2 (en) | 2005-12-27 | 2010-07-27 | Posco Co., Ltd. | Non-oriented electrical steel sheets with improved magnetic property and method for manufacturing the same |
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