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JPH08169959A - Method for producing polycarbonate resin powder - Google Patents

Method for producing polycarbonate resin powder

Info

Publication number
JPH08169959A
JPH08169959A JP31635994A JP31635994A JPH08169959A JP H08169959 A JPH08169959 A JP H08169959A JP 31635994 A JP31635994 A JP 31635994A JP 31635994 A JP31635994 A JP 31635994A JP H08169959 A JPH08169959 A JP H08169959A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polycarbonate resin
resin powder
organic solvent
extruder
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP31635994A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Hideki Isshiki
英樹 一色
Akiyoshi Manabe
昭良 真鍋
Yoshifumi Ikemura
祥史 池村
Katsuhiro Kotsuna
克裕 忽那
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Teijin Ltd
Original Assignee
Teijin Chemicals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Teijin Chemicals Ltd filed Critical Teijin Chemicals Ltd
Priority to JP31635994A priority Critical patent/JPH08169959A/en
Publication of JPH08169959A publication Critical patent/JPH08169959A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 残留有機溶媒が極めて少なく且つ粒径の揃っ
たポリカーボネート樹脂粉粒体を容易に製造する方法を
提供する。 【構成】 有機溶媒を含有する固形のポリカーボネート
樹脂を押出機に供給し、押出機内で微粉砕した後溶融乃
至溶解させることなく押出し、切断又は粉砕して得られ
たポリカーボネート樹脂粉粒体を蒸気エジェクターを用
いて輸送しながら有機溶媒を除去した後乾燥することか
らなり、蒸気エジェクターのポリカーボネート樹脂粉粒
体吸引部の圧力を−50mmH2 O以下に保持することを
特徴とするポリカーボネート樹脂粉状体の製造方法。
(57) [Summary] [Object] To provide a method for easily producing a polycarbonate resin powder having a very small residual organic solvent and a uniform particle size. [Structure] A solid polycarbonate resin containing an organic solvent is supplied to an extruder, finely pulverized in the extruder, then extruded without melting or melting, and then cut or pulverized to obtain a vapor ejector of a polycarbonate resin powder. while transporting with consists in drying after removing the organic solvent, steam ejector pressure of polycarbonate resin powder or granular material suction portion of -50mmH 2 O following polycarbonate resin powder-like body, characterized in that to hold the Production method.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明はポリカーボネート樹脂粉
粒体の製造方法に関する。更に詳しくは、残留有機溶媒
量が極めて少なく且つ粒径の揃ったポリカーボネート樹
脂粉粒体を容易に製造する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing polycarbonate resin powder particles. More specifically, it relates to a method for easily producing a polycarbonate resin powder having a very small residual organic solvent amount and a uniform particle size.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は、通常二価フェ
ノールのアルカリ水溶液とホスゲンを塩化メチレン等の
有機溶媒の存在下反応させるいわゆる溶液法により製造
され、得られるポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液
(以下ポリカーボネート樹脂溶液という)から有機溶媒
を除去して粉粒体にする粉粒化工程を経た後乾燥工程に
供される。ポリカーボネート樹脂溶液から有機溶媒を除
去して粉粒体を得る方法としては、例えばポリカーボネ
ート樹脂溶液を熱水や水蒸気と接触させてフレーク化又
は粉粒化する方法(特公昭36−11231号公報、特
公昭40−9843号公報、特公昭45−9875号公
報、特公昭48−43752号公報、特公昭54−12
2393号公報)、濃縮や冷却によってゲル化させて粉
粒化する方法(特公昭36−21033号公報、特公昭
38−22497号公報、特公昭40−12379号公
報、特公昭45−9875号公報、特公昭47−414
21号公報、特開昭51−41048号公報)等が知ら
れている。しかしながら、これらの方法によって得られ
る粉粒体(フレークも含む)には、なお多くの有機溶媒
が残留し、この残留有機溶媒は通常の乾燥によって充分
に除去することは困難である。
2. Description of the Related Art Polycarbonate resins are usually produced by a so-called solution method in which an alkaline aqueous solution of a dihydric phenol is reacted with phosgene in the presence of an organic solvent such as methylene chloride. After that, the organic solvent is removed to give a granular material, which is then subjected to a granulation step, and then subjected to a drying step. As a method for obtaining a powder or granular material by removing an organic solvent from a polycarbonate resin solution, for example, a method of bringing the polycarbonate resin solution into contact with hot water or steam to form flakes or powder (Japanese Patent Publication No. 36-11231, Japanese Patent Publication No. JP-B-40-9843, JP-B-45-9875, JP-B-48-43752, JP-B-54-12
2393), and a method of gelling by concentration or cooling to make powder (Japanese Patent Publication No. 36-21033, Japanese Patent Publication No. 38-22497, Japanese Patent Publication No. 40-12379, Japanese Patent Publication No. 45-9875). , Japanese Examined Sho 47-414
21 and JP-A-51-41048) are known. However, a large amount of organic solvent still remains in the powder and granules (including flakes) obtained by these methods, and it is difficult to sufficiently remove this residual organic solvent by ordinary drying.

【0003】この残留有機溶媒の除去方法として、残留
有機溶媒の沸点以上の温水と混合して蒸留する方法が提
案されている。しかしながら、この方法は有機溶媒のみ
ならず温水も加熱することになりエネルギーコストが増
大する。また、この方法によって得られる粉粒体には、
なお数百〜数千ppm の有機溶媒が残留している。この残
留有機溶媒を更に減少させるには、高温での長時間の乾
燥や減圧ベント付き押出機によるペレット化等によらね
ばならず、それでもなお数十〜数百ppm の有機溶媒が残
留し、得られる製品は耐熱性、色相、物性等への悪影響
を免れることはできない。
As a method of removing this residual organic solvent, a method of mixing with warm water having a boiling point of the residual organic solvent or higher and distilling it has been proposed. However, this method increases not only the organic solvent but also the hot water, which increases the energy cost. In addition, the powder and granules obtained by this method,
Several hundred to several thousand ppm of organic solvent remains. In order to further reduce this residual organic solvent, it is necessary to dry it for a long time at high temperature or pelletize it with an extruder equipped with a vacuum vent, and still dozens to hundreds of ppm of organic solvent remain, and These products cannot avoid adverse effects on heat resistance, hue and physical properties.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、残留
有機溶媒が極めて少なく且つ粒径の揃ったポリカーボネ
ート樹脂粉粒体を容易に製造する方法を提供することに
ある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for easily producing a polycarbonate resin powder having a very small residual organic solvent and a uniform particle size.

【0005】本発明者は、上記目的を達成せんとして鋭
意検討した結果、有機溶媒を含有する固形のポリカーボ
ネート樹脂を押出機に連続的に供給し、押出機内で微粉
砕した後溶融乃至溶解させることなく押出し、切断又は
粉砕して得られた粉粒体を蒸気エジェクターで輸送しな
がら有機溶媒を除去することによって、短時間で有機溶
媒量が低減でき、この粉粒体を乾燥することによって極
めて残留有機溶媒が少ないポリカーボネート樹脂粉粒体
が得られることを見出した。更に押出機出口に細孔を有
するダイを付設し、この細孔から押出したストランド状
のポリカーボネート樹脂を所望の長さに切断することに
よって粒径の揃ったポリカーボネート樹脂粉粒体が得ら
れることを見出し、本発明を完成した。
As a result of earnest studies aimed at achieving the above object, the present inventor has continuously supplied a solid polycarbonate resin containing an organic solvent to an extruder, finely pulverized in the extruder, and then melted or dissolved. Without removing the organic solvent while extruding, cutting or crushing the powder obtained by transporting it with a steam ejector, the amount of organic solvent can be reduced in a short time, and the powder or granular material can be extremely retained by drying. It was found that a polycarbonate resin powder having a small amount of organic solvent can be obtained. Further, by attaching a die having pores at the extruder outlet, and cutting the strand-shaped polycarbonate resin extruded from the pores to a desired length, it is possible to obtain a polycarbonate resin powder having a uniform particle size. Heading, completed the present invention.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、有機溶媒を含
有する固形のポリカーボネート樹脂を押出機に供給し、
押出機内で微粉砕した後溶融乃至溶解させることなく押
出し、切断又は粉砕して得られたポリカーボネート樹脂
粉粒体を蒸気エジェクターを用いて輸送しながら有機溶
媒を除去した後乾燥することからなり、蒸気エジェクタ
ーのポリカーボネート樹脂粉粒体吸引部の圧力を−50
mmH2 O以下に保持することを特徴とするポリカーボネ
ート樹脂粉状体の製造方法である。
According to the present invention, a solid polycarbonate resin containing an organic solvent is fed to an extruder,
Extruded without melting or dissolving after finely pulverized in the extruder, it consists of drying after removing the organic solvent while transporting the polycarbonate resin powder obtained by cutting or pulverizing using a steam ejector, Adjust the pressure of the polycarbonate resin powder granule suction part of the ejector to -50.
A method for producing a polycarbonate resin powder, which is characterized by holding at a value of mmH 2 O or less.

【0007】本発明でいう有機溶媒は、少なくとも一種
の良溶媒を主たる対象とし、貧溶媒や非溶媒が混合され
ていてもよい。ここでいう良溶媒、貧溶媒及び非溶媒と
は、W.F.CHRISTOPHER,D.W.FOX 著「ポリカーボネート」
1962年、32〜33頁の表3−1における分類中の
“Good Solvent”及び“Fair Solvent”に該当する溶媒
が良溶媒、“Poor Solvent”、“Very Poor Solvent ”
及び“Weak Solvent”に該当する溶媒が貧溶媒、“Nons
olvent”に該当する溶媒が非溶媒である。良溶媒の代表
例としては塩化メチレン、テトラクロロエタン、モノク
ロルベンゼン等があげられ、貧溶媒の代表例としてはベ
ンゼン、トルエン、アセトン等があげられ、非溶媒の代
表例としてはヘキサン、ヘプタン等があげられる。かか
る貧溶媒や非溶媒は単独で又は二種以上混合されていて
もよい。
The organic solvent referred to in the present invention is mainly composed of at least one good solvent, and may be mixed with a poor solvent or a non-solvent. Good solvent, poor solvent and non-solvent as used herein are "polycarbonate" by WF CHRISTOPHER, DWFOX.
Solvents corresponding to “Good Solvent” and “Fair Solvent” in Table 3-1 on pages 32-33, 1962 are good solvents, “Poor Solvent”, “Very Poor Solvent”
And “Weak Solvent” are poor solvents, “Nons
Solvents that fall under “olvent” are non-solvents. Representative examples of good solvents are methylene chloride, tetrachloroethane, monochlorobenzene, etc., and representative examples of poor solvents are benzene, toluene, acetone, etc. Representative examples of the solvent include hexane, heptane, etc. Such poor solvent and non-solvent may be used alone or in combination of two or more kinds.

【0008】本発明でいうポリカーボネート樹脂は、二
価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得ら
れる芳香族ポリカーボネート樹脂である。ここで使用す
る二価フェノールは下記一般式
The polycarbonate resin referred to in the present invention is an aromatic polycarbonate resin obtained by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor. The dihydric phenol used here has the following general formula

【0009】[0009]

【化1】 Embedded image

【0010】[式中Rは炭素数1〜9の置換若しくは非
置換アルキレン基、アルキリデン基、シクロアルキリデ
ン基、−S−、−SO−、−SO2 −、−O−又は−C
O−であり、X1 及びX2 は炭素数1〜3のアルキル基
又はハロゲン原子であり、m及びnは0、1又は2であ
る。]で表される二価フェノール及び4,4′−ジヒド
ロキシジフェニルより選ばれる一種又は二種以上の二価
フェノールであり、特に2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)が好まし
く用いられる。その他の二価フェノールとしては例えば
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2−ビス
(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)エーテル、4,4−ジヒドロキシジ
フェニル等があげられ、更には2,2−ビス(3,5−
ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパンの如きハ
ロゲン化ビスフェノール類等があげられる。カーボネー
ト前駆体としてはカルボニルハライド、ジアリールカー
ボネート、ハロホルメート等があげられ、具体的にはホ
スゲン、ジフェニルカーボネート、二価フェノールのジ
ハロホルメート等があげられる。
[In the formula, R is a substituted or unsubstituted alkylene group having 1 to 9 carbon atoms, an alkylidene group, a cycloalkylidene group, -S-, -SO-, -SO 2- , -O- or -C.
O-, X 1 and X 2 are an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms or a halogen atom, and m and n are 0, 1 or 2. ] One type or two or more types of dihydric phenols selected from dihydric phenols and 4,4'-dihydroxydiphenyl represented by the formula, and particularly 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (commonly called bisphenol A) is It is preferably used. Other dihydric phenols include, for example, bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 1,1-bis (4
-Hydroxyphenyl) cyclohexane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, bis (4-hydroxyphenyl) sulfone, bis (4-hydroxyphenyl) ether, 4,4-dihydroxydiphenyl and the like. Furthermore, 2,2-bis (3,5-
Examples thereof include halogenated bisphenols such as dibromo-4-hydroxyphenyl) propane. Examples of the carbonate precursor include carbonyl halide, diaryl carbonate, haloformate and the like, and specific examples include phosgene, diphenyl carbonate and dihaloformate of dihydric phenol.

【0011】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当って
は、必要に応じて触媒、分子量調整剤、酸化防止剤等を
用いてもよく、またポリカーボネート樹脂は例えば三官
能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカ
ーボネート樹脂であっても、二種以上のポリカーボネー
ト樹脂の混合物であってもよい。ポリカーボネート樹脂
の分子量は特に制限する必要はなく、例えば二価フェノ
ールとしてビスフェノールA、カーボネート前駆体とし
てホスゲンを用いて得たポリカーボネート樹脂の場合、
濃度0.7 g/dlの塩化メチレン溶液にして20℃で測
定した比粘度(ηSP )が3.00以下のものが好まし
く、0.19〜1.50のものが特に好ましい。
When the polycarbonate resin is produced by reacting the above dihydric phenol with the carbonate precursor, a catalyst, a molecular weight modifier, an antioxidant, etc. may be used, if necessary. It may be a branched polycarbonate resin obtained by copolymerizing a trifunctional or higher polyfunctional aromatic compound or a mixture of two or more kinds of polycarbonate resins. The molecular weight of the polycarbonate resin is not particularly limited. For example, in the case of a polycarbonate resin obtained by using bisphenol A as the dihydric phenol and phosgene as the carbonate precursor,
A methylene chloride solution having a concentration of 0.7 g / dl and a specific viscosity (η SP ) measured at 20 ° C. of 3.00 or less are preferable, and those having a specific viscosity of 0.19 to 1.50 are particularly preferable.

【0012】本発明で用いるポリカーボネート樹脂は、
任意の方法によって製造された有機溶媒を含有する固形
のポリカーボネート樹脂であり、その形状は例えば粉
状、粒状、ペレット状、フレーク状、塊状等任意でよ
い。その大きさについては、押出機の噛込性に問題ない
程度であれば何等制限する必要はなく、噛込性に問題が
あれば粉砕等の前処理を行えばよい。以下かかる固形の
ポリカーボネート樹脂をポリカーボネート樹脂粉粒体と
いう。
The polycarbonate resin used in the present invention is
It is a solid polycarbonate resin containing an organic solvent produced by an arbitrary method, and its shape may be arbitrary such as powder, granules, pellets, flakes, and lumps. There is no need to limit the size as long as there is no problem with the biting property of the extruder, and if there is a problem with the biting property, pretreatment such as crushing may be performed. Hereinafter, such solid polycarbonate resin is referred to as polycarbonate resin powder.

【0013】ポリカーボネート樹脂粉粒体に含有される
有機溶媒量は、特に制限する必要はないが、あまりに多
いとポリカーボネート樹脂を粉粒体として取扱い難くな
り、またあまりに少ないと本発明の方法を採用する必要
がないので通常50ppm 〜65重量%の範囲である。な
お、本発明でいう有機溶媒量は有機溶媒とポリカーボネ
ート樹脂との合計重量に対する重量%である。また、ポ
リカーボネート樹脂粉粒体の含水量については特に制限
する必要はないが、後述する押出機内における微粉砕段
階で所定量の水が存在する必要があるので、未乾燥の飽
和水分より多くの含水量を有するものが好ましい。
The amount of the organic solvent contained in the polycarbonate resin powder is not particularly limited, but if it is too large, it becomes difficult to handle the polycarbonate resin as powder, and if it is too small, the method of the present invention is adopted. Since it is not necessary, it is usually in the range of 50 ppm to 65% by weight. The amount of the organic solvent in the present invention is% by weight based on the total weight of the organic solvent and the polycarbonate resin. Further, the water content of the polycarbonate resin powder is not particularly limited, but since it is necessary that a predetermined amount of water be present in the finely pulverizing stage in the extruder to be described later, the water content of more than the undried saturated water content is higher. Those having water content are preferable.

【0014】本発明にあっては、上記ポリカーボネート
樹脂粉粒体を押出機に供給して押出機内で微粉砕した後
溶融乃至溶解させることなく押出す。押出機内の微粉砕
段階では粉粒体中の有機溶媒量を5〜65重量%にする
のが好ましく、10〜65重量%にするのが特に好まし
い。有機溶媒量が65重量%より多いと微粉砕し難くな
り、5重量%より少ないと押出機の負荷が大きくなって
微粉砕が困難になり、目的とする残留有機溶媒の極めて
少ないポリカーボネート樹脂粉粒体が得られ難くなる。
なかでも15〜45重量%の範囲が好ましい。有機溶媒
量が適当でないときは、有機溶媒を添加又は除去するこ
とにより調整すればよい。有機溶媒量が少ない場合は有
機溶媒、ポリカーボネート樹脂溶液又は有機溶媒含有量
の多いポリカーボネート樹脂粉粒体を所定量になる量加
えればよい。特に溶液法により得られるポリカーボネー
ト樹脂溶液を加えれば、この溶液の造粒工程を省略でき
るので好ましい。加えるに当っては、押出機に供給する
ポリカーボネート樹脂粉粒体に加えても、押出機のホッ
パーやベント穴等より加えてもよい。有機溶媒量が多い
場合は、有機溶媒含有量の少ないポリカーボネート樹脂
粉粒体を加えてもよく、予め加熱して余分の有機溶媒を
除去してもよい。また、用いる押出機の温度を、供給し
たポリカーボネート樹脂粉粒体が溶融乃至溶解しないよ
うに調節してベント穴より余分の有機溶媒を除去しても
よい。なお有機溶媒量を調整するに当っては均一に混合
させるのが好ましい。
In the present invention, the above-mentioned polycarbonate resin powder is supplied to an extruder, finely pulverized in the extruder, and then extruded without melting or melting. In the finely pulverizing stage in the extruder, the amount of the organic solvent in the granular material is preferably 5 to 65% by weight, particularly preferably 10 to 65% by weight. If the amount of the organic solvent is more than 65% by weight, it becomes difficult to pulverize, and if it is less than 5% by weight, the load of the extruder becomes large and the pulverization becomes difficult. It's hard to get a body.
Especially, the range of 15 to 45% by weight is preferable. When the amount of the organic solvent is not appropriate, it may be adjusted by adding or removing the organic solvent. When the amount of the organic solvent is small, an organic solvent, a polycarbonate resin solution, or a polycarbonate resin powder containing a large amount of the organic solvent may be added in a predetermined amount. In particular, it is preferable to add a polycarbonate resin solution obtained by a solution method because the granulation step of this solution can be omitted. In addition, it may be added to the polycarbonate resin powder or granular material supplied to the extruder, or may be added from the hopper or vent hole of the extruder. When the amount of the organic solvent is large, a polycarbonate resin powder having a small content of the organic solvent may be added, or the excess organic solvent may be removed by heating in advance. Further, the temperature of the extruder to be used may be adjusted so that the supplied polycarbonate resin powder or granule does not melt or dissolve, and excess organic solvent may be removed from the vent hole. When adjusting the amount of the organic solvent, it is preferable to mix them uniformly.

【0015】また、押出機内の微粉砕段階では5重量%
以上の水を存在させることが好ましい。この水量が5重
量%より少いと微粉砕した粉体が相互に密着して目的と
する残留有機溶媒が極めて少ないポリカーボネート樹脂
粉粒体が得られ難くなる。また、この水量があまりに多
いと、得られる粉粒体を乾燥する際のエネルギーが増大
するばかりでなく、得られる粉粒体の強度が弱くなり、
衝撃によって容易に破砕されるようになるので120重
量%以下が好ましい。特に乾燥性が極めて優れ且つ衝撃
によって破砕し難い粉粒体が得られることから6〜80
重量%にするのが好ましい。水量が適当でない場合は、
水の添加や除去又はポリカーボネート樹脂粉粒体の添加
等により調整すればよい。水量が多い場合には例えば含
水量の少ないポリカーボネート樹脂粉粒体を添加した
り、遠心分離機等により脱水処理したり、押出機に排水
機構を設けて過剰の水量を押出機の圧縮機構等によって
除去すればよい。水量が少ない場合は所定量になる量の
水や含水量の多いポリカーボネート樹脂粉粒体を加えれ
ばよく、加えるに当っては、押出機に供給するポリカー
ボネート樹脂粉粒体に加えても、ポリカーボネート樹脂
粉粒体を供給している押出機のベント穴等より加えても
よい。また、水量を調整するに当っては均一に混合させ
ることが好ましい。なお、本発明でいう水量はポリカー
ボネート樹脂に対する重量%であり、以下含水率という
こともある。
In the fine grinding stage in the extruder, 5% by weight
The presence of the above water is preferable. If the amount of water is less than 5% by weight, the finely pulverized powders will adhere to each other, making it difficult to obtain the desired polycarbonate resin powder granules with extremely small residual organic solvent. Further, if the amount of water is too large, not only the energy for drying the obtained powder and granules increases, but also the strength of the powder and granules obtained becomes weak,
Since it is easily crushed by impact, it is preferably 120% by weight or less. Especially, it is 6 to 80 because powdery granules having excellent drying property and hard to be crushed by impact are obtained.
It is preferred that the content be% by weight. If the amount of water is not appropriate,
It may be adjusted by addition or removal of water, addition of polycarbonate resin powder or the like. When the amount of water is large, for example, a polycarbonate resin powder having a low water content is added or dehydrated by a centrifuge or the like. Just remove it. If the amount of water is small, it is sufficient to add a predetermined amount of water or a polycarbonate resin powder having a high water content, and in addition, even if added to the polycarbonate resin powder supplied to the extruder, the polycarbonate resin You may add from the vent hole etc. of the extruder which is supplying the granular material. Further, in adjusting the amount of water, it is preferable to mix them uniformly. The amount of water referred to in the present invention is% by weight with respect to the polycarbonate resin, and may be hereinafter referred to as water content.

【0016】微粉砕段階においてポリカーボネート樹脂
粉粒体の大部分、通常90%以上を直径50μm 以下、
好ましくは40μm 以下、特に好ましくは30μm 以下
に微粉砕する。その大部分を直径50μm 以下に微粉砕
しないときは、目的とする残留有機溶媒が極めて少ない
ポリカーボネート樹脂粉粒体が得られ難くなる。本発明
の方法によって得られるポリカーボネート樹脂粉粒体を
二つ以上に折って、その断面を電子顕微鏡により100
0倍程度に拡大すれば、押出機内で微粉砕したポリカー
ボネート樹脂の大きさが容易に確認できる。
In the fine pulverization stage, most of the polycarbonate resin powder, usually 90% or more, has a diameter of 50 μm or less,
It is preferably pulverized to 40 μm or less, particularly preferably 30 μm or less. If most of them are not finely pulverized to have a diameter of 50 μm or less, it becomes difficult to obtain a desired polycarbonate resin powder having a very small amount of residual organic solvent. The polycarbonate resin powder obtained by the method of the present invention is folded into two or more pieces, and the cross section thereof is 100 times as observed by an electron microscope.
If it is enlarged to about 0 times, the size of the polycarbonate resin finely pulverized in the extruder can be easily confirmed.

【0017】微粉砕したポリカーボネート樹脂を押出す
際に、溶融乃至溶解させることなく圧縮し、微粉体の凝
集体として押出す。ここで溶融乃至溶解させたのでは、
目的とする残留有機溶媒が極めて少ないポリカーボネー
ト樹脂粉粒体は得られない。また、押出す際には微粉砕
段階において存在させた水の大部分を残留させて凝集時
における微粉体相互の密着を防止すべきである。
When the finely pulverized polycarbonate resin is extruded, it is compressed without being melted or dissolved and extruded as an agglomerate of fine powder. If you melt or melt here,
It is not possible to obtain a desired polycarbonate resin powder containing very little residual organic solvent. In addition, when extruding, most of the water present in the pulverizing step should be left to prevent the fine powders from adhering to each other during agglomeration.

【0018】本発明で用いる押出機は、押出機内のポリ
カーボネート樹脂粉粒体を直径50μm 以下に微粉砕し
得る微粉砕機能があれば任意の形式のものでよく、混練
機能や脱液機能を有するものが好ましく、ニーディング
ディスクやシールリング等を組合わせてこれらの機能を
付与することが好ましい。押出機としては例えば単軸若
しくは多軸のスクリュー式押出機、プランジャー式押出
機又はインナースクリューを有する射出成形機の如き機
構を有する押出機等があげられる。ポリカーボネート樹
脂粉粒体中の溶媒濃度及び押出し条件によってはシリン
ダーの内温上昇や内圧上昇によりポリカーボネート樹脂
の溶解、溶融等のトラブルが生じることがあり、かかる
トラブルを避けるために温度調節機構を有するジャケッ
ト付きシリンダーやスクリューを用いるのが好ましい。
またベント付きシリンダー、テーパー付きシリンダー、
圧縮を有するスクリュー等も用いられる。脱液機能はシ
リンダーの全域又は一部に脱液用のパンチプレートやス
リットを設けたり、グランド側に脱液機構を設けてもよ
い。ポリカーボネート樹脂粉粒体に含まれる過剰の水
分、例えば分離水及び付着又は包含されている水等の大
部分はダイの反対側に分離されるか、又はパンチプレー
トやスリット等により分離される。グランドやパンチプ
レートの目開き、スリットのクリアランス等は特に制限
するものではなく、押出機内のポリカーボネート樹脂粉
粒体の粒径やポリカーボネート樹脂粉粒体の含水量等に
より適宜選択すればよい。
The extruder used in the present invention may be of any type as long as it has a fine pulverizing function capable of finely pulverizing the polycarbonate resin powder particles in the extruder to a diameter of 50 μm or less, and has a kneading function and a deliquoring function. It is preferable to combine them with a kneading disk, a seal ring or the like to impart these functions. Examples of the extruder include a single-screw or multi-screw screw type extruder, a plunger type extruder, or an extruder having a mechanism such as an injection molding machine having an inner screw. Depending on the solvent concentration in the polycarbonate resin powder and extrusion conditions, the internal temperature and internal pressure of the cylinder may cause problems such as dissolution and melting of the polycarbonate resin.A jacket with a temperature control mechanism to avoid such problems. It is preferable to use an attached cylinder or screw.
Also a cylinder with a vent, a cylinder with a taper,
A screw having compression may also be used. For the liquid removing function, a punching plate or a slit for liquid removing may be provided on all or part of the cylinder, or a liquid removing mechanism may be provided on the ground side. Most of the excess water contained in the polycarbonate resin granules, such as separated water and attached or contained water, is separated on the opposite side of the die or by a punch plate or slit. The openings of the gland and the punch plate, the clearance of the slit, etc. are not particularly limited and may be appropriately selected depending on the particle diameter of the polycarbonate resin powder in the extruder, the water content of the polycarbonate resin powder, and the like.

【0019】微粉砕したポリカーボネート樹脂を押出す
際に、押出機出口に細孔を有するダイを付設し、押出し
たストランド状に凝集したポリカーボネート樹脂を所望
の長さに切断することによって粒径が揃った粉粒体が得
られる。また押出す際に、スクリュー先端部に、ダイ直
前までポリカーボネート樹脂微粉体を送出す機能を設け
るのが好ましい。ダイとしては、押出軸と同方向に押出
す前押出型又は押出軸と直角若しくは軸方向に押出す横
押出型等の何れでもよい。形状は特に制限する必要はな
いが、孔の工作面から円形が一般的である。ダイの孔の
構造は押出能力、乾燥効率、取扱性等の点から孔径は
0.1〜5mmが適当であり、0.5〜3mmが好ましく、
ランドは同一孔径でダイを貫通させても、同一孔軸で異
なった孔径の多段式連通孔であってもよい。得られる粉
粒体の強度、吐出圧、ダイの強度等の点からランド
(L)と孔径(D)の比はL/Dが1〜10の範囲が好
ましい。多段式連通孔を有するダイを用いる場合、孔の
径やランドは押出しに支障のない程度でよい。またテー
パーを有するダイであってもよい。ダイより押出された
ストランド状のポリカーボネート樹脂は任意の方法で切
断できる。ダイ面に対して平行になるように取付けたプ
ロペラを回転させることにより切断する方法は好ましい
例である。粒状体の長さはプロペラの取付け位置や回転
速度等で調整可能である。
When extruding the finely pulverized polycarbonate resin, a die having pores is attached to the exit of the extruder, and the extruded strand-like aggregated polycarbonate resin is cut into a desired length to obtain a uniform particle size. A granular material is obtained. Further, at the time of extrusion, it is preferable to provide the screw tip with a function of delivering the polycarbonate resin fine powder to just before the die. The die may be either a pre-extrusion type that extrudes in the same direction as the extrusion axis or a horizontal extrusion type that extrudes at a right angle to the extrusion axis or in the axial direction. The shape is not particularly limited, but is generally circular from the working surface of the hole. The structure of the holes of the die is preferably 0.1 to 5 mm, more preferably 0.5 to 3 mm, from the viewpoints of extrusion capacity, drying efficiency, handleability, etc.
The land may have the same hole diameter and pass through the die, or may be a multi-stage communication hole having different hole diameters with the same hole axis. From the standpoints of strength of the obtained powder and granules, discharge pressure, strength of die, etc., the ratio of land (L) to hole diameter (D) is preferably L / D in the range of 1 to 10. When a die having multi-stage communication holes is used, the diameter of the holes and the lands need only be such that extrusion is not hindered. Further, it may be a die having a taper. The strand-shaped polycarbonate resin extruded from the die can be cut by any method. A preferred example is a method of cutting by rotating a propeller attached so as to be parallel to the die surface. The length of the granular material can be adjusted by the mounting position of the propeller, the rotation speed, and the like.

【0020】本発明にあっては得られたポリカーボネー
ト樹脂粉粒体を蒸気エジェクターを用いて輸送しながら
有機溶媒を除去する。こうすることによって通常のポリ
カーボネート樹脂粉粒体の水スラリーを加温して有機溶
媒を除去する方法に比べて短時間で有機溶媒を低減で
き、エネルギー使用量が低減できる。また、設備の縮小
化がはかれる。駆動蒸気圧力は輸送距離、処理量等より
適宜選択すればよいが、駆動蒸気圧力があまりに低いと
輸送が困難となり、またあまりに高いと有機溶媒の除去
に使用されない蒸気量が増加するようになるので、通常
1〜100kg/cm 2 であり、3〜50kg/cm2 が好まし
い。
The polycarbonate obtained in the present invention
While transporting resin powder particles using a steam ejector
Remove the organic solvent. Normal poly by doing this
Carbon carbonate resin granules in water are heated to dissolve organically.
The organic solvent can be reduced in a shorter time than the method of removing the medium.
Energy consumption can be reduced. Also, equipment reduction
It can be changed. Drive steam pressure depends on transportation distance, throughput, etc.
It can be selected appropriately, but if the driving steam pressure is too low
Transport is difficult and removal of organic solvent is too high
Since the amount of steam not used for
1-100kg / cm 2And 3 to 50 kg / cm2Is preferred
Yes.

【0021】蒸気エジェクターにポリカーボネート樹脂
粉粒体を供給する際に、吸引部の圧力を−50mmH2
以下に保持することが必要である。−50mmH2 O以下
に保持することによって、減圧状態から急激に蒸気と接
触することになるので、通常の水スラリーを加温して有
機溶媒を除去する方法に比べて、残留有機溶媒量を著し
く低減することが可能になる。
When supplying the polycarbonate resin powder particles to the steam ejector, the pressure of the suction part is set to -50 mmH 2 O.
It is necessary to keep below. By keeping the pressure below -50 mmH 2 O, it will come into contact with steam rapidly from the depressurized state, so that the amount of residual organic solvent is remarkably increased as compared with the method of heating the normal water slurry to remove the organic solvent. It becomes possible to reduce.

【0022】また、蒸気エジェクターの取付け角度によ
っては、ポリカーボネート樹脂粉粒体が円滑に輸送され
難くなることがある。例えば蒸気エジェクターや吸引部
を水平方向に対して、得られたポリカーボネート樹脂粉
粒体の安息角以下に取付けた場合、ポリカーボネート樹
脂粉粒体が円滑に輸送され難くなる。このような場合、
ポリカーボネート樹脂粉粒体吸引部より蒸気を投入する
ことによって、ポリカーボネート樹脂粉粒体の輸送が極
めて円滑になり、エジェクター部に滞留して分子量低下
や製品の色相悪化を招くポリカーボネート樹脂粉粒体が
低減できる。勿論、安息角以上の場合であっても吸引部
への粉粒体の流れが悪い場合には吸引部に蒸気を投入す
ればよい。ポリカーボネート樹脂粉粒体の安息角は含水
率、粉粒体の形状等によって異なり、一概に限定できな
いが通常60度程度である。
Further, depending on the mounting angle of the steam ejector, it may be difficult to smoothly transport the polycarbonate resin powder particles. For example, when the vapor ejector or the suction unit is attached in a horizontal direction at an angle of repose or less of the obtained polycarbonate resin powder, it becomes difficult to smoothly transport the polycarbonate resin powder. In such a case,
By injecting steam from the polycarbonate resin powder granule suction part, the polycarbonate resin powder granules can be transported very smoothly, reducing the amount of polycarbonate resin powder granules that accumulate in the ejector part and cause a decrease in molecular weight and deterioration of product hue. it can. Of course, even if the angle of repose is not less than the angle of repose, if the flow of the powder or granular material to the suction unit is poor, steam may be injected into the suction unit. The angle of repose of the polycarbonate resin granules varies depending on the water content, the shape of the granules, etc., and cannot be unconditionally limited but is usually about 60 degrees.

【0023】得られたポリカーボネート樹脂粉粒体は、
脱液する必要はなく連続的又は回分的に乾燥することが
できる。この際、遠心脱水機や金網やエアースライド方
式等を用いて脱液処理すれば、乾燥機系内の水分量が減
少し、機器の腐食による異物の発生や乾燥エネルギー等
を低減することができる。乾燥には任意の装置を単独で
又は二種以上組合せて用いてもよい。乾燥装置としては
例えば熱風循環型乾燥機、スチームチューブドライヤ
ー、パウヒーター、ホッパードライヤー、タワードライ
ヤー、パドルドライヤー、マルチフィンドライヤー等が
あげられる。なお脱有機溶媒や乾燥工程においては、貧
溶媒や非溶媒等による抽出や添加処理を行ってもよい。
かくして得られるポリカーボネート樹脂粉粒体には、必
要に応じて任意の安定剤、添加剤、充填剤等を任意の段
階で含ませることができる。
The resulting polycarbonate resin powder granules are
It is possible to dry continuously or batchwise without the need for deliquoring. At this time, if the liquid is removed using a centrifugal dehydrator, a wire net, an air slide method, etc., the amount of water in the dryer system is reduced, and it is possible to reduce the generation of foreign matter due to the corrosion of the equipment and the drying energy. . For drying, any device may be used alone or in combination of two or more. Examples of the drying device include a hot air circulation dryer, a steam tube dryer, a pow heater, a hopper dryer, a tower dryer, a paddle dryer, and a multi-fin dryer. In the deorganization solvent or the drying step, extraction or addition treatment with a poor solvent or a non-solvent may be performed.
The polycarbonate resin powder thus obtained may contain any stabilizer, additive, filler, etc. at any stage, if necessary.

【0024】[0024]

【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に説明す
る。なお、実施例中における%は重量%、塩化メチレン
含有量は塩化メチレンとポリカーボネート樹脂との合計
重量に対する重量%、含水率はポリカーボネート樹脂に
対する重量%であり、評価は下記の方法によった。 (1)塩化メチレン量:塩素含有量を全有機ハロゲン分
析装置[三菱化成(株)製 TOX]により分析して求め
た。 (2)n−ヘプタン量:ガスクロマトグラフィー[(株)
日立製作所製263型]によりカラム充填剤にジオクチ
ルセバケートを用いて測定した。 (3)比粘度(ηSP ):ポリカーボネート樹脂0.7g
を塩化メチレン100mlに溶解した溶液を用いて20℃
でオストワールド粘度計により測定した。 (4)平均粒径(mm)及び粒度分布(n):日本粉体工
業協会編「造粒便覧」1編、2章、2・4項に記載の粒
度測定法に準拠して測定した。ロージンラムラー式のn
は粒度分布の目安になり、値が大きい程粒度分布の幅が
狭い。
EXAMPLES The present invention will be further described with reference to the following examples. In the examples,% is% by weight, methylene chloride content is% by weight based on the total weight of methylene chloride and polycarbonate resin, and water content is% by weight with respect to the polycarbonate resin. The evaluation was based on the following method. (1) Amount of methylene chloride: Chlorine content was determined by analysis with a total organic halogen analyzer [TOX manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.]. (2) Amount of n-heptane: Gas chromatography [Co., Ltd.]
Hitachi Model 263] was used for the column packing using dioctyl sebacate. (3) Specific viscosity (η SP ): Polycarbonate resin 0.7g
Was dissolved in 100 ml of methylene chloride at 20 ° C.
Measured with an Ostworld viscometer. (4) Average particle size (mm) and particle size distribution (n): Measured in accordance with the particle size measuring method described in Chapter 2, Section 2.4, "Granulation Handbook" edited by Japan Powder Industry Association. Rosin Ramlar n
Is an index of the particle size distribution, and the larger the value, the narrower the size distribution.

【0025】[実施例1] (A)ビスフェノールAとホスゲンから常法によって得
た比粘度0.426のポリカーボネート樹脂の15%塩
化メチレン溶液を、42℃に保持した温水を仕込んだニ
ーダーに投入して塩化メチレンを除去した後粗粉砕して
液温38℃、粉粒体濃度25%、塩化メチレン含有量3
0%の水スラリーを得た。 (B)シリンダーに温度調節用ジャケットを設けた直径
が30mm、L/Dが25の二軸押出機(池貝鉄工製 PCM
−30)を用い、出口に孔径2mmでランド6mmの穴を1
20個有するダイを設け、ダイの正面に4mmの間隔で切
断機(長さ50mmの1枚翼のプロペラ)を配置し、ジャ
ケット温度を15℃、スクリュー回転数を80rpm 、切
断機回転数を200rpm に設定した。上記(A)で得た
スラリーを押出機のホッパーに連続的に供給し、押出機
内で微粉砕した後押出して粒状体を得た。押出量は30
kg/時であった。この粒状体は含水率30%、塩化メチ
レン含有量25%であった。 (C)駆動蒸気管直径380mm、ノズル直径2.2mm、
吸引室直径750mm、ディフューザー直径380mmの蒸
気エジェクターに直径250mm、水平部6m 、垂直部1
1m の輸送配管を設置した。駆動蒸気圧力を4kg/cm2
とした蒸気エジェクターの上部に垂直の吸引部を設けた
水平の蒸気エジェクターに上記(B)で得た粒状体を1
5kg/時で投入し輸送しながら有機溶媒を除去した。こ
の際、吸引部より蒸気を投入して、吸引部の圧力を−1
00mmH2 Oに保持した。得られた粒状体は含水率15
%、塩化メチレン含有量1.2%であった。この粒状体
を熱風循環型乾燥機により145℃で6時間乾燥して残
留塩化メチレン量6.3ppm 、嵩密度0.59 g/ml、
約95%が8メッシュを通過し、全て14メッシュに残
存する粒状体を得た。この粒状体の折った面を電子顕微
鏡により1000倍に拡大したところ直径が2〜20μ
m の微粉体の凝集体であることが確認された。
[Example 1] (A) A 15% methylene chloride solution of a polycarbonate resin having a specific viscosity of 0.426 obtained from bisphenol A and phosgene by a conventional method was put into a kneader charged with warm water kept at 42 ° C. To remove methylene chloride and then coarsely pulverize to a liquid temperature of 38 ° C, a concentration of powder and granules of 25%, a methylene chloride content of 3
A 0% water slurry was obtained. (B) A twin-screw extruder with a diameter of 30 mm and a L / D of 25 with a temperature control jacket on the cylinder (Imagai Tekko PCM
-30) and use a hole with a diameter of 2 mm and a land of 6 mm at the outlet.
A die having 20 pieces is provided, and a cutting machine (a single-blade propeller having a length of 50 mm) is arranged at an interval of 4 mm in front of the die, the jacket temperature is 15 ° C., the screw rotation speed is 80 rpm, and the cutting machine rotation speed is 200 rpm. Set to. The slurry obtained in the above (A) was continuously supplied to the hopper of the extruder, pulverized in the extruder and then extruded to obtain a granular body. The extrusion rate is 30
It was kg / hour. This granular material had a water content of 30% and a methylene chloride content of 25%. (C) Drive steam pipe diameter 380 mm, nozzle diameter 2.2 mm,
Vapor ejector with suction chamber diameter 750mm, diffuser diameter 380mm, diameter 250mm, horizontal part 6m, vertical part 1
A 1m transport pipe was installed. Drive steam pressure 4kg / cm 2
The granular material obtained in (B) above was placed in a horizontal vapor ejector having a vertical suction section above the vapor ejector.
The organic solvent was removed while being charged and transported at 5 kg / hour. At this time, steam is injected from the suction unit to reduce the pressure of the suction unit to -1.
Hold at 00 mm H 2 O. The obtained granules have a water content of 15
%, And the methylene chloride content was 1.2%. The granules were dried at 145 ° C. for 6 hours with a hot air circulation dryer to obtain a residual methylene chloride content of 6.3 ppm and a bulk density of 0.59 g / ml.
About 95% of the particles passed through 8 mesh, and granules remained in all 14 mesh were obtained. When the broken surface of this granular material was magnified 1000 times with an electron microscope, the diameter was 2 to 20 μm.
It was confirmed to be an aggregate of fine powder of m 2.

【0026】[実施例2]駆動蒸気圧力を16kg/cm2
に変更する以外は実施例1と同様にして含水率13%、
塩化メチレン含有量0.7%の粒状体を得た。この粒状
体をホッパードライヤーにより145℃で6時間乾燥し
て残留塩化メチレン量5.0ppm 、嵩密度0.59 g/
ml、約95%が8メッシュを通過し、全て14メッシュ
に残存する粒状体を得た。この粒状体の折った面を電子
顕微鏡により1000倍に拡大したところ直径が2〜2
0μm の微粉体の凝集体であることが確認された。
[Embodiment 2] The driving steam pressure was set to 16 kg / cm 2.
Except that the water content is 13% in the same manner as in Example 1 except that
Granules with a methylene chloride content of 0.7% were obtained. The granules were dried with a hopper dryer at 145 ° C. for 6 hours to obtain a residual methylene chloride content of 5.0 ppm and a bulk density of 0.59 g /
About 95% of the powder passed through 8 mesh, and all the particles remained in 14 mesh. When the broken surface of this granular material was magnified 1000 times with an electron microscope, the diameter was 2 to 2
It was confirmed to be an aggregate of fine powder of 0 μm.

【0027】[実施例3]ダイと切断機を取除く以外は
実施例1(B)と同様にして得た凝集体を目開き5mmの
スクリーン付ハンマーミルにより粉砕して含水率32
%、塩化メチレン含有量27%の粉粒体を得た。この粉
粒体を実施例1同様の蒸気エジェクターに投入して含水
率18%、塩化メチレン含有量1.0%の粉粒体を得
た。この粉粒体をパドルドライヤーにより145℃で6
時間乾燥して残留塩化メチレン量2.2ppm 、嵩密度
0.63 g/ml、平均粒径0.83mm、nが1.43の
粉粒体を得た。この粒状体の折った面を電子顕微鏡によ
り1000倍に拡大したところ直径が2〜20μm の微
粉体の凝集体であることが確認された。
[Example 3] An agglomerate obtained in the same manner as in Example 1 (B) except that the die and the cutter were removed, was crushed by a hammer mill with a screen having an opening of 5 mm to obtain a water content of 32.
%, And a methylene chloride content of 27% was obtained. The powder and granules were placed in the same steam ejector as in Example 1 to obtain powder and granules having a water content of 18% and a methylene chloride content of 1.0%. The powder and granules were mixed with a paddle dryer at 145 ° C for 6 minutes.
After drying for an hour, a residual granular methylene chloride content of 2.2 ppm, a bulk density of 0.63 g / ml, an average particle size of 0.83 mm and an n of 1.43 were obtained. When the folded surface of this granular material was magnified 1000 times with an electron microscope, it was confirmed to be an aggregate of fine powder having a diameter of 2 to 20 μm.

【0028】[実施例4]ビスフェノールAとホスゲン
から常法によって得た比粘度0.426のポリカーボネ
ート樹脂の15%塩化メチレン溶液に、この溶液に対し
てn−ヘプタンを25%添加混合したポリカーボネート
樹脂の塩化メチレン溶液を用いる以外は実施例1(A)
と同様にして粉粒体濃度25%、塩化メチレン20%の
水スラリーを得た。このスラリーを実施例1(B)同様
に押出して含水率27%、塩化メチレン含有量22%の
粒状体を得た。押出量は28kg/時であった。
Example 4 A polycarbonate resin obtained by mixing 25% of n-heptane with a 15% methylene chloride solution of a polycarbonate resin having a specific viscosity of 0.426 obtained by a conventional method from bisphenol A and phosgene. Example 1 (A) except using the methylene chloride solution of
In the same manner as described above, an aqueous slurry having a powder / granule concentration of 25% and methylene chloride of 20% was obtained. This slurry was extruded in the same manner as in Example 1 (B) to obtain granules having a water content of 27% and a methylene chloride content of 22%. The extrusion rate was 28 kg / hour.

【0029】この粒状体を駆動蒸気圧力を10kg/c
m2 、上部に吸引部を設けた垂直の蒸気エジェクターに
20kg/時で投入し輸送しながら有機溶媒を除去した。
この際、吸引部からの蒸気の投入は中止した。得られた
粒状体を金網上に移し、20リットル/分の空気を5分
間吹きつけた。得られた粒状体は含水率5%、塩化メチ
レン含有量0.5%であった。この粒状体を熱風循環型
乾燥機により145℃で6時間乾燥して残留塩化メチレ
ン量0.3ppm 、残留n−ヘプタン量40ppm 、嵩密度
0.59 g/ml、約95%が8メッシュを通過し、全て
14メッシュに残存する粒状体を得た。この粒状体の折
った面を電子顕微鏡により1000倍に拡大したところ
直径が2〜20μm の微粉体の凝集体であることが確認
された。
Driving this granular material at a steam pressure of 10 kg / c
The organic solvent was removed while being fed at a rate of 20 kg / hr into a vertical vapor ejector having a m 2 and a suction part provided on the upper part.
At this time, the injection of steam from the suction part was stopped. The obtained granules were transferred onto a wire net and blown with 20 l / min of air for 5 minutes. The obtained granular material had a water content of 5% and a methylene chloride content of 0.5%. The granules were dried at 145 ° C. for 6 hours by a hot air circulation type dryer, the residual methylene chloride amount was 0.3 ppm, the residual n-heptane amount was 40 ppm, the bulk density was 0.59 g / ml, and about 95% passed through 8 mesh. Then, all of the granules remaining in 14 mesh were obtained. When the folded surface of this granular material was magnified 1000 times with an electron microscope, it was confirmed to be an aggregate of fine powder having a diameter of 2 to 20 μm.

【0030】[比較例1]実施例1(A)で得たポリカ
ーボネート樹脂粉粒体水スラリーを目開き5mmのスクリ
ーン付ハンマーミルにより粉砕し攪拌下徐々に95℃ま
で昇温して1時間保持した後、遠心脱水機により脱水し
て含水率18%、塩化メチレン含有量2%の粉粒体を得
た。この粒状体を熱風循環型乾燥機により145℃で6
時間乾燥して残留塩化メチレン量85ppm 、嵩密度0.
62 g/ml、平均粒径0.51mm、nが1.02であっ
た。この粉粒体を電子顕微鏡により1000倍に拡大し
たところ粒径が殆ど70〜3000μm の粉粒体であ
り、微粉体の凝集体でないことが確認された。
[Comparative Example 1] The polycarbonate resin powder granules water slurry obtained in Example 1 (A) was crushed by a hammer mill with a screen having 5 mm openings and gradually heated to 95 ° C under stirring and held for 1 hour. After that, the product was dehydrated by a centrifugal dehydrator to obtain a granular material having a water content of 18% and a methylene chloride content of 2%. The granules were dried at 145 ° C. for 6 hours with a hot air circulation dryer.
After drying for an hour, the amount of residual methylene chloride was 85 ppm and the bulk density was 0.
The average particle size was 62 g / ml, the average particle size was 0.51 mm, and n was 1.02. When the powder and granules were magnified 1000 times by an electron microscope, it was confirmed that the powder and granules had a particle diameter of almost 70 to 3000 μm and were not aggregates of fine powder.

【0031】[比較例2]実施例1の(B)で得た粒状
体を45℃に保持した温水中に撹拌下投入し、徐々に9
5℃まで昇温して1時間保持した後遠心脱水機により脱
水して含水率8%、塩化メチレン含有量2%の粒状体を
得た。この粒状体を熱風循環型乾燥機により145℃で
6時間乾燥して残留塩化メチレン量9ppm 、嵩密度0.
60g/ml、約95%が8メッシュを通過し、全て14
メッシュに残存する粒状体を得た。この粒状体の折った
面を電子顕微鏡により1000倍に拡大したところ直径
2〜20μm 粉体の凝集体であることが確認された。
[Comparative Example 2] The granular material obtained in (B) of Example 1 was poured into warm water maintained at 45 ° C with stirring, and gradually added to 9
The temperature was raised to 5 ° C. and kept for 1 hour and then dehydrated by a centrifugal dehydrator to obtain granules having a water content of 8% and a methylene chloride content of 2%. The granules were dried for 6 hours at 145 ° C. by a hot air circulation dryer, the residual methylene chloride content was 9 ppm, and the bulk density was 0.
60g / ml, about 95% passed through 8 mesh, all 14
A granular material remaining on the mesh was obtained. When the folded surface of this granular material was magnified 1000 times with an electron microscope, it was confirmed to be an aggregate of powder having a diameter of 2 to 20 μm.

【0032】[0032]

【発明の効果】本発明によれば、残留溶媒の極めて少な
いポリカーボネート樹脂粉粒体が得られ、しかも得られ
るポリカーボネート樹脂粉粒体は非常に取扱性に優れて
おり、その奏する工業的効果は格別なものである。
EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, a polycarbonate resin powder having very little residual solvent can be obtained, and the obtained polycarbonate resin powder is very easy to handle. It is something.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 忽那 克裕 東京都港区西新橋1丁目6番21号 帝人化 成株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Katsuhiro Kana 1-6-21 Nishishinbashi, Minato-ku, Tokyo Inside Teijin Kasei Co., Ltd.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 有機溶媒を含有する固形のポリカーボネ
ート樹脂を押出機に供給し、押出機内で微粉砕した後溶
融乃至溶解させることなく押出し、切断又は粉砕して得
られたポリカーボネート樹脂粉粒体を蒸気エジェクター
を用いて輸送しながら有機溶媒を除去した後乾燥するこ
とからなり、蒸気エジェクターのポリカーボネート樹脂
粉粒体吸引部の圧力を−50mmH2 O以下に保持するこ
とを特徴とするポリカーボネート樹脂粉状体の製造方
法。
1. A polycarbonate resin powder obtained by supplying a solid polycarbonate resin containing an organic solvent to an extruder, finely pulverizing in the extruder, then extruding without melting or dissolving, and cutting or pulverizing. A polycarbonate resin powder, characterized by comprising drying after removing an organic solvent while transporting using a steam ejector, and maintaining the pressure of the polycarbonate resin powder granule suction part of the vapor ejector at −50 mmH 2 O or less. Body manufacturing method.
【請求項2】 ポリカーボネート樹脂粉粒体吸引部より
蒸気を投入してポリカーボネート樹脂粉粒体の輸送を円
滑にする請求項1記載のポリカーボネート樹脂粉粒体の
製造方法。
2. The method for producing a polycarbonate resin powder or granular material according to claim 1, wherein steam is introduced from a suction portion of the polycarbonate resin powder or granular material to facilitate the transportation of the polycarbonate resin powder or granular material.
【請求項3】 微粉砕したポリカーボネート樹脂を押出
機から押出して切断又は粉砕する工程が、微粉砕したポ
リカーボネート樹脂を押出機出口に付設したダイの細孔
より押出して切断する工程である請求項1又は請求項2
記載のポリカーボネート樹脂粉粒体の製造方法。
3. The step of extruding the finely pulverized polycarbonate resin from an extruder and cutting or pulverizing the finely pulverized polycarbonate resin is a step of extruding and pulverizing the finely pulverized polycarbonate resin through the pores of a die attached to the exit of the extruder. Or claim 2
A method for producing the polycarbonate resin powder according to the description.
JP31635994A 1994-12-20 1994-12-20 Method for producing polycarbonate resin powder Pending JPH08169959A (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002540237A (en) * 1999-03-22 2002-11-26 ディーエスエム エヌ.ブイ. Method for preparing polyamide granules
US10538620B2 (en) 2016-08-31 2020-01-21 Lg Chem, Ltd. Method for preparing polycarbonate

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