JPH0595B2 - - Google Patents
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Description
（技術分野）
本発明は研削材、切削材等に用いられる立方晶
窒化ホウ素（以下CBNという）の製造法に関す
る。 （従来技術） 一般にCBNは六方晶窒化ホウ素（以下HBNと
いう）からCBNの熱力学安定域である高温、高
圧下で製造される。 CBNはダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、しか
も化学的安定性、特に鉄系被削材に対し安定性が
ダイヤモンドより優れているため研削材としての
需要が増大している。 CBNの工業的製造方法としてはHBN粉末と触
媒粉末（アルカリ金属、アルカリ土類金属及びそ
の窒化物、合金、又はホウ窒化物が知られてい
る）を混合し1300〜1600℃、40〜60kbarの高温、
高圧を加える方法が行なわれている。 ところで研削材としてのCBN粒子は緻密で透
明性が良く、鋭い切刃を有し圧壊強度の高い良質
なものであることが望ましい。しかし従来の方法
では必ずしも充分な品質のものが得られていない
のが実情である。特願昭58−73359にはHBNに
対しSiとして0.01〜1.0重量％添加することで上記
目的を満足するCBN砥粒が得られることが記載
されているが、HBNとの混合が機械的混合であ
るため完全に均一に混合されず、Siの効果を出す
ために過剰のSi分を添加しなくてはならず、収率
の低下をもたらす結果となつている。 （発明の目的） 本発明は上記の事情に鑑み、粒子の角が鋭い切
刃となつており、結晶の（111）面が発達した強
靭なCBNを提供することを目的とする。さらに
他の目的は比較的取扱い易い触媒を使用して自形
性に優れたCBNを提供することにある。 （発明の構成） 本発明の要旨はHBNからCBNを合成する方法
において、LiMBN2（Ｍはアルカリ土類金属）と
Ca5Si2N6を触媒として用いることにある。Siが
触媒物質中に含有されているため、CBN合成時
にSiが均一に作用し、CBN粒子の角が鋭い切刃
をもち、かつ強靭なCBNを得ることができる。
同様の効果はCa5Si2N6の代りにLi8SiN4を用いて
も得られるが、Ca5Si2N6の場合はさらに自形性
の優れたCBNとなる効果を有する。また
Ca5Si2N6はLi8SiN4より水分に対して安定性が大
であり、取扱いが容易である。 Ca5Si2N6はBNの溶解度は小さいが触媒作用が
あるので過剰に入れてもCBNの成長が抑制され
ることは少ない。 以下本発明を詳しく説明する。 本発明は触媒としてLiMBN2とCa5Si2N6を用
いるが、これらは粉末にして所定量HBN粉末に
混合する。上記でＭはアルカリ土類金属である
が、好ましくはCa、Ba、Srである。 LiMBN2の製法は１例としてLi3N、M3N2、
BNを出発物質とし、これらを前記の順にモル比
で１〜1.4：１〜1.4：３の割合で混合し、加熱溶
解して反応させる。溶解温度より約200℃高い温
度が適当である。溶解温度は前記の組成で約800
〜1000℃である。上記の温度で約１時間保持した
後冷却すればLiMBN2が得られる。 Ca5SiN6の製法はCa3N2：Si3N4を2.5〜３：１
の割合で混合し、不活性ガス中で約1000℃に１時
間程度保持して反応させればよい。 上記２種の触媒は不活性ガス雰囲気下で150メ
ツシユ以下に粉砕して用いる。 触媒の使用量はHBN100重量部に対し、
LiMBN25〜50重量部、望ましくは10〜30重量部
である。５重量部未満ではCBNの収率が低下し、
50重量部を越えるとCBNの良品が得られない。 またCa5Si2N6はHBN100重量部に対し、0.01〜
5.0重量部、望ましくは0.05〜20重量部である。
0.01重量部未満ではCBNに鋭い切刃を形成させ
る効果が少なく、丸味をもつた形状となり5.0重
量部を越えるとCBNの収率が低下する。 CBNの合成に際して原料HBN及び上記触媒の
構成方法としては、これら３者を所定量均一に混
合し、圧粉成形する方法、Li8SiN4をHBN又は
LiMBN2に混合し、夫々圧粉成形して薄板とな
し、所定の比率になるように積層する方法などが
採用される。 本発明においては触媒は予じめLiMBN2、
Ca5Si2N6を合成しておくことが重要である。こ
れらの構成成分を用いてCBNを合成すれば、そ
の昇温過程で上記と同じ触媒化合物が生成するこ
とは考えられるが、その方法では構成成分を触媒
とした結晶が得られてしまう。Li3N、M3N2のみ
から生成する結晶は自形性の優れた透明感のある
結晶は得られない。 上記成形体或いは積層体は周知の高温、高圧装
置に装填され、所定の条件に保持されてCBNが
合成される。合成はCBNの熱力学的安定域であ
る1300℃〜1600℃、40〜60Kbarの条件で行なわ
れる。 （効果） 本発明の方法によれば成長するCBN粒子内に
微量のSiが取り込まれ、それが特定面に現れるの
で結晶の（111）面が発達して粒子の角が鋭くな
り、またSiとCBNが固溶体となつて格子定数が
大きくなり、CBN粒子が強靭となる。さらに
CBN粒子は偏平粒が殆んどなく、自形性に優れ
たものとなる。 このため本発明の砥粒を使用すれば研削比の向
上、使用電力の削減をもたらす。 さらに本発明においては触媒物質にSiが含まれ
ているため、CBN合成時にSiが均一に作用し、
Si又は触媒でないSi化合物を混合する場合に較べ
Si量が少なくてすみ、CBNの収率低下を来たす
ことがない。 以下、実施例、比較例を示し、本発明の作用効
果を明確にする。 実施例 325メツシユ以下のHBN、LiCaBN2、
Ca5Si2N6を重量比で100：10：１の割合で混合
し、成形圧1.5t／cm2で26mmφ×32mmｈの円柱状に
成形した。その密度は1.72ｇ／cm3であつた。これ
を高温、高圧反応器に装填し、圧力50kbar、温
度1450℃の条件で10分保持し、CBNを合成した。
その結果CBNのHBNに対する変換率は32％であ
つた。粒子を顕微鏡で観察すると角が鋭く切刃を
有しているのが見られた。 比較例 Ca5Si2N6を使用しない以外は実施例と同じに
してCBNを合成した。変換率は実施例と変らな
かつたが、粒子の角の鋭さがやや劣つていた。 上記実施例、比較例のCBN粒子をそれぞれ
JIS、B4130の方法で分級し、＃120／140のCBN
粒子を得た。次いでそれぞれの粒子によつて砥石
を作成して砥削比および使用動力を比較した。 砥石の作成方法は、先ずCBNの＃120／140粒
度の粒子をNi／（Ni＋CBN）が60％となるよう
にNiメツキを施し、このNiメツキしたCBN粒子
35部、フエノール樹脂25部、微粉炭化けい素40部
を混合、成形し、熱硬化させ砥石とした。 これらの砥石を用いて研削試験を行なつた。研
削試験に使用した鋼種は、特殊鋼SKH−57
（HRc64）を用い、砥石周速度1500ｍ／min、切
込み20μｍ、テーブル送り15ｍ／分、クロス送り
２mm／パスで湿式平面研削により、研削比（＝研
削量／砥石の摩耗量）、及びその場合の使用電力
Ｗを比較した。その結果を次の表に示す。
窒化ホウ素（以下CBNという）の製造法に関す
る。 （従来技術） 一般にCBNは六方晶窒化ホウ素（以下HBNと
いう）からCBNの熱力学安定域である高温、高
圧下で製造される。 CBNはダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、しか
も化学的安定性、特に鉄系被削材に対し安定性が
ダイヤモンドより優れているため研削材としての
需要が増大している。 CBNの工業的製造方法としてはHBN粉末と触
媒粉末（アルカリ金属、アルカリ土類金属及びそ
の窒化物、合金、又はホウ窒化物が知られてい
る）を混合し1300〜1600℃、40〜60kbarの高温、
高圧を加える方法が行なわれている。 ところで研削材としてのCBN粒子は緻密で透
明性が良く、鋭い切刃を有し圧壊強度の高い良質
なものであることが望ましい。しかし従来の方法
では必ずしも充分な品質のものが得られていない
のが実情である。特願昭58−73359にはHBNに
対しSiとして0.01〜1.0重量％添加することで上記
目的を満足するCBN砥粒が得られることが記載
されているが、HBNとの混合が機械的混合であ
るため完全に均一に混合されず、Siの効果を出す
ために過剰のSi分を添加しなくてはならず、収率
の低下をもたらす結果となつている。 （発明の目的） 本発明は上記の事情に鑑み、粒子の角が鋭い切
刃となつており、結晶の（111）面が発達した強
靭なCBNを提供することを目的とする。さらに
他の目的は比較的取扱い易い触媒を使用して自形
性に優れたCBNを提供することにある。 （発明の構成） 本発明の要旨はHBNからCBNを合成する方法
において、LiMBN2（Ｍはアルカリ土類金属）と
Ca5Si2N6を触媒として用いることにある。Siが
触媒物質中に含有されているため、CBN合成時
にSiが均一に作用し、CBN粒子の角が鋭い切刃
をもち、かつ強靭なCBNを得ることができる。
同様の効果はCa5Si2N6の代りにLi8SiN4を用いて
も得られるが、Ca5Si2N6の場合はさらに自形性
の優れたCBNとなる効果を有する。また
Ca5Si2N6はLi8SiN4より水分に対して安定性が大
であり、取扱いが容易である。 Ca5Si2N6はBNの溶解度は小さいが触媒作用が
あるので過剰に入れてもCBNの成長が抑制され
ることは少ない。 以下本発明を詳しく説明する。 本発明は触媒としてLiMBN2とCa5Si2N6を用
いるが、これらは粉末にして所定量HBN粉末に
混合する。上記でＭはアルカリ土類金属である
が、好ましくはCa、Ba、Srである。 LiMBN2の製法は１例としてLi3N、M3N2、
BNを出発物質とし、これらを前記の順にモル比
で１〜1.4：１〜1.4：３の割合で混合し、加熱溶
解して反応させる。溶解温度より約200℃高い温
度が適当である。溶解温度は前記の組成で約800
〜1000℃である。上記の温度で約１時間保持した
後冷却すればLiMBN2が得られる。 Ca5SiN6の製法はCa3N2：Si3N4を2.5〜３：１
の割合で混合し、不活性ガス中で約1000℃に１時
間程度保持して反応させればよい。 上記２種の触媒は不活性ガス雰囲気下で150メ
ツシユ以下に粉砕して用いる。 触媒の使用量はHBN100重量部に対し、
LiMBN25〜50重量部、望ましくは10〜30重量部
である。５重量部未満ではCBNの収率が低下し、
50重量部を越えるとCBNの良品が得られない。 またCa5Si2N6はHBN100重量部に対し、0.01〜
5.0重量部、望ましくは0.05〜20重量部である。
0.01重量部未満ではCBNに鋭い切刃を形成させ
る効果が少なく、丸味をもつた形状となり5.0重
量部を越えるとCBNの収率が低下する。 CBNの合成に際して原料HBN及び上記触媒の
構成方法としては、これら３者を所定量均一に混
合し、圧粉成形する方法、Li8SiN4をHBN又は
LiMBN2に混合し、夫々圧粉成形して薄板とな
し、所定の比率になるように積層する方法などが
採用される。 本発明においては触媒は予じめLiMBN2、
Ca5Si2N6を合成しておくことが重要である。こ
れらの構成成分を用いてCBNを合成すれば、そ
の昇温過程で上記と同じ触媒化合物が生成するこ
とは考えられるが、その方法では構成成分を触媒
とした結晶が得られてしまう。Li3N、M3N2のみ
から生成する結晶は自形性の優れた透明感のある
結晶は得られない。 上記成形体或いは積層体は周知の高温、高圧装
置に装填され、所定の条件に保持されてCBNが
合成される。合成はCBNの熱力学的安定域であ
る1300℃〜1600℃、40〜60Kbarの条件で行なわ
れる。 （効果） 本発明の方法によれば成長するCBN粒子内に
微量のSiが取り込まれ、それが特定面に現れるの
で結晶の（111）面が発達して粒子の角が鋭くな
り、またSiとCBNが固溶体となつて格子定数が
大きくなり、CBN粒子が強靭となる。さらに
CBN粒子は偏平粒が殆んどなく、自形性に優れ
たものとなる。 このため本発明の砥粒を使用すれば研削比の向
上、使用電力の削減をもたらす。 さらに本発明においては触媒物質にSiが含まれ
ているため、CBN合成時にSiが均一に作用し、
Si又は触媒でないSi化合物を混合する場合に較べ
Si量が少なくてすみ、CBNの収率低下を来たす
ことがない。 以下、実施例、比較例を示し、本発明の作用効
果を明確にする。 実施例 325メツシユ以下のHBN、LiCaBN2、
Ca5Si2N6を重量比で100：10：１の割合で混合
し、成形圧1.5t／cm2で26mmφ×32mmｈの円柱状に
成形した。その密度は1.72ｇ／cm3であつた。これ
を高温、高圧反応器に装填し、圧力50kbar、温
度1450℃の条件で10分保持し、CBNを合成した。
その結果CBNのHBNに対する変換率は32％であ
つた。粒子を顕微鏡で観察すると角が鋭く切刃を
有しているのが見られた。 比較例 Ca5Si2N6を使用しない以外は実施例と同じに
してCBNを合成した。変換率は実施例と変らな
かつたが、粒子の角の鋭さがやや劣つていた。 上記実施例、比較例のCBN粒子をそれぞれ
JIS、B4130の方法で分級し、＃120／140のCBN
粒子を得た。次いでそれぞれの粒子によつて砥石
を作成して砥削比および使用動力を比較した。 砥石の作成方法は、先ずCBNの＃120／140粒
度の粒子をNi／（Ni＋CBN）が60％となるよう
にNiメツキを施し、このNiメツキしたCBN粒子
35部、フエノール樹脂25部、微粉炭化けい素40部
を混合、成形し、熱硬化させ砥石とした。 これらの砥石を用いて研削試験を行なつた。研
削試験に使用した鋼種は、特殊鋼SKH−57
（HRc64）を用い、砥石周速度1500ｍ／min、切
込み20μｍ、テーブル送り15ｍ／分、クロス送り
２mm／パスで湿式平面研削により、研削比（＝研
削量／砥石の摩耗量）、及びその場合の使用電力
Ｗを比較した。その結果を次の表に示す。
【表】
これより本発明の方法によつて合成したCBN
粒子によつて作成した砥石の研削性能が優れてい
ることがわかる。
粒子によつて作成した砥石の研削性能が優れてい
ることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 六方晶窒化ホウ素から高温、高圧下で立方晶
窒化ホウ素を製造する方法において、触媒として
LiMBN2（但し、Ｍはアルカリ土類金属）と
Ca5Si2N6を用いることを特徴とする方法。 ２ 六方晶窒化ホウ素100重量部に対し、
LiMBN25〜50重量部、Ca5Si2N60.01〜5.0重量部
を用いる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15127684A JPS6131306A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15127684A JPS6131306A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6131306A JPS6131306A (ja) | 1986-02-13 |
| JPH0595B2 true JPH0595B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=15515137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15127684A Granted JPS6131306A (ja) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6131306A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7014826B2 (en) | 2001-03-27 | 2006-03-21 | Showa Dendo K.K. | Method for producing cubic boron nitride and product obtained through the method |
| EP2177585A1 (en) | 2003-08-20 | 2010-04-21 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4160898B2 (ja) | 2003-12-25 | 2008-10-08 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 高強度高熱伝導性立方晶窒化硼素焼結体 |
-
1984
- 1984-07-23 JP JP15127684A patent/JPS6131306A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7014826B2 (en) | 2001-03-27 | 2006-03-21 | Showa Dendo K.K. | Method for producing cubic boron nitride and product obtained through the method |
| EP2177585A1 (en) | 2003-08-20 | 2010-04-21 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
| US7703710B2 (en) | 2003-08-20 | 2010-04-27 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6131306A (ja) | 1986-02-13 |
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