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JPH0719724A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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Publication number
JPH0719724A
JPH0719724A JP31217193A JP31217193A JPH0719724A JP H0719724 A JPH0719724 A JP H0719724A JP 31217193 A JP31217193 A JP 31217193A JP 31217193 A JP31217193 A JP 31217193A JP H0719724 A JPH0719724 A JP H0719724A
Authority
JP
Japan
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liquid
nitrogen gas
nitrogen
air
condenser
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP31217193A
Other languages
English (en)
Inventor
Akira Yoshino
明 吉野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daido Hoxan Inc
Original Assignee
Daido Hoxan Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daido Hoxan Inc filed Critical Daido Hoxan Inc
Priority to JP31217193A priority Critical patent/JPH0719724A/ja
Publication of JPH0719724A publication Critical patent/JPH0719724A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 需要量の変動に対応でき、しかも全体が小型
で、操作に熟練を要さず、かつ製品窒素ガスを安価に製
造しうる窒素ガス製造装置を提供する。 【構成】 膨脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒
素貯槽の液体窒素も寒冷として用いる。また、精留塔１
０の上部に凝縮器１５ａ内蔵型の分縮器１５を設け、上
記凝縮器１５ａ内で精留塔１０内の窒素ガスの一部を常
時案内して液化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高純度窒素ガス製造
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、窒素ガスは深冷液化分離装置に
より製造されている。この種の窒素ガス製造装置は、圧
縮機で圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを精留塔内
に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガ
スとして取り出され、残部が酸素リッチな液体空気とな
って溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するようにな
っている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、膨脹タービ
ンは回転速度が極めて大（数万回／分）であり、負荷変
動に対する追従運転が困難であるため、製品窒素ガスの
需要量の変動に速やかに対応することができないという
欠点を備えている。
【０００４】また、この種の窒素ガス製造装置では、精
留塔の精留棚の数の増加により、かなり高純度の窒素ガ
スを製造することができるが、最近における超高純度窒
素ガスの要求に応えることができない。すなわち、上記
の窒素ガス製造装置によって得られた製品窒素ガス中に
は、酸素が不純分として混在するため、これをそのまま
使用することは、その需要分野、特に超高純度窒素ガス
を必要とする電子工業分野においては不都合なことが多
い。
【０００５】不純酸素の除去方法としては、Ｐｔ触媒
を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素と
２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去す
る方法およびＮｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純酸
素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と接触
させ、下記に示す反応を起こさせて除去する方法があ
る。
【０００６】
【化１】
【０００７】しかしながら、これらの方法は、いずれも
窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければならない
ため、その装置を、超低温系である窒素ガス製造装置中
には組み込めない。したがって、窒素ガス製造装置とは
別個に精製装置を設置しなければならず、全体が大形に
なるという欠点がある。そのうえ、前記の方法では、
水素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素量と
丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、酸素が残
存したり、また添加した水素が残存して不純分となって
しまうため、操作に熟練を要するという問題がある。ま
た、前記の方法では、不純酸素との反応で生じたＮｉ
Ｏを下記に示す反応によって再生する必要が生じ、再生
用Ｈ2 ガス設備が必要となって精製費の上昇を招いてい
た。
【０００８】
【化２】
【０００９】したがって、需要量の変動に対応でき、し
かも全体が小形で操作に熟練を要さず、かつ製品窒素ガ
スを安価に製造しうる窒素ガス製造装置の提供が望まれ
ている。
【００１０】この発明は、このような事情に鑑みなされ
たもので、上記のような性能を備えた高純度窒素ガス製
造装置の提供をその目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けら
れた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体
空気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導
く液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液
体空気を外部に放出する放出パイプと、上記放出パイプ
の気化液体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記
熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、精留塔内で生成し
た窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液と
して精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外から
液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段
と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化
用の寒冷として連続的に上記精留塔内に導く導入路を備
えるという構成をとる。
【００１２】
【作用】すなわち、この高純度窒素ガス製造装置は、膨
脹タービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体
窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の
変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるよう
になる。より詳しく述べると、膨脹タービンの回転数の
変動には長時間かかるところ、液体窒素貯槽からの液体
窒素の供給量の変動は迅速に行うことができるため、需
要量の変動に迅速に対応できるようになる。しかも、昼
間と夜間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる
ような場合には、膨脹タービンによって夜間の寒冷をま
かなうようにし、昼間における寒冷の不足分を液体窒素
貯槽からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間
と夜間の需要量の著しい変動にも迅速にかつ正確に対応
できるようになる。さらに、この装置によれば高純度の
製品窒素ガスが得られるため、従来例のような精製装置
が不必要になり、装置全体の大形化や操作に熟練を要す
るというような不都合も生じず、また、製品窒素ガスの
コストアップを招くということもない。
【００１３】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。
【００１４】
【実施例】図１はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３は
フロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。吸着筒４
は内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮
機１により圧縮された空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸
着除去する作用をする。１３はＨ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除
去された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。３
８は熱交換器であり、吸着筒４によりＨ2 ＯおよびＣＯ
2 が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１０は精
留塔であり、図２に示すように、塔頂に凝縮器１５ａ内
蔵の分縮器１５を備えており、熱交換器３８（図１）に
より超低温に冷却され、パイプ１６を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気３
６として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになっている。図１において、７は装置外
から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽
であり、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パイプ
４０を経由させ精留塔１０の上部側に送入し、精留塔１
０内に供給される圧縮空気の寒冷源にする。ここで上記
精留塔１０についてより詳しく説明すると、上記精留塔
１０は、図２に示すように、天井板２０の上側に分縮器
１５を備えており、上記分縮器１５内の凝縮器１５ａに
は、精留塔１０の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還
流液パイプ１５ｂを介して送入される。この分縮器１５
内は、精留塔１０内よりも減圧状態になっており、精留
塔１０の底部の貯留液体空気（Ｎ2 ；５０〜７０％，Ｏ
2 ；３０〜５０％）３６が膨脹弁１８ａ付きパイプ３７
を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の沸点
以下の温度に冷却するようになっている。この冷却によ
り、精留塔１０から第１の還流液パイプ１５ｂを介して
凝縮器１５ａ内に送入された窒素ガスが液化する。２３
は液面計であり、分縮器１５内の液体空気の液面が一定
レベルを保つようその液面に応じてバルブ２４を制御し
液体窒素貯槽７からの液体窒素の供給量を制御する。精
留塔１０の上部側の部分には、上記分縮器１５内の凝縮
器１５ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ１５
ｃを通って流下供給されるとともに、液体窒素貯槽７か
ら液体窒素が導入路パイプ４０を経て供給され、これら
が液体窒素溜め３９を経て精留塔１０内を下方に流下
し、精留塔１０の底部から上昇する圧縮空気と向流的に
接触し冷却してその一部を液化するようになっている。
この過程で圧縮空気中の高沸点成分（酸素）は液化され
て精留塔１０の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精
留塔１０の上部に溜る。４１は精留塔１０の上部天井部
に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パ
イプで、超低温の窒素ガスを熱交換器３８内に案内し、
そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメ
インパイプ９に送り込む作用をする。１１は３Å，４Å
もしくは５Åの細孔径をもつ合成ゼオライト３Ａ，４Ａ
もしくは５Ａ（モレキュラーシーブ３Ａ，４Ａ，５Ａ、
ユニオンカーバイト社製）を充填した酸素等の不純分を
吸着する吸着筒であり、上記取出パイプ４１の途中に設
けられ上記超低温の窒素ガス中の酸素および一酸化炭素
を選択吸着除去する。また、上記の合成ゼオライト３
Ａ，４Ａ，５Ａに代えて上記ユニオンカーバイト社製の
合成ゼオライト１３Ｘを用いることも行われる。このよ
うに、−１５０℃程度の温度域において酸素および一酸
化炭素のみが選択吸着除去されるため、超低温窒素ガス
が高純度のものになる。この場合、酸素吸着筒１１内へ
導入される超低温窒素ガス中の不純酸素および一酸化炭
素量が精留塔１０を経ることによりすでに低レベルにな
っているため、吸着される酸素および一酸化炭素量は微
量である。したがって、吸着筒１１も１基のみで足り、
ゼオライトの再生も年１回で充分なのである。なお、上
記精留塔１０内における最上部には、窒素ガスととも
に、沸点の低いＨｅ（−２６９℃），Ｈ2 （−２５３
℃）が溜りやすいため、取出パイプ４１は、精留塔１０
の最上部よりかなり下側に開口しており、Ｈｅ，Ｈ2 の
混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出
すようになっている。３５は分縮器１５内の気化液体空
気を膨脹タービン３４の駆動部に送り込む放出パイプで
あり、気化液体空気の圧力により膨脹タービン３４（図
１参照）を駆動し、冷媒を矢印Ｂの経路で送り、熱交換
器３８内へ送り込まれる圧縮空気を超低温に冷却して精
留塔１０へ送り込むようになっている。
【００１５】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機１により空気を圧
縮し、ドレン分離器２により圧縮された空気中の水分を
除去してフロン冷却器３により冷却し、その状態で吸着
筒４に送り込み、空気中のＨ 2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除
去する。ついで、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除去された圧縮
空気を、精留塔１０からパイプ３５を経て送り込まれる
製品窒素ガスおよび膨脹タービンから矢印Ｂの経路で送
り込まれる冷媒によって冷やされている熱交換器３８に
送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔１０の下
部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒
素貯槽７から導入路パイプ４０を経由して精留塔１０内
に送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め３９からの
溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精留
塔１０の底部に液体空気３６として溜める。この過程に
おいて、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３
℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸
点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。つ
いで、この気体のまま残った窒素を取出パイプ４１から
取り出して熱交換器３８に送り込み、常温近くまで昇温
させメインパイプ９から製品窒素ガスとして送り出す。
他方、精留塔１０の下部に溜った液体空気３６について
は、これを分縮器１５内に送り込み凝縮器１５ａを冷却
させる。この冷却により、精留塔１０の上部から凝縮器
１５ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔１０用の
還流液となり、第２の還流液パイプ１５ｃを経て精留塔
１０に戻る。そして、凝縮器１５ａを冷却し終えた液体
空気３６は、気化し放出パイプ３５により熱交換器３８
に送られその熱交換器３８を冷やしたのち、空気中に放
出される。なお、液体窒素貯槽７から導入路パイプ４０
を経由して精留塔１０内に送り込まれた液体窒素は、圧
縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化し
て取出パイプ４１から製品窒素ガスの一部として取り出
される。
【００１６】この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹ター
ビン３４の発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽７の液体
窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要量の
変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応できるよう
になる。すなわち、膨脹タービンを定常運転させて所定
量の製品窒素ガスを製造するようにし、さらに需要変動
分を液体窒素貯槽７からの液体窒素で補うようにするこ
とにより、膨脹タービンの回転速度等を変えることな
く、迅速に需要量の変動に対応できるようになる。より
詳しく述べると、膨脹タービン３４の回転数の変動には
長時間かかるところ、液体窒素貯槽７からの液体窒素の
供給量の変動は迅速に行うことができるため、需要量の
変動に迅速に対応できるようになる。しかも、昼間と夜
間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なるような
場合には、膨脹タービン３４によって夜間の寒冷をまか
なうようにし、昼間における寒冷の不足分を液体窒素貯
槽７からの液体窒素で補うようにすることにより、昼間
と夜間の需要量の著しい変動にも迅速にかつ正確に対応
できるようになる。さらに、この装置によれば高純度の
製品窒素ガスが得られるため、従来例のような精製装置
が不必要になり、装置全体の大形化や操作に熟練を要す
るというような不都合も生じず、また、製品窒素ガスの
コストアップを招くということもない。特に、この高純
度窒素ガス製造装置は、精留塔１０の上部に凝縮器１５
ａ内蔵型の分縮器１５を設け、上記凝縮器１５ａ内へ精
留塔１０内の窒素ガスの一部を常時案内して液化するた
め、凝縮器１５ａ内へ液化窒素が所定量溜まったのち
は、それ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留
塔１０内に戻るようになる。したがって、凝縮器１５ａ
からの還流液の流下供給の断続に起因する製品純度のば
らつき（還流液の流下の中断により上部精留棚では液が
なくなりガスの吹抜け現象を招いて製品純度が下がり、
流下の再開時には一定純度に戻る）を生じず、常時安定
した純度の製品窒素ガスを供給することができる。その
うえ、この装置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生
じても液面計２３のような制御手段がバルブ２４の開度
等を制御し精留塔１０に対する液体窒素の供給量を制御
することにより分縮器１５内の液体空気の液面を一定に
制御するため、需要量の変動に迅速に対応でき、かつこ
のときにも先に述べた理由により純度ばらつきを生じな
い。すなわち、製品窒素ガスの需要量が多くなると、生
成窒素ガスの殆どが取出パイプ４１から取り出され、凝
縮器１５ａに送られる窒素ガスの量が少なくなって凝縮
器１５ａで生成される還流液量が少なくなり、その結
果、精留塔底部の貯溜液体空気３６の量が減少し、そこ
から送られる液体空気の量が減少するため分縮器１５に
おける液体空気の液面が下がる。これにより液面計２３
が作動し精留塔１０に対する液体窒素の供給量を増加さ
せ、その気化により迅速に製品窒素ガスを製造し需要量
の増大に素早く対応する。そして、この液体窒素の供給
量の増加により精留塔１０底部の貯溜液体空気量が増大
しそれに伴って分縮器１５内の液面が回復すると、液面
計２３によって精留塔１０に対する液体窒素の供給量が
適正に減少制御される。製品窒素ガスの需要量が少なく
なると、上記とは逆に、分縮器１５内の液面が上昇する
ため、液面計２３が作動して精留塔１０に対する液体窒
素の供給量を減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不
合理を排除する。このように、この装置は、純度のばら
つきを生じることなく迅速かつ合理的に製品窒素ガスの
需要量の変動に対応できるのである。そのうえ、吸着筒
１１の作用により、酸素および一酸化炭素等の不純分が
除去されるため、製品窒素ガスの一層の高純度化を実現
できるようになり、また空気圧縮機１から取り込む原料
空気として、工業地帯等において不純分が多く含まれて
いるものでも使用可能であり、それを用いても好結果を
得ることができるようになる。
【００１７】図３は他の実施例の構成図である。すなわ
ち、この実施例は液体窒素貯槽７からメインパイプ９に
延びるバックアップ系ライン１２を設け、空気圧縮系ラ
インが故障したときに、液体窒素貯槽７内の液体窒素を
蒸発器１４により蒸発させて、メインパイプ９に送り込
み窒素ガスの供給が途絶えることのないようにする。ま
た、メインパイプ９に不純物分析計２７，弁２８，２９
を設け、メインパイプ９に送り出される製品窒素ガスの
純度を分析し、純度の低いときは弁２９，２８を作動さ
せて、製品窒素ガスを矢印Ａのように、外部に逃気させ
るようにしている。それ以外の部分は、実質的に第１の
装置と同じであるから、同一部分に同一符号を付してい
る。
【００１８】この装置も、図１の装置と同様の効果を奏
する外、空気圧縮系ラインが故障したときにも、製品窒
素ガスの供給に支障をきたさないという効果を奏する。
【００１９】
【発明の効果】この発明の高純度窒素ガス製造装置は、
以上のように構成されているため、需要量の変動に対応
でき、しかも全体が小形で操作に熟練を要さず、かつ製
品窒素ガスを安価に製造しうるのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施例の構成図である。
【図２】その要部の要部詳細図である。
【図３】他の実施例の構成図である。
【符号の説明】
４ 吸着筒 ７ 液体窒素貯槽 ９ メインパイプ １０ 精留塔 ４１ 取出パイプ １１ 酸素吸着筒 １５ 分縮器 １５ａ 凝縮器 １５ｂ 第１の還流液パイプ １５ｃ 第２の還流液パイプ ３４ 膨脹タービン ３８ 熱交換器 ４０ 導入路パイプ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 外部より取り入れた空気を圧縮する空気
    圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮
    空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この
    除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
    と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
    の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
    側から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置におい
    て、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器
    と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の
    寒冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、
    上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放
    出パイプと、上記放出パイプの気化液体空気を利用して
    冷熱を発生し生成冷熱を上記熱交換手段に送り冷却する
    膨脹器と、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝
    縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内
    で生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の
    還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれ
    を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
    内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上
    記精留塔内に導く導入路を備えたことを特徴とする高純
    度窒素ガス製造装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0882476A (ja) * 1995-09-25 1996-03-26 Daido Hoxan Inc 高純度窒素ガス製造装置

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JPH0882476A (ja) * 1995-09-25 1996-03-26 Daido Hoxan Inc 高純度窒素ガス製造装置

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