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JPH0631166A - 高分散白金微粒子担持触媒の製造方法 - Google Patents

高分散白金微粒子担持触媒の製造方法

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Publication number
JPH0631166A
JPH0631166A JP4202003A JP20200392A JPH0631166A JP H0631166 A JPH0631166 A JP H0631166A JP 4202003 A JP4202003 A JP 4202003A JP 20200392 A JP20200392 A JP 20200392A JP H0631166 A JPH0631166 A JP H0631166A
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JP
Japan
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platinum
carrier
added
hydrazine hydrate
allyl alcohol
Prior art date
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Pending
Application number
JP4202003A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazunori Tsurumi
和則 鶴見
Paul Stonehart
ポール・ストンハルト
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Stonehart Associates Inc
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Stonehart Associates Inc
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Filing date
Publication date
Application filed by Tanaka Kikinzoku Kogyo KK, Stonehart Associates Inc filed Critical Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Priority to EP93830295A priority patent/EP0580559B1/en
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒径が20Å程度以下で、粒径分布の狭い単分
散金属微粒子を担持した触媒の製造方法を提供する。 【構成】 ジニトロジアミン白金を硝酸に加熱溶解して
得た白金含有液に、該白金含有液中の白金含有イオンの
還元により生成する白金粒子が担持される担体を加えた
後、これにアリルアルコール、次いでヒドラジンヒドラ
ートを加えて、白金含有イオンとアリルアルコール及び
ヒドラジンヒドラートとの反応物を該担体上に担持し、
さらに該担体を水素ガスを含有する還元性ガス中で熱処
理して、該担体上の白金含有イオンとアリルアルコール
及びヒドラジンヒドラートとの反応物を白金微粒子に還
元することを特徴とする、高分散白金微粒子担持触媒の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、触媒分野に利用され
る、高分散金属微粒子担持触媒の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】現在担持型金属触媒は各種化学反応に広
く利用されているが、特に貴金属のような高価な触媒金
属を用いる場合、その触媒活性金属をより有効に利用す
るために、金属粒子の粒径を極力微小化し均一に担体上
に担持させることが要求され、特に微小径の金属粒子を
担体上に担持するために多くの試みがなされてきた。従
来20Å程度以下の金属微粒子を担体上に担持する方法と
して、特開昭51-88478号や特開昭54-92588号に記載され
ているように、亜硫酸ナトリウムやニチオン酸ナトリウ
ムなどの硫黄含有化合物と塩化白金酸を反応させて生成
するコロイド状硫化白金酸錯化合物を担持し、過酸化水
素などの酸化剤を加えて酸化処理して微細白金粒子担体
を得る方法があり、白金微粒子を担持することに限れば
良い結果が得られるものである。ところが上記従来法に
より得られる白金担持触媒中には、使用する化合物から
の反応によって生成されると思われる遊離したコロイド
状硫黄や硫酸塩が含まれてくる。遊離硫黄は白金に対す
る触媒毒として良く知られているように、白金と強く結
合し、触媒能を低下させる。また硫酸塩は不揮発性であ
り水洗除去によらねばならず、その残留は触媒使用上、
不純物としてあるいは担体との反応問題などとして不都
合を生ずることが多い。残留遊離硫黄は、水素気流中熱
処理や、酸化性気流中熱処理で除去できるが、加熱によ
り金属微粒子が凝集して粒径増大を引き起こし、目的と
する微粒子を得ることができないという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来法の欠点を解決し、粒径が20Å程度以下で、粒径
分布の狭い単分散金属微粒子を担持した触媒の製造方法
を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記のような課
題を解決するためになされたもので、ジニトロジアミン
白金を硝酸に加熱溶解して得た白金含有液に、該白金含
有液中の白金含有イオンの還元により生成する白金粒子
が担持される担体を加えた後、これにアリルアルコー
ル、次いでヒドラジンヒドラートを加えて、白金含有イ
オンとアリルアルコール及びヒドラジンヒドラートとの
反応物を該担体上に担持し、さらに該担体を水素ガスを
含有する還元性ガス中で熱処理して、該担体上の白金含
有イオンとアリルアルコール及びヒドラジンヒドラート
との反応物を白金微粒子に還元することにより、粒径20
Å程度以下で、粒径分布の狭い単分散白金微粒子担持触
媒を製造することができる。
【０００５】以下本発明の詳細について説明する。本発
明にて白金溶液にアリルアルコールとヒドラジンヒドラ
ートを加えるのは、微細な白金含有コロイドを生成さ
せ、それを担体上に担持させるためである。ちなみに、
ジニトリジアミン白金の結晶を硝酸に溶解した白金溶液
に触媒担体材料を加えずに、アリルアルコールを加え、
次いでヒドラジンヒドラートを加えると黄褐色のコロイ
ド状粒子が生成する。この粒子の白金含有率を分析する
と約60重量％であり、白金の金属コロイドではなく、そ
の構造は不明であるが、白金含有化合物のコロイドが生
成したものと思われる。そのため、ジニトロジアミン白
金の硝酸溶解液に初めから担体材料を入れておいて、そ
こへアリルアルコール、次いでヒドラジンヒドラートを
加えてこの白金含有化合物を生成させると担体上に微細
なコロイドとして担持され、これを水素含有気流中で熱
処理することにより、高度に単分散した20Å程度以下の
白金微粒子担持体が得られた。なおここで使用したアリ
ルアルコール及びヒドラジンヒドラートは、その後の水
素含有気流中加熱処理でほとんどが蒸発してしまい、ま
た万一残留したとしても触媒毒となるような成分を含ま
ず、触媒能を低下させる恐れはまったくないものであ
る。
【０００６】
【実施例】以下本発明の実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
【０００７】
【実施例１】ジニトロジアミン白金の結晶８ｇを８規定
の硝酸 150mlに加熱溶解し、さらに加熱濃縮して 100ml
の溶液にした。なお、この白金溶液中の白金含有率を測
定したところ、4.569 重量％であった。この白金溶液1
0.943ｇを 300mlの水に希釈し、これへアセチレンカー
ボンブラック 4.5ｇを加え、超音波ホモジナイザーで良
く分散させた。これにアリルアルコール 3.8mlを加え良
く撹拌した後、ヒドラジンヒドラート 0.814ｇを10mlの
水に溶解した溶を全量加え、30分間撹拌を続けた。これ
をさらに50℃温浴中で２時間撹拌して白金含有化合物を
完全にカーボンブラック上に担持した。この白金含有化
合物を担持したカーボンブラックを含む懸濁液を濾過し
たあと、純水 0.5ｌで洗浄した後60℃で６時間乾燥し
た。このようにして得られた白金含有化合物担持カーボ
ンブラックを水素濃度10％の水素窒素混合気流中で 250
℃、30分間の熱処理をして白金担持カーボンブラック触
媒を得た。
【０００８】この白金担持カーボンブラック触媒の、白
金含有率の測定、一酸化炭素吸着による白金比表面積の
測定、透過電子顕微鏡による白金粒子の分散状態の観察
を行った。その結果、白金含有率は9.14重量％、白金比
表面積は 163ｍ2 ／ｇであり、この値は球形粒子として
換算すると直径17.2Åの白金粒子に相当する。 100万倍
の透過電子顕微鏡写真を図１に示すが、これより10〜20
Åの白金微粒子が、単分散状態でカーボンブラック担体
上に担持されているのがわかる。
【０００９】
【従来例１】塩化白金酸水溶液（白金含有量15.031重量
％） 3.326ｇを 300mlの水で希釈し、60℃に加温した後
28重量％の過酸化水素水６mlを添加した。これに60ｇ／
ｌのニチオン酸ナトリウム水溶液34mlを15分間かけて除
々に添加した後、アセチレンカーボンブラック 4.5ｇを
300mlの水に懸濁したものを、上記白金含有液に混合し
た。1 時間撹拌を続けた後、前記懸濁液を濾過し、純水
0.5ｌで洗浄した後、70℃にて６時間乾燥して白金担持
カーボンブラック触媒を得た。この白金担持カーボンブ
ラック触媒の白金含有率の測定、一酸化炭素吸着による
白金比表面積測定、透過電子顕微鏡による白金粒子分散
状態の観察を行った。その結果白金含有率は 9.6重量％
であった（目標10.0重量％）。また白金比表面積は16ｍ
2 ／ｇであり、この値は球形粒子として換算すると直径
175Åの白金粒子に相当する。透過電子顕微鏡の観察で
は10〜20Åの粒子が一様にカーボンブラック担体上に分
散分布しているのが観察され、一酸化炭素吸着による白
金表面積の測定結果と大きく異なっている。
【００１０】
【従来例２】従来例１で得られた白金担持カーボンブラ
ック触媒中の硫黄分を熱処理により除去することを試み
た。まず、従来例１で得られた白金担持カーボンブラッ
ク触媒中の硫黄含有率を蛍光Ｘ線にて測定した。次いで
この触媒を水素濃度50％の水素窒素混合気流中、250℃
１時間の処理を行った後、硫黄分析、一酸化炭素吸着に
よる白金比表面積の測定、透過電子顕微鏡観察を行っ
た。次に上記 250℃１時間水素処理後の触媒をさらに、
水素濃度50％の水素窒素混合気流中で 350℃２時間の処
理を行い、再度硫黄分析、一酸化炭素吸着による白金比
表面積の測定、透過電子顕微鏡観察を行った。このとき
の結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１よりわかるとおり、 250℃１時間＋ 3
50℃２時間の水素混合気流中処理を行ってもなお硫黄分
が残留し、白金表面への硫黄汚染のため、一酸化炭素吸
着による白金比表面積が、透過電子顕微鏡観察よりわか
る粒径に一致していない。この事は白金表面の被毒を意
味し、触媒活性が低下していることがわかる。
【００１３】またこの様に硫黄分をある程度除去する操
作を行うと、すでに白金粒径の増大ならびに粒子の会合
が観察され、粒径20Å程度以下で、清浄な活性表面を持
つ単分散白金粒子担持触媒を得ることはできなかった。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、粒径20Å程度以下で清
浄な活性金属表面を持ち、高度に単分散された金属担持
触媒を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒の 100万倍の透過電子顕微鏡写真。
【図２】従来例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒を、従来例２の方法で 250℃１時間＋ 350℃２時間
の水素混合気流中処理を行った後の触媒の 100倍の透過
電子顕微鏡写真。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年２月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒の結晶構造を示す100 万倍の透視電子顕微鏡写真。
【図２】従来例１で得られた白金担持カーボンブラック
触媒を、従来例２の方法で250℃１時間＋350 ℃２時間
の水素混合気流中処理を行った後の触媒の結晶構造を示
す100 万倍の透視電子顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鶴見 和則 神奈川県平塚市新町２番73号 田中貴金属 工業株式会社技術開発センター内 (72)発明者 ポール・ストンハルト アメリカ合衆国 06443 コネチカット州 マジソン コテッジ・ロード 17、 ピ ー・オー・ボックス 1220

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ジニトロジアミン白金を硝酸に加熱溶解
    して得た白金含有液に、該白金含有液中の白金含有イオ
    ンの還元により生成する白金粒子が担持される担体を加
    えた後、これにアリルアルコール、次いでヒドラジンヒ
    ドラートを加えて、白金含有イオンとアリルアルコール
    及びヒドラジンヒドラートとの反応物を該担体上に担持
    し、さらに該担体を水素ガスを含有する還元性ガス中で
    熱処理して、該担体上の白金含有イオンとアリルアルコ
    ール及びヒドラジンヒドラートとの反応物を白金微粒子
    に還元することを特徴とする、高分散白金微粒子担持触
    媒の製造方法。
JP4202003A 1992-07-06 1992-07-06 高分散白金微粒子担持触媒の製造方法 Pending JPH0631166A (ja)

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