JPH07111040B2 - Sizing composition for papermaking - Google Patents
Sizing composition for papermakingInfo
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- JPH07111040B2 JPH07111040B2 JP60151665A JP15166585A JPH07111040B2 JP H07111040 B2 JPH07111040 B2 JP H07111040B2 JP 60151665 A JP60151665 A JP 60151665A JP 15166585 A JP15166585 A JP 15166585A JP H07111040 B2 JPH07111040 B2 JP H07111040B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルキルケテンダイマー系の製紙用サイズ剤
に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to an alkylketene dimer-based paper sizing agent.
従来の技術 従来から製紙用サイズ剤としてはロジン系サイズ剤が汎
用されている。しかしながらロジン系サイズ剤において
は、定着剤として硫酸バンドが不可欠であり、抄造工程
において抄造系の液が酸性を示し、設備を損傷するなど
の問題があった。またこのサイズ剤を使用して抄造した
紙を長期間保存すると、硫酸バンドが分解して酸を生
じ、その酸によって繊維が著しく劣化して紙力が低下
し、紙がボロボロになる、いわゆる酸性紙の問題が生じ
ている。2. Description of the Related Art Rosin-based sizing agents have been widely used as paper-making sizing agents. However, in the rosin-based sizing agent, a sulfuric acid band is indispensable as a fixing agent, and there is a problem that the papermaking system liquid is acidic in the papermaking process and the equipment is damaged. In addition, when paper made using this sizing agent is stored for a long period of time, the sulfuric acid band decomposes to generate an acid, and the acid significantly degrades the fiber to reduce the paper strength, which causes the paper to become so-called acidic. There is a paper problem.
そのため近年硫酸バンドを使用せず、中性又はアルカリ
性での抄造に関心が払われ、セルローズ繊維と反応し易
いアルキルケテンダイマーを使用したサイズ剤が開発さ
れ、広く使用されるようになっている。このアルキルケ
テンダイマー系サイズ剤は、アルキルケテンダイマーを
カチオン澱粉等のカチオン性分散剤で分散したものであ
って、これを使用して中性又はアルカリ性の条件下で抄
造して得られた紙は、その繊維間の結合が強く、紙力が
向上すると共に、紙力が安定して経時変化が見られず、
長期間保存した場合においても紙力を維持し、充分に使
用に耐えるものである。また抄造工程が中性又はアルカ
リ性の条件下で行われるので、設備の腐食も生じない。
さらに紙の填料として炭酸カルシウム粉等も有利に使用
することができる。Therefore, in recent years, attention has been paid to papermaking in neutral or alkaline without using a sulfuric acid band, and a sizing agent using an alkyl ketene dimer that easily reacts with cellulose fibers has been developed and widely used. The alkyl ketene dimer-based sizing agent is obtained by dispersing an alkyl ketene dimer with a cationic dispersant such as a cationic starch, and using this, paper obtained by papermaking under neutral or alkaline conditions is , The binding between the fibers is strong, the paper strength is improved, and the paper strength is stable and does not change with time.
Even when stored for a long period of time, it retains its paper strength and is sufficiently durable to use. Moreover, since the papermaking process is performed under neutral or alkaline conditions, equipment corrosion does not occur.
Further, calcium carbonate powder or the like can be advantageously used as a filler for paper.
発明が解決しようとする問題点 このように、アルキルケテンダイマー系サイズ剤は製紙
用サイズ剤として極めて優れたものであるが、アルキル
ケテンダイマーは本来反応性に富んだ物質であるが故
に、貯蔵中に分散系が不均一となりがちであり、貯蔵安
定性に欠けるという欠点がある。Problems to be Solved by the Invention As described above, the alkyl ketene dimer type sizing agent is extremely excellent as a sizing agent for papermaking, but since the alkyl ketene dimer is a substance which is originally rich in reactivity, it is stored during storage. However, there is a drawback that the dispersion system tends to be non-uniform and storage stability is poor.
またアルキルケテンダイマー系サイズ剤は、抄紙後のサ
イズ効果の発現が遅いという問題も有している。Further, the alkyl ketene dimer type sizing agent has a problem that the sizing effect after papermaking is delayed.
本発明はかかる事情に鑑みなされたものであって、抄紙
後のサイズ効果の発現が早く、且つ長期に亘って貯蔵し
ても均質な分散状態を損うことがなく、性質の劣化する
ことのないアルキルケテンダイマー系製紙用サイズ剤を
提供することを目的とするものである。The present invention has been made in view of such circumstances, the sizing effect after papermaking is expressed quickly, and even if it is stored for a long period of time, the homogeneous dispersion state is not impaired, and the property is deteriorated. The object is to provide a non-alkyl ketene dimer-based paper sizing agent.
問題点を解決する手段 而して本発明は、アルキルケテンダイマーをカチオン性
分散剤の水溶液と混合して分散してなるアルキルケテン
ダイマーの水性分散物において、マグネシウム、アルミ
ニウム、亜鉛及び鉄のうちの１種又は２種以上と、硫
酸、塩酸、硝酸及び蟻酸、酢酸、クロル酢酸、グルコン
酸、グリコール酸等の低級脂肪酸のうちの１種又は２種
以上との水溶性塩を、アルキルケテンダイマーに対する
金属量として0.05〜３重量％含有することを特徴とする
ものである。Means for Solving the Problems Thus, the present invention provides an aqueous dispersion of an alkylketene dimer obtained by mixing and dispersing an alkylketene dimer with an aqueous solution of a cationic dispersant, wherein magnesium, aluminum, zinc and iron among A water-soluble salt of one or more kinds and one or more kinds of lower fatty acids such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid and formic acid, formic acid, acetic acid, chloroacetic acid, gluconic acid, and glycolic acid with respect to an alkyl ketene dimer. It is characterized by containing 0.05 to 3% by weight of metal.
本発明のサイズ剤において使用するアルキルケテンダイ
マーは、一般構造式 （ただし、式中R1及びR2は、それぞれ炭素数８乃至25の
炭化水素基を示す。） で示されるものであって、その例として、オクタデシル
ケテンダイマー、ヘキサデシルケテンダイマー、テトラ
デシルケテンダイマー、ドデシルケテンダイマー等が挙
げられ、又天然脂肪酸混合物から合成されるケテンダイ
マーを使用することもできる。The alkyl ketene dimer used in the sizing agent of the present invention has a general structural formula (In the formula, R 1 and R 2 each represent a hydrocarbon group having 8 to 25 carbon atoms.) Examples thereof include octadecyl ketene dimer, hexadecyl ketene dimer and tetradecyl ketene. Examples thereof include dimers and dodecyl ketene dimers, and ketene dimers synthesized from natural fatty acid mixtures can also be used.
また本発明のサイズ剤に使用するカチオン性分散剤は、
カチオン化澱粉が使用され、第１級、第２級若しくは第
３級のアミノ基又は第４級のアンモニウム基を有する、
カチオン変形澱粉を使用することができる。Further, the cationic dispersant used in the sizing agent of the present invention,
Cationized starch is used and has a primary, secondary or tertiary amino group or quaternary ammonium group,
Cationic modified starch can be used.
さらに水溶性金属塩としては、マグネシウム、アルミニ
ウム、亜鉛又は鉄等の金属と、硫酸、塩酸、硝酸、又は
蟻酸、酢酸、クロル酢酸、グルコン酸若しくはグリコー
ル酸等の低級カルボン酸などの酸との、水溶性の塩が使
用され、これらの塩を単独で、又は２種以上適宜混合し
て使用することができる。Further, as the water-soluble metal salt, a metal such as magnesium, aluminum, zinc or iron, and an acid such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, or a lower carboxylic acid such as formic acid, acetic acid, chloroacetic acid, gluconic acid or glycolic acid, Water-soluble salts are used, and these salts can be used alone or in admixture of two or more kinds.
この水溶性金属塩の添加量としては、アルキルケテンダ
イマーに対する金属量として、0.05〜３重量％が適当で
あり、さらに好ましくは0.3〜1.0重量％するのが良い。
水溶性金属塩の量が少ないと、サイズ剤としての貯蔵安
定性が劣り、また多過ぎると粒子合一による凝集を起し
易い。The amount of the water-soluble metal salt added is suitably 0.05 to 3% by weight, more preferably 0.3 to 1.0% by weight, based on the amount of the metal based on the alkyl ketene dimer.
If the amount of the water-soluble metal salt is small, the storage stability as a sizing agent is poor, and if it is too large, aggregation due to particle coalescence is likely to occur.
作用 本発明においては、アルキルケテンダイマーとカチオン
性分散剤との水溶性に水溶性金属塩を添加することによ
り、金属イオンがアルキルケテンダイマー及びカチオン
性分散剤の分散粒子の表面に吸着してこれを保護し、こ
れらの分散粒子が安定化するものと考えられる。また分
散物をサイズ剤として使用して抄紙する場合にも、これ
らの金属イオンがアルキルケテンダイマーのセルロース
繊維に対する定着作用に対し、何等かの促進作用をして
いるものと考えられる。Effect In the present invention, by adding a water-soluble metal salt to the water solubility of the alkyl ketene dimer and the cationic dispersant, metal ions are adsorbed on the surface of the dispersed particles of the alkyl ketene dimer and the cationic dispersant. It is believed that these protect the particles and stabilize these dispersed particles. Further, when the dispersion is used as a sizing agent for papermaking, it is considered that these metal ions have some accelerating action on the fixing action of the alkyl ketene dimer on the cellulose fiber.
発明の効果 而して本発明によれば、従来のアルキルケテンダイマー
系製紙用サイズ剤に比べて、水溶性金属塩を添加するこ
とによりサイズ剤の貯蔵安定性が大幅に向上し、また抄
紙に対するサイズ効果の発現も早く、極めて優れた紙を
抄造することができるのである。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, as compared with the conventional alkyl ketene dimer-based papermaking sizing agent, the storage stability of the sizing agent is significantly improved by adding the water-soluble metal salt, and The size effect is manifested quickly, and an extremely excellent paper can be produced.
実施例 以下本発明の実施例を説明する。Examples Examples of the present invention will be described below.
アルキルケテンダイマーの調製 硬化牛脂脂肪酸クロライドを、ベンゼン中においてトリ
エチルアミンの存在下で反応させ、混合アルキルケテン
ダイマーを得た。このアルキルケテンダイマーについて
もモノメチルアミン消費量測定法によりアルキルケテン
ダイマーの純度を測定したところ、その消費量は50mg/g
であった。Preparation of alkyl ketene dimer Hardened tallow fatty acid chloride was reacted in benzene in the presence of triethylamine to give a mixed alkyl ketene dimer. Also for this alkyl ketene dimer, the purity of the alkyl ketene dimer was measured by the monomethylamine consumption measuring method, and the consumption was 50 mg / g.
Met.
分散剤 置換度0.05のカチオン化澱粉を蒸煮したもので、10％水
溶液の粘度が40cps（25℃）のものを使用した。Dispersant A cationized starch with a degree of substitution of 0.05 was cooked, and a 10% aqueous solution with a viscosity of 40 cps (25 ° C) was used.
実施例１ 前記アルキルケテンダイマー80gを70℃に加熱し、これ
に前記分散剤の10％水溶液200g、水551g及び塩化マグネ
シウムの10％水溶液9.5gを添加して混合し、これを70℃
に加熱しながらホモミキサーで５分間予備分散させた
後、同温度でピストン型高圧乳化機（300kg/cm2）に１
回通して分散させた。直ちに冷却し、適量の５％か性ソ
ーダ水溶液を加えてpHを3.5〜4.5（20℃）に調整して、
分散液を得た。Example 1 80 g of the alkyl ketene dimer was heated to 70 ° C., 200 g of a 10% aqueous solution of the dispersant, 551 g of water and 9.5 g of a 10% aqueous solution of magnesium chloride were added and mixed, and the mixture was heated to 70 ° C.
After preliminarily dispersing for 5 minutes with a homomixer while heating to 1, heat it with a piston type high pressure emulsifier (300 kg / cm 2 ) at the same temperature.
Circulated and dispersed. Immediately cool, adjust the pH to 3.5-4.5 (20 ℃) by adding an appropriate amount of 5% caustic soda solution,
A dispersion was obtained.
得られた分散液の不揮発分及び粘度は、それぞれ12％及
び10〜30cps（25℃）であった。なお、この分散液の金
属量は、アルキルケテンダイマーに対してマグネシウム
が0.3重量％である。The nonvolatile content and the viscosity of the obtained dispersion were 12% and 10 to 30 cps (25 ° C), respectively. The metal content of this dispersion was 0.3% by weight of magnesium with respect to the alkyl ketene dimer.
実施例２ 前記実施例１における塩化マグネシウム水溶液に変え
て、硫酸アルミニウムの20％水溶液を25.3g使用し、水
の添加量を570gとした外は実施例１と同様に操作して、
分散液を得た。なおこの分散液の金属量は、アルキルケ
テンダイマーに対してアルミニウムが1.0重量％であ
る。Example 2 The same operation as in Example 1 was repeated except that 25.3 g of a 20% aqueous solution of aluminum sulfate was used instead of the magnesium chloride aqueous solution in Example 1 and the amount of water added was 570 g.
A dispersion was obtained. The metal content of this dispersion was 1.0% by weight of aluminum with respect to the alkyl ketene dimer.
比較例１ 前記実施例１における塩化マグネシウム水溶液を添加せ
ず、水の添加量を553gとした外は実施例１と同様に操作
して、分散物を得た。ただし、pH調整には５％硫酸水溶
液を使用して、pHを3.5〜4.5（20℃）に調整した。Comparative Example 1 A dispersion was obtained in the same manner as in Example 1 except that the aqueous magnesium chloride solution in Example 1 was not added and the amount of water added was 553 g. However, 5% sulfuric acid aqueous solution was used for pH adjustment, and pH was adjusted to 3.5-4.5 (20 degreeC).
安定性試験 各実施例及び比較例で得られた分散液を30℃の温度で貯
蔵して、その間の性状の変化を見た。Stability test The dispersions obtained in each of the examples and comparative examples were stored at a temperature of 30 ° C, and changes in properties during that period were observed.
その結果、実施例１及び実施例２の分散液にあっては、
調整後60日を経過した後においても何等性状に変化は見
られなかったが、比較例１の分散液は５日後にはクリー
ム状となり、流動性を失った。As a result, in the dispersion liquids of Example 1 and Example 2,
No change in properties was observed even after 60 days from the adjustment, but the dispersion of Comparative Example 1 became creamy after 5 days and lost fluidity.
サイズ剤性能試験 次に、製紙用サイズ剤としての性能を試験した。この試
験においては、比較例２として、市販のアルキルケテン
ダイマー系サイズ剤（不揮発分16.1重量％、pH3.8）に
ついても試験した。Sizing agent performance test Next, the performance as a sizing agent for papermaking was tested. In this test, as Comparative Example 2, a commercially available alkylketene dimer sizing agent (nonvolatile content 16.1% by weight, pH 3.8) was also tested.
試験方法 カナディアン・スタンダード・フリーネス410mlのパル
プ（LBKP/NBKP＝7/3）の２％水性スラリーに、填料とし
て重質炭酸カルシウム粉を、パルプ固形分に対して20重
量％、サイズ剤として各実施例及び比較例の水性分散液
を、含有不揮発分の対パルプ固形分比率として0.2重量
％（比較例２については0.3重量％添加したものについ
ても試験した。）及び、定着剤としてポリアミノポリア
ミドエピクロルヒドリン系カチオン性ポリマーを、パル
プ固形分に対して0.05重量％をそれぞれ添加した後、タ
ッピ・スタンダード、シートマシンを使用して抄紙し
た。得られた湿紙を5kg/cm2で１分間プレスして脱水
し、湿紙水分含有量を60±１％とした。この湿紙を回転
式ドラムドライヤーで90〜95℃で80秒間乾燥し、手抄紙
を得た。Test method Canadian Standard Freeness 410ml pulp (LBKP / NBKP = 7/3) 2% aqueous slurry, heavy calcium carbonate powder as a filler, 20% by weight based on the pulp solid content, each as a sizing agent The aqueous dispersions of Examples and Comparative Examples were tested at 0.2% by weight as a non-volatile content-to-pulp solid content ratio (0.3% by weight was added for Comparative Example 2), and a polyaminopolyamide epichlorohydrin system as a fixing agent. The cationic polymer was added in an amount of 0.05% by weight based on the solid content of the pulp, and the paper was made using a Tappy Standard sheet machine. The wet paper obtained was pressed at 5 kg / cm 2 for 1 minute to be dehydrated to a wet paper moisture content of 60 ± 1%. The wet paper was dried with a rotary drum dryer at 90 to 95 ° C for 80 seconds to obtain a handmade paper.
試験１ この手抄紙について、抄紙した後直ちにステキヒトサイ
ズ度（JIS−P8122）を測定した。Test 1 For this handmade paper, the Steckigt sizing degree (JIS-P8122) was measured immediately after papermaking.
試験２ また前述の手抄紙について、抄紙した後20℃、湿度65％
の条件下で24時間調湿処理をし、然る後、同様にステキ
ヒトサイズ度を測定した。Test 2 Regarding the above-mentioned handmade paper, after making paper, the temperature is 20 ° C and the humidity is 65%.
The humidity control treatment was carried out for 24 hours under the conditions described in 1.
試験３ また、前記各実施例及び比較例の分散液を調製後30℃の
条件下で１か月保存した後、この分散液をサイズ剤とし
て前述と同様にして手抄紙を得、抄紙後24時間調湿した
後のステキヒトサイズ度を測定した。Test 3 In addition, after the dispersions of the respective Examples and Comparative Examples were prepared and stored for one month at 30 ° C., the dispersions were used as a sizing agent in the same manner as described above to obtain a handmade paper. The Stoeckigt sizing degree was measured after humidity conditioning.
試験結果 試験結果を表に示す。Test results The test results are shown in the table.
先の安定性試験の結果及び上記表からも明らかなよう
に、本発明の製紙用サイズ剤は、調製した後長期間の保
存に対して極めて安定であって、性状の変化がない。ま
た本発明のサイズ剤を使用して抄紙した紙は、サイズ度
が高く、しかもサイズ効果の発現が早い。さらに長期間
保存した後のサイズ剤を使用した場合においては、従来
のサイズ剤ではサイズ度が大幅に低下しているにも拘ら
ず、本発明のサイズ剤ではサイズ度の低下はほとんど見
られない。 As is clear from the results of the above stability test and the above table, the papermaking sizing agent of the present invention is extremely stable after storage for a long period of time and has no change in properties. Further, the paper made by using the sizing agent of the present invention has a high degree of sizing and exhibits a sizing effect quickly. When the sizing agent after being stored for a longer period of time is used, the sizing agent of the present invention shows almost no reduction in sizing degree, although the sizing degree is significantly reduced in the conventional sizing agent. .
従って本発明のサイズ剤は、中性紙を製造するためのア
ルキルケテンダイマー系製紙用サイズ剤として、極めて
優れた性能を有するものであることが理解できる。Therefore, it can be understood that the sizing agent of the present invention has extremely excellent performance as an alkylketene dimer type papermaking sizing agent for producing neutral paper.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−53799（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−199900（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−112499（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-59-53799 (JP, A) JP-A-59-199900 (JP, A) JP-A-57-112499 (JP, A)
Claims (2)
剤の水溶液と混合して分散してなるアルキルケテンダイ
マーの水性分散物において、マグネシウム、アルミニウ
ム、亜鉛及び鉄のうちの１種又は２種以上と、硫酸、塩
酸、硝酸及び蟻酸、酢酸、クロル酢酸、グルコン酸、グ
リコール酸等の低級脂肪酸のうちの１種又は２種以上と
の水溶性塩を、アルキルケテンダイマーに対する金属量
として0.05〜３重量％含有することを特徴とする、製紙
用サイズ剤組成物1. An aqueous dispersion of an alkylketene dimer prepared by mixing and dispersing an alkylketene dimer with an aqueous solution of a cationic dispersant, and one or more of magnesium, aluminum, zinc and iron, and 0.05 to 3% by weight of a water-soluble salt of one or more kinds of lower fatty acids such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid and formic acid, acetic acid, chloroacetic acid, gluconic acid, glycolic acid as an alkyl ketene dimer content. A sizing composition for papermaking, characterized by containing
であることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の
製紙用サイズ剤組成物2. A papermaking sizing composition according to claim 1, characterized in that the cationic dispersant is a cationized starch.
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