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JPH0610144A - 低蒸気圧材料供給装置 - Google Patents

低蒸気圧材料供給装置

Info

Publication number
JPH0610144A
JPH0610144A JP4170510A JP17051092A JPH0610144A JP H0610144 A JPH0610144 A JP H0610144A JP 4170510 A JP4170510 A JP 4170510A JP 17051092 A JP17051092 A JP 17051092A JP H0610144 A JPH0610144 A JP H0610144A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
flow rate
vapor pressure
low vapor
pressure material
inert gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4170510A
Other languages
English (en)
Inventor
Munehiro Shibuya
宗裕 澁谷
Masatoshi Kitagawa
雅俊 北川
Takeshi Kamata
健 鎌田
Takashi Hirao
孝 平尾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority to JP4170510A priority Critical patent/JPH0610144A/ja
Priority to US08/083,300 priority patent/US5431733A/en
Publication of JPH0610144A publication Critical patent/JPH0610144A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • C23C16/4482Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material by bubbling of carrier gas through liquid source material

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 気化した低蒸気圧材料の流量を制御すること
により、前記ガスを安定して供給する。 【構成】 流量制御装置2によって流量制御された不活
性ガス3がアンプル4内の低蒸気圧材料6をバブリング
した後、混合ガスを流量検出器7によって流量を検出す
る。不活性ガス3中の気化した低蒸気圧材料6の濃度の
変化を流量検出器7が検出し、その変化分を補正するた
めに不活性ガス3の流量を流量制御装置2で変化させる
ことによって供給される気化した低蒸気圧材料6の量が
一定に保たれる。さらに流量制御装置2によって変化さ
れた不活性ガス3の流量を補正するために流量制御装置
1の流量を調整することによって真空室内に導入される
不活性ガス3の流量も一定に保たれる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用区分】本発明はCVD(化学気相成長)
法において用いられる蒸気圧の低い液体または固体材料
を供給する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】CVD法は、基材の表面に薄膜を形成す
るため、たとえばSiの有機物、テトラクロロシランや
ケイ酸エチルなどを通常600〜800℃の温度で熱分
解して、基材の表面に主に酸化物状態で滞積させる方法
である。
【0003】従来、CVD法において用いられる液体状
の低蒸気圧材料は、図4に示すような構成の装置で行な
われてきた。図2において低蒸気圧材料はアンプル11
内に注入されており、アンプルは高温槽12内に配置さ
れ、内部の低蒸気圧材料が気化しやすい温度まで加熱さ
れている。不活性ガス13は流量制御装置14によって
流量制御され、アンプル11内に導入される。導入され
た不活性ガス13は加熱された前記低蒸気圧材料をバブ
リングし、気化した低蒸気圧材料と不活性ガス13は、
ヒータ15によって高温槽より高い温度に加熱されたガ
ス導入管16を通って真空室内に供給される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法を用いて低蒸気圧材料を安定に気化供給するために
は、アンプル(低蒸気圧材料)の温度や圧力を精密に制
御しなければならないという問題がある。また気化した
低蒸気圧材料の流量を直接制御していないため装置構成
の変化にともない低蒸気圧材料の流量が変化するなどの
問題がある。
【0005】蒸気圧の低い材料を気化しやすい温度に加
熱して高温で動作する流量制御装置を用いて流量を制御
する方法もあるが流量制御装置の温度は現段階では15
0℃が限界であり、これ以上高い温度では使用できな
い。よって蒸気圧が低く150℃以下の温度では十分な
蒸気圧を確保できない材料の制御は困難である。以上説
明した通り、従来、蒸気圧の低い材料は直接流量を制御
する方法が無いために安定した材料の供給をすることが
困難であった。
【0006】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、気化した低蒸気圧材料の流量を制御できる低蒸気
圧材料供給装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の低蒸気圧材料供給装置は、加熱した液体ま
たは固体状の低蒸気圧材料中に不活性ガスを注入し、気
化した低蒸気圧材料と不活性ガスの混合ガスを真空室内
に導入する低蒸気圧材料供給装置において、前記混合ガ
スの流量を流量検出器によって検出し、気化した低蒸気
圧材料の流量が所定の流量になるように前記不活性ガス
の流量を流量制御装置によって調整する手段を備えたこ
とを特徴とする。
【0008】前記構成においては、流量検出器が150
℃以上の温度で動作することが好ましい。また前記構成
においては、加熱した低蒸気圧材料中に注入される不活
性ガス以外に、真空室内に直接導入される不活性ガスを
有することが好ましい。
【0009】また前記構成においては、真空室内に直接
導入される不活性ガスと、加熱した液体材料中に注入さ
れる不活性ガスの総流量が一定になるように、真空室内
に直接導入される不活性ガスの流量を流量制御装置によ
って調整する手段を備えることが好ましい。
【0010】
【作用】前記した本発明の構成によれば、混合ガスの流
量を流量検出器によって検出し、気化した低蒸気圧材料
の流量が所定の流量になるように前記不活性ガスの流量
を流量制御装置によって調整する手段を備えたことによ
り、気化した低蒸気圧材料の流量を直接監視し不活性ガ
スの流量を調整し、気化した低蒸気圧材料の流量を制御
することができる。この結果、安定した供給が可能であ
る。
【0011】
【実施例】以下本発明の一実施例を用いてさらに具体的
に説明する。本発明では加熱した低蒸気圧材料中に注入
される不活性ガスと気化した低蒸気圧材料との混合ガス
の流量を高温(150℃以上)で動作する流量検出器で
流量を検出し、気化した低蒸気圧材料の流量が所定の流
量になるように不活性ガスの流量を調整する(流量検出
器は流量を検出するが制御はできない)。さらに直接真
空室に導入する不活性ガスの流量を低蒸気圧材料内に注
入する不活性ガスの流量と同期させ、不活性ガスの総流
量が一定になるように調節する。
【0012】本実施例では低蒸気圧材料として液体材料
であるTa(OC2 5 5 、不活性ガスとしてArを
用いた場合について説明する。図1に本発明による低蒸
気圧材料供給装置の概略図を示す。3はAr等の不活性
ガスであり流量制御装置1および流量制御装置2によっ
て流量制御される。流量制御装置1によって流量制御さ
れた不活性ガス3は直接真空室に導入される。流量制御
装置2によって流量制御された不活性ガス3は恒温漕5
によって適当な温度に加熱されたアンプル4内の液体材
料6をバブリングする。この不活性ガスとバブリングさ
れて気化した液体材料の混合ガスは流量検出器7に導入
され流量を検出された後、流量制御装置1によって流量
制御された不活性ガスと混合され真空室に導入される。
流量検出器7およびガス導入管8はヒータ9によって恒
温漕5と同じかそれより高い温度に加熱される。
【0013】Arのコンバージョンファクター(以下
c.f.とする)をCfA、Ta(OC 2 5 5 のc.
f.をCfT、Arの流量をL0 、Arガス中Ta(OC
2 55 の濃度をt%、流量検出器7の表示値を
M 、流量検出器はArで流量を校正されているとする
と混合ガスのコンバージョンファクターCf0は次式(数
1)で表わされる。
【0014】
【数1】
【0015】混合ガスの実流量F0 は次式(数2)で表
わされる。
【0016】
【数2】
【0017】ここで流量制御装置2の流量をL0 とする
と、Arの流量は流量制御装置2によってL0 に制御さ
れているのでTa(OC2 5 5 の流量LT は次式
(数3)で表わされる。
【0018】
【数3】
【0019】Ta(OC2 5 5 の濃度がtからt+
Δtに変化した場合変化後のTa(OC2 5 5 の流
量LT ’は次式(数4)で表わされる。
【0020】
【数4】
【0021】ここでLM ’は濃度tがt+Δtに変化し
たときの流量検出器7の表示値である。この式をLM
について解くと次式(数5)のようになる。
【0022】
【数5】
【0023】よってこのときのTa(OC2 5 5
流量LT ’は次式(数6)で表わされる。
【0024】
【数6】
【0025】Arの流量とTa(OC2 5 5 の流量
は比例すると考えられるのでLT ’を元のLT に変化さ
せるためにArの流量をL0 ’に変化させると次式(数
7)のようになる。
【0026】
【数7】
【0027】よって流量検出器7を通過するガスの通過
する混合ガスの実流量F0 ’は次式(数8)で表わされ
る。
【0028】
【数8】
【0029】そのときの表示値LM ”は次式(数9)で
表わされる。
【0030】
【数9】
【0031】流量制御装置を通過するArの流量が初期
状態でLR であったとするとL0 がL0 ’に変化したの
でその変化分を打ち消すようにLR をLR ’にすると次
式(数10)のようになる。
【0032】
【数10】
【0033】よってArの総流量LArは次式(数11)
のようになる。
【0034】
【数11】
【0035】以上のような式にしたがって流量計算機1
0によって流量制御装置1、流量制御装置2および流量
検出器7を制御することによってArおよびTa(OC
2 5 5 の流量はTa(OC2 5 5 の濃度が変化
しても一定に保たれる。
【0036】本実施例では混合ガスのコンバージョンフ
ァクターCf0を前記式(数1)の様に表わしたがより正
確に制御するためには前記式(数12)を用いた方がよ
い。混合ガス、ガス1およびガス2の密度をρ0
ρ1 、ρ2 、比熱をM0 、M1 、M2 、ガス1およびガ
ス2の濃度をt%、(100−t)%、混合ガス、ガス
1およびガス2の熱伝導率、粘性等が関与する係数をN
0 、N1 、N2 とするとC f0は次式(数12)で表わさ
れる。
【0037】
【数12】
【0038】ただしρ0 、M0 およびN0 は次式(数1
3〜15)で表わされる。
【0039】
【数13】
【0040】
【数14】
【0041】
【数15】
【0042】本実施例では低蒸気圧材料として液体を用
いたが固体の場合も同様の効果が得られる。但し固体の
場合は図2に示すようにアンプル内にメッシュ32を設
置し、その上部に低蒸気圧材料(固体)31を乗せ、メ
ツシュ32の下部から不活性ガスを導入するか、図3に
示すように固体材料に不活性ガスが直接当たらないよう
にするなど固体材料(粉末)がアンプル中でできるだけ
形状を変えないようにする事が望ましい。また不活性ガ
スとしてはAr,He等が一般的でありN2 を用いても
よい。
【0043】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、混
合ガスの流量を流量検出器によって検出し、気化した低
蒸気圧材料の流量が所定の流量になるように前記不活性
ガスの流量を流量制御装置によって調整する手段を備え
たことにより、気化した低蒸気圧材料の流量を直接監視
し不活性ガスの流量を調整し、気化した低蒸気圧材料の
流量を制御することができる。この結果、安定した供給
が可能となる。また、精密な温度制御を必要とせず、温
度、圧力等の変化によって気化した低蒸気圧材料の濃度
が変化しても、供給される低蒸気圧材料の流量は変化し
にくいものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例における低蒸気圧材料供給装
置の概略図である。
【図2】本発明の一実施例における低蒸気圧材料が固体
である場合の低蒸気圧材料供給装置の概略図である。
【図3】本発明の一実施例における低蒸気圧材料が固体
である場合の低蒸気圧材料供給装置の概略図である。
【図4】従来の低蒸気圧材料気化装置の概略図である。
【符号の説明】
1 流量制御装置 2 流量制御装置 3 不活性ガス 4 アンプル 5 恒温槽 6 低蒸気圧材料 7 流量検出器 8 ガス導入管 9 ヒータ 10 流量計算機 11 アンプル 12 恒温槽 13 不活性ガス 14 流量制御装置 15 ヒータ 16 ガス導入管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平尾 孝 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加熱した液体または固体状の低蒸気圧材
    料中に不活性ガスを注入し、気化した低蒸気圧材料と不
    活性ガスの混合ガスを真空室内に導入する低蒸気圧材料
    供給装置において、前記混合ガスの流量を流量検出器に
    よって検出し、気化した低蒸気圧材料の流量が所定の流
    量になるように前記不活性ガスの流量を流量制御装置に
    よって調整する手段を備えたことを特徴とする低蒸気圧
    材料供給装置。
  2. 【請求項2】 流量検出器が150℃以上の温度で動作
    する請求項1に記載の低蒸気圧材料供給装置。
  3. 【請求項3】 加熱した低蒸気圧材料中に注入される不
    活性ガス以外に、真空室内に直接導入される不活性ガス
    を有する請求項1に記載の低蒸気圧材料供給装置。
  4. 【請求項4】 真空室内に直接導入される不活性ガス
    と、加熱した液体材料中に注入される不活性ガスの総流
    量が一定になるように、真空室内に直接導入される不活
    性ガスの流量を流量制御装置によって調整する手段を備
    えた請求項1に記載の低蒸気圧材料供給装置。
JP4170510A 1992-06-29 1992-06-29 低蒸気圧材料供給装置 Pending JPH0610144A (ja)

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JP4170510A JPH0610144A (ja) 1992-06-29 1992-06-29 低蒸気圧材料供給装置
US08/083,300 US5431733A (en) 1992-06-29 1993-06-29 Low vapor-pressure material feeding apparatus

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