JPH0681051A - ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法 - Google Patents
ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法Info
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- JPH0681051A JPH0681051A JP31020491A JP31020491A JPH0681051A JP H0681051 A JPH0681051 A JP H0681051A JP 31020491 A JP31020491 A JP 31020491A JP 31020491 A JP31020491 A JP 31020491A JP H0681051 A JPH0681051 A JP H0681051A
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】ハロゲン化金属の還元反応において、不純物の
少ない金属を製造する方法を提供する。 【構成】反応容器内底部のロストル上に、予め還元剤に
含まれる不純物を吸収する金属を層状に配置しておくハ
ロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法。 【効果】生成金属塊の品質を向上し、製品の歩留及び品
質も向上する。
少ない金属を製造する方法を提供する。 【構成】反応容器内底部のロストル上に、予め還元剤に
含まれる不純物を吸収する金属を層状に配置しておくハ
ロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法。 【効果】生成金属塊の品質を向上し、製品の歩留及び品
質も向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化金属の還元反
応による金属の製造方法に関する。さらに詳しくは、反
応系内に還元剤に含まれる不純物を吸収する金属を挿入
することにより、還元剤を精製し、不純物の少ない金属
を製造する方法に関する。
応による金属の製造方法に関する。さらに詳しくは、反
応系内に還元剤に含まれる不純物を吸収する金属を挿入
することにより、還元剤を精製し、不純物の少ない金属
を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ハロゲン化金属の還元反応により製造され
る金属の代表的な例としては、金属チタンがある。ハロ
ゲン化チタンの還元反応により金属チタンを工業的に製
造する場合、所謂クロ−ル法が主として採用されてい
る。この方法では、不活性ガスを封入した反応容器１内
に還元剤としてのマグネシウムを溶融状態で注入した
後、四塩化チタンを反応容器１上部より滴下して還元反
応を開始し、生成した金属チタンを反応容器１内底部の
ロストル２上に堆積成長させ、金属チタン塊として捕集
するのが一般的である。
る金属の代表的な例としては、金属チタンがある。ハロ
ゲン化チタンの還元反応により金属チタンを工業的に製
造する場合、所謂クロ−ル法が主として採用されてい
る。この方法では、不活性ガスを封入した反応容器１内
に還元剤としてのマグネシウムを溶融状態で注入した
後、四塩化チタンを反応容器１上部より滴下して還元反
応を開始し、生成した金属チタンを反応容器１内底部の
ロストル２上に堆積成長させ、金属チタン塊として捕集
するのが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法で金属チタ
ンを製造する場合、還元剤として用いるマグネシウム中
に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
が、還元反応の初期に生成し溶融マグネシウム中を沈降
して反応容器１内底部のロストル２上に堆積成長した金
属チタン塊の底部側の金属チタンに含まれて凝集する。
ンを製造する場合、還元剤として用いるマグネシウム中
に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
が、還元反応の初期に生成し溶融マグネシウム中を沈降
して反応容器１内底部のロストル２上に堆積成長した金
属チタン塊の底部側の金属チタンに含まれて凝集する。
【０００４】その結果、得られた金属チタン塊の底部側
は不純物を多く含有するため、この金属チタン塊に含ま
れる未反応のマグネシウムや塩化マグネシウムを真空分
離精製により除去した後、切断、粉砕及び篩別処理して
特定の粒度の金属チタン（以下「スポンジチタン」と言
う。）とする際に、この塊の底部側の部分は展伸材や航
空機用部品の材料として使用できないことから、切断処
理の際にこの底部側の部分を予め切断用プレスで切断除
去した上、良品部のみを切断、粉砕及び篩別処理して製
品化していたため、製品の歩留を低下させていた。
は不純物を多く含有するため、この金属チタン塊に含ま
れる未反応のマグネシウムや塩化マグネシウムを真空分
離精製により除去した後、切断、粉砕及び篩別処理して
特定の粒度の金属チタン（以下「スポンジチタン」と言
う。）とする際に、この塊の底部側の部分は展伸材や航
空機用部品の材料として使用できないことから、切断処
理の際にこの底部側の部分を予め切断用プレスで切断除
去した上、良品部のみを切断、粉砕及び篩別処理して製
品化していたため、製品の歩留を低下させていた。
【０００５】本発明は上記のような問題点を解決し、生
成金属塊の品質を向上し、製品歩留の向上が可能である
ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法の提供
を目的としている。
成金属塊の品質を向上し、製品歩留の向上が可能である
ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法の提供
を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、反応容器１内
底部のロストル２上に予め特定の金属を層状に配置して
おくと、その金属がその後に挿入した還元剤に含まれる
不純物を吸収し、反応容器１内で還元剤を精製すること
を知見し、本発明を完成するに至った。
め、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、反応容器１内
底部のロストル２上に予め特定の金属を層状に配置して
おくと、その金属がその後に挿入した還元剤に含まれる
不純物を吸収し、反応容器１内で還元剤を精製すること
を知見し、本発明を完成するに至った。
【０００７】即ち、本発明はハロゲン化金属の還元反応
による金属の製造方法において、反応容器１内底部のロ
ストル２上に予め還元剤に含まれる不純物を吸収する金
属を層状に配置することを特徴としている。
による金属の製造方法において、反応容器１内底部のロ
ストル２上に予め還元剤に含まれる不純物を吸収する金
属を層状に配置することを特徴としている。
【０００８】更に具体的には、反応容器を組み立てる際
に、反応容器１内底部のロストル２上に還元剤に含まれ
る不純物を吸収する金属を層状に配置しておき、その後
の反応開始前に反応に用いる液状の還元剤を反応容器１
内に注入し、ロストル２上に配置された金属と接触させ
る。この後に液状のハロゲン化金属を反応容器１上部よ
り滴下して還元反応を開始し、生成した金属をロストル
２上に配置された金属上に堆積成長させ、生成金属塊を
得る。
に、反応容器１内底部のロストル２上に還元剤に含まれ
る不純物を吸収する金属を層状に配置しておき、その後
の反応開始前に反応に用いる液状の還元剤を反応容器１
内に注入し、ロストル２上に配置された金属と接触させ
る。この後に液状のハロゲン化金属を反応容器１上部よ
り滴下して還元反応を開始し、生成した金属をロストル
２上に配置された金属上に堆積成長させ、生成金属塊を
得る。
【０００９】本発明において、還元剤に含まれる不純物
を吸収する金属の例としては、金属チタンや金属ジルコ
ニウムあるいはそれらの合金があげられる。
を吸収する金属の例としては、金属チタンや金属ジルコ
ニウムあるいはそれらの合金があげられる。
【００１０】これらの金属は、高純度である必要は無
く、当該金属の含有率が ５０％ 以上であれば還元剤に
含まれる不純物を吸収するのに充分であるため、従来の
方法で製造した金属チタン塊底部の不純物を多く含む部
分の粉砕品やステンレス鋼製の反応容器と還元反応中に
反応して生成する高鉄含有生成金属などのそのままでは
製品とならないものを繰り返して使用することが可能な
ため、製造コストを増加させない。また、合金線材など
の加工品のスクラップも使用できる。
く、当該金属の含有率が ５０％ 以上であれば還元剤に
含まれる不純物を吸収するのに充分であるため、従来の
方法で製造した金属チタン塊底部の不純物を多く含む部
分の粉砕品やステンレス鋼製の反応容器と還元反応中に
反応して生成する高鉄含有生成金属などのそのままでは
製品とならないものを繰り返して使用することが可能な
ため、製造コストを増加させない。また、合金線材など
の加工品のスクラップも使用できる。
【００１１】また、その形状はロストル２上に層状に配
置できるものであれば良いが、還元剤に含まれる不純物
を充分に吸収させるためには還元剤との接触する金属の
表面積を確保することが必要であり、スポンジ状のもの
であれば粒度が３００mm以下、それ以外であれば比表面
積が０.５cm2/g以上であることが好ましい。
置できるものであれば良いが、還元剤に含まれる不純物
を充分に吸収させるためには還元剤との接触する金属の
表面積を確保することが必要であり、スポンジ状のもの
であれば粒度が３００mm以下、それ以外であれば比表面
積が０.５cm2/g以上であることが好ましい。
【００１２】更に、ロストル２上に配置する金属の量
は、ロストル２上に層状に配置するのに必要な量であれ
ば差し支えなく、これが多量であると目的とする生成金
属の生産効率が大幅に低下することから、目的の生成金
属重量の０.５〜１０％の範囲が好ましい。
は、ロストル２上に層状に配置するのに必要な量であれ
ば差し支えなく、これが多量であると目的とする生成金
属の生産効率が大幅に低下することから、目的の生成金
属重量の０.５〜１０％の範囲が好ましい。
【００１３】なお、本発明では、還元剤に含まれる不純
物を吸収する金属と還元剤との接触による還元剤の精製
を反応系内で行っているが、両者の接触を予め反応系外
で行うことにより精製された還元剤を反応容器内に供給
する方法も、ハロゲン化金属の還元反応により不純物の
少ない金属を製造するために有効である。
物を吸収する金属と還元剤との接触による還元剤の精製
を反応系内で行っているが、両者の接触を予め反応系外
で行うことにより精製された還元剤を反応容器内に供給
する方法も、ハロゲン化金属の還元反応により不純物の
少ない金属を製造するために有効である。
【００１４】
【作用】反応容器１内底部のロストル２上に予め層状に
配置された還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、
反応容器１内に注入された液状の還元剤と接触し、還元
剤に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
を吸収し、反応容器１内で起こる還元反応のための不純
物の少ない還元剤を供給する。このため、生成する金属
は還元剤に起因する不純物を殆ど含まない状態で還元剤
中を沈降して、ロストル２上に予め層状に配置された還
元剤に含まれる不純物を吸収する金属の上に堆積し、塊
状に成長する。このため、得られた生成金属塊の底部に
おける不純物を多く含む部分の存在は大巾に減少する。
配置された還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、
反応容器１内に注入された液状の還元剤と接触し、還元
剤に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
を吸収し、反応容器１内で起こる還元反応のための不純
物の少ない還元剤を供給する。このため、生成する金属
は還元剤に起因する不純物を殆ど含まない状態で還元剤
中を沈降して、ロストル２上に予め層状に配置された還
元剤に含まれる不純物を吸収する金属の上に堆積し、塊
状に成長する。このため、得られた生成金属塊の底部に
おける不純物を多く含む部分の存在は大巾に減少する。
【００１５】また、ロストル２上に予め層状に配置され
た還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、還元反応
の初期に生成した微細な金属をも容易に固定するため、
反応により副生し、適時系外に除去する還元剤のハロゲ
ン化物中にこの微細な金属を混入させない。
た還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、還元反応
の初期に生成した微細な金属をも容易に固定するため、
反応により副生し、適時系外に除去する還元剤のハロゲ
ン化物中にこの微細な金属を混入させない。
【００１６】
【実施例】本発明の実施例を金属チタンの製造について
説明する。 実施例 図１に示す還元反応装置において、この還元反応装置を
組立てる際に、反応容器１の底部にあるロストル２の上
に、粒径が約５０〜１００mmで、Ｔｉ純分が約９０wt.
％のスポンジ状金属チタン８を目的の金属チタンの生成
重量の３％となる量で、層状に敷いた。還元反応装置を
組立て後、反応容器１の内部をＡｒガスで置換し、加熱
炉７を作動させた状態でＭｇ注入口５から反応容器１内
に溶融Ｍｇを注入する。
説明する。 実施例 図１に示す還元反応装置において、この還元反応装置を
組立てる際に、反応容器１の底部にあるロストル２の上
に、粒径が約５０〜１００mmで、Ｔｉ純分が約９０wt.
％のスポンジ状金属チタン８を目的の金属チタンの生成
重量の３％となる量で、層状に敷いた。還元反応装置を
組立て後、反応容器１の内部をＡｒガスで置換し、加熱
炉７を作動させた状態でＭｇ注入口５から反応容器１内
に溶融Ｍｇを注入する。
【００１７】次にＴｉＣｌ4滴下パイプ４からＴｉＣｌ4
を滴下し、還元反応容器１内に金属チタンと副生成物で
あるＭｇＣｌ2が生成する。副生成物であるＭｇＣｌ2は
適時、ＭｇＣｌ2抜パイプ３から系外へ除去し、還元反
応終了後には還元反応容器１内に未反応のＭｇおよびＭ
ｇＣｌ2を含む金属チタン塊が得られる。
を滴下し、還元反応容器１内に金属チタンと副生成物で
あるＭｇＣｌ2が生成する。副生成物であるＭｇＣｌ2は
適時、ＭｇＣｌ2抜パイプ３から系外へ除去し、還元反
応終了後には還元反応容器１内に未反応のＭｇおよびＭ
ｇＣｌ2を含む金属チタン塊が得られる。
【００１８】この金属チタン塊に含まれる未反応のＭｇ
やＭｇＣｌ2を真空分離精製により除去した後、反応容
器１から取り出す。その後この金属チタン塊から、先
ず、切断用プレスで塊底部の不純物を多く含む部分を切
断除去し、残りの部分を小さなブロックに切断した上で
破砕機及び篩別機を用いて処理することにより、０.８
３〜１２.７mmのサイズとして得たスポンジチタンの不
純物含有量とブリネル硬さの調査結果を、当該方法で製
造した１０バッチの平均値で、同じく従来方法で製造し
たスポンジチタンの１０バッチの平均値と対比して表１
に示す。本発明の方法で製造したスポンジチタン中の
鉄、アルミニウム、酸素、窒素およびブリネル硬さは、
いずれも従来方法で製造したものより低く、品質が向上
している。
やＭｇＣｌ2を真空分離精製により除去した後、反応容
器１から取り出す。その後この金属チタン塊から、先
ず、切断用プレスで塊底部の不純物を多く含む部分を切
断除去し、残りの部分を小さなブロックに切断した上で
破砕機及び篩別機を用いて処理することにより、０.８
３〜１２.７mmのサイズとして得たスポンジチタンの不
純物含有量とブリネル硬さの調査結果を、当該方法で製
造した１０バッチの平均値で、同じく従来方法で製造し
たスポンジチタンの１０バッチの平均値と対比して表１
に示す。本発明の方法で製造したスポンジチタン中の
鉄、アルミニウム、酸素、窒素およびブリネル硬さは、
いずれも従来方法で製造したものより低く、品質が向上
している。
【００１９】
【表１】 従来方法 本発明方法 Ｆｅ（wt.％） ０．０２５ ０．０２０ Ａｌ（wt.％） ０．００４ ０．００２ Ｏ （wt.％） ０．０３０ ０．０２５ Ｎ （wt.％） ０．００４ ０．００２ 硬さ（ＨＢ） ９３ ８９
【００２０】また、金属チタン塊底部の不純物を多く含
む部分の除去量は、従来方法の約１／３にまで減少し
た。
む部分の除去量は、従来方法の約１／３にまで減少し
た。
【００２１】
【発明の効果】本発明のハロゲン化金属の還元反応によ
る金属の製造方法を用いると、従来方法と比較して良好
な品質の生成金属塊を得、製品の歩留及び品質を向上す
ることが出来る。
る金属の製造方法を用いると、従来方法と比較して良好
な品質の生成金属塊を得、製品の歩留及び品質を向上す
ることが出来る。
【００２２】また、還元反応の際に副生する還元剤のハ
ロゲン化物を再生し、これを還元剤としてリサイクルす
るために行う溶融塩電解のための原料として、微細な生
成金属を含まないハロゲン化物を供給できるため、溶融
塩電解における電解効率も向上できる。
ロゲン化物を再生し、これを還元剤としてリサイクルす
るために行う溶融塩電解のための原料として、微細な生
成金属を含まないハロゲン化物を供給できるため、溶融
塩電解における電解効率も向上できる。
【図１】本発明を実施した金属チタン製造用還元反応装
置の１例を示す断面図である。
置の１例を示す断面図である。
１ 反応容器 ２ ロストル ３ ＭｇＣｌ2抜パイプ ４ ＴｉＣｌ4滴下パイプ ５ Ｍｇ注入口 ７ 加熱炉 ８ スポンジ状金属チタン
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年９月９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化金属の還元反
応による金属の製造方法に関する。さらに詳しくは、反
応系内に還元剤に含まれる不純物を吸収する金属を挿入
することにより、還元剤を精製し、不純物の少ない金属
を製造する方法に関する。
応による金属の製造方法に関する。さらに詳しくは、反
応系内に還元剤に含まれる不純物を吸収する金属を挿入
することにより、還元剤を精製し、不純物の少ない金属
を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ハロゲン化金属の還元反応により製造され
る金属の代表的な例としては、金属チタンがある。ハロ
ゲン化チタンの還元反応により金属チタンを工業的に製
造する場合、所謂クロ−ル法が主として採用されてい
る。この方法では、不活性ガスを封入した反応容器１内
に還元剤としてのマグネシウムを溶融状態で注入した
後、四塩化チタンを反応容器１上部より滴下して還元反
応を開始し、生成した金属チタンを反応容器１内底部の
ロストル２上に堆積成長させ、金属チタン塊として捕集
するのが一般的である。
る金属の代表的な例としては、金属チタンがある。ハロ
ゲン化チタンの還元反応により金属チタンを工業的に製
造する場合、所謂クロ−ル法が主として採用されてい
る。この方法では、不活性ガスを封入した反応容器１内
に還元剤としてのマグネシウムを溶融状態で注入した
後、四塩化チタンを反応容器１上部より滴下して還元反
応を開始し、生成した金属チタンを反応容器１内底部の
ロストル２上に堆積成長させ、金属チタン塊として捕集
するのが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法で金属チタ
ンを製造する場合、還元剤として用いるマグネシウム中
に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
が、還元反応の初期に生成し溶融マグネシウム中を沈降
して反応容器１内底部のロストル２上に堆積成長した金
属チタン塊の底部側の金属チタンに含まれて凝集する。
ンを製造する場合、還元剤として用いるマグネシウム中
に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
が、還元反応の初期に生成し溶融マグネシウム中を沈降
して反応容器１内底部のロストル２上に堆積成長した金
属チタン塊の底部側の金属チタンに含まれて凝集する。
【０００４】その結果、得られた金属チタン塊の底部側
は不純物を多く含有するため、この金属チタン塊に含ま
れる未反応のマグネシウムや塩化マグネシウムを真空分
離精製により除去した後、切断、粉砕及び篩別処理して
特定の粒度の金属チタン（以下「スポンジチタン」と言
う。）とする際に、この塊の底部側の部分は展伸材や航
空機用部品の材料として使用できないことから、切断処
理の際にこの底部側の部分を予め切断用プレスで切断除
去した上、良品部のみを切断、粉砕及び篩別処理して製
品化していたため、製品の歩留を低下させていた。
は不純物を多く含有するため、この金属チタン塊に含ま
れる未反応のマグネシウムや塩化マグネシウムを真空分
離精製により除去した後、切断、粉砕及び篩別処理して
特定の粒度の金属チタン（以下「スポンジチタン」と言
う。）とする際に、この塊の底部側の部分は展伸材や航
空機用部品の材料として使用できないことから、切断処
理の際にこの底部側の部分を予め切断用プレスで切断除
去した上、良品部のみを切断、粉砕及び篩別処理して製
品化していたため、製品の歩留を低下させていた。
【０００５】本発明は上記のような問題点を解決し、生
成金属塊の品質を向上し、製品歩留の向上が可能である
ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法の提供
を目的としている。
成金属塊の品質を向上し、製品歩留の向上が可能である
ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法の提供
を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、反応容器１内
底部のロストル２上に予め特定の金属を層状に配置して
おくと、その金属がその後に挿入した還元剤に含まれる
不純物を吸収し、反応容器１内で還元剤を精製すること
を知見し、本発明を完成するに至った。
め、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、反応容器１内
底部のロストル２上に予め特定の金属を層状に配置して
おくと、その金属がその後に挿入した還元剤に含まれる
不純物を吸収し、反応容器１内で還元剤を精製すること
を知見し、本発明を完成するに至った。
【０００７】即ち、本発明はハロゲン化金属の還元反応
による金属の製造方法において、反応容器１内底部のロ
ストル２上に予め還元剤に含まれる不純物を吸収する金
属を層状に配置することを特徴としている。
による金属の製造方法において、反応容器１内底部のロ
ストル２上に予め還元剤に含まれる不純物を吸収する金
属を層状に配置することを特徴としている。
【０００８】更に具体的には、反応容器を組み立てる際
に、反応容器１内底部のロストル２上に還元剤に含まれ
る不純物を吸収する金属を層状に配置しておき、その後
の反応開始前に反応に用いる液状の還元剤を反応容器１
内に注入し、ロストル２上に配置された金属と接触させ
る。この後に液状のハロゲン化金属を反応容器１上部よ
り滴下して還元反応を開始し、生成した金属をロストル
２上に配置された金属上に堆積成長させ、生成金属塊を
得る。
に、反応容器１内底部のロストル２上に還元剤に含まれ
る不純物を吸収する金属を層状に配置しておき、その後
の反応開始前に反応に用いる液状の還元剤を反応容器１
内に注入し、ロストル２上に配置された金属と接触させ
る。この後に液状のハロゲン化金属を反応容器１上部よ
り滴下して還元反応を開始し、生成した金属をロストル
２上に配置された金属上に堆積成長させ、生成金属塊を
得る。
【０００９】本発明において、還元剤に含まれる不純物
を吸収する金属の例としては、金属チタンや金属ジルコ
ニウムあるいはそれらの合金があげられる。
を吸収する金属の例としては、金属チタンや金属ジルコ
ニウムあるいはそれらの合金があげられる。
【００１０】これらの金属は、高純度である必要は無
く、当該金属の含有率が ５０％ 以上であれば還元剤に
含まれる不純物を吸収するのに充分であるため、従来の
方法で製造した金属チタン塊底部の不純物を多く含む部
分の粉砕品やステンレス鋼製の反応容器と還元反応中に
反応して生成する高鉄含有生成金属などのそのままでは
製品とならないものを繰り返して使用することが可能な
ため、製造コストを増加させない。また、合金線材など
の加工品のスクラップも使用できる。
く、当該金属の含有率が ５０％ 以上であれば還元剤に
含まれる不純物を吸収するのに充分であるため、従来の
方法で製造した金属チタン塊底部の不純物を多く含む部
分の粉砕品やステンレス鋼製の反応容器と還元反応中に
反応して生成する高鉄含有生成金属などのそのままでは
製品とならないものを繰り返して使用することが可能な
ため、製造コストを増加させない。また、合金線材など
の加工品のスクラップも使用できる。
【００１１】また、その形状はロストル２上に層状に配
置できるものであれば良いが、還元剤に含まれる不純物
を充分に吸収させるためには還元剤との接触する金属の
表面積を確保することが必要であり、スポンジ状のもの
であれば粒度が３００mm以下、それ以外であれば比表面
積が０.５cm2/g以上であることが好ましい。
置できるものであれば良いが、還元剤に含まれる不純物
を充分に吸収させるためには還元剤との接触する金属の
表面積を確保することが必要であり、スポンジ状のもの
であれば粒度が３００mm以下、それ以外であれば比表面
積が０.５cm2/g以上であることが好ましい。
【００１２】更に、ロストル２上に配置する金属の量
は、ロストル２上に層状に配置するのに必要な量であれ
ば差し支えなく、これが多量であると目的とする生成金
属の生産効率が大幅に低下することから、目的の生成金
属重量の０.５〜１０％の範囲が好ましい。
は、ロストル２上に層状に配置するのに必要な量であれ
ば差し支えなく、これが多量であると目的とする生成金
属の生産効率が大幅に低下することから、目的の生成金
属重量の０.５〜１０％の範囲が好ましい。
【００１３】なお、本発明では、還元剤に含まれる不純
物を吸収する金属と還元剤との接触による還元剤の精製
を反応系内で行っているが、両者の接触を予め反応系外
で行うことにより精製された還元剤を反応容器内に供給
する方法も、ハロゲン化金属の還元反応により不純物の
少ない金属を製造するために有効である。
物を吸収する金属と還元剤との接触による還元剤の精製
を反応系内で行っているが、両者の接触を予め反応系外
で行うことにより精製された還元剤を反応容器内に供給
する方法も、ハロゲン化金属の還元反応により不純物の
少ない金属を製造するために有効である。
【００１４】
【作用】反応容器１内底部のロストル２上に予め層状に
配置された還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、
反応容器１内に注入された液状の還元剤と接触し、還元
剤に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
を吸収し、反応容器１内で起こる還元反応のための不純
物の少ない還元剤を供給する。このため、生成する金属
は還元剤に起因する不純物を殆ど含まない状態で還元剤
中を沈降して、ロストル２上に予め層状に配置された還
元剤に含まれる不純物を吸収する金属の上に堆積し、塊
状に成長する。このため、得られた生成金属塊の底部に
おける不純物を多く含む部分の存在は大巾に減少する。
配置された還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、
反応容器１内に注入された液状の還元剤と接触し、還元
剤に含まれる鉄、アルミニウム、酸素、窒素等の不純物
を吸収し、反応容器１内で起こる還元反応のための不純
物の少ない還元剤を供給する。このため、生成する金属
は還元剤に起因する不純物を殆ど含まない状態で還元剤
中を沈降して、ロストル２上に予め層状に配置された還
元剤に含まれる不純物を吸収する金属の上に堆積し、塊
状に成長する。このため、得られた生成金属塊の底部に
おける不純物を多く含む部分の存在は大巾に減少する。
【００１５】また、ロストル２上に予め層状に配置され
た還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、還元反応
の初期に生成した微細な金属をも容易に固定するため、
反応により副生し、適時系外に除去する還元剤のハロゲ
ン化物中にこの微細な金属を混入させない。
た還元剤に含まれる不純物を吸収する金属は、還元反応
の初期に生成した微細な金属をも容易に固定するため、
反応により副生し、適時系外に除去する還元剤のハロゲ
ン化物中にこの微細な金属を混入させない。
【００１６】
【実施例】本発明の実施例を金属チタンの製造について
説明する。 実施例 図１に示す還元反応装置において、この還元反応装置を
組立てる際に、反応容器１の底部にあるロストル２の上
に、粒径が約５０〜１００mmで、Ｔｉ純分が約９０wt.
％のスポンジ状金属チタン８を目的の金属チタンの生成
重量の３％となる量で、層状に敷いた。還元反応装置を
組立て後、反応容器１の内部をＡｒガスで置換し、加熱
炉７を作動させた状態でＭｇ注入口５から反応容器１内
に溶融Ｍｇを注入する。
説明する。 実施例 図１に示す還元反応装置において、この還元反応装置を
組立てる際に、反応容器１の底部にあるロストル２の上
に、粒径が約５０〜１００mmで、Ｔｉ純分が約９０wt.
％のスポンジ状金属チタン８を目的の金属チタンの生成
重量の３％となる量で、層状に敷いた。還元反応装置を
組立て後、反応容器１の内部をＡｒガスで置換し、加熱
炉７を作動させた状態でＭｇ注入口５から反応容器１内
に溶融Ｍｇを注入する。
【００１７】次にＴｉＣｌ4滴下パイプ４からＴｉＣｌ4
を滴下し、還元反応容器１内に金属チタンと副生成物で
あるＭｇＣｌ2が生成する。副生成物であるＭｇＣｌ2は
適時、ＭｇＣｌ2抜パイプ３から系外へ除去し、還元反
応終了後には還元反応容器１内に未反応のＭｇおよびＭ
ｇＣｌ2を含む金属チタン塊が得られる。
を滴下し、還元反応容器１内に金属チタンと副生成物で
あるＭｇＣｌ2が生成する。副生成物であるＭｇＣｌ2は
適時、ＭｇＣｌ2抜パイプ３から系外へ除去し、還元反
応終了後には還元反応容器１内に未反応のＭｇおよびＭ
ｇＣｌ2を含む金属チタン塊が得られる。
【００１８】この金属チタン塊に含まれる未反応のＭｇ
やＭｇＣｌ2を真空分離精製により除去した後、反応容
器１から取り出す。その後この金属チタン塊から、先
ず、切断用プレスで塊底部の不純物を多く含む部分を切
断除去し、残りの部分を小さなブロックに切断した上で
破砕機及び篩別機を用いて処理することにより、０.８
３〜１２.７mmのサイズとして得たスポンジチタンの不
純物含有量とブリネル硬さの調査結果を、当該方法で製
造した１０バッチの平均値で、同じく従来方法で製造し
たスポンジチタンの１０バッチの平均値と対比して表１
に示す。本発明の方法で製造したスポンジチタン中の
鉄、アルミニウム、酸素、窒素およびブリネル硬さは、
いずれも従来方法で製造したものより低く、品質が向上
している。
やＭｇＣｌ2を真空分離精製により除去した後、反応容
器１から取り出す。その後この金属チタン塊から、先
ず、切断用プレスで塊底部の不純物を多く含む部分を切
断除去し、残りの部分を小さなブロックに切断した上で
破砕機及び篩別機を用いて処理することにより、０.８
３〜１２.７mmのサイズとして得たスポンジチタンの不
純物含有量とブリネル硬さの調査結果を、当該方法で製
造した１０バッチの平均値で、同じく従来方法で製造し
たスポンジチタンの１０バッチの平均値と対比して表１
に示す。本発明の方法で製造したスポンジチタン中の
鉄、アルミニウム、酸素、窒素およびブリネル硬さは、
いずれも従来方法で製造したものより低く、品質が向上
している。
【００１９】
【表１】 従来方法 本発明方法 Ｆｅ（wt.％） ０．０２５ ０．０２０ Ａｌ（wt.％） ０．００４ ０．００２ Ｏ （wt.％） ０．０３０ ０．０２５ Ｎ （wt.％） ０．００４ ０．００２ 硬さ（ＨＢ） ９３ ８９
【００２０】また、金属チタン塊底部の不純物を多く含
む部分の除去量は、従来方法の約１／３にまで減少し
た。
む部分の除去量は、従来方法の約１／３にまで減少し
た。
【００２１】
【発明の効果】本発明のハロゲン化金属の還元反応によ
る金属の製造方法を用いると、従来方法と比較して良好
な品質の生成金属塊を得、製品の歩留及び品質を向上す
ることが出来る。
る金属の製造方法を用いると、従来方法と比較して良好
な品質の生成金属塊を得、製品の歩留及び品質を向上す
ることが出来る。
【００２２】また、還元反応の際に副生する還元剤のハ
ロゲン化物を再生し、これを還元剤としてリサイクルす
るために行う溶融塩電解のための原料として、微細な生
成金属を含まないハロゲン化物を供給できるため、溶融
塩電解における電解効率も向上できる。
ロゲン化物を再生し、これを還元剤としてリサイクルす
るために行う溶融塩電解のための原料として、微細な生
成金属を含まないハロゲン化物を供給できるため、溶融
塩電解における電解効率も向上できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ハロゲン化金属の還元反応による金属の
製造方法であって、反応容器内底部のロストル上に予め
還元剤に含まれる不純物を吸収する金属を層状に配置す
ることを特徴とするハロゲン化金属の還元反応による金
属の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31020491A JPH0681051A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31020491A JPH0681051A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681051A true JPH0681051A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=18002441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31020491A Pending JPH0681051A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0681051A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007224368A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Toho Titanium Co Ltd | 金属の精製方法およびこれを用いた活性金属の製造方法 |
| CN108291272A (zh) * | 2015-08-14 | 2018-07-17 | 库吉钛私人有限公司 | 使用高表面积/体积反应性颗粒的方法 |
| CN108350526A (zh) * | 2015-08-14 | 2018-07-31 | 库吉钛私人有限公司 | 从复合材料中回收含金属材料的方法 |
| JP2018172755A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
| CN110607446A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-24 | 新疆湘晟新材料科技有限公司 | 高效能海绵钛生产用还原蒸馏反应器筒体 |
| US11078556B2 (en) | 2015-08-14 | 2021-08-03 | Coogee Titanium Pty Ltd | Method for production of a composite material using excess oxidant |
-
1991
- 1991-10-30 JP JP31020491A patent/JPH0681051A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007224368A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Toho Titanium Co Ltd | 金属の精製方法およびこれを用いた活性金属の製造方法 |
| CN108291272A (zh) * | 2015-08-14 | 2018-07-17 | 库吉钛私人有限公司 | 使用高表面积/体积反应性颗粒的方法 |
| CN108350526A (zh) * | 2015-08-14 | 2018-07-31 | 库吉钛私人有限公司 | 从复合材料中回收含金属材料的方法 |
| US10960469B2 (en) | 2015-08-14 | 2021-03-30 | Coogee Titanium Pty Ltd | Methods using high surface area per volume reactive particulate |
| US11078556B2 (en) | 2015-08-14 | 2021-08-03 | Coogee Titanium Pty Ltd | Method for production of a composite material using excess oxidant |
| US11162157B2 (en) | 2015-08-14 | 2021-11-02 | Coogee Titanium Pty Ltd | Method for recovery of metal-containing material from a composite material |
| JP2018172755A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
| CN110607446A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-24 | 新疆湘晟新材料科技有限公司 | 高效能海绵钛生产用还原蒸馏反应器筒体 |
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