JPH07109815B2 - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法Info
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- JPH07109815B2 JPH07109815B2 JP2326361A JP32636190A JPH07109815B2 JP H07109815 B2 JPH07109815 B2 JP H07109815B2 JP 2326361 A JP2326361 A JP 2326361A JP 32636190 A JP32636190 A JP 32636190A JP H07109815 B2 JPH07109815 B2 JP H07109815B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミニウム電解コンデンサ電極箔の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
一般に、この種の電極箔は次のようにして製造されてい
る。まず、エッチングされたアルミニウム箔を用意し、
このアルミニウム箔を燐酸や硼酸等の水溶液に浸漬し、
一定の電圧を印加して陽極酸化処理(化成処理)を行な
い、所望の厚さの酸化皮膜を生成させる。そして、酸ま
たはアルカリ水溶液中に浸漬する減極処理および数100
℃の高温雰囲気中に数分間放置する熱処理工程を行な
う。これら化成処理、減極処理、熱処理は、通常数回繰
り返される。
る。まず、エッチングされたアルミニウム箔を用意し、
このアルミニウム箔を燐酸や硼酸等の水溶液に浸漬し、
一定の電圧を印加して陽極酸化処理(化成処理)を行な
い、所望の厚さの酸化皮膜を生成させる。そして、酸ま
たはアルカリ水溶液中に浸漬する減極処理および数100
℃の高温雰囲気中に数分間放置する熱処理工程を行な
う。これら化成処理、減極処理、熱処理は、通常数回繰
り返される。
しかしながら、この方法では静電容量を高めるのに限度
があり、最近とみに要望されているより一層の小形かつ
高容量化に応えることができない。
があり、最近とみに要望されているより一層の小形かつ
高容量化に応えることができない。
本発明はこのような事情に鑑みなされたもので、より高
い静電容量が得られることができるようにしたアルミニ
ウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供すること
にある。
い静電容量が得られることができるようにしたアルミニ
ウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供すること
にある。
上記した目的を達成するため、本発明においては、まず
エッチングされたアルミニウム箔を高温の純水中に所定
時間浸漬し、しかる後に本化成工程として、少なくとも
脂肪族飽和ジカルボン酸またはその塩を含有する硼酸水
溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬し、所定時間電圧を
印加して陽極酸化を行ない、再化成工程においては、上
記アルミニウム箔を硼酸またはその塩を含む硼酸水溶液
中に浸漬し、所定時間電圧を印加して再陽極酸化を行な
うようにしている。なお、本化成工程において、まず最
初にアルミニウム箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間
電圧を印加して第1の陽極酸化を行ない、引き続きその
アルミニウム箔を脂肪族飽和ジカルボン酸またはその塩
を含む硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電圧を印加して
第2の陽極酸化を行なうようにして多段陽極酸化しても
よい。また、第1の陽極酸化工程と第2の陽極酸化工程
とを入れ替えても効果がある。
エッチングされたアルミニウム箔を高温の純水中に所定
時間浸漬し、しかる後に本化成工程として、少なくとも
脂肪族飽和ジカルボン酸またはその塩を含有する硼酸水
溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬し、所定時間電圧を
印加して陽極酸化を行ない、再化成工程においては、上
記アルミニウム箔を硼酸またはその塩を含む硼酸水溶液
中に浸漬し、所定時間電圧を印加して再陽極酸化を行な
うようにしている。なお、本化成工程において、まず最
初にアルミニウム箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間
電圧を印加して第1の陽極酸化を行ない、引き続きその
アルミニウム箔を脂肪族飽和ジカルボン酸またはその塩
を含む硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電圧を印加して
第2の陽極酸化を行なうようにして多段陽極酸化しても
よい。また、第1の陽極酸化工程と第2の陽極酸化工程
とを入れ替えても効果がある。
脂肪族飽和ジカルボン酸は、 XOOC−(CH2)n−COOX なる化学式(但し、XはH+またはNH4 +,n=1〜12好まし
くはn=1〜8)で表わされ、その代表例としては、コ
ハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸などがある。
くはn=1〜8)で表わされ、その代表例としては、コ
ハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸などがある。
本発明においては、脂肪族飽和ジカルボン酸またはその
塩に代えて、その前駆体を適宜用いてもよい。この場合
の前駆体としては、酸アミド、エステル、酸無水物など
が例示される。
塩に代えて、その前駆体を適宜用いてもよい。この場合
の前駆体としては、酸アミド、エステル、酸無水物など
が例示される。
本化成時の硼酸水溶液のpHは3〜9、好ましくは4.5〜
7に設定される。この硼酸水溶液中における脂肪族飽和
ジカルボン酸の濃度は0.002〜1.0%、液温は70〜100℃
が好適である。また、再化成時の硼酸またはその塩の濃
度は0.5〜10wt%、液温は70〜100℃であることが好まし
い。
7に設定される。この硼酸水溶液中における脂肪族飽和
ジカルボン酸の濃度は0.002〜1.0%、液温は70〜100℃
が好適である。また、再化成時の硼酸またはその塩の濃
度は0.5〜10wt%、液温は70〜100℃であることが好まし
い。
これによれば、従来法に比べて静電容量が約6〜11%以
上増大する。なお、本化成後の減極処理にはpH7〜9で
液温50〜90℃のアンモニア水(濃度0.001〜0.2wt%)、
またはpH4〜8の燐酸水溶液(濃度0.1〜8wt%)などが
用いられ、その浸漬時間は1〜5分程度とされる。ま
た、熱処理は400〜500℃で1〜3分間程度が好ましい。
上増大する。なお、本化成後の減極処理にはpH7〜9で
液温50〜90℃のアンモニア水(濃度0.001〜0.2wt%)、
またはpH4〜8の燐酸水溶液(濃度0.1〜8wt%)などが
用いられ、その浸漬時間は1〜5分程度とされる。ま
た、熱処理は400〜500℃で1〜3分間程度が好ましい。
〔実施例1〕 (A)純度99.99%で厚さ100μmのアルミニウムエッチ
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦(プレーン)箔に対して20倍で
ある。
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦(プレーン)箔に対して20倍で
ある。
(B)このアルミニウムエッチング箔を液温98℃以上の
純水中で15分間ボイル処理した。
純水中で15分間ボイル処理した。
(C)次に、純水1あたり硼酸20gとコハク酸アンモ
ニウムを0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアル
ミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電
流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間
印加して本化成を行なった。
ニウムを0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアル
ミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電
流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間
印加して本化成を行なった。
(D)化成後のアルミニウムエッチング箔を液温70℃、
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
(E)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(F)純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウム0.5g
を溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流密度
10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同
電圧を13分間印加して再化成した。
を溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流密度
10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同
電圧を13分間印加して再化成した。
(G)上記(E)と同じく、500℃の加熱雰囲気中で2
分間熱処理した。
分間熱処理した。
(H)再度、純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウ
ム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密
度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、
同電圧を13分間印加して再化成した。
ム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密
度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、
同電圧を13分間印加して再化成した。
(I)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、0.458μF/cm2であった。
ところ、0.458μF/cm2であった。
(J)この化成箔(15mm×270mm)を陽極とし、一方純
度99.2%で厚さ20μm、エッチング倍率50倍のアルミニ
ウム箔(15mm×300mm)を陰極とし、セパレータを介し
て巻回して、コンデンサ素子を作成した。そして、この
コンデンサ素子に電解液を含浸させ、ケース内に封入
し、定格400V16μFの電解コンデンサを作成したとこ
ろ、その静電容量は18.2μFであった。
度99.2%で厚さ20μm、エッチング倍率50倍のアルミニ
ウム箔(15mm×300mm)を陰極とし、セパレータを介し
て巻回して、コンデンサ素子を作成した。そして、この
コンデンサ素子に電解液を含浸させ、ケース内に封入
し、定格400V16μFの電解コンデンサを作成したとこ
ろ、その静電容量は18.2μFであった。
なお、上記工程(H)と工程(I)との間に、85wt%の
燐酸25ml/の水溶液であって、アンモニア水でpH6.5に
調整した液温30℃の水溶液に4分間浸漬処理を行なう工
程を介在させてもよい。この工程を追加した電解コンデ
ンサは、例えば105℃、1000時間の高温貯蔵試験におけ
る製品の漏れ電流による劣化を防止できる。
燐酸25ml/の水溶液であって、アンモニア水でpH6.5に
調整した液温30℃の水溶液に4分間浸漬処理を行なう工
程を介在させてもよい。この工程を追加した電解コンデ
ンサは、例えば105℃、1000時間の高温貯蔵試験におけ
る製品の漏れ電流による劣化を防止できる。
〔実施例2〕 (A)純度99.99%で厚さ100μmのアルミニウムエッチ
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
(B)このアルミニウムエッチング箔を液温98℃以上の
純水中で15分間ボイル処理した。
純水中で15分間ボイル処理した。
(C)純水1あたり硼酸20gとアジピン酸アンモニウ
ムを0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアルミニ
ウムエッチング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を
流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間印加
して本化成を行なった。
ムを0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアルミニ
ウムエッチング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を
流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間印加
して本化成を行なった。
(D)化成後のアルミニウムエッチング箔を液温70℃、
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
(E)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(F)純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウム0.5g
を溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流密度
10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同
電圧を13分間印加して再化成した。
を溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流密度
10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同
電圧を13分間印加して再化成した。
(G)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(H)再度、純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウ
ム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密
度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、
同電圧を13分間印加して再化成した。
ム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密
度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、
同電圧を13分間印加して再化成した。
(I)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、0.448μF/cm2であった。
ところ、0.448μF/cm2であった。
(J)この化成箔(15mm×270mm)を陽極として、実施
例1と同様、定格400V16μFの電解コンデンサを作成し
たところ、その静電容量は17.8μFであった。
例1と同様、定格400V16μFの電解コンデンサを作成し
たところ、その静電容量は17.8μFであった。
〔実施例3〕 (A)純度99.99%で厚さ100μmのアルミニウムエッチ
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
(B)このアルミニウムエッチング箔を液温98℃以上の
純水中で15分間ボイル処理した。
純水中で15分間ボイル処理した。
(C)純水1あたり硼酸20gとセバシン酸アンモニウ
ムを0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアルミニ
ウムエッチング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を
流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間印加
して本化成を行なった。
ムを0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアルミニ
ウムエッチング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を
流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間印加
して本化成を行なった。
(D)化成後のアルミニウムエッチング箔を液温70℃、
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
(E)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(F)純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウム0.5g
を溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流密度
10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同
電圧を13分間印加して再化成した。
を溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流密度
10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同
電圧を13分間印加して再化成した。
(G)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(H)再度、純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウ
ム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密
度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、
同電圧を13分間印加して再化成した。
ム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密
度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、
同電圧を13分間印加して再化成した。
(I)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、0.460μF/cm2であった。
ところ、0.460μF/cm2であった。
(J)この化成箔(15mm×270mm)を陽極として、実施
例1と同様、定格400V16μFの電解コンデンサを作成し
たところ、その静電容量は18.3μFであった。
例1と同様、定格400V16μFの電解コンデンサを作成し
たところ、その静電容量は18.3μFであった。
<比較例1> (a)純度99.99%で厚さ100μmのアルミニウムエッチ
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
(b)このアルミニウムエッチング箔を液温98℃以上の
純水中で15分間ボイル処理した。
純水中で15分間ボイル処理した。
(c)純水1あたり硼酸20gを添加した硼酸水溶液、
液温85℃中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流
密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇さ
せ、同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
液温85℃中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流
密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇さ
せ、同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
(d)化成後のアルミニウムエッチング箔を液温70℃、
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
(e)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(f)上記(c)と同じ条件の水溶液、すなわち純水1
あたり硼酸20gを添加した硼酸水溶液、液温85℃中に
再度浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧
600Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
あたり硼酸20gを添加した硼酸水溶液、液温85℃中に
再度浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧
600Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
(g)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(h)再度、純水1あたり硼酸20gを添加した硼酸水
溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を
流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加
して再化成した。
溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を
流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加
して再化成した。
(i)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、0.296μF/cm2であった。
ところ、0.296μF/cm2であった。
(j)この化成箔(15mm×270mm)を陽極として、実施
例1と同様、定格400V16μFの電解コンデンサを作成し
たところ、その静電容量は11.7μFであった。
例1と同様、定格400V16μFの電解コンデンサを作成し
たところ、その静電容量は11.7μFであった。
<比較例2> (a)純度99.99%で厚さ100μmのアルミニウムエッチ
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
ング箔を用意した。この場合、そのエッチング倍率はエ
ッチングしていない平坦箔に対して20倍である。
(b)このアルミニウムエッチング箔を液温98℃以上の
純水中で15分間ボイル処理した。
純水中で15分間ボイル処理した。
(c)純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウム0.5g
を添加した硼酸水溶液、液温85℃中にアルミニウムエッ
チング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を流し、化
成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間印加して本化
成を行なった。
を添加した硼酸水溶液、液温85℃中にアルミニウムエッ
チング箔を浸漬し、電流密度10mA/cm2の電流を流し、化
成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を40分間印加して本化
成を行なった。
(d)化成後のアルミニウムエッチング箔を液温70℃、
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、減極
処理を行なった。
(e)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(f)純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウム0.5g
を添加した硼酸水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流
密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇さ
せ、同電圧を13分間印加して再化成した。
を添加した硼酸水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、電流
密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇さ
せ、同電圧を13分間印加して再化成した。
(g)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(h)再度、純水1あたり硼酸20gと硼酸アンモニウ
ム0.5gを添加した硼酸水溶液、液温85℃中に浸漬し、電
流密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇さ
せ、同電圧を13分間印加して再化成した。
ム0.5gを添加した硼酸水溶液、液温85℃中に浸漬し、電
流密度10mA/cm2の電流を流し、化成電圧600Vまで上昇さ
せ、同電圧を13分間印加して再化成した。
(i)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、0.423μF/cm2であった。
ところ、0.423μF/cm2であった。
(j)上記比較例1と同様の定格の電解コンデンサを作
成したところ、その静電容量は16.8μFであった。
成したところ、その静電容量は16.8μFであった。
参考までに、次表に上記各実施例および各比較例で得ら
れた化成箔の箔容量とその化成箔を用いて試作した電解
コンデンサの静電容量を示す。
れた化成箔の箔容量とその化成箔を用いて試作した電解
コンデンサの静電容量を示す。
この表から明らかなように、本発明によると箔の静電容
量および製品の静電容量ともに、従来法による比較例に
比べて約8〜9%増大している。
量および製品の静電容量ともに、従来法による比較例に
比べて約8〜9%増大している。
以上説明したように、本発明によれば、エッチングされ
たアルミニウム箔を純水ボイルし、次いで本化成工程と
して同アルミニウム箔を少なくとも脂肪族飽和ジカルボ
ン酸またはその塩を含む硼酸溶液中に浸漬し、所定時間
電圧を印加して陽極酸化を行い、その後の再化成工程に
おいては硼酸またはその塩を含む水溶液中に浸漬して所
定時間電圧を印加することにより、静電容量の高い電極
箔が製造される。
たアルミニウム箔を純水ボイルし、次いで本化成工程と
して同アルミニウム箔を少なくとも脂肪族飽和ジカルボ
ン酸またはその塩を含む硼酸溶液中に浸漬し、所定時間
電圧を印加して陽極酸化を行い、その後の再化成工程に
おいては硼酸またはその塩を含む水溶液中に浸漬して所
定時間電圧を印加することにより、静電容量の高い電極
箔が製造される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 遠藤 優 神奈川県藤沢市辻堂新町2丁目2番1号 エルナー株式会社内 (72)発明者 羽賀 昇 神奈川県藤沢市辻堂新町2丁目2番1号 エルナー株式会社内 (72)発明者 佐々木 幹夫 東京都千代田区丸の内2丁目1番2号 旭 硝子株式会社内
Claims (3)
- 【請求項1】エッチングされたアルミニウム箔を高温の
純水中に所定時間浸漬する純水ボイル工程と、しかる後
に少なくとも脂肪族飽和ジカルボン酸またはその塩を含
有する硼酸水溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬し、所
定時間電圧を印加して陽極酸化を行なう本化成工程と、
硼酸またはその塩を含む硼酸水溶液中に上記アルミニウ
ム箔を浸漬し、所定時間電圧を印加して再陽極酸化を行
なう再化成工程と含むことを特徴とするアルミニウム電
解コンデンサ用電極箔の製造方法。 - 【請求項2】上記脂肪族飽和ジカルボン酸は、 XOOC−(CH2)n−COOX の化学式(但し、XはH+またはNH4 +,n=1〜12)で表わ
されるものからなる請求項1記載のアルミニウム電解コ
ンデンサ用電極箔の製造方法。 - 【請求項3】本化成工程には、さらに硼酸またはその塩
を含む硼酸水溶液中における陽極酸化が含まれる請求項
1記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方
法。
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| JP2326361A JPH07109815B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2326361A JPH07109815B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
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| JP (1) | JPH07109815B2 (ja) |
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