JPH0766525B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はCrO2磁性粉末を含有する磁気記録媒体における
結合剤の改良に関するものであり、特に高温高湿下に於
て結合剤の耐加水分解性が優れ、電磁変換特性及び走行
耐久性の優れた磁気記録媒体に関するものである。
結合剤の改良に関するものであり、特に高温高湿下に於
て結合剤の耐加水分解性が優れ、電磁変換特性及び走行
耐久性の優れた磁気記録媒体に関するものである。
（従来技術） 近年磁気記録媒体の高性能化に伴ない、高記録密度化の
要求が高まつてきており、強磁性粉末としてメタル、Ba
フエライトに加えてCrO2も見直されて来ている。特にCr
O2はその飽和磁化が大きい、電気抵抗が小さい、
加圧減磁が小さい、結晶異方性磁軸と形状異方性軸の
方向が近接している、キユリー点を変化させる事が出
来る等の優れた磁気的性質を有しているので興味を持た
れている。
要求が高まつてきており、強磁性粉末としてメタル、Ba
フエライトに加えてCrO2も見直されて来ている。特にCr
O2はその飽和磁化が大きい、電気抵抗が小さい、
加圧減磁が小さい、結晶異方性磁軸と形状異方性軸の
方向が近接している、キユリー点を変化させる事が出
来る等の優れた磁気的性質を有しているので興味を持た
れている。
従来のCrO2磁性粉末含有磁気記録媒体の結合剤として
は、主として脂肪族系のポリエステルポリオールとポリ
イソシアネート系から成るポリウレタンが用いられてい
る（例えば米国特許第4568611号明細書参照）。
は、主として脂肪族系のポリエステルポリオールとポリ
イソシアネート系から成るポリウレタンが用いられてい
る（例えば米国特許第4568611号明細書参照）。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、従来のポリウレタン結合剤を用いたCrO2
微粉末含有磁気記録媒体では、高温高湿下に於て、ポリ
ウレタンの加水分解が促進されるため、電磁変換特性及
び走行耐久性が充分満足できるものではないという問題
点を有していた。
微粉末含有磁気記録媒体では、高温高湿下に於て、ポリ
ウレタンの加水分解が促進されるため、電磁変換特性及
び走行耐久性が充分満足できるものではないという問題
点を有していた。
従つてCrO2の前記の種々の特性を生かして磁気記録媒体
を製造する為には耐加水分解性の優れた結合剤が必要で
ある。
を製造する為には耐加水分解性の優れた結合剤が必要で
ある。
従つて本発明はCrO2微粉末を磁性体として使用した磁気
記録媒体に於て耐加水分解性が優れ電磁変換特性と走行
耐久性の優れた結果剤を提供することを目的とする。
記録媒体に於て耐加水分解性が優れ電磁変換特性と走行
耐久性の優れた結果剤を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段） 上記目的は、非磁性支持体と該支持体上の結合剤中に分
散されたCrO2微粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒
体に於て、該結合剤がポリカーボネートポリウレタンを
30〜90重量％及びポリイソシアネートを４〜17重量％含
有することを特徴とする磁気記録媒体により達成される
ことが見出される。
散されたCrO2微粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒
体に於て、該結合剤がポリカーボネートポリウレタンを
30〜90重量％及びポリイソシアネートを４〜17重量％含
有することを特徴とする磁気記録媒体により達成される
ことが見出される。
即ち、本発明の磁気記録媒体は、特定の結合剤を介して
CrO2微粉末を含有する磁性層が非磁性支持体上に設けら
れた基本構造を有するものである。
CrO2微粉末を含有する磁性層が非磁性支持体上に設けら
れた基本構造を有するものである。
本発明の磁性層においてCrO2微粉末とともに用いられる
結合剤は、ポリカーボネートポリウレタンを30〜90重量
％含有するものである。
結合剤は、ポリカーボネートポリウレタンを30〜90重量
％含有するものである。
本発明に用いるポリカーボネートポリウレタンとは、
（１）ポリオール、（２）ポリイソシアネート及び必要
により（３）鎖延長剤を結合させて得たものである。
（１）ポリオール、（２）ポリイソシアネート及び必要
により（３）鎖延長剤を結合させて得たものである。
ここで、述べる（１）ポリオールとは、例えば、一般式
〔Ｉ〕 HO−Ｒ−OH 〔Ｉ〕 の多価アルコールとホスゲン、クロル酢酸エステル、ジ
アルキルカーボネート又はジアリルカーボネートとの縮
合によつて得られる分子量300〜20000、水酸基価20〜30
のポリカーボネートポリオール或いは又、前記ポリカー
ボネートポリオールと一般式〔II〕 HOOCR′COOH 〔II〕 の多価カルボン酸との縮合より成る分子量300〜20,00
0、水酸基価５〜300のポリカーボネートポリエステルポ
リオールである。又、その他のポリオール、例えばポリ
エーテルポリオール、ポリエステルエーポリオール、ポ
リエステルとの併用も出来る。
〔Ｉ〕 HO−Ｒ−OH 〔Ｉ〕 の多価アルコールとホスゲン、クロル酢酸エステル、ジ
アルキルカーボネート又はジアリルカーボネートとの縮
合によつて得られる分子量300〜20000、水酸基価20〜30
のポリカーボネートポリオール或いは又、前記ポリカー
ボネートポリオールと一般式〔II〕 HOOCR′COOH 〔II〕 の多価カルボン酸との縮合より成る分子量300〜20,00
0、水酸基価５〜300のポリカーボネートポリエステルポ
リオールである。又、その他のポリオール、例えばポリ
エーテルポリオール、ポリエステルエーポリオール、ポ
リエステルとの併用も出来る。
（２）のポリイソシアネートとは例えば以下のものより
選ばれる。ヘキサメチレンイジソシアネート、リジンジ
イソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリ
レンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネー
ト、トルイジンジイソシアネート、2,4トリレンジイソ
シアネート、2,6トリレンジイソシアネート、4,4′ジフ
エニルメタンジイソシアネート、ｐ−フエニレンジイソ
シアネート、ｍ−フエニレンジイソシアネート、1,5ナ
フチレンジイソシアネート、である。
選ばれる。ヘキサメチレンイジソシアネート、リジンジ
イソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリ
レンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネー
ト、トルイジンジイソシアネート、2,4トリレンジイソ
シアネート、2,6トリレンジイソシアネート、4,4′ジフ
エニルメタンジイソシアネート、ｐ−フエニレンジイソ
シアネート、ｍ−フエニレンジイソシアネート、1,5ナ
フチレンジイソシアネート、である。
（３）の任意の鎖延長剤としては、前記の多価アルコー
ル、脂肪族ポリアミン、脂環式ポリアミン、芳香族ポリ
アミン等の如き従来公知のものが使用される。
ル、脂肪族ポリアミン、脂環式ポリアミン、芳香族ポリ
アミン等の如き従来公知のものが使用される。
これ等（１），（２），（３）より成るポリウレタンは
平均分子量10,000〜120,000のものが利用出来る。分子
量がこれより少ないとテープの耐久性が劣り、又分子量
がこれ以上になると樹脂の溶解性が劣つて来て工業的見
地から好ましくない。
平均分子量10,000〜120,000のものが利用出来る。分子
量がこれより少ないとテープの耐久性が劣り、又分子量
がこれ以上になると樹脂の溶解性が劣つて来て工業的見
地から好ましくない。
本発明においてはCrO2微粉末とともにこれらのポリカー
ボネートポリウレタンを結合剤として用いることが必須
であり、場合により塩化ビニル、塩化ビニリデン等の共
重合体或いはフエノキシ樹脂、セルロース系樹脂、オレ
フイン系合成ゴム、ポリイソシアネートを組み合わせて
用いることが可能で、これらはテープの特性を改良する
ことを目的として適宜加えられる。
ボネートポリウレタンを結合剤として用いることが必須
であり、場合により塩化ビニル、塩化ビニリデン等の共
重合体或いはフエノキシ樹脂、セルロース系樹脂、オレ
フイン系合成ゴム、ポリイソシアネートを組み合わせて
用いることが可能で、これらはテープの特性を改良する
ことを目的として適宜加えられる。
全結合剤に対してポリカーボネートポリウレタンは30〜
90重量％用いることが好ましく、40〜85重量％用いるこ
とが特に好ましい。その他の併用出来る結合剤は10〜70
重量％用いることが好ましく、15〜60重量％用いること
が本発明では更に、４〜17重量％のポリイソシアネート
を含有することが好ましい。
90重量％用いることが好ましく、40〜85重量％用いるこ
とが特に好ましい。その他の併用出来る結合剤は10〜70
重量％用いることが好ましく、15〜60重量％用いること
が本発明では更に、４〜17重量％のポリイソシアネート
を含有することが好ましい。
本発明においてはポリカーボネートポリウレタンとその
他の併用出来る結合剤を上記割合で混合使用することが
重要である。
他の併用出来る結合剤を上記割合で混合使用することが
重要である。
上記組合せ範囲をはずれると以下のような問題が生ず
る。
る。
ポリカーボネートポリウレタンの量が多すぎると摩擦係
数が高くなる傾向があり、その他の併用出来る結合剤の
量が多すぎると高温高湿下に於て結合剤の耐加水分解性
が低下し電磁変換特性及び走行耐久性が低下して来る。
具体的には出力の低下スチル耐久性、目づまり、ブロツ
キングの発生が見られる様になる。
数が高くなる傾向があり、その他の併用出来る結合剤の
量が多すぎると高温高湿下に於て結合剤の耐加水分解性
が低下し電磁変換特性及び走行耐久性が低下して来る。
具体的には出力の低下スチル耐久性、目づまり、ブロツ
キングの発生が見られる様になる。
更に、本発明に使用する結合剤はCrO2微粉末に対して15
〜35重量％使用することが好ましく、20〜30重量％使用
することが特に好ましい。使用する結合剤が15重量％未
満だとスチル等の走行耐久性が劣化し、35重量％より多
いと充填度が低いため所望の電磁変換特性を得ることが
できなかつたり、摩擦係数が増加したりする。
〜35重量％使用することが好ましく、20〜30重量％使用
することが特に好ましい。使用する結合剤が15重量％未
満だとスチル等の走行耐久性が劣化し、35重量％より多
いと充填度が低いため所望の電磁変換特性を得ることが
できなかつたり、摩擦係数が増加したりする。
本発明の磁気記録媒体の磁性層に含有されるCrO2微粉末
は、その平均長軸長が1.0μｍ以下が使用でき、0.7μｍ
以下が好ましく、0.30μｍ以下が特に好ましい。さらに
SBET比表面積が18m2/g以上であることが好まし。又、軸
比（長軸／短軸）は7/1以上が好ましく、9/1〜20/1がさ
らに好ましい。これらのCrO2には、抗磁力を変化させる
ためにSb,Te,Sn,Ru,P,W及びその化合物が、キユリー点
を変化させるためにFe,Ru,S,P,F,V,Mn,V−Ni及びその化
合物が変性剤とし使用され得る（例えば特公昭36−883
9、同38−829、同38−18188、同47−5739、同48−2187
4、同49−9360、特開昭48−74500、同48−65500、同48
−40692、同49−18793、USP3,034,988,FrP2,108,364参
照）。
は、その平均長軸長が1.0μｍ以下が使用でき、0.7μｍ
以下が好ましく、0.30μｍ以下が特に好ましい。さらに
SBET比表面積が18m2/g以上であることが好まし。又、軸
比（長軸／短軸）は7/1以上が好ましく、9/1〜20/1がさ
らに好ましい。これらのCrO2には、抗磁力を変化させる
ためにSb,Te,Sn,Ru,P,W及びその化合物が、キユリー点
を変化させるためにFe,Ru,S,P,F,V,Mn,V−Ni及びその化
合物が変性剤とし使用され得る（例えば特公昭36−883
9、同38−829、同38−18188、同47−5739、同48−2187
4、同49−9360、特開昭48−74500、同48−65500、同48
−40692、同49−18793、USP3,034,988,FrP2,108,364参
照）。
本発明で使用する非磁性支持体は、通常使用されている
ものを用いることができる。非磁性支持体を形成する素
材の例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリプ
ロピレン、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレー
ト、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの
各種の合成樹脂フイルム、およびアルミ箔、ステンレス
箔などの金属箔を挙げることができる。また非磁性支持
体の厚さは特に限定的ではないが、一般には３〜50μ
ｍ、好ましくは５〜30μｍ、より好ましくは５〜10μｍ
である。
ものを用いることができる。非磁性支持体を形成する素
材の例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリプ
ロピレン、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレー
ト、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの
各種の合成樹脂フイルム、およびアルミ箔、ステンレス
箔などの金属箔を挙げることができる。また非磁性支持
体の厚さは特に限定的ではないが、一般には３〜50μ
ｍ、好ましくは５〜30μｍ、より好ましくは５〜10μｍ
である。
非磁性支持体は、前述した磁性層が設けられていない側
にバツク層（バツキング層）が設けられたものであつて
も良い。
にバツク層（バツキング層）が設けられたものであつて
も良い。
本発明に使用される共磁性微粉末又は非磁性粉末、結合
剤、添加剤、溶剤及び支持体（下塗層、バツク層、バツ
ク下塗を有してもよい）或いは磁気記録媒体の製法等は
特公昭56−26890号及び特公昭59−8046号等に記載され
ている。
剤、添加剤、溶剤及び支持体（下塗層、バツク層、バツ
ク下塗を有してもよい）或いは磁気記録媒体の製法等は
特公昭56−26890号及び特公昭59−8046号等に記載され
ている。
（実施例） 次に、本発明の実施例および比較例を示す。なお、実施
例および比較例中の「部」との表示は、「重量部」を示
すものである。
例および比較例中の「部」との表示は、「重量部」を示
すものである。
実施例１〜６及び比較例１〜７ 下記に示す組成の磁性塗料を調整して乾燥後の磁性層の
厚さが3.0μｍになるように厚さ10μｍのポリエチレン
テレフタレート非磁性支持体上に塗布した。
厚さが3.0μｍになるように厚さ10μｍのポリエチレン
テレフタレート非磁性支持体上に塗布した。
CrO2微粉末 100 部 カーボンブラツク（平均粒径:0.04μｍ） ２ 部 ベヘン酸 1.5部 isoトリデシルステアレート 2.3部 α.Al2O3（粒径0.2μ） 5.4部 メチルエチルケトン／トルエン＝（7/3重量比）300 部 磁性塗料が塗布された非磁性支持体を、磁性塗料が未乾
燥の状態で磁場配向処理を行い、さらに乾燥後、カレン
ダー処理を行い、1/2インチ幅にスリツトして、VHS型ビ
デオテープを製造した。
燥の状態で磁場配向処理を行い、さらに乾燥後、カレン
ダー処理を行い、1/2インチ幅にスリツトして、VHS型ビ
デオテープを製造した。
得られたビデオテープの各サンプルについて再生出力、
摩擦係数、出力低下、スチル再生、全長走行目詰りを測
定し、第１表にその結果を示した。測定条件は23℃50％
RH（Ａ条件）と高温高湿の40℃80％RH（Ｂ条件）の２水
準とした。
摩擦係数、出力低下、スチル再生、全長走行目詰りを測
定し、第１表にその結果を示した。測定条件は23℃50％
RH（Ａ条件）と高温高湿の40℃80％RH（Ｂ条件）の２水
準とした。
但し再生出力はＡ条件のみで行つた。
ここで、第一表記載のウレタン樹脂は、以下の通りであ
る。
る。
・ポリカーボネートポリウレタン； ヘキサンジオールの炭酸エステル縮合物にジフェニルメ
タンジイソシアネート（MDI）をモル比13/1でウレタン
化したポリカーボネートポリウレタン ・ポリエステルポリウレタン； ヘキサンジオールとアジピン酸の縮合物にMDIを付加
し、鎖延長剤としてヘキサンジオールを用いたポリエス
テルポリウレタン （再生出力） 東芝（株）製ビデオテープレコーダV500Dにフエライト
ヘツドを使用して、通常の走行速度の半分で、得られた
ビデオテープを繰り返し走行させたときの記録波長0.7
μｍの再生出力を測定した。なお、再生出力は比較例３
の再生出力を0dBとしたときの相対値である。
タンジイソシアネート（MDI）をモル比13/1でウレタン
化したポリカーボネートポリウレタン ・ポリエステルポリウレタン； ヘキサンジオールとアジピン酸の縮合物にMDIを付加
し、鎖延長剤としてヘキサンジオールを用いたポリエス
テルポリウレタン （再生出力） 東芝（株）製ビデオテープレコーダV500Dにフエライト
ヘツドを使用して、通常の走行速度の半分で、得られた
ビデオテープを繰り返し走行させたときの記録波長0.7
μｍの再生出力を測定した。なお、再生出力は比較例３
の再生出力を0dBとしたときの相対値である。
（摩擦係数） VTRで10パス走行したテープを、SUSポールに磁性面を18
0゜かけてT1テンシヨンを50gかけ、1.5cm/secの速度で
摺動させて、T2テンシヨンを読みとり、 の式により摩擦係数を出した。
0゜かけてT1テンシヨンを50gかけ、1.5cm/secの速度で
摺動させて、T2テンシヨンを読みとり、 の式により摩擦係数を出した。
（出力低下） VTRでＴ−120テープを30′分長くり返し500回走行させ
た後の再生出力を最初に対して比較したものである。
た後の再生出力を最初に対して比較したものである。
（スチルライフ） スチルモードで再生し、再生RF出力レベルを記録計で記
録し、信号レベルが1/2に低下するまでの時間を測定し
た。60′以上持つものを合格とする。
録し、信号レベルが1/2に低下するまでの時間を測定し
た。60′以上持つものを合格とする。
（全長走行目詰り） Ｔ−120のテープをVTRで全長300回のくり返しテストを
行いあらかじめ記録された信号がヘツドが目詰つた為モ
ニターに現われなくなるか否かを見る。
行いあらかじめ記録された信号がヘツドが目詰つた為モ
ニターに現われなくなるか否かを見る。
第一表の結果から、CrO2磁性体を使用してテープを作り
特性評価をすると、実施例1,2,3,4と比較例1,2,6,7を各
々比較することにより通常のポリエステルポリウレタン
では40℃80％RHの雰囲気に於て、出力低下、スチル再生
全長走行目詰りで劣る結果であるのに対してポリカーボ
ネートポリウレタンを使用の場合はその様なことは見ら
れないことが判る。又実施例１〜６と比較例３〜５を比
較することにより、CrO2に対する結合剤の使用量には適
当な範囲があり、これが多いと摩擦係数が大きくなり、
逆に少ないと40℃80％RHの雰囲気での出力低下、スチル
再生、全長走行目詰りに劣る結果となることが判る。
特性評価をすると、実施例1,2,3,4と比較例1,2,6,7を各
々比較することにより通常のポリエステルポリウレタン
では40℃80％RHの雰囲気に於て、出力低下、スチル再生
全長走行目詰りで劣る結果であるのに対してポリカーボ
ネートポリウレタンを使用の場合はその様なことは見ら
れないことが判る。又実施例１〜６と比較例３〜５を比
較することにより、CrO2に対する結合剤の使用量には適
当な範囲があり、これが多いと摩擦係数が大きくなり、
逆に少ないと40℃80％RHの雰囲気での出力低下、スチル
再生、全長走行目詰りに劣る結果となることが判る。
（発明の効果） 以上の結果から、本発明の磁気記録媒体は、高温高湿下
に長時間曝された場合に於て、結合剤の加水分解が極め
て少ない為、電磁変換特性及び走行耐久性の劣化が極め
て少ないことは明らかである。従つて具体的には本発明
に従えば出力の低下、スチル耐久性目づまりブロツキン
グを起こしにくい優れた磁気記録媒体を得ることが出来
る。
に長時間曝された場合に於て、結合剤の加水分解が極め
て少ない為、電磁変換特性及び走行耐久性の劣化が極め
て少ないことは明らかである。従つて具体的には本発明
に従えば出力の低下、スチル耐久性目づまりブロツキン
グを起こしにくい優れた磁気記録媒体を得ることが出来
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 辻 延雄 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−60430（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】非磁性支持体と該支持体上の結合剤中に分
散されたCrO2微粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒
体に於て、該結合剤がポリマーボネートポリウレタンを
30〜90重量％及びポリイソシアネートを４〜17重量％含
有することを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085858A JPH0766525B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 磁気記録媒体 |
| US07/039,123 US4837081A (en) | 1986-04-16 | 1987-04-16 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61085858A JPH0766525B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62243117A JPS62243117A (ja) | 1987-10-23 |
| JPH0766525B2 true JPH0766525B2 (ja) | 1995-07-19 |
Family
ID=13870574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61085858A Expired - Fee Related JPH0766525B2 (ja) | 1986-04-16 | 1986-04-16 | 磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4837081A (ja) |
| JP (1) | JPH0766525B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5219663A (en) * | 1988-06-22 | 1993-06-15 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium having a magnetic layer formed from an aromatic polycarbonate polyurethane resin |
| US5458713A (en) * | 1991-09-25 | 1995-10-17 | Gao Gesellschaft Fuer Automation Und Organisation Mbh | Multilayer data carrier and a method for producing it |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54107313A (en) * | 1978-02-09 | 1979-08-23 | Sony Corp | Magnetic recording medium |
| JPS57150129A (en) * | 1981-03-12 | 1982-09-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS5860430A (ja) * | 1981-10-05 | 1983-04-09 | Dainichi Seika Kogyo Kk | 磁気記録媒体 |
| DE3227164A1 (de) * | 1982-07-21 | 1984-01-26 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Magnetische aufzeichnungstraeger |
| US4643949B1 (en) * | 1983-04-08 | 1993-05-18 | The B.F. Goodrich Company | Magnetic recording tape |
| US4562117A (en) * | 1983-05-26 | 1985-12-31 | Konishiroku Photo Industry Co., Ltd. | Magnetic recording medium and a process of fabricating such magnetic recording medium |
| JPH0715746B2 (ja) * | 1985-01-17 | 1995-02-22 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| US4568611A (en) * | 1985-04-03 | 1986-02-04 | Morton Thiokol, Inc. | Polyester-polyurethane composition and use thereof |
-
1986
- 1986-04-16 JP JP61085858A patent/JPH0766525B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1987
- 1987-04-16 US US07/039,123 patent/US4837081A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4837081A (en) | 1989-06-06 |
| JPS62243117A (ja) | 1987-10-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |