JPH0757684B2 - モミガラから高純度シリカを製造する方法 - Google Patents
モミガラから高純度シリカを製造する方法Info
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- JPH0757684B2 JPH0757684B2 JP12875486A JP12875486A JPH0757684B2 JP H0757684 B2 JPH0757684 B2 JP H0757684B2 JP 12875486 A JP12875486 A JP 12875486A JP 12875486 A JP12875486 A JP 12875486A JP H0757684 B2 JPH0757684 B2 JP H0757684B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
発明の目的
本発明は、農産廃棄物であるモミガラから、高純度シリ
カを製造する方法に関する。
カを製造する方法に関する。
シリカは、天然物であるケイ石やケイ砂の主成分として
多量に産出するが、それらはかなりの不純物を含むの
で、ファインセラミックスの原料としては不満足なもの
である。半導体や太陽電池の製造に必要な高純度シリコ
ンを製造する技術が確立されているが、それに使用する
高純度のシリカは、きわめて高価である。 従って、かなりの純度、たとえば99.9％程度の純度のシ
リカを、低価格で供給することが要求されている。 一方、モミガラは多量に出る農産廃棄物であるが、その
利用の途は乏しい。発明者らは、モミガラを飼料として
実用できるようにすることを意図して研究し、水蒸気蒸
煮に先立ってフッ化水素酸で処理するとよいことを見出
し、すでに提案した（特願昭60−68217号）。これは、
モミガラ中のセルロース成分をおおっているシリカを溶
解除去してセルロース含有率を高めるとともに、水蒸気
蒸煮を効果的にするものである。 モミガラ中のケイ素成分の利用法としては、炭化ケイ素
の製造が行なわれているほか、モミガラを焼却してその
灰の中からシリカを回収することが検討されている。焼
却法は簡易で低コストではあるが、得られるシリカの純
度は高くない。もし精製を十分に行なえば、コストが高
くなって意味がなくなる。
多量に産出するが、それらはかなりの不純物を含むの
で、ファインセラミックスの原料としては不満足なもの
である。半導体や太陽電池の製造に必要な高純度シリコ
ンを製造する技術が確立されているが、それに使用する
高純度のシリカは、きわめて高価である。 従って、かなりの純度、たとえば99.9％程度の純度のシ
リカを、低価格で供給することが要求されている。 一方、モミガラは多量に出る農産廃棄物であるが、その
利用の途は乏しい。発明者らは、モミガラを飼料として
実用できるようにすることを意図して研究し、水蒸気蒸
煮に先立ってフッ化水素酸で処理するとよいことを見出
し、すでに提案した（特願昭60−68217号）。これは、
モミガラ中のセルロース成分をおおっているシリカを溶
解除去してセルロース含有率を高めるとともに、水蒸気
蒸煮を効果的にするものである。 モミガラ中のケイ素成分の利用法としては、炭化ケイ素
の製造が行なわれているほか、モミガラを焼却してその
灰の中からシリカを回収することが検討されている。焼
却法は簡易で低コストではあるが、得られるシリカの純
度は高くない。もし精製を十分に行なえば、コストが高
くなって意味がなくなる。
本発明の目的は、モミガラを原料として、高純度のシリ
カを低コストで製造する方法を提供することにある。 発明の構成
カを低コストで製造する方法を提供することにある。 発明の構成
本発明のモミガラから高純度シリカを製造する方法は、
下記の諸工程からなっている。 （ａ） モミガラをフッ化水素酸溶液で処理して、その
中に含まれているケイ素化合物をヘキサフルオロケイ酸
として抽出する工程、 （ｂ） 抽出液にアンモニアを加えて、ヘキサフルオロ
ケイ酸を、ヘキサフルオロケイ酸アンモニウムをへて、
フッ化アンモニウムとシリカとに分解する工程、 （ｃ） 非晶質の粉末として析出したシリカを濾過分離
し、水洗および乾燥して高純度シリカを得る工程、およ
び （ｄ） フッ化アンモニウムを含む濾液に強酸を加えて
フッ化水素を生成させ、前記（ａ）工程に循環使用する
工程。 最初の工程（ａ）は、フッ化水素酸の濃度が１〜10％の
溶液を使用するとよい。処理したモミガラを続いて水蒸
気蒸煮して飼料にする方法と組み合わせて実施する場合
は、３〜５％が適当である。温度は、高い方が反応が速
やかに進むが、常温でも実用上支障ない。 次の工程（ｂ）は、好ましくは温度25〜50℃において、
抽出液中に適量のアンモニアガスを吹き込むか、または
濃厚なアンモニア水を添加して実施する。シリカの析出
は、非晶質体として沈でんするものではあるが、比較的
ゆるやかに反応を進める方が、不純物を包含することの
少い沈でんが得られて好ましい。従って、攪拌下に少量
ずつアンモニアを加える方式が適当である。 続く工程（ｃ）は、濾過分離に若干の技術を必要とす
る。工業的な濾過装置としては加圧型濾過機を使用し、
ひきつづき洗淨を行なうことが有利である。乾燥は、温
度130〜200℃とし、少なくとも４時間加熱して行なう。 最後の工程（ｄ）で使用する強酸は、硫酸が最適であ
る。 硫酸の添加によって、フッ化水素とともに硫酸水素アン
モニウムが生成するが、これはさらにアンモニアを加え
て硫酸アンモニアとすることができる。この操作は、合
成硫安の製造技術において知られているところに従い実
施すればよい。
下記の諸工程からなっている。 （ａ） モミガラをフッ化水素酸溶液で処理して、その
中に含まれているケイ素化合物をヘキサフルオロケイ酸
として抽出する工程、 （ｂ） 抽出液にアンモニアを加えて、ヘキサフルオロ
ケイ酸を、ヘキサフルオロケイ酸アンモニウムをへて、
フッ化アンモニウムとシリカとに分解する工程、 （ｃ） 非晶質の粉末として析出したシリカを濾過分離
し、水洗および乾燥して高純度シリカを得る工程、およ
び （ｄ） フッ化アンモニウムを含む濾液に強酸を加えて
フッ化水素を生成させ、前記（ａ）工程に循環使用する
工程。 最初の工程（ａ）は、フッ化水素酸の濃度が１〜10％の
溶液を使用するとよい。処理したモミガラを続いて水蒸
気蒸煮して飼料にする方法と組み合わせて実施する場合
は、３〜５％が適当である。温度は、高い方が反応が速
やかに進むが、常温でも実用上支障ない。 次の工程（ｂ）は、好ましくは温度25〜50℃において、
抽出液中に適量のアンモニアガスを吹き込むか、または
濃厚なアンモニア水を添加して実施する。シリカの析出
は、非晶質体として沈でんするものではあるが、比較的
ゆるやかに反応を進める方が、不純物を包含することの
少い沈でんが得られて好ましい。従って、攪拌下に少量
ずつアンモニアを加える方式が適当である。 続く工程（ｃ）は、濾過分離に若干の技術を必要とす
る。工業的な濾過装置としては加圧型濾過機を使用し、
ひきつづき洗淨を行なうことが有利である。乾燥は、温
度130〜200℃とし、少なくとも４時間加熱して行なう。 最後の工程（ｄ）で使用する強酸は、硫酸が最適であ
る。 硫酸の添加によって、フッ化水素とともに硫酸水素アン
モニウムが生成するが、これはさらにアンモニアを加え
て硫酸アンモニアとすることができる。この操作は、合
成硫安の製造技術において知られているところに従い実
施すればよい。
フッ化水素酸で処理することにより、モミガラ中のシリ
カは、まず四フッ化ケイ素になり、それが処理液中の水
により加水分解されて、直ちにコロイド状ケイ酸とヘキ
サフルオロケイ酸が生成する。 SiO2＋4HF→SiF4＋2H2O ……（ｉ） 3SiF4＋4H2O →2H2SiF6＋Si（OH）４ …（ii） コロイド状ケイ酸は、過剰にあるフッ化水素酸と反応し
て、ヘキサフルオロケイ酸になる。 Si（OH）４＋4HF→SiF4＋4H2O ……（iii） このようにして得たヘキサフルオロケイ酸にアンモニア
を加えると、まず中和が起り、 H2SiF6＋2NH3→（NH4）2SiF6 ……（iv） 生成したヘキサフルオロケイ酸アンモニウムは、さらに
アンモニアを加えると、分解する。 （NH4）2SiF6＋4NH3＋2H2O →6NH4F＋SiO2↓ ……（ｖ） 反応は、pHが中性〜弱アルカリ製の範囲で行なう。析出
したシリカを分離した液に硫酸を加えれば、フッ化水素
が遊離してくる。 NH4F＋H2SO4→NH4HSO4＋HF↑ ……（vi） さらにアンモニアを加えると、硫安に至る。 NH4HSO4＋NH3→（NH4）2SO4 ……（vii）
カは、まず四フッ化ケイ素になり、それが処理液中の水
により加水分解されて、直ちにコロイド状ケイ酸とヘキ
サフルオロケイ酸が生成する。 SiO2＋4HF→SiF4＋2H2O ……（ｉ） 3SiF4＋4H2O →2H2SiF6＋Si（OH）４ …（ii） コロイド状ケイ酸は、過剰にあるフッ化水素酸と反応し
て、ヘキサフルオロケイ酸になる。 Si（OH）４＋4HF→SiF4＋4H2O ……（iii） このようにして得たヘキサフルオロケイ酸にアンモニア
を加えると、まず中和が起り、 H2SiF6＋2NH3→（NH4）2SiF6 ……（iv） 生成したヘキサフルオロケイ酸アンモニウムは、さらに
アンモニアを加えると、分解する。 （NH4）2SiF6＋4NH3＋2H2O →6NH4F＋SiO2↓ ……（ｖ） 反応は、pHが中性〜弱アルカリ製の範囲で行なう。析出
したシリカを分離した液に硫酸を加えれば、フッ化水素
が遊離してくる。 NH4F＋H2SO4→NH4HSO4＋HF↑ ……（vi） さらにアンモニアを加えると、硫安に至る。 NH4HSO4＋NH3→（NH4）2SO4 ……（vii）
５％フッ化水素酸10にモミガラ1kgを浸漬し、常温で3
0分間放置した。モミガラを分離した液に、温度30℃の
条件で、25％アンモニア水1.5を約１時間かけて適下
し、その間、ゆっくりと撹拌した。 析出したシリカを分離して温水でよく洗い、温度150℃
のエアバス中に６時間放置して乾燥した。乾燥したシリ
カはボールミルで軽度に粉砕し、得られた製品を分析し
たところ、粒径15ミクロン以下の微粉末であって、Ｘ線
回折分析によればアモルファスシリカであった。化学分
析の結果、シリカの純度は99.9％以上であることを確認
した。 シリカの収量は155gで、これは原料モミガラの重量の1
5.5％に相当する。 次に、シリカを分離したフッ化アンモニウムを含む濾液
に98％H2SO4の350mlを時間をかけて加え、加熱蒸発さ
せ、希薄フッ化水素酸溶液を回収した。これを定量した
ところ、使用したフッ化水素酸の72％の回収率であっ
た。 発明の効果 本発明の方法に従えば、モミガラ中の重量で17〜22％を
占めるシリカが、99.9％以上という高純度で取得でき
る。かな製品は微粉末状であり、反応しやすい非晶質の
形態であることが高純度とあいまって、通常のファイン
セラミックス原料として申し分のないものである。 この方法の実施に使用する原料のうち、比較的高価なフ
ッ化水素酸は回収再利用でき、少量のロスを補えば足り
る。実施例におけるフッ化水素酸の回収率は低かった
が、これは主にモミガラを分離したときの、付着水の損
失によるものである。工業的実施に当っては、モミガラ
を圧搾脱水し、できるだけ液を回収することにより、フ
ッ化水素酸の回収率を高めることができる。そのほか、
消費する薬剤は硫酸のような安価なものに限られる。 使用する装置は耐フッ酸性を要求されるが、反応条件は
穏和であるから、常用のグレードで足りる。 従って、本発明の方法により製造されるシリカは、その
純度との対比において、十分に廉価ということができ
る。さきに開示したモミガラの飼料化技術と組み合わせ
て実施するとき、本発明方法は、いっそう有利になる。 モミガラは濃産廃棄物として年々多量に排出されるもの
であるから、本発明の完成によって、無尽蔵のシリカ資
源が確保できることになる。
0分間放置した。モミガラを分離した液に、温度30℃の
条件で、25％アンモニア水1.5を約１時間かけて適下
し、その間、ゆっくりと撹拌した。 析出したシリカを分離して温水でよく洗い、温度150℃
のエアバス中に６時間放置して乾燥した。乾燥したシリ
カはボールミルで軽度に粉砕し、得られた製品を分析し
たところ、粒径15ミクロン以下の微粉末であって、Ｘ線
回折分析によればアモルファスシリカであった。化学分
析の結果、シリカの純度は99.9％以上であることを確認
した。 シリカの収量は155gで、これは原料モミガラの重量の1
5.5％に相当する。 次に、シリカを分離したフッ化アンモニウムを含む濾液
に98％H2SO4の350mlを時間をかけて加え、加熱蒸発さ
せ、希薄フッ化水素酸溶液を回収した。これを定量した
ところ、使用したフッ化水素酸の72％の回収率であっ
た。 発明の効果 本発明の方法に従えば、モミガラ中の重量で17〜22％を
占めるシリカが、99.9％以上という高純度で取得でき
る。かな製品は微粉末状であり、反応しやすい非晶質の
形態であることが高純度とあいまって、通常のファイン
セラミックス原料として申し分のないものである。 この方法の実施に使用する原料のうち、比較的高価なフ
ッ化水素酸は回収再利用でき、少量のロスを補えば足り
る。実施例におけるフッ化水素酸の回収率は低かった
が、これは主にモミガラを分離したときの、付着水の損
失によるものである。工業的実施に当っては、モミガラ
を圧搾脱水し、できるだけ液を回収することにより、フ
ッ化水素酸の回収率を高めることができる。そのほか、
消費する薬剤は硫酸のような安価なものに限られる。 使用する装置は耐フッ酸性を要求されるが、反応条件は
穏和であるから、常用のグレードで足りる。 従って、本発明の方法により製造されるシリカは、その
純度との対比において、十分に廉価ということができ
る。さきに開示したモミガラの飼料化技術と組み合わせ
て実施するとき、本発明方法は、いっそう有利になる。 モミガラは濃産廃棄物として年々多量に排出されるもの
であるから、本発明の完成によって、無尽蔵のシリカ資
源が確保できることになる。
Claims (2)
- 【請求項１】下記の諸工程からなる、モミガラから高純
度シリカを製造する方法： （ａ） モミガラをフッ化水素酸HF溶液で処理して、そ
の中に含まれているケイ素化合物をヘキサフルオロケイ
酸H2SiF6として抽出する工程、 （ｂ） 抽出液にアンモニアを加えて、ヘキサフルオロ
ケイ酸を、ヘキサフルオロケイ酸アンモニウム（NH4）2
SiF6をへて、フッ化アンモニウムNH4FとシリカSiO2とに
分解する工程、 （ｃ） 非晶質の粉末として析出したシリカを濾過分離
し、水洗および乾燥して高純度シリカを得る工程、およ
び （ｄ） フッ化アンモニウムを含む濾液に強酸を加えて
フッ化水素を生成させ、前記（ａ）工程に循環使用する
工程。 - 【請求項２】前記（ｄ）工程において強酸として硫酸を
使用し、フッ素水素を回収した後の硫酸水素アンモニウ
ムにアンモニアを加えて硫酸アンモニウムを得る工程を
含む特許請求の範囲第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12875486A JPH0757684B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | モミガラから高純度シリカを製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12875486A JPH0757684B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | モミガラから高純度シリカを製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62288110A JPS62288110A (ja) | 1987-12-15 |
| JPH0757684B2 true JPH0757684B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=14992637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12875486A Expired - Lifetime JPH0757684B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | モミガラから高純度シリカを製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0757684B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101048410B1 (ko) * | 2010-08-13 | 2011-07-12 | 충남대학교산학협력단 | 미세구조의 고순도 실리카 및 섬유를 동시에 제조하는 방법 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5266289A (en) * | 1989-11-16 | 1993-11-30 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Process for producing high-purity silica by reacting crude silica with ammonium fluoride |
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| JPS62288110A (ja) | 1987-12-15 |
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