JPH0785065B2 - 熱分析用密封試料容器 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、熱分析用密封試料容器に係り、特に加熱中に
容器の内圧が増大してもこれに十分たえることを可能に
したものに関する。

［従来の技術］ この種の熱分析用密封試料容器としては、例えば、特公
昭61−6335号公報に記載されているものがある。該公報
記載のものは、試料を充填する有底筒状容器本体の開口
部に熱膨張係数が該本体の材料より大きい材料で形成し
た蓋体を圧入して上記容器本体を密封するものである。
これによれば、容器本体の熱膨張係数より蓋体の熱膨張
係数が大きいため、温度上昇にともなって蓋体が容器本
体を押し拡げるように作用し、該容器本体が押し拡げら
れた分その容器本体の蓋体に加わる弾性力が増大して互
いの圧接力が増すから、これを利用して温度上昇に伴う
容器本体の内圧上昇に耐えさせようとするものである。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、上記従来例において、内圧の上昇による作用
力には、前記容器本体を押し拡げようとする力と、蓋体
を押出そうとする力とがある。これに対し、容器本体の
密封を保とうとする作用力は、容器本体を押し拡げよう
とする力に抗して働く該容器本体の弾性力と、該弾性力
と前記内圧の作用力との差分として働く容器本体の蓋体
に対する圧接力とがあり、前記弾性力で容器本体の内圧
上昇による変型を阻止しているとともに、前記圧接力に
より得られる容器本体と蓋体との摩擦力によって蓋体が
押出されるのを阻止している。すなわち、密封を維持す
るためには、容器本体が内圧上昇によって変型しないだ
けの弾性力を保持していなければならないことは勿論の
こと、その弾性力と内圧による押し拡げようとする作用
力との差、すなわち、前記圧接力が、その圧接力による
摩擦力で前記内圧上昇による蓋体を押しだそうとする力
を阻止できる以上の大きさでなければならない。しかし
ながら、前記摩擦力は、圧入された蓋体の周側面に作用
するにすぎないのに対し、蓋体を押し出そうとする作用
力は蓋体の全面積に対して働くので、前記摩擦力で前記
押出そうとする力を阻止するためには前記圧接力を極め
て大きなものとしなければならない。しかもこの圧接力
は前記容器本体の弾性力と内圧の作用力との差分しか働
かないと共に、一般に、弾性力は温度上昇にともなって
弱くなり、逆に内圧は温度上昇にともなって大きくなる
から、温度上昇とともに両者の差は小さくなる一方であ
る。このようなことから、容器本体の材料として、測定
の全温度範囲で極めて大きい弾性力保持しうると共に、
前記蓋体との熱膨張係数よりも十分小さい熱膨張係数を
有するものでなければならない。このため、使用材料が
極めて限定されると共に、測定温度範囲にも一定の限界
があった。

本発明の目的は、上記欠点を除去した熱分析用密封試料
容器を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、試料を加熱もしくは冷却してその熱的変化を
調べる熱分析に用いられる熱分析用密封試料容器であっ
て、試料を充填する容器本体と、この容器本体の開口部
を密封する蓋体とを有し、前記容器本体の開口部の外周
面に前記蓋体の内周面を密接させて前記容器本体を密封
するものであり、かつ、前記蓋体は、前記容器本体を構
成する材料の熱膨張係数より小さい熱膨張係数を有する
材料で構成されたものであることを特徴とする構成を有
する。

［作用］ 昇温により容器本体の内圧が上昇して容器本体の外周面
が蓋体の内周面に押し付けられるから、両者は強く密接
されるようになり、より高温における密封を可能とす
る。

［実施例］ 第１図は、本発明の一実施例を示す断面図である。図に
おいて、符号１は、アルミニュームその他の金属で形成
された有底筒状の容器本体であり、符号２はステンレス
鋼その他の金属であって前記容器本体１の材料の熱膨張
係数より小さい熱膨張係数を有する材料で形成された蓋
体である。この蓋体２は前記容器本体１を逆様にしたよ
うな有底筒状をなしており、その筒部３の内径が前記容
器本体１の開口部４の外径とほぼ同じに形成されている
と共に、その開口部５から内部に行くにしたがって内径
が小さくなるようにその内周面６がテーパ状に形成され
ている。

第２図は、前記容器本体１に昇華性の試料７を充填して
蓋体２で密封した状態を示すもので、蓋体２の内周面６
が容器本体１の外周面８に接するように該蓋体２を容器
本体１に被せると、前記蓋体２の内周面がテーパ状に形
成されているので、容器本体１の外周面８は該容器本体
１の弾性力によって前記蓋体２の内周面６に押し付けら
れ、両者は密接状態に保持され、容器本体１は密封状態
に保たれる。

第３図は、上述の熱分析用密封試料容器を用いて熱分析
の１種である示差熱分析を行う場合の構成を示す図であ
り、第２図に示されるようにして測定すべき試料７を密
封した密封試料容器９と、熱的変化のない標準試料を充
填した試料容器10とを、炉11の中に配置された試料台12
及び13の上に載置し、温度制御器14によって前記炉の温
度を例えば常温から数百度まで定速度で昇温させる。ま
た、このときの前記試料と標準試料との温度差、すなわ
ち、示差熱を測定するために試料台12,13に添着された
熱電対14,15を増幅器16の入力端に逆極性で直列に接続
し、前記試料の温度を測定するために熱電対14を増幅器
18の入力端に接続すると共に、これ等増幅器の出力を記
録計19に加えるように構成している。これにより、密封
された試料７の温度とそのときの示差熱曲線が記録計19
に記録されるものである。

上述の実施例にあっては、温度上昇にともなって容器本
体１の内圧が上昇してその開口部４の外周部８を前記蓋
体２の内周面６に押し付けるような力が働くから、密封
が良好に持される。また、この実施例では、容器本体１
の材料を蓋体２の材料の熱膨脹係数よりも小さい熱膨張
係数を有するものとしてあるから、温度上昇にともなっ
て、蓋体２の内周面６と容器本体１の外周面８とはさら
にきつく圧接されるようになり、より高温での密封が可
能となる。

第４図は、本発明の他の実施例を示す部分断面図であ
り、前記蓋体２の筒状部３の根元部に環状溝20を形成
し、該溝20に前記容器本体１の筒状部上端部21を嵌着す
ることにより、容器本体１を蓋体２によって密封するよ
うにしたものである。すなわち、前記環状溝20は、その
溝幅が容器本体１の筒状部上端部の板厚とほぼ同じに形
成され、かつ、深さ方向において深部に行くにしたがっ
て僅かに狭くなると共に、その深さ方向が外方に傾くよ
うに形成されている。

第５図は、蓋体２を容器本体１に嵌着した状態を示す部
分断面図であり、容器本体１の筒状部上端部21は溝20に
押し込められるとき該溝20に沿って外方に折り曲げられ
ると共に、次第に狭くなる溝20の内壁にその内・外周部
が強く押し付けられて密接し、これにより、容器本体１
の気密性が得られるものである。

この実施例によれば、前記容器本体１の筒状部上端部21
が蓋体２の溝20にほぼ圧着に近い状態で嵌着されること
から、さらに強固に密封され、さらに耐圧性を向上させ
ることが可能である。

［効果］ 以上詳述したように、本発明は、容器本体の開口部を蓋
体で覆うようにして密封し、かつ、この蓋体を、容器本
体を構成する材料の熱膨張係数より小さい熱膨張係数を
有する材料で構成するようにしたので、温度上昇による
内圧の上昇にともなって容器本体開口部の外周面が蓋体
の内周面にますます強く圧接されて両者は強く密接され
るようになり、したがって、より高い温度における高い
内圧下での密封維持を可能とする。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す断面図、第２図は第１
図における蓋体２を容器本体１に被せた状態を示す図、
第３図は第１図ないし第２図に示される熱分析用密封試
料容器を用いて示差熱分析を行う場合の構成を示す図、
第４図ないし第５図は本発明の他の実施例を示す部分断
面図である。 １……容器本体、２……蓋体、４……容器本体１の開口
部、６……蓋体２の内周面、７……試料、８……容器本
体１の外周面。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を加熱もしくは冷却してその熱的変化
   を調べる熱分析に用いられる熱分析用密封試料容器であ
   って、試料を充填する容器本体と、この容器本体の開口
   部を密封する蓋体とを有し、前記容器本体の開口部の外
   周面に前記蓋体の内周面を密接させて前記容器本体を密
   封するものであり、かつ、前記蓋体は、前記容器本体を
   構成する材料の熱膨張係数より小さい熱膨張係数を有す
   る材料で構成されたものであることを特徴とする熱分析
   用密封試料容器。