JPH0632931A - 熱硬化性発泡材料 - Google Patents
熱硬化性発泡材料Info
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- JPH0632931A JPH0632931A JP19078292A JP19078292A JPH0632931A JP H0632931 A JPH0632931 A JP H0632931A JP 19078292 A JP19078292 A JP 19078292A JP 19078292 A JP19078292 A JP 19078292A JP H0632931 A JPH0632931 A JP H0632931A
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 室温における安定性が３週間以上あり、８０
℃付近で十分発泡硬化し、接着性にも優れた発泡材料を
提供する。 【構成】 （Ａ）エポキシ樹脂：１００重量部 （Ｂ）エポキシ樹脂に溶解可能な熱可塑性樹脂：１〜３
０重量部 （Ｃ）８０℃付近で活性化する加熱硬化型の潜在性硬化
剤１０〜５０重量部 （Ｄ）塩化ビニリデン共重合物を殻壁として、低沸点炭
化水素を内包する８０℃で膨張し始める熱膨張性のマイ
クロカプセル：５〜８０重量部 からなる熱硬化性発泡材料。
℃付近で十分発泡硬化し、接着性にも優れた発泡材料を
提供する。 【構成】 （Ａ）エポキシ樹脂：１００重量部 （Ｂ）エポキシ樹脂に溶解可能な熱可塑性樹脂：１〜３
０重量部 （Ｃ）８０℃付近で活性化する加熱硬化型の潜在性硬化
剤１０〜５０重量部 （Ｄ）塩化ビニリデン共重合物を殻壁として、低沸点炭
化水素を内包する８０℃で膨張し始める熱膨張性のマイ
クロカプセル：５〜８０重量部 からなる熱硬化性発泡材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、比較的低温で発泡、硬
化する、室温での保存安定性に優れた熱硬化性発泡材料
に関する。
化する、室温での保存安定性に優れた熱硬化性発泡材料
に関する。
【０００２】
【従来技術】発泡体は軽量化副資材、あるいは断熱材と
して自動車関連、電子材料、土木建築からスポーツ用途
にいたるまでさまざまな用途に用いられており、また成
形時に発泡する発泡材料は複合材料用のプリプレグと共
に金型成形し、プリプレグが硬化時に型にきちっと沿う
ように内側から圧力をかける、内圧成形用の副資材とし
ても用いられる。
して自動車関連、電子材料、土木建築からスポーツ用途
にいたるまでさまざまな用途に用いられており、また成
形時に発泡する発泡材料は複合材料用のプリプレグと共
に金型成形し、プリプレグが硬化時に型にきちっと沿う
ように内側から圧力をかける、内圧成形用の副資材とし
ても用いられる。
【０００３】このような用途での発泡材料として要求さ
れる性能は硬化後のプリプレグとの接着性が良好である
こと、プリプレグの成形条件と同じ条件で充分な内圧が
かけられるほどに発泡し、その後プリプレグが硬化する
までその形状を維持すること、などがある。特に近年低
温で硬化するプリプレグが開発され、そのようなプリプ
レグにも適応できる内圧成形用の発泡材料の開発が望ま
れていた。
れる性能は硬化後のプリプレグとの接着性が良好である
こと、プリプレグの成形条件と同じ条件で充分な内圧が
かけられるほどに発泡し、その後プリプレグが硬化する
までその形状を維持すること、などがある。特に近年低
温で硬化するプリプレグが開発され、そのようなプリプ
レグにも適応できる内圧成形用の発泡材料の開発が望ま
れていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、室温におけ
る安定性が３週間以上であり、かつ８０℃付近の温度で
十分発泡、硬化する、接着性にも優れた発泡材料を提供
するものである。
る安定性が３週間以上であり、かつ８０℃付近の温度で
十分発泡、硬化する、接着性にも優れた発泡材料を提供
するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、 （Ａ）エポキシ樹脂：１００重量部 （Ｂ）エポキシ樹脂に溶解可能な熱可塑性樹脂：１〜３
０重量部 （Ｃ）８０℃付近で活性化する加熱硬化型の潜在性硬化
剤：１０〜５０重量部 （Ｄ）塩化ビニリデン共重合物を殻壁として、低沸点炭
化水素を内包する８０℃で膨張し始める熱膨張性のマイ
クロカプセル：５〜８０重量部 から成る８０℃で発泡、硬化し、かつ室温での保存安定
性に優れたエポキシ系発泡材料に関するものである。
０重量部 （Ｃ）８０℃付近で活性化する加熱硬化型の潜在性硬化
剤：１０〜５０重量部 （Ｄ）塩化ビニリデン共重合物を殻壁として、低沸点炭
化水素を内包する８０℃で膨張し始める熱膨張性のマイ
クロカプセル：５〜８０重量部 から成る８０℃で発泡、硬化し、かつ室温での保存安定
性に優れたエポキシ系発泡材料に関するものである。
【０００６】本発明による発泡材料は、８０℃、１時間
で十分発泡硬化し、かつ２５℃におけるライフが３週間
以上と十分な貯蔵安定性を有する。
で十分発泡硬化し、かつ２５℃におけるライフが３週間
以上と十分な貯蔵安定性を有する。
【０００７】本発明に用いられる成分（Ａ）のエポキシ
樹脂は特に制限されるものではなく、ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹
脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、あるいはグ
リシジルアミン型エポキシ樹脂が挙げられる。このうち
取扱い性、得られるＣＦＲＰ特性あるいは経済性からバ
ランスのとれたビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の使用
が好ましい。またもちろんさまざまな特性をもたせるた
め、数種類のエポキシ樹脂を混合して用いることも可能
であり、あるいは前記エポキシ樹脂をゲル化しない範囲
でアミン化合物、あるいは酸無水物と反応させた生成物
を用いることも本発明のより好ましい実施の形態であ
る。
樹脂は特に制限されるものではなく、ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹
脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、あるいはグ
リシジルアミン型エポキシ樹脂が挙げられる。このうち
取扱い性、得られるＣＦＲＰ特性あるいは経済性からバ
ランスのとれたビスフェノールＡ型エポキシ樹脂の使用
が好ましい。またもちろんさまざまな特性をもたせるた
め、数種類のエポキシ樹脂を混合して用いることも可能
であり、あるいは前記エポキシ樹脂をゲル化しない範囲
でアミン化合物、あるいは酸無水物と反応させた生成物
を用いることも本発明のより好ましい実施の形態であ
る。
【０００８】成分（Ｂ）のエポキシに溶解可能な熱可塑
性樹脂は、本発明においては取扱い性を制御する役割を
はたしている。つまり硬化特性にあまり影響を与えず、
エポキシ樹脂組成物の粘度を調節することにより、フロ
ーを抑え、かつ適度なタック、シート状にしたときのド
レープ性を付与することができる。ただし添加量として
は１〜３０部が望ましい。このような添加剤を３０部以
上添加すると反応性が低下し、低温で硬化した場合、硬
化が不十分になり機械的強度等を有する成形物を得るこ
とは非常にむずかしく、また、１部より少ないと期待さ
れる粘度調節効果は得られない。
性樹脂は、本発明においては取扱い性を制御する役割を
はたしている。つまり硬化特性にあまり影響を与えず、
エポキシ樹脂組成物の粘度を調節することにより、フロ
ーを抑え、かつ適度なタック、シート状にしたときのド
レープ性を付与することができる。ただし添加量として
は１〜３０部が望ましい。このような添加剤を３０部以
上添加すると反応性が低下し、低温で硬化した場合、硬
化が不十分になり機械的強度等を有する成形物を得るこ
とは非常にむずかしく、また、１部より少ないと期待さ
れる粘度調節効果は得られない。
【０００９】成分（Ｂ）のエポキシに溶解可能な熱可塑
性樹脂としては、例えばポリビニルブチラール、ポリビ
ニルホルマール、ポリエーテルスルホン、ポリスルホ
ン、ポリアリレートなどであるが、もちろんこれらに制
限されるものではない。この中ではポリビニルブチラー
ル、ポリビニルホルマール、ポリエーテルスルホンが効
果が高く特に望ましい。
性樹脂としては、例えばポリビニルブチラール、ポリビ
ニルホルマール、ポリエーテルスルホン、ポリスルホ
ン、ポリアリレートなどであるが、もちろんこれらに制
限されるものではない。この中ではポリビニルブチラー
ル、ポリビニルホルマール、ポリエーテルスルホンが効
果が高く特に望ましい。
【００１０】成分（Ｃ）の８０℃付近で活性化する熱硬
化型の潜在性硬化剤としては例えばアミンアダクト型の
硬化剤（味の素社より“アミキュア”の商標で市販）や
マイクロカプセル型硬化剤（旭化成工業社より“ノバキ
ュア”の商標で市販）などがあり、これらの硬化剤はエ
ポキシ樹脂と混合しても、室温〜５０℃付近では比較的
安定でほとんど反応しないが、８０℃付近で活性化し反
応が始まる、いわゆる熱硬化型の潜在性硬化剤である。
これらの潜在性硬化剤の添加量としては１０〜５０部が
適当であり、１０部より少ないと硬化不十分となり、５
０部をこえて添加すると極端な物性の低下や室温の安定
性が低下するなど好ましくない。これらの潜在性硬化剤
を単独で用いても良いし、あるいはこれらの潜在性硬化
剤と尿素化合物、シアノ化合物、ジヒドラジド化合物、
酸無水物などの硬化剤を併用して用いても良い。他の硬
化剤と併用して用いる場合は低温での反応性は低下する
が、室温〜５０℃付近での保存安定性は向上するので、
目的に合わせて適宜混合して用いるのがよい。
化型の潜在性硬化剤としては例えばアミンアダクト型の
硬化剤（味の素社より“アミキュア”の商標で市販）や
マイクロカプセル型硬化剤（旭化成工業社より“ノバキ
ュア”の商標で市販）などがあり、これらの硬化剤はエ
ポキシ樹脂と混合しても、室温〜５０℃付近では比較的
安定でほとんど反応しないが、８０℃付近で活性化し反
応が始まる、いわゆる熱硬化型の潜在性硬化剤である。
これらの潜在性硬化剤の添加量としては１０〜５０部が
適当であり、１０部より少ないと硬化不十分となり、５
０部をこえて添加すると極端な物性の低下や室温の安定
性が低下するなど好ましくない。これらの潜在性硬化剤
を単独で用いても良いし、あるいはこれらの潜在性硬化
剤と尿素化合物、シアノ化合物、ジヒドラジド化合物、
酸無水物などの硬化剤を併用して用いても良い。他の硬
化剤と併用して用いる場合は低温での反応性は低下する
が、室温〜５０℃付近での保存安定性は向上するので、
目的に合わせて適宜混合して用いるのがよい。
【００１１】本発明に用いられる成分（Ｄ）については
例えば松本油脂製薬（株）のマツモトマイクロスフェア
ーＦ−３０があり、塩化ビニリデン共重合物を殻壁とし
た、低沸点炭化水素を内包する、８０℃で膨張し始める
熱膨張性のマイクロカプセルである。成分（Ｄ）の添加
量としては５部から８０部が好ましく、５部より少ない
と発泡効果がほとんど得られず、８０部以上であると均
一に混合する作業性が悪くなり、またマトリックスの硬
化特性、あるいは成形後の発泡体の強度にも悪影響を与
える場合がある。本発泡材料の発泡倍率は基本的にはこ
の成分（Ｄ）の添加量により制御できる。
例えば松本油脂製薬（株）のマツモトマイクロスフェア
ーＦ−３０があり、塩化ビニリデン共重合物を殻壁とし
た、低沸点炭化水素を内包する、８０℃で膨張し始める
熱膨張性のマイクロカプセルである。成分（Ｄ）の添加
量としては５部から８０部が好ましく、５部より少ない
と発泡効果がほとんど得られず、８０部以上であると均
一に混合する作業性が悪くなり、またマトリックスの硬
化特性、あるいは成形後の発泡体の強度にも悪影響を与
える場合がある。本発泡材料の発泡倍率は基本的にはこ
の成分（Ｄ）の添加量により制御できる。
【００１２】本発明の発泡材料の調製方法としては、成
分（Ｃ）が比較的低温で活性化し反応が始まり、成分
（Ｄ）も低温で膨張し始めるので、すべてを一度に混合
するのは好ましくない。成分（Ｂ）の熱可塑性樹脂は一
般には成分（Ａ）のエポキシ樹脂には溶解しにくく、高
温、長時間の攪拌、あるいは溶剤を加えて溶解しなけれ
ばならず、熱履歴による保存安定性の低下や、溶剤によ
る成分（Ｃ）、（Ｄ）への影響が考えられる。従って、
まず成分（Ｂ）を成分（Ａ）に均一溶解するのが好まし
い。その際加熱した場合は成分（Ｃ）、（Ｄ）を加える
前に充分冷やし、また溶剤を添加したときは完全に脱溶
剤する。そしてその後室温付近で（Ｃ）、（Ｄ）を加
え、均一混合する。
分（Ｃ）が比較的低温で活性化し反応が始まり、成分
（Ｄ）も低温で膨張し始めるので、すべてを一度に混合
するのは好ましくない。成分（Ｂ）の熱可塑性樹脂は一
般には成分（Ａ）のエポキシ樹脂には溶解しにくく、高
温、長時間の攪拌、あるいは溶剤を加えて溶解しなけれ
ばならず、熱履歴による保存安定性の低下や、溶剤によ
る成分（Ｃ）、（Ｄ）への影響が考えられる。従って、
まず成分（Ｂ）を成分（Ａ）に均一溶解するのが好まし
い。その際加熱した場合は成分（Ｃ）、（Ｄ）を加える
前に充分冷やし、また溶剤を添加したときは完全に脱溶
剤する。そしてその後室温付近で（Ｃ）、（Ｄ）を加
え、均一混合する。
【００１３】本発明による発泡材料の用途としては特に
制限はなく、本発明の低温で発泡、硬化する特徴を活か
せるところであればいかなるところにも使用できるが、
低温硬化性のプリプレグの内圧成形用の副資材として特
に好適に用いられる。
制限はなく、本発明の低温で発泡、硬化する特徴を活か
せるところであればいかなるところにも使用できるが、
低温硬化性のプリプレグの内圧成形用の副資材として特
に好適に用いられる。
【００１４】
【実施例】以下実施例により本発明をさらに詳しく説明
する。
する。
【００１５】実施例中の化合物の略号、及び試験法は以
下の通りである。
下の通りである。
【００１６】Ｅｐ８２８：ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂（油化シェル） ＰＶＦ：ポリビニルフォルマール デンカホルマール＃
２００（デンカ） ＰＮ−２３：アミンアダクト型潜在性硬化剤 アミキュ
ア（味の素） ＨＸ−３７２１：マイクロカプセル型潜在性硬化剤 ノ
バキュア（旭化成） Ｆ−３０：熱膨張性マイクロカプセル（松本油脂製薬） ＜実施例１＞成分（Ａ）Ｅｐ８２８ (１００重量部）に
成分（Ｂ）ＰＶＦ（１０重量部）を１６０℃×３時間で
溶解し、室温まで冷やした後室温で成分（Ｃ）のＰＮ−
２３（２５重量部）と成分（Ｄ）のＦ−３０ (５０重量
部）を加え均一混合し、本発明発泡材料を得た。こうし
て得られた発泡材料を表１に示す各条件で成形し、発泡
倍率を調べた。また３０℃×３週間後の本発泡材料につ
いて同様の検討を実施した。結果を併わせて表１に示
す。
樹脂（油化シェル） ＰＶＦ：ポリビニルフォルマール デンカホルマール＃
２００（デンカ） ＰＮ−２３：アミンアダクト型潜在性硬化剤 アミキュ
ア（味の素） ＨＸ−３７２１：マイクロカプセル型潜在性硬化剤 ノ
バキュア（旭化成） Ｆ−３０：熱膨張性マイクロカプセル（松本油脂製薬） ＜実施例１＞成分（Ａ）Ｅｐ８２８ (１００重量部）に
成分（Ｂ）ＰＶＦ（１０重量部）を１６０℃×３時間で
溶解し、室温まで冷やした後室温で成分（Ｃ）のＰＮ−
２３（２５重量部）と成分（Ｄ）のＦ−３０ (５０重量
部）を加え均一混合し、本発明発泡材料を得た。こうし
て得られた発泡材料を表１に示す各条件で成形し、発泡
倍率を調べた。また３０℃×３週間後の本発泡材料につ
いて同様の検討を実施した。結果を併わせて表１に示
す。
【００１７】＜実施例２＞成分（Ｄ）のＦ−３０の量を
表２のように変更する以外は実施例１と同様に発泡材料
を調製し、すべて８０℃×１時間で成形し、発泡倍率を
調べた。結果を併わせて表２に示す。
表２のように変更する以外は実施例１と同様に発泡材料
を調製し、すべて８０℃×１時間で成形し、発泡倍率を
調べた。結果を併わせて表２に示す。
【００１８】＜比較例１＞成分（Ｄ）のＦ−３０の量を
表２のように変更する以外は実施例１と同様に発泡材料
を調製し、すべて８０℃×１時間で成形し、発泡倍率を
調べた。結果を併わせて表２に示す。Ｆ−３０が３重量
部ではほとんど発泡せず、８５重量部では成形後の発泡
体は非常に脆かった。
表２のように変更する以外は実施例１と同様に発泡材料
を調製し、すべて８０℃×１時間で成形し、発泡倍率を
調べた。結果を併わせて表２に示す。Ｆ−３０が３重量
部ではほとんど発泡せず、８５重量部では成形後の発泡
体は非常に脆かった。
【００１９】＜実施例３＞成分（Ｃ）のＰＮ−２３（２
５重量部）をＨＸ−３７２１（２９重量部）に変更する
以外は実施例１と同様にし、発泡倍率を調べた。結果を
表３に示す。
５重量部）をＨＸ−３７２１（２９重量部）に変更する
以外は実施例１と同様にし、発泡倍率を調べた。結果を
表３に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【表３】
【００２３】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物は、８０℃で十分発
泡、硬化し、室温で３週間以上のライフを有するため、
８０℃硬化タイプのプリプレグの内圧成形用の副資材と
して充分使用できる。
泡、硬化し、室温で３週間以上のライフを有するため、
８０℃硬化タイプのプリプレグの内圧成形用の副資材と
して充分使用できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂：１００重量部 （Ｂ）エポキシ樹脂に溶解可能な熱可塑性樹脂：１〜３
０重量部 （Ｃ）８０℃付近で活性化する加熱硬化型の潜在性硬化
剤１０〜５０重量部 （Ｄ）塩化ビニリデン共重合物を殻壁として、低沸点炭
化水素を内包する８０℃で膨張し始める熱膨張性のマイ
クロカプセル：５〜８０重量部 からなる熱硬化性発泡材料。 - 【請求項２】 成分（Ｂ）の熱可塑性樹脂がポリビニル
ホルマールである請求項１記載の熱硬化性発泡材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19078292A JPH0632931A (ja) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | 熱硬化性発泡材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19078292A JPH0632931A (ja) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | 熱硬化性発泡材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632931A true JPH0632931A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=16263650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19078292A Pending JPH0632931A (ja) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | 熱硬化性発泡材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0632931A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5726222A (en) * | 1994-03-15 | 1998-03-10 | Toray Industries, Inc. | Microcapsule-type curing agent, method for producing the same, thermosetting resin composition, prepreg and fiber reinforced composite material |
| JP2000143864A (ja) * | 1998-11-13 | 2000-05-26 | Inst Fr Petrole | 少なくとも１つの熱可塑性ポリマ―と、少なくとも１つの改質エポキシ樹脂と、少なくとも１つの発泡剤とを含む胞状物材料 |
| WO2004060986A1 (ja) * | 2003-01-06 | 2004-07-22 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | 発泡性樹脂組成物 |
| JP2005206765A (ja) * | 2004-01-26 | 2005-08-04 | Sanyo Chem Ind Ltd | 熱膨張性マイクロカプセルおよび中空樹脂粒子 |
-
1992
- 1992-07-17 JP JP19078292A patent/JPH0632931A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5726222A (en) * | 1994-03-15 | 1998-03-10 | Toray Industries, Inc. | Microcapsule-type curing agent, method for producing the same, thermosetting resin composition, prepreg and fiber reinforced composite material |
| JP2000143864A (ja) * | 1998-11-13 | 2000-05-26 | Inst Fr Petrole | 少なくとも１つの熱可塑性ポリマ―と、少なくとも１つの改質エポキシ樹脂と、少なくとも１つの発泡剤とを含む胞状物材料 |
| WO2004060986A1 (ja) * | 2003-01-06 | 2004-07-22 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | 発泡性樹脂組成物 |
| JP2004210981A (ja) * | 2003-01-06 | 2004-07-29 | Sekisui Chem Co Ltd | 発泡性樹脂組成物 |
| JP2005206765A (ja) * | 2004-01-26 | 2005-08-04 | Sanyo Chem Ind Ltd | 熱膨張性マイクロカプセルおよび中空樹脂粒子 |
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