JPH0687664A

JPH0687664A - 窒化珪素焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0687664A
Application number: JP4257428A
Authority: JP
Inventors: Yasunobu Kawakami; 泰伸川上; Kazumi Miyake; 一實三宅; Hitoshi Toyoda; 均豊田; Naoki Ota; 直樹太田; Kagehisa Hamazaki; 景久濱崎
Original assignee: Honda Motor Co Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd
Priority date: 1992-09-01
Filing date: 1992-09-01
Publication date: 1994-03-29

Abstract

(57)【要約】【目的】焼結による収縮率が小さく、もって寸法精度
が良く、かつ、強度及び靭性にも優れた窒化珪素焼結体
を製造することができる方法を提供する。【構成】 (a) 平均粒径が５〜３００μｍの珪素粉末を
用いて成形体を製造し、(b) 前記成形体を窒素雰囲気下
で加熱することにより前記成形体中の珪素を窒化し、さ
らに、(c) 窒化された前記成形体を１９００℃以上で焼
成する方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高強度及び高靭性を有
し、かつ焼結に際して収縮率が小さく、寸法精度の良好
な窒化珪素焼結体を製造することができる方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化珪
素系セラミック焼結体は、高強度、高耐熱性、高耐熱衝
撃性、高耐摩耗性、耐酸化性などの点から、ガスタービ
ン部材等、高温での使用条件が苛酷な構造用セラミック
スとしての利用が期待されている。

【０００３】窒化珪素系セラミック焼結体の製造方法に
は、窒化珪素粉末及び焼結助剤を用いて所望の形状の成
形体を作製し、これを焼結する方法があるが、これとは
別な方法に、珪素粉末を用いて成形体を作製し、この成
形体を窒化（成形体中の珪素を窒化）することにより窒
化珪素焼結体とするいわゆる反応焼結による方法もあ
る。この後者の方法によれば、焼結に際してみられる収
縮を低く抑えることができ、比較的寸法精度の良い焼結
体を得ることができる。また、低コスト（原料が安価）
でもあるので、各種エンジニアリングセラミック部材の
製造に応用することが試みられており、この方法に関す
る種々の提案がなされている。

【０００４】たとえば、特公平2-24789 号は、粒径が２
μｍ以下の珪素粉末、周期表のIIIa族元素の酸化物、及
びAl₂Ｏ₃粉の混合物を加圧成形して圧粉体を成形し、
非酸化雰囲気中で、１７５０〜１８５０℃で焼結する方
法を開示している。また、特開昭58-84108号は、比表面
積が０．５ｍ²／ｇ以上（平均粒径が２．５８μｍ以
下）の珪素粒子に焼結助剤を添加したものを１２５０〜
１４５０℃で窒化する方法を開示している。さらに、特
開昭61-227908 号は、珪素と周期表のIIIa族元素の合金
の粉末（平均粒径が２μｍ以下）を用いて成形体を作製
し、これを１３００〜１４００℃で窒化し、さらに１７
００℃以上で焼結する方法を開示している。さらにま
た、特開昭60-186473 号は、珪素粉末に炭化水素化合物
を添加したものを用い、５００〜１２００℃の温度域に
て成形体を製造し、これを１２００℃以上にて窒化させ
る方法を開示している。

【０００５】しかしながら、以上の各方法による窒化珪
素焼結体の製造においては、グリーン成形体の密度又は
焼結後の密度がそれほど大きくなく、したがって強度及
び靭性においてまだ十分なものとは言えない。

【０００６】したがって本発明の目的は、焼結における
収縮率が小さく、もって寸法精度が良く、かつ、強度及
び靭性にも優れた窒化珪素焼結体を製造することができ
る方法を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】以上の目的に鑑み鋭意研
究の結果、本発明者等は、平均粒径が比較的大きな珪素
粉末を用いて高密度の成形体を作製すれば、焼結におけ
る収縮率はごく小さくなることを見出した。また、上記
の成形体を窒化した後に特定の温度で焼成すれば、得ら
れる焼結体中の窒化珪素は針状化して焼結体は緻密化
し、もって焼結体の強度及び靭性が格段に向上すること
を発見し、本発明を完成した。

【０００８】すなわち本発明の窒化珪素焼結体の製造方
法は、(a) 平均粒径が５〜３００μｍの珪素粉末を用い
て成形体を製造し、(b) 前記成形体を窒素含有雰囲気下
で加熱することにより前記成形体中の珪素を窒化し、さ
らに(c) 窒化された前記成形体を１９００℃以上で焼成
することを特徴とする。

【０００９】本発明を以下詳細に説明する。まず、本発
明の方法に用いる原料について説明する。

【００１０】本発明で用いる珪素粉末の平均粒径は５〜
３００μｍである。平均粒径が５μｍ未満のものを用い
ると成形体の密度が低下して焼結による収縮率が大きく
なり、良好な寸法精度が得られない。また、得られる焼
結体の強度及び靭性も低下する。一方、平均粒径が３０
０μｍを超す珪素粉末を用いると、Siが溶出したり、窒
化に時間を要することになり好ましくない。好ましく
は、珪素粉末の平均粒径を５〜１５０μｍとする。

【００１１】また、用いる珪素粉末の最大粒径は５０〜
３００μｍの範囲にあるのが好ましい。最大粒径が５０
μｍ未満の珪素粉末を用いると成形体の密度が低下しや
すく、焼結による収縮が大きくなりやすい。一方、最大
粒径が３００μｍを超すような珪素粉末を用いると、Si
が溶出したり、窒化しにくくなるので好ましくない。珪
素粉末の最大粒径のより好ましい範囲は５０〜１００μ
ｍである。

【００１２】本発明では、粒径分布領域が実質的に異な
る２種以上の珪素粉末を混合して用いるのが好ましい。
たとえば、図９の(a) 又は(b) に示すような粒径分布を
有する珪素粉末を用いるのが好ましい。ここで、(a) に
おいては、粒径が大きめの第一の分布１と、小さな粒径
を有する第二の分布２とからなり、第一の分布１と第二
の分布２のカーブの裾は重ならない。このような２つの
分布領域を有する珪素粉末を用いる場合、粒径が大きめ
の第一の分布１の珪素粉末量と粒径が小さめの第二の分
布１の珪素粉末量との重量比は７：３程度とするのが好
ましい。なお、第一の分布１と第二の分布２とが重なり
合うと（図中のＶの領域に粒子が存在すると）、グリー
ンの密度が低下する。

【００１３】また、図９の(b) においては、第一、第
二、第三の３つの分布１、２、３を有する。この場合で
も、各分布は実質的に重ならない。なお、(a) 及び(b)
の分布のそれぞれにおいて、混合した珪素粉末全体でみ
た平均粒径、及び最大粒径はともに上述の範囲内に入る
ようにする。

【００１４】また本発明では、上述した珪素粉末に焼結
助剤を添加して成形体を製造してもよい。焼結助剤を添
加することにより焼結性を良好にし、強度及び靭性に良
好な焼結体とすることができる。用いることのできる焼
結助剤としては、Al₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、Yb₂Ｏ₃、HfＯ
₂、及び周期表のIIIa族元素の化合物等が挙げられる。
これらの焼結助剤は、粉末の形態で珪素粉末に添加して
用いることができるが、その場合、焼結助剤の平均粒径
は0.1 〜５μｍ程度とするのが好ましい。

【００１５】焼結助剤の添加量は、用いる焼結助剤の種
類によって多少変化するが、一般に、珪素粉末１００重
量部に対して１〜１０重量部とするのが好ましい。焼結
助剤の量が上記した範囲の下限値未満であると焼結体の
緻密化が進行せず、焼結体の強度及び靭性が低下する。
一方、上記の範囲の上限値を超す量の焼結助剤を添加す
ると、焼結体の高温強度が低下するので好ましくない。

【００１６】また、本発明の方法では、上記した焼結助
剤の他に、通常、セラミック成形体を製造する際に用い
られている各種有機バインダー、及び／又は無機バイン
ダーを添加してもよい。このようなバインダーとして
は、たとえばエチルシリケート、ポリエチレングリコー
ル、ＰＶＡ等が挙げられる。

【００１７】次に、上述した原料を用いた本発明の方法
について説明する。まず、上述した珪素粉末、焼結助
剤、及び必要に応じて他の添加剤を混合し、この混合物
を用いて所望の形状の成形体を作製する。原料粉の混合
は、公知の方法、例えばボールミル、分散機等により行
うことができる。なおボールミルによる混合では、混合
粉末に水、エタノール、ブタノール等の分散媒体を加え
て行うのが好ましい。

【００１８】成形体の作製は、従来公知の各方法、たと
えばスリップキャスティング方法等の鋳込み成形、射出
成形を採用することができるが、成形体の密度をなるべ
く大きくすることが重要であるので、金型プレスまたは
冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等を採用するのが好まし
い。

【００１９】上述の方法で得た成形体には、次の工程で
窒化処理（成形体中の珪素を窒化して窒化珪素を生成さ
せること）が施されるが、窒化処理を短時間で確実に行
うために、成形体の各部の厚みは６mm以下とするのが好
ましい。成形体において厚みが６mmを超す部分が存在す
ると、その部分（厚みが６mmを超す部分）の内部が良好
に窒化されず、機械的強度や靭性に優れた焼結体となら
ない。成形体の厚さの下限値には特に限定はないが、実
際にエンジニアリング部材として用いることを考える
と、強度等の観点から０．５mmを厚さの下限値とするの
がよい。より好ましくは、成形体の各部の厚さを２〜４
mmの範囲内におさめる。なお、成形体の厚さが６mm近く
となる場合には、成形体の窒化処理の時間を多少長め
（４〜１０時間程度）にする必要がある。

【００２０】以上の点から、本発明の方法は、板状、器
形状、羽根形状等の薄物の焼結体の製造に好適であると
言える。

【００２１】上述したように、本発明の方法は厚さが６
mm以下の薄物の焼結体の製造に好適であるが、成形体の
各部の厚さが上述したような厚みの範囲内にあれば、単
純形状の焼結体のみならず、複雑形状の焼結体も容易に
製造することができる。

【００２２】以下に、図１に示すような複雑形状の物体
１の製造を例にとって説明する。まず、例示した複雑形
状の物体１の構成を説明すると、この物体１は、下方が
わずかに拡径する第一の円筒状部２（図１においては、
第一の円筒状部２の前方の一部が破断されて示されてい
る）と、この第一の円筒状部２の内部に同心円状に設置
される第二の円筒状部３と、第一の円筒状部２と第二の
円筒状部３の間に配置される複数の板状部４とからな
る。それぞれの板状部４の対向する端面は第一の円筒状
部２の内表面及び第二の円筒状部３の外表面に接合して
おり、第一の円筒状部２と第二の円筒状部３と複数の板
状部４とが一体化されている。

【００２３】図１に示すような複雑形状の物体１を製造
する場合には、まず、図２に示すような三種の部品成形
体２ａ、３ａ、及び４ａをそれぞれ個別に作製する。こ
れらの成形体の製造は、上述した方法により行う。な
お、部品成形体２ａ、３ａ、及び４ａはそれぞれ第一の
円筒状部２、第二の円筒状部３、及び複数の板状部４に
対応するものである。

【００２４】このような部品成形体を作製したら、各部
品成形体２ａ、３ａ、及び４ａを図１に示すように組み
合わせる。

【００２５】各部品成形体を組み合わせて目的形状の成
形体とする際に、各部品成形体間になにも介在させずに
単純に成形体（グリーン）の表面同士（図１に示す例に
おいては、板状部４に対応する部品成形体４ａの一端面
と第一の円筒状部２に対応する部品成形体２ａの内表
面、及び板状部４に対応する部品成形体４ａのもう一方
の端面と第二の円筒状部３に対応する部品成形体３ａの
外表面）を面接触させてよい。このように、部品成形体
の表面同士を単純に接触させた状態で、後述する窒化処
理及び焼成を行うことで、各部品成形体は良好な強度を
もって接合し、一体化された窒化珪素焼結体となる。

【００２６】また、各部品成形体の接合部分の強度をよ
り確実にしたい場合には、その接合面に薄く珪素粉末を
塗布し、もって珪素粉末を介在させた状態で各部品成形
体を接触させ、これを窒化及び焼成することもできる。
この場合、各部品成形体の接合面間に介在させる珪素粉
末は平均粒径が０．１〜２μｍ程度の細かなものであっ
てもよいし、また、成形体自体を形成する比較的大きめ
な（平均粒径が５〜３００μｍ程度）ものを用いてもよ
い。なお、接合面へ珪素粉末を塗布する場合、珪素粉末
をエタノール、フォスターフロン等の媒体に均一に分散
したものを用いてこれを塗布するのが好ましい。

【００２７】上述の方法で成形体を作製したら、次に、
この成形体を窒素含有雰囲気下、好ましくは窒素ガス雰
囲気下で加熱し、成形体中の珪素を窒化して窒化珪素を
生成させる。この窒化処理は１２５０〜１４５０℃で行
うのが好ましい。また、窒素ガス圧は１kg／cm²以上と
するのが好ましい。温度が１２５０℃未満、又は窒素ガ
ス圧が１kg／cm²未満であると成形体中の珪素の窒化が
良好に進まない。一方、加熱温度を１４５０℃を超すも
のとするとSiが溶出したり、又はSiの気化が起こり、好
ましくない。より好ましくは、窒素ガス圧を５〜２００
０kg／cm²とする。また、窒化処理の時間は、成形体の
厚さにより多少変更するが、一般に１〜１０時間程度と
する。

【００２８】以上の条件の窒化処理を行うと、成形体中
の珪素粒子は窒化されてα−Si₃Ｎ₄を含むSi₃Ｎ₄が
生成される。珪素粒子が窒化され窒化珪素が生成される
と成形体中の粒子は膨張することになり、これにより、
粉末を固めてなる窒化処理前の成形体組織中に存在した
空孔（粉末粒子間の空隙部）は大幅に減少していく。

【００２９】本発明においては、さらに、上述した窒化
処理を施した成形体を１９００℃以上、好ましくは１９
００〜２０００℃で焼成する。焼成温度が１９００℃未
満であると、焼結体の強度及び靭性が低下する。焼成は
非酸化性雰囲気下、好ましくは窒素ガス雰囲気下で行
う。このとき、雰囲気ガス圧は５〜２０００kg／cm²程
度とするのがよい。また、１９００℃以上で保持する焼
成時間は１〜５時間程度とするのがよい。

【００３０】上述の温度範囲内で焼成を行うことによ
り、先の窒化処理により生成されたα−Si₃Ｎ₄粒子が
部分融解し、変わって針状のβ−Si₃Ｎ₄結晶粒子が密
に生成する。このように針状のβ−Si₃Ｎ₄結晶粒子が
密に生成すると、焼結体の強度、靭性が大幅に向上する
ことになる。

【００３１】

【作用】本発明の方法では、平均粒径が５〜３００μｍ
の珪素粉末を用いて成形体を製造するので、平均粒径が
２μｍ程度またはそれ以下の粉末を用いる場合よりも容
易に密度の大きな成形体とすることができる。このよう
な比較的密度の大きい成形体を用いるので、焼結による
収縮の度合いを小さくすることができ、寸法精度が向上
する。

【００３２】ここで、本発明の方法においてみられる成
形体及び焼結体中の組織の変化を図３を用いて説明す
る。図３は成形体及び焼結体中の組織の変化を模式的に
示しており、(a) は成形体の組織を示し、(b) は窒化処
理を受けた後の組織を示し、また、(c) は１９００℃以
上の焼成を受けた後の組織を示す。大きな圧力をかけて
成形体を作製したとしても、成形体には(a) に示すよう
に珪素粒子５間に比較的大きな間隙部が存在する。この
成形体が上述した条件の窒化処理を受けると、(b) に示
すように窒化珪素粒子６が生成されるが、(a) から(b)
への変化においては、窒化による粒子の膨張がみられ、
そのため(a) においてみられた珪素粒子５間の間隙部は
減少していく。ここで、上述した窒化処理の条件では、
(b) の窒化珪素粒子６はα−窒化珪素を含む窒化珪素と
なる。本発明では、さらに１９００℃以上での焼成を行
うが、これにより、(b) に示すα−窒化珪素粒子６は一
部融解し、そして針状のβ−窒化珪素粒子７が生成す
る。このように、１９００℃以上の焼成を行うと、(c)
に示すように組織全体にβ−窒化珪素粒子７が生成し、
緻密な組織が形成されると考えられる。

【００３３】したがって、本発明の方法により得られる
窒化珪素焼結体は緻密な針状のβ−窒化珪素粒子からな
る組織を有し、強度や靭性に良好となる。

【００３４】

【実施例】以下、本発明を以下の具体的実施例によりさ
らに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されない。実施例１珪素粉末（平均粒径６０μｍ、最大粒径２００μｍ、金
生工業（株）製をターボ分級機で分級して得たもの）9
6.5重量％（Si₃Ｎ₄換算値）と、焼結助剤としてＹ₂
Ｏ₃（平均粒径１μｍ、最大粒径５μｍ、日本イットリ
ウム（株）製）2.5 重量％と、Al₂Ｏ₃（平均粒径０．
８μｍ、最大粒径５μｍ、和光純薬（株）製）１重量％
とを混合し、この粉末混合物５００ｇにエタノール６０
０ｇを加え、１０時間のボールミル混合を行った。

【００３５】得られた混合物をロータリーエバポレータ
により乾燥し、ＣＩＰ（３０００kg／cm²の圧力) によ
り３０mm×５０mm×５mmの大きさに成形した。

【００３６】上記で得た成形体を乾燥させたのち、窒素
雰囲気下で１４００℃、４時間の窒化処理を行った。

【００３７】上記の窒化処理を終えた時点で、温度を１
９５０℃に上げて４時間保持し、焼成を行った。なお、
この時の窒素ガス圧は９kg／cm²とした。

【００３８】得られた焼結体の（焼結による）収縮率を
測定した。また、焼結体の１２００℃における強度をセ
ラミックス３点曲げJIS 法に準拠して測定した。結果を
図４に示す。

【００３９】比較例１実施例１と同様にして作製した成形体について、窒素雰
囲気下で１４００℃、４時間の窒化処理を行い、窒化珪
素焼結体を得た。この焼結体について、実施例１と同様
にして収縮率及び１２００℃における強度を測定した。
結果を図４に合わせて示す。

【００４０】比較例２、３平均粒径が１μｍで、最大粒径が５μｍのSi96.5重量％
（Si₃Ｎ₄換算値）に、焼結助剤としてＹ₂Ｏ₃を2.5
重量％、Al₂Ｏ₃を１重量％添加し、１３００℃で２時
間窒化した後、１９５０℃で４時間窒素雰囲気で熱処理
した（比較例２）。

【００４１】平均粒径が０．５μｍで、最大粒径が２μ
ｍのSi93重量％（Si₃Ｎ₄換算値）に、焼結助剤として
Ｙ₂Ｏ₃を５重量％、Al₂Ｏ₃を２重量％添加し、１４
００℃で４時間窒化した後、１９５０℃で４時間窒素雰
囲気で熱処理した（比較例３）。

【００４２】得られた焼結体について、実施例１と同様
にして収縮率及び１２００℃における強度を測定した。
結果を図４に合わせて示す。

【００４３】実施例２実施例１と同様の方法により、図２に示すような３種の
部品成形体を作製した。この３種の部品成形体を図１に
示すように組み合わせて最終の成形体とした。なお、各
部品成形体の厚さは最大部分でも６mm以下とした。ま
た、接触面にはなにも処理を施さず、単純に部品成形体
を接触させた。

【００４４】図１のように組み立てた成形体について、
実施例１と同様の条件で窒化処理、及び焼成を行い、一
体化された焼結体を得た。この焼結体の焼結による収縮
率を調べたところ、各部ともほぼ５％以下に収まってい
た。また、各部品成形体が焼結されてなる部材は、お互
いに強固に固着していた。

【００４５】参考例１成形体の厚さと窒化度（成形体中の珪素粒子が窒化珪素
になる度合い）の関係を調べるために以下の試験を行っ
た。

【００４６】まず、実施例１と同様の方法により、厚さ
が０．４mmから４０mmの複数の板状成形体を作製し、次
に、これらの成形体を１４００℃で４時間、又は１３５
０℃で１００時間の条件で窒化処理を行った。得られた
サンプルについて成形体中の珪素粒子の窒化度（窒化珪
素への変化率）をＸ線回折により求めた。結果を図５に
示す。なお、窒化度はＸ線チャートのピーク高さから算
出した。

【００４７】図５からわかるように、成形体の厚さが４
mm以下の場合、１４００℃で４時間の窒化処理の条件と
すれば、良好な窒化が行なえる。

【００４８】参考例２成形体に用いる珪素粉末の平均粒径と窒化度との関係を
調べるために、以下の試験を行った。

【００４９】まず、平均粒径が５〜３００μｍの複数種
の珪素粉末を用い、厚さが４mmの複数の板状成形体を作
製した。同様にして、厚さが１０mmの複数の板状成形体
を作製した。これらの成形体に対して、１４００℃で４
時間の窒化処理を行い、窒化度を測定した。なお、窒化
度の測定は参考例１と同様にして行った。結果を図６に
示す。なお、図６の横軸は平均粒径を対数目盛りでとっ
てある。

【００５０】図６からわかるように、珪素粉末の平均粒
径が５μｍ以上であっても、成形体の厚さが４mm以下で
あれば、１４００℃で４時間の窒化処理で良好な窒化を
行うことができる。一方、成形体の厚さが１０mmである
と、上記の窒化処理条件では良好な窒化が行えない。

【００５１】実施例３また、成形体に用いる珪素粉末の粒径と成形体の密度と
の関係を調べるために、以下の試験を行った。

【００５２】平均粒径が１〜３００μｍで、図７の（イ)
〜（ニ)に示す粒径分布を有する複数種の珪素粉末を準備
した。図７の分布（イ)においては分布幅Ｓを５０μｍ程
度とした。また、分布（ロ)において、粒径が大のほうの
第一の分布１における珪素量と粒径が小のほうの第二の
分布２における珪素量の比（重量比）は７：３とした。
さらに、分布（ハ)においては分布幅Ｓを７０μｍ程度と
した。一方、分布（ニ)においては、第一の分布１、第二
の分布２、及び第三の分布３の重量比を７：２：１とし
た。

【００５３】これらの珪素粉末を用い、３０mm×５０mm
×５mmの複数の成形体を作製した。得られた成形体の密
度を、その質量と寸法から求めた。用いた珪素粉末の平
均粒径と成形体（グリーン）の相対密度との関係を図８
に示す。なお、図８に示す（イ)〜（ニ)はそれぞれ図７の
（イ)〜（ニ)に対応する。

【００５４】図８からわかるように、用いる珪素粉末の
平均粒径が大きいほど、成形体の相対密度が大きくな
る。また、平均粒径が同一であっても、粒径の分布領域
が異なるものの混合物を用いたものほど成形体の密度は
大きくなる。特に図７の分布（ロ)の珪素粉末を用いたも
のの密度が大きい。なお、焼結による成形体の収縮率
は、理論的には、相対密度７０％のとき５％であり、相
対密度６０％のとき10％である。

【００５５】

【発明の効果】以上に詳述したように、本発明の方法に
よれば焼結による収縮を低く抑えることができ、寸法精
度の良好な窒化珪素焼結体とすることができる。

【００５６】また、得られる焼結体は針状のβ−窒化珪
素粒子が緻密に存在する組織を有するので、機械的強度
や靭性に優れる。

【００５７】本発明の方法により製造された窒化珪素焼
結体は、各種のエンジニアリングセラミック部材として
広く使用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法により製造することができる複雑
形状品の一例を示す一部破断斜視図である。

【図２】図１に示す物体を製造する際に用いる部品成形
体を示す斜視図である。

【図３】本発明の方法における成形体及び焼結体中の組
織の変化を示す模式図である。

【図４】実施例１及び各比較例において得られた焼結体
の収縮率と、１２００℃における強度との関係を示すグ
ラフである。

【図５】成形体の厚さと窒化度との関係を示すグラフで
ある。

【図６】成形体の製造に用いた珪素粉末の平均粒径と窒
化度との関係を示すグラフである。

【図７】（イ)〜（ニ)は、それぞれ実施例３で用いた珪素
粉末の粒径分布を概略的に示すグラフである。

【図８】珪素粉末の平均粒径と成形体の密度との関係を
示すグラフである。

【図９】(a) 、(b) 共に、成形体の製造に用いる珪素粉
末の粒径分布の例を概略的に示すグラフである。

【符号の説明】

１複雑形状の物体２、３円筒状部４板状部２ａ、３ａ、４ａ部品成形体５珪素粒子６ α−窒化珪素粒子７針状のβ−窒化珪素粒子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者太田直樹埼玉県和光市中央一丁目４番１号株式会社本田技術研究所内 (72)発明者濱崎景久埼玉県和光市中央一丁目４番１号株式会社本田技術研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】 (a) 平均粒径が５〜３００μｍの珪素粉
末を用いて成形体を製造し、(b) 前記成形体を窒素含有
雰囲気下で加熱することにより前記成形体中の珪素を窒
化し、さらに、(c) 窒化された前記成形体を１９００℃
以上で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造
方法。
【請求項２】請求項１に記載の方法において、工程
(a) で用いる前記珪素粉末は、実質的に独立した粒径分
布領域を有する２種以上の珪素粉末を混合したものであ
ることを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
【請求項３】請求項１又は２に記載の方法において、
前記(a) 工程で得られる成形体は個別に成形された複数
の部品成形体を組み合わせてなるものであり、前記(b)
及び(c) 工程により、前記複数の部品成形体を接合一体
化して焼結体とすることを特徴とする窒化珪素焼結体の
製造方法。
【請求項４】請求項３に記載の方法において、前記複
数の部品成形体を面接触させて一体的な成形体とするこ
とを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
【請求項５】請求項３に記載の方法において、前記複
数の部品成形体を組み合わせて成形体とする際に、前記
複数の部品成形体の接合面に珪素粉末を介在させること
を特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
【請求項６】請求項１乃至５のいずれかに記載の方法
において、前記成形体の各部の厚さを６mm以下とするこ
とを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。