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JPH061699A - 炭化ケイ素単結晶製造装置 - Google Patents

炭化ケイ素単結晶製造装置

Info

Publication number
JPH061699A
JPH061699A JP18474992A JP18474992A JPH061699A JP H061699 A JPH061699 A JP H061699A JP 18474992 A JP18474992 A JP 18474992A JP 18474992 A JP18474992 A JP 18474992A JP H061699 A JPH061699 A JP H061699A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon carbide
crucible
sublimation
single crystal
sintered body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP18474992A
Other languages
English (en)
Inventor
Yasuhiro Maeda
泰宏 前田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Original Assignee
Nisshin Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nisshin Steel Co Ltd filed Critical Nisshin Steel Co Ltd
Priority to JP18474992A priority Critical patent/JPH061699A/ja
Publication of JPH061699A publication Critical patent/JPH061699A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 複数の炭化ケイ素焼結体を順次切り換えなが
ら昇華源とすることにより、昇華蒸気を連続的に発生さ
せ、安定した条件下で高品質の炭化ケイ素単結晶を製造
する。 【構成】 複数の炭化ケイ素焼結体11,12を、原料
ホルダー20の孔部21,22にそれぞれ収容する。原
料ホルダー20は、種結晶を底部に取り付けたルツボ3
0にあっては、ルツボ30の側壁32上端に接する状態
でスライドし、炭化ケイ素焼結体11の昇華面を種結晶
に対向させる。ヒータ50,51による加熱で炭化ケイ
素焼結体11の昇華が進行する。昇華が終了するころ、
原料ホルダー20をスライドさせて、新しい炭化ケイ素
焼結体12をルツボ30内に引き込み、昇華を継続させ
る。 【効果】 連続した昇華により結晶成長条件が安定化
し、品質が一定した長尺の単結晶15が得られる。ま
た、焼結体残渣が単結晶に混入することがないので、得
られた単結晶15の品質が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化ケイ素原料の昇華
を連続化させ、安定した品質をもつ長尺の炭化ケイ素単
結晶を製造する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化ケイ素単結晶は、炭化ケイ素粉末を
原料として使用する昇華法で通常作製されている。炭化
ケイ素粉末は、種結晶と共にルツボに収容され、不活性
雰囲気中で2000〜2400℃の温度に加熱される。
加熱により炭化ケイ素粉末から昇華した蒸気が種結晶に
接触し、結晶方位を揃えた単結晶が種結晶の上に成長す
る。
【0003】ルツボには、黒鉛製のものが従来から使用
されている。黒鉛製ルツボの下部又は上部に20〜30
g程度の炭化ケイ素粉末を入れ、反対側に種結晶を配置
させる。たとえば図1に示すようにルツボ1の上部に炭
化ケイ素粉末2を入れる場合、ルツボ1の内部を多孔質
の黒鉛板3で仕切り、ルツボ1の底部に種結晶4を配置
する。そして、ルツボ1を取り巻くヒータ5によって所
定の温度勾配で炭化ケイ素粉末2を加熱昇華させ、種結
晶の上に単結晶4を成長させる。ヒータ5としては、抵
抗加熱方式,高周波誘導加熱方式等が採用されている。
また、ルツボの下部に炭化ケイ素粉末を入れる場合、ル
ツボの上蓋に種結晶を張り付けることもある。
【0004】この条件下でルツボを圧力760トール以
下の不活性ガス雰囲気中にセットし、種結晶側が原料側
よりも低くなる温度勾配をつけて全体を2000〜24
00℃の高温雰囲気に維持する。これにより、原料であ
る炭化ケイ素粉末が昇華し、Si,Si2 C,SiC
2 ,SiC等の蒸気が種結晶に降り注ぐ。これら蒸気か
ら約0.5〜2mm/時の成長速度で、炭化ケイ素単結
晶が種結晶の表面に成長する。結晶成長工程が終了した
とき、原料としてルツボに収容された炭化ケイ素粉末が
結晶成長の時間内で全量昇華する量に予め設定されてい
ると、大部分の炭化ケイ素が昇華し消費される。そし
て、ルツボの内部に、煤状の炭素が残留する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】炭化ケイ素の昇華反応
は、ルツボに収容される炭化ケイ素粉末の量に比例した
多量の昇華ガスを発生させるものではない。ルツボに収
容された炭化ケイ素粉末の量が昇華の条件を超えると
き、原料粉末層の内部に未分解の炭化ケイ素が凝固体と
なって残留し易い。残留した炭化ケイ素は、後続する昇
華反応を抑制し、蒸気の発生を妨げる原因となる。その
ため、製造装置によって定まる温度分布,圧力等の特性
や制御可能な範囲の条件に応じて、結晶成長の一工程が
決定される。このことから、安定した条件下で連続的に
単結晶を成長させる上で、結晶成長時に原料の昇華条件
を同一に設定することが必要とされる。
【0006】昇華条件を連続的に且つ同一に維持するた
め、原料である炭化ケイ素粉末を連続供給する方法が考
えられる。しかし、炭化ケイ素の昇華後に煤状炭素等が
ルツボ内に残留することから、炭化ケイ素粉末を長時間
にわたり連続して供給することはできない。また、原料
を連続供給する構造では、開口部が生じることが避けら
れない、開口部は、昇華蒸気が外部に漏れないことが要
求されるルツボ構造には不向きであることは勿論、ルツ
ボ周辺に発生した昇華蒸気の流れを乱す原因にもなる。
【0007】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、昇華の進行に応じて複数の炭化ケ
イ素焼結体を間欠的にルツボ内に順次送り込むことによ
り、昇華蒸気の発生を連続化させると共に、安定した条
件下で炭化ケイ素単結晶を成長させることを目的とす
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素単結
晶製造装置は、その目的を達成するため、種結晶を一側
に取り付けたルツボと、複数の炭化ケイ素焼結体を収容
し、前記ルツボ内に引き込まれた前記炭化ケイ素焼結体
の昇華面が前記種結晶に対向するように、前記ルツボの
他側で移動可能に設けられた原料ホルダーと、前記ルツ
ボの外周を取り巻くヒータとを備え、前記原料ホルダー
の移動によって前記炭化ケイ素焼結体が前記ルツボ内に
順次引き入れられることを特徴とする。
【0009】
【作 用】本発明においては、昇華原料として炭化ケイ
素焼結体を複数用意する。この焼結体は、通常のセラミ
ックス焼結体を得る方法と同様な焼結法によって製造さ
れる。或いは、図2に示すように、円筒状の容積をもっ
た黒鉛製容器6に炭化ケイ素粉末7を収容し、不活性ガ
ス雰囲気中で500〜1000℃に加熱することによっ
て円板状の焼結体を得ることもできる。複数の炭化ケイ
素焼結体11,12は、図3に示すように原料ホルダー
20に形成されている孔部21,22にそれぞれ収容さ
れ、昇華位置で炭化ケイ素焼結体11がルツボ30内の
結晶成長面に対向するように、断熱ライニングが施され
たチャンバー40内にセットされる。原料ホルダー20
は、矢印Dで示すようにチャンバー40内をスライドす
る。
【0010】ルツボ30は、多孔質黒鉛板31が装着さ
れる段部が上端に形成された側壁32をもっている。多
孔質黒鉛板31は、炭化ケイ素焼結体11が昇華してい
るとき或いは昇華終了時に焼結体残渣が結晶成長面に落
下することを防止する。また、昇華位置にある原料ホル
ダー20の孔部21は、上蓋33で閉塞されている。原
料ホルダー20は、昇華蒸気13がルツボ30の外部に
漏出しないように、側壁31の上端に接触して或いは少
なくとも極めて近接した位置に配置される。
【0011】ルツボ30の外周は、円筒状のヒータ50
で取り囲まれている。昇華位置にある炭化ケイ素焼結体
11の上方にも、ヒータ51が配置されている。ヒータ
50は、上下方向に複数のブロックに区分されており、
それぞれのブロックごとに供給される電流を制御するこ
とによってルツボ30の内部に垂直方向に関して所定の
温度勾配を付けている。具体的には、炭化ケイ素焼結体
11側を高温とし、種結晶側を低温に設定する。
【0012】排気口41を介してチャンバー40内を排
気し、給気口42から不活性ガスをチャンバー40に導
入する。排気及び給気を繰り返すことによりチャンバー
40内をクリーニングし、炭化ケイ素の昇華及び結晶成
長に適した不活性ガス雰囲気に調整する。次いで、ヒー
タ50,51によって炭化ケイ素焼結体11を加熱し、
昇華蒸気13を発生させる。昇華蒸気13は、多孔質黒
鉛板31を透過してルツボ30内を流下し、ルツボ30
の底部に配置した種結晶の上に成長して単結晶15とな
る。
【0013】炭化ケイ素焼結体11の主成分の昇華が終
了するころ、原料ホルダー20をスライドさせて次の炭
化ケイ素焼結体12をルツボ30内に引き入れる。この
とき、昇華し終った炭化ケイ素焼結体11の残渣は、原
料ホルダー20の移動と共にルツボ30の外部に排出さ
れる。引き入れられた炭化ケイ素焼結体12は、すでに
高温状態となっているので、すぐに昇華を開始する。そ
して、一定時間にわたり、昇華蒸気13を発生させる。
このように、複数の炭化ケイ素焼結体11,12を一定
の時間間隔をおいて連続的にルツボ30に導入すること
により、昇華蒸気13が定常的に得られる。その結果、
結晶成長が安定した条件下で行われ、一定した品質をも
つ単結晶15が得られる。
【0014】種結晶と炭化ケイ素焼結体との位置関係
は、図4に示すように逆転させることも可能である。こ
の場合、ルツボ30の上部に種結晶を取り付け、複数の
炭化ケイ素焼結体11,12を収容した原料ホルダー3
0を下部に配置する。原料ホルダー30は、図3の場合
と同様に、炭化ケイ素焼結体11の昇華が終了するこ
ろ、矢印Dで示す方向にスライドされる。この位置関係
では、炭化ケイ素焼結体11の残渣が原料ホルダー30
に留まるため、多孔質黒鉛板31を省略することができ
る。また、炭化ケイ素焼結体11,12は、原料ホルダ
ー20に形成した凹部23,24に収容される。
【0015】図3及び図4の例では、スライド式の原料
ホルダー30を採用している。しかし、本発明はこれに
拘束されるものではなく、複数の炭化ケイ素焼結体を間
欠的にルツボ内に導入するものである限り、他の形式の
原料ホルダーを採用することも可能である。たとえば、
炭化ケイ素焼結体を収容する複数の孔部又は凹部を同心
円状に形成した回転円板を組み込み、昇華による炭化ケ
イ素焼結体の消耗に伴って回転円板を間欠的に回転させ
てもよい。
【0016】
【実施例】炭化ケイ素粉末50gを直径25mmの黒鉛
製円筒容器に収容し、不活性ガス雰囲気中で1000〜
1500℃の温度に約1時間加熱焼結し、直径25mm
及び厚さ10mmの円柱状炭化ケイ素焼結体を得た。ル
ツボ30として、内径25mmの黒鉛製ルツボを使用し
た。ルツボ30は、下蓋の台座34に種結晶を載せ、側
壁32の上端に多孔質黒鉛板31を装着させた。そし
て、孔部21,22に炭化ケイ素焼結体11,12を収
容した原料ホルダー20を、ルツボ30の上部にスライ
ド可能に配置した。炭化ケイ素焼結体11,12は、周
辺が原料ホルダー20の肩部で支持され、ルツボ30内
に引き込まれた状態では多孔質黒鉛板31及び上蓋33
で閉じられた空間内にセットされる。
【0017】炭化ケイ素焼結体11をルツボ30内に引
き入れた状態で不活性ガスをチャンバー40に導入し、
ヒータ50,51によって炭化ケイ素焼結体11及びル
ツボ30を加熱した。ルツボ30が2000〜2400
℃に達したとき、炭化ケイ素焼結体11の昇華が開始し
た。昇華蒸気13は、多孔質黒鉛板31を透過して種結
晶に降り注ぎ、単結晶15として成長した。昇華を3時
間継続させた後、原料ホルダー20を矢印D方向にスラ
イドさせ、新しい炭化ケイ素焼結体12をルツボ30内
に引き入れた。この時点から更に3時間かけて昇華を継
続させ、結晶成長を行った。炭化ケイ素焼結体11から
約3mmの結晶成長がみられ、更に炭化ケイ素焼結体1
2を昇華させた後では約6mmの結晶成長が確認され
た。このことから、炭化ケイ素焼結体1個当り約3mm
の結晶成長が行われていることが判る。また、得られた
単結晶は、炭化ケイ素焼結体11から炭化ケイ素焼結体
12に昇華原料を切り換えたことに起因する影響がみら
れず、均一で安定した品質をもっていた。
【0018】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、複数の炭化ケイ素焼結体を順次ルツボ内に送り込
み、昇華を連続化させている。そのため、結晶成長面に
は同じ条件の下で昇華蒸気が連続的に降り注ぎ、結晶成
長が連続的に行われ、長尺の単結晶が製造される。しか
も、常に新鮮な原料が供給されることから、従来のよう
な残渣が製品単結晶に混入することが防止され、良質の
炭化ケイ素単結晶が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来の炭化ケイ素粉末を原料とした単結晶製
造装置
【図2】 炭化ケイ素粉末を焼結体とする一例
【図3】 本発明に従ってルツボの上下に炭化ケイ素焼
結体及び種結晶をそれぞれ配置した単結晶製造装置
【図4】 本発明に従ってルツボの上下に種結晶及び炭
化ケイ素焼結体をそれぞれ配置した単結晶製造装置
【符号の説明】 11,12 炭化ケイ素焼結体 13 昇華蒸気
15 単結晶 20 原料ホルダー 21,22 炭化ケイ素焼結体を収容するための孔部 23,24 凹部 30 ルツボ
31 多孔質黒鉛板 32 側壁 33 上蓋 34 台座
40 チャンバー 50,51 ヒータ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 種結晶を一側に取り付けたルツボと、複
    数の炭化ケイ素焼結体を収容し、前記ルツボ内に引き込
    まれた前記炭化ケイ素焼結体の昇華面が前記種結晶に対
    向するように、前記ルツボの他側で移動可能に設けられ
    た原料ホルダーと、前記ルツボの外周を取り巻くヒータ
    とを備え、前記原料ホルダーの移動によって前記炭化ケ
    イ素焼結体が前記ルツボ内に順次引き入れられることを
    特徴とする炭化ケイ素単結晶製造装置。
JP18474992A 1992-06-19 1992-06-19 炭化ケイ素単結晶製造装置 Withdrawn JPH061699A (ja)

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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003527295A (ja) * 2000-03-13 2003-09-16 トゥー‐シックス・インコーポレイテッド 炭化ケイ素の大型単結晶を作るための軸芯勾配輸送装置及び方法
JP2006290685A (ja) * 2005-04-12 2006-10-26 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶の製造方法
JP2011136903A (ja) * 2011-03-30 2011-07-14 Denso Corp 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置
CN105040104A (zh) * 2015-06-25 2015-11-11 江苏艾科勒科技有限公司 一种制备厚碳化硅单晶晶锭的方法
CN114108096A (zh) * 2021-11-30 2022-03-01 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 碳化硅晶体生长装置
JP2023520827A (ja) * 2020-04-14 2023-05-19 眉山博雅新材料股▲ふん▼有限公司 結晶成長方法及び装置
CN116136030A (zh) * 2023-04-04 2023-05-19 内蒙古晶环电子材料有限公司 一种双向生长碳化硅晶体的装置
CN116145245A (zh) * 2021-11-21 2023-05-23 广东众元半导体科技有限公司 一种多源在线切换的分子束外延腔体及方法
CN118127609A (zh) * 2024-03-07 2024-06-04 安徽昱升光电科技有限公司 一种晶体生长装置

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003527295A (ja) * 2000-03-13 2003-09-16 トゥー‐シックス・インコーポレイテッド 炭化ケイ素の大型単結晶を作るための軸芯勾配輸送装置及び方法
JP2006290685A (ja) * 2005-04-12 2006-10-26 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶の製造方法
JP2011136903A (ja) * 2011-03-30 2011-07-14 Denso Corp 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置
CN105040104A (zh) * 2015-06-25 2015-11-11 江苏艾科勒科技有限公司 一种制备厚碳化硅单晶晶锭的方法
JP2023520827A (ja) * 2020-04-14 2023-05-19 眉山博雅新材料股▲ふん▼有限公司 結晶成長方法及び装置
US11926922B2 (en) 2020-04-14 2024-03-12 Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. Methods for crystal growth by replacing a sublimated target source material with a candidate source material
US20240209543A1 (en) * 2020-04-14 2024-06-27 Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. Methods and apparatuses for crystal growth
US12486595B2 (en) 2020-04-14 2025-12-02 Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. Methods for crystal growth by replacing a sublimated target source material with a candidate source material
CN116145245A (zh) * 2021-11-21 2023-05-23 广东众元半导体科技有限公司 一种多源在线切换的分子束外延腔体及方法
CN114108096A (zh) * 2021-11-30 2022-03-01 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 碳化硅晶体生长装置
CN116136030A (zh) * 2023-04-04 2023-05-19 内蒙古晶环电子材料有限公司 一种双向生长碳化硅晶体的装置
CN118127609A (zh) * 2024-03-07 2024-06-04 安徽昱升光电科技有限公司 一种晶体生长装置

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Effective date: 19990831