JPH0725646A - 紫外線吸収膜形成用塗布液 - Google Patents
紫外線吸収膜形成用塗布液Info
- Publication number
- JPH0725646A JPH0725646A JP30934392A JP30934392A JPH0725646A JP H0725646 A JPH0725646 A JP H0725646A JP 30934392 A JP30934392 A JP 30934392A JP 30934392 A JP30934392 A JP 30934392A JP H0725646 A JPH0725646 A JP H0725646A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- absorbing film
- film
- coating liquid
- ultraviolet absorbing
- forming
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】有機酸亜鉛化合物と、酸化セリウム超微粒子
と、有機チタン化合物を主成分として含む紫外線吸収膜
形成用塗布液。 【効果】酸化セリウム超微粒子と有機チタン化合物の添
加によって、簡便に透明で耐擦傷性のある紫外線吸収膜
が得られ、しかもクラックの発生なしに厚膜が塗布でき
る。
と、有機チタン化合物を主成分として含む紫外線吸収膜
形成用塗布液。 【効果】酸化セリウム超微粒子と有機チタン化合物の添
加によって、簡便に透明で耐擦傷性のある紫外線吸収膜
が得られ、しかもクラックの発生なしに厚膜が塗布でき
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窓ガラスやハロゲンラ
ンプのカバー等に使用される紫外線吸収膜に関するもの
である。
ンプのカバー等に使用される紫外線吸収膜に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】室内、および車内等へ入射する紫外線を
遮蔽することは、人体の日焼けを防ぐばかりでなく、室
内や車内の装飾品等の劣化を防ぐことができるという点
で重要である。
遮蔽することは、人体の日焼けを防ぐばかりでなく、室
内や車内の装飾品等の劣化を防ぐことができるという点
で重要である。
【０００３】また、最近の自動車用ヘッドランプのよう
に高輝度が要求される分野に多く用いられているハロゲ
ンランプや金属ハライドランプは、その発光特性上強い
紫外線が発生しており、それらを何らかのフィルターに
よって取り除くことが不可欠になってきている。
に高輝度が要求される分野に多く用いられているハロゲ
ンランプや金属ハライドランプは、その発光特性上強い
紫外線が発生しており、それらを何らかのフィルターに
よって取り除くことが不可欠になってきている。
【０００４】従来より、紫外線吸収剤としては、ベンゾ
フェノン、ベンゾトリアゾールなどの有機化合物が主に
知られているが、これらの有機化合物は紫外線の吸収に
ともなって劣化が起りやすいという問題点があったし、
またランプカバーのように高温になる部位には使用でき
ないという問題点もあった。また、無機化合物で紫外線
吸収性能が高いとして知られている酸化亜鉛を用いた紫
外線吸収膜は、有機酸亜鉛化合物を有機溶媒に溶解さ
せ、それを基体上に塗布した後焼成するという方法で得
られるということが知られている。
フェノン、ベンゾトリアゾールなどの有機化合物が主に
知られているが、これらの有機化合物は紫外線の吸収に
ともなって劣化が起りやすいという問題点があったし、
またランプカバーのように高温になる部位には使用でき
ないという問題点もあった。また、無機化合物で紫外線
吸収性能が高いとして知られている酸化亜鉛を用いた紫
外線吸収膜は、有機酸亜鉛化合物を有機溶媒に溶解さ
せ、それを基体上に塗布した後焼成するという方法で得
られるということが知られている。
【０００５】しかし、この方法では、焼成のときに有機
酸亜鉛が分解して揮発し、白化しやすくなるばかりでな
く、一度に厚い膜を形成しようとするとクラックが入り
やすいといった問題点があった。白化を防止するために
は、リノール酸等の不飽和脂肪酸を添加したり、紫外線
を照射したりする方法が有効であったが、厚膜化という
点では有効な方法が見いだされていなかった。
酸亜鉛が分解して揮発し、白化しやすくなるばかりでな
く、一度に厚い膜を形成しようとするとクラックが入り
やすいといった問題点があった。白化を防止するために
は、リノール酸等の不飽和脂肪酸を添加したり、紫外線
を照射したりする方法が有効であったが、厚膜化という
点では有効な方法が見いだされていなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来有機酸
亜鉛化合物の熱分解によって紫外線吸収膜を形成する際
の上記のような欠点を解決し、透明性が高い紫外線吸収
膜が得られ、また一度に厚膜を形成させられる塗布液を
提供することを目的としている。
亜鉛化合物の熱分解によって紫外線吸収膜を形成する際
の上記のような欠点を解決し、透明性が高い紫外線吸収
膜が得られ、また一度に厚膜を形成させられる塗布液を
提供することを目的としている。
【０００７】すなわち、本発明は、有機酸亜鉛化合物
と、酸化セリウム超微粒子と、有機チタン化合物を主成
分として含む塗布液、およびその塗布液を透明基体上に
塗布した後３００℃以上の温度で焼成を行うことにより
紫外線吸収膜を形成させる方法を提供するものである。
と、酸化セリウム超微粒子と、有機チタン化合物を主成
分として含む塗布液、およびその塗布液を透明基体上に
塗布した後３００℃以上の温度で焼成を行うことにより
紫外線吸収膜を形成させる方法を提供するものである。
【０００８】本発明の塗布液で、酸化セリウム超微粒子
は紫外線吸収剤として働くばかりではなく、焼成時の膜
内部の引張り応力を緩和し、厚膜塗布したときにクラッ
クの発生を抑えるというはたらきも有している。さら
に、酸化セリウム超微粒子の添加により、焼成時の有機
酸亜鉛の揮発が抑制され、結果として透明性の高い被膜
が得られるという効果も合わせ持っている。この原因
は、酸化セリウムが表面エネルギーの大きな超微粒子で
あるために、熱分解時に何らかの触媒的役割をしている
ためではないかと考えられる。
は紫外線吸収剤として働くばかりではなく、焼成時の膜
内部の引張り応力を緩和し、厚膜塗布したときにクラッ
クの発生を抑えるというはたらきも有している。さら
に、酸化セリウム超微粒子の添加により、焼成時の有機
酸亜鉛の揮発が抑制され、結果として透明性の高い被膜
が得られるという効果も合わせ持っている。この原因
は、酸化セリウムが表面エネルギーの大きな超微粒子で
あるために、熱分解時に何らかの触媒的役割をしている
ためではないかと考えられる。
【０００９】また、本発明の塗布液で、有機チタン化合
物はバインダとしてはたらいて被膜の強度を高めるため
だけではなく、紫外線吸収性をも合わせ持っている。
物はバインダとしてはたらいて被膜の強度を高めるため
だけではなく、紫外線吸収性をも合わせ持っている。
【００１０】本発明の塗布液に使用される酸化セリウム
超微粒子は、粒径が５ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲で
あることが好ましい。粒径が５ｎｍ未満では、紫外線吸
収能に劣り、また内部応力緩和剤としてのはたらきも小
さくなるので好ましくなく、また１００ｎｍを超える粒
径では、被膜となったときに透明性をそこなうおそれが
ある。また、たとえ小さな粒径の酸化セリウムを使用し
たとしても、液中で凝集があると、やはり透明性に悪影
響を与えるおそれがある。それ故、酸化セリウムを有機
溶剤に分散するために各種界面活性剤を用いてもよい。
超微粒子は、粒径が５ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲で
あることが好ましい。粒径が５ｎｍ未満では、紫外線吸
収能に劣り、また内部応力緩和剤としてのはたらきも小
さくなるので好ましくなく、また１００ｎｍを超える粒
径では、被膜となったときに透明性をそこなうおそれが
ある。また、たとえ小さな粒径の酸化セリウムを使用し
たとしても、液中で凝集があると、やはり透明性に悪影
響を与えるおそれがある。それ故、酸化セリウムを有機
溶剤に分散するために各種界面活性剤を用いてもよい。
【００１１】また、本発明の塗布液に用いられる有機酸
亜鉛化合物は熱によって酸化亜鉛になるものであれば特
に限定はされないが、膜の成膜容易性、付着性、透明性
などから、エチルヘキサン酸亜鉛が比較的好適に用いら
れる。
亜鉛化合物は熱によって酸化亜鉛になるものであれば特
に限定はされないが、膜の成膜容易性、付着性、透明性
などから、エチルヘキサン酸亜鉛が比較的好適に用いら
れる。
【００１２】また、本発明の塗布液に用いられる有機チ
タン化合物は熱によって酸化チタンになるものであれば
特に限定はされないが、バインダ特性を具備させること
等を考慮すると、チタンアルコキシド、あるいはそのア
ルコキシ基の一部ないしはすべてがキレート配位してい
るチタンキレートが好適に用いられる。
タン化合物は熱によって酸化チタンになるものであれば
特に限定はされないが、バインダ特性を具備させること
等を考慮すると、チタンアルコキシド、あるいはそのア
ルコキシ基の一部ないしはすべてがキレート配位してい
るチタンキレートが好適に用いられる。
【００１３】塗布液中の酸化セリウム量は、焼成後の酸
化亜鉛と酸化セリウムの重量比でＣｅＯ2 ／ＺｎＯ＝
０．０５以上２．０以下が好ましい。酸化セリウムが
０．０５未満では内部応力を有効に緩和しきれず、クラ
ックが入りやすくなるし、２．０を超えると被膜が黄色
に着色してくる。
化亜鉛と酸化セリウムの重量比でＣｅＯ2 ／ＺｎＯ＝
０．０５以上２．０以下が好ましい。酸化セリウムが
０．０５未満では内部応力を有効に緩和しきれず、クラ
ックが入りやすくなるし、２．０を超えると被膜が黄色
に着色してくる。
【００１４】また、塗布液中のチタン量は、焼成後の酸
化チタンと酸化亜鉛の重量比でＣｅＯ2 ／ＺｎＯ＝０．
０５以上２．０以下が好ましい。酸化チタンが０．０５
未満では被膜の強度向上に寄与しないし、２．０を超え
る添加は被膜の屈折率を増大させ、視感反射率が上がっ
てしまうために透過率が低下してしまうおそれがある
し、また酸化チタンは酸化亜鉛、酸化セリウムに比較し
て紫外線吸収特性が劣るために、充分な紫外線吸収特性
がえられない。
化チタンと酸化亜鉛の重量比でＣｅＯ2 ／ＺｎＯ＝０．
０５以上２．０以下が好ましい。酸化チタンが０．０５
未満では被膜の強度向上に寄与しないし、２．０を超え
る添加は被膜の屈折率を増大させ、視感反射率が上がっ
てしまうために透過率が低下してしまうおそれがある
し、また酸化チタンは酸化亜鉛、酸化セリウムに比較し
て紫外線吸収特性が劣るために、充分な紫外線吸収特性
がえられない。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
【００１６】［実施例１］エチルヘキサン酸亜鉛（Ｚｎ
含有量１８％）１０ｇを１−ブタノール２２．４ｇに添
加し、溶解させた（Ａ液）。平均粒径８ｎｍの酸化セリ
ウム超微粒子（多木化学（株）製：商品名ニードラー
ル）１５ｇをブタノール８５ｇ中に分散させた（Ｂ
液）。テトライソプロピルチタネート５ｇをアセチルア
セトン３．５ｇと０．１規定塩酸水溶液２．５ｇとイソ
プロパノール１７ｇの混合液に添加し、室温で３時間撹
拌した（Ｃ液）。
含有量１８％）１０ｇを１−ブタノール２２．４ｇに添
加し、溶解させた（Ａ液）。平均粒径８ｎｍの酸化セリ
ウム超微粒子（多木化学（株）製：商品名ニードラー
ル）１５ｇをブタノール８５ｇ中に分散させた（Ｂ
液）。テトライソプロピルチタネート５ｇをアセチルア
セトン３．５ｇと０．１規定塩酸水溶液２．５ｇとイソ
プロパノール１７ｇの混合液に添加し、室温で３時間撹
拌した（Ｃ液）。
【００１７】Ａ液９ｇとＢ液１ｇとＣ液２ｇを混合し、
よく撹拌した後厚さ２ｍｍのソーダライムガラス（紫外
線透過率７０％、可視光透過率９０％）にスピンコータ
を用いて５００ｒｐｍ・５秒で塗布し、５００℃で５分
間焼成を行った。得られた膜付きガラスは透明で、クラ
ックもなく、紫外線透過率８％、可視光透過率９０％で
あった（膜厚６１００Å）。また被膜表面を消しゴムで
１ｋｇ荷重の下５０回の擦傷試験を行ったが目視で確認
できる傷はつかなかった。
よく撹拌した後厚さ２ｍｍのソーダライムガラス（紫外
線透過率７０％、可視光透過率９０％）にスピンコータ
を用いて５００ｒｐｍ・５秒で塗布し、５００℃で５分
間焼成を行った。得られた膜付きガラスは透明で、クラ
ックもなく、紫外線透過率８％、可視光透過率９０％で
あった（膜厚６１００Å）。また被膜表面を消しゴムで
１ｋｇ荷重の下５０回の擦傷試験を行ったが目視で確認
できる傷はつかなかった。
【００１８】［実施例２］実施例１のＡ液５ｇとＢ液５
ｇ、Ｃ液を５ｇ混合した液を塗布液として用いる以外は
実施例１と同様にして紫外線吸収膜を得た。得られた膜
付きガラスは透明で、クラックもなく、紫外線透過率１
２％、可視光透過率８６％であった（膜厚４７００
Å）。また被膜表面を消しゴムで１ｋｇ荷重の下５０回
の擦傷試験を行ったが目視で確認できる傷はつかなかっ
た。
ｇ、Ｃ液を５ｇ混合した液を塗布液として用いる以外は
実施例１と同様にして紫外線吸収膜を得た。得られた膜
付きガラスは透明で、クラックもなく、紫外線透過率１
２％、可視光透過率８６％であった（膜厚４７００
Å）。また被膜表面を消しゴムで１ｋｇ荷重の下５０回
の擦傷試験を行ったが目視で確認できる傷はつかなかっ
た。
【００１９】［比較例１］実施例１のＡ液をそのまま塗
布液として用いる以外は実施例１と同様にして紫外線吸
収膜を得た。得られた膜は白化しており、クラックが多
数発生していた。またその膜は指でこすっただけでとれ
てしまう非常に付着性の悪いものであった。
布液として用いる以外は実施例１と同様にして紫外線吸
収膜を得た。得られた膜は白化しており、クラックが多
数発生していた。またその膜は指でこすっただけでとれ
てしまう非常に付着性の悪いものであった。
【００２０】［比較例２］実施例１でＣ液を混合せずに
塗布液とした以外は実施例１と同様に行った。得られた
膜付きガラスは透明でクラックもなく、紫外線透過率７
％、可視光透過率９０％であった（膜厚６５００Å）。
また被膜表面を消しゴムで１ｋｇ荷重の下擦傷試験を行
ったが、２０回擦傷で目視で確認できる傷が発生してい
た。
塗布液とした以外は実施例１と同様に行った。得られた
膜付きガラスは透明でクラックもなく、紫外線透過率７
％、可視光透過率９０％であった（膜厚６５００Å）。
また被膜表面を消しゴムで１ｋｇ荷重の下擦傷試験を行
ったが、２０回擦傷で目視で確認できる傷が発生してい
た。
【００２１】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、有機酸亜
鉛化合物に酸化セリウム超微粒子と有機チタン化合物を
添加するだけで、簡便に透明で耐擦傷性のある紫外線吸
収膜が得られ、しかもクラックの発生なしに厚膜が塗布
できるため、生産性も非常に高まる。
鉛化合物に酸化セリウム超微粒子と有機チタン化合物を
添加するだけで、簡便に透明で耐擦傷性のある紫外線吸
収膜が得られ、しかもクラックの発生なしに厚膜が塗布
できるため、生産性も非常に高まる。
Claims (4)
- 【請求項１】有機酸亜鉛化合物と、酸化セリウム超微粒
子と、有機チタン化合物を主成分として含む紫外線吸収
膜形成用塗布液。 - 【請求項２】請求項１の塗布液を透明基体上に塗布後、
３００℃以上の温度で焼成することにより紫外線吸収膜
を形成させる紫外線吸収膜の形成方法。 - 【請求項３】有機酸亜鉛化合物がエチルヘキサン酸亜鉛
である請求項１記載の紫外線吸収膜形成用塗布液。 - 【請求項４】有機チタン化合物がチタンアルコキシドで
ある請求項１記載の紫外線吸収膜形成用塗布液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30934392A JPH0725646A (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 紫外線吸収膜形成用塗布液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30934392A JPH0725646A (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 紫外線吸収膜形成用塗布液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0725646A true JPH0725646A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=17991869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30934392A Withdrawn JPH0725646A (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 紫外線吸収膜形成用塗布液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725646A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005076008A (ja) * | 2003-09-03 | 2005-03-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 紫外線・赤外線遮断物質、これを用いた紫外線・赤外線遮断材料、及び紫外線・赤外線の遮蔽方法 |
| US7844220B2 (en) | 2004-12-08 | 2010-11-30 | Nec Corporation | Headset, portable communication system, and headset calling method |
| EP2404882A1 (en) * | 2010-07-09 | 2012-01-11 | Guardian Industries Corp. | Coated glass substrate with heat treatable ultraviolet blocking coating |
| CN103613280A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-05 | 福耀玻璃工业集团股份有限公司 | 一种用于形成紫外线吸收涂层的涂液和紫外线吸收玻璃 |
-
1992
- 1992-10-23 JP JP30934392A patent/JPH0725646A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005076008A (ja) * | 2003-09-03 | 2005-03-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 紫外線・赤外線遮断物質、これを用いた紫外線・赤外線遮断材料、及び紫外線・赤外線の遮蔽方法 |
| US7844220B2 (en) | 2004-12-08 | 2010-11-30 | Nec Corporation | Headset, portable communication system, and headset calling method |
| EP2404882A1 (en) * | 2010-07-09 | 2012-01-11 | Guardian Industries Corp. | Coated glass substrate with heat treatable ultraviolet blocking coating |
| US9272949B2 (en) | 2010-07-09 | 2016-03-01 | Guardian Industries Corp. | Coated glass substrate with heat treatable ultraviolet blocking characteristics |
| CN103613280A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-03-05 | 福耀玻璃工业集团股份有限公司 | 一种用于形成紫外线吸收涂层的涂液和紫外线吸收玻璃 |
| US11015068B2 (en) | 2013-11-22 | 2021-05-25 | Fuyao Glass Industry Group Co., Ltd | Coating liquid used for forming ultraviolet absorption coating and ultraviolet absorption glass |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000104 |