JPH07179911A - Mppコア用粉末の製造方法およびその粉末を利用したmppコアの製造方法 - Google Patents
Mppコア用粉末の製造方法およびその粉末を利用したmppコアの製造方法Info
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Abstract
末を溶融物から直接製造することのできるMPPコア用
粉末の製造方法およびその粉末を利用してMPPコアを
製造する方法を提供する。 【構成】 本発明に基づくMPPコア用粉末の製造方法
は、Mo:1.6〜4.0wt%、Ni:78〜83w
t%、および残部がFeからなる合金を溶融する段階
と、上記のように溶融した溶融物の流れに流体を噴射さ
せて粉末を製造する段階とを含む。また、本発明に基づ
くMPPコアの製造方法は、上記のように製造された粉
末をセラミックコーティングした後コアを成形する段階
と、成形したコアをアニーリング処理した後磁性特性を
チェックし、その後コーティングする段階とを含む。
Description
de Power Supply )及びDCコンバーター(DC Conv
erter )等に用いられるモリ−パーマロイパウダーコア
(Moly permalloy Power Core ;以下、“MPPコ
ア”と称す)に関するものであって、特に、MPPコア
用粉末を溶融物から直接製造することのできるMPPコ
ア用粉末の製造方法およびの粉末を利用してMPPコア
を製造する方法に関する。
DCコンバーター等に用いられるものであって、高い透
磁率でかつ周波数損失が少ないという特性を有している
ので、用いられる製品のエネルギーの損失を減らし、機
器の嵩を減少させる。
り製造されるが、それを詳しく説明すれば次の通りであ
る。即ち、MPPコアを製造するためには、先ずNi
(ニッケル)−Mo(モリブデン)−Fe(鉄)からな
る合金を電気炉等で溶解された後、一定の大きさインゴ
ット(ingot)を製造する。なお、上記MPP用コ
ア素材用の合金としては、1.6〜4.0wt%のM
o、78〜83wt%のNiおよび残部がFeである合
金が用いられる。そして、上記合金の溶解は、通常電気
炉等で1500℃以上の温度で1時間以上の加熱により
行っている。
500℃以上の温度で加熱し、3パス(Pass)以上
の熱間圧延を行って約60インチの幅を有するストリッ
プを製造した後、水のような冷却媒体を通じて急冷処理
する。なお、上記の急冷処理は、次に行われる破砕工程
をより容易に行い、更に素材内の原子配列が不規則な
(disorder)な状態を有するように成すため行
われるものであって、急冷処理条件はそのような観点か
ら制御されている。
ップを破砕機により一定の大きさに破砕した後、メッシ
ュ篩(mesh sieve)を通過させることにより
粒度が一定の大きさ以上の破砕粉末を取り除いてMPP
コア用粉末を製造する。ここで、通常広く用いられるM
PPコア用粉末の平均粒度は約50μmであり、そのよ
うな平均粒度を有する粉末はメッシュ篩の目の大きさ1
20メッシュに選定し粒度の大きさが120メッシュ以
上の粉末を取り除くことによって製造することができ
る。
混合した後、水素のような還元性雰囲気の下において、
1170〜1400°Fで加熱し、その温度区間で1時
間以上保つ。その後、300℃まで炉冷させた後、常温
まで急冷させる。このようなアニーリング(annea
ling)処理は、破砕粉末に残留する応力(stre
ss)および変形(strain)を取り除くために行
われるものであって、アニーリング条件はそのような観
点から制御される。
絶縁するためにセラミックでコーティングした後、所望
のコア形状に成形する。この際、粉末と粉末との間また
は成形体と金型との間の摩擦力を減らすために、成形前
に上記粉末に亜鉛−ステアリン酸(Zn−Steara
te)を1%以下混合している。
形時に生じたバリ(burr)を取り除き、それを水素
のような還元性ガス雰囲気の下に約1170°Fの温度
まで加熱して0.6時間以上保った後、炉冷させるアニ
ーリング処理を行う。その後、コアの磁気特性をチェッ
クし、湿気および大気からのコア特性を保護するためコ
アの表面にポリエステル(poly ester)等を
コーティングすることによって、MPPコアが製造され
る。なお、上記アニーリング処理は成形体に残留する応
力および変形を取り除くために行われるものであって、
アニーリング条件はこのような観点から制御される。
てMPPコアを製造する従来の方法によれば、多くの工
程を経なければならないため、作業性が低下し、よっ
て、生産コストの上昇および生産性の低下を生じるとい
う問題があった。
粉末を破砕してから得るようになっているが、粉末の粒
子が不規則な多角形を有するので、成形密度が低くな
り、MPPコアの透磁率が落ちるという問題があった。
子が鋭利な形態を有するので、絶縁のためのセラミック
コーティングが均一に行われず、言い換えれば、粉末粒
子の絶縁被膜が不均一になって、MPPコアの周波数特
性に大きな問題を残していた。
するため、より優れた特性を有するMPPコア製造技術
が要求され、それに対する多くの研究が行われているの
が実情である。
れた特性を有するMPPコアをより簡単な工程で製造す
ることのできる方法について数年に亘る研究と実験を行
っていたが、ここに溶融物から直接MPPコア用粉末を
得ることのできる方法を開発した。
は、所謂アトマイズ法(atomize method)と呼ばれてい
るが、この方法はMPPコアのような機能材料の製造分
野においては、未だに適用されたことが無い。他の分野
の例を挙げれば、自動車部品等の構造物の材料分野にお
いて行われていたことがあるだけである。しかし、本発
明と異なる技術分野の構造物材料分野において行われて
いる方法の場合にも、主に純金属に対して行われている
のみであって、合金に対しては未だに具体的に提示され
たことがない。
由は、合金を溶解させて直接粉末を製造する場合、粉末
粒子が均一な組成を有せず一部の元素が偏析されるため
であると解されており、この点本発明者の研究を通じて
も確認することができた。そして、このような合金成分
の偏析程度、即ち、粉末粒子の合金組成の不均一程度は
合金を構成する成分の種類および酸化特性等の特性によ
り左右される。殊に、MPPコア用粉末の合金成分が不
均一になる場合、即ち、いずれかの成分でも偏析される
場合には、透磁率が顕著に低下し、エネルギー損失の増
加を招くようになる。したがって、合金を溶解して直接
粉末を製造する方法をMPPコア用粉末のように機能材
料分野に応用するためには、何よりも粉末が均一な合金
組成を有するようにすることが要求される。
物から直接MPPコア用粉末を製造することにある。本
発明の他の目的は球形または規則的な多角形状を有する
MPPコア用粉末を製造することにある。本発明の更に
他の目的は溶融物から直接粉末を製造しても合金の組成
が均一なMPPコア用粉末を製造することにある。本発
明の更に他の目的は簡単な工程で透磁率が高く周波数の
損失が少ないMPPコアを製造することにある。
に、本発明のMPPコア用粉末の製造方法は、Mo:
1.6〜4.0wt%、Ni:78〜83wt%、およ
び残部がFeからなる合金を溶融する段階と、上記のよ
うな合金の溶融物の流れ(flow)に流体を噴射させて粉
末を製造する段階とを含む。
法は、Mo:1.6〜4.0wt%、Ni:78〜83
wt%、および残部がFeからなる合金を溶融する段階
と、上記のような合金の溶融物の流れに流体を噴射させ
て粉末を製造する段階と、上記のように製造した粉末を
セラミックコーティングした後、コアとして成形する段
階と、成形されたコアをアニーリング処理した後、磁気
特性をチェックし、コアをコーティングする段階とを含
む。
融解した後、Fe−Mo合金を添加して溶解した後Fe
を添加して溶解させたり、または、Feを添加して溶解
させた後Fe−Mo合金を添加して溶解させたり、また
は、Fe−Mo合金とFeを同時に添加溶解させ最終的
粉末合金の組成を有するようにした後合金化させて製造
することが望ましい。
添加量は最終的粉末合金の組成がMo:1.6〜4.0
wt%、Ni:78〜83wt%、および残部がFeか
らなるように制御される。
00〜1650℃に選定するのが望ましい。その理由
は、融解温度が1600℃以下の場合にはNiの融解が
充分に成されず、一方、1650℃以上の場合には溶湯
が酸化される虞があるからである。この際、融解時間は
充分な融解のために1時間以上に選定するのが望まし
い。
o合金を添加して溶解する場合、その溶解温度は165
0〜1700℃に選定するのが望ましい。その理由は、
上記したNi融解の場合と同様に、1650℃以下にお
いては、十分な溶解がなされず、一方、1700℃以上
の場合には溶湯が酸化される虞があり、更に非経済的で
あるからである。この際の溶解時間は十分な溶解のため
1時間以上に選定することが望ましい。ここで、Fe−
Mo合金としては通常のFe−Mo合金であればいずれ
も使用可能であるが、望ましくはFe:40〜70%お
よびMo:60〜30%からなる合金、より望ましく
は、Fe:40%およびMo:60%の合金を使用す
る。
加して溶解させる場合、その温度はFe−Mo合金の溶
解温度と同じく選定するのが望ましい。
o合金およびFeを添加して溶解した後行う合金化処理
においては、Ni、Fe−Mo合金およびFeが溶解し
た溶湯を1700〜1750℃に昇温させ、その温度で
1時間以上保つことが望ましい。その理由は、合金化温
度が1700℃以下の場合には原子等の拡散速度が緩慢
で合金化時間が永くなるばかりでなく、流動度が劣って
溶融物の粉末化が困難となるからであり、一方、175
0℃以上の場合には溶融物の蒸発が生じ且つ溶湯の酸化
の虞があるからである。上記の合金化処理時間は、充分
な合金化を成すために1.0時間以上に選定するのが望
ましい。上記NiおよびFe−Moの合金は純度が高い
程良く、望ましくは99.9%以上の純度を有するもの
が望ましい。
の噴射により粉末化される。即ち、溶融物の流れに流体
を噴射させて衝突させることにより溶融物は粉末化され
る。上記の流体としてはArガスのような不活性ガス、
N2 ガスまたは水を用いることができる。上記流体の噴
射条件は、目的とする粉末の粒度、粉末の形態および粉
末の原子配列等を考慮のうえ選定するのであって、ま
た、噴射する流体の種類によっても変化する。なお、流
体としてArガスのような不活性ガスまたはN2ガスを
用いる場合には粉末形態が球形を有し、流体として水を
用いる場合には規則的な多角的な形態を有するようにな
る。
性ガスまたはN2 ガスの場合には、噴射圧力は50〜1
200psiであり、流量は1〜14m3 /minに選
定するのが望ましく、流体が水の場合には噴射圧力は8
00〜3000psiで、流量は110〜380L/m
inに選定するのが望ましい。即ち、流体の噴射圧力が
余り少ない場合には粉末粒径が大きくなると共に粒子の
形態が不規則になり、一方、余り大きい場合には全て球
形となるが粉末粒径が余り小さくなるので流体噴射時の
噴射圧力は上記の範囲で選定するのが望ましい。また、
流体の流量が余り少ない場合には溶融物を充分に急冷す
ることができないため不規則(disorder)な原子配列状
態を充分に得ることができず、一方、余り大きい場合に
は溶融物の均一な粉末化が成されないので、流体噴射時
の流体の流量は上記の範囲に選定するのが望ましい。
183℃の液化ガスを用いるのが望ましく、水の場合に
は25℃の水を用いてもよい。
条件、即ち、噴射圧力および噴射流量を適切に選定する
ことにより、多様な粒度範囲、球形または規則的な多角
形形態および不規則な原子配列状態を有する粉末を製造
することができる。
0mesh通過分:10〜15wt%、−230〜+3
25mesh通過分:25〜35wt%、および−32
5mesh通過分:45〜65wt%を有するものであ
る。
に用いるためには粉末中の炭素(C)の含量は100p
pm以下で、酸素(O)の含量は200ppm以下に制
限するのが望ましい。したがって、粉末中の炭素および
酸素の含量が上記の範囲を超過する場合には、含水素雰
囲気(hydrogen contained atomosphere)のような還元
性雰囲気の下で粉末を還元処理すべきであるが、還元処
理は700〜800℃の温度区間で1時間以上行うのが
望ましい。
する方法について図1を参照しながら説明する。
o:1.6〜4.0wt%、Ni:78〜83wt%、
残部がFeおよびその他不可避な不純物からなる合金を
上記の方法で溶融および合金化した後、溶融物の流れに
上記の方法で流体を噴射させて粉末を製造する。この
際、望ましき粒度分布は−100〜+230mesh通
過分:10〜15wt%、−230〜+325mesh
通過分:25〜35wt%、および−325mesh通
過分:45〜65wt%である。粉末の粒度分布はコア
として成形する際の成形密度と密接な関係を持っている
ので、この粒度分布を外れる場合には成形密度が低下す
る虞がある。従って、上記粒度分布を有するように流体
の噴射条件を制限するのが望ましい。そして、上記の粒
度分布中から−100〜+230mesh通過分の場合
には平均粒度は90μmで、−230〜+325mes
h通過分の場合には平均粒度は70μmで、そして、−
325mesh通過分の場合には平均粒度を45μmに
選定するのが望ましい。更に、MPPコアの用途に適合
する粉末の形態および原子配列状態を得るように流体の
噴射条件を適切に選定しなければならない。
酸素の含量がそれぞれ100ppm以上および200p
pm以上の場合には、含水素雰囲気のような還元性雰囲
気の下に還元処理しなければならない。この還元処理は
700〜800℃の温度区間において1時間以上行うの
が望ましい。
た後、目的とするコア形態に成形する。この際、粉末を
コア金型内においてプレス機を利用して約240,00
0psiの成形圧で成形するのが望ましい。
型との間の摩擦力を減少させるために、成形前に上記粉
末に亜鉛−ステアリン酸(Zn−Stearate)を
1%以下混合させるのが望ましい。
リング処理した後、磁気特性をチェックし、その後湿気
および大気からのコア特性保護のために、コア表面にポ
リエステルまたはエポキシ樹脂等をコーティングするこ
とによりMPPコアが製造される。
る応力および変形を取り除くために行うものであって、
アニーリング条件はこのような観点から制御されるが、
水素雰囲気のような還元性雰囲気の下に530〜740
℃の温度で0.6時間以上行うのが望ましい。また、上
記エポキシ樹脂コーティング層の厚さは50〜200μ
m位が望ましい。
1610℃まで加熱融解した後1685℃まで昇温させ
た。その後Fe(40%)−Mo(60%)合金を1k
g添加し1時間10分間保って上記合金を溶解させ、純
度99.9%のFeを0.4kg添加して溶解させた
後、1710℃まで昇温させ1時間の間保って溶解物を
製造した。
落下させながら、溶融物に−183℃のN2 ガスを90
psiの噴射圧力および9m3 /minの流量で噴射さ
せて粉末を製造し、その粒度分布を調べた。その結果を
図2(ア)に示す。
溶融物から粉末を直接製造した場合、MPPコア用粉末
として用いられることのできる粒度分布を有する粉末を
65〜75%まで得ることができた。
よび流量:9m3 /min(実施例2)とした点また流
体としてN2 ガスを用い噴射圧力:45psiおよび流
量:9m3 /min(実施例3)とした点を除いて、実
施例1と同一の方法で粉末を製造し、その粒度分布を調
べた。その結果を図2(イ)に示す。
された粉末の粒度分布をも比較のために示している。図
2(イ)に示したように、噴射圧力が少なすぎたり、大
きすぎる場合にはMPPコア用粉末として使用可能な粒
度分布を有する粉末を40〜50%位しか得られず収率
が劣ることがわかる。
とし、そして流量を150L/minとしたことを除い
て、実施例1と同一の方法で粉末を製造し、その粒度分
布を調べた。その結果を図3(ア)に示す。
溶融物から粉末を直接製造する場合、MPPコア用粉末
として用いることのできる粒度分布を有する粉末を70
%〜80%まで得ることができ、収率が優れるというこ
とが分かった。
し、そして流量を150L/minとしたことを除い
て、実施例1と同一の方法で粉末を製造し、その粒度分
布を調べた。その結果を図3(イ)に示す。
が余り低い場合には、MPPコア用粉末として使用可能
な粒度分布を有する粉末を40〜50%しか得ることが
できなかった。
た粉末と従来の方法に基づいて破砕する工程を経て製造
した粉末を同一の条件でセラミックコーティングした
後、コア金型を用いて200,000psiの成形圧で
成形した後、これらの成形密度を測定した。測定結果に
よれば、本発明により製造されたコア成形体の成形密度
は理論密度の91%程度を得ることができたが、一方、
従来の方法により製造されたコア成形体の成形密度は理
論密度の87%程度までしか得られなかった。
00psi程度の低い成形圧においても高い成形密度を
得ることができるため、金型寿命を延長させ、セラミッ
クコーティング層の破損を低減することができる。
粉末をセラミック混合機内においてセラミックコーティ
ングをした後、亜鉛−ステアリン酸を0.5%添加して
混合した。その後コア金型を用いて240,000ps
iの成形圧で成形してコアを製造した。
670℃温度で1時間10分の間保持するアニーリング
処理を行った後、コア表面にエポキシ樹脂を100μm
厚さでコーティングして、周波数に対するインダクタン
スの変化を測定した。その結果を図4に示す。
一の合金成分を有するが、従来の方法に基づき合金粉末
として破砕した粉末を用いて製造したMPPコアにおけ
る周波数に対するインダクタンスの変化を測定した結果
もあわせて示している。
たMPPコアは従来の方法により製造したMPPコアと
殆ど同等の水準の透磁率を有し、周波数特性においては
従来の方法により製造したものよりも優れていることが
分かるであろう。
方法によって製造したものより周波数特性が優れている
のは、粉末の形態が鋭くないため粉末のセラミックコー
ティングが均一となり、更に、成形時にも均一なコーテ
ィング層を保つことができるからである。
り溶融物から直接MPPコア用粉末を製造することがで
きるから、粉末製造工程をより単純化することができ、
ひいては、作業性および生産性を顕著に向上させること
ができる。また、流体の噴射条件を適切に制御すること
により、多様なる粒度分布と球形または規則的な多角形
形態を有する粉末の製造が可能となるため、粉末製造収
率および成形密度を向上させるばかりでなく、MPPコ
アの周波数特性を顕著に向上させることができる。
る。
噴射させて製造した粉末の粒度分布図である。
せて製造した粉末の粒度分布図である。
により製造したMPPコアにおける周波数に対するイン
ダクタンスの変化を示すグラフである。
である。
Claims (16)
- 【請求項1】 Mo:1.6〜4.0wt%、Ni:7
8〜83wt%、および残部がFeからなる合金を溶融
する段階と、上記のように溶融した溶融物の流れに流体
を噴射させて粉末を製造する段階とを含むことを特徴と
するMPPコア(Moly Permalloy Powder Core)用粉末
の製造方法。 - 【請求項2】 上記合金の溶融段階が、Niを融解した
後Fe−Mo合金およびFeを添加して溶解した後、合
金化処理することからなることを特徴とする請求項1記
載のMPPコア用粉末の製造方法。 - 【請求項3】 Fe−Mo合金がFe:40〜70%お
よびMo:60〜30%の組成を有することを特徴とす
る請求項2記載のMPPコア用粉末の製造方法。 - 【請求項4】 Niの融解温度は1600〜1650℃
であり、Fe−Mo合金およびFeの溶解温度は165
0〜1700℃であり、そして、合金化温度は1700
〜1750℃であることを特徴とする請求項2記載のM
PPコア用粉末の製造方法。 - 【請求項5】 Niの融解時間、Fe−Mo合金および
Feの溶解時間および合金化時間が各々1時間以上なる
ことを特徴とする請求項4記載のMPPコア用粉末の製
造方法。 - 【請求項6】 流体が不活性ガスまたは窒素であり、流
体の噴射圧力が50〜1200psiであり、そして流
体の噴射流量が1〜14m3 /minであることを特徴
とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の
MPPコア用粉末の製造方法。 - 【請求項7】 流体が水であり、流体の噴射圧力が80
0〜3000psiであり、そして流体の噴射流量が1
10〜380L/minであることを特徴とする請求項
1ないし請求項5のいずれか1項に記載のMPPコア用
粉末の製造方法。 - 【請求項8】 粉末が−100〜+230mesh通過
分:10〜15wt%、−230〜+325mesh通
過分:25〜35wt%、および−325mesh通過
分:45〜65wt%の粒度分布を有することを特徴と
する請求項1記載のMPPコア用粉末の製造方法。 - 【請求項9】 −100〜+230mesh通過分の平
均粒径は90μmであり、−230〜+325mesh
通過分の平均粒径は70μmであり、そして、−325
mesh通過分の平均粒径は45μmであることを特徴
とする請求項8記載のMPPコア用粉末の製造方法。 - 【請求項10】 粉末が還元性雰囲気の下において還元
処理されることを特徴とする請求項1ないし請求項5の
いずれか1項に記載のMPPコア用粉末の製造方法。 - 【請求項11】 還元性雰囲気が含水素雰囲気であり、
そして還元処理温度が700℃〜800℃であることを
特徴とする請求項10記載のMPPコア用粉末の製造方
法。 - 【請求項12】 Mo:1.6〜4.0wt%、Ni:
78〜83wt%、および残部がFeからなる合金を溶
融する段階と、上記のように溶融した溶融物の流れに流
体を噴射させ粉末を製造する段階と、上記のように製造
した粉末をセラミックコーティングした後、コアを成形
する段階と、上記のように成形したコアをアニーリング
処理した後、磁気特性をチェックした後コアをコーティ
ングする段階とを含むことを特徴とするMPPコアの製
造方法。 - 【請求項13】 粉末が−100〜+230mesh通
過分:10〜15wt%、−230〜+325mesh
通過分:25〜35wt%、および−325mesh通
過分:45〜65wt%である粒度分布を有することを
特徴とする請求項12記載のMPPコアの製造方法。 - 【請求項14】 −100〜+230mesh通過分の
平均粒径は90μmであり、−230〜+325mes
h通過分の平均粒径は70μmであり、−325mes
h通過分の平均粒径は45μmであることを特徴とする
請求項13記載のMPPコアの製造方法。 - 【請求項15】 粉末を還元性雰囲気の下において還元
処理したことを特徴とする請求項12ないし請求項14
のいずれか1項に記載のMPPコアの製造方法。 - 【請求項16】 還元性雰囲気が含水素雰囲気であり、
還元処理温度が700〜800℃であることを特徴とす
る請求項15記載のMPPコアの製造方法。
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