[go: up one dir, main page]

JPH08146201A - 光学薄膜の製造方法 - Google Patents

光学薄膜の製造方法

Info

Publication number
JPH08146201A
JPH08146201A JP6289395A JP28939594A JPH08146201A JP H08146201 A JPH08146201 A JP H08146201A JP 6289395 A JP6289395 A JP 6289395A JP 28939594 A JP28939594 A JP 28939594A JP H08146201 A JPH08146201 A JP H08146201A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
target
film
thin film
single crystal
optical thin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP6289395A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3506782B2 (ja
Inventor
Takeshi Kawamata
健 川俣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Olympus Corp
Original Assignee
Olympus Optical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Olympus Optical Co Ltd filed Critical Olympus Optical Co Ltd
Priority to JP28939594A priority Critical patent/JP3506782B2/ja
Publication of JPH08146201A publication Critical patent/JPH08146201A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3506782B2 publication Critical patent/JP3506782B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高品質な光学薄膜として用いることのできる
SiO2 膜をスパッタリング法により生産性良く、低コ
ストで製造する。 【構成】 単結晶Siターゲットを用いて、酸素を含む
ガスおよび不活性ガスの少なくとも2種類のガスを導入
した雰囲気中で、直流電源に正電圧をパルス状に印加し
ながら、反応性スパッタリング法によりSiO2 膜を形
成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング法によ
り光学薄膜を製造する方法に係り、特にSiO2 膜を形
成する光学薄膜の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、反射防止膜やミラー、干渉フィル
ターなどの光学薄膜を光学部品に形成する場合、膜材料
を加熱して蒸発させ、それを基板に付着させる真空蒸着
法が主に使われてきた。しかし、近年になり、これら光
学薄膜においても、真空蒸着法と比較して自動化、省力
化、大面積基板への適用性などの点で有利なスパッタリ
ング法によるコーティングの要求が高まってきた。
【0003】スパッタリング法に適した低屈折率物質と
してはSiO2 が多く用いられる。そして、一般に、D
Cスパッタリング法による方がRFスパッタリング法よ
りも、成膜速度が速い、基板の温度上昇が少ない、制御
性がよい、電源価格が安い等の利点があることが知られ
ており、DCスパッタリング法を採用したいというニー
ズが大きい。ところが、Siターゲットを用いたDCス
パッタリング法によりSiO2 膜を形成しようとした場
合、上記のように成膜速度が速い等の利点はあるもの
の、アークが発生してターゲット材料表面の微粒子が跳
び出してしまい、外観上の問題がでやすい等の欠点があ
り、光学的用途に用いる薄膜の製造方法としては不向き
であった。
【0004】そこで、ターゲット材料の固体粒子の跳び
出しを防ぐ方法として、例えば、特公平4−61328
号公報には、注型し、溶融状態から凝固した多結晶珪素
成形体をターゲットとし、DCスパッタリング法により
SiO2 膜を形成する方法が開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記公報記載
の従来技術では、ターゲット材料として多結晶のものを
用いているために、粒界が存在した。粒界には不純物が
析出しやすく、不純物はSiとスパッタ率が異なるため
に、ミクロに見れば粒界付近では不均一にスパッタされ
ており、ターゲット材料の表面粗さが大きくなってしま
う。そして、粒界付近に形成された尖端部に電圧が集中
することで、アークが発生しやすくなってしまう。ま
た、アークが発生しないまでもターゲット面内の均一性
が良くないために、形成される膜質の均一性も低くなっ
てしまうという問題点があった。さらに、上記従来技術
では、特殊なターゲット材料を用いるためにその設備が
必要になり、入手性に難があるとともに、またコストア
ップになりやすいという問題点もあった。
【0006】本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので、請求項1に係る発明は、高品質な光学薄
膜として用いることのできるSiO2 膜をスパッタリン
グ法により生産性良く、低コストで製造することができ
る光学薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
【0007】請求項2に係る発明は、上記目的に加え、
アークの発生を確実に抑制し、より高品質なSiO2
を形成することができる光学薄膜の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項1に係る発明は、光学薄膜を製造するにあた
り、単結晶Siターゲットを用いて、酸素を含むガスお
よび不活性ガスの少なくとも2種類のガスを導入した雰
囲気中で、直流電源に正電圧をパルス状に印加しなが
ら、反応性スパッタリング法によりSiO2 膜を形成す
ることとした。
【0009】請求項2に係る発明は、請求項1に係る発
明において、単結晶Siターゲットの抵抗値が10mΩ
・cm以下であることを特徴とする。
【0010】
【作用】本発明ではターゲットとして単結晶のSiを用
いることとした。これは、半導体製造などに多量に使用
されているSiウェハと全く同じ製法、装置で作製する
ものであり、従来例に示したものと比較して低コストで
製造することが可能である。そのうえ、多結晶と違って
粒界が存在しないことから、従来例のようにターゲット
の表面粗さが大きくなることがない。このために、アー
クが発生しにくく、また、ターゲット面内の均一性に優
れ、その結果、大面積基板に成膜しても膜質の均一性が
高くなる。そして、反応性スパッタリングを行っている
際に直流電源に正電圧をパルス状に印加することで、タ
ーゲット表面に電荷が蓄積されにくく、アークが発生す
ることを防止する作用、効果を更に高めることができ
る。
【0011】なお、Siターゲットを用いた反応性DC
マグネトロンスパッタリング法による場合、Siを酸化
させる必要があるため、酸素を含むガスを導入するのは
勿論であるが、さらに、成膜速度を向上させるために不
活性ガスを同時に導入するとよい。この方法によれば、
SiO2 ターゲットを用いたRFスパッタリング法の場
合と比較して、成膜速度は5倍以上となり、生産性が大
幅に向上する。
【0012】なお、ターゲットとして使用する単結晶S
iの抵抗値が大きいと、直流電源に正電圧をパルス状に
印加しても電荷が蓄積されやすく、アークが発生して、
外観上の問題が生じるおそれがある。そこで、請求項2
に係る発明では、単結晶Siの抵抗値を10mΩ・cm
以下とし、アークの発生を抑える作用を非常に大きくし
た。なお、このような抵抗値の単結晶Siターゲット
は、B(硼素)やP(リン)をドープすることで容易に
得ることができる。
【0013】
【実施例】
[実施例1]本実施例では、ガラス基板上に2層の反射
防止膜を形成した例を示す。まず、BK系のガラス基板
を真空槽にセットし、1×10-4Paまで排気した後、
それぞれ分圧が1.9Pa、0.1PaのArガス、O
2 ガスを真空槽に導入した。基板側から第1層目は、T
iターゲットを用いて、投入電力を500Wとし、通常
の反応性DCマグネトロンスパッタリング法によりTi
2 膜を成膜した。
【0014】第2層目は、Bをドープして抵抗値を約5
mΩ・cmとした単結晶Siからなるターゲットを用い
た。直流電源から、図1のような波形の電圧、すなわ
ち、パルスの間隔が5μsecであり、パルスが正に反
転している時間が0.5μsec以上1μsec以下で
あるような電圧をターゲットに供給した。投入電力1k
Wとし、反応性DCマグネトロンスパッタリング法によ
りSiO2 膜を形成した。このとき、アークの発生は全
く見られなかった。
【0015】それぞれの成膜条件、膜厚、成膜時間等を
表1に、分光反射率を図2に示す。反射率は530nm
で1.5%以下と十分な反射防止特性が得られた。成膜
時間は2層あわせてわずか50秒であり、極めて生産性
が良かった。また、成膜中にアークの発生がないため
に、ターゲット材料表面の微粒子が跳び出して膜にパー
ティクルとして付着することがなく、その結果、外観上
の問題や可視光の散乱、吸収等の問題も生じなかった。
また、基板内での分光反射率は一定で、屈折率の均一性
が高いことも確認できた。なお、Arガス、O2 ガスに
加えて、H2 ガスやHeガスを0.1Pa程度導入する
と、プラズマが活性化され、膜と基板との密着性が向上
する。
【0016】
【表1】
【0017】[実施例2]実施例1の単結晶Siからな
るターゲットに代えて、Bのドープ量が少なく、抵抗値
が10、50、300mΩ・cmの3種のターゲットを
用意し、実施例1と同様の条件にてSiO2 膜を形成し
た。
【0018】投入電力が1kWの場合、抵抗値が10m
Ω・cmのもののみ全くアークは発生しなかったが、他
の2種のターゲットでは多少アークが発生した。しか
し、投入電力を600Wに下げた場合、抵抗値が50お
よび300mΩ・cmのものでもアークは発生しなかっ
た。また、この条件で成膜した場合、外観上の問題や可
視光の散乱、吸収等の問題は生じなかった。
【0019】[実施例3]本実施例では、プラスチック
基板上にミラーを設けた例を示す。まず、ポリカーボネ
ート製の基板を真空槽にセットし、3×10-4Paまで
排気した。基板側から第1層目は、分圧が0.1Paの
Arガスを真空槽に導入し、Alターゲットを用いて、
投入電力を1.5kWとし、通常のDCマグネトロンス
パッタリング法によりAl膜を形成した。
【0020】第2層目は、Pをドープして抵抗値を約3
mΩ・cmとした単結晶Siからなるターゲットを用い
た。直流電源から、図3のような波形の電圧、すなわ
ち、パルスの間隔が3μsecであり、パルスが瞬間的
に正に反転し、その後1.5μsecの間に元の負電圧
に復帰するような鋸歯状の電圧をターゲットに供給し
た。投入電力700Wとし、反応性DCマグネトロンス
パッタリング法によりSiO2 膜を形成した。このと
き、アークの発生は全く見られなかった。
【0021】それぞれの成膜条件、膜厚、成膜時間等を
表2に示す。成膜時間は2層あわせて14秒であり、極
めて生産性が良かった。また、外観上の問題や可視光の
散乱、吸収等の問題も生じなかった。45゜入射光の反
射率を図4に示す。図4から判るように、可視域全域で
89%以上と高い反射率を得ることができた。
【0022】
【表2】
【0023】[実施例4]本実施例では、BK系の光学
ガラス基板上に4層の反射防止膜を形成した例を示す。
基板側から第1層目は、Taターゲットを用いて、投入
電力を700Wとし、通常の反応性DCマグネトロンス
パッタリング法によりTa2 5 膜を形成した。
【0024】第2層目は、Bをドープして抵抗値を約2
mΩ・cmとした単結晶Siからなるターゲットを用い
た。直流電源から供給する電圧に、13.56MHzの
高周波電源から供給する電圧を重畳させることで、図5
のような波形の電圧をターゲットに供給した。直流電源
から500W、高周波電源から100Wの電力を投入
し、反応性マグネトロンスパッタリング法によりSiO
2 膜を形成した。このとき、アークの発生は全く見られ
なかった。以下、第1および第2層と同様にして、第3
および第4層を形成した。
【0025】それぞれの成膜条件、膜厚、成膜時間等を
表3に、分光反射率を図6に示す。本実施例では、分光
反射率特性は可視域全域で1%以下であり、実施例1よ
り大幅に優れたものとなった。また、層数、膜厚が増え
た分だけ成膜時間が長くなるはずであるが、不活性ガス
としてKrを使用したので、成膜速度が速くなり、生産
性が著しく下がることはなかった。さらに、外観上の問
題や可視光の散乱、吸収等の問題は生じなかった。
【0026】
【表3】
【0027】
【発明の効果】以上のように、請求項1に係る発明によ
れば、単結晶Siターゲットを用いているので、低コス
トで容易に入手可能であり、また、ターゲット面内の均
一性に優れているため、大面積基板に成膜しても膜質の
均一性が高く保たれ、また、単結晶であることから、粒
界が存在しないので、アークが発生しにくく、さらに直
流電源に正電圧をパルス状に印加しながら、反応性スパ
ッタリング法によりSiO2 膜を形成することとしたの
で、より一層アークを防止する効果が高く、外観上に問
題のない高品質のSiO2 膜を生産性良く、低コストで
製造することができる。また、請求項2に係る発明によ
れば、上記効果に加え、単結晶Siターゲットの抵抗値
を10mΩ・cm以下としたので、更にアークを防止す
る効果が高められ、より高品質なSiO2 膜を形成する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で印加した電圧の波形を示す波形図で
ある。
【図2】実施例1で得た反射防止膜の分光反射率を示す
グラフである。
【図3】実施例3で印加した電圧の波形を示す波形図で
ある。
【図4】実施例3で得たミラーの45゜入射光の反射率
を示すグラフである。
【図5】実施例4で印加した電圧の波形を示す波形図で
ある。
【図6】実施例4で得た反射防止膜の分光反射率を示す
グラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単結晶Siターゲットを用いて、酸素を
    含むガスおよび不活性ガスの少なくとも2種類のガスを
    導入した雰囲気中で、直流電源に正電圧をパルス状に印
    加しながら、反応性スパッタリング法によりSiO2
    を形成することを特徴とする光学薄膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 単結晶Siターゲットの抵抗値が10m
    Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1記載の光
    学薄膜の製造方法。
JP28939594A 1994-11-24 1994-11-24 光学薄膜の製造方法 Expired - Fee Related JP3506782B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28939594A JP3506782B2 (ja) 1994-11-24 1994-11-24 光学薄膜の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28939594A JP3506782B2 (ja) 1994-11-24 1994-11-24 光学薄膜の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH08146201A true JPH08146201A (ja) 1996-06-07
JP3506782B2 JP3506782B2 (ja) 2004-03-15

Family

ID=17742674

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP28939594A Expired - Fee Related JP3506782B2 (ja) 1994-11-24 1994-11-24 光学薄膜の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3506782B2 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001094660A3 (en) * 2000-06-02 2002-05-30 Honeywell Int Inc Sputtering target
US6569270B2 (en) 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
US6723187B2 (en) 1999-12-16 2004-04-20 Honeywell International Inc. Methods of fabricating articles and sputtering targets
US7101447B2 (en) 2000-02-02 2006-09-05 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
US7517417B2 (en) 2000-02-02 2009-04-14 Honeywell International Inc. Tantalum PVD component producing methods

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6569270B2 (en) 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
US6723187B2 (en) 1999-12-16 2004-04-20 Honeywell International Inc. Methods of fabricating articles and sputtering targets
US6878250B1 (en) 1999-12-16 2005-04-12 Honeywell International Inc. Sputtering targets formed from cast materials
US7101447B2 (en) 2000-02-02 2006-09-05 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
US7517417B2 (en) 2000-02-02 2009-04-14 Honeywell International Inc. Tantalum PVD component producing methods
WO2001094660A3 (en) * 2000-06-02 2002-05-30 Honeywell Int Inc Sputtering target

Also Published As

Publication number Publication date
JP3506782B2 (ja) 2004-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4201649A (en) Low resistance indium oxide coatings
KR101073415B1 (ko) 실리콘 산화막의 제조 방법 및 광학 다층막의 제조 방법
KR20100135957A (ko) 몰리브덴-니오브 합금, 몰리브덴-니오브 합금을 포함하는 스퍼터링 타겟, 이러한 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 이러한 스퍼터링 타겟으로부터 준비되는 박막 및 그 용도
JP4099252B2 (ja) 基板上に金属酸化物層をスパッタ誘導により析出する方法及び光学作用層系
CN110344013B (zh) 溅射方法
JP3506782B2 (ja) 光学薄膜の製造方法
JPH09263937A (ja) 薄膜形成方法
JP3240008B2 (ja) 酸化物薄膜の成膜方法
KR970072050A (ko) 챔버를 갖는 스퍼터 장치를 이용한 박막형성방법
JP3192249B2 (ja) ガス及び湿気バリアー膜及びその製造方法
US20040099525A1 (en) Method of forming oxide thin films using negative sputter ion beam source
JP2000319776A (ja) スパッタリング用ターゲットとこれを用いたカラーフィルタ用ブラックマトリクスの製造方法
KR100264217B1 (ko) 저반사 매트릭스 블랭크 제조방법
JPH0967671A (ja) TiN膜製造方法
JP2787956B2 (ja) 薄膜形成法
JPS6320302B2 (ja)
CN115323333A (zh) 使用高能粒子束实现渐变颜色膜的方法
JP2003253438A (ja) 酸化物膜の成膜方法
TW202305157A (zh) 導電矽濺射靶
JPH03126867A (ja) スパッタリング方法
JPS62247064A (ja) 金属被膜の成長方法
JPS629302A (ja) 干渉色ミラ−の製造方法
CN114107936A (zh) 一种基于反应回滞曲线制备TiN涂层的控制方法
CN115216744A (zh) 零部件的镀彩色膜方法以及车辆
JP2524179B2 (ja) スパッタ成膜法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20031209

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20031217

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081226

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081226

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091226

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101226

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111226

Year of fee payment: 8

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees