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JPH068366B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents

タイヤ用ゴム組成物

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JPH068366B2
JPH068366B2 JP63031864A JP3186488A JPH068366B2 JP H068366 B2 JPH068366 B2 JP H068366B2 JP 63031864 A JP63031864 A JP 63031864A JP 3186488 A JP3186488 A JP 3186488A JP H068366 B2 JPH068366 B2 JP H068366B2
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JP
Japan
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group
carbon black
rubber
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acidic groups
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Bridgestone Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C1/00—Tyres characterised by the chemical composition or the physical arrangement or mixture of the composition
    • B60C1/0016—Compositions of the tread
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/54—Silicon-containing compounds

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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Tires In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はタイヤ用ゴム組成物に関するものであり、更に
詳しくは発熱性および高温での補強性の改良されたタイ
ヤ用ゴム組成物に関するものである。
（従来の技術） タイヤおよび種々のゴム製品に使用されるゴム組成物に
おいて発熱性と補強性の同時改良を図る試みは従来より
色々と検討がなされている。
例えば、本件出願人が先に出願した特開昭62-18446号公
報では、低温プラズマ処理によりカーボンブラック表面
に導入される−COOH基の如き強酸性の生成を抑制し、主
に−OH基を優先的に生成させることでカーボンブラック
の分散性が改良され、これによりゴム組成物の耐発熱性
および補強性が向上し得ることが開示されている。
一方、特開昭50-88150号公報には天然ゴムと合成ゴムの
混合物中に所定量の活性珪酸充填剤およびビス（アルコ
キシシリルアルキル）−オリゴスルフィドの少なくとも
１種を場合により、ゴム成分100部に対して0.1〜50部の
カーボンブラックと併用・混合することが示されてい
る。同様に特開昭61-287802号公報には、天然ゴムとス
チレン−ブタジエンゴムとを併用するゴム組成物に対し
て、ヨウ素吸着法により測定した比表面積(IA)が100mg/
g以上のカーボンブラック30〜50部と、シリカ５〜30部
と、一般式 (OR)3SiCnH2nSmH2nSi(OR)3または (OR)3SiCnH2nX（これら式中のＲはアルキル基、Ｘはメ
ルカプト基、アミノ基またはエポキシ基、ｎ，ｍは夫々
正の整数を示す）で表わされるシランカップリング剤0.
5〜６部と、所定量の軟化剤とを含むゴム組成物をキャ
ップ／ベース構造の２層トレッド構造タイヤのベースゴ
ムに適用することにより、耐カット性に優れかつ発熱性
の少ないタイヤを提供する技術が開示されている。
また、特開昭61-291659号公報では導電性カーボンブラ
ックを溶媒中でシリコン化合物にて処理し、動的熱安定
性を向上させた改質カーボンブラックが、また特開昭62
-197429号公報ではポリブタジエン100重量部に対して
(a)導電性カーボンブラック10〜50重量部と(b)有機シラ
ンカップリング剤および／またはイミダゾール系化合物
0.5〜５重量部とを配合した導電性収縮フィルム用組成
物が夫々開示されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら前記先行技術を、本発明の目的とする耐発
熱性および補強性の同時大幅向上という観点からみた場
合、尚不十分であるといわざるを得ない。
すなわち、前記特開昭62-18446号公報記載の技術は、低
温プラズマ処理でカーボンブラック表面に−OH基を優先
的に生成させカーボンブラックの分散性を向上させるこ
とでゴム組成物の発熱性と補強性の両立を試みている
が、このものはカーボンブラックの表面が変性されてお
り活性状態にあってもゴムポリマーとの相互作用が十分
でなく、従って使用条件が苛酷なタイヤ用ゴム組成物と
して使用した場合、特に高温での補強性の面で実用上不
十分な点がみられた。
一方、前記特開昭50-88150号公報および特開昭61-28780
2号公報記載の技術は、シリカとシランカップリング剤
に更に補強性カーボンブラックを併用・混合したゴム組
成物であるが、これらのものは共通して、シランカップ
リング剤を混合するかあるいはこれでカーボンブラック
を変性してもシランカップリング剤とカーボンブラック
との化学的結合が十分に行われにくく、カーボンブラッ
クとシランを介してのゴムポリマー同士の結合が十分に
され得ない。その結果、特に高温での引張強度の面と発
熱性（tan δ）の面でタイヤ用ゴム組成物として実用
上十分満足し得るレベルまで到達しているとはみられな
かった。従ってこれら技術には、高温での補強性が要求
されるような高性能タイヤ部材への適用を考えた場合に
は自ずと限界があった。
そこで本発明の目的は、上記問題点を解消し、発熱性お
よび高温での補強性に極めて優れたタイヤ用ゴム組成物
を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、上記問題点を解消し、タイヤ用ゴム組成
物に要求される補強性と発熱性を両立し、更にこれら特
性を実用上の効果が得られるまで高めるべくカーボンブ
ラックの表面活性状態に注目して鋭意検討を重ねた結
果、表面に適度の−OH基が存在するカーボンブラックと
シランカップリング剤とを所定量ゴム組成物に配合する
ことにより、カーボンブラック表面でシランカップリン
グ剤との相乗作用が認められ、この結果実用上極めて優
れた効果が得られることを見い出し、本発明を完成する
に至った。
すなわち本発明は、天然ゴム、ジエン系合成ゴムおよび
これらの混合物よりなる群から選ばれたゴム成分100重
量部に対して、窒素吸着法により測定した比表面積（N2
SA）が70〜250m2/gでジブチルフタレート吸油量（DBP吸
油量）が80〜150mｌ／100gの範囲内のカーボンブラック
であって、該カーボンブラック表面に導入された全酸性
基の濃度が0.25〜2.0μeq/m2、全酸性基中の弱酸性基の
割合が少なくとも65％であり、PH値が３〜5.5の範囲内
の補強性カーボンブラック30〜150重量部と、次の一般
式(1)および(2)： Ｙ3−Si−CnH2nSmCnH2nSi−Ｙ3または Ｙ3−SiCnH2nX・・・・(1) （式中のＸはニトロソ基、メルカプト基、アミノ基、エ
ポキシ基、ビニル基、塩素原子、イミド基、Ｙは炭素数
１〜４個のアルキル基またはアルコキシル基、あるいは
塩素原子、ｎおよびｍは夫々１〜６の整数を示す） Y3SiCnH2nSmX′・・・・(2) 前記のものと同じものを示す） で表わされる化合物から成る群から選択されたシランカ
ップリング剤の少なくとも１種を4.65×１０-5ｍ・ｓ〜
4.65×１０-3ｍ・ｓ（ｍはカーボンブラックの添加重量
部数、ｓはカーボンブラックのN2SA値を示す）の範囲内
で添加・混合したことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物
に関するものである。
本発明において使用することのできるジエン系合成ゴム
としては、合成イソプレンゴム、スチレン−ブタジエン
ゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレン−プロピ
レンゴム、クロロプレンゴムおよびニトリルゴム等があ
る。
また、表面に−OH基の導入されたカーボンブラックは、
例えば前記特開昭62-18446号公報において本件出願人が
提示した真空低温プラズマ処理法やオゾン等を用いる化
学処理法で変性処理することにより得られる。
かかるカーボンブラックと併用するシランカップリング
剤の添加量は、前述の如くカーボンブラックの添加量と
の関係で特定され、好ましくは1.16×１０-4ｍ・ｓ〜1.
16×１０-3ｍ・ｓの範囲内である。また、本発明のゴム
組成物にシリカを添加する場合には、シランカップリン
グ剤の添加量はシリカの添加量によっても規制され、0.
05ｍ′〜0.2ｍ′（ｍ′はシリカの添加重量部数を示
す）の関係を満足することが必要となる。
尚、カーボンブラックをシランカップリング剤と併用す
る際に、−OH基を導入すべく表面処理されたカーボンブ
ラックをシランカップリング剤で予め変性処理してもよ
い。この場合のシランカップリング剤による変性処理方
法としては、ヘンシエルミキサーを用い室温乃至80℃
の温度雰囲気中でカーボンブラックとシランカップリン
グ剤とを５〜20分間混合攪拌する方法と、シランカッ
プリング剤を含んだメタノール溶液中に酸化処理カーボ
ンを入れ、室温乃至80℃の温度雰囲気中で５〜20分間混
合攪拌する方法とがある。
本発明のゴム組成物には加硫剤の硫黄、加硫促進剤、老
化防止剤、軟化剤あるいは充填剤等を適宜配合すること
ができるのは勿論のことである。
尚、本発明におけるＮ2SAの測定はASTM D3037により、
またDBP吸油量の測定はASTM D3493に準拠して行った。
（作用） 本発明のゴム組成物に配合する補強性カーボンブラック
は、Ｎ2SAが70〜250m2/gでDBP吸油量が80〜150ml／100g
の範囲内であること要求されるが、これはこのＮ2SA値
およびDBP吸油量が夫々の下限値より小さい場合には分
散性改良効果が小さく、また上限を超える場合にも分散
性が悪く、発熱性が増大するからである。
また本発明では、かかるカーボンブラックの表面に導入
される全酸性基の濃度が0.25〜2.0μeq/m2で全酸性基の
中の弱酸性基の割合が少なくとも65％の範囲内と規定す
るが、これはこの下限値未満では高温時の引張強度が低
下し、また上限を超えると破断伸びが低下して破壊特性
が低下し好ましくないからである。好ましくは、全酸性
基の濃度は0.3〜0.8μeq/m2で全酸性基の中の弱酸性基
の割合が少なくとも65％の範囲内とする。更に本発明で
は、−OH基導入によるPH値を３〜5.5の範囲内と規定す
るが、これはPH値が３未満では加硫が遅れ好ましくな
く、一方5.5を超えると−OH基が減少して本発明の目的
を達成することができなくなるからである。
以上述べてきた特性を有するカーボンブラックの添加量
はゴム成分100重量部に対し30〜150重量部の範囲内とす
るわけだが、これは30重量部未満ではゴム組成物に対し
補強効果が十分でなく、一方150重量部を超えるとゴム
に対する分散性が悪くなり好ましくないからである。好
ましくは、かかるカーボンブラックの添加量を40〜100
重量部の範囲内とする。またシリカ併用の場合にはシリ
カの添加量は40重量部が限度であり、これを超えてシリ
カを添加すると耐摩耗性、高温破壊性が低下するため好
ましくない。尚、本発明ではシリカを添加しなくとも効
果が発揮される。
次に、本発明のゴム組成物に配合するシランカップリン
グ剤の添加量は、上述の如くカーボンブラックの添加量
によっても特定され、必要に応じてシリカを添加する場
合にはシリカの添加量によっても特定されることになる
が、かかる添加量が4.65×１０-5ｍ・ｓ未満ではカップ
リング効果が極めて小さいために発熱性の改良効果が見
られず、一方4.65×１０-3ｍ・ｓを超えると補強性が低
下して好ましくない。好ましくは、シランカップリング
剤の添加量を1.16×１０-4ｍ・ｓ〜1.16×１０-3ｍ・ｓ
の範囲内とする。
表面に−OH基導入処理が施されたカーボンブラックとシ
ランカップリング剤とを混合・添加する上記配合処法は
従来全く知られておらず、本発明において初めて行われ
たものである。本発明の構成とすることで補強性と発熱
性の大幅な改良効果がみられるのは、−OH基導入処理が
施されて分散性が改良された活性カーボンブラックとシ
ランカップリング剤との間に化学的に強固な一次結合が
形成され、更にこのシランカップリング剤がゴムポリマ
ーとの間で相互作用してカーボンブラック−シランカッ
プリング剤−ゴムポリマー間が全体的に高温にも強い結
合を形成するからである。
（実施例） 次に本発明を実施例により説明する。
先ずは、真空低温プラズマ処理したカーボンブラックを
用いて試作した各種試験ゴム組成物について行った物性
試験について説明する。
真空低温プラズマ処理 500mlのパイレックス製フラスコ型プラズマチャンバー
内にカーボンブラック50gを入れ、処理を均一にし灰化
を抑制するために少なくとも５rpm以上でフラスコを回
転させながら真空低温プラズマ処理を行った。
この真空低温プラズマ処理は、高周波出力（13.56MHz）
25Ｗ、真空度0.3Torrおよび処理ガス流量50ml／minの条
件下、次の第１表に示す処理ガスおよび処理時間にて行
った。
かかる処理により各カーボンブラックの表面に導入され
た−OH基の濃度およびpH値は以下のようにして測定し
た。
−OH基の濃度測定 カーボンブラック表面の−OH基の濃度はH.P.Boehmの方
法（Angew.Chem.internat.Edit.,５，533(1966)および
同，３，669(1964))に従い、表面−OH基を炭酸水素ナト
リウム、水酸化ナトリウムにより中和することにより求
めた。
pH値の測定 試料１ｇをイオン交換水100ml中に添加して15分間煮沸
し、48時間放置した後、スターラでかき混ぜ乍ら懸濁液
のpH値をpHメーターで測定した。
表面−OH基の濃度およびpH値の測定結果を第１表に併記
する。
上述の如く処理した第１表に示す各種カーボンブラック
を、下記の第２表に示すシランカップリング剤と共に以
下の第３表に示し配合割合（重量部）でゴム成分等と配
合して、各種試験ゴム組成物を作成した。
これら試験ゴム組成物につき、以下に示す引張強度、モ
ジュラスおよび発熱性としてtan δを測定した。
引張強度 JIS K6301に準じて100℃にて測定した。
モジュラス JIS K6301に準じて100℃にて300％伸長時の引張応力を
測定した。
tan δ レオメトリックス社製メカニカルスペクトロメーターを
用いて、動的剪断歪振幅1.0％、振動1.0Hzおよび測定温
度30℃にて測定した。値が小さい程分散性は良好であ
る。
引張強度、モジュラスおよびtan δの測定結果を第３
表に併記する。
次に、下記に示す酸化処理したカーボンブラックを用い
て、前述のようにして物性試験を行った。
カーボンブラックの酸化処理１ ISAF級カーボンブラック（商品名 旭＃80，旭カーボン
（株）製；窒素吸着比表面積117m2/g，ジブチルフタレ
ート吸油量115ml／100g）（下記の第４表に示すISAFカ
ーボンＡ）100gを１に過酸化水素２ｇを含む水溶液に
加え、60〜70℃に加熱して攪拌しながら30分間反応させ
た。反応完了後のカーボンブラック懸濁液を濾過し、次
に乾燥機内120℃で12時間乾燥させて酸化処理カーボン
ブラックを調製した（ISAFカーボンＣ）。酸化処理され
たカーボンブラックは全酸性基が0.34μeq/m2、弱酸性
基が0.28μeq/m2で弱酸性基の割合が82％という特性を
有していた。
また、過酸化水素の量を0.1g，5.0g，20.0g，30.0gと変
量させ酸化状態の異なるカーボンブラックを同様の操作
により調製した（IDAFカーボンＢ，Ｄ〜Ｆ）。
更に、HAF級カーボンブラック（HAFカーボンＪ）を過酸
化水素の量5.0gにて上記と同様の処理を施し、酸化処理
HAFカーボンブラックを調製した（HAFカーボンＫ）。
カーボンブラックの酸化処理２ 酸化処理１で使用したカーボンブラックを用い、過酸化
水素に替えて、１％の硝酸水溶液で処理した（ISAFカー
ボンＧ）。
カーボンブラックの酸化処理３ 酸化処理１で使用したカーボンブラック100gに対し、オ
ゾン発生装置からのオゾンを含む空気を５／minの流
量で30分間通気し、酸化処理した（ISAFカーボンＨ）。
尚、ここで使用したオゾン発生装置のオゾン発生量は、
空気を使用した場合で3.6g/hrであった。
上記カーボンブラックの特性試験は下記の条件に従い行
った。
全酸性基の定量 カーボンブラック１ｇを精秤し、1/250規定の水酸化ナ
トリウム溶液50mlを加え、還流冷却器を付けたフラスコ
中で100℃、２時間煮沸を行った後、その上澄液10mlを1
/500規定の塩酸で滴定した。空試験を同時に平行して行
ない両者の差から全酸性基量（μeq/g）を求め、前もっ
て測定しておいた供試カーボンブラックの窒素吸着比表
面積（N2SA）で単位表面積当りの全酸性基量（μeq/
m2）を計算した。
弱酸性基の定量 弱酸性基量は次式、 弱酸性基量（μeq/m2）＝全酸性基量（μeq/m2）− 強酸性基量（μeq/m2） により求めた。
弱酸性基の定量 カーボンブラック２ｇを精秤し、1/50規定の炭酸水素ナ
トリウム溶液100mlを加え、室温で４時間振とうした
後、その上澄液20mlに1/50規定の塩酸21mlを加え、15分
間煮沸した後過剰の塩酸を1/500規定の水酸化ナトリウ
ムで滴定した。同時に空試験を並行して行い両者の差か
ら強酸性基量（μeq/g）を求め、前もって測定しておい
た供試カーボンブラックの窒素吸着比表面積（N2SA）で
単位表面積当りの強酸性基量（μeq/m2）を計算した。
窒素吸着比表面積（N2SA） ASTM D3037-78に準拠した。
pH ASTM D1512-75に準拠した。
揮発分 JISK-6221に準拠した。
得られた結果を第４表に示す。
上述の如く処理した第４表に示す各種カーボンブラック
を、上記の第２表に示すシランカップリング剤と共に以
下の第５表に示す配合割合（重量部）でゴム成分等と配
合して、各種試験ゴム組成物を作成した。配合物の加硫
条件は145℃、30分である。
これら試験ゴム組成物につき上記引張強度、モジュラス
並びに以下に示す耐摩耗性、tanδおよび反発弾性を評
価した。
耐摩耗性 ランボーン摩耗試験機を用い、摩耗損失量を測定し、下
式によって算出した。
耐摩耗指数＝（比較例９の試験片の容積損失量／供試試
験片の容積損失量）×100 値が大なる程耐摩耗性は良好である。
tan δ 動的粘弾性測定機（（株）岩本製作所製粘弾性スペクト
ロメーターVES-S型）を用いて、動的剪断歪振幅1.0％、
周波数50Hzおよび測定温度25℃にて測定した。値が小さ
い程発熱性が改良されている。
反発弾性 JIS K6300-974に準拠した。
上記物性の測定結果を第５表に併記する。
（発明の効果） 上記第３表および第５表に示す測定結果からも分かるよ
うに、本発明の要求を満足するように−OH基導入処理の
施されたカーボンブラックとシランカップリング剤とを
併用・混合したゴム組成物では、ジエン系ゴムのすべて
において高温での補強性と室温での発熱性（tan δ）
が同時に改良され、特に高温での引張強度面で30〜40
％、またtanδで10〜20％の効果がみられ、これは驚く
べき改良効果であるといえる。かかる改良効果は上記変
性カーボンブラックと所定量のシランカップリング剤と
の組み合わせによる相乗効果が発揮されていることの裏
付けとなるものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】天然ゴム、ジエン系合成ゴムおよびこれら
    の混合物よりなる群から選ばれたゴム成分100重量部に
    対して、窒素吸着法により測定した比表面積（N2SA）が
    70〜250m2/gでジブチルフタレート吸油量（DBP吸油量）
    が80〜150mｌ／100ｇの範囲内のカーボンブラックであ
    って、該カーボンブラック表面に導入された全酸性基の
    濃度が0.25〜2.0μeq/m2、全酸性基中の弱酸性基の割合
    が少なくとも65％であり、pH値が３〜5.5の範囲内の補
    強性カーボンブラック30〜150重量部と、次の一般式(1)
    および(2)： Ｙ3−Si−CnH2nSmCnH2nSi−Ｙ3または Ｙ3−SiCnH2nX・・・・(1) （式内のＸはニトロソ基、メルカプト基、アミノ基、エ
    ポキシ基、ビニル基、塩素原子、イミド基、Ｙは炭素数
    １〜４個のアルキル基またはアルコキシル基、あるいは
    塩素原子、ｎおよびｍは夫々１〜６の整数を示す） Ｙ3SiCnH2nSmX′・・・・(2) 々前記のものと同じものを示す） で表わされる化合物から成る群から選択されたシランカ
    ップリング剤の少なくとも１種を4.65×１０-5ｍ・ｓ〜
    4.65×１０-3ｍ・ｓ（ｍはカーボンブラックの添加重量
    部数、ｓはカーボンブラックのN2SA値を示す）の範囲内
    で添加・混合したことを特徴とするタイヤ用ゴム組成
    物。
JP63031864A 1987-04-23 1988-02-16 タイヤ用ゴム組成物 Expired - Fee Related JPH068366B2 (ja)

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