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JPH05502819A - Induction of liquid/solid interactions - Google Patents

Induction of liquid/solid interactions

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Publication number
JPH05502819A
JPH05502819A JP2514274A JP51427490A JPH05502819A JP H05502819 A JPH05502819 A JP H05502819A JP 2514274 A JP2514274 A JP 2514274A JP 51427490 A JP51427490 A JP 51427490A JP H05502819 A JPH05502819 A JP H05502819A
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JP
Japan
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liquid
suspension
filter
solids
solid particles
Prior art date
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Pending
Application number
JP2514274A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
ベルモア,ジョセフ,ジェレミー
コックス,マイクル
スクワイアーズ,ロドニー,チャールズ
Original Assignee
エックスフロウ リミテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by エックスフロウ リミテッド filed Critical エックスフロウ リミテッド
Publication of JPH05502819A publication Critical patent/JPH05502819A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 / 互 の二 〔技術分野〕 本発明は、一般に液体と固体とを相互作用させることに関する。通常、物質移動 は液体と固体との間で起きるが、必ずしもそうである必要はない。物質移動は液 体へ、又は液体から行われてもよい。本発明は、浸出、イオン交換、結晶化、乾 燥、特定の溶解、収着、焙焼、固体粒子触媒液相反応、及び液・固反応に適用す ることができ、これらの方法は一般に化学反応に適用される。接触が行われる間 、イオン又は他の交換が行われてもよく、或は一つ以上の化合物が吸収、吸収又 は化学吸着、又は遊離が行われてもよい。それら化合物は通常イオン又は分子の 形をしているであろうが、それらはコロイド状又は他の凝集物、或は混合物又は 成る別の形態をしていてもよい。特定の方法の条件により、どのような数の化学 物質が含まれていてもよい。本発明がイオン交換に適用される場合、それは接触 工程及び(又は)再生成は溶離工程のなめに用いることができる。[Detailed description of the invention] / mutual two 〔Technical field〕 FIELD OF THE INVENTION This invention relates generally to interacting liquids and solids. Usually mass transfer occurs between a liquid and a solid, but this need not necessarily be the case. Mass transfer is liquid It may be administered to the body or from a liquid. The present invention includes leaching, ion exchange, crystallization, drying Applicable to drying, specific dissolution, sorption, torrefaction, solid particle catalyzed liquid phase reactions, and liquid-solid reactions. These methods are generally applied to chemical reactions. while contact takes place , ion or other exchange may take place, or one or more compounds may be absorbed, absorbed or may be chemically adsorbed or liberated. These compounds are usually ionic or molecular They may be colloidal or other aggregates, or mixtures or It may take another form. Depending on the conditions of a particular method, any number of chemical May contain substances. When the invention is applied to ion exchange, it Processing and/or regeneration can be used as a lick for the elution process.

特に本発明は、水から硝酸塩を除去するイオン交換法の過程で開発されてきたが 、特に水の硬度の減少、水がちの汚染物質又は金属及び吸着色素の如き物質の選 択的除去又は回収に有用である。In particular, the invention has been developed in the process of ion exchange to remove nitrates from water. , especially the reduction of water hardness, the selection of waterborne pollutants or substances such as metals and adsorbed pigments. Useful for selective removal or recovery.

通常の手順は、液体を固体と接触させ、液体を固体がら分離し、固体を再生させ 、更に液体を固体と接触させることである。固体、例えば収着/遊離用物質は、 通常不溶性であり、例えば、樹脂、粘土、鉱物、又はガラスである。The usual procedure is to contact a liquid with a solid, separate the liquid from the solid, and regenerate the solid. , and also bringing the liquid into contact with the solid. Solids, e.g. sorption/release substances, Usually insoluble, for example resins, clays, minerals, or glasses.

〔背景技術〕[Background technology]

今日まで、固体/水溶液系を操作する標準的な手順は、固体をカラム中に支持し 、バッチ法を操作し、処理液を通し、処理液を止め、再生溶液を通し、次に処理 液を通すことである。この手順は比較的複雑である。更に、固体粒子の大きさは 約0.4〜0.5*zより小さくすることは出来ず、さもないと水の表面張力に より重力下で充分速い流下が得られず、一般に0.5ztより大きな粒径を用い ることが行われていた。固体は通常ビーズの形をしており(標準的な一つのビー ズ粒径は1.Izzであった)、それは反応性物質の被覆を持っていてもよいが 、通常完全に反応性物質から作られていた。固体の自然の膨張収縮は亀裂及び剥 離を起こし、そのようにしてに形成された小さな粒子が固体床を閉塞することが ある。 To date, the standard procedure for working with solid/aqueous systems is to support the solid in a column. , operate the batch method, pass the processing solution, stop the processing solution, pass the regeneration solution, then process It is to allow liquid to pass through. This procedure is relatively complex. Furthermore, the size of the solid particles is It cannot be smaller than about 0.4-0.5*z, otherwise the surface tension of water In general, a particle size larger than 0.5zt is used because a sufficiently fast flow cannot be obtained under higher gravity. things were being done. Solids are usually in the form of beads (one standard bead) The particle size is 1. Izz), although it may have a coating of reactive substances , usually made entirely of reactive materials. The natural expansion and contraction of solids can lead to cracking and peeling. The small particles thus formed can clog the solid bed. be.

この方法の別法として、重力による連続的沈降法が提案されてきた。この場合、 固体は、降下速度(又は上へ流れるN1#中での速度差)が合理的に速くなるよ うな粒径を持たなければならない。一般的見解は、充分速い沈降のためにはビー ズ直径が少なくとも0.5zxでなければならないと言うことである。これらの 手順は複雑である、なぜなら、ビーズが使用バルブ又はバルブ配管に付着したり 、ビーズが砕けたりして、望ましくない閉塞及び不充分な速度の沈降を起こすこ とになるからである。英国特許G B −A I、870,252で特別な提案 がなされており、固体が効果的に懸濁状になる交流法が与えられている。As an alternative to this method, continuous sedimentation by gravity has been proposed. in this case, The solid should be moved so that the falling speed (or the speed difference in N1# flowing upward) is reasonably fast. must have a particle size of The general view is that for sufficiently fast sedimentation This means that the diameter of the hole must be at least 0.5zx. these The procedure is complicated because beads may stick to the valves or valve piping used. , the beads may break up, causing undesirable blockage and insufficient velocity of sedimentation. This is because it becomes. Special proposal in British Patent G B-AI, 870,252 An alternating current method has been developed in which solids are effectively suspended.

固体粒子の粒径についての説明はないが、実際には少なくとも0.5zzの直径 が操作の成功には必要であることが判明している。別の場合として、欧州特許出 願EP−AO,0+0.969では阻害及び過度の逆圧力が生ずることがある。There is no description of the particle size of the solid particles, but in practice they are at least 0.5zz in diameter. has been found to be necessary for successful operation. In another case, European patent Application EP-AO, 0+0.969 may cause blockage and excessive back pressure.

微細固体粒子の分離は困難であり、フィルターカラムの使用は実際的ではない。Separation of fine solid particles is difficult and the use of filter columns is impractical.

従って、粒子を、例えば磁気粒子を用いた場合、凝集成は凝固させてもよいこと が示唆されている。Therefore, when using particles, e.g. magnetic particles, agglomeration may be caused by coagulation. is suggested.

濃度がかなり一定のままであり、必要な固体の量が出来るだけ低く維持されるよ うな連続的に作動する系を与えることが望ましい。The concentration remains fairly constant and the amount of solids required is kept as low as possible. It would be desirable to provide such a continuously operating system.

〔発明の開示〕[Disclosure of the invention]

本発明は、液体を固体と相互作用させる方法において、固体粒子を液体に入れた 懸濁物を形成し、それら固体粒子及び液体を同じ方向に、液体を固体粒子と相互 作用させながら移動させ、次に液体を懸濁物から除去し、好ましくは交差流(c rossflow) F通により除去し、固体粒子を再循環させることからなる 方法を与える。本発明は、本発明の方法を実施するためのプラントも与える。 The present invention provides a method for interacting a liquid with a solid, in which solid particles are placed in a liquid. Forming a suspension, the solid particles and liquid move in the same direction, and the liquid interacts with the solid particles. liquid is removed from the suspension, preferably in cross-flow (c rossflow) consisting of removing the solid particles by F flow and recycling the solid particles. Give the method. The invention also provides a plant for carrying out the method of the invention.

本発明は、特に液体とばらばらな固体粒子の同時的(cocurrer+t)移 動と、交差流沢過(又は関連する障壁P適法)との組合せを用いた場合に、カラ ム装置で経験される過度の圧力低下及び阻害又は閉塞の危険を起こす欠点を生ず ることなく、或は連続系に一般に伴われる摩滅及び関連する機械的閉塞及び損失 を起こすことなく、例えば微細樹脂の反応速度を増大させることができる利点を 有する。The invention particularly relates to the cocurrer transfer of liquids and discrete solid particles. When using a combination of flow and cross flow (or associated barrier P legality), without the drawbacks of excessive pressure drops and the risk of blockage or blockage experienced in system systems. wear and tear and associated mechanical blockages and losses commonly associated with continuous systems. For example, it has the advantage of increasing the reaction rate of fine resin without causing have

本発明の方法は、簡単で効果的である。プラントの大きさを小さくすることがで き、装置の費用を少なくすることができる。本方法は連続的或は殆ど連続的にす ることができる。The method of the invention is simple and effective. It is possible to reduce the size of the plant The cost of the equipment can be reduced. The method is continuous or nearly continuous. can be done.

本発明は、接触段階及び再生段階のために用いることができ、或は再生段階にだ け用いてもよく、或は接触段階だけに用いてもよい。The present invention can be used for the contacting stage and the regeneration stage, or even for the regeneration stage. It may be used alone or only in the contacting step.

操作粒径は非常に小さくすることができ、粒子の分裂又は粉砕がもはやひどく起 きることはないので、もし望むならば、通常のバルブ配管を組み込むことができ る。The operating particle size can be made so small that particle fragmentation or crushing no longer occurs significantly. If you wish, you can incorporate regular valve piping. Ru.

従って本発明は、最初から微細な材料でもあっても、或は工程中の摩滅の結果と して微細な材料に破砕されようとも、微細な材料を用いることができる。Therefore, the present invention can be applied even if the material is fine from the beginning or as a result of abrasion during the process. Fine materials can be used even if they are crushed into fine materials.

W生A這1 粒子はどのような適当な形態をしてもよく、例えば繊維、小板状、又は一層慣用 的な球状及び回転楕円体の形をしていてもよい。球状又は回転楕円体状粒子の場 合、粒径は篩を通過する大きさとして考えることができ(名目上の直径を与える )一般にここでの粒径は篩又は網目を通過した大きさである。W raw A crawl 1 The particles may have any suitable form, such as fibers, platelets, or more conventional It may have a spherical or spheroidal shape. Field of spherical or spheroidal particles particle size can be thought of as the size that passes through a sieve (giving the nominal diameter). ) Generally, the particle size here is the size that passes through a sieve or mesh.

粒子の最大粒径についての制約は、体積、表面積、最小又は最大の提供面積、最 大提供面積、最小の大きさ及び最大の大きさの如き多数の異なった因子によって 個々の方法の経済的操作条件に関係している。約1zz(又は特に1.1zt) の標準的粒径を用いることができるが、特に大きなプラントでは、粒子は標準的 方法で用いられているものと比較して小さいのが好ましく、従って効果的な比表 面積は大きく、交換/収着/溶解/反応の速度は一層大きくなる。粒径の相対的 減少は、作用に有効な部位の見かけの数を増大するが、一層重要なことは反応速 度を増大することができることである。一層良好な無作為的な接触が、特に低い 濃度で行われる。粒径は特定の工程条件に適合するように最適にすることができ るが、固体は供給されたまま、例えば予め微粒子を除去するように篩分けするこ となく用いることができる。一般に粒径は、例えば充填カラム又はフィルター床 で用いるように選択されたものよりも小さいのが好ましい0粒径は約0.5.0 .4、又は03x置より小さく、或は0.25又は0.2Iより小さいのが好ま しい。Constraints on the maximum particle size of particles include volume, surface area, minimum or maximum offered area, maximum Depending on a number of different factors such as large area, minimum size and maximum size It concerns the economic operating conditions of the individual process. about 1zz (or especially 1.1zt) standard particle sizes can be used; however, especially in large plants, the particles It is preferable that the ratio is small compared to that used in the method and therefore an effective ratio table. The area is larger and the exchange/sorption/dissolution/reaction rates are higher. Relative particle size The reduction increases the apparent number of sites available for action, but more importantly increases the rate of reaction. It is possible to increase the degree of Better random contact, especially lower It is done in concentration. Particle size can be optimized to suit specific process conditions. However, the solids may be sieved as they are supplied, for example to remove fine particles. It can be used without any restrictions. Generally the particle size is determined by e.g. a packed column or filter bed. The particle size, which is preferably smaller than that selected for use in the .. 4 or 03x position, or preferably smaller than 0.25 or 0.2I. Yes.

一般に粒子は粉砕法によって形成される必要はないが、粒径は粉末固体の粒径に することができる。粒径の上限は、反応速度及び大きな粒子を懸濁状に維持する のに必要なエネルギー及びポンプ搬送により課せられる限界になることが極めて 頻繁に起きる。大きな粒子を用いることには必ずしも利点は存在しないが、それ らを用いない方が良いと言う理由はない。それにも拘わらず本発明の利点は、通 常より小さいな粒径の粒子を用いることができると言うことにある 用いることができる粒径に理論的な下限はないが、実際1約0.2又はQ、1μ より小さな粒子は用いられないであろう、 0.1μの粒径はマイクロフィルタ ーのカットオフ粒径により決定されるが、この粒径は限外濾過が用いられた場合 には更に小さくすることができるであろう。In general, particles do not need to be formed by grinding methods, but the particle size depends on the particle size of the powdered solid. can do. Upper limit on particle size limits reaction rate and keeps large particles in suspension The limits imposed by the energy and pumping required for Happens frequently. Although there is not necessarily an advantage to using larger particles, There is no reason why it is better not to use them. Nevertheless, the advantages of the present invention are The reason is that it is possible to use particles with a smaller particle size than usual. There is no theoretical lower limit to the particle size that can be used, but in practice approximately 0.2 or Q, 1μ Smaller particles would not be used; a particle size of 0.1μ is a microfilter. This particle size is determined by the cut-off particle size when ultrafiltration is used. could be made even smaller.

0.4又は0.5μの粒径が実際的な最小値とするのが一層現実的である。しか し、50μより小さな粒径は水中でクリーム状になり易く、脱水が困難になり易 い。It is more practical that a particle size of 0.4 or 0.5 microns is a practical minimum. deer However, particle sizes smaller than 50μ tend to become creamy in water, making dehydration difficult. stomach.

特別な例を与えると、下の実施例で用いられるイオン交換樹脂の場合、100μ より小さな粒径を有することには実際的な利点は見られない1粒径範囲は50〜 120μ、又は100〜200μでよいが、活性炭の場合100〜600μでも よい。To give a specific example, for the ion exchange resin used in the examples below, 100μ There is no practical advantage seen in having smaller particle sizes.The particle size range is 50 to It may be 120μ or 100 to 200μ, but in the case of activated carbon it may be 100 to 600μ. good.

l生とA差上 固体対液体の濃度又は重量(w/w)比は適当に選択することができる0例えば 、成る吸収剤固体は比較的小さな容量を持ち、高濃度で用いる必要がある。成る 懸濁物又はスラリーは60%までの固形物で流動性を維持することができるが、 他のものは2%で固体になる。濃度は懸濁及びポンプ搬送を可能にするような濃 度でなければならない。懸濁物がポンプ搬送可能な状態になっていると言う必要 条件内で、懸濁物の性質及び実際の固体含有量は用途によって変化するであろう 0例えば、固体の割合は0.2%位に低いか、更に低くてもよく、或はその割合 は20%又は30%より大きくてもよい。プラントでは、異なった部分、例えば 処理段階及び再生段階では異なった濃度が存在していてもよい。一般に液体中の 固体の濃度は同時的移動及び相互作用中比較的低く、例えば約10重量%未満、 好ましくは約5%から約1%にすることができる。A difference between L student and A student The concentration or weight (w/w) ratio of solid to liquid can be chosen appropriately, e.g. The absorbent solids consisting of , have a relatively small capacity and need to be used in high concentrations. Become Suspensions or slurries can remain fluid with up to 60% solids; Others become solid at 2%. The concentration should be such that it can be suspended and pumped. It must be at a certain degree. Need to say that the suspension is ready for pumping Within the conditions, the nature of the suspension and the actual solids content will vary depending on the application. 0 For example, the proportion of solids may be as low as 0.2% or even lower; may be greater than 20% or 30%. In a plant, different parts e.g. Different concentrations may be present in the processing and regeneration stages. Generally in liquid The concentration of solids is relatively low during simultaneous transfer and interaction, e.g. less than about 10% by weight, Preferably it can be from about 5% to about 1%.

髪煎旦3 固体粒子と液体が無作為的によく混合されるどのような形の乱流又は他の懸濁で も用いることができ1例えば、プロペラを具えたタンク或は流動床を与えること により緊密な混合を達成することができる。懸濁は安定な懸濁である必要はない 。即ち、もし流れ又は撹拌がなければ、固体粒子が沈降又は上昇してもよく、そ の技術は一種の流動化床法である。一般的用語で、粒子はばらばらであり、即ち 凝集していないであろう。Hair fried rice 3 In any form of turbulent flow or other suspension in which solid particles and liquids are mixed well in a random manner can also be used, for example by providing a tank with a propeller or a fluidized bed. More intimate mixing can be achieved. Suspension does not need to be a stable suspension . That is, if there is no flow or agitation, solid particles may settle or rise; The technology is a kind of fluidized bed method. In general terms, particles are discrete, i.e. It will not be agglomerated.

固体及び液体を一緒にした後、無作為的によく混合が行われる室中に導入しても よい。しかし、一つの手順として5懸濁物を形成した後、その懸濁物を実質的な 滞留時間を持つ長い供給管に沿ってフィルターへ送り、そこで分離を行う、供給 管は例えば1〜2.51の長さでもよい。Solids and liquids may be brought together and then randomly introduced into a well-mixed chamber. good. However, one step is to form a 5 suspension and then convert that suspension into a substantially The feed is sent along a long feed pipe with a residence time to a filter where separation takes place. The tube may have a length of, for example, 1 to 2.5 mm.

一般に、接触時間は約1又は2分より長く、約20分より短いのが好ましく、例 えば約4分又は5分である0時間は粒径、撹拌度、及び反応速度に適したように 選択され分m 分離又は液体除去段階はどのような適当なやり方で行なってもよい。分離段階は 、接触段階が行われた室とは興なった室で行われる必要はない。しかし、混合物 はフィルターへ送られるのが好ましく、そのフィルターはどのような適切なフィ ルターでもよいが、交差流(crossf low)フィルターであるのが好ま しく、それは端封鎖方式で用いてもよい。端封鎖方式を用いる利点は、遥かに多 量の流れを時々得ることができ、20倍も多くすることができることである。そ のフィルターは、例えば上記英国特許G B −A 2,1115.906又は 米国特許第4.765.906号に記載されているようなものでもよい。分離段 階は膜形成工程、接触材料の炉滓の形成工程、時には接触材料の再生及びフィル ター上に存在する間でのその洗浄工程、炉滓の破砕工程、例えば、上記英国特許 G B −A 2,185,906又は米国特許第4.765,906号に記載 されているようなローラーを用いた破砕、もしそれが端封鎖フィルターであるな らばその閉じた端の解放及び洗浄工程、別法として、袋フィルターが用いられた 場合、ピストンの如き挿入部材でフィルターを裏返す工程を含んでいてもよい。Generally, contact times are preferably greater than about 1 or 2 minutes and less than about 20 minutes, e.g. Time 0, for example about 4 or 5 minutes, is determined as appropriate to particle size, degree of agitation, and reaction rate. Selected minute m The separation or liquid removal step may be performed in any suitable manner. The separation stage is , the contacting step need not take place in the same room as the one in which it occurred. But the mixture is preferably sent to a filter, which filter can be any suitable filter. A filter may be used, but a crossf low filter is preferable. However, it may also be used in an end-sealed manner. The advantages of using an end closure method are far more numerous. Quantities of flow can sometimes be obtained and can be as much as 20 times higher. So For example, the filter described in the above-mentioned British patent GB-A 2,1115.906 or It may be as described in US Pat. No. 4,765,906. separation stage The stage is the film formation process, the slag formation process of the contact material, and sometimes the regeneration and filtration of the contact material. The cleaning process while it is on the furnace, the crushing process of the furnace slag, e.g. G B-A 2,185,906 or described in U.S. Patent No. 4.765,906 Crushing using rollers as described, if it is an end-blocked filter. Releasing the closed end and cleaning process; alternatively, a bag filter was used. In some cases, the method may include the step of inverting the filter with an insert member such as a piston.

可撓性フィルターが好ましい。しかし、フィルターは可撓性である必要はなく、 平らなシート状フィルターを用いることができ、P滓を後でフィルターから削り 落とすことができる。成る場合には、特定の方法にとって適切ならば、接触段階 はフィルター自身中又はその上で行うことができる。そのような場合、フィルタ ーを予め被覆し、次に固体で被覆してそれを次に成るやり方でフィルター上に固 定する。再生はフィルター上で行うことができる。Flexible filters are preferred. However, the filter does not have to be flexible; A flat sheet filter can be used and the P slag can be scraped off the filter afterwards. It can be dropped. contact step, if appropriate for the particular method. can be done in or on the filter itself. In such cases, the filter and then coated with solid and fixed it on the filter in the following manner. Set. Regeneration can be done on the filter.

フィルターを使用すると接触材料の摩耗が少なくなり、ミクロン未満の粒子が存 在していても液体を除去することができる点でそのような摩耗の影響が少なくな る。交差流フィルターを使用すると、液体中の固体の濃度を一定に維持すること ができ、少なくともフィルター洗浄操作間隔の長期間の間維持することができる 。Filters reduce wear on the contacting materials and reduce the presence of submicron particles. The effect of such abrasion is reduced in that it can remove liquid even if it is present. Ru. Cross-flow filters allow you to maintain a constant concentration of solids in the liquid and can be maintained for at least a long period of time between filter cleaning operations. .

分離の後、固体粒子が懸濁物の形、例えばスラリーの形の才まになっているのに 充分な液体が残留するのが好ましく、それによって再循環が促進される。After separation, the solid particles are in the form of a suspension, e.g. a slurry. Preferably, sufficient liquid remains to facilitate recirculation.

分離段階が終わった時、同じ固体のバッチ(再生されたもの)又は異なった固体 のバッチを用いた更に別の接触段階へ送ってもよい。At the end of the separation stage, a batch of the same solid (regenerated) or a different solid may be sent to a further contacting stage using batches of

K主R1 固体は再生してもよく、これは分離が行われる場所又は別の所で行うことができ る。典型的な再生は、適当な流体中に浸漬することにより行われ、例えばイオン 交換樹脂の塩水中への浸漬により行われるであろうが、苛性又は酸洗浄、浸出、 ガス溶離、加熱、光又は他の電磁波への照射、電流又は物理的衝撃の付与の如き どのような適当な方法を用いてもよい。再生後、固体を再使用又は廃棄に適した 状態へ戻すために、更に洗浄又はフラッシング(flushing)が必要にな るであろう。K main R1 The solids may be regenerated, which can be done at the location where the separation is performed or elsewhere. Ru. Typical regeneration is done by immersion in a suitable fluid, e.g. Replacement may be done by soaking the resin in salt water, caustic or acid washing, leaching, such as gas elution, heating, irradiation with light or other electromagnetic waves, application of electric current or physical shock. Any suitable method may be used. After regeneration, the solids are made suitable for reuse or disposal. Additional cleaning or flushing may be required to restore condition. There will be.

再生のために、本発明自体である方法を用いることができる。その方法は、固体 を液体に入れた懸濁物を形成し、その懸濁物をフィルターに通してそのフィルタ ーにより固体を残留保持し、次に反対方向に液体をフィルターに通して固体をフ ィルターから離し、懸濁物を形成することからなる液体と固体とを接触させる方 法である。For regeneration, the method of the invention itself can be used. The method is solid into a liquid to form a suspension, and pass the suspension through a filter. The solids are retained by the filter, and then the liquid is passed through the filter in the opposite direction to remove the solids. A method of bringing a liquid into contact with a solid by forming a suspension away from a filter. It is the law.

フィルターは大きな保持容量を持つように袋フィルターの形をしているのが好ま しい。その操作方法は、特別な清浄化工程そのものを同等必要とすることなく、 フィルターを清浄に保つことができる。再生のために固体を弱い再生剤中に懸濁 し、次に強い再生剤を用いてフィルターから離すことができる。洗浄するために は、固体を最初の洗浄液体に懸濁し、次に第二の洗浄液体を用いてフィルターか ら離すことができる。通常両方の手順が、異なったフィルターで連続的に適用さ れるであろう。The filter is preferably in the form of a bag filter to have a large holding capacity. Yes. Its method of operation requires no special cleaning process itself; You can keep the filter clean. Suspending solids in a weak regenerant for regeneration and then removed from the filter using a strong regenerant. to wash The solids are suspended in the first wash liquid and then filtered using the second wash liquid. can be separated from Usually both steps are applied sequentially with different filters. It will be.

再生は、懸濁物から液体を除去するための手段から固体粒子をその懸濁物が維持 されていた室へ戻し、その室から再生のために懸濁物を引き出すことにより行わ れるのが好ましい。換言すれば、固体粒子を再生せずに再循環し、別の再生回路 が維持されるのが好ましい。別法として、固体粒子が懸濁室へ再循環される時に 、それら画体粒子の一部分を除去するために流出部を与えてもよい。Regeneration is a means of removing liquid from a suspension to keep solid particles from that suspension. This is done by returning the suspension to the chamber where it was stored and withdrawing the suspension from that chamber for regeneration. Preferably. In other words, the solid particles are recirculated without being regenerated and are then recirculated in another regeneration circuit. is preferably maintained. Alternatively, when the solid particles are recycled to the suspension chamber , an outflow may be provided to remove a portion of the image particles.

lλ役1 最後の段階は還流段階であり、再生された又は未再生固体を、もし固体が全体に 互ってその場に止まっていないならば、制御された又は測定された速度で手順の 出発点へ再び導入するように戻す時に行われる。lλ role 1 The final stage is the reflux stage, which collects the regenerated or unregenerated solids if the solids are If each other does not remain in place, perform the procedure at a controlled or measured speed. It is done when returning to reintroduce to the starting point.

連続的方法として、放出又は再生のために固体粒子をゆっくり流出させる所が存 在していてもよく、それは固体粒子の大部分を再循環させながら固体粒子をゆっ くり供給する所によって置き換えてもよい。固体粒子は平均して再生又は放出前 の少なくとも約2倍、例えば約3倍又は4倍で再循環させることができる。多量 の再循環は、その全容量を用いることにより固体の利用性を向上し、固体の使用 濃度を一層高くすることができ、生成物の品質を一層一定にすることができる。Continuous methods exist where solid particles are slowly drained for release or regeneration. The solid particles may be It may be replaced depending on the place where the chestnut is supplied. On average, solid particles are can be recycled at least about twice, such as about three or four times, the amount of water. large amount Recirculation improves solids utilization by using its full capacity and reduces the use of solids. The concentration can be higher and the quality of the product can be more constant.

本 Bの特 の用途 液体は必ずしも水である必要はないが、多くの場合水であろう。本発明は、低い 濃度で存在する望ましくない物質を水から除去する時、例えば、硝酸塩、硼素、 ストロンチウム、又はセシウムの濃度を減少させる時に特に有用である。本発明 の利点は、濾過のために低い圧力差、例えば350.250、或は200kPa より低く、約150.100、或は50kPaまで低い圧力差を用いることがで きることであり、それにより大きな体積、例えば、約10又は20肩コ/時より 多い体積を処理することができ、このことは特に木工業で有用である。Special uses of Book B The liquid does not necessarily have to be water, but often will be. The present invention has low When removing undesirable substances from water that are present in concentrations, e.g. nitrates, boron, It is particularly useful when reducing concentrations of strontium or cesium. present invention The advantage of filtration is the low pressure difference, e.g. 350,250 or 200 kPa. Pressure differentials as low as about 150,100, or even 50kPa can be used. can be used, thereby allowing large volumes, e.g., more than about 10 or 20 shoulders/hour Large volumes can be processed, which is particularly useful in woodworking.

考えられている他の用途には次のものが含まれる・液体を精製するために用いら れる粉末活性炭の使用又は再生、例えば殺虫剤又はトリへロメタンの如き微量の 他の有機汚染物の除去; 水からペイントの如きエマルジョンを除去するため、即ち水・油・ガスエマルジ ョンから油及びブタンガスの如き有機物を除去するための粉末活性炭の使用(通 常活性炭は再生されないであろう): 磁鉄鉱又は他の再生可能又は再生不可能な凝集剤の使用又は再生; 放射性廃棄物の如き工程流体を処理するための生物学的に又は他の天然に誘導さ れた吸収剤の使用(ここでは織った炭素又はガラス繊維の如き特別なフィルター 、或はステンレス鋼又は燐青銅が用いられてもよい);連続的イオン交換、一般 に通常交換されたイオンが再生される。Other uses being considered include: Used to purify liquids. The use or regeneration of powdered activated carbon, e.g. for pesticides or trace amounts such as triheromethane. removal of other organic contaminants; To remove emulsions such as paint from water, i.e. water, oil and gas emulsions. Use of powdered activated carbon to remove organic matter such as oil and butane gas from Regular activated carbon will not be recycled): the use or reclamation of magnetite or other renewable or non-renewable flocculants; Biologically or other naturally derived materials for treating process fluids such as radioactive waste The use of filtered absorbents (here special filters such as woven carbon or glass fibers) , or stainless steel or phosphor bronze may be used); continuous ion exchange, general The ions normally exchanged are regenerated.

LL旦m 図面を参照して本発明を実施例により更に記述する。LL Danm The invention will be further described by way of examples with reference to the drawings.

図面中、 第1図から第4図は、本発明の方法を実施するための三つの異なったプラントの 概略的経路図であり、第5a図及び第5b図はパイロットプラントの経路図であ り、そして 第6図は第5a図及び第5b図のプラントのソック(sock)フィルターの部 分的な垂直断面図である。In the drawing, Figures 1 to 4 show three different plants for carrying out the method of the invention. Figures 5a and 5b are schematic route diagrams, and Figures 5a and 5b are route diagrams of the pilot plant. ri, and Figure 6 shows the sock filter section of the plant of Figures 5a and 5b. FIG.

全体に亙って、同じ機能を果たす部品には同じ番号が用いられている。The same numbers are used throughout for parts that perform the same function.

第」−図 接触用固体と工程液体とをタンク1中で混合し、ポンプにより円筒の周りに巻い た大きな直径の長い可撓性ホース2を通して送り、実質的な接触時間を与え、ホ ース2は接触室として働く。ホース2の長さは1.75mで、2゜り7分の流量 で約1分の滞留時間を与えることができる。”-Fig. The contact solid and process liquid are mixed in tank 1 and wrapped around a cylinder by a pump. feed through a long flexible hose 2 of large diameter to provide substantial contact time and Base 2 acts as a contact chamber. The length of hose 2 is 1.75m, and the flow rate is 7 minutes per 2 degrees. can give a residence time of about 1 minute.

充分な接触が行われるように適切な混合が必要であり、通常ポンプ搬送作用でホ ース2中で良好な接触が与えられるが、もし望むならば、混合タンク1中に撹拌 器を入れてもよい。撹拌混合タンク1とホース2中の両方で、固体と液体は同時 的に移動する。ホース2中での実質的な滞留時間により、タンク1を小さくする ことができ、且つ(又は)タンクl中の滞留時間を短くすることができる。次に 混合物を交差流フィルター装置3に送り、そこから奇麗な工程流を4から取り出 す。Adequate mixing is required to ensure sufficient contact, and pumping action typically Good contact is provided in mixing tank 2, but if desired, agitation is provided in mixing tank 1. You can also put a container in it. Solids and liquids are mixed simultaneously in both agitated mixing tank 1 and hose 2. move in a specific manner. Substantial residence time in hose 2 makes tank 1 smaller and/or the residence time in the tank I can be shortened. next The mixture is sent to a cross-flow filter device 3 from which a clean process stream is taken from 4. vinegar.

少なくとも二つの再生方法が可能である。第一の方法では、再生剤(再生用薬剤 )を保存タンク(図示されていない)からフィルター上の固体上に供給し、固体 がフィルター上で再生されるようにする。再生後、固体をフィルターから離し、 再循環導管5に沿って混合タンクlへ送り帰す。第二の方法では固体をフィルタ ーがら離し、接触タンクへ送り、次に固体を再生し、沢過し、洗浄し、混合タン ク1へ戻す。用いられる方法は再生のし易さに依存するが、基本的には第一の方 法が第二方法よりも速く容易である。At least two reproduction methods are possible. In the first method, a regenerating agent (regenerating agent) is used. ) is fed from a storage tank (not shown) onto the solids on the filter, and the solids will be played on the filter. After regeneration, the solids are separated from the filter and It is sent back along the recirculation conduit 5 to the mixing tank l. The second method filters solids The solids are separated and sent to a contact tank, then the solids are regenerated, filtered, washed and sent to a mixing tank. Go back to 1. The method used depends on the ease of reproduction, but basically the first method is used. method is faster and easier than the second method.

別の方法を用いることができ、特に固体(例えば、粉末活性炭の場合でもよい) を排出する方が安い場合に用いることができるが、その方法は固体を後で再生さ せる場合でも用いることができる。フィルター3上で再生させずに、固体を濃厚 なスラリー又は懸濁物として導管5に沿って再循環する。このようにして固体を 、再生又は排出する前に例えば、平均20回再循環させることができる。再循環 は正常な交差流r過中に行うことができ、或はフィルターから固体を除去する工 程を組み込み、除去された固体が直ちに再循環されるようにすることができる。Other methods can be used, especially solids (e.g. powdered activated carbon) can be used when it is cheaper to discharge the solids, but the method does not require the solids to be recycled later. It can be used even when Concentrate solids without regeneration on filter 3 It is recycled along conduit 5 as a slurry or suspension. In this way, the solid For example, it can be recirculated an average of 20 times before being regenerated or discharged. recirculation can be carried out during normal cross-flow or as a step to remove solids from the filter. A step can be incorporated to ensure that the removed solids are immediately recycled.

水準ゲージ、一方向弁、停止弁及び圧力ゲージを含めた標準的部品が慣用的やり 方で示されている。主ポンプ8のための流量計6及び電子制御器7が存在する。Standard parts including level gauges, one-way valves, stop valves and pressure gauges It is shown on the side. There is a flow meter 6 and an electronic controller 7 for the main pump 8.

フィルター3は米国特許第4,765.906号明細書に記載されているような ものにすることができる。Filter 3 is as described in U.S. Pat. No. 4,765,906. can be made into something.

策1 端封鎖交差流フィルター装置It、即ち、出口弁を閉鎖した交差流フィルター装 置を用いる。接触室は示されていないが、もし望むならば、含ませてもよい6し かし。Strategy 1 An end-blocked cross-flow filter device It, i.e. a cross-flow filter device with the outlet valve closed. Use position. A contact chamber is not shown but may be included if desired6. snack.

タンク1及び配管装置で充分な接触が行われるであろう。Sufficient contact will be made with the tank 1 and the piping equipment.

再循環導管12が、フィルター6の上流に示されている。A recirculation conduit 12 is shown upstream of filter 6.

再生は上述の如く行うことができる。Regeneration can be performed as described above.

1ユV 第3図のプラントは第1図のものと同様である。容器13は4から取り出された 処理済み水を収集するために示されており、樹脂供給タンク14は混合タンク1 に供給するために示されている。未処理水を供給するための導管15が存在する 。しかし、第二再循環導管17中に更に別の交差流フィルター16が示されてお り、その導管には樹脂を再生し、それを洗浄するための装置18も含まれている 。1 unit V The plant of FIG. 3 is similar to that of FIG. Container 13 was taken out from 4 Shown for collecting treated water, resin supply tank 14 is connected to mixing tank 1 Indicated to supply. There is a conduit 15 for supplying untreated water . However, a further cross-flow filter 16 is shown in the second recirculation conduit 17. The conduit also includes a device 18 for regenerating the resin and cleaning it. .

交差流又は端封鎖方式で用いることができるフィルター16は、樹脂が装置18 に送られる前にその樹脂から更に液体を除去する。樹脂の本体は導管5を通って 再循環させることができ、適切な再循環水準を維持するのに充分なものが導管1 7を通って再循環される。The filter 16, which can be used in a cross-flow or end-sealed mode, has a resin in the device 18. Further liquid is removed from the resin before being sent to the resin. The resin body passes through conduit 5 Conduit 1 has enough to be recirculated and to maintain adequate recirculation levels. 7.

匙ユ1 第4図のプラントの接触段階は、第1図の別法に間して記述したものと同様であ る。工程液体は21から、樹脂懸濁物又はスラリーは22から供給タンク1へ供 給される。1 spoonful The contacting stage of the plant in Figure 4 is similar to that described under the alternative in Figure 1. Ru. Process liquid is supplied from 21 and resin suspension or slurry is supplied from 22 to supply tank 1. be provided.

供給タンク1中の懸濁物は、供給ポンプ8によって23から取り出され、交差流 フィルター3を通過する。フィルター3では液体が取り出され、液体含有量の減 少した固体の懸濁物又はスラリーが供給タンク1へ5から戻され、一方除去され た液体は4から出る。The suspension in the feed tank 1 is removed from 23 by the feed pump 8 and cross-flowed Pass through filter 3. In filter 3 the liquid is removed and the liquid content is reduced. A small amount of solid suspension or slurry is returned to feed tank 1 from 5 while being removed. The liquid comes out from 4.

再生法は多数の同時に行われる工程での向流再生法である。流出物24は可変往 復ピストンポンプ25により、回 ・転真空フィルターとして例示されている適 当な型の濃化装置26中に送られる。ポンプ25は固体濃度、従って系中の固体 維持時間を制御する。P液は27から取り出され、供給タンク1へ戻される。濃 化された固体は弱い再生剤の入ったタンク28中へ送られ、そこでそれは再生剤 による懸濁物を形成する。その懸濁物はポンプ29により可逆ソックフィルター 30を通って送られ、P液はタンク28へ戻され、固体はフィルター30中に残 留保持される。それら工程が充分な回数繰り返えされた後、弁3I、32を閉じ 、゛弁3つ及び34を開く。強い再生剤の入った別のタンク35が存在し、その 再生剤をポンプ36により逆方向にフィルター30を通って送り、フィルター3 0を逆洗浄し、フィルター30に維持されていた固体を取り出し、それを懸濁物 に形成し、その懸濁物をヘッドタンク37(もし必要ならば)へ送る。強再生剤 に入れた固体の懸濁物をヘッドタンク37から38を通って流出させ、回転真空 フィルターとして例示されている適当な型の第二濃化装置39へ送る。装置39 からの炉液をポンプ40により流出させ、任意にヘッドタンク41を経て、強再 生剤タンク35へ戻す。The regeneration process is a countercurrent regeneration process with multiple simultaneous steps. Effluent 24 has a variable flow rate. The reciprocating piston pump 25 provides a suitable into a suitable type of thickener 26. The pump 25 controls the solids concentration and therefore the solids in the system. Control maintenance time. P liquid is removed from 27 and returned to supply tank 1. dark The oxidized solids are sent into a tank 28 containing a weak regenerant, where they are to form a suspension. The suspension is filtered through a reversible sock filter by pump 29. 30, the P liquid is returned to tank 28, and the solids remain in filter 30. Retained. After these steps are repeated a sufficient number of times, close the valves 3I and 32. , ``Open three valves and 34. There is another tank 35 containing a strong regenerant; The regenerant is pumped through the filter 30 in the reverse direction by a pump 36. 0 is backwashed, the solids retained in the filter 30 are taken out, and they are added to the suspension. and send the suspension to head tank 37 (if required). Strong regenerant The suspension of solids placed in the tank is discharged through head tanks 37 to 38 and placed in a rotating vacuum. A second concentrator 39 of a suitable type is exemplified as a filter. device 39 The furnace liquid from Return to crude drug tank 35.

濯ぎのために濃化装置39からの濃厚な樹脂を濯ぎタンク42へ送り、そこへ濯 ぎ液体を添加する。そこでそれを濯ぎ液体と混合し、懸濁物を形成し、その懸濁 物をボン143により第二ソックフィルター44を通して送り、濯ぎタンク42 へ戻す。それらの工程を適当な回数繰り返した後、弁45.46を閉じ、弁47 .48を開く。補充液体を入れた樹脂溶液タンク49が存在し、この液体をポン プ50により逆方向にソックフィルター44を通し、ソックフィルター44に残 留維持されていた固体を取り出し、タンク49中の懸濁物を形成する。タンク4 9から一方向搬送ボンプ51により懸濁物中の再生された国体を供給タンク1へ 戻す。For rinsing, the concentrated resin from the thickener 39 is sent to the rinsing tank 42, where it is Add the grated liquid. There it is mixed with a rinsing liquid to form a suspension and the suspension The material is fed by bong 143 through the second sock filter 44 and into the rinsing tank 42. Return to. After repeating these steps an appropriate number of times, valves 45 and 46 are closed, and valve 47 is closed. .. Open 48. There is a resin solution tank 49 containing replenishment liquid, which is pumped. Pass through the sock filter 44 in the opposite direction using The retained solids are removed and form a suspension in tank 49. tank 4 9 to the regenerated Kokutai in the suspension via the one-way transport pump 51 to the supply tank 1. return.

過剰の濯ぎ液体をタンク42から取り出し、使用済み再生剤をタンク28から取 り出す。Excess rinse liquid is removed from tank 42 and spent regenerant is removed from tank 28. Start out.

使用済み液体は連続的に小さな流れとして除去し、系中の濃度を実質的に一定に する。従って、大きな均衡用タンク及び混合の必要はない。The spent liquid is removed in a continuous small stream, keeping the concentration in the system virtually constant. do. Therefore, there is no need for large balancing tanks and mixing.

第5a図 び第5bパ 第5a図及び第5b図は、前者の右端と後者の左端とをつなげて見るべきもので ある。Figures 5a and 5b Figures 5a and 5b should be viewed by connecting the right end of the former and the left end of the latter. be.

第5a図及び第5b図のパイロットプラントは、第4図のプラントに基づいてい る。The pilot plants in Figures 5a and 5b are based on the plant in Figure 4. Ru.

接触段階(第5a図)では、多数のフィルター3が用いられており、それらは三 つのブロックに分けられており、夫々各自のポンプ8によって作動する。フィル ター3のそれらブロックは独立に又は−緒に作動させて希望の容量を得ることが できる。フィルター3は、米国特許第4,765.906号明細書の第11.1 2.17、I)la及び1llb図に記載されているようなカーテンモジュール (curtainmodules)であり、夫々逆圧ボール弁60を有する。フ ィルター3は皿61中へ流出し、その皿は逆流防止弁付き出口を有し、4から処 理済み水タンク62へ流出するか、もしそれが許容出来ない量ならば供給タンク 1中へ63から流出させることができる。米国特許第4,765,906号明細 書に一般的に記載されているように、フィルター3を清浄化するための清浄化用 装置が存在する。処理済み水タンク62から処理済み水を取り出し、それをポン プ64によりホースリール65を通って可動噴霧ノズル66へ送り、フィルター 3を清浄化し、噴霧ノズル66は移動装置67によって運ばれる機構が存在する 。供給タンク1にはジェット混合ポンプ68が配備されており、固体と液体が良 好な懸濁物を形成するようになっている。供給管21には螺旋メーター69が存 在する。処理済み水タンク62にはV字型堰70が入っており、別の室71を形 成し、その室から処理済み水がポンプ72(水準スイッチ73によって制御され る)により、例えば21容量の補給水タンク74へ送る。In the contacting stage (Fig. 5a) a number of filters 3 are used; It is divided into two blocks, each operated by its own pump 8. fill Those blocks of the ter 3 can be operated independently or together to obtain the desired capacity. can. Filter 3 is described in US Pat. No. 4,765.906, No. 11.1. 2.17, I) Curtain modules as described in figures la and 1llb (curtain modules) each having a counter pressure ball valve 60. centre The filter 3 drains into a dish 61 which has an outlet with a non-return valve and from which the treatment is discharged. the treated water tank 62 or, if it is an unacceptable amount, the supply tank. It can flow out from 63 into 1. US Patent No. 4,765,906 For cleaning filter 3, as generally described in the The device is present. Take out the treated water from the treated water tank 62 and pump it. It is sent by a hose reel 65 to a movable spray nozzle 66 by a hose reel 64 and filtered. There is a mechanism in which the spray nozzle 66 is carried by a moving device 67. . The supply tank 1 is equipped with a jet mixing pump 68, which mixes solids and liquids well. It forms a good suspension. A spiral meter 69 is present in the supply pipe 21. Exists. The treated water tank 62 contains a V-shaped weir 70, which forms another chamber 71. from which the treated water is pumped to pump 72 (controlled by level switch 73). The water is then sent to a make-up water tank 74 with a capacity of 21, for example.

再生段階(第5b図)では、各濃化器26.39に夫々吸引補助装置75.76 が伴われている。濃化器26からの炉液は、品質に従って、管27aを通って送 られ、ポンプ77により供給タンク1へ送られるか、又は管27bを通って、ポ ンプ78により処理済み水タンク62へ送られる。濃化器39からのP液は、管 40aを通って送られ、ポンプ79により強再生剤タンク35へ戻されるか、管 4.Obを通って送られ、ポンプ80によって供給タンク1へ送られるか、管8 1を通ってタンク28.35.42又は49のいずれかへ送ることができる。再 生剤飽和器82が強再生剤タンク35へ再生剤を供給するために示されている。In the regeneration phase (FIG. 5b), each concentrator 26.39 is provided with a suction auxiliary device 75.76. is accompanied by Furnace liquid from thickener 26 is sent through tube 27a according to quality. is sent to the supply tank 1 by the pump 77 or through the pipe 27b to the port. The treated water is sent by pump 78 to treated water tank 62 . The P liquid from the concentrator 39 is 40a and returned to the strong regenerant tank 35 by pump 79 or 4. Ob and sent by pump 80 to supply tank 1 or via pipe 8 1 to either tanks 28, 35, 42 or 49. Re A biochemical saturator 82 is shown for supplying regenerant to the strong regenerant tank 35.

強再生剤タンク35から弱再生荊タンク28への溢流供給物83が存在する。弱 再生剖タンク28には撹拌器84が配備されている。弱再生剤タンク28から廃 水タンク86への溢流管85が存在し、それを通って溜め87へ溢流し、ポンプ 88により排出される。There is an overflow feed 83 from the strong regenerator tank 35 to the weak regenerator tank 28. weak A stirrer 84 is provided in the regeneration tank 28 . Wasted from weak regenerant tank 28 There is an overflow pipe 85 to the water tank 86 through which it overflows into the sump 87 and the pump 88.

濯ぎ工程では、濯ぎタンク42は廃水タンク86へ通ずる溢流管89を有し、タ ンク49は廃水タンク86に通ずる安全溢流管90を有する。タンク49は固体 の懸濁物を形成すための撹拌器91を有する。During the rinsing process, the rinsing tank 42 has an overflow pipe 89 leading to a waste water tank 86, Tank 49 has a safety overflow pipe 90 leading to wastewater tank 86. Tank 49 is solid and a stirrer 91 for forming a suspension.

補給水管92は始動させるために与えられている。A makeup water line 92 is provided for starting.

どの図でも、二つ以上の混合タンク1を並列して用いることができる。第1図か ら第4図では二つ以上のフィルター3又は11又は16を並列に用いることがで きる。もし端封鎖方式のフィルター装置が用いられた場合には、フィルター3. 11又は16から他のものに切り替えることにより半連続的法で操作することが できる。In any figure, two or more mixing tanks 1 can be used in parallel. Figure 1? In Figure 4, two or more filters 3 or 11 or 16 can be used in parallel. Wear. If an end-blocking type filter device is used, filter 3. Can be operated in a semi-continuous manner by switching from 11 or 16 to the other can.

1旦V 第6図はソックフィルター30又は44を例示している。1 V FIG. 6 illustrates a sock filter 30 or 44.

フィルター30.44は、フランジ102で一緒にボルト結合された二つ円筒状 ケース101を有する。フランジ102はそれらの間に、適当なバッキング、そ れらケース内にある二つステンレス鋼円錐状籠104のフランジ103、及びフ ィルター布105のフランジを挟んでいる6フイルター布105は、円錐の開口 端にフランジを有し、円錐状籠104と同じ大きさの円錐を形成するように縫わ れている。籠104はフィルター布105が広がり過ぎて破れるのを防ぎ、即ち 、それらはフィルター布105を浮かせて抑制保持する。Filter 30.44 consists of two cylindrical shapes bolted together at flange 102. It has a case 101. The flanges 102 have a suitable backing between them. The flange 103 and the flange of the two stainless steel conical cages 104 inside the case are The six filter cloths 105 sandwiching the flanges of the filter cloths 105 have conical openings. It has a flange at the end and is sewn to form a cone of the same size as the conical basket 104. It is. The basket 104 prevents the filter cloth 105 from spreading too much and tearing, i.e. , they float and hold the filter cloth 105 restrained.

フィルター布105はポリエステルから形成してもよく、米国特許第4,765 ,906号の第17図〜第111a図に関して記述されているのと同じ規格の単 層からなっていてもよい。Filter cloth 105 may be formed from polyester, as described in U.S. Pat. No. 4,765. , No. 906, Figures 17 to 111a, It may consist of layers.

実施例1 実験室規模で第1図のプラントを用いて水中の硝酸塩濃度をNO,93%g/l から13mg#!未満まで減少させた。Example 1 Using the plant shown in Figure 1 on a laboratory scale, the nitrate concentration in water was determined as NO, 93% g/l. From 13mg#! reduced to below.

5〜90μ肩の範囲の粒径を有する粉末として[デュオライト・ミクロイオネッ クス(Duolite N1croionex)A○H」イオン交換樹脂(ロー ム・アンド・ハース社から入手した)を用いて、接触時間は1分であった。特定 のイオン交換樹脂について言及するが、どのような適当な粉末陰イオン性樹脂を 用いてもよい。濃度は0.05%より大きいのが好ましく、0.1%が効果的で あり、約0.2%が好ましい。この特定の初期硝酸塩濃度では0.2%より大き な濃度を有することには大きな利点はないように見える。As a powder with a particle size in the range of 5 to 90 μm [Duolite Microionet] Duolite N1croionex A○H” ion exchange resin (low The contact time was 1 minute. identification When referring to ion exchange resin, what kind of suitable powder anionic resin is used? May be used. Preferably the concentration is greater than 0.05%, with 0.1% being effective. Yes, preferably about 0.2%. At this particular initial nitrate concentration greater than 0.2% There appears to be no significant advantage in having such a concentration.

フィルター3は米国特許第4,765.906号の第5図〜第1θ図及び第17 図〜第18b図に関して記載されているものと同様であった。米国特許第4,7 65.906号には、残留保持された固体をフィルター3からどのようにして離 すことができるかが説明されている。フィルター3を通る圧力差は150kPa であり、適当な範囲は10(1−200k P aである。Filter 3 is shown in FIGS. 5 to 1θ and 17 of U.S. Pat. No. 4,765.906. It was similar to that described with respect to FIGS. U.S. Patent Nos. 4 and 7 No. 65.906 describes how to remove residual retained solids from filter 3. It explains what can be done. The pressure difference through filter 3 is 150kPa , and a suitable range is 10 (1-200kPa).

実施例2 実験室規模で第3図のプラントを用いて水中の硝酸塩濃度をN O) l00z y#からl1zy、#へ減少させた。実施例1の場合と同じ樹脂を0,1重量% の濃度で水に入れたスラリーとして供給し、フィルター3により交差流方式で沢 過し、導管5によりスラリーの一部分を混合タンク1へ再循環した。流出流を弁 で分離し、端封鎖方式で操作されたフィルター16へ流入させた。このようにし て得られた生成物水を、フィルター3からのものと一緒にし、タンク13中に収 集した。フィルター16中に充分樹脂が収集されたならば、弁を開き、塩水溶液 (再生剤)で樹脂を洗浄して再生のためのタンク18へ入れた。塩水溶液の後で 少量の生成物水によりフィルター16を清浄にし、然る後、そのフィルターを再 び組み込んで端封鎖フィルターとして使用した。Example 2 Using the plant shown in Figure 3 on a laboratory scale, the concentration of nitrate in water can be measured as NO) l00z decreased from y# to l1zy, #. 0.1% by weight of the same resin as in Example 1 It is supplied as a slurry in water at a concentration of A portion of the slurry was recycled to mixing tank 1 via conduit 5. Valve the outflow flow and flowed into a filter 16 operated in an end-closed manner. Do it like this The resulting product water is combined with that from filter 3 and collected in tank 13. collected. Once sufficient resin has been collected in the filter 16, open the valve and remove the salt solution. The resin was washed with a regenerating agent and placed in a tank 18 for regeneration. After salt solution Clean the filter 16 with a small amount of product water and then reinstall the filter. It was used as an end-blocking filter.

他の詳細な点は実施例1の場合と同様であった。Other details were the same as in Example 1.

実施例゛3 パイロットプラント規模で第5図のプラントを用いて地下水の硝酸塩濃度をNO 1約60mg/lから19ag#!へ減少させた。全流量は11.91’/時で あった。地下水は検出可能な固体は含んでいなかった。夫々81の長さの9本の フィルター3を用いた。Example 3 Using the plant shown in Figure 5 on a pilot plant scale, the nitrate concentration in groundwater can be measured by NO. 1 from about 60mg/l to 19ag#! decreased to Total flow rate is 11.91’/hour there were. The groundwater contained no detectable solids. 9 pieces of length 81 each Filter 3 was used.

「プロライト(Purolite) J A320Eイオン交換樹脂を、50〜 100μlの範囲の粒径を有する粉末として用いた。"Purolite J A320E ion exchange resin, 50~ It was used as a powder with a particle size in the range of 100 μl.

樹脂が原料水の0.2重量%になるような速度でポンプ51により樹脂を計量し て供給タンク1に入れたが、系の動力学により供給タンク1中の樹脂濃度はかな り高く、即ち、約1.25%になった。定常状態では、系中の樹脂の全含有量は 約11kgであった。流出ポンプ25は約10001/時で送り、供給物の16 %に達した。フィルター3中の圧力は約175kPaであり、200kPaまで にすることも可能であった(これより高い圧力でも、もし原料水がフィルター3 に害を与える固体物質を含むならば用いてもよいであろう)。フィルター3は、 フィルター3中へ流入する懸濁物から約96%の水を除去した。樹脂は、再循環 される前に供給物タンクへ平均約4回再循環された。The resin is measured by the pump 51 at a rate such that the resin becomes 0.2% by weight of the raw material water. However, due to the dynamics of the system, the resin concentration in supply tank 1 is It was much higher, that is, about 1.25%. At steady state, the total resin content in the system is It weighed approximately 11 kg. The effluent pump 25 pumps at approximately 10,001/hour and pumps 16 of the feed. % has been reached. The pressure in filter 3 is approximately 175kPa, up to 200kPa (Even at higher pressures, if the raw water were to pass through filter 3) may be used if it contains solid substances that are harmful to the human body). Filter 3 is Approximately 96% of the water was removed from the suspension entering filter 3. resin recirculated It was recycled to the feed tank an average of about 4 times before being removed.

濃化器26.39は50重量%の濃度で固体を放出するように操作された。フィ ルター30は3分後に各再生工程で逆流により逆洗浄された。10重量%の塩化 ナトリウム溶液が強再生剤として用いられ、5重量%塩化ナトリウム溶液が弱再 生剤として用いられた。Thickener 26.39 was operated to discharge solids at a concentration of 50% by weight. Fi The router 30 was backwashed by backflow after 3 minutes at each regeneration step. 10% by weight chloride Sodium solution is used as a strong regenerant and 5% by weight sodium chloride solution is used as a weak regenerant. It was used as a herbal medicine.

希望の硝酸塩濃度が処理済み水で得られ、塩化物が2001g/l’より少なか った。水の回収は約84%であった。The desired nitrate concentration is obtained in the treated water and the chloride is less than 2001g/l’ It was. Water recovery was approximately 84%.

供給物タンク1、配管装置及びフィルター3中の平均滞留時間は約4又は5分で あった。The average residence time in the feed tank 1, piping equipment and filter 3 is approximately 4 or 5 minutes. there were.

フィルター3は米国特許第4,765.906号の第11.12.17.18a 及び+8b図に記載されているものと同様であった。Filter 3 is of U.S. Pat. No. 4,765.906, No. 11.12.17.18a. and +8b.

しかし、原料水には固体は存在していなかったので、清浄化工程は不必要であっ た。フィルター支持体の襞上に沈積した樹脂の幾らかは膜を形成していたが、樹 脂の残りは盟著な層は形成しなかった。However, since there were no solids present in the raw water, the cleaning process was unnecessary. Ta. Some of the resin deposited on the folds of the filter support formed a film, but the resin The remaining fat did not form a significant layer.

実施例4 実施例3を異なった原料水を用いて繰り返した。硝酸塩濃度はNo、43j置3 /1から1665〜18肩g/!へ減少した。Example 4 Example 3 was repeated using a different feed water. Nitrate concentration is No, 43j position 3 /1 to 1665-18 shoulder g/! decreased to

実施例5 実施例5は実施例3と同様であるが、次の異なった条件を用いた・ 樹脂導入量:原料水の0.8重量% 供給物タンク中の濃度;5重量% 樹脂の全含有量: 44ky 水回収率=96% 本発明を、純粋に例として上で記述してきたが本発明の本質内で修正を行うこと ができる。Example 5 Example 5 is similar to Example 3, but using the following different conditions: Amount of resin introduced: 0.8% by weight of raw water Concentration in feed tank: 5% by weight Total resin content: 44ky Water recovery rate = 96% Although the invention has been described above purely by way of example, modifications may be made within the spirit of the invention. Can be done.

ニ゛−゛−°−°−゛−゛−゛−゛−一一FIG、6゜ 補正書の翻訳文提出書 (特許Is184M8 )平成4年4月6日Ni゛-゛-°-°-゛-゛-゛-゛-11FIG, 6゜ Submission of translation of written amendment (Patent Is184M8) April 6, 1992

Claims (17)

【特許請求の範囲】[Claims] 1.液体に入れた固体粒子の懸濁物を形成し、前記固体粒子及び前記液体を、前 記液体をそれら固体粒子と接触させながら同じ方向に移動させ、次に前記懸濁物 から液体を除去し、そして前記固体粒子を再循環することからなる液体と固体と を相互作用させる方法。1. forming a suspension of solid particles in a liquid; The liquid is moved in the same direction while in contact with the solid particles, and then the suspension is liquid and solid particles, comprising removing the liquid from the liquid and recycling the solid particles. How to interact with. 2.液体が交差流ろ過により懸濁物から除去される請求項1に記載の方法。2. 2. The method of claim 1, wherein the liquid is removed from the suspension by cross-flow filtration. 3.固体粒子が連続的に再循環される請求項1又は2に記載の方法。3. 3. A method according to claim 1 or 2, wherein the solid particles are continuously recycled. 4.液体を懸濁物から除去した後、固体粒子を懸濁物中に残留させるのに充分な 液体が残され、固体粒子が再循環される請求項1〜3のいずれか1項に記載の方 法。4. After the liquid is removed from the suspension, the solid particles remain in the suspension. 4. A method according to claim 1, wherein the liquid is left behind and the solid particles are recycled. Law. 5.固体粒子の一部分が連続的に除去され、排出又は再生再循環される請求項1 〜4のいずれか1項に記載の方法。5. Claim 1: A portion of the solid particles is continuously removed and discharged or regenerated and recycled. 4. The method according to any one of 4 to 4. 6.固体粒子が、それらを再生回路に沿って連続的に通すことにより再生される 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。6. Solid particles are regenerated by passing them continuously along a regeneration circuit A method according to any one of claims 1 to 5. 7.懸濁物が維持される室が存在し、その室から懸濁物が再生のため取り出され る請求項6に記載の方法。7. There is a chamber in which the suspension is maintained and from which the suspension is removed for regeneration. 7. The method according to claim 6. 8.懸濁物が弱再生剤に入れた固体から形成され、前記懸濁物をフィルターに送 り、該フィルターが固体を残留保持し、強再生剤を逆方向にフィルターに通して フィルターから前記固体を離し、前記強再生剤中に入れた固体の懸濁物を形成す る請求項6又は7に記載の方法。8. A suspension is formed from the solids placed in a weak regenerant and the suspension is sent to a filter. The filter retains the solids, and the strong regenerant is passed through the filter in the opposite direction. removing the solids from the filter and forming a suspension of the solids in the strong regenerant; 8. The method according to claim 6 or 7. 9.固体が再生剤による処理で再生され、次に前記固体を第一洗浄液体に入れた 懸濁物を形成し、前記懸濁物をフィルターに通して前記フィルターが前記固体を 残留保持し、第二洗浄液体を逆方向に前記フィルターに通して前記フィルターか ら固体を離し、前記固体が前記第二洗浄液体中に入った懸濁物を形成することに より洗浄される請求項6又は7に記載の方法。9. The solids are regenerated by treatment with a regenerant, and then the solids are placed in a first wash liquid. forming a suspension and passing the suspension through a filter which removes the solids; Retain the remaining liquid and pass the second cleaning liquid in the opposite direction through the filter. separating the solids from the liquid to form a suspension of the solids in the second wash liquid. The method according to claim 6 or 7, wherein the method is cleaned by washing. 10.粒径が約1mm以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。10. 10. The method of any one of claims 1-9, wherein the particle size is about 1 mm or less. 11.液体が水であり、固体がその水中に低い濃度で存在する請求項1〜10の いずれか1項に記載の方法。11. Claims 1 to 10, wherein the liquid is water and the solid is present in the water at a low concentration. The method described in any one of the above. 12.固体が硝酸イオンを含む請求項11に記載の方法。12. 12. The method of claim 11, wherein the solid comprises nitrate ions. 13.固体がイオン交換樹脂である請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法 。13. The method according to any one of claims 1 to 12, wherein the solid is an ion exchange resin. . 14.固体粒子と液体とが移動され且つ接触される時、前記液体中の前記固体の 濃度が約10%以下である請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。14. When solid particles and liquid are moved and brought into contact, the solid particles in the liquid 14. The method of any one of claims 1-13, wherein the concentration is about 10% or less. 15.固体粒子が再生又は排出される前に平均少なくとも約2回再循環される請 求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。15. Ensure that the solid particles are recycled an average of at least about two times before being regenerated or discharged. 15. The method according to any one of claims 1 to 14. 16.液体を固体と相互作用させるためのブラントにおいて、その中で液体中に 固体粒子を入れた懸濁物を維持し、それによって前記固体と前記液体とを互いに 作用させるための手段を有する室、前記固体及び前記液体を前記室へ供給するた めの手段、前記懸濁物から液体を除去するための手段、及び前記固体粒子を前記 液体除去手段から前記室へ再循環するための手段を具えたブラント。16. In a blunt for making a liquid interact with a solid, in which maintaining a suspension of solid particles, thereby drawing said solids and said liquid together; a chamber having means for acting, for supplying said solid and said liquid to said chamber; means for removing liquid from said suspension; and means for removing said solid particles from said suspension. A blunt comprising means for recirculating liquid from the liquid removal means to said chamber. 17.懸濁物から液体を除去するための手段が交差流フィルターである請求項1 6に記載のブラント。17. Claim 1 wherein the means for removing liquid from the suspension is a cross-flow filter. 6. The blunt described in 6.
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