JPH0657182A - 磁性塗料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、微小粒径のメタル磁性体等が高度
に結合剤中に分散した磁性塗料を効率良く製造する方法
に関する。 【構成】 微小メタル磁性粉を固形分濃度が６５〜７０
％になるように溶剤の一部、脂肪酸及び分散剤を加え加
圧ニーダーを用いて混練し、次に得られたペースト状混
合物に残りの物質を加えて混合し磁性塗料を製造する方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁性塗料の製造方法に関
する。本発明は、メタル磁性粉等の特に微小粒径の磁性
体を高度に分散させ、かつ、結合剤の変質の問題がない
磁性塗料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録媒体の高密度化に伴い、
酸化鉄磁性体、メタル磁性体、バリウムフェライト磁性
体などの微小粒径の磁性体を、高度に結合剤中に分散し
高配向度を得て角型磁気特性を向上させる事が要求され
ている。しかしながら、従来の手法では物理的条件から
粉砕力が不足し、これを満足させることが困難であっ
た。この理由は、ここでいう微小粒径の磁性体とは実際
にはＢＥＴ値が５５ｍ² ／ｇ以上のものをさすが、この
様なＢＥＴ値以上の磁性体原料は単一ピグメントの粒径
が小さく、例えば長径で０．１ミクロン、短径で０．０
２ミクロン程度であり、ＢＥＴ値の小さな磁性体原料に
比べて凝集力が強いという特徴があるためである。

【０００３】このために、特開平２−１７８３６３号公
報では磁性塗料の製造課程において、磁性粉を結合剤、
有機溶剤等と共に、羽根部材を有する１対のシャフトと
これらシャフトを回転可能に収容するバレルとを備えた
１台の２軸型連続混練混合機を使用して、固体重量部６
５−９５％で混練する手法が提案され、磁性体の高充填
及び高分散が期待できるとしている。

【０００４】しかしこの手法をＢＥＴ値が５５ｍ² 程度
のメタル磁性体の顆粒状原料に対して行なうと、粉砕力
の不足から分散性に乏しく、磁気特性も良好な結果を得
ることがむずかしかった。その上、通常の連続プロセス
のニーダーを用いているため、磁性体の混練時に、結合
剤が必須であり、塗料の温度上昇によって、結合剤が変
質するおそれがあった。更に、磁性塗料を適当な粘度に
希釈する際にも、剪断力を欠けざるを得ないため、同様
に結合剤が変質するおそれがあった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の第一の目的
は、メタル磁性体など微小粒径の顆粒状原料の粉砕工程
において、従来の方法では高分子材料が材料内に介在し
そのために磁性体に対し強い粉砕力が関与しないので、
これを改善し充分に粉砕するものである。

【０００６】本発明の第二の目的は、粉砕の際に発生す
るジュール熱特に微小粒径の磁性体の場合には、激しい
が材料例えば結合剤の熱履歴に影響を与えるので、これ
を抑制するものである。本発明の第三の目的は、結合剤
の介在しない状態でより積極的に磁性粉に脂肪酸を吸着
させる機会を与える事で、最終的に塗料の粘度を下げる
ことである。微小粒径の磁性体の場合は、表面積が大き
く、まんべんに脂肪酸を吸着させることが特に必須であ
る。更に、本発明の第三の目的は、磁性塗料を適当な粘
度に希釈する際に、剪断力を欠けずに、希釈混合するこ
とを可能にすることである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明に係わる磁性塗料
の製造方法は、一対の攪拌子をもつ加圧ニーダーを用い
て、上記メタル磁性体などの微小粒径の磁性体原料と溶
剤の一部、脂肪酸、分散剤の混練処理を行なう事を特徴
とする。加圧ニーダーとは加圧式の混練機で、混練室内
の攪拌子と混練室上から加圧のための蓋を落とせる構造
を有したものである。この構造により、混練中に材料が
逃げずに混練室内を流動でき、立体障害により剪断力を
かけ、工程の進行により材料の体積が減少しても混練室
内に空隙が生じないことが特徴である。例として、森山
製作所のＰＳ０３−３ＧＨＢ−Ｓ型が挙げられる。混練
時の固形分濃度は粉砕力や材料の流動性のかね合いから
６５〜７０％で行なわれる。

【０００８】ここで混練時の固形分濃度が７０％を上回
ることになると、塗料の粘度が高く上昇し流動性が悪く
なり、本発明の目的とする磁性塗料を製造することが困
難となる。またこの固形分濃度を反対に６５％以下とす
ると、塗料の粘度が低くなり、混練材料に充分に高い剪
断力が得られず、好ましくない。

【０００９】本発明方法に於いて加圧ニーダーを採用し
た理由は、材料に高剪断力を与えるためであって、通常
の開放型のニーダーを用いてはこれを与える事ができな
い。また少量の溶剤に磁性粉をなじませるという意味か
らも、加圧ニーダーが必要になる。

【００１０】本発明において使用される溶剤は、脂肪酸
に対する溶解性と沸点の問題から、例えばシクロヘキサ
ノンが挙げられるが、その他トルエン、メチルイソブチ
ルケトン、メチルエチルケトン等が使用することができ
る。

【００１１】本発明方法において、塗料に結合剤を含ま
せないのは、次の理由からである。すなわち、第一に従
来の結合剤との混練では、高分子分が材料内に介在する
為、強い粉砕力が磁性粉にかからない。微小メタル磁性
体の顆粒に対してはその粉砕工程と結合剤との混練工程
は別に行なわれるべきで、もしそれを一時に行なうと、
粉砕が完全に行なわれないか、もしくは長時間の工程が
必要になり材料の疲労等の懸念も生ずる。よって低分子
の脂肪酸との混練を行なうものである。

【００１２】第二は、粉砕の際発生するジュール熱を潤
滑効果により抑制し、これにより材料の熱履歴を緩和す
るものである。第三に、結合剤の介在しない状態で、よ
り積極的に磁性粉に脂肪酸を吸着させる機会を与える事
で、最終的に塗料の粘度を下げる事である。

【００１３】次に本発明において使用できる脂肪酸とし
ては、ミリスチン酸、オレイン酸、ラウリン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、リトル酸等が一種又
は二種以上包含され、これらは磁性粉１００重量部に対
して１−１０重量部の割合で使用することができる。

【００１４】本発明では、他に分散剤も添加されるが、
このものは塗料の粘度を下げる為に使用される。この使
用できる分散剤としては、炭素数１２〜１８個の前記の
ような脂肪酸；あるいは、前記脂肪酸のアルカリ金属
（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ等）またはアルカリ土類金属（Ｍｇ，
Ｃａ，Ｂａ等）からなる金属石鹸；レシチン、ケファリ
ン等の天然界面活性剤；分子中に−ＰＯ（ＯＭ）₂ ，−
ＯＰＯ（ＯＭ）₂ ，−ＳＯ₃ Ｍ，−ＯＳＯ₃ Ｍ，−ＮＲ
₂ ，−ＮＲ₄ Ｘ等の極性基を１個あるいは２個以上を有
する合成界面活性剤（ここでＭは水素原子、またはＬ
ｉ，Ｎａ，Ｋなどの金属イオンで、Ｒは水素原子または
アルキル基）などが挙げられ、磁性粉１００重量部に対
して１〜５重量部の割合で使用することができる。

【００１５】本発明方法により、かくして得られるペー
スト状混合物は、残りの溶剤、残りの分散剤、等で更に
希釈し、通常のサンドミル等で分散し、磁性塗料が得ら
れる。このようにして得られた磁性塗料は、分散性が良
好で、磁場内での配向を行わせると、良好な磁気特性を
示す。

【００１６】

【実施例】次に実施例を挙げて本発明方法を更に詳細に
説明するが、本発明方法はこれに限定されるものではな
い。

【００１７】潤滑剤溶液として ミリスチン酸 ３．９６重量部 分散剤 ２．６２重量部 シクロヘキサノン ９３．４１重量部 を調整し、加圧ニーダーの混練室内に用意する。次いで
上記溶液３３．５５重量部に対してＢｅｔ値５５．５ｍ
² の微小メタル磁性粉６６．４５重量部を投入し、加圧
・粉砕・混練する。

【００１８】こうして得られたペースト状混合物４１．
４８重量部に対して スルホン酸ナトリウム基をもつポリウレタン樹脂 ２．２ 重量部 MR-120（ビニル樹脂、日本ゼオン製） ２．２ 重量部 Hit-50（酸化アルミニウム、住友化学製） ２．２ 重量部 メチルエチルケトン ３９．０ 重量部 トルエン １２．９１重量部 を加え、振動式の攪拌機にて混合した後、バッチ式のサ
ンドグラインダにて分散処理を行ない磁性塗料を得た。
これを厚さ３３μｍのＰＥＴ支持体上に塗布し配向処理
をほどこした。

【００１９】比較例 脂肪酸と分散剤を投入せず結合剤は同時に全量を使用
し、且つ溶剤は一部を用いた点を除いて、上記方法と同
じように混練して磁性塗料を製造した。上記の例で得ら
れたものと、この比較例で得られたものについて、表面
の光沢性と磁性粒子の配向性を示すＢｒ／Ｂｍを測定し
分散度を評価した。この結果を次の表に示す。

【００２０】

【表１】

【図面の簡単な説明】

【図１】混練機内部の状態を示す図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 磁性粉に溶剤の一部、脂肪酸、分散剤を
   含む潤滑剤溶液を加えて固形分濃度を６５−７０％と
   し、加圧ニーダーを用いて粉砕処理し、得られたペース
   ト状混合物に残部の添加すべき物質を加えて混合し磁性
   塗料を製造する方法。