JPH0740027B2

JPH0740027B2 - 元素分析方法

Info

Publication number: JPH0740027B2
Application number: JP1064061A
Authority: JP
Inventors: 正博谷本; 彰弘平野; 修司高松
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1989-03-16
Filing date: 1989-03-16
Publication date: 1995-05-01
Anticipated expiration: 2010-05-01
Also published as: JPH02242152A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、黒鉛るつぼを用いて試料中の元素を分析する
方法に関する。

〔従来の技術〕上記黒鉛るつぼを用いて元素分析を行うに際して従来
は、元素分析装置内部の上下の電極間に黒鉛るつぼを挿
入して、当該黒鉛るつぼを前記上下の電極で挟持させる
と共に、金属等の試料を試料投入機に供給し、かつ、元
素分析装置をガスシール下に置いた状態で、前記黒鉛る
つぼを電気的に加熱して脱ガス処理すると共に、該黒鉛
るつぼに試料を投入して当該試料を溶融し、発生したガ
スを基にして前記試料中の元素を分析している。

そして、上記の元素分析を終えた時点で使用済みの黒鉛
るつぼを取り出し、以後、上記した手段を繰り返すこと
で複数個の試料に対する元素分析を行っている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、元素分析の度に黒鉛るつぼを交換しているので
ランニングコストが高くつく上、黒鉛るつぼの交換と試
料投入機への試料の供給をその都度行うことから、複数
個の試料の元素分析に多大の時間を必要とした。

また、元素分析対象がセラミックス等である場合には、
前記黒鉛るつぼにフラックスが投入されるが、分析に供
したフラックスが未だ機能的に有効である場合があるに
も拘わらず、これを黒鉛るつぼと共に廃棄しており、非
常に無駄であった。

本発明は、上記の実情に鑑みて発案されたものであっ
て、ランニングコストの低減化と分析時間の短縮化を図
るに至った元素分析方法を提供することを目的としてい
る。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的を達成するために、本発明の元素分析方法
は、黒鉛るつぼを上下方向から挟持する上部電極および
下部電極を有し、前記黒鉛るつぼに対する複数個の試料
投入機を上下に並置してなり、各試料投入機に備わって
いるホッパーに夫々試料を供給するとともに、前記各ホ
ッパーへの試料供給孔を開閉する蓋体を有する元素分析
装置を用い、前記黒鉛るつぼを電気的に加熱して当該黒
鉛るつぼに供給された試料を溶融し、該試料中の元素を
分析する方法であって、前記蓋体を開き、かつ、前記下
部電極の電極面上に当該黒鉛るつぼを載置し、続いて、
前記複数個の試料投入機に各試料供給孔を介して夫々試
料を供給した後、前記蓋体を閉じて元素分析装置をガス
シール下に置いた状態で、前記黒鉛るつぼを脱ガス処理
すると共に、最下位のホッパーをスライドさせて前記黒
鉛るつぼに連通する試料投入孔の直上に前記供給されて
いる試料を位置させ、該試料を当該黒鉛るつぼに投入し
て元素分析を行い、続いて、下から２番目以降のホッパ
ーに供給されている試料を順次投入して元素分析を行
い、もって、上記の黒鉛るつぼを繰り返し使用して上記
各試料の元素分析を行うことを特徴としている。

〔作用〕

黒鉛るつぼを上下方向から挟持する上部電極および下部
電極を有し、前記黒鉛るつぼに対する複数個の試料投入
機を上下に並置してなり、各試料投入機に備わっている
ホッパーに夫々試料を供給するとともに、前記各ホッパ
ーへの試料供給孔を開閉する蓋体を有する元素分析装置
を用いたので、複数個の試料投入機に対して一度に試料
を供給し、かつ、黒鉛るつぼを繰り返し使用すること
で、複数個の試料の元素分析を連続的に行うことができ
る。

そして、各試料投入機に備わっているホッパーのいずれ
かにフラックスを供給することで、本願発明による元素
分析を、フラックスを用いて行うことができ、必要に応
じて該フラックスを再使用する状態で、複数個の試料の
元素分析を連続的に行うことができる。

〔実施例〕

先ず、本発明方法を実施する上で必要な元素分析装置の
一例を第１図に基づいて説明する。

図において、１はベース２への取付部材で、遊端側に筒
状部材３が設けられている。４は前記取付部材１の遊端
側に垂下連設された上部電極で、前記筒状部材３に連通
する試料投入口５と、該試料投入孔５に連通する黒鉛る
つぼ収容空間Ｐとが形成され、かつ、前記試料投入口５
の周部下面が電極面６に形成されている。７は前記空間
Ｐに対して出退自在な下部電極で上面が電極面８に形成
されている。９は前記上下の電極4,7の電極面6,8で挟持
された黒鉛るつぼで、前記電極4,7に通電されることで
電気的に加熱される。

10は前記取付部材１の遊端側に設置された第１試料投入
機で、次のように構成されている。

即ち、前記筒状部材３に連通する下孔ａと該下孔ａと同
芯状の上孔ｂおよび試料通過孔ｃを第１筒体11に形成す
ると共に、該第１筒体11の内部に第２筒体12をスライド
自在に設け、この第２筒体12の上下部分に、スライドに
伴って前記上孔ｂと試料通過孔ｃとに各別を連通する互
いに同芯状の上記の試料投下孔d,eを形成すると共に、
更に、前記第２筒体12の内部に、前記上下の試料投入孔
d,eを連通状態と閉塞状態とに切り換える試料貯留用の
第１ホッパー13を設けて成る。

上記試料貯留用ホッパー13は、第２筒体12の内部に固設
した固定部材13aと、該固定部材13aに対して当接離間自
在な可動部材13bから成り、かつ、当該両部材13a,13bの
相対応する面部の上部には夫々ホッパー面部が形成され
ており、そして前記第２筒体12と可動部材13bには夫
々、スライド操作用の第１及び第２の駆動手段14,15が
連設されている。

次に、図中の16は第２の試料投入機で、前記第１試料投
入機10の上部に設置され、次のように構成されている。

即ち、前記第１筒体11の上部に第３の筒体17を設けると
共に、前記第１筒体11の上孔ｂに連通する互いに同芯状
の上下の孔f,gと、第１筒体11の試料通過孔ｃに連通す
る試料供給孔ｈを、前記第３筒体17に形成し、かつ、相
対面部の上部にホッパー面部が形成された一方が固定部
材18aで他方が可動部材18bである第２の試料貯留用ホッ
パー18を、前記第３の筒体17に内蔵すると共に、前記可
動部材18bをスライド操作するための第３の駆動手段19
を該可動部材18bに連設し、更に、前記試料供給孔ｈと
上孔ｆを開閉するための蓋体20を設けると共に、当該蓋
体20に黒鉛るつぼ内部を監視するためのモニター窓21を
設けて成る。

尚、各種構成部材の当接面部間にはガスシール用のパッ
キンが設けられている。

次に、上記構成の元素分析装置を用いて行われる試料中
の元素分析の一手順について説明する。

先ず第２図（Ａ）に示すように、前記蓋体20を開き、か
つ、前記下部電極７の電極面８上に黒鉛るつぼ９を載置
する。

次に第２図（Ｂ）に示すように、前記下部電極７を上部
電極４の空間Ｐ内に突入させて、前記黒鉛るつぼ９を当
該下部電極７と前記上部電極４とで挟持させ、前記第１
及び第２の試料投入機10,16のホッパー13,18に試料n₁,n
₂を供給する。

次に第２図（Ｃ）に示すように、前記蓋体20を閉じて元
素分析装置をガスシール下に置くと共に装置内部を不活
性ガスでパージし、かつ、前記上下の電極4,7に電流を
流して黒鉛るつぼ９を電気的に加熱して、該黒鉛るつぼ
９を脱ガス処理すると共に、当該黒鉛るつぼ９のブラン
ク値を測定する。

次いで第２図（Ｄ）に示すように、第１試料投入機10の
第２筒体12をスライドさせて、該第２筒体12の試料投下
孔ｅを第１筒体11の下孔ａに連通位置させ、かつ第２図
（Ｅ）に示すように、第１ホッパー13の可動部材13bを
離間移動させて、第１試料n₁を黒鉛るつぼ９内に投入す
る。

ここで、前記第１試料n₁を黒鉛るつぼ９内で加熱溶融さ
せて該試料中の元素を融解抽出し、その抽出ガスをキャ
リアガスで図外のガス分析計に送り込み、第１試料n₁に
対する所定のガス分析を行うのである。

次に、必要に応じて上記の黒鉛るつぼ９を再度脱ガス処
理した上で、第２図（Ｆ）に示すように、第２試料投入
機16の可動部材18bを離間移動させて、前記第１試料n₁
の分析に使用した黒鉛るつぼ９内に第２試料n₂を投入
し、当該第２試料n₂を黒鉛るつぼ９内で加熱溶融させて
該試料中の元素を融解抽出し、その抽出ガスをキャリア
ガスで図外のガス分析計に送り込み、第２試料n₂に対す
る所定のガス分析を行うのである。

以上をもって２個の試料に対する１面の元素分析を終え
るのであり、而して、上記の元素分析をブランク値が判
明している同一の黒鉛るつぼ９を用いて連続的に行える
上に、前記黒鉛るつぼ９を繰り返し使用することでラン
ニングコストが低減され、かつ、黒鉛るつぼの交換と試
料投入機への試料の供給が半減されることで、そのため
の作業手間と時間が短縮される。

そして、前記黒鉛るつぼ９が破損するまでの再使用可能
の回数を勘案して、当該黒鉛るつぼ９が破損するまで上
記黒鉛るつぼ９そのものを再使用して元素分析を繰り返
し行うことで、前記ランニングコストの一層を低減と、
黒鉛るつぼ交換等の時間と手間の一層の低減を達成でき
る。

尚、分析対象の試料として、鉄やニッケルなど黒鉛るつ
ぼ９に対して浸食するものであれば、当該黒鉛るつぼ９
の耐久性が低下するが、銅や錫やセラミックスにど黒鉛
るつぼ９に浸食しないもの或いは浸食し難いものであれ
ば、上記黒鉛るつぼ９の耐久性は高く、合計で10分析程
度の再使用に耐える。

ところで、上記の実施例では、元素分析装置に２個の試
料投入機10,16を装備させているが、３個以上の試料投
入機を装備させることで上記の元素分析をより一層短時
間で行うことができることは言うまでもなく、あるい
は、各試料投入機に備わっているホッパーのいずれかに
フラックスを供給することによって、必要に応じてフラ
ックスを使用する元素分析を行うことができると共に、
使用後のフラックスが未だ機能的に有効である場合に
は、そのフラックスを再使用して元素分析をすることが
できる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、黒鉛るつぼを上下
方向から挟持する上部電極および下部電極を有し、前記
黒鉛るつぼに対する複数個の試料投入機を上下に並置し
てなり、各試料投入機に備わっているホッパーに夫々試
料を供給するとともに、前記各ホッパーへの試料供給孔
を開閉する蓋体を有する元素分析装置を用いたので、同
一の黒鉛るつぼを繰り返し使用して複数個の試料に対す
る元素分析を連続的に行なえ、而して、元素分析のラン
ニングコストの低減はもとより、分析時間の短縮化なら
びに分析手間の簡略化を図ることができ、かつ、同一の
黒鉛るつぼを繰り返し使用することは即ち、使用する黒
鉛るつぼのブランク値が一定であるから分析精度の向上
も達成できる。

更に、前記黒鉛るつぼが破損するまで該黒鉛るつぼをそ
のまま使用して、上記の元素分析を繰り返し行うことも
可能であって、更なるランニングコストの低減と分析時
間の短縮化などを達成できる。

そして本発明の元素分析方法によれば、各試料投入機に
備わっているホッパーのいずれかにフラックスを供給す
ることで、本願発明による元素分析を、フラックスを用
いて行うことができるとともに、必要に応じて該フラッ
クスを再使用することもできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は元素分析装置の概略縦断側面図、第２図（Ａ）
〜（Ｆ）は元素分析の一手順を示す説明図である。４……上部電極、５……試料投入孔、７……下部電極、
９……黒鉛るつぼ、10,16……試料投入機、13,18……ホ
ッパー、20……蓋体、n₁,n₂……試料、n₁,n₂,a,b,c,d,e
……試料供給孔。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】黒鉛るつぼを上下方向から挟持する上部電
極および下部電極を有し、前記黒鉛るつぼに対する複数
個の試料投入機を上下に並置してなり、各試料投入機に
備わっているホッパーに夫々試料を供給するとともに、
前記各ホッパーへの試料供給孔を開閉する蓋体を有する
元素分析装置を用い、前記黒鉛るつぼの電気的に加熱し
て当該黒鉛るつぼに供給された試料を溶融し、該試料中
の元素を分析する方法であって、前記蓋体を開き、か
つ、前記下部電極の電極面上に当該黒鉛るつぼを載置
し、続いて、前記複数個の試料投入機に各試料供給孔を
介して夫々試料を供給した後、前記蓋体を閉じて元素分
析装置をガスシール下に置いた状態で、前記黒鉛るつぼ
を脱ガス処理すると共に、最下位のホッパーをスライド
させて前記黒鉛るつぼに連通する試料投入孔の直上に前
記供給されている試料を位置させ、該試料を当該黒鉛る
つぼに投入して元素分析を行い、続いて、下から２番目
以降のホッパーに供給されている試料を順次投入して元
素分析を行い、もって、上記の黒鉛るつぼを繰り返し使
用して上記各試料の元素分析を行うことを特徴とする元
素分析方法。
【請求項２】上記脱ガス処理された黒鉛るつぼに対する
２回目以降の試料の投入に先立って、当該黒鉛るつぼを
再度脱ガス処理することを特徴とする請求項（１）に記
載された元素分析方法。