JPH06148160A - 分析結果校正方法およびガスクロマトグラフ - Google Patents
分析結果校正方法およびガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH06148160A JPH06148160A JP32471992A JP32471992A JPH06148160A JP H06148160 A JPH06148160 A JP H06148160A JP 32471992 A JP32471992 A JP 32471992A JP 32471992 A JP32471992 A JP 32471992A JP H06148160 A JPH06148160 A JP H06148160A
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- Japan
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- gas
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- calibration
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 分析中にオンラインで校正を行う。全分析周
期において高精度の分析結果を得る。 【構成】 サンプルバルブ２’に校正ガス計量管８とサ
ンプルガス計量管５を付設する。サンプルバルブ２’の
流路を図示破線の状態から実線の状態へ切り替えること
によって、キャリアガスＣＧと計量管８中の校正用ガス
ＫＧと計量管５中のサンプルガスＳＧとを混合する。こ
の混合ガスをカラム３−１，３−２に導いて各ガス成分
に分離し、この各ガス成分の分析を検出器４’にて周期
的に行うと共に、１分析周期毎に、校正用ガスＫＧのガ
ス成分の分析結果に基づいて、サンプルガスＳＧの各ガ
ス成分の分析結果を自動校正する。
期において高精度の分析結果を得る。 【構成】 サンプルバルブ２’に校正ガス計量管８とサ
ンプルガス計量管５を付設する。サンプルバルブ２’の
流路を図示破線の状態から実線の状態へ切り替えること
によって、キャリアガスＣＧと計量管８中の校正用ガス
ＫＧと計量管５中のサンプルガスＳＧとを混合する。こ
の混合ガスをカラム３−１，３−２に導いて各ガス成分
に分離し、この各ガス成分の分析を検出器４’にて周期
的に行うと共に、１分析周期毎に、校正用ガスＫＧのガ
ス成分の分析結果に基づいて、サンプルガスＳＧの各ガ
ス成分の分析結果を自動校正する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、カラム内に充填され
た充填剤とガスとの吸着性の差を利用してサンプルガス
の分析を行うガスクロマトグラフに関するものである。
た充填剤とガスとの吸着性の差を利用してサンプルガス
の分析を行うガスクロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどに
おいてプロセスガスの成分分析を行い、その分析結果に
基づいて各プロセス工程を監視したり、各種制御を行っ
たりするための検出装置として、ガスクロマトグラフが
従来から一般に用いられている。
おいてプロセスガスの成分分析を行い、その分析結果に
基づいて各プロセス工程を監視したり、各種制御を行っ
たりするための検出装置として、ガスクロマトグラフが
従来から一般に用いられている。
【０００３】図６は従来より採用されているガスクロマ
トグラフの基本構成を示す概略的なブロック図で、恒温
槽を形成し所定温度に保持されるアナライザ本体１、こ
のアナライザ本体１内に配置されるサンプルバルブ２，
カラム３，検出器４，サンプルガス計量管５、キャリア
ガス（ヘリウムガス等）ＣＧを所定圧に減圧する減圧弁
６等を備えている。
トグラフの基本構成を示す概略的なブロック図で、恒温
槽を形成し所定温度に保持されるアナライザ本体１、こ
のアナライザ本体１内に配置されるサンプルバルブ２，
カラム３，検出器４，サンプルガス計量管５、キャリア
ガス（ヘリウムガス等）ＣＧを所定圧に減圧する減圧弁
６等を備えている。
【０００４】このガスクロマトグラフでは、測定時にサ
ンプルバルブ２の流路を切り替えることにより、計量管
５によって分取した測定すべきサンプルガスＳＧをキャ
リアガスＣＧと混合してカラム３に送り込み、このカラ
ム３内で各ガス成分を分離しながら検出器４へ給送し、
この検出器４により各ガス成分の熱伝導度を測定し、こ
の測定した熱伝導度に基づき各ガス成分の濃度を検出す
る。
ンプルバルブ２の流路を切り替えることにより、計量管
５によって分取した測定すべきサンプルガスＳＧをキャ
リアガスＣＧと混合してカラム３に送り込み、このカラ
ム３内で各ガス成分を分離しながら検出器４へ給送し、
この検出器４により各ガス成分の熱伝導度を測定し、こ
の測定した熱伝導度に基づき各ガス成分の濃度を検出す
る。
【０００５】このようなガスクロマトグラフにおいて、
アナライザ本体１を構成するサンプルバルブ２やカラム
３，検出器４等の経時変化（ドリフト等）があるため、
定期的に校正を行って、分析計としての精度を維持する
ものとしている。
アナライザ本体１を構成するサンプルバルブ２やカラム
３，検出器４等の経時変化（ドリフト等）があるため、
定期的に校正を行って、分析計としての精度を維持する
ものとしている。
【０００６】この校正には、その成分濃度が既知の標準
ガスＳＴＤが用いられる。すなわち、切替弁７を用い、
サンプルガスＳＧに代えて標準ガスＳＴＤを計量管５へ
導入し、標準ガスＳＴＤとキャリアガスＣＧとを混合し
て分析を行う。標準ガスＳＴＤはその成分濃度が既知で
あるので、標準ガスＳＴＤの検出成分濃度と既知濃度と
が一致するように演算係数を決め、この演算係数を書き
替えることにより校正を行うものとしている。
ガスＳＴＤが用いられる。すなわち、切替弁７を用い、
サンプルガスＳＧに代えて標準ガスＳＴＤを計量管５へ
導入し、標準ガスＳＴＤとキャリアガスＣＧとを混合し
て分析を行う。標準ガスＳＴＤはその成分濃度が既知で
あるので、標準ガスＳＴＤの検出成分濃度と既知濃度と
が一致するように演算係数を決め、この演算係数を書き
替えることにより校正を行うものとしている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の校正方法によると、校正を行っている間は分
析を中断しなければならない。また、校正を行うタイミ
ングは、人間の判断に委ねられている。すなわち、定期
的に行うか、分析上に不具合が出てきた時点で行うかで
あり、分析結果の精度を落とす原因になっている。
うな従来の校正方法によると、校正を行っている間は分
析を中断しなければならない。また、校正を行うタイミ
ングは、人間の判断に委ねられている。すなわち、定期
的に行うか、分析上に不具合が出てきた時点で行うかで
あり、分析結果の精度を落とす原因になっている。
【０００８】本発明はこのような課題を解決するために
なされたもので、その目的とするところは、分析中にオ
ンラインで校正を行い、しかも全分析周期において高精
度の分析結果を得ることにある。
なされたもので、その目的とするところは、分析中にオ
ンラインで校正を行い、しかも全分析周期において高精
度の分析結果を得ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、キャリアガスと校正用ガスとサン
プルガスとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各
ガス成分に分離し、この分離された各ガス成分の分析を
周期的に行うと共に、１分析周期毎に、校正用ガスのガ
ス成分の分析結果に基づいてサンプルガスの各ガス成分
の分析結果を校正するようにしたものである。
るために、本発明は、キャリアガスと校正用ガスとサン
プルガスとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各
ガス成分に分離し、この分離された各ガス成分の分析を
周期的に行うと共に、１分析周期毎に、校正用ガスのガ
ス成分の分析結果に基づいてサンプルガスの各ガス成分
の分析結果を校正するようにしたものである。
【００１０】
【作用】したがってこの発明によれば、１分析周期毎
に、校正用ガスのガス成分の分析結果に基づき、サンプ
ルガスの各ガス成分の分析結果が校正される。
に、校正用ガスのガス成分の分析結果に基づき、サンプ
ルガスの各ガス成分の分析結果が校正される。
【００１１】
【実施例】以下、本発明に係るガスクロマトグラフを詳
細に説明する。
細に説明する。
【００１２】図１はこのガスクロマトグラフの一実施例
を示すバックフラッシュタイプのガスクロマトグラフの
基本構成を示す図であり、恒温槽を形成し所定温度に保
持されるアナライザ本体１’、このアナライザ本体１’
に配置されるサンプルバルブ２’，第１カラム（以下、
バックフラッシュカラムと呼ぶ）３−１，第２カラム３
−２（以下、メインカラムと呼ぶ），検出器４’，サン
プルガス計量管５，校正ガス計量管８，抵抗カラム９、
キャリアガスＣＧを所定圧に減圧する減圧弁６等を備え
ている。
を示すバックフラッシュタイプのガスクロマトグラフの
基本構成を示す図であり、恒温槽を形成し所定温度に保
持されるアナライザ本体１’、このアナライザ本体１’
に配置されるサンプルバルブ２’，第１カラム（以下、
バックフラッシュカラムと呼ぶ）３−１，第２カラム３
−２（以下、メインカラムと呼ぶ），検出器４’，サン
プルガス計量管５，校正ガス計量管８，抵抗カラム９、
キャリアガスＣＧを所定圧に減圧する減圧弁６等を備え
ている。
【００１３】このガスクロマトグラフでは、測定時にサ
ンプルバルブ２’の流路を図示破線の状態から実線の状
態に切り替えることにより、キャリアガスＣＧと計量管
５によって分取したサンプルガスＳＧと計量管８によっ
て分取した校正ガスＫＧ（本実施例においては、窒素ガ
スＮ2 ）とを混合してカラム３−１，３−２に送り込
み、このカラム３−１，３−２内で各ガス成分を分離し
ながら検出器４’へ給送し、この検出器４’により各ガ
ス成分の熱伝導度を測定し、この測定した熱伝導度に基
づき各ガス成分の濃度を検出する。
ンプルバルブ２’の流路を図示破線の状態から実線の状
態に切り替えることにより、キャリアガスＣＧと計量管
５によって分取したサンプルガスＳＧと計量管８によっ
て分取した校正ガスＫＧ（本実施例においては、窒素ガ
スＮ2 ）とを混合してカラム３−１，３−２に送り込
み、このカラム３−１，３−２内で各ガス成分を分離し
ながら検出器４’へ給送し、この検出器４’により各ガ
ス成分の熱伝導度を測定し、この測定した熱伝導度に基
づき各ガス成分の濃度を検出する。
【００１４】すなわち、サンプルバルブ２’の流路を破
線の状態から実線の状態に切り替えると、図３にその接
続状況を示すように、キャリアガスＣＧが計量管８へ送
られ、計量管８中の校正用ガスＫＧと混合され、この混
合ガスが計量管５へ送られ、計量管５中のサンプルガス
ＳＧと混合され、この混合ガスがカラム３−１，３−２
へ導かれて、固定相に対する各成分の吸着性（親和性）
や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して各ガ
ス成分に分離され、この分離された各ガス成分が検出器
４’へ給送される。
線の状態から実線の状態に切り替えると、図３にその接
続状況を示すように、キャリアガスＣＧが計量管８へ送
られ、計量管８中の校正用ガスＫＧと混合され、この混
合ガスが計量管５へ送られ、計量管５中のサンプルガス
ＳＧと混合され、この混合ガスがカラム３−１，３−２
へ導かれて、固定相に対する各成分の吸着性（親和性）
や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して各ガ
ス成分に分離され、この分離された各ガス成分が検出器
４’へ給送される。
【００１５】ここで、サンプルガスＳＧには分析を必要
としない共存成分（重質量成分）が含まれており、この
共存成分が通過するとメインカラム３−２が劣化する虞
れがある。このため、共存成分は、メインカラム３−２
へ導かれる前に廃棄する。すなわち、測定ガス最終成分
がバックフラッシュカラム３−１を通過した直後の所定
のタイミングをバックフラッシュ時間として適当に定
め、このバックフラッシュ時間でサンプルバルブ２’の
流路を図２に示す破線の状態から実線の状態に切り替え
る。これにより、その接続状況を図４に示すように、キ
ャリアガスＣＧによって、不要な共存成分がバックフラ
ッシュカラム３−１内を戻されて廃棄される。このと
き、メインカラム３−２には、バックフラッシュカラム
３−１と同一抵抗値の抵抗カラム９を経て、キャリアガ
スＣＧが継続して与えられる。これによって、必要とさ
れるガス成分のみがメインカラム３−２を経て、検出器
４’へ給送されるものとなる。また、このとき、校正ガ
ス計量管８およびサンプルガス計量管５には、校正用ガ
スＫＧおよびサンプルガスＳＧが送り込まれ、次の測定
すなわち次の分析周期に備える。
としない共存成分（重質量成分）が含まれており、この
共存成分が通過するとメインカラム３−２が劣化する虞
れがある。このため、共存成分は、メインカラム３−２
へ導かれる前に廃棄する。すなわち、測定ガス最終成分
がバックフラッシュカラム３−１を通過した直後の所定
のタイミングをバックフラッシュ時間として適当に定
め、このバックフラッシュ時間でサンプルバルブ２’の
流路を図２に示す破線の状態から実線の状態に切り替え
る。これにより、その接続状況を図４に示すように、キ
ャリアガスＣＧによって、不要な共存成分がバックフラ
ッシュカラム３−１内を戻されて廃棄される。このと
き、メインカラム３−２には、バックフラッシュカラム
３−１と同一抵抗値の抵抗カラム９を経て、キャリアガ
スＣＧが継続して与えられる。これによって、必要とさ
れるガス成分のみがメインカラム３−２を経て、検出器
４’へ給送されるものとなる。また、このとき、校正ガ
ス計量管８およびサンプルガス計量管５には、校正用ガ
スＫＧおよびサンプルガスＳＧが送り込まれ、次の測定
すなわち次の分析周期に備える。
【００１６】図５は検出器４’での各ガス成分の濃度の
検出状況を例示する図である。この例では、校正用ガス
ＫＧのガス成分Ｎ2 の濃度のピークＰｈ１がリテンショ
ンタイムＲｔ１で出現し、サンプルガスＳＧのガス成分
Ｃ2Ｈ6およびＣ2Ｈ4の濃度のピ−クＰｈ２およびＰｈ３
がリテンションタイムＲｔ２およびＲｔ３で出現してい
る。
検出状況を例示する図である。この例では、校正用ガス
ＫＧのガス成分Ｎ2 の濃度のピークＰｈ１がリテンショ
ンタイムＲｔ１で出現し、サンプルガスＳＧのガス成分
Ｃ2Ｈ6およびＣ2Ｈ4の濃度のピ−クＰｈ２およびＰｈ３
がリテンションタイムＲｔ２およびＲｔ３で出現してい
る。
【００１７】校正用ガスＫＧのガス成分Ｎ2 の濃度は既
知であり、またそのリテンションタイムも既知である。
したがって、ガス成分Ｎ2 の濃度Ｐｈ１が既知濃度に一
致し、かつガス成分Ｎ2 のリテンションタイムＲｔ１が
既知リテンションタイムに一致すれば、正常分析中であ
ると言える。しかし、実際は、外乱やカラム３−１，３
−２の劣化により、Ｐｈ１やＲｔ１に変動が生じてく
る。
知であり、またそのリテンションタイムも既知である。
したがって、ガス成分Ｎ2 の濃度Ｐｈ１が既知濃度に一
致し、かつガス成分Ｎ2 のリテンションタイムＲｔ１が
既知リテンションタイムに一致すれば、正常分析中であ
ると言える。しかし、実際は、外乱やカラム３−１，３
−２の劣化により、Ｐｈ１やＲｔ１に変動が生じてく
る。
【００１８】そこで、本実施例においては、１分析周期
毎に、ガス成分Ｎ2 のリテンションタイムＲｔ１に基づ
き、次の分析周期でのリテンションタイムＲｔ１を既知
リテンションタイムに一致させるように、キャリアガス
ＣＧの圧力（キャリア圧）を自動修正する。これによっ
て、次の分析周期でのサンプルガスＳＧのガス成分Ｃ2
Ｈ6およびＣ2Ｈ4のリテンションタイムＲｔ２およびＲ
ｔ３が、適当なリテンションタイムへ自動的に修正され
るようになる。なお、サンプルガスＳＧのガス成分Ｃ2
Ｈ6およびＣ2Ｈ4では、濃度によりそのリテンションタ
イムＲｔ２およびＲｔ３が変化するので、これに基づき
修正することはできない。
毎に、ガス成分Ｎ2 のリテンションタイムＲｔ１に基づ
き、次の分析周期でのリテンションタイムＲｔ１を既知
リテンションタイムに一致させるように、キャリアガス
ＣＧの圧力（キャリア圧）を自動修正する。これによっ
て、次の分析周期でのサンプルガスＳＧのガス成分Ｃ2
Ｈ6およびＣ2Ｈ4のリテンションタイムＲｔ２およびＲ
ｔ３が、適当なリテンションタイムへ自動的に修正され
るようになる。なお、サンプルガスＳＧのガス成分Ｃ2
Ｈ6およびＣ2Ｈ4では、濃度によりそのリテンションタ
イムＲｔ２およびＲｔ３が変化するので、これに基づき
修正することはできない。
【００１９】また、本実施例においては、１分析周期毎
に、ガス成分Ｎ2 の濃度Ｐｈ１と既知濃度Ｐｈ１’とを
対比して演算係数を算出し、この演算係数をサンプルガ
スＳＧのガス成分Ｃ2Ｈ6およびＣ2Ｈ4の濃度Ｐｈ２およ
びＰｈ３に乗じて、ガス成分Ｃ2Ｈ6およびＣ2Ｈ4の濃度
Ｐｈ２およびＰｈ３の自動校正を行う。例えば、ガス成
分Ｃ2Ｈ6の濃度Ｐｈ２について言えば、下記（１）式に
より、濃度Ｐｈ２の校正値Ｐｈ２(CALB)を得る。なお、
下記（１）式において、ａは係数である。 Ｐｈ２(CALB)＝Ｐｈ２×ａ×（Ｐｈ１’／Ｐｈ１） ・・・（１）
に、ガス成分Ｎ2 の濃度Ｐｈ１と既知濃度Ｐｈ１’とを
対比して演算係数を算出し、この演算係数をサンプルガ
スＳＧのガス成分Ｃ2Ｈ6およびＣ2Ｈ4の濃度Ｐｈ２およ
びＰｈ３に乗じて、ガス成分Ｃ2Ｈ6およびＣ2Ｈ4の濃度
Ｐｈ２およびＰｈ３の自動校正を行う。例えば、ガス成
分Ｃ2Ｈ6の濃度Ｐｈ２について言えば、下記（１）式に
より、濃度Ｐｈ２の校正値Ｐｈ２(CALB)を得る。なお、
下記（１）式において、ａは係数である。 Ｐｈ２(CALB)＝Ｐｈ２×ａ×（Ｐｈ１’／Ｐｈ１） ・・・（１）
【００２０】なお、本実施例において、校正用ガスＫＧ
は、サンプルガスＳＧに含まれないガス成分のものとす
ることは言うまでもなく、またキャリアガスＣＧとその
成分を異ならせるようにすることは当然である。
は、サンプルガスＳＧに含まれないガス成分のものとす
ることは言うまでもなく、またキャリアガスＣＧとその
成分を異ならせるようにすることは当然である。
【００２１】また、本実施例において、校正用ガスＫＧ
のガス成分Ｎ2 の濃度のピークＰｈ１およびそのリテン
ションタイムＲｔ１の変化をモニタすれば、サンプルバ
ルブ２’やカラム３−１，３−２，検出器４’等のドリ
フトの他にも、キャリア圧力の変化，温度変化等の異常
についても検知することが可能となる。
のガス成分Ｎ2 の濃度のピークＰｈ１およびそのリテン
ションタイムＲｔ１の変化をモニタすれば、サンプルバ
ルブ２’やカラム３−１，３−２，検出器４’等のドリ
フトの他にも、キャリア圧力の変化，温度変化等の異常
についても検知することが可能となる。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したことから明らかなように本
発明によれば、キャリアガスと校正用ガスとサンプルガ
スとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成
分に分離し、この分離された各ガス成分の分析を周期的
に行うと共に、１分析周期毎に、校正用ガスのガス成分
の分析結果に基づいてサンプルガスの各ガス成分の分析
結果を校正するようにしたので、分析中にオンラインで
校正を行い、しかも全分析周期において高精度の分析結
果を得ることができるようになる。
発明によれば、キャリアガスと校正用ガスとサンプルガ
スとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成
分に分離し、この分離された各ガス成分の分析を周期的
に行うと共に、１分析周期毎に、校正用ガスのガス成分
の分析結果に基づいてサンプルガスの各ガス成分の分析
結果を校正するようにしたので、分析中にオンラインで
校正を行い、しかも全分析周期において高精度の分析結
果を得ることができるようになる。
【図１】本発明に係るガスクロマトグラフの一実施例を
示す基本構成図。
示す基本構成図。
【図２】このガスクロマトグラフにおいてサンプルバル
ブの流路をバックフラッシュ時間で切り替えた状況を示
す図。
ブの流路をバックフラッシュ時間で切り替えた状況を示
す図。
【図３】図１に示したサンプルバルブの流路切替状況に
対応するガスクロマトグラフの接続状況を示す図。
対応するガスクロマトグラフの接続状況を示す図。
【図４】図２に示したサンプルバルブの流路切替状況に
対応するガスクロマトグラフの接続状況を示す図。
対応するガスクロマトグラフの接続状況を示す図。
【図５】このガスクロマトグラフにおける検出器での各
ガス成分の濃度の検出状況を例示する図。
ガス成分の濃度の検出状況を例示する図。
【図６】従来のガスクロマトグラフの基本構成図
１’ アナライザ本体 ２’ サンプルバルブ ３−１ 第１カラム（バックフラッシュカラム） ３−２ 第２カラム（メインカラム） ４’ 検出器 ５ サンプルガス計量管 ８ 校正ガス計量管 ＣＧ キャリアガス ＳＧ サンプルガス ＫＧ 校正用ガス
Claims (2)
- 【請求項１】 キャリアガスと校正用ガスとサンプルガ
スとを混合し、この混合ガスをカラムに導いて各ガス成
分に分離し、この分離された各ガス成分の分析を周期的
に行うと共に、１分析周期毎に、前記校正用ガスのガス
成分の分析結果に基づいて前記サンプルガスの各ガス成
分の分析結果を校正するようにしたことを特徴とするガ
スクロマトグラフにおける分析結果校正方法。 - 【請求項２】 校正ガス計量管とサンプルガス計量管と
が付設され、その流路の切り替えによってキャリアガス
と前記校正ガス計量管中の校正用ガスと前記サンプルガ
ス計量管中のサンプルガスとを混合するサンプルバルブ
と、 このサンプルバルブからの混合ガスを各ガス成分に分離
するカラムと、 このカラムによって分離された各ガス成分の分析を周期
的に行うと共に、１分析周期毎に、前記校正用ガスのガ
ス成分の分析結果に基づいて前記サンプルガスの各ガス
成分の分析結果を校正する分析・校正手段とを備えたこ
とを特徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32471992A JPH06148160A (ja) | 1992-11-11 | 1992-11-11 | 分析結果校正方法およびガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32471992A JPH06148160A (ja) | 1992-11-11 | 1992-11-11 | 分析結果校正方法およびガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06148160A true JPH06148160A (ja) | 1994-05-27 |
Family
ID=18168949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32471992A Pending JPH06148160A (ja) | 1992-11-11 | 1992-11-11 | 分析結果校正方法およびガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06148160A (ja) |
-
1992
- 1992-11-11 JP JP32471992A patent/JPH06148160A/ja active Pending
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