JPH0785788A - 帯電防止膜形成用塗布液、帯電防止膜及びその製造方法 - Google Patents
帯電防止膜形成用塗布液、帯電防止膜及びその製造方法Info
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- JPH0785788A JPH0785788A JP5187269A JP18726993A JPH0785788A JP H0785788 A JPH0785788 A JP H0785788A JP 5187269 A JP5187269 A JP 5187269A JP 18726993 A JP18726993 A JP 18726993A JP H0785788 A JPH0785788 A JP H0785788A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】アンチモンをドープした酸化錫粒子、酸化チタ
ン粒子、Ｔｉアルコキサイドのキレート錯体あるいはそ
の加水分解物と、水及びＣ1 〜Ｃ4 の低級アルコール類
とを含む帯電防止膜形成用塗布液。 【効果】長期安定性に優れ且つ陰極線管にスピンコート
法で塗布する際に液の流れ跡、粒子の流れた跡、膜乾燥
時の粒子の凝集、乾燥ムラ、膜厚差等が少なく外観良好
にコーティングできる。
ン粒子、Ｔｉアルコキサイドのキレート錯体あるいはそ
の加水分解物と、水及びＣ1 〜Ｃ4 の低級アルコール類
とを含む帯電防止膜形成用塗布液。 【効果】長期安定性に優れ且つ陰極線管にスピンコート
法で塗布する際に液の流れ跡、粒子の流れた跡、膜乾燥
時の粒子の凝集、乾燥ムラ、膜厚差等が少なく外観良好
にコーティングできる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は陰極専用パネル等に適用
される塗布液とそれを塗布することによりできる帯電防
止膜及びそれらの製造方法に関するものである。
される塗布液とそれを塗布することによりできる帯電防
止膜及びそれらの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】帯電防止膜、低反射帯電防止膜のコーテ
ィング方法は従来より光学機器においてはいうまでもな
く、民生用機器特にＴＶ、コンピューター端末の陰極線
管（ＣＲＴ）に関し多く検討がなされてきた。帯電防止
に関しては、特開昭６３−７６２４７号にはブラウン管
パネル表面を３５０℃程度に加熱してＣＶＤ法により酸
化錫及び酸化インジウム等の導電性酸化物層を設ける方
法が提案されている。
ィング方法は従来より光学機器においてはいうまでもな
く、民生用機器特にＴＶ、コンピューター端末の陰極線
管（ＣＲＴ）に関し多く検討がなされてきた。帯電防止
に関しては、特開昭６３−７６２４７号にはブラウン管
パネル表面を３５０℃程度に加熱してＣＶＤ法により酸
化錫及び酸化インジウム等の導電性酸化物層を設ける方
法が提案されている。
【０００３】しかしＣＶＤ法により帯電防止膜を付与さ
せる手法は装置コストがかかることに加えてブラウン管
表面を高温に加熱するためブラウン管内の蛍光体の脱落
を生じたり、寸法精度が低下する等の問題があった。ま
たこの場合通常４００℃程度の高温を必要とし、低温で
焼成した場合充分低抵抗な膜が得られない欠点がある。
せる手法は装置コストがかかることに加えてブラウン管
表面を高温に加熱するためブラウン管内の蛍光体の脱落
を生じたり、寸法精度が低下する等の問題があった。ま
たこの場合通常４００℃程度の高温を必要とし、低温で
焼成した場合充分低抵抗な膜が得られない欠点がある。
【０００４】低反射性に関しては例えば特開昭６１−１
１８９３１号記載の如くブラウン管表面に防眩効果をも
たせるために表面に微細な凹凸を有するＳｉＯ2 層を付
着させたり、弗酸により表面をエッチングして凹凸を設
ける等の方法が採られてきた。
１８９３１号記載の如くブラウン管表面に防眩効果をも
たせるために表面に微細な凹凸を有するＳｉＯ2 層を付
着させたり、弗酸により表面をエッチングして凹凸を設
ける等の方法が採られてきた。
【０００５】しかし、これらの方法は、外部光を散乱さ
せるノングレア処理と呼ばれ、本質的に低反射層を設け
る方法ではないため、反射率の低減には限界があり、ま
たブラウン管等においては解像度を低下させる原因とも
なっていた。低反射帯電防止膜については特開平３−９
３１３６号にイオンプレーティング法による光学多層膜
を設ける方法が記載されている。しかし、イオンプレー
ティングによる方法は工業的に安価とはいえない。上記
以外の成膜方法としては溶液を基体に塗布した後、加熱
及び／又は紫外線を照射する方法が検討されている。
せるノングレア処理と呼ばれ、本質的に低反射層を設け
る方法ではないため、反射率の低減には限界があり、ま
たブラウン管等においては解像度を低下させる原因とも
なっていた。低反射帯電防止膜については特開平３−９
３１３６号にイオンプレーティング法による光学多層膜
を設ける方法が記載されている。しかし、イオンプレー
ティングによる方法は工業的に安価とはいえない。上記
以外の成膜方法としては溶液を基体に塗布した後、加熱
及び／又は紫外線を照射する方法が検討されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】溶液の基体への塗布方
法は、スピンコート法、ディップコート法、スプレー
法、ロールコーター法、メニスカスコーター法等、種々
考えられるが、特にスピンコート法は量産性、再現性に
優れ、好ましく用いられる。かかる方法によって１０ｎ
ｍ〜１μｍ程度の膜が形成可能である。
法は、スピンコート法、ディップコート法、スプレー
法、ロールコーター法、メニスカスコーター法等、種々
考えられるが、特にスピンコート法は量産性、再現性に
優れ、好ましく用いられる。かかる方法によって１０ｎ
ｍ〜１μｍ程度の膜が形成可能である。
【０００７】しかし、液中に粒子を分散した溶液でスピ
ンコート塗布する際には塗膜時に生じる液の流れ跡、粒
子の流れた跡、膜乾燥時の粒子の凝集、乾燥ムラ、膜厚
差による色ムラ等の問題があり外観良好な膜を成膜する
のは難しい。また、塗布液の基体に対する濡れ性の善し
悪し、外気の変動による影響の受けやすさは生産性を悪
くする原因となる。
ンコート塗布する際には塗膜時に生じる液の流れ跡、粒
子の流れた跡、膜乾燥時の粒子の凝集、乾燥ムラ、膜厚
差による色ムラ等の問題があり外観良好な膜を成膜する
のは難しい。また、塗布液の基体に対する濡れ性の善し
悪し、外気の変動による影響の受けやすさは生産性を悪
くする原因となる。
【０００８】本発明は従来技術が有していた前述の欠点
を解決し、長期安定性に優れ且つ、工業的に安価で、量
産性、再現性に優れる塗布法で外観良好に塗布できる塗
布液の提供、及びその塗布液を用いて低温熱処理が可能
な低反射帯電防止膜を新規に提供することを目的とする
ものである。
を解決し、長期安定性に優れ且つ、工業的に安価で、量
産性、再現性に優れる塗布法で外観良好に塗布できる塗
布液の提供、及びその塗布液を用いて低温熱処理が可能
な低反射帯電防止膜を新規に提供することを目的とする
ものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の問題点を
解決すべくなされたものであり、アンチモンをドープし
た酸化錫粒子、酸化チタン粒子、Ｔｉアルコキサイドの
キレート錯体あるいはその加水分解物と、水及びＣ1 〜
Ｃ4 の低級アルコール類とを含むことを特徴とする帯電
防止膜形成用塗布液を提供するものである。本発明は、
また、前記の塗布液を、エーテルアルコール類、エステ
ルエーテル類、及びケトンアルコール類からなる群から
選ばれる少なくとも１種の有機溶媒で希釈したときの溶
媒組成が、エーテルアルコール類が０〜５０ｗｔ％、エ
ステルエーテル類が０〜５０ｗｔ％、ケトンアルコール
類が０〜３０ｗｔ％であることを特徴とする帯電防止膜
形成用塗布液を提供するものである。本発明は、液の流
れ跡、粒子の流れた跡、膜乾燥時の粒子の凝集、乾燥ム
ラ、膜厚差等が少なく外観良好にコーティングでき、さ
らに、基体に対する濡れ性がよく、外気の影響を受けに
くい塗布液を提供するものである。
解決すべくなされたものであり、アンチモンをドープし
た酸化錫粒子、酸化チタン粒子、Ｔｉアルコキサイドの
キレート錯体あるいはその加水分解物と、水及びＣ1 〜
Ｃ4 の低級アルコール類とを含むことを特徴とする帯電
防止膜形成用塗布液を提供するものである。本発明は、
また、前記の塗布液を、エーテルアルコール類、エステ
ルエーテル類、及びケトンアルコール類からなる群から
選ばれる少なくとも１種の有機溶媒で希釈したときの溶
媒組成が、エーテルアルコール類が０〜５０ｗｔ％、エ
ステルエーテル類が０〜５０ｗｔ％、ケトンアルコール
類が０〜３０ｗｔ％であることを特徴とする帯電防止膜
形成用塗布液を提供するものである。本発明は、液の流
れ跡、粒子の流れた跡、膜乾燥時の粒子の凝集、乾燥ム
ラ、膜厚差等が少なく外観良好にコーティングでき、さ
らに、基体に対する濡れ性がよく、外気の影響を受けに
くい塗布液を提供するものである。
【００１０】本発明は、また、基体上に形成される低反
射帯電防止膜において、前記塗布液に塗布し少なくとも
１層の低反射帯電防止膜を形成することを特徴とする低
反射帯電防止膜を提供するものである。本発明は、さら
に、基体上に形成される低反射帯電防止膜を有する多層
膜において、前記塗布液を基体上に塗布し少なくとも１
層の低反射帯電防止膜を形成し、その上に該膜より低屈
折率を有する膜が少なくとも１層形成されることを特徴
とする低反射帯電防止膜を有する多層膜を提供するもの
である。たとえば、アンチモンをドープした酸化錫粒子
を含有する溶液を塗布することにより帯電防止能を有
し、かつ、基体上に形成される多層膜において、該多層
膜の内の少なくとも１層が、前述の帯電防止膜であるこ
とを特徴とする多層低反射体電防止膜を提供するもので
ある。
射帯電防止膜において、前記塗布液に塗布し少なくとも
１層の低反射帯電防止膜を形成することを特徴とする低
反射帯電防止膜を提供するものである。本発明は、さら
に、基体上に形成される低反射帯電防止膜を有する多層
膜において、前記塗布液を基体上に塗布し少なくとも１
層の低反射帯電防止膜を形成し、その上に該膜より低屈
折率を有する膜が少なくとも１層形成されることを特徴
とする低反射帯電防止膜を有する多層膜を提供するもの
である。たとえば、アンチモンをドープした酸化錫粒子
を含有する溶液を塗布することにより帯電防止能を有
し、かつ、基体上に形成される多層膜において、該多層
膜の内の少なくとも１層が、前述の帯電防止膜であるこ
とを特徴とする多層低反射体電防止膜を提供するもので
ある。
【００１１】さらに本発明は、基体表面に形成される低
反射帯電防止膜の製造法において前記塗布液を塗布した
後、加熱及び／又は紫外線を照射することを特徴とする
帯電防止膜の製造方法を提供するものである。
反射帯電防止膜の製造法において前記塗布液を塗布した
後、加熱及び／又は紫外線を照射することを特徴とする
帯電防止膜の製造方法を提供するものである。
【００１２】本発明におけるＴｉアルコキサイドのキレ
ート錯体は特に限定されないがＴｉ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）2
（ＯＲ）2 等の、Ｔｉのβ−ジケトン錯体、もしくはＴ
ｉのケトンエステル錯体、その塩又はアルコキサイド、
これらの加水分解物が挙げられる。かかるＴｉのβ−ジ
ケトン錯体のβ−ジケトンとしては、アセチルアセト
ン、トリフルオロアセチルアセトン、ベンゾイルアセト
ン、ヘキサフルオロアセトン、ベンゾイルトリフルオロ
アセチルアセトン、ジベンゾイルメタン等が例示でき
る。
ート錯体は特に限定されないがＴｉ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）2
（ＯＲ）2 等の、Ｔｉのβ−ジケトン錯体、もしくはＴ
ｉのケトンエステル錯体、その塩又はアルコキサイド、
これらの加水分解物が挙げられる。かかるＴｉのβ−ジ
ケトン錯体のβ−ジケトンとしては、アセチルアセト
ン、トリフルオロアセチルアセトン、ベンゾイルアセト
ン、ヘキサフルオロアセトン、ベンゾイルトリフルオロ
アセチルアセトン、ジベンゾイルメタン等が例示でき
る。
【００１３】また、ケトンエステルとしてはアセト酢酸
メチルエステル、アセト酢酸エチルエステル、アセト酢
酸ブチルエステル等が例示できる。さらにＴｉアルコキ
サイドのキレート錯体のアルコキサイドとしてはＴｉ
（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）n （ＯＲ）m で例示される化合物のｎ
＋ｍ＝４、ｍ＝０〜３、ｎ＝１〜４、Ｒ＝Ｃ1 〜Ｃ4 の
アルキル基であることが好ましい。このＴｉアルコキサ
イドのキレート錯体を添加することによりβ−ジケトン
及びケトンエステルが粒子のまわりを覆うことによる立
体障害効果、さらにβ−ジケトン及びケトンエステルの
最表面が正に帯電することによって形成される電気二重
層により、粒子同士が反発し、安定したゾル液ができ
る。
メチルエステル、アセト酢酸エチルエステル、アセト酢
酸ブチルエステル等が例示できる。さらにＴｉアルコキ
サイドのキレート錯体のアルコキサイドとしてはＴｉ
（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）n （ＯＲ）m で例示される化合物のｎ
＋ｍ＝４、ｍ＝０〜３、ｎ＝１〜４、Ｒ＝Ｃ1 〜Ｃ4 の
アルキル基であることが好ましい。このＴｉアルコキサ
イドのキレート錯体を添加することによりβ−ジケトン
及びケトンエステルが粒子のまわりを覆うことによる立
体障害効果、さらにβ−ジケトン及びケトンエステルの
最表面が正に帯電することによって形成される電気二重
層により、粒子同士が反発し、安定したゾル液ができ
る。
【００１４】本発明におけるエーテルアルコール類、エ
ステルエーテル類、ケトンアルコール類は特に限定され
ないが沸点が低いものが好ましい。かかるエーテルアル
コールとしてはエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレン
グリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコール
モノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシル
エーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、
エチレングリコールモノ−２−エチルブチルエーテル、
ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレン
グリコールノモノエチルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキ
シルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピ
レングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリ
コールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノ
ヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノフェニル
エーテル等を例示し得る。
ステルエーテル類、ケトンアルコール類は特に限定され
ないが沸点が低いものが好ましい。かかるエーテルアル
コールとしてはエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレン
グリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコール
モノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシル
エーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、
エチレングリコールモノ−２−エチルブチルエーテル、
ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレン
グリコールノモノエチルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキ
シルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピ
レングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリ
コールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノ
ヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノフェニル
エーテル等を例示し得る。
【００１５】なかでも特にプロピレングリコールモノメ
チルエーテル及びプロピレングリコールモノプロピルエ
ーテルが好ましい。また、エステルエーテルとしては酢
酸エチレングリコールモノメチルエーテル、酢酸エチレ
ングリコールモノエチルエーテル、酢酸エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモ
ノメチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノエチ
ルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノブチルエー
テル、酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル、
酢酸プロピレングリコールモノエチルエーテル、酢酸プ
ロピレングリコールモノブチルエーテル、ジ酢酸グリコ
ール、酢酸トリメトキシグリコール等を例示し得る。
チルエーテル及びプロピレングリコールモノプロピルエ
ーテルが好ましい。また、エステルエーテルとしては酢
酸エチレングリコールモノメチルエーテル、酢酸エチレ
ングリコールモノエチルエーテル、酢酸エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモ
ノメチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノエチ
ルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノブチルエー
テル、酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル、
酢酸プロピレングリコールモノエチルエーテル、酢酸プ
ロピレングリコールモノブチルエーテル、ジ酢酸グリコ
ール、酢酸トリメトキシグリコール等を例示し得る。
【００１６】なかでも、特に酢酸プロピレングリコール
モノメチルエーテルが好ましい。ケトンアルコールとし
てはアセトニリルメタノール、ジアセトンアルコール、
ジヒドロキシルアセトン、ピルビルアルコール等を例示
し得る。なかでも特にジアセトンアルコールが好まし
い。本発明の低反射帯電防止膜はディスプレイ用途に供
されるガラス物品に好ましく用いられる。
モノメチルエーテルが好ましい。ケトンアルコールとし
てはアセトニリルメタノール、ジアセトンアルコール、
ジヒドロキシルアセトン、ピルビルアルコール等を例示
し得る。なかでも特にジアセトンアルコールが好まし
い。本発明の低反射帯電防止膜はディスプレイ用途に供
されるガラス物品に好ましく用いられる。
【００１７】本発明の塗布液は塗布成膜後ディスプレイ
ＯＮ、ＯＦＦ時に生起する静電気を抑える帯電防止性能
を付与させ、埃等の付着を抑制することも可能とした。
また、ガラス物品としての陰極線管は近年コンピュータ
ー端末表示等に使用される場合高解像度の要求が高まり
つつある。
ＯＮ、ＯＦＦ時に生起する静電気を抑える帯電防止性能
を付与させ、埃等の付着を抑制することも可能とした。
また、ガラス物品としての陰極線管は近年コンピュータ
ー端末表示等に使用される場合高解像度の要求が高まり
つつある。
【００１８】本発明の塗布液を塗布成膜後、該膜よりも
低屈折率を有する膜を構成することにより解像度を損な
うことなく蛍光灯の写り込み等を制御する低反射性能を
も付与することを可能とした。
低屈折率を有する膜を構成することにより解像度を損な
うことなく蛍光灯の写り込み等を制御する低反射性能を
も付与することを可能とした。
【００１９】一般に、薄膜の光学的性能はその膜を構成
する屈折率と膜厚で決定される。ここで一定の屈折率ｎ
S を有する基体上に屈折率ｎを有する薄膜を付着させ、
屈折率ｎ0 の溶質中より波長λの光が入射した場合のエ
ネルギー反射率Ｒは光が膜中を通過する際の位相差をΔ
とするとΔ＝４πｎｄ／λ（ｄ：膜厚）であり、Δ＝
（２ｍ＋１）π、すなわち位相差Δが半波長の奇数倍の
時、極小値をとり、このとき、 Ｒ＝（（ｎ2 −ｎ0 ｎS ）／（ｎ2 ＋ｎ0 ｎS ））2 ・・・（１） となる。
する屈折率と膜厚で決定される。ここで一定の屈折率ｎ
S を有する基体上に屈折率ｎを有する薄膜を付着させ、
屈折率ｎ0 の溶質中より波長λの光が入射した場合のエ
ネルギー反射率Ｒは光が膜中を通過する際の位相差をΔ
とするとΔ＝４πｎｄ／λ（ｄ：膜厚）であり、Δ＝
（２ｍ＋１）π、すなわち位相差Δが半波長の奇数倍の
時、極小値をとり、このとき、 Ｒ＝（（ｎ2 −ｎ0 ｎS ）／（ｎ2 ＋ｎ0 ｎS ））2 ・・・（１） となる。
【００２０】無反射条件を満たすには、（１）式におい
て、Ｒ＝０とおき、 ｎ＝（ｎ0 ｎS ）1/2 ・・・・（２） が必要とされる。（２）式を２層構成に拡張した場合、 ｎS ｎ1 2 ＝ｎ2 2 ｎ0 ・・・・（３） となる。ただし、ｎ1 は媒質側層、ｎ2 は基体側層の屈
折率である。
て、Ｒ＝０とおき、 ｎ＝（ｎ0 ｎS ）1/2 ・・・・（２） が必要とされる。（２）式を２層構成に拡張した場合、 ｎS ｎ1 2 ＝ｎ2 2 ｎ0 ・・・・（３） となる。ただし、ｎ1 は媒質側層、ｎ2 は基体側層の屈
折率である。
【００２１】ここでｎ0 ＝１（空気）、ｎS ＝１．５２
（ガラス）を（３）式に適用した場合、ｎ2 ／ｎ1 ＝
１．２３となり、この場合、２層構成膜の最大の低反射
性が得られる。勿論ｎ2 ／ｎ1 ＝１．２３を満たさなく
ても、２層膜の屈折率がこれに近い値をとれる場合、低
反射性が得られる。したがって、基体側に設ける高屈折
率層と媒質側に設ける低屈折率層は両者の屈折率比がで
きるだけ１．２３に近い値を選択するのが望ましい。
（ガラス）を（３）式に適用した場合、ｎ2 ／ｎ1 ＝
１．２３となり、この場合、２層構成膜の最大の低反射
性が得られる。勿論ｎ2 ／ｎ1 ＝１．２３を満たさなく
ても、２層膜の屈折率がこれに近い値をとれる場合、低
反射性が得られる。したがって、基体側に設ける高屈折
率層と媒質側に設ける低屈折率層は両者の屈折率比がで
きるだけ１．２３に近い値を選択するのが望ましい。
【００２２】本発明において、所望の低反射膜を得るに
は、多層膜間の屈折率差と合わせて膜厚も重要な要素で
ある。反射防止性能を有する多層の低反射膜の構成とし
ては、反射防止をしたい波長をλとして、基体側より高
屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／２及びλ／４で
構成した低反射膜、基体側より中屈折率層、高屈折率層
及び低屈折率層を光学厚みλ／４、λ／２及びλ／４で
順次形成した３層の低反射膜、基体側より低屈折率層、
中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／
４、λ／４、λ／２及びλ／４で順次形成した４層の低
反射膜等が典型的な例として知られている。
は、多層膜間の屈折率差と合わせて膜厚も重要な要素で
ある。反射防止性能を有する多層の低反射膜の構成とし
ては、反射防止をしたい波長をλとして、基体側より高
屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／２及びλ／４で
構成した低反射膜、基体側より中屈折率層、高屈折率層
及び低屈折率層を光学厚みλ／４、λ／２及びλ／４で
順次形成した３層の低反射膜、基体側より低屈折率層、
中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層を光学厚みλ／
４、λ／４、λ／２及びλ／４で順次形成した４層の低
反射膜等が典型的な例として知られている。
【００２３】低反射帯電防止膜の場合は、アンタモンを
ドープした酸化錫の含有割合が全固形分中の４０〜１０
０ｗｔ％であることが好ましい。酸化錫量が少なすぎる
と帯電防止能率が悪化し好ましくない。また、溶液中の
Ｔｉアルコキサイドのキレート錯体の加水分解物の含有
量に付いては、酸化物換算で全固形分に対して１ｗｔ％
以上が好ましい。これより少ないとアンチモンをドープ
した酸化錫と酸化チタンを含む溶液に有機溶媒を混合さ
せた場合凝集を生じることがある。また、上限は帯電防
止能及び膜強度との兼ね合いで適宜決定される。
ドープした酸化錫の含有割合が全固形分中の４０〜１０
０ｗｔ％であることが好ましい。酸化錫量が少なすぎる
と帯電防止能率が悪化し好ましくない。また、溶液中の
Ｔｉアルコキサイドのキレート錯体の加水分解物の含有
量に付いては、酸化物換算で全固形分に対して１ｗｔ％
以上が好ましい。これより少ないとアンチモンをドープ
した酸化錫と酸化チタンを含む溶液に有機溶媒を混合さ
せた場合凝集を生じることがある。また、上限は帯電防
止能及び膜強度との兼ね合いで適宜決定される。
【００２４】また、低反射帯電防止膜において低屈折率
膜を構成する物質としては珪素化合物が屈折率、膜強度
の点より好ましく用いられる。珪素化合物としてはＳｉ
（ＯＲ）m Ｒn （ｍ＋ｎ＝４、ｍ＝１〜４、ｎ＝０〜
３、Ｒ＝Ｃ1 〜Ｃ4 のアルキル基）で示される化合物あ
るいは部分加水分解物を用いることが好ましいが、珪弗
化水素酸、ほう酸を含む水溶液に二酸化珪素粉末を飽和
させてなる溶液より析出させてできる珪素化合物も使用
可能である。
膜を構成する物質としては珪素化合物が屈折率、膜強度
の点より好ましく用いられる。珪素化合物としてはＳｉ
（ＯＲ）m Ｒn （ｍ＋ｎ＝４、ｍ＝１〜４、ｎ＝０〜
３、Ｒ＝Ｃ1 〜Ｃ4 のアルキル基）で示される化合物あ
るいは部分加水分解物を用いることが好ましいが、珪弗
化水素酸、ほう酸を含む水溶液に二酸化珪素粉末を飽和
させてなる溶液より析出させてできる珪素化合物も使用
可能である。
【００２５】Ｓｉ（ＯＲ）m Ｒn で示される化合物ある
いは部分加水分解物の着色帯電防止膜上への塗布方法と
しては、スピンコート法、ディップコート法、スプレー
法、ロールコーター法、メニスカスコーター法等、種々
考えられるが、特にスピンコート法は量産性、再現性に
優れ、好ましく用いられる。かかる方法によって１０ｎ
ｍ〜１μｍ程度の膜が形成可能である。
いは部分加水分解物の着色帯電防止膜上への塗布方法と
しては、スピンコート法、ディップコート法、スプレー
法、ロールコーター法、メニスカスコーター法等、種々
考えられるが、特にスピンコート法は量産性、再現性に
優れ、好ましく用いられる。かかる方法によって１０ｎ
ｍ〜１μｍ程度の膜が形成可能である。
【００２６】本発明の膜は酸化錫及び酸化チタンを含有
するため、高屈折率を有し上記低屈折率膜との２層で構
成した場合前述の低反射性能が容易に発現される。本発
明において、低反射帯電防止膜を形成する基体としては
特に限定されるものではなく、目的に応じてソーダライ
ムシリケートガラス、アルミノシリケートガラス、ほう
珪酸塩ガラス、リチウムアルミノシリケートガラス、石
英ガラス等のガラス、鋼玉等の単結晶、マグネシア、サ
イアロン等の透光性セラミックス、ポリカーボネート等
のプラスチックも使用可能である。
するため、高屈折率を有し上記低屈折率膜との２層で構
成した場合前述の低反射性能が容易に発現される。本発
明において、低反射帯電防止膜を形成する基体としては
特に限定されるものではなく、目的に応じてソーダライ
ムシリケートガラス、アルミノシリケートガラス、ほう
珪酸塩ガラス、リチウムアルミノシリケートガラス、石
英ガラス等のガラス、鋼玉等の単結晶、マグネシア、サ
イアロン等の透光性セラミックス、ポリカーボネート等
のプラスチックも使用可能である。
【００２７】
【作用】本発明の塗布液はアンチモンをドープした酸化
錫粒子、酸化チタン粒子、Ｔｉアルコキサイドのキレー
ト錯体あるいはその加水分解物を加えることにより溶液
中の粒子の安定性が向上し脂肪族炭化水素類、ハロゲン
化炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エーテル類、
エステル類、アルコールエステル類、ケトンエステル
類、エーテルアルコール類、ケトンエーテル類、エステ
ルエーテル類の内の１種又は２種以上の混合物からなる
有機溶剤で希釈した場合でも凝集沈澱を生じることがな
く、広範な塗布条件に対応できる。
錫粒子、酸化チタン粒子、Ｔｉアルコキサイドのキレー
ト錯体あるいはその加水分解物を加えることにより溶液
中の粒子の安定性が向上し脂肪族炭化水素類、ハロゲン
化炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エーテル類、
エステル類、アルコールエステル類、ケトンエステル
類、エーテルアルコール類、ケトンエーテル類、エステ
ルエーテル類の内の１種又は２種以上の混合物からなる
有機溶剤で希釈した場合でも凝集沈澱を生じることがな
く、広範な塗布条件に対応できる。
【００２８】さらに、塗布液中に水とＣ1 〜Ｃ4 の低級
アルコール類の他に、エーテルアルコール類、エステル
エーテル類、ケトンアルコールの中から選ばれる少なく
とも１種の有機溶媒で希釈したときの溶媒組成が、エー
テルアルコール類が０〜５０ｗｔ％、エステルエーテル
が０〜５０ｗｔ％、ケトンアルコールが０〜３０ｗｔ％
であることにより、塗布液の表面張力、粘性、蒸発速度
等を制御し、大面積の大型ディスプレイにも容易に塗布
可能で、液の流れ跡、粒子の流れた跡、膜乾燥時の粒子
の凝集、乾燥ムラ、膜厚差等が少なく外観良好にコーテ
ィングできる塗布液が得られる。
アルコール類の他に、エーテルアルコール類、エステル
エーテル類、ケトンアルコールの中から選ばれる少なく
とも１種の有機溶媒で希釈したときの溶媒組成が、エー
テルアルコール類が０〜５０ｗｔ％、エステルエーテル
が０〜５０ｗｔ％、ケトンアルコールが０〜３０ｗｔ％
であることにより、塗布液の表面張力、粘性、蒸発速度
等を制御し、大面積の大型ディスプレイにも容易に塗布
可能で、液の流れ跡、粒子の流れた跡、膜乾燥時の粒子
の凝集、乾燥ムラ、膜厚差等が少なく外観良好にコーテ
ィングできる塗布液が得られる。
【００２９】
【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。得られた液の評価結果は下記のように行った。 １）液中の粒子の分散安定性評価 大塚電子製レーザー粒径解析システムＬＡＰ−３１００
により液合成直後及び５℃で４週間静値保存したのち液
中の粒子の平均粒径を測定した。得られた膜の評価は下
記のように行った。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。得られた液の評価結果は下記のように行った。 １）液中の粒子の分散安定性評価 大塚電子製レーザー粒径解析システムＬＡＰ−３１００
により液合成直後及び５℃で４週間静値保存したのち液
中の粒子の平均粒径を測定した。得られた膜の評価は下
記のように行った。
【００３０】２）ヘーズ評価 スガ試験機製直読ヘーズコンピューターにより膜自体の
ヘーズを測定した。 ３）導電静評価 着色帯電防止膜、着色低反射帯電防止膜について三菱油
化製ハイレスタ抵抗測定器により相対湿度３０％以下の
雰囲気中で膜表面の表面抵抗を測定した。 ４）耐擦傷性 １ｋｇ重の荷重下、消しゴムで膜表面を５０回往復後、
その表面の傷の付き方を目視で判断した。評価基準は以
下の通りとした。 ○：傷が全く付かない、△：傷が多少付く、×：多く傷
が付くか剥離
ヘーズを測定した。 ３）導電静評価 着色帯電防止膜、着色低反射帯電防止膜について三菱油
化製ハイレスタ抵抗測定器により相対湿度３０％以下の
雰囲気中で膜表面の表面抵抗を測定した。 ４）耐擦傷性 １ｋｇ重の荷重下、消しゴムで膜表面を５０回往復後、
その表面の傷の付き方を目視で判断した。評価基準は以
下の通りとした。 ○：傷が全く付かない、△：傷が多少付く、×：多く傷
が付くか剥離
【００３１】５）鉛筆硬度 １ｋｇ重の荷重下、鉛筆で膜表面を走査し、その後目視
により表面の傷の生じ始める鉛筆の硬度を鉛筆硬度と判
断した。 ６）視感反射率 着色低反射帯電防止膜についてＧＡＭＭＡ分光反射スペ
クトル測定器により膜の３８０ｎｍから７００ｎｍの視
感反射率を測定した。
により表面の傷の生じ始める鉛筆の硬度を鉛筆硬度と判
断した。 ６）視感反射率 着色低反射帯電防止膜についてＧＡＭＭＡ分光反射スペ
クトル測定器により膜の３８０ｎｍから７００ｎｍの視
感反射率を測定した。
【００３２】実施例１ Ｓｂを１０ｍｏｌ％ドープしたＳｎＯ2 粉末（平均粒径
０．５μｍ）１３．５ｇと酸化チタン粉末（平均粒径）
１．５ｇをあらかじめｐＨ３．０に調整した水溶液８５
ｇ中に添加してサンドミルで４時間粉砕して９０℃で１
時間加熱した後、濃度５ｗｔ％に調整しゾルを得た（Ａ
液）。Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 （Ｃ5 Ｈ6 Ｏ2 ）2 のエタ
ノール溶液( 酸化物換算で固形分５ｗｔ％）にＴｉ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 ）2 （Ｃ5 Ｈ6 Ｏ2 ）2 に対してｐＨ１．０に
調整した硝酸酸性水溶液を８ｍｏｌ比添加した（Ｂ
液）。
０．５μｍ）１３．５ｇと酸化チタン粉末（平均粒径）
１．５ｇをあらかじめｐＨ３．０に調整した水溶液８５
ｇ中に添加してサンドミルで４時間粉砕して９０℃で１
時間加熱した後、濃度５ｗｔ％に調整しゾルを得た（Ａ
液）。Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 （Ｃ5 Ｈ6 Ｏ2 ）2 のエタ
ノール溶液( 酸化物換算で固形分５ｗｔ％）にＴｉ（Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 ）2 （Ｃ5 Ｈ6 Ｏ2 ）2 に対してｐＨ１．０に
調整した硝酸酸性水溶液を８ｍｏｌ比添加した（Ｂ
液）。
【００３３】珪酸エチルのエタノール溶液（酸化物換算
で固形分３ｗｔ％）にｐＨ２．５に調整した硝酸水溶液
を８ｍｏｌ比添加した（Ｃ液）。Ａ液とＢ液をＡ液：Ｂ
液＝１０：０．５重量比となるように混合し固形分が３
ｗｔ％になるようにエタノールで希釈した（Ｄ液）。
で固形分３ｗｔ％）にｐＨ２．５に調整した硝酸水溶液
を８ｍｏｌ比添加した（Ｃ液）。Ａ液とＢ液をＡ液：Ｂ
液＝１０：０．５重量比となるように混合し固形分が３
ｗｔ％になるようにエタノールで希釈した（Ｄ液）。
【００３４】Ｄ液をイソプロピルアルコール、ジアセト
ンアルコール、酢酸プロピレングリコールモノメチルエ
ーテル（イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコー
ル：酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル＝
４：１：５ｗｔ比）からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ
％に希釈しコート液とした。
ンアルコール、酢酸プロピレングリコールモノメチルエ
ーテル（イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコー
ル：酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル＝
４：１：５ｗｔ比）からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ
％に希釈しコート液とした。
【００３５】実施例２ 実施例１におけるＤ液をイソプロピルアルコール、ジア
セトンアルコール、プロピレングリコールモノメチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル
（イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコール：プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル：プロピレング
リコールモノプロピルエーテル＝４：１：２：３）から
なる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈しコート液とし
た。
セトンアルコール、プロピレングリコールモノメチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル
（イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコール：プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル：プロピレング
リコールモノプロピルエーテル＝４：１：２：３）から
なる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈しコート液とし
た。
【００３６】実施例３ 実施例１におけるＤ液を水、エタノール、プロピレング
リコールモノメチルエーテル（水：エタノール：プロピ
レングリコールモノメチルエーテル＝６９：２６：５）
からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈しコート液
とした。
リコールモノメチルエーテル（水：エタノール：プロピ
レングリコールモノメチルエーテル＝６９：２６：５）
からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈しコート液
とした。
【００３７】比較例１ 実施例１におけるＡ液をエタノールで３ｗｔ％に希釈
し、イソプロピルアルコール、ジアセトンアルコール、
酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル（イソプ
ロピルアルコール：ジアセトンアルコール：酢酸プロピ
レングリコールモノメチルエーテル＝４：１：５ｗｔ
比）からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈しコー
ト液とした。
し、イソプロピルアルコール、ジアセトンアルコール、
酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル（イソプ
ロピルアルコール：ジアセトンアルコール：酢酸プロピ
レングリコールモノメチルエーテル＝４：１：５ｗｔ
比）からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈しコー
ト液とした。
【００３８】実施例４ 実施例１において得られたコート液をブラウン管パネル
表面にスピンコート法で１００ｒｐｍの回転速度で６０
秒間塗布し、６０℃で１０分の加熱処理をし約１００ｎ
ｍの厚さの膜を得た。この膜の上に実施例１記載のＣ液
をプロピレングリコールモノメチルエーテル、イソプロ
ピルアルコール、ジアセトンアルコール（プロピレング
リコールモノメチルエーテル：イソプロピルアルコー
ル：ジアセトンアルコール＝５：４：１）からなる混合
有機溶媒で固形分換算で０．８２ｗｔ％に希釈した溶液
をスピンコート法で塗布し２００℃で３０分加熱処理し
低反射帯電防止膜を得た。
表面にスピンコート法で１００ｒｐｍの回転速度で６０
秒間塗布し、６０℃で１０分の加熱処理をし約１００ｎ
ｍの厚さの膜を得た。この膜の上に実施例１記載のＣ液
をプロピレングリコールモノメチルエーテル、イソプロ
ピルアルコール、ジアセトンアルコール（プロピレング
リコールモノメチルエーテル：イソプロピルアルコー
ル：ジアセトンアルコール＝５：４：１）からなる混合
有機溶媒で固形分換算で０．８２ｗｔ％に希釈した溶液
をスピンコート法で塗布し２００℃で３０分加熱処理し
低反射帯電防止膜を得た。
【００３９】実施例５ 実施例２において得られたコート液を使用し、３８０℃
で３０分加熱処理した以外は実施例４と同様に行った。
で３０分加熱処理した以外は実施例４と同様に行った。
【００４０】実施例６ 実施例３において得られたコート液を使用しブラウン管
パネル表面にスピンコート法で１００ｒｐｍの回転速度
で６０秒間塗布し、６０℃で１０分の加熱処理をし約１
００ｎｍの厚さの膜を得た。この膜の上に実施例１記載
のＣ液をプロピレングリコールモノメチルエーテル、イ
ソプロピルアルコール、ジアセトンアルコール（プロピ
レングリコールモノメチルエーテル：イソプロピルアル
コール：ジアセトンアルコール＝５：４：１）からなる
混合有機溶媒で固形分換算で０．８２ｗｔ％に希釈した
溶液をスピンコート法で塗布し、その後３６５ｎｍの波
長を主波長とする紫外線を約３０分照射し低反射帯電防
止膜を得た。
パネル表面にスピンコート法で１００ｒｐｍの回転速度
で６０秒間塗布し、６０℃で１０分の加熱処理をし約１
００ｎｍの厚さの膜を得た。この膜の上に実施例１記載
のＣ液をプロピレングリコールモノメチルエーテル、イ
ソプロピルアルコール、ジアセトンアルコール（プロピ
レングリコールモノメチルエーテル：イソプロピルアル
コール：ジアセトンアルコール＝５：４：１）からなる
混合有機溶媒で固形分換算で０．８２ｗｔ％に希釈した
溶液をスピンコート法で塗布し、その後３６５ｎｍの波
長を主波長とする紫外線を約３０分照射し低反射帯電防
止膜を得た。
【００４１】比較例２ 実施例１におけるＤ液をイソプロピルアルコール、ジア
セトンアルコール、酢酸プロピレングリコールモノメチ
ルエーテル（イソプロピルアルコール：ジアセトンアル
コール：酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル
＝１：１：８）からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に
希釈した以外は実施例４と同様に行った。
セトンアルコール、酢酸プロピレングリコールモノメチ
ルエーテル（イソプロピルアルコール：ジアセトンアル
コール：酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル
＝１：１：８）からなる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に
希釈した以外は実施例４と同様に行った。
【００４２】比較例３ 実施例１におけるＤ液をイソプロピルアルコール、ジア
セトンアルコール、プロピレングリコールモノメチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル
（イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコール：プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル：プロピレング
リコールモノプロピルエーテル＝２：５：１：２）から
なる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈した以外は実施
例４と同様に行った。
セトンアルコール、プロピレングリコールモノメチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル
（イソプロピルアルコール：ジアセトンアルコール：プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル：プロピレング
リコールモノプロピルエーテル＝２：５：１：２）から
なる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％に希釈した以外は実施
例４と同様に行った。
【００４３】比較例４ 実施例１におけるＤ液を水、エタノール、プロピレング
リコールモノメチルエーテル（水：エタノール：プロピ
レングリコールモノメチルエーテル＝１：１：８）から
なる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％希釈した以外は実施例
４と同様に行った。
リコールモノメチルエーテル（水：エタノール：プロピ
レングリコールモノメチルエーテル＝１：１：８）から
なる混合有機溶媒で１．１ｗｔ％希釈した以外は実施例
４と同様に行った。
【００４４】実施例及び比較例の結果を表１〜３に示
す。
す。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】
【表３】
【００４８】
【発明の効果】本発明の塗布液は長期安定性に優れ且つ
陰極線管にスピンコート法で塗布する際に液の流れ跡、
粒子の流れた跡、膜乾燥時の粒子の凝集、乾燥ムラ、膜
厚差等が少なく外観良好にコーティングできる。また、
本発明によれば強固でかつ導電性の高い低反射帯電防止
膜を供給し得る。
陰極線管にスピンコート法で塗布する際に液の流れ跡、
粒子の流れた跡、膜乾燥時の粒子の凝集、乾燥ムラ、膜
厚差等が少なく外観良好にコーティングできる。また、
本発明によれば強固でかつ導電性の高い低反射帯電防止
膜を供給し得る。
フロントページの続き (72)発明者 阿部 啓介 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 大橋 恵子 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】アンチモンをドープした酸化錫粒子、酸化
チタン粒子、Ｔｉアルコキサイドのキレート錯体あるい
はその加水分解物と、水及びＣ1 〜Ｃ4 の低級アルコー
ル類とを含むことを特徴とする帯電防止膜形成用塗布
液。 - 【請求項２】請求項１に記載の溶液を、エーテルアルコ
ール類、エステルエーテル類、及びケトンアルコール類
からなる群から選ばれる少なくとも１種の有機溶媒で希
釈したときの溶媒組成が、エーテルアルコール類が０〜
５０ｗｔ％、エステルエーテル類が０〜５０ｗｔ％、ケ
トンアルコール類が０〜３０ｗｔ％であることを特徴と
する帯電防止膜形成用塗布液。 - 【請求項３】基体上に、請求項１又は２記載の溶液を塗
布することにより形成することを特徴とする帯電防止
膜。 - 【請求項４】基体上に形成される帯電防止膜を有する多
層膜において、請求項１又は２記載の溶液を基体上に塗
布し少なくとも１層の帯電防止膜を形成し、その上に該
膜より低屈折率を有する膜が少なくとも１層形成される
ことを特徴とする低反射帯電防止膜を有する多層膜。 - 【請求項５】請求項３記載の帯電防止膜又は請求項４記
載の低反射帯電防止膜を有する多層膜が形成されること
を特徴とするガラス物品。 - 【請求項６】請求項３記載の帯電防止膜又は請求項４記
載の低反射帯電防止膜を有する多層膜が形成されること
を特徴とする陰極線管。 - 【請求項７】基体表面に請求項１又は２記載の溶液を塗
布した後、加熱及び／又は紫外線を照射することを特徴
とする帯電防止膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5187269A JPH0785788A (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 帯電防止膜形成用塗布液、帯電防止膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5187269A JPH0785788A (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 帯電防止膜形成用塗布液、帯電防止膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0785788A true JPH0785788A (ja) | 1995-03-31 |
Family
ID=16203037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5187269A Pending JPH0785788A (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 帯電防止膜形成用塗布液、帯電防止膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0785788A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010082566A1 (ja) * | 2009-01-13 | 2010-07-22 | 株式会社トクヤマ | コーティング組成物、該組成物の製造方法、およびハードコート層を有する積層体 |
-
1993
- 1993-06-30 JP JP5187269A patent/JPH0785788A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010082566A1 (ja) * | 2009-01-13 | 2010-07-22 | 株式会社トクヤマ | コーティング組成物、該組成物の製造方法、およびハードコート層を有する積層体 |
| JPWO2010082566A1 (ja) * | 2009-01-13 | 2012-07-05 | 株式会社トクヤマ | コーティング組成物、該組成物の製造方法、およびハードコート層を有する積層体 |
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